DE3813329A1 - Method and arrangement for the collection and analysis of dust - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sammlung und Analyse von Staub, bei dem mittels eines Impaktors aus einem gasförmigen Trägermedium, insbesondere Luft, Staub partikeln größenmäßig stufenweise separiert und an schließend auf wenigstens einem Partikelfänger gesammelt werden, wobei die Staubpartikeln nachfolgend in einer Elementanalysevorrichtung untersucht werden, und eine Anordnung zur Ausführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for collection and Analysis of dust, which is made using an impactor a gaseous carrier medium, especially air, dust Particles separated in size and gradually finally collected on at least one particle catcher be, the dust particles subsequently in a Elemental analysis device to be examined, and a Arrangement to carry out this procedure.
Die Sammlung und Analyse von Luftstaub gehört insbesonde re in der Umweltanalytik zu den Standardprozeduren. Dabei sind insbesondere die feinen sogenannten lungengängigen Stäube von ebenfalls luftgetragenen Großstäuben zu sepa rieren und nachfolgend in getrenntem Zustand auf ihre Zusammensetzung hin zu analysieren.The collection and analysis of air dust belongs in particular re in standard analytics in environmental analysis. Here are especially the fine so-called respirable Dusts from also airborne large dusts to sepa and then in a separate state on their Analyze composition.
Die Sammlung und Separierung von Stäuben wird dabei mit tels sogenannter Impaktoren durchgeführt, die auf geeig nete Weise die den Staub tragende Luft ansaugen, wobei der Luftstrom beim Durchgang durch den Impaktor in einer Mehrzahl von Stufen geeignet umgelenkt wird. Durch die Umlenkung des den Staub tragenden Luftstroms kommt es zu einer stufenweisen Separierung der Staubteilchen nach ih rer Größe, wobei die aus dem Luftstrom ausgesonderten Staubteilchen aufgrund ihrer Trägheit auf einem in jeder Stufe des Impaktors angeordneten Partikelfänger prallen und dort zur Ruhe kommen. Dieser Vorgang des Aufprallens der Staubteilchen auf die jeweiligen Partikelfänger wird auch Impaktion genannt.The collection and separation of dusts is included performed so-called impactors based on appro Nete way suck in the air carrying dust, whereby the air flow when passing through the impactor in one A plurality of stages is deflected appropriately. Through the The air flow carrying the dust is redirected a gradual separation of the dust particles according to ih rer size, the ones separated from the air flow Dust particles due to their inertia on one in each Particle catcher arranged at the impactor stage and come to rest there. This process of bouncing the dust particles on the respective particle catcher also called impaction.
Bei den bisher bekannten Impaktoren werden die Partikel fänger durch eine auf der Oberfläche des Partikelfängers angebrachte dünne Schicht aus Kunststoff ausgebildet, wobei diese Schicht beispielsweise eine 2 × 10-3 mm dicke Mylar-Folie sein kann.In the previously known impactors, the particles are captured by a thin layer of plastic attached to the surface of the particle catcher, which layer can be, for example, a 2 × 10 -3 mm thick Mylar film.
Nachdem mittels der bisher bekannten Verfahren die Samm lung der Staubpartikeln abgeschlossen ist, werden die staubbehafteten Partikelfänger aus den Impaktoren ent fernt, wobei in einem gesonderten Arbeitsgang die Staub partikeln von den Partikelfängern abgelöst und auf einen gesonderten Probenträger gegeben werden, der dann nach folgend einer Elementanalysevorrichtung zugeführt wird, in der die Staubpartikeln dann analysiert bzw. untersucht werden.After collecting by means of the previously known methods dust particles is completed, the dusty particle trap from the impactors removes the dust in a separate operation particles detached from the particle catchers and onto one be given separate sample carrier, which then after following an elemental analysis device, in which the dust particles are then analyzed or examined will.
Grundsätzlich ist es auch bekannt, gemäß einem modifi zierten Verfahren die Staubpartikeln zusammen mit dem Kunststoffträger auf dem Partikelfänger der Analysevor richtung zuzuführen und dort gemeinsam zu analysieren.Basically, it is also known, according to a modifi graced the dust particles together with the Plastic carrier on the particle catcher of the analysis direction and analyze there together.
Beide bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß die Analyseergebnisse ungenau sind, insbesondere dann, wenn lediglich geringste Staubpartikelmengen für die Analyse zur Verfügung stehen. Beim erstgenannten Verfahren ergibt sich die Ungenauigkeit dadurch, daß die Staubpartikeln vom Partikelfänger gesondert abgelöst werden müssen, wo bei sich Kontaminationsprobleme mit Fremdelementen erge ben, beim zweitgenannten Verfahren ist eine Verschlechte rung des Signal/Rausch-Verhältnisses zu beobachten, da in die Analyse der Werkstoff des die Staubpartikeln auffan genden Partikelträgers in die Analyse mit eingeht.Both known methods have the disadvantage that the Analysis results are inaccurate, especially if only minimal amounts of dust particles for analysis be available. In the former method results the inaccuracy due to the fact that the dust particles must be replaced separately by the particle catcher, where Contamination problems with foreign elements arise ben, in the second method is a bad thing tion of the signal-to-noise ratio can be observed since in the analysis of the material of the dust particles particle carrier in the analysis.
Auch bei den zerstörungsfreien Analyseverfahren, z.B. der herkömmlichen Röntgenfluoreszenzanalyse, treten diese Nachteile auf, weil das Target, das in der Regel eine Folie oder ein Filter ist, ebenso wie der zu analysie rende Staub von dem ausgehenden Strahlungsfeld vollstän dig durchdrungen wird.Even with the non-destructive analysis methods, e.g. the conventional X-ray fluorescence analysis, these occur Disadvantages because the target, which is usually a Foil or a filter, as well as the one to be analyzed dust from the outgoing radiation field dig is penetrated.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen auf einfache Weise hochgenaue Analysen von durch Impaktoren gesammelte Staubpartikeln möglich ist, ohne daß die Analyse von Fremdeinflüssen beeinflußt wird und mit denen selbst eine Sammlung und Analyse geringster Staubpartikelmengen mög lich ist.The object of the present invention is a method and to create a device with which to easily Wise highly accurate analyzes of those collected by impactors Dust particles is possible without the analysis of External influences is influenced and with which even one Collection and analysis of the smallest amounts of dust particles possible is.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß die Staubpartikeln auf der Oberfläche des Partikelfängers (bis zu einer vorbestimmten Belegungsdichte hin) gehalten werden, wobei anschließend der die Staubpartikeln tragen de Partikelfänger unmittelbar als Röntgenspiegel (Spie geltarget) in einer Röntgenfluoreszenzanalyseeinrichtung zur Analyse der Staubpartikeln verwendet wird.The object is achieved according to the invention in that the dust particles on the surface of the particle catcher (up to a predetermined occupancy density) be, which then carry the dust particles de Particle catcher directly as an X-ray mirror (Spie gel target) in an X-ray fluorescence analysis device is used to analyze the dust particles.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die gegenüber bisher bekannten Verfahren extrem ge steigerte Empfindlichkeit der erfindungsgemäßen Lösung dazu genutzt werden kann, daß beispielsweise instationäre Prozesse durch Verkürzung der Sammelzeit mit einer not wendigen Zeitauflösung erfaßt werden können. So können z.B. atmosphärische Spurenmetallkonzentrationen auch in Reinstluftgebieten mit der notwendigen zeitlichen Auf lösung gemessen werden, um durch eine Verknüpfung mit meteorologischen Daten Transportwege und Depositionsphä nomene zu erkennen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann auch vorteilhafterweise die durchgesetzte Luftmenge erheblich verringert werden, so daß die verwendeten Im paktoren kompakter aufgebaut werden können, was wiederum den Vorteil nach sich zieht, daß diese ebenfalls flexi bler als bisherige beispielsweise zur Arbeitsplatzüberwa chung eingesetzt werden können.The advantage of the method according to the invention is that that the extremely ge compared to previously known methods increased sensitivity of the solution according to the invention can be used, for example, that transient Processes by reducing the collection time with one emergency agile time resolution can be recorded. So can e.g. atmospheric trace metal concentrations also in Pure air areas with the necessary temporal opening solution to be measured by linking to meteorological data transport routes and deposition phase to recognize nomene. With the method according to the invention can also advantageously the amount of air passed be significantly reduced so that the Im used factors can be built more compact, which in turn has the advantage that it is also flexible than previous ones, for example to monitor workplaces can be used.
Um das Verfahren auch für die kleinsten beispielsweise mit Spurenmetallen behafteten Staubteilchen wirksam wer den zu lassen, werden gemäß einer vorteilhaften Ausge staltung des Verfahrens die Staubpartikeln auf dem Rönt genspiegel (Spiegeltarget) durch Einwirkung eines elek tromagnetischen Feldes gehalten.To the procedure even for the smallest, for example dust particles contaminated with trace metals the leave, according to an advantageous Ausge design of the process the dust particles on the X-ray mirror (mirror target) by the action of an elec tromagnetic field held.
Die erfindungsgemäße Anordnung zur Ausführung des Verfah rens ist vorteilhafterweise dadurch gekennzeichnet, daß der Partikelfänger durch ein scheibenförmiges Element gebildet wird, das nach seiner Beaufschlagung mit Staub partikeln nachfolgend als die Staubpartikeln tragender Probenträger in der Totalreflektions-Röntgenfluoreszenz analysevorrichtung dient. Unter Verwendung der Totalre flektions-Röntgenfluoreszenzanalysemethode, die bei spielsweise in dem deutschen Patent gemäß der DE-PS 27 36 960 beschrieben ist, wird der Beitrag des erfindungsge mäßen Partikelträgers in Form einer Quarzscheibe zum Meß signal praktisch vollständig eliminiert. In der Totalre flektions-Röntgenfluoreszenzanalyseeinrichtung dient gemäß der Erfindung der Partikelfänger in Form einer Quarzscheibe als Röntgenspiegel, dessen Funktion in der zuvor erwähnten deutschen Patentschrift ausführlich be schrieben ist und auf die insofern Bezug genommen wird. The arrangement according to the invention for carrying out the procedure rens is advantageously characterized in that the particle catcher through a disc-shaped element is formed, which after its exposure to dust particles subsequently carrying the dust particles Sample carrier in total reflection x-ray fluorescence analysis device is used. Using the Totalre X-ray fluorescence analysis method used at for example in the German patent according to DE-PS 27 36 960 is described, the contribution of the fiction moderate particle carrier in the form of a quartz disk for measurement signal virtually completely eliminated. In the totalre X-ray fluorescence analysis device is used according to the invention of the particle catcher in the form of a Quartz disk as an X-ray mirror, its function in the previously mentioned German patent in detail be is written and to which extent reference is made.
Mit der Anordnung sind erstmalig Metallmengen bis in den Picogramm-Bereich nachweisbar, was in der Analyse von Staubpartikeln ein extrem großer Fortschritt bedeutet.With the arrangement, metal quantities can be Picogram area detectable, what in the analysis of Dust particles means extremely great progress.
Um die Oberfläche des in Form einer Quarzscheibe ausge bildeten Partikelfängers von verbesserter optischer Qua lität auszubilden, ist diese hocheben poliert ausgebil det.To the surface of the shape of a quartz disc formed particle catchers of improved optical quality training, this is highly polished and trained det.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nachfol genden schematischen Zeichnungen anhand eines Ausfüh rungsbeispiels beschrieben. Darin zeigen:The invention will now be described with reference to the following the schematic drawings based on an Ausfüh Example described. In it show:
Fig. 1 die einzelnen Komponenten der erfindungsgemäßen Anordnung und Fig. 1 shows the individual components of the arrangement according to the invention and
Fig. 2a, b Mikroskopaufnahmen von Staubpartikeln zweier verschiedener Größenklassen, die in den Partikelfängern gemäß der Erfindung gesammelt wurden. FIG. 2a, b micrographs of dust particles of two different size classes, according to the invention have been collected in the particulate traps.
Die Anordnung 10 besteht im wesentlichen aus einem Im paktor 11 und einer Elementanalysevorrichtung 12, wobei erfindungsgemäß die Elementanalysevorrichtung 12 durch eine Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalyseeinrich tung gebildet wird, (DE-PS 27 36 960). Der Impaktor 11 besteht aus einer Vielzahl einzelner Impaktorstufen, durch die auf bekannte Weise in einem Luftstrom 15 oder in einem sonstigen gasförmigen Trägermedium mitgeführte Staubpartikeln 13 geleitet werden. Im Impaktor 11 werden stufenweise die vom Luftstrom 15, der in den Impaktor 11 gerichtet ist, mitgeführten Staubpartikeln 13 größenmäßig in den einzelnen Stufen separiert, wobei in den einzelnen Stufen des Impaktors 11 dabei die in den jeweiligen Stufen nach ihrer Größe ausgesonderten Teilchen aufgrund ihrer Trägheit auf jeweilige in den Stufen angeordnete Partikelfänger 14 fallen und dort zur Ruhe kommen.The arrangement 10 consists essentially of an im pactor 11 and an element analysis device 12 , wherein according to the invention the element analysis device 12 is formed by a total reflection X-ray fluorescence analysis device (DE-PS 27 36 960). The impactor 11 consists of a large number of individual impactor stages through which dust particles 13 carried in a known manner in an air stream 15 or in another gaseous carrier medium are passed. In the impactor 11 , the dust particles 13 carried by the air stream 15 , which is directed into the impactor 11 , are separated in size in the individual stages, the individual particles separated out according to their size in the respective stages due to their inertia in the individual stages of the impactor 11 fall on respective particle catchers 14 arranged in the steps and come to rest there.
Jeder einzelne Partikelfänger 14 ist in Form einer Schei be z. B. aus Quarz, Plexiglas oder Glaskohlenstoff ausge bildet, die hocheben poliert ausgebildet ist und von op tischer Qualität ist.Each individual particle catcher 14 is be in the form of a Sche z. B. made of quartz, plexiglass or glassy carbon, which is highly polished and of op tical quality.
Die nach Abschluß des Staubsammelvorgangs mit Staubparti keln 13 beaufschlagten Partikelträger werden dann ent sprechend der Pfeilsymbolik 16 der Elementanalysevor richung 12 zugeführt. Der Partikelträger 14 dient in der Elementanalysevorrichtung 12 unmittelbar als Röntgenspie gel (Spiegeltarget), auf dem die aufgefangenen Staubpar tikeln 13 liegen bzw. gesammelt sind. Mit der als Total reflektions-Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ausge bildeten Elementanalysevorrichtung 12 wird dann die aus Staubpartikeln 13 bestehende Probe analysiert, und zwar auf bekannte, beispielsweise in der DE-PS 27 36 960 be schriebenen Weise. Eine Totalreflektions-Röntgenfluor eszenzanalyseeinrichtung 12 umfaßt beispielsweise eine Röntgenröhre 120 sowie einen Röntgendetektor 122 und ei nen Probenträger in Form des Partikelfängers 14. Aus der Röntgenröhre 120 tritt ein Röntgenstrahl 121 aus, der auf die auf dem Partikelfänger 14 liegenden Staubpartikeln 13 auftrifft. Der dabei erzeugte Fluoreszenzstrahl 123 wird vom einen Röntgendetektor 122 erfaßt, wobei dessen Aus gangssignal auf geeignete Weise umgewandelt Aufschluß über die Zusammensetzung der Staubpartikeln 13 gibt. Ein am Partikelfänger 14 (Röntgenspiegel) totalreflektierter Strahl tritt aus der Elementanalysevorrichung 12 aus.After completion of the dust collection process with dust particles 13 charged particle carriers are then accordingly the arrow symbolism 16 of the Elementanalysevor direction 12 supplied. The particle carrier 14 is used in the element analysis device 12 directly as an X-ray mirror (mirror target) on which the captured dust particles 13 lie or are collected. With the element analysis device 12 formed as a total reflection X-ray fluorescence analysis device, the sample consisting of dust particles 13 is then analyzed, specifically in a known manner, for example, in DE-PS 27 36 960. A total reflection x-ray fluorescence analysis device 12 comprises, for example, an x-ray tube 120 and an x-ray detector 122 and a sample carrier in the form of the particle catcher 14 . An x-ray beam 121 emerges from the x-ray tube 120 and strikes the dust particles 13 lying on the particle catcher 14 . The fluorescence beam 123 generated in this way is detected by an X-ray detector 122 , the output signal of which is converted in a suitable manner and provides information about the composition of the dust particles 13 . A totally reflected beam at the particle catcher 14 (X-ray mirror) emerges from the element analysis device 12 .
Die vorstehend beschriebene Anordnung und das Verfahren zum Betrieb der erfindungsgemäßen Anordnung ermöglicht es, daß relativ kurzfristige Änderungen (Sammelzeit < 1 Std.) der atmosphärischen Spurenmetallkonzentration mit berechneten Luftmassentransporten verknüpft werden können. Gegenüber bekannten Verfahren und Anordnungen kann mit der erfindungsgemäßen Anordnung und dem Verfah ren die pro Zeiteinheit durchgesetzte Luftmenge erheblich verringert werden. Das Verfahren und die Anordnung ermög licht es, daß die grundsätzlich als gering zu bewertende atmosphärische Bleikonzentration von 10 µg/m3 in etwa 30 min. Sammelzeit nachgewiesen werden kann.The arrangement described above and the method for operating the arrangement according to the invention make it possible that relatively short-term changes (collection time <1 hour) of the atmospheric trace metal concentration can be linked to calculated air mass transports. Compared to known methods and arrangements, the amount of air passed through per unit time can be considerably reduced with the arrangement according to the invention and the method. The method and the arrangement made it possible that the atmospheric lead concentration of 10 µg / m 3 , which was basically to be rated as low, in about 30 min. Collection time can be demonstrated.
Um die Haftung der Staubpartikeln 13 auf den Partikelfän gern 14 im Impaktor 11 beim Staubpartikeln-Sammelvorgang zu verbessern, wird an den Partikelfänger 14 zur Erhöhung der Haftung der Staubpartikeln 13 ein elektrisches Feld angelegt, so daß unter Einfluß der elektrostatischen Kräfte eine gute Haftung der Staubpartikeln auf dem Par tikelfänger 14 erreicht werden kann. In order to improve the adhesion of the dust particles 13 to the particle fan 14 in the impactor 11 during the dust particle collection process, an electric field is applied to the particle catcher 14 to increase the adhesion of the dust particles 13 , so that good adhesion of the dust particles under the influence of electrostatic forces can be achieved on the par ticle catcher 14 .
BezugszeichenlisteReference symbol list
10 Anordnung
11 Impaktor
12 Elementanalysevorrichtung
120 Röntgenröhre
121 Röntgenstrahl
122 Röntgendetektor
123 Fluoreszenzstrahl
124 Reflektierter Strahl
13 Staubpartikel
14 Partikelfänger
15 Luftstrom
16 Pfeil 10 arrangement
11 impactor
12 element analysis device
120 x-ray tube
121 x-ray
122 x-ray detector
123 fluorescent beam
124 Reflected beam
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
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