DE379771C - Process for cleaning and refining all types of commercial cellulose for the purpose of producing cellulose esters and other chemically characterized cellulose compounds, synthetic threads and the like. like - Google Patents

Description

Verfahren zur Reinigung und Veredelung von handelsüblichen Zellstoffen aller Art für die Zwecke der Herstellung von Zelluloseestern und sonstigen chemisch charakterisierten Zelluloseverbindungen, Kunstfäden u. dgl. $ekarintlich enthalten alle im Handel befindlichen ungebleichten und gebleichten Natron- und Sulfitzellstoffe, Strohzellstoffe usw., ja, wenn auch nur in beschränktem Maße, selbst Baumwolle noch Verunreinigungen, wie Inkrusten, Harz; Eiweißkörper, Pentosane, Oxy- und Hydrozellulosen usw., welche die Verarbeitung auf obengenannte Produkte erheblich erschweren und die Beschaffenheit der Fertigfabrikate ungünstig beeinflussen.Process for cleaning and refining commercially available cellulose of all kinds for the purposes of the production of cellulose esters and other chemically Characterized cellulose compounds, synthetic threads and the like all commercially available unbleached and bleached soda and sulphite pulps, Straw pulp, etc., yes, if only to a limited extent, even cotton Impurities such as incrustations, resin; Protein bodies, pentosans, oxy- and hydrocelluloses etc., which make processing on the above-mentioned products considerably more difficult and adversely affect the quality of the finished product.

Man hat nun schon den Vorschlag gemacht, diese Verunreinigungen durch Kochen mittels ätzender Alkalien zu beseitigen, hat dabei aber die Beobachtung gemacht, daß wohl die Inkrusten, Holzgummi, Harz usw. großenteils gelöst werden, der Zellstoff selbst aber hierbei zum Teil in Lösung geht, zum Teil so stark angegriffen wird, daß seine Weiterverwendung für die genannten chemischen Zwecke in Frage gestellt ist.The suggestion has now been made to remove these impurities To eliminate cooking with caustic alkalis, however, has made the observation that that the incrustations, wooden rubber, resin, etc. are largely dissolved, the pulp but even here partly goes into solution, partly is attacked so severely, that its further use for the mentioned chemical purposes is in question is.

Eine wesentliche Verbesserung nach dieser Richtung brachte das Verfahren der Patentschrift 219085, 1C1. 29b, das sich der milder wirkenden Soda bedient. Aber auch bei diesem Verfahren wird durch den Kochprozeß noch ein gewisser Prozentsatz gute Zellulose mit aufgelöst. Das gleiche 'läßt sich von dem Schweizer Patent 75540 sagen, welches die Veredelung von Zellstoff durch Kochen mit Wasserglaslösungen anstrebt. Das Verfahren der Patentschrift 22o645 verwendet sehr dünne Lösungen vors salpetriger Säure zur Darstellung sogenannter Edelfaser.A significant improvement in this direction was brought about by the process of patent specification 219085, 1C1. 29b, which uses the milder-looking soda. But even with this method, a certain percentage of good cellulose is also dissolved by the cooking process. The same can be said of the Swiss patent 75540, which aims to refine cellulose by boiling it with water glass solutions. The process of patent specification 22o645 uses very thin solutions of nitrous acid to produce so-called noble fibers.

In neuerer Zeit hat man auch den Vorschlag genJacht, Natronzellstoff durch eine nachfolgende Sulfitkochung zu reinigen (Dr. Willi Schacht), und. Schwalbe will dieses Problem dadurch lösen, daß er Zellstoff mit Kalklösungen kocht.More recently, the proposal has also been made to use soda cellulose to be cleaned by a subsequent sulphite boiling (Dr. Willi Schacht), and. swallow wants to solve this problem by boiling pulp with lime solutions.

Alle diese Verfahren haben den einen Punkt gemeinsam, daß sie das Zellstoffmaterial in der Wärme, fast immer unter Druck mit einem Überschuß des Lösungsmittels behandeln.All of these procedures have one thing in common: they do that Pulp material in the heat, almost always under pressure with an excess of the solvent treat.

Die Merzerisation aber von Zellstoff, die sich zwecks inniger Vermischung von Zellulose und Alkali und Überführung in eine chemische Verbindung, nämlich die Alkalizellulose, des Kollergangs bedient, hat mit diesen Veredelungsverfahren nichts zu tun, da sie ganz andere Zwecke verfolgt.The mercerization but of pulp, which is for the purpose of intimate mixing of cellulose and alkali and conversion into a chemical compound, namely the Alkaline cellulose, served by the pan mill, has nothing to do with this refinement process to do, since it has completely different purposes.

°Ebensowenig fällt das Patent 34988o, Kl.55b, welches lediglich bezweckt, Stroh, Schilf und ähnliche inkrustierte Fasergebilde durch gleichzeitige mechanische und chemische Einwirkung im Kollergang zu einem Halbstoff aufzuschließen, unter diese Kategorie.° The patent 34988o, class 55b, which only aims to Straw, reeds and similar encrusted fiber structures by simultaneous mechanical and chemical action in the pan mill to break down into a pulp, under this category.

Es haben aber Versuche ergeben, daß man sich vorteilhaft doch ähnlicher Apparaturen bedienen kann, um unter weitgehendster Schonung' der wahren Zellulose einen sogenannten Edelzellstoff zu erzielen, wenn man nämlich handelsüblichen, also durch eine vorausgegangene Kochung und eventuelle Bleiche möglichst von den Inkrusten befreiten Zellstoff in einem Kollergang, Stampfwerk u. dgl. einer gleichzeitigen mechanischen und chemischen Behandlung unterwirft. Und zwar eignen sich für den letzteren Zweck je nach der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials sowohl ätzende, kohlensaure, doppeltkohlensaure, Schwefelalkalien und Wasserglaslösungen wie auch die Lösungen bzw. Aufschlämmungen von Oxyden der alkalischen Erden.However, experiments have shown that one is advantageously more similar Apparatus can operate in order to protect the true cellulose as much as possible a so-called To achieve high-quality pulp, namely if one uses commercially available, So by a previous boiling and possible bleaching if possible from the Incrusts are freed from cellulose in a pan mill, ramming mill and the like at the same time Subjected to mechanical and chemical treatment. And that are suitable for the latter purpose, depending on the nature of the starting material, both corrosive, carbonic acid, double carbonic acid, alkaline sulfur and water glass solutions as well the solutions or slurries of oxides of the alkaline earths.

Der Vorteil dieser Behandlungsmethode liegt einerseits darin, daß durch die fortwährende mechanische Einwirkung des Mahlwerkes die Zellfasern in Fibrillen zerteilt, die Verunreinigungen dadurch bloßgelegt und zugänglich gemacht, andererseits trotz eines Mindestaufwandes von Chemikalien infolge der Ausschaltung aller unnötigen Flüssigkeits- j mengen konzentrierte alkalische Lösungen . bzw. Aufschlämmungen fortgesetzt in die Fasern hineingepreßt und zur Wirkung gebracht werden Gleichzeitig wird außer dem Reinigungs-und Veredelungszweck auch noch der Vorteil erreicht, daß die in Fibrillen zerlegte Faser für die Weiterverarbeitung viel reaktionsfähiger wird.The advantage of this treatment method is on the one hand that through the continuous mechanical action of the grinder, the cell fibers in fibrils divided, the impurities thereby exposed and made accessible, on the other hand despite a minimum use of chemicals as a result of the elimination of all unnecessary Liquid amounts of concentrated alkaline solutions. or slurries continued to be pressed into the fibers and brought into effect at the same time In addition to the cleaning and refining purpose, the advantage is also achieved that the fiber broken down into fibrils is much more reactive for further processing will.

Die Ausführung des Verfahrens gestaltet sich beispielsweise für ungebleichten, nach dem Ritter - Kellner - Verfahren hergestellten Zellstoff so, daß man i ooo kg lufttrockenen Stoff allmählich unter Zugabe einer Lösung von i2o bis 13o kg kalz. Soda oder etwa 9o kg Na OH in 95o 1 Wasser allmählich in den Kollergang einträgt und 2 bis 3 Stunden lang kollert. Oder aber i ooo kg gebleichter Zellstoff werden je nach dem Bleichgrad mit i2o bis 13o kg in 950 1 Wasser aufgeschlämmtem Ätzkalk 3 bis q. Stunden der gleichen Behandlung unterworfen.The method is carried out, for example, for unbleached pulp produced by the Ritter-Kellner process, by gradually calcining 10,000 kg of air-dry material with the addition of a solution of 120 to 130 kg. Soda or about 90 kg Na OH in 95 ° 1 water is gradually introduced into the pan mill and tumbled for 2 to 3 hours. Or, depending on the degree of bleaching, 100 kg of bleached cellulose are mixed with 100 to 130 kg of quicklime 3 to q3 slurried in 950 liters of water. Subjected to the same treatment for hours.

Es sei aber ausdrücklich darauf hingewiesen, daß auch ungebleichte, sehr gut heruntergekochte und überhaupt weitgeliendst von Inkrusten befreite oder schon von Haus aus ziemlich reine Zellstoffe aller Art vorteilhaft auch auf die gleiche Weise wie gebleichte Ware einem Reinigungsprozeß mit Ätzkalk unterzogen werden können.However, it should be expressly pointed out that unbleached, very well boiled down and generally freed from incrustations or Already fairly pure cellulose of all kinds, beneficial to the in the same way as bleached goods are subjected to a cleaning process with quick lime can be.

Es hat sich übrigens als günstig gezeigt, den zu behandelnden Stoff zuerst etwa 1;'.. bis i Stunde vorzukollern und dann erst die chemischen Agentien zuzufügen.Incidentally, it has proven to be beneficial to use the substance to be treated first about 1; '.. to roll for an hour and only then the chemical agents to add.

Die Anwendung von Hydrox_vden alkalischer Erden ist insbesondere zur Veredelung von weniger verunreinigten und besonders gebleichten Zellstoffarten zu empfehlen.The use of Hydrox_vden alkaline earths is especially for Refinement of less contaminated and particularly bleached types of pulp recommend.

Nach Beendigung des Aufschlußprozesse.s versetzt man die Masse mit der gerade zur Erzielung eines dicken Zellstoffbreies ausreichenden Menge (gegebenenfalls auch angewärmten) Wassers, läßt über Nacht stehen, schleudert dann zweckmäßig die Mutterlauge ab, wäscht den Stoff im Holländer oder in sogenannten Shank'schen Auslaugkästen aus, säuert gegebenenfalls schwach nach und wäscht fertig.After the digestion process has ended, the mass is mixed with the amount just sufficient to obtain a thick pulp (if necessary also warmed) water, lets stand overnight, then expediently spins the Mother liquor from, washes the fabric in the Hollander or in so-called Shank leaching boxes off, acidify slightly if necessary and wash off.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung und Veredelung von handelsüblichen Zellstoffen aller Art für die Zwecke der Herstellung von Zelluloseestern und sonstigen chemisch charakterisierten Zellulosev erbindungen, Kunstfäden u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß man die Zellstoffmasse in einem Kollergang, Stampfwerk u. dgl. einer gleichzeitigen mechanischen und chemischen Behandlung unterwirft, und zwar je nach der Beschaffenheit des Zellstoffmaterials und dem gewünschten Reinigungseffekt mit ätzenden, kohlensauren, doppeltkohlensauren oder Schwefelalkalien, Wasserglaslösungen sowie Lösungen bzw. Aufschlämmungen von Hydroxyden der alkalischen "Erden, in höchst konzentrierter, die wäßrige Flüssigkeit tunlichst ausschaltender Form. PATENT CLAIM: Process for cleaning and refining commercially available pulps of all kinds for the purpose of producing cellulose esters and other chemically characterized Zellulosev connections, synthetic threads and the like Subjects to mechanical and chemical treatment, depending on the nature of the pulp material and the desired cleaning effect with caustic, carbonic, double-carbon or alkaline sulfur, water glass solutions and solutions or slurries of hydroxides of the alkaline earths, in a highly concentrated form that eliminates the aqueous liquid as much as possible .