DE376607C - Process for evenly impregnating porous masses such as stone, clay, diatomite, with metals or insoluble metal compounds - Google Patents

Description

Verfahren zum gleichmäßigen Durchimprägnieren poröser massen, wie Stein, Ton, Kieselgur, mit metallen oder unlöslichen Metallverbindungen. Imprägniert man eine poröse Masse, z. B. unglasiertes Porzellan, Stein, Ton, Kieselgur, Kohle, Zellstoff, Asbest, Gips u. dgl. mit einem Metallsatz, z. B. Silbernitrat oder Kupfersulfat, und trocknet,_ so findet man, daß sich während des Trocknens fast das gesamte Silbernitrat bzw. Kupfersulfat in die äußeren Schichten zieht, während der Kern fast frei von Silber bezw. Kupfer ist. Es ist also nicht möglich, ein solches Stück etwa durch nachheriges Behandeln mit Natronlauge gleichmäßig mit Silberoxyd bzw. Silber zu imprägnieren.Process for evenly impregnating porous masses, such as stone, clay, diatomaceous earth, with metallic or insoluble metal compounds. If you impregnate a porous mass, e.g. B. unglazed porcelain, stone, clay, kieselguhr, coal, cellulose, asbestos, plaster and the like. B. silver nitrate or copper sulfate, and dries, _ so one finds that during the drying almost all of the silver nitrate or copper sulfate pulls into the outer layers, while the core is almost free of silver or. Copper is. It is therefore not possible to evenly impregnate such a piece with silver oxide or silver by subsequent treatment with sodium hydroxide solution.

Schon früher hat man versucht, die Schwierigkeiten, die sich beim gleichmäßigen Durchimprägnieren poröser Massen ergeben, zu umgehen.Attempts have already been made to resolve the difficulties that arise when uniform impregnation of porous masses result in bypassing.

Nach dem Verfahren des Patents 16256o löst man z. B. die Stoffe, die miteinander in Reaktion treten sollen, in Lösungsmitteln, in denen je nur die eine von beiden Verbindungen löslich ist, und läßt die Umsetzung durch ein drittes Lösungsmittel eintreten, in dem beide löslich sind. Dazwischen finden aber wiederholte Trocknungen statt, die eben die Wanderungserscheinung bedingen; die durch die Erfindung vermieden werden soll.According to the method of the patent 16256o one solves z. B. the substances that should react with each other in solvents in which only one is soluble by both compounds, and allows the reaction by a third solvent occur in which both are soluble. In between, however, there are repeated drying instead, which precisely determine the migration phenomenon; avoided by the invention shall be.

Nach dem Verfahren des Patents 212874 setzt mari behufs besseren Eindringens organische Alkali- oder Ammonsalze zu, ohne das Ziel voll zu erreichen.Following the procedure of patent 212874, mari sets out to improve penetration organic alkali or ammonium salts without fully achieving the goal.

Andere Wege, um die Schwierigkeiten der gleichmäßigen Fixierung- eines Metalles bzw. einer Metallverbindung in einer porösen Masse zu überwinden, werden nach dem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung eingeschlagen. 5 Es wurde gefunden, daß sich diese Übelstände vermeiden lassen, wenn man die -Metallverbindung gleichmäßig in der porösen Masse fixiert, und zwar vor oder während der Umsetzung. Dazu boten sich mehrere Wege.Other ways of overcoming the difficulties of uniformly fixing a metal or a metal compound in a porous mass are adopted according to the method according to the present invention. 5 It has been found that these evils can be avoided if one fixes the metal compound uniformly in the porous mass, before or during the reaction. There were several ways to do this.

1. Man imprägniert die poröse Masse mit einem vergasbaren Fixierungsmittel, das sich gleichmäßig in der porösen Masse niederschlägt.1. The porous mass is impregnated with a gasifiable fixative, which is reflected evenly in the porous mass.

2. Man imprägniert die poröse Masse mit einem gelösten Fixierungsmittel, das auch beim Trocknen gleichmäßig in der porösen Masse verteilt bleibt.2. The porous mass is impregnated with a dissolved fixing agent, which remains evenly distributed in the porous mass even when drying.

3. Man imprägniert die poröse Masse mit einem Fixierungsmittel niederen osmotischen Drucks, das mit dem Metallsalz keine halbdurchlässigen Membranen bildet, und bringt sie naß in eine Metallsalzlösung höheren osmotischen Drucks, oder man imprägniert die poröse Masse mit einer Metallsalzlösung niederen osmotischen Drucks und legt sie naß in ein Fixierungsmittel höheren osmotischen Drucks, das mit denn Metallsalz keine halbdurchlässigen Membranen bildet.3. Impregnate the porous mass with a fixative lower osmotic pressure, which does not form semi-permeable membranes with the metal salt, and bring them wet in a metal salt solution of higher osmotic pressure, or one impregnates the porous mass with a metal salt solution of low osmotic pressure and lays them wet in a fixative of higher osmotic pressure, that with then Metal salt does not form semi-permeable membranes.

q.. Man mischt die Metallsalzlösung mit einem viskosen Stoff. -Beispiel zu 1: Man bringt eine poröse Masse, z. B. ein Stück Bimsstein, in einen geschlossenen Behälter, in dem sich festes Chlorammon befindet, und erhitzt bis zur Vergasung des Chlorammons. Nach etwa einer Stunde läßt man abkühlen, bürstet die. dem Bimsstein anhängende Chlorammonschickt ab und legt das mit Chlorammon imprägnierte Bimssteinstück in einen eval:uierbaren Behälter, -Nach- Evakuierung läßt man eine Silbernitratlösung einströmen. Diese dringt in alle Poren; und das Silber wird sofort in Form von Chlorsilber fixiert.q .. Mix the metal salt solution with a viscous substance. -Example to 1: One brings a porous mass, z. B. a piece of pumice stone in a closed Container in which there is solid chlorammon and heated to gasification of chlorammon. After about an hour it is left to cool and brushed. the pumice stone Sends the attached chlorammon and lays the pumice stone impregnated with chlorammon into an eval: uable Container, -after- evacuation one leaves one Flow in silver nitrate solution. This penetrates into all pores; and the silver is instant fixed in the form of chlorine silver.

Zur Verstärkung des Chlorsilberniederschlags kann man den Prozeß wiederholen. Auch kann man durch Reduktionsmittel das Chlorsilber in metallisches Silber überführen, durch Schwefelwasserstoff Schwefelsilber bilden, kurz, durch bekannte chemische Reaktionen andere unlösliche Silberverbindungen bilden oder andere Metalle, z. B. auf elektrolytischem Weg, niederschlagen. Beispiel zu 2: Man bringt eine poröse Masse, z. B. ein Stück Kieselgar, in eine Tanninlösung oder Eiweißlösung und trocknet an der Luft oder imVakuum. Legt man die Masse dann in eine Silbernitratlösung, später in eine Lösung von Natronlauge höheren osmotischen Drucks und erwärmt, so erhält man eine gleichmäßige Silber- bezw. Silberoxydimprägnation. Beispiel zu 3: Man imprägniert eine poröse Masse, z. i;. ein Stück Kieselgar mit einer verdünnten Lösung von Aluminiumrhodanat. Legt man dies dann naß in eine Silbernitratlösung von höherem osmotischen Druck, so erhält man bis tief ins Innere einen Niederschlag von unlöslichem Silberrhodanat, das man auch in Silber oder andere Silberverbindungen überführen kann, oder man legt die poröse Masse in eine verdünnte Silbernitratlösung; dann bringt man sie naß in eine Chlornatriumlösung von höherem osmotischen Druck. Es bildet sich so Chlorsilber in gleichmäßiger Verteilung im Innern der porösen Masse. Beispiel zu a: Man legt die poröse Masse in eine Lösung von Silbernitrat, die durch Zucker oder Dextrin verdickt ist, trocknet und glüht. Will man die gebildete Kohle entfernen, so kann man in starkem Luftstrom glühen. Das gleichmäßig in der porösen Masse verteilte reduzierte Silber kann man in andere Silberverbindungen überführen.The process can be repeated to increase the precipitate of silver chlorine. The chlorine silver can also be converted into metallic silver by means of reducing agents, form sulfur silver by means of hydrogen sulfide, in short, by known chemical means Reactions form other insoluble silver compounds or other metals, e.g. B. electrolytically precipitate. Example for 2: You bring a porous one Mass, e.g. B. a piece of Kieselgar in a tannin solution or egg white solution and dry in air or in a vacuum. If you then put the mass in a silver nitrate solution, later in a solution of sodium hydroxide solution of higher osmotic pressure and heated so that it is obtained you have a uniform silver respectively. Silver oxide impregnation. Example for 3: You impregnate a porous mass, e.g. i ;. a piece of kieselgar with a dilute solution of aluminum rhodanate. If this is then placed wet in a silver nitrate solution with a higher osmotic pressure, in this way a precipitate of insoluble silver rhodanate is obtained deep into the interior, that can also be converted into silver or other silver compounds, or one places the porous mass in a dilute silver nitrate solution; then you bring them wet in a sodium chloride solution of higher osmotic pressure. It is formed that way Chlorine silver evenly distributed inside the porous mass. Example to a: One puts the porous mass in a solution of silver nitrate, which is caused by sugar or Dextrin is thickened, dries and glows. If one wants to remove the coal that has formed, so you can glow in a strong stream of air. That distributed evenly in the porous mass Reduced silver can be converted into other silver compounds.

Die Imprägnierungen können auch bei höherer oder minderer Temperatur, bei höherem oder niedererem Druck vorgenommen werden sowie bei Gegenwart anderer Stoffe und nicht wässeriger Lösungsmittel. Auch eignen sich dazu alle löslichen Metallsalze, die sich in der beschriebenen `'eise fixieren lassen. Die Entfernung des Lösungsmittels kann bei niederer oder höherer Temperatur sowie bei niedererem oder höherem Druck erfolgen.The impregnations can also be carried out at higher or lower temperatures, be carried out at higher or lower pressure and in the presence of others Substances and non-aqueous solvents. All soluble ones are also suitable for this purpose Metal salts that can be fixed in the described '' ice. The distance of the solvent can be at lower or higher temperature and at lower or higher pressure.

Claims (3)

PATENT -ANSPR'ÜCHE: i. Verfahren zum gleichmäßigen Durchimprägnieren poröser Massen, wie Stein, Ton, Kieselgur, mit Metallen oder unlöslichen Metallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das beim Trocknen einer mit einer Lösung getränkten porösen Masse auftretende Wandern der gelösten Stoffe von innen nach außen durch Fixieren der li*#slichen Metallverbindung mittels eines geeigneten Fixierungsmittels verhindert. PATENT CLAIMS: i. Process for uniformly impregnating porous masses, such as stone, clay, diatomaceous earth, with metals or insoluble metal compounds, characterized in that the migration of the dissolved substances from inside to outside, which occurs when a porous mass soaked in a solution is dried, by fixing the li * # prevented by a suitable fixing agent. 2. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Vermeidung der Porenverstopfung eine gelöste Metallverbindung, z. B. Silbernitrat, innerhalb der porösen Masse mit einem Stoff zur chemischen Umsetzung bringt, der vorher durch Vergasung in den Poren niedergeschlagen war, z. B.Ammoniumchlorid, und mit dem löslichen Metallsalz einen Niederschlag einer unlöslichen Metallverbindung, die keine halbdurchlässige Membran bilden darf, bildet. 2. Execution of the method according to claim i, characterized in that that to avoid pore clogging a dissolved metal compound, for. B. Silver nitrate, within the porous mass with a substance for chemical conversion brings, which was previously precipitated by gasification in the pores, z. B. ammonium chloride, and with the soluble metal salt a precipitate of an insoluble metal compound, which must not form a semi-permeable membrane. 3. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die poröse Mässe mit einem Fixierungsmittel, z. B. Eiweiß, imprägniert, das auch beim Trocknen gleichmäßig in der Masse verteilt bleibt und bewirkt, daß die bei der Umsetzung entstehenden Metalle bzw. unlöslichen Metallsalze, z. B. Silberoxyd, aus Silbernitrat und Natronlauge sich gleichmäßig durch den ganzen Körper verteilen, als solche eignen sich absorbierbare Stoffe von geringem Diffusionsvermögen, insbesondere Kolloide, Semikolloide, die mit Metallsalzen chemische oder Absorptionsverbindungen bilden, wie z. B. Albumine oder die sich chemisch unter Bildung unlöslicher Stoffe verändern, wie z. B. Tannin. .1. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den zur Umsetzung mit dem Metallsalz bestimmten Stoff in gelöster Form in die poröse Masse bringt und die Konzentration beider Lösungen so wählt, daß infolge der osmotischen Druckverhältnisse die Umsetzung zu Metallen oder unlöslichen Metallsalzen, die jedoch keine halbdurchlässigen Membrane bilden dürfen, nicht an der Oberfläche, sondern in der gesamten porösen Masse erfolgt. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit einer viskosen Substanz, z. B. Zucker oder Dextrin, gleichmäßig in der porösen Masse verteilte lösliche Metallverbindung, z. B. Silbernitrat, in Metall, d. h. Silber oder eine unlösliche Metallverbindung verwandelt.3. Execution of the procedure according to claim i, characterized in that the porous dimensions with a fixing agent, z. B. protein, which is evenly distributed in the mass when it dries remains and causes the metals or insoluble metals formed during the reaction Metal salts, e.g. B. silver oxide, made of silver nitrate and sodium hydroxide solution evenly Distribute throughout the body, as such absorbable substances are suitable low diffusivity, especially colloids, semi-colloids, those with metal salts form chemical or absorbent compounds, such as. B. albumins or the oneself chemically change with the formation of insoluble substances, such as B. Tannin. .1. execution of the method according to claim i, characterized in that one for the implementation with the metal salt brings certain substance in dissolved form into the porous mass and the concentration of both solutions is chosen so that as a result of the osmotic pressure conditions the conversion to metals or insoluble metal salts, which, however, are not semipermeable Membrane may form, not on the surface, but throughout the porous Mass takes place. Execution of the method according to claim i, characterized in that that one with a viscous substance such. B. sugar or dextrin, evenly soluble metal compound distributed in the porous mass, e.g. B. Silver Nitrate, in Metal, d. H. Silver or an insoluble metal compound.