DE3751058T2

DE3751058T2 - Magnetic cleaning of sludges.

Info

Publication number: DE3751058T2
Application number: DE3751058T
Authority: DE
Inventors: Glen Alton Hemstock; Mitchell J Willis
Original assignee: Engelhard Corp
Current assignee: BASF Catalysts LLC
Priority date: 1986-08-27
Filing date: 1987-08-27
Publication date: 1995-09-07
Anticipated expiration: 2007-08-28
Also published as: DE3751058D1; ES2068185T3; EP0258054A3; EP0258054B1; EP0258054A2; ATE118370T1

Abstract

A process which is especially useful for effecting magnetic separation of magnetically attractable impurities from an aqueous clay slurry or suspension includes passing the suspension (42) through a porous, ferromagnetic matrix while applying a magnetic field to the matrix (10), on which impurities are collected, and thereafter regenerating the matrix by flushing collected impurities therefrom with a flush liquid (26), e.g. water. The improvement comprises, after discontinuing the passage of the suspension through the matrix, but before passing flush liquid therethrough, admitting a pressurized gas (68) e.g. compressed air, into the separator to displace suspension retained therein, and recovering the displaced suspension. In addition, flush liquid retained in the matrix after the flushing step may be displaced therefrom by the compressed air. By displacing the retained suspension from the matrix with compressed gas instead of flush liquid the retained suspension is not diluted and is recovered instead of sewered as in the prior art processes.

Description

Die Erfindung betrifft die Entfernung magnetisch anziehbarer Verunreinigungen aus Suspensionen von Feststoff in flüssigen Trägerstoffen durch naßmagnetische Abtrennung, z. B. durch magnetische Hochleistungstrennung magnetisch anziehbarer Verunreinigungen aus wäßrigen Tonsuspensionen. Gemäß einem bevorzugten Gesichtspunkt werden alle Stufen durchgeführt, indem disperse Tonaufschlämmungen mit hoher Tonkonzentration verwendet werden.The invention relates to the removal of magnetically attractable contaminants from suspensions of solids in liquid carriers by wet magnetic separation, e.g. by high performance magnetic separation of magnetically attractable contaminants from aqueous clay suspensions. According to a preferred aspect, all steps are carried out using disperse clay slurries with high clay concentration.

Bei der Verarbeitung von Tonmaterialien war es bisher in der Technik allgemein üblich, eine Trennung in einem Magnetfeld von hoher Intensität anzuwenden, um paramagnetische (schwach magnetische) gefärbte Verunreinigungen, z.B. eisenhaltiges Titandioxid, und eisenhaltige Verunreinigungen aus wäßrigen Tonsuspensionen zu entfernen. Eine natürliche Eigenschaft der naßmagnetischen Trennung, wie sie bisher durchgeführt worden ist, ist, daß die magnetisch gereinigte Aufschlämmung während der magnetischen Behandlung eine wesentliche Verdünnung mit Wasser durchläuft. Die Verdünnung tritt sowohl auf, wenn die restliche Tonaufschlämmung in dem Separator mit Wasser entfernt wird, als auch wenn das restliche Spülwasser die hereinkommende Charge der Ausgangsaufschlämmung verdünnt. Aufgrund der Volumina von erforderlichem Spülwasser ist eine Wiederverwendung des ablaufenden Spülwassers zur Aufbereitung, um die Tonfeststoffe darin wiederzugewinnen, unwirtschaftlich, da der resultierende hohe Verdünnungsgrad des Prozeßstromes dem Verfahren die unwirtschaftliche Last der Entwässerung auferlegen würde.In the processing of clay materials, it has been common practice in the art to use separation in a high intensity magnetic field to remove paramagnetic (weakly magnetic) colored impurities, e.g. ferrous titanium dioxide, and ferrous impurities from aqueous clay suspensions. A natural property of wet magnetic separation as it has been practiced is that the magnetically cleaned slurry undergoes substantial dilution with water during magnetic treatment. Dilution occurs both when the residual clay slurry in the separator is removed with water and when the residual rinse water dilutes the incoming batch of starting slurry. Due to the volumes of rinse water required, reusing the effluent rinse water for treatment to recover the clay solids therein is uneconomical, as the resulting high dilution level of the process stream would impose the uneconomical burden of dewatering on the process.

Die US-A-3838773 beschreibt magnetisch abtrennbare Teilchen aus einem Fluidstrom durch ein Verfahren, das [a] das Leiten des Stroms durch eine poröse ferromagnetische Matrix während des Anlegens eines magnetischen Feldes an die Matrix umfaßt, [b] während das magnetische Feld weiterhin an die Matrix angelegt ist, das Unterbrechen des genannten Überleitens des Stroms durch die Matrix und danach das Leiten von Gas durch die Matrix nach unten und [c] die Entfernung magnetisch anziehbarer Teilchen, die in der Matrix gesammelt worden sind, daraus umfaßt. Die einzige Beschreibung, die die Behandlung eines flüssigen Stroms betrifft, macht es für den flüssigen Strom in Stufe [a] und die Luft in Stufe [b] erforderlich, die Matrix statt in entgegengesetzten Richtungen in derselben Richtung zu passieren, setzt die Luft in Stufe [b] nicht unter Druck und verwendet sie zum Trocknen dieser Matrix anstatt zur Entfernung der zurückgehaltenen Suspension und setzt dann Luft statt Flüssigkeit ein, um die genannten Teilchen aus der Matrix herauszuspülen. Die US-A-4191591 beschreibt ein Karussellsystem zu demselben Zweck, bei dem ein flüssiger Strom nach unten durch die Matrix in Stufe [a] geleitet wird, und eine Spülflüssigkeit verwendet wird, um ihn aus der Matrix in Stufe [b] herauszuspülen.US-A-3838773 describes magnetically separable particles from a fluid stream by a process which comprises [a] passing the current through a porous ferromagnetic matrix while applying a magnetic field to the matrix, [b] while the magnetic field is still applied to the matrix, stopping said passing of the current through the matrix and thereafter passing gas downwardly through the matrix, and [c] removing magnetically attractable particles which have been collected in the matrix therefrom. The only description relating to the treatment of a liquid stream requires the liquid stream in step [a] and the air in step [b] to pass through the matrix in the same direction rather than in opposite directions, does not pressurise the air in step [b] and uses it to dry that matrix rather than to remove the retained suspension and then uses air instead of liquid to flush said particles out of the matrix. US-A-4191591 describes a carousel system for the same purpose in which a liquid stream is passed downwards through the matrix in stage [a] and a flushing liquid is used to flush it out of the matrix in stage [b].

Die Erfindung stellt ein Verfahren zur naßmagnetischen Trennung magnetisch anziehbarer Teilchen aus einer Suspension von Feststoffen in einem flüssigen Trägerstoff bereit, wobei das Verfahren umfaßt [i] Leiten der Suspension, die solche Teilchen enthält, nach oben durch eine poröse ferromagnetische Matrix, während an die Matrix ein magnetisches Feld angelegt wird, [ii] Unterbrechen der genannten Passage der Suspension aufwärts durch die Matrix, während das magnetische Feld an der Matrix weiter angelegt bleibt, und danach Leiten von unter Druck gesetztem Gas durch die Matrix nach unten, um die zurückgehaltene Suspension daraus zu verdrängen, [iii] Spülen der Matrix mit Spülflüssigkeit, um daraus die magnetisch anziehbaren Teilchen, die so gesammelt werden, zu entfernen, und Wiederholen der Stufen [i] bis [iii], wobei die aus Stufe [ii] verdrängte Suspension gewonnen wird. Die Stufe [iii] des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt vorzugsweise die Unterbrechung der Anlegung eines magnetischen Feldes an die Matrix, während Spülflüssigkeit durch die Matrix geleitet wird, und danach das Leiten von unter Druck gesetztem Gas durch die Matrix nach unten, um die zurückgehaltene Spülflüssigkeit daraus zu verdrängen.The invention provides a process for wet magnetic separation of magnetically attractable particles from a suspension of solids in a liquid carrier, the process comprising [i] passing the suspension containing such particles upwards through a porous ferromagnetic matrix while a magnetic field is applied to the matrix, [ii] stopping said passage of the suspension upwards through the matrix while the magnetic field continues to be applied to the matrix, and thereafter passing pressurized gas downwards through the matrix to displace the retained suspension therefrom, [iii] flushing the matrix with flushing liquid to remove therefrom the magnetically attractable particles thus collected, and repeating steps [i] to [iii] to recover the suspension displaced from step [ii]. Step [iii] of the method of the invention preferably comprises discontinuing the application of a magnetic field to the matrix while flushing liquid is being passed through the matrix and thereafter passing pressurized gas downwardly through the matrix to displace the retained flushing liquid therefrom.

Die magnetischen erfindungsgemäßen Trennverfahren können vorteilhaft auf Substratsupensionen aus lösungsmittelarmem Ton (z.B. wenigstens 50 %, vorzugsweise wenigstens 60 % Feststoffe) angewendet werden. Erfindungsgemäß wird eine Verdünnung von Kaolin durch die kontrollierte Injektion eines Gasstromes, vorzugsweise Luft, in den magnetischen Separator vermieden, um die zurückgehaltene Tonaufschlämmung vor der Einleitung von Wasser zum Herausspülen der Verunreinigungen zu verdrängen und auch vorzugsweise, um anschließend das eingeleitete Spülwasser vor dem Einleiten einer neuen Substrataufschlämmung zu verdrängen. Die erste Spülung mit Gas wird angewendet, wenn der Magnet magnetisiert ist, wodurch die restliche Tonaufschlämmung selektiv mit möglichst geringer Abstoßung der Verunreinigungen, die in der Matrix der HGMS-Einheit zurückgehalten werden, entfernt wird. Während der bevorzugten zweiten Gasspülung kann der Magnet entmagnetisiert werden. Die oder jede Gasspülung wird durchgeführt, indem das Gas unter Anwendung eines kontrollierten Gasdruckes durch die Matrix nach unten geleitet wird. Der Gasdruck wird kontrolliert, so daß der Zweiphasenfluß (Wassersprung) möglichst gering gehalten wird, um eine Schädigung der Matrix zu verhindern. Die Separatoren werden betrieben, indem das Zufuhrmaterial durch die Matrix nach oben geleitet wird.The magnetic separation processes of the invention can advantageously be applied to solvent-poor clay substrate suspensions (e.g. at least 50%, preferably at least 60% solids). According to the invention, dilution of kaolin is avoided by the controlled injection of a gas stream, preferably air, into the magnetic separator to displace the retained clay slurry prior to the introduction of water to flush out the contaminants, and also preferably to subsequently displace the introduced rinse water prior to the introduction of a new substrate slurry. The first gas flush is applied when the magnet is magnetized, thereby selectively removing the residual clay slurry with as little repulsion as possible of the contaminants retained in the matrix of the HGMS unit. During the preferred second gas flush, the magnet can be demagnetized. The or each gas flush is carried out by passing the gas downwardly through the matrix using a controlled gas pressure. The gas pressure is controlled so that the two-phase flow (water jump) is kept as low as possible in order to to prevent damage to the matrix. The separators are operated by passing the feed material upwards through the matrix.

Das erfindungsgemäße HGMS-Verfahren ist als Teil der Naßverarbeitung von Kaolinton anwendbar, bei dem alle Verfahrensstufen einschließlich HGMS mit einer lösungsmittelarmen Ausgangstonaufschlämmung von über 50 % Feststoffen durchgeführt werden.The HGMS process of the invention is applicable as part of the wet processing of kaolin clay where all process steps including HGMS are carried out with a low-solvent starting clay slurry of over 50% solids.

Die magnetisch gereinigte Tonaufschlämmung wird ferner vorzugsweise lösungsmittelarm mit über 50 % Feststoffen gewonnen. Die Verarbeitungsstufen können das Vermischen des rohen lösungsmittelarmen Kaolintones mit Wasser, gegebenenfalls das Fraktionieren des wasservermischten Tons, so daß eine oder mehrere Fraktionen eines Tons der gewünschten Teilchengröße bereitgestellt wird, die physikalische Entfernung der gefärbten Verunreinigungen durch die erfindungsgemäße naßmagnetische Abtrennung und gegebenenfalls jedoch vorzugsweise das Bleichen umfassen. Das gebleichte gereinigte Tonprodukt wird als disperse waßrige Suspension mit einer Konzentration an Feststoffen erhalten, die idealerweise nicht niedriger ist als diejenige der Ausgangssuspension während der anfänglichen Verarbeitungsstufen.The magnetically purified clay slurry is further preferably obtained in a solvent-poor state with over 50% solids. The processing steps may comprise mixing the raw solvent-poor kaolin clay with water, optionally fractionating the water-mixed clay to provide one or more fractions of a clay of the desired particle size, physically removing the colored impurities by the wet magnetic separation of the invention and optionally but preferably bleaching. The bleached purified clay product is obtained as a dispersed aqueous suspension with a concentration of solids that is ideally not lower than that of the starting suspension during the initial processing steps.

Ein Gesichtspunkt der Erfindung umfaßt die Naßverarbeitung von Ton unter Anwendung der folgenden Stufen. Der rohe Kaolinton wird zunächst in Wasser, vorzugsweise in Gegenwart eines Dispersionsmittels, bis zu einem Feststoffgehalt von über 50 oder 55 %, vorzugsweise von über 60 % und am meisten bevorzugt von etwa 68 bis 72 % Feststoffen und typischerweise bis zu 70 % Feststoffen, vermischt. Die Aufschlämmung des mit Wasser vermischten Tons wird sodann zur Entfernung von grobem, übergroßem Material durch ein in der Technik gut bekanntes Mittel entgriest und wird gegebenenfalls durch Zentrifugation oder Gravitation fraktioniert, um eine oder mehrere Fraktionen des entgriesten fraktionierten Tons zu gewinnen, der die gewünschte Konzentration an Teilchen enthält, die feiner sind als ein Kugeldurchmesseräquivalent (e.s.d.) von 2 um. Die wäßrige Tonaufschlämmung befindet sich während dieser Stufen in einem dispersen Zustand. Die gewonnene(n) Fraktion(en) des Tons mit feiner Teilchengröße kann beispielsweise eine Ton-Deckfraktion der Nummer 2 sein, wovon etwa 80 Gew.-% feiner ist als 2 um (e.s.d.), oder ein Deckton der Güte Nummer 1, wovon etwa 90 % feiner ist als 2 um (e.s.d). Es wird eine disperse Aufschlämmung der Anstrichtonfraktion gewonnen. Sodann wird vorzugsweise eine zweite Menge an Dispersionsmittel zu der Fraktion gegeben, um zu gewährleisten, daß sich die Aufschlämmung im überdispersen Zustand befindet, wenn sie auf den Magneten aufgegeben wird, es sei denn, die Aufschlämmung ist bereits überdispers. Besonders bevorzugt zur Erzielung einer Überdispersion ist die Zufuhr eines Alkalimetall-Polyacrylatsalzes, wie Natriumpolyacrylat, zu dem Ton, um eine möglichst geringe Brookfield- Viskosität zu erzielen, und anschließend die Zugabe einer zuvor festgelegten Menge Alkali, wie Sodaasche oder kaustisches Soda, bis der pH-Wert ansteigt und die Brookfield-Viskosität eine dramatische Zunahme durchläuft. Die überdisperse fraktionierte wäßrige Tonaufschlämmung wird sodann auf die HGMS-Einheit aufgegeben, die eine Matrix aus Edelstahlwolle enthält, die in einem Metallbehälter als Gehäuse eingeschlossen ist. Die Aufschlämmung wird durch die Matrix nach oben geleitet, während ein ausreichend starkes Magnetfeld an die Matrix angelegt wird, so daß sich in der Matrix Bereiche mit einem hohen Gradienten ergeben. Nach einer geeigneten Zeitdauer wird das Leiten der Aufschlämmung durch die Matrix unterbrochen, während das Anlegen des Magnetfeldes an die Matrix fortgesetzt wird, wird ein Druckluftstrom durch die Matrix nach unten geleitet, um die zurückgehaltene Tonsuspension, die gewonnen wird, aus der Matrix zu verdrängen. Die Matrix ist zu diesem Zeitpunkt mit paramagnetischen Verunreinigungen beladen. Diese werden entfernt, indem Spülwasser nach oben, nach unten oder in beide Richtungen durch die Matrix geleitet wird. Während die Matrix entmagnetisiert ist. Das zurückgehaltene Spülwasser wird entfernt, indem ein Druckluftstrom durch die Matrix nach unten geleitet wird. Die magnetische Behandlung wird auf halbkontinuierlicher Basis durchgeführt. Nach Entfernung des zurückgehaltenen Spülwassers wird erneut Tonaufschlämmung auf den Magneten aufgegeben. Die Tonaufschlämmung kann ganz oder teilweise aus wiederaufbereiteter Aufschlämmung (die die magnetische Reinigung bereits durchlaufen hat) bestehen.One aspect of the invention involves the wet processing of clay using the following steps. The crude kaolin clay is first mixed in water, preferably in the presence of a dispersant, to a solids content of greater than 50 or 55%, preferably greater than 60%, and most preferably about 68 to 72% solids, and typically up to 70% solids. The slurry of water-mixed clay is then degritted to remove coarse, oversized material by a means well known in the art, and is optionally fractionated by centrifugation or gravity to recover one or more fractions of the degritted fractionated clay containing the desired concentration of particles finer than 2 µm equivalent sphere diameter (esd). The aqueous clay slurry is in a dispersed state during these steps. The recovered fine particle size clay fraction(s) may be, for example, a number 2 top clay fraction, about 80% by weight of which is finer than 2 µm (esd), or a number 1 top clay, about 90% of which is finer than 2 µm (esd). A dispersed slurry of the top clay fraction is recovered. A second amount of dispersant is then preferably added to the fraction to ensure that the slurry is in the overdispersed state when it is applied to the magnet, unless the slurry is already overdispersed. Particularly preferred to achieve overdispersion is to add an alkali metal polyacrylate salt, such as sodium polyacrylate, to the clay to achieve the lowest possible Brookfield viscosity, and then add a predetermined amount of alkali, such as soda ash or caustic soda, until the pH rises and the Brookfield viscosity undergoes a dramatic increase. The overdispersed fractionated aqueous clay slurry is then fed to the HGMS unit, which contains a matrix of stainless steel wool enclosed in a metal canister as a housing. The slurry is passed up through the matrix while a sufficiently strong magnetic field is applied to the matrix to create regions of high gradient in the matrix. After a suitable period of time, the passing of the slurry through the matrix is discontinued, while continuing the application of the magnetic field to the matrix, a stream of compressed air is passed downwards through the matrix to displace the retained clay suspension being recovered from the matrix. The matrix is at this stage laden with paramagnetic contaminants. These are removed by passing rinse water up, down or in both directions through the matrix while the matrix is demagnetised. The retained rinse water is removed by passing a stream of compressed air down through the matrix. Magnetic treatment is carried out on a semi-continuous basis. After removal of the retained rinse water, clay slurry is again fed to the magnet. The clay slurry may consist entirely or partially of reclaimed slurry (which has already undergone magnetic cleaning).

Die disperse Aufschlämmung des magnetisch gereinigten Tons wird anschließend gegebenenfalls mit einer reduzierenden Bleiche, vorzugsweise einem Dithionit- (Hydrogensulfit)-Salz gebleicht, ohne daß die Aufschlämmung vor oder nach dem Bleichen ausgeflockt oder filtriert wird, wodurch die Filtrationsstufen vermieden werden. Das disperse gebleichte Tonprodukt, das einen Feststoffgehalt von wenigstens 55 % aufweist, wird sodann zum Transport zu einer lösungsmittelarmen Aufschlämmung getrocknet oder geformt. Der trockene Ton kann in die Aufschlämmung des gereinigten Tons gegeben werden, um den Feststoffgehalt zu erhöhen, damit Aufschlämmungen erzeugt werden, die einen Feststoffgehalt in der Größenordnung von 70 % aufweisen. Alternativ kann Wärme-Verdunstung angewendet werden, um die Feststoffe auf eine hohe Konzentration anzuheben, die für den Transport gewünscht wird. Es kann wünschenswert sein, die Feststoffe aufzubauen, indem trockener Ton hinzugegeben wird, der die gewünschten rheologischen oder weiteren Eigenschaften, wie eine verbesserte Helligkeit, verleiht.The disperse slurry of magnetically purified clay is then optionally bleached with a reducing bleach, preferably a dithionite (hydrogen sulfite) salt, without flocculating or filtering the slurry before or after bleaching, thereby avoiding the filtration steps. The disperse bleached clay product, which has a solids content of at least 55%, is then dried or formed into a low solvent slurry for transportation. The dry clay may be added to the slurry of purified clay to increase the solids content to produce slurries having a solids content on the order of 70%. Alternatively, heat evaporation may be used to raise the solids to a high concentration desired for transportation. It may be desirable to build up the solids by adding dry clay to impart the desired rheological or other properties such as improved brightness.

Beispielsweise kann harter Kaolin zu den gereinigten Aufschlämmungen aus weichem Ton hinzugegeben werden, um die Rheologie zu verbessern.For example, hard kaolin can be added to the purified soft clay slurries to improve the rheology.

Am meisten bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren ohne Zugabe löslicher Salze, mit Ausnahme der Dispersionsmittel, und unter Vermeidung von Verdickungs-, Filtrations- und Waschstufen durchgeführt, die bei der herkömmlichen Kaolinverarbeitung erforderlich sind, um die Konzentration an gelösten Salzen, die für die Tonviskosität nachteilig sind, so gering wie möglich zu halten. Nachteilige lösliche Salze werden zugeführt, wenn disperse Aufschlämmungen mit Säure, im allgemeinen schwefelsaurem Alaun, oder mit Kombinationen von Säure und Alaun ausgeflockt werden, wobei sich unerwünschte Sulfatsalze bilden, die durch Waschen der Filterkuchen entfernt werden müssen. Bei den bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren werden alle Stufen lösungsmittelarm durchgeführt. Ein Ausflocken wird nicht praktiziert. Nebenproduktsalze bilden sich nicht. Wird das Bleichen nicht durchgeführt, werden während der Produktion außer den Dispersionsmitteln keine Salze hinzugegeben.Most preferably, the process of the invention is carried out without adding soluble salts, except for the dispersants, and avoiding the thickening, filtration and washing steps required in conventional kaolin processing to minimize the concentration of dissolved salts detrimental to clay viscosity. Detrimental soluble salts are introduced when dispersed slurries are flocculated with acid, generally alum sulphate, or combinations of acid and alum, forming undesirable sulfate salts which must be removed by washing the filter cakes. In the preferred processes of the invention, all steps are carried out with little solvent. Flocculation is not practiced. By-product salts are not formed. If bleaching is not carried out, no salts other than the dispersants are added during production.

Wir haben gefunden, daß die naßmagnetische Trennung lösungsmittelarmer Tonsuspensionen verbessert wird, indem die Verwendung von Phosphaten vermieden wird, die eine nachteilige Auswirkung auf die Produktrheologie haben können und die Viskosität der Suspension vergrößern können. Obwohl Silicatdispersionsmittel verwendbar sind, bevorzugen wir ein alkalisches organisches Dispersionsmittel, vorzugsweise ein Polyacrylat/Natriumhydroxid-Dispersionsmittel, da solche Dispersionsmittel bei der naßmagnetischen Trennbehandlung des Tons anscheinend zu besseren Bleichergebnissen verhelfen. Typischerweise kann das Dispersionsmittel 3,5 Gewichtsteile Natriumpolyacrylat und 1,0 Gewichtsteile NaOH umfassen und wird in Anteilen (auf Trockenbasis) von 1,25 bis 1,5 g Dispersionsmittel pro Tonne Ton (2,5-3 lbs/Tonne) oder mehr bis zu etwa 2,5 g/kg (5 lbs/Tonne) verwendet. Die Menge an Dispersionsmittel, die erforderlich ist, hängt von einer Reihe von Faktoren ab, einschließlich des Prozentsatzes an Feststoffen in der Suspension und des Typs von Ton, der zu dispergieren ist. Die Wirksamkeit der naßmagnetischen Trennung einer lösungsmittelarmen Tondispersion bei der Verbesserung der Helligkeit wird durch ein Überdispergieren des Tons, wie es oben ausführlicher erläutert ist, verstärkt.We have found that wet magnetic separation of solvent-poor clay suspensions is improved by avoiding the use of phosphates which can have an adverse effect on product rheology and increase the viscosity of the suspension. Although silicate dispersants can be used, we prefer an alkaline organic dispersant, preferably a polyacrylate/sodium hydroxide dispersant, since such dispersants appear to provide better bleaching results in the wet magnetic separation treatment of the clay. Typically, the dispersant may comprise 3.5 parts by weight sodium polyacrylate and 1.0 part by weight NaOH and is used in proportions (on a dry basis) of 1.25 to 1.5 grams of dispersant per ton of clay (2.5-3 lbs/ton) or more up to about 2.5 grams/kg (5 lbs/ton). The amount of dispersant required depends on a number of factors, including the percent of solids in the suspension and the type of clay to be dispersed. The effectiveness of wet magnetic separation of a solvent-poor clay dispersion in improving brightness is enhanced by overdispersing the clay, as explained in more detail above.

Die Erfindung wird nur anhand eines Beispiels, das im folgenden beschrieben ist, unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen erläutert, in denen FIGUR 1 ein vereinfachtes schematisches Blockdiagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt.The invention will be explained by way of example only, which is described below with reference to the accompanying drawings, in which FIGURE 1 shows a simplified schematic block diagram of an embodiment of the inventive method.

Der Einfachheit halber sind in Figur 1 zahlreiche notwendige und übliche Gegenstände, wie Pumpen, Entnahmeleitungen, Kontrollen und dergleichen, deren Verwendung gut bekannt ist und deren Beschreibung zur Erklärung der Erfindung nicht notwendig ist, weggelassen. Ein magnetischer Separator, der schematisch mit 10 bezeichnet ist, ist einer mit der herkömmlichen Behältertyp-Konstruktion.For simplicity, many necessary and conventional items, such as pumps, sampling lines, controls and the like, whose use is well known and whose description is not necessary to explain the invention, have been omitted from Figure 1. A magnetic separator, schematically designated 10, is one of the conventional container type construction.

Eine käuflich erhältliche Form der porösen Matrix, ein Kissen aus Edelstahlwolle, wird in den Metallbehälter gepackt, so daß etwa 92 % bis 96 % des Volumens des Kissen interstitielle Hohlräume darstellen, wobei die Stahlfilamente nur etwa 4 bis 8 Vol.-% einnehmen. Solche porösen Matrizes mit einem beträchtlichen interstitiellen Leervolumen besitzen in etwa die Wirkung eines Schwammes und neigen dazu, Flüssigkeit, z.B. Wasser oder die Suspension, wenigstens eine Zeitlang nach Beendigung des Hindurchpumpens oder des anderweitigen Hindurchleitens der Suspension oder Flüssigkeit darin zurückzuhalten.A commercially available form of porous matrix, a pad of stainless steel wool, is packed into the metal container so that about 92% to 96% of the volume of the pad is interstitial voids, with the steel filaments occupying only about 4 to 8% by volume. Such porous matrices with a substantial interstitial void volume have something like the effect of a sponge and tend to retain liquid, e.g., water or the suspension, therein for at least a period of time after the suspension or liquid has ceased to be pumped or otherwise passed therethrough.

Typischerweise wird die magnetische Trennapparatur bei einer Magnetfeldintensität von etwa 5 bis 30 Kilogauss, sozusagen etwa 8,5 bis 20 Kilogauss, z.B. etwa 16 Kilogauss, betrieben. Supraleitende Magneten arbeiten bei höherer Feldstärke, typischerweise bei 50 Kilogauss oder mehr. Es liegt innerhalb des Umfangs der Erfindung, einen magnetischen Separator vom supraleitenden Typ zu verwenden, der eine poröse Matrix, z.B. eine Edelstahlmatrix, umfaßt. Das unter Druck gesetzte Gas, z.B. Druckluft, wird verwendet, um die zurückgehaltene Suspension und das zurückgehaltene Spülwasser aus der porösen Matrix zu verdrängen. Der Gasdruck kann kontrolliert angewendet werden, so daß der obere Flüssigkeitsspiegel (der sich aus der Erhöhung des Matrixbehälters und des Gefäßes ergibt, in das das Produkt hineingespült wird) überholt wird. Sowohl der statische als auch der dynamische Druckabfall können so gesteuert werden, daß die verdrängte Produktaufschlämmung im laminaren Fließbereich gehalten wird. Die Konstruktion des Systems, das für den gesamten berechneten Luftdruck auf diese Weise verantwortlich ist, garantiert im wesentlichen eine Tropfenfließverdrängung des Produkts aus der Matrix, wodurch ein Wassersprung vermieden wird, der, falls er auftritt, zu einer Beschädigung der Matrix führen könnte. In der Verfahrensapparatur, die in den begleitenden erläuternden Beispielen verwendet wird, wurde das unter Druck gesetzte Gas, Druckluft, bei 100-225 kPa (8-18 psig), vorzugsweise bei 170-205 kPa (10-15 psig) und idealerweise bei 190 kPa (13 psig), gehalten. Bei diesen Drücken wurde eine recht schnelle Verdrängung der zurückgehaltenen Suspension erreicht, ohne daß sich die gesammelten Verunreinigungen von der Matrix in die Suspension verlagern oder wenigstens ohne daß sie sich in einem nicht hinnehmbaren hohen Ausmaß verlagern. Um eine solche Verlagerung zu verringern oder zu vermeiden, ist es hilfreich, das unter Druck gesetzte Gas in die Suspension-Rückhaltematrix einzuleiten und es in nicht pulsierender Weise hindurchzuleiten. Die Begrenzung des Druckes des wie oben unter Druck gesetzten Gases und die stufenweise Öffnung des Luftventils verhalfen zur Kontrolle des anfänglichen Aufpralls. Das Hindurchleiten des unter Druck stehenden Gases im kontinuierlichen Strom, d.h. ohne deutliche Pulsationen oder Druckvariation vermeidet die Auswirkungen der Druckfluktuation auf die Matrix. Kommunizierend verbunden mit dem Auslaßende 10a des magnetischen Separators 10 ist Verteilerrohr 12, das mit einer Abwasserleitung 14, die Kontrollventil 16 enthält, und mit einem Ausguß oder einem anderen Abfallbeseitigungsmittel kommunizierend verbunden ist. Eine Produktleitung 18 mit einem Kontrollventil 20 ist kommunizierend verbunden mit Verteilerrohr 12, um das gereinigte Produkt zur weiteren Verarbeitung oder Lagerung weiterzuleiten. Eine Spülwasserleitung 22 mit einem Kontrollventil 24 verbindet Verteilerrohr 12 mit einer Spülflüssigkeitsquelle, wie mit Spülwassereinlaß 26. Eine Druckgasquelle in der erläuterten Ausführungsform der Druckluftquelle 68 ist über Leitung 70 mit der Verteilerleitung 12 verbunden und besitzt ein Kontrollventil 72.Typically, the magnetic separation apparatus is operated at a magnetic field intensity of about 5 to 30 kilogauss, say about 8.5 to 20 kilogauss, e.g. about 16 kilogauss. Superconducting magnets operate at higher field strength, typically 50 kilogauss or more. It is within the scope of the invention to use a superconducting type magnetic separator comprising a porous matrix, e.g. a stainless steel matrix. The pressurized gas, e.g. compressed air, is used to displace the retained suspension and retained rinse water from the porous matrix. The gas pressure can be applied in a controlled manner so that the upper liquid level (resulting from the elevation of the matrix container and the vessel into which the product is flushed) is overtaken. Both the static and dynamic pressure drops can be controlled to maintain the displaced product slurry in the laminar flow regime. The design of the system responsible for the total calculated air pressure in this way essentially guarantees a drop flow displacement of the product from the matrix, thereby avoiding a water jump which, if it occurs, could result in damage to the matrix. In the process apparatus used in the accompanying illustrative examples, the pressurized gas, compressed air, was maintained at 100-225 kPa (8-18 psig), preferably 170-205 kPa (10-15 psig) and ideally 190 kPa (13 psig). At these pressures, a fairly rapid displacement of the retained suspension was achieved without the collected impurities shifting from the matrix into the suspension or at least without them shifting to an unacceptably high degree. To reduce or avoid such shifting, it is helpful to introduce the pressurized gas into the suspension retention matrix and to pass it through in a non-pulsating manner. Limiting the pressure of the pressurized gas as above and gradually opening the air valve helped to control the initial impact. Passing the pressurized gas through in a continuous stream, i.e. without significant pulsations or pressure variation, avoids the effects of pressure fluctuation on the matrix. Communicating with the outlet end 10a of the magnetic separator 10 is manifold 12 which is communicatively connected to a waste line 14 containing control valve 16 and to a sink or other waste disposal means. A product line 18 having a control valve 20 is communicatively connected to manifold 12 to pass the purified product for further processing or storage. A flushing water line 22 with a check valve 24 connects manifold 12 to a flushing liquid source, such as flushing water inlet 26. A compressed gas source in the illustrated embodiment of compressed air source 68 is connected to manifold line 12 via line 70 and has a check valve 72.

Am Einlaßende 10b des magnetischen Separators 10 weist ein Verteilerrohr 28 eine Verbindung mit einer Entsorgungsleitung 30 auf, die mit einem Kontrollventil 32 ausgestattet ist, und ihrerseits mit der Abwasserleitung 14 verbunden ist, wodurch das Einlaßende 10b des magnetischen Separators 10 mit dem Abwassersystem oder einem anderen Entsorgungssystem verbunden ist. Eine zweite Spülwasserleitung 34 besitzt ein Kontrollventil 36 und verbindet den Spülwassereinlaß 26 über Verteilerrohr 28 mit dem Einlaßende 10b des magnetischen Separators 10.At the inlet end 10b of the magnetic separator 10, a manifold 28 has a connection to a disposal line 30, which is equipped with a control valve 32 and is in turn connected to the sewage line 14, whereby the inlet end 10b of the magnetic separator 10 is connected to the sewage system or other disposal system. A second flush water line 34 has a control valve 36 and connects the flush water inlet 26 via manifold 28 to the inlet end 10b of the magnetic separator 10.

Eine Substratquelle 38 liefert ein Tonsubstrat, wie eine 60%ige wäßrige lösungsmittelarme Dispersion von Kaolin-Tonteilchen, die magnetische gefärbte Verunreinigungen enthält. Insbesondere im Falle eines lösungsmittelarmen Substrats wird das Substrat vorzugsweise mit einer bestimmten Klasse von Dispersionsmittel dispergiert, das weitgehend als alkalisches organisches Dispersionsmittel bezeichnet werden kann, das in der Lage ist, die Tonsuspension nicht nur für die vorbereitenden Naßverarbeitungsstufen, wie Vermischen, Entgriesen und Fraktionieren, sondern auch für die erfindungsgemäße magnetische Behandlung zu dispergieren. Die Tonfeststoffe werden von der Substratquelle 38 in den Substrattank 42 über eine Materialzufuhrleitung 40 mit Kontrollventil 41 geleitet. Einlaßleitung 44 kommt von Matenaltank 42 und besitzt ein Kontrollventil 46 zur kontrollierten Einleitung des Substrats in die Verteilerleitung 28. Der tropfende Fluß ist die normale Betriebsart während des Cyclus, währenddessen die Tonaufschlämmung durch den Magneten nach oben geleitet wird. Eine von der Verteilerleitung 28 zurückführende Leitung 48 verzweigt in eine Rücklaufleitung 50, die ein Kontrollventil 52 besitzt, zu dem Materialtank und in eine Leitung 54 mit Kontrollventil 56 zu dem Rückgewinnungstank. Die Rücklaufleitung 50 zu dem Substrattank steht in Verbindung mit dem Substrattank 42, und Leitung 54 zu dem Rückgewinnungstank steht mit einem Rückgewinnungstank 58 in Verbindung. Eine Transferleitung besitzt ein Kontrollventil 62 und steht mit dem Substrattank 42 in Verbindung. Eine zweite Produktleitung 64 besitzt ein Kontrollventil 66 und verbindet Rücklaufleitung 48 mit Produktleitung 18.A substrate source 38 supplies a clay substrate such as a 60% aqueous low solvent dispersion of kaolin clay particles containing magnetic colored impurities. Particularly in the case of a low solvent substrate, the substrate is preferably dispersed with a certain class of dispersant which can be broadly referred to as an alkaline organic dispersant which is capable of dispersing the clay suspension not only for the preparatory wet processing steps such as mixing, degrinding and fractionating but also for the magnetic treatment of the invention. The clay solids are fed from the substrate source 38 into the substrate tank 42 via a material feed line 40 with control valve 41. Inlet line 44 comes from material tank 42 and has a control valve 46 for controlled introduction of the substrate into the distribution line 28. The dripping flow is the normal mode of operation during the cycle during which the clay slurry is directed upward by the magnet. A return line 48 from the distribution line 28 branches into a return line 50 having a check valve 52 to the material tank and a line 54 having a check valve 56 to the recovery tank. The return line 50 to the substrate tank communicates with the substrate tank 42, and line 54 to the recovery tank communicates with a recovery tank 58. A transfer line has a check valve 62 and communicates with the substrate tank 42. A second product line 64 has a check valve 66 and connects return line 48 to product line 18.

In Betrieb fließt die wäßrige Tonsuspension, die die magnetischen Verunreinigungen enthält, von Substratquelle 38 über Substratzufuhrleitung 40 in Substrattank 42, in dem ein passender Substratvorrat zurückgehalten wird. Von Substrattank 42 wird die Ton- Suspension durch die Substrateinlaßleitung 44 geleitet, wobei die Kontrollventile 20 und 46 geöffnet und die anderen Ventile geschlossen sind, mit Ausnahme von Ventil 41, das bei Bedarf geöffnet wird, um einen ausreichenden Vorrat in Substrattank 42 aufrechtzuhalten. Die Substrataufschlämmung fließt durch Verteilerrohr 28 und anschließend durch den magnetischen Separator 10, tritt in Einlaßende 10b ein, durchläuft die poröse Edelstahlmatrix (nicht gezeigt) innerhalb von Separator 10 und tritt über Auslaufende 10a aus. Die magnetischen Verunreinigungen werden unter dem Einfluß des an die Matrix in dem magnetischen Separator 10 angelegten Feldes auf der Matrix zurückgehalten, die wie oben beschrieben einen geeigneten porösen ferromagnetischen Körper, wie einen Körper aus Edelstahlwolle, umfaßt. Die resultierende, an magnetischen Verunreinigungen verarmte Aufschlämmung fließt zur weiteren Verarbeitung oder Produktlagerung über das Verteilerrohr 12 in Produktleitung 18.In operation, the aqueous clay slurry containing the magnetic contaminants flows from substrate source 38 via substrate supply line 40 into substrate tank 42 in which an appropriate supply of substrate is retained. From substrate tank 42, the clay slurry is passed through substrate inlet line 44 with control valves 20 and 46 open and the other valves closed, except for valve 41 which is opened as needed to maintain an adequate supply in substrate tank 42. The substrate slurry flows through manifold 28 and then through magnetic separator 10, entering inlet end 10b, passing through the porous stainless steel matrix (not shown) within separator 10 and exiting via outlet end 10a. The magnetic contaminants are retained on the matrix, which comprises a suitable porous ferromagnetic body, such as a body of stainless steel wool, as described above, under the influence of the field applied to the matrix in the magnetic separator 10. The resulting magnetic contaminant-depleted slurry flows via the manifold 12 into product line 18 for further processing or product storage.

Der Durchlauf der wäßrigen Tonsuspension durch den magnetischen Separator 10 wird fortgesetzt, wobei die mit dem magnetischen Kreis des Separators in Verbindung stehende Stromquelle ständig magnetisiert ist, um das magnetische Feld, das fortwährend an der Matrix angelegt ist, aufrechtzuerhalten.The passage of the aqueous clay suspension through the magnetic separator 10 is continued, the power source connected to the magnetic circuit of the separator being constantly magnetized in order to maintain the magnetic field which is continuously applied to the matrix.

Nach Ablauf einer zuvor festgelegten Zeit oder wenn die Matrix mit den gesammelten magnetischen Verunreinigungen gesättigt wurde oder wenn sich eine ausreichende Menge solcher Verunreinigungen angesammelt hat, so daß sich die Entfernungsleistung des Separators 10 auf das hinnehmbare Minimalniveau verringert hat, wird die Matrix regeneriert, d.h. gereinigt, indem die gesammelten Verunreinigungen daraus entfernt werden.After a predetermined time has elapsed, or when the matrix has become saturated with the collected magnetic impurities, or when a sufficient amount of such impurities has accumulated so that the removal performance of the separator 10 has decreased to the minimum acceptable level, the matrix is regenerated, i.e. cleaned by removing the collected impurities therefrom.

Die Länge der Behandlungszeit, bevor eine Reinigung der Matrix notwendig wird, ist eine Funktion von zu verarbeitender Tonsuspension, Anordnung und Eigenschaften des magnetischen Separators und Verfahrensbedingungen, wie volumetrischer Geschwindigkeit der Tonsuspension durch den Separator, und von Typ und Konzentrationen der magnetisch anziehbaren Teilchen, die in der zu verarbeitenden Tonsuspension vorhanden sind. Die magnetisch anziehbaren Verunreinigungen, die im allgemeinen mit Kaolintonen einhergehen, können beispielsweise eines oder mehrere von Eisen, Titan und von ihren Oxiden, z.B. eisenhaltigen und titanoxidhaltigen Mineralien, einschließlich von gefärbten Titanoxidmaterialien, wie von eisengefärbtem Anatas, umfassen.The length of treatment time before cleaning of the matrix is necessary is a function of the clay suspension being processed, the arrangement and properties of the magnetic separator and processing conditions such as volumetric velocity of the clay suspension through the separator and the type and concentrations of magnetically attractable particles present in the clay suspension being processed. The magnetically attractable impurities generally associated with kaolin clays may include, for example, one or more of iron, titanium and their oxides, e.g., ferrous and titania-containing minerals, including colored titania materials such as iron-colored anatase.

Wird eine Reinigung der porösen Matrix notwendig, wird die Leitung der Tonsuspension durch den magnetischen Separator 10 abgestellt, indem die Ventile 46 und 20 geschlossen werden, jedoch indem das magnetische Feld magnetisiert verbleibt. Die Ventile 72 und 52 werden sodann geöffnet, wobei alle weiteren Kontrollventile geschlossen sind, um einen kontinuierlichen Strom von Druckluft aus Quelle 68 durch Leitung 70 in Verteilerrohr 12 und von da in den magnetischen Separator 10 nach unten durch deren Matrix zu leiten, um die in der porösen Matrix zurückgehaltene Tonsuspension zu verdrängen. Es ist eine Eigenschaft der porösen ferromagnetischen Matrix, wie des Bettes aus Edelstahlwolle, darin eine beträchtliche Masse an Suspension oder Flüssigkeit, z.B. der zu behandelnden Suspension von Tonfeststoffen, oder Spülwasser, das zur Reinigung der Matrix nach Beendigung des Flusses der Suspension oder Flüssigkeit durch die Matrix verwendet wird, zurückzuhalten. Eine solche zurückgehaltene zu behandelnde Suspension an Tonfeststoffen wird durch die Druckluft durch Verteilerrohr 28 und Zufuhrmaterialtank-Rücklaufleitung 50 in Zufuhrmaterialtank 42 gepreßt. Das magnetische Feld wird während der Unterbrechung des Suspensionsdurchflusses und der Verdrängung der zurückgehaltenen Suspension durch Druckgas aufrechterhalten, um die magnetisch anziehbaren Verunreinigungen in der Matrix an Ort und Stelle zu halten. Die Suspension, die in der Matrix bei Unterbrechung des Suspensionsdurchflusses zurückgehalten wurde, wird somit gewonnen und in den Substrattank 42 zur möglichen Wiedereinspeisung in Separator 10 zur Behandlung zurückgeführt. Alternativ kann Ventil 52 während des gesamten oder eines ausgewählten Stadiums einer solchen Druckgasverdrängung geschlossen sein, während entweder eines oder beide der Ventile 56 und 66 geöffnet sind, so daß die verdrängte Suspension über die Rückgewinnungstankleitung 54 in den Rückgewinnungstank 58 und/oder über die zweite Produktleitung 64 zur Produktlagerung oder weiteren Behandlung geleitet wird. Der größte Teil, wenn nicht sämtliche, der magnetisch anziehbaren Verunreinigungen aus der verdrängten Suspension, wird auf der Matrix zurückgehalten, wobei das magnetische Feld während der Verdrängungsstufe beibehalten worden ist. Darum kann es wirtschaftlich sein, dem Produkt alles oder einen Teil der verdrängten Suspension zuzuführen (über die zweite Produktleitung 64). Andererseits kann alles oder ein Teil der verdrängten Suspension in den Rückgewinnungstank 58 geschickt werden, von wo aus sie in den Substrattank 42 in gewünschten Anteilen mit frischem Substrat übergeführt und zur Behandlung in den magnetischen Separator 10 zurückgeführt wird.When cleaning of the porous matrix becomes necessary, the flow of clay slurry through the magnetic separator 10 is shut off by closing valves 46 and 20 but leaving the magnetic field magnetized. Valves 72 and 52 are then opened, with all other control valves closed, to direct a continuous flow of compressed air from source 68 through line 70 into manifold 12 and thence into the magnetic separator 10 down through the matrix thereof to displace the clay slurry retained in the porous matrix. It is a property of the porous ferromagnetic matrix, such as the bed of stainless steel wool, to retain therein a substantial mass of suspension or liquid, e.g. the suspension of clay solids to be treated, or rinse water used to clean the matrix after the flow of suspension or liquid through the matrix has ceased. Such retained suspension of clay solids to be treated is forced by the compressed air through manifold 28 and feed tank return line 50 into feed tank 42. The magnetic field is maintained during suspension flow interruption and displacement of the retained suspension by pressurized gas to hold the magnetically attractable contaminants in place in the matrix. The suspension retained in the matrix during suspension flow interruption is thus recovered and returned to substrate tank 42 for possible refeed to separator 10 for treatment. Alternatively, valve 52 may be closed during all or a selected stage of such pressurized gas displacement while either or both of valves 56 and 66 are open so that the displaced suspension is passed via recovery tank line 54 to recovery tank 58 and/or via second product line 64 for product storage or further treatment. Most, if not all, of the magnetically attractable contaminants from the displaced suspension is retained on the matrix, the magnetic field having been maintained during the displacement stage. Therefore, it may be economical to feed all or part of the displaced suspension to the product (via the second product line 64). Alternatively, all or part of the displaced suspension may be sent to the recovery tank 58, from where it is transferred to the substrate tank 42 in desired proportions with fresh substrate and returned to the magnetic separator 10 for treatment.

Abgesehen von dem speziellen Weg (zu Substrattank 42, Rückgewinnungstank 58 oder Produktleitung 18) der gewonnenen lösungsmittelarmen Suspension wird die gewonnene Suspension nicht verdünnt, da sie aus der Matrix des magnetischen Separators durch Durckluft und nicht durch Spülwasser verdrängt worden ist.Apart from the specific path (to substrate tank 42, recovery tank 58 or product line 18) of the recovered solvent-poor suspension, the recovered suspension is not diluted since it has been displaced from the magnetic separator matrix by compressed air and not by rinse water.

Nach der Gewinnung der verdrängten Suspension ist Ventil 72 (und/oder die Ventile 52, 56 und/oder 66) geschlossen, der Magnet entmagnetisiert, und die Ventile 36 und 16 sind geöffnet und alle anderen Ventile geschlossen, um die poröse Matrix in dem magnetischen Separator in Vorwärtsrichtung zu spülen, indem Spülwasser durch die Trennvorrichtung 10 in derselben aufwärts gerichteten Richtung (wie in Figur 1 gezeigt) geleitet wird, in der die Suspension während der Behandlung fließt. Das Spülwasser und die Teilchen der Verunreinigungen, die dadurch aus der Matrix von Separator 10 verdrängt werden, werden über das Verteilerrohr 12 und die Abwasserleitung 14 beseitigt. Nach einem Zeitraum eines solchen Spülens in Vorwärtsrichtung können die Ventile 36 und 16 geschlossen und die Ventile 24 und 32 geöffnet werden (wobei alle weiteren Ventile geschlossen werden), um die Matrix des magnetischen Separators 10 in Rückwärtsrichtung zu spülen, indem das Spülwasser nach unten hindurchgeleitet wird (wie in Figur 1 gezeigt). Während eines solchen Rückwärtsspülens, auf das eine weitere Zeitlang ein Vorwärtsspülen folgen kann, fließen Spülwasser und magnetische Verunreinigungen, die durch das Spülwasser aus der Matrix von Separator 10 verdrängt worden sind, durch Verteilerrohr 28, Entsorgungsleitung 30 und Abwasserleitung 14. Nach Beendigung des Spülens wird Ventil 24 geschlossen und Ventil 72 geöffnet, so daß Druckluft aus Quelle 68 in den magnetischen Separator 10 durch Leitung 70 und die Rohre 12 und 28 durch die Matrix des Separators nach unten fließt, um daraus das zurückgehaltene Spülwasser zu verdrängen. Das verdrängte Spülwasser fließt durch die Entsorgungsleitung 30 und Abwasserleitung 14 in das Abwasserbecken. Nachdem das zurückgehaltene Spülwasser auf diese Weise verdrängt worden ist, werden die Ventile 72 und 32 geschlossen, der Magnetkreis wird wieder magnetisiert, und die Ventile 46 und 20 werden erneut geöffnet, um den Durchtritt der Tonsuspension durch den magnetischen Separator 10 wieder zu starten, um einen neuen Behandlungscyclus zu beginnen.After recovery of the displaced suspension, valve 72 (and/or valves 52, 56 and/or 66) is closed, the magnet demagnetized, and valves 36 and 16 are opened and all other valves closed to flush the porous matrix in the magnetic separator in a forward direction by passing flush water through the separator 10 in the same upward direction (as shown in Figure 1) in which the suspension flows during treatment. The flush water and the particles of contaminants thereby displaced from the matrix of separator 10 are removed via the manifold 12 and the waste line 14. After a period of such forward flushing, valves 36 and 16 may be closed and valves 24 and 32 opened (with all other valves closed) to flush the matrix of magnetic separator 10 in a reverse direction by passing the flush water downwardly therethrough (as shown in Figure 1). During such a reverse flush, which may be followed by a further period of forward flushing, flush water and magnetic contaminants displaced from the matrix of separator 10 by the flush water flow through manifold 28, disposal line 30 and waste line 14. Upon completion of flushing, valve 24 is closed and valve 72 is opened so that compressed air from source 68 flows into magnetic separator 10 through line 70 and tubes 12 and 28 downwardly through the matrix of the separator to displace the retained flush water therefrom. The displaced rinse water flows through the disposal line 30 and waste water line 14 into the waste water basin. After the retained rinse water has been displaced in this way, the valves 72 and 32 are closed, the magnetic circuit is magnetized again, and the valves 46 and 20 are opened again to allow the clay suspension to pass through the magnetic separator 10 to start a new treatment cycle.

In der Beschreibung des beispielhaften Verfahrens nachstehend, lauten die beschriebenen Leitungen und Ventile der numerierten Gegenstände aus Figur 1, wie folgt. Das "Einleitungsventil" entspricht Ventil 46. Das "Produktleitungsventil" entspricht Ventil 20. Das "Wasserventil" entspricht Ventil 36 zur Spülung in Vorwärtsrichtung (nach oben) durch Separator 10 und Ventil 24 zur Spülung in Rückwärtsrichtung (nach unten) durch Separator 10. Das "Abwasserventil" entspricht Ventil 16 zum Ableiten von Wasser während des Flusses in Vorwärtsrichtung (nach oben) durch Separator 10 und Ventil 32 zum Ableiten des Abwassers während des Flusses in Rückwärtsrichtung (nach unten) durch Separator 10. Das "Druckluftventil" entspricht Ventil 72 und das "Rückführventil" Ventil 52.In the description of the exemplary process below, the lines and valves described for the numbered items of Figure 1 are as follows. The "inlet valve" corresponds to valve 46. The "product line valve" corresponds to valve 20. The "water valve" corresponds to valve 36 for flushing in the forward (upward) direction through separator 10 and valve 24 for flushing in the reverse (downward) direction through separator 10. The "waste valve" corresponds to valve 16 for draining water during flow in the forward (upward) direction through separator 10 and valve 32 for draining waste during flow in the reverse (downward) direction through separator 10. The "air valve" corresponds to valve 72 and the "return valve" corresponds to valve 52.

Beispielhaftes (erfindungsgemäßes) VerfahrenExemplary method (according to the invention)

Für die erfindungsgemäßen Testläufe wurde die folgende Technik sowohl für wäßrige Tonsuspensionen mit hohem als auch mit niedrigem Lösungsmittelgehalt eingesetzt. Diese Tests wurden mit derselben Anordnung unter Verwendung von entweder einem Hochintensitäts-PEM-MagnetSeparator von 213 cm (84 in.) oder von 305 cm (120 in.), die mit Ausgangssuspension, Spülwasser und Druckluftleitungen, wie in Figur 1 angegeben, verbunden war, durchgeführt. Ein magnetisches Feld von 16 Kilogauss wurde auf die poröse Matrix der Separatoren angelegt. Die porösen Matrizes waren zylindrisch geformte Betten aus Edelstahlwolle des obigen Durchmessers und einer Tiefe von 51 cm (20 in.), und die Stahlwolle wurde in die Metallbehälter gepackt, so daß etwa 94 % des Matrixvolumens aus Hohlräumen und etwa 6 % aus Edelstähl bestanden. Die kleinere Matrix wurde in einem Metallbehälter eines Fassungsvermögens von 1630 l (430 gal.) und die größere in einem Metallbehälter von einem Fassungsvermögen von 3255 l (860 gal.) eingeschlossen.For the test runs of the invention, the following technique was used for both high and low solvent content aqueous clay suspensions. These tests were conducted with the same setup using either a 213 cm (84 in.) or 305 cm (120 in.) high intensity PEM magnetic separator connected to the feed suspension, rinse water and compressed air lines as indicated in Figure 1. A magnetic field of 16 kilogauss was applied to the porous matrix of the separators. The porous matrices were cylindrical shaped beds of stainless steel wool of the above diameter and 51 cm (20 in.) depth, and the steel wool was packed into the metal containers so that about 94% of the matrix volume was voids and about 6% was stainless steel. The smaller matrix was enclosed in a 1630 l (430 gal.) metal container and the larger in a 3255 l (860 gal.) metal container.

1. Behandlung während des Zuleitungszeitraums1. Treatment during the supply period

Der Magnet wird magnetisiert, Wasser- und Luftventile werden geschlossen und die Ventile der Substrat- und Produktleitung geöffnet, so daß die wäßrige Substrat- Suspension aus Ton durch die Matrix nach oben geleitet wurde, während ein Magnetfeld von 16 Kilogauss an die Matrix angelegt wird. Die Zufuhrgeschwindigkeiten betrugen etwa 1135-1895 l/min (300-500 gal./min) für die kleinere Matrix und etwa 2270-3785 l/min (600-1000 gal./min) für die größere Matrix.The magnet is magnetized, water and air valves are closed and the substrate and product line valves are opened so that the aqueous substrate suspension of clay is passed up through the matrix while a magnetic field of 16 kilogauss is applied to the matrix. The feed rates were approximately 1135-1895 l/min (300-500 gal./min) for the smaller matrix and approximately 2270-3785 l/min (600-1000 gal./min) for the larger matrix.

2. Tongewinnung durch Druckluft2. Clay extraction using compressed air

Während der Magnet im magnetisierten Zustand verbleibt, werden gleichzeitig die Ventile für die Substrat- und Produktleitung geschlossen und die Druckluft- und Rückführungsventile geöffnet, um eine kontinuierliche Druckluftkraft von 190 kPa (13 psig) bereitzustellen, um die in der Matrix zurückgehaltene Suspension zurück in den Substrattank oder in den Rückgewinnungstank zu drängen (zu bemerken ist, daß die Suspension in der Matrix während der Zeit ihrer Verdrängung aus der Matrix magnetisch behandelt worden ist. Somit kann eine zusätzliche Verbesserung der Gesamthelligkeit erhalten werden, indem sie zur möglichen Wiederverwendung in dem magnetischen Separator in den Substrattank zurückgeführt wird. Sollte jedoch das alternative Verfahren, bei dem die verdrängte Suspension in den Rückgewinnungstank geschickt wird, gewählt werden, so kann das aufgehellte Produkt direkt aus dem Rückgewinnungstank erhalten werden).While the magnet remains in the magnetized state, the substrate and product line valves are simultaneously closed and the compressed air and return valves are opened to provide a continuous compressed air force of 190 kPa (13 psig) to force the suspension retained in the matrix back into the substrate tank or into the recovery tank (note that the suspension in the matrix has been magnetically treated during the time of its displacement from the matrix. Thus, an additional improvement in the overall brightness can be obtained by returning it to the substrate tank for possible reuse in the magnetic separator. However, should the alternative procedure of sending the displaced suspension to the recovery tank be chosen, the brightened product can be obtained directly from the recovery tank).

3. Matrixspülung3. Matrix flushing

Druckluft- und Rückführungsventile werden geschlossen, der Magnet entmagnetisiert und die Spül- und Abwasserventile geöffnet, um Spülwasser durch die Matrix nach oben zu leiten, um die magnetisch anziehbaren Verunreinigungen aus der Matrix in das Abwassersystem zu spülen. Die Fließgeschwindigkeiten betrugen etwa 4540- 5680 l/min (1200-1500 gal./min) für die größere Matrix und etwa 7570-8325 1/min (2000-2200 gal./min) für die kleinere Matrix. Die Fließrichtung des Spülwassers wird nach einem anfänglichen Zeitraum des Rückwärtsspülens der Matrix umgekehrt und das Spülen mit einem weiteren Zeitraum, währenddessen die Matrix in Vorwärtsrichtung (nach oben) gespült wurde, beendet.Pneumatic and recirculation valves are closed, the magnet demagnetized, and the flush and waste valves opened to direct flush water up through the matrix to flush the magnetically attractable contaminants from the matrix into the waste system. Flow rates were approximately 4540-5680 l/min (1200-1500 gal./min) for the larger matrix and approximately 7570-8325 l/min (2000-2200 gal./min) for the smaller matrix. The flow direction of the flush water is reversed after an initial period of flushing the matrix backwards, and flushing is terminated with another period of flushing the matrix in the forward (upward) direction.

4. Wasserverdrängung4. Water displacement

Das Spülwasserventil wird geschlossen, und Druckluft- und Abwasserventil werden geöffnet, um Druckluft bei 190 kPa (13 psig) durch die poröse Matrix nach unten zu leiten, so daß das Spülwasser, das in der Matrix zurückgehalten wird, in das Abwassersystem gedrängt wird. Bei der Behandlung von Tonsuspensionen mit hohem Lösungsmittelgehalt wurde 45 Sekunden lang Druckluft angewendet, und bei der Behandlung von Tonsuspensionen mit niedrigem Lösungsmittelgehalt wurde 120 Sekunden lang Luft angewendet.The flush water valve is closed and the compressed air and waste water valves are opened to force compressed air at 190 kPa (13 psig) down through the porous matrix so that the flush water retained in the matrix is forced into the waste water system. When treating clay suspensions with high Solvent content, compressed air was applied for 45 seconds, and when treating clay suspensions with low solvent content, air was applied for 120 seconds.

5. Abschlußcyclus5. Final cycle

Druckluft- und Abwasserventil werden geschlossen, und Stufe 1 wiederholt, um einen weiteren Behandlungscyclus zu starten.The compressed air and waste water valves are closed and step 1 is repeated to start another treatment cycle.

Stufe 4, die Stufe der "Wasserverdrängung", wurde nur 45 Sekunden lang durchgeführt, wenn Tonsuspensionen mit hohem Lösungsmittelgehalt behandelt wurden, da sie dazu gedacht war, daß die größere Produktionsgeschwindigkeit (verarbeitete Tonnen Ton pro Cyclus), die so erzielt wurde, die größere Verdünnung mit Spülwasser, die folgte, akzeptabel macht. Tonsuspensionen mit geringerem Lösungsmittelgehalt ergeben eine höhere Produktionsgeschwindigkeit, und mehr Zeit wird auf Stufe 4 verwendet, um mehr Spülwasser aus der Matrix zu entfernen und entsprechend, um die Verdünnung der der Matrix zugeführten Suspension mit geringem Lösungsmittelgehalt im nächsten Cyclus zu verringern. Das Zeitoptimum, das für Stufe 4 aufgewendet wird, hängt von den wirtschaftlichen Gegebenheiten eines gegebenen Falls ab. In jedem Fall wird für Suspensionen mit geringem Lösungsmittelgehalt Stufe 4 durchgeführt, um den größten Teil, wenn nicht alles (z.B. wenigstens 2/3, vorzugsweise wenigstens 3/4 oder wenigstens 9/10), der zurückgehaltenen Spülflüssigkeit zu entfernen.Stage 4, the "water displacement" stage, was only carried out for 45 seconds when treating high solvent content clay suspensions, as it was intended that the greater production rate (tons of clay processed per cycle) thus achieved would make the greater dilution with rinse water that followed acceptable. Clay suspensions with lower solvent content give a higher production rate, and more time is spent on stage 4 to remove more rinse water from the matrix and, accordingly, to reduce the dilution of the low solvent content suspension fed to the matrix in the next cycle. The optimum amount of time spent on stage 4 depends on the economics of a given case. In any case, for suspensions with low solvent content, step 4 is performed to remove most, if not all (e.g., at least 2/3, preferably at least 3/4 or at least 9/10), of the retained rinse liquid.

Alle Bezugnahme- auf die Teilchengrößen in dieser Beschreibung und in den Ansprüchen beziehen sich auf Größen, wie sie unter Verwendung eines SEDIGRAPH-5000-Teilchengrößeanalysators bestimmt wurden, und werden auf der Grundlage eines maximalen Kugeldurchmesseräquivalents eines Standardgewichtsprozentsatzes des Materials angegeben. Gleichermaßen beziehen sich alle Bezugnahmen auf die GE-Helligkeit, wie sie von der Technical Association of the Pulp and Paper Industry (TAPPI) Standard T452-M-58 gemessen wurde. Alle Gallonenangaben, auf die hier Bezug genommen wird, sind US-Gallonen, alle Tonnen sind reduzierte Tonnen (2000 lbs), und alle Maschenweiten beziehen sich auf die Tyler-Reihe.All references to particle sizes in this specification and claims refer to sizes as determined using a SEDIGRAPH 5000 particle size analyzer and are given based on a maximum sphere diameter equivalent to a standard weight percent of the material. Likewise, all references refer to GE brightness as measured by the Technical Association of the Pulp and Paper Industry (TAPPI) Standard T452-M-58. All gallons referred to herein are U.S. gallons, all tons are reduced tons (2000 lbs), and all mesh sizes refer to the Tyler series.

Die folgenden Beispiele behandeln Tonsuspensionen mit geringem Lösungmittelgehalt, um eine gleichmäßige Grundlage für den Vergleich der Beispiel- und Vergleichsverfahren bereitzustellen. Aus den oben angeführten Gründen ist die Anwendung des Vergleichsverfahrens mit Tonsuspensionen von geringem Lösungsmittelgehalt nicht durchführbar. Das Vergleichsverfahren entsprach den beispielhaften Verfahren, wendete jedoch einen Wasserfluß nach oben anstelle eines Druckluftflusses nach unten zur Entfernung der zurückgehaltenen Suspension an und entfernte Spülwasser nicht mit Druckluft, bevor neue Ausgangssuspensionen in die Matrix geleitet wurden.The following examples deal with clay suspensions with low solvent content in order to provide a consistent basis for comparison of the example and comparison methods. For the reasons stated above, the application of the Comparative procedure was not feasible with clay suspensions of low solvent content. The comparative procedure was similar to the exemplary procedures but used an upward flow of water instead of a downward flow of compressed air to remove the retained suspension and did not remove rinse water with compressed air before introducing new starting suspensions into the matrix.

BEISPIEL 1EXAMPLE 1

Eine wäßrige Suspension von dispersen Kaolintonteilchen mit einem durchschnittlichen Feststoffgehalt im Substrat von 32,0 % wurde in einem Verhaltenstest des Vergleichsverfahrens unter Verwendung der oben beschriebenen kleineren Matrix behandelt. Die Tonsuspension besaß eine nominale Teilchengröße, wovon 80 Gew.-% feiner ist als ein Kugeldurchmesseräquivalent von 2 um. Der Verhaltenstest fand während eines Zeitraums von 15 aufeinanderfolgenden Tagen statt, die während 3 der 15 Betriebstage hinsichtlich der Produkthelligkeit und Ausbeute kontrolliert wurden. Eine ähnliche Tonsuspension mit einem durchschnittlichen Feststoffgehalt von 32,2 % und einer nominalen Teilchengröße, wovon 80 % feiner ist als ein Kugeldurchmesseräquivalent von 2 um, wurde in einem Verhaltenstest des Vergleichsverfahrens, wie vorstehend beschrieben, während eines Zeitraums von 14 aufeinanderfolgenden Tagen behandelt und an 2 der Betriebstage kontrolliert. Beide Verhaltenstests wurden mit derselben Apparatur durchgeführt. Bei dem Vergleichsverfahren wurde Stufe 4 nur 45 Sekunden lang durchgeführt, um die Produktivität zu verbessern, wodurch eine gleichzeitige verstärkte Verdünnung des gebleichten Tonprodukts akzeptiert wurde. Der Feststoffgehalt der Produkte ist in Tabelle I gezeigt. Tabelle I Durchschnittlicher Feststoffgehalt Verfahren Tonsubstrat gereinigtes Tonprodukt Produktausbeute an gereinigtem Tonprodukt Vergleich BeispielAn aqueous suspension of dispersed kaolin clay particles having an average substrate solids content of 32.0% was treated in a comparative process performance test using the smaller matrix described above. The clay suspension had a nominal particle size of 80% by weight finer than a sphere diameter equivalent of 2 µm. The performance test took place over a period of 15 consecutive days which were monitored for product brightness and yield during 3 of the 15 days of operation. A similar clay suspension having an average substrate solids content of 32.2% and a nominal particle size of 80% finer than a sphere diameter equivalent of 2 µm was treated in a comparative process performance test as described above over a period of 14 consecutive days and monitored during 2 of the days of operation. Both performance tests were carried out using the same apparatus. In the comparative process, stage 4 was only carried out for 45 seconds to improve productivity, thereby accepting a concomitant increased dilution of the bleached clay product. The solids content of the products is shown in Table I. Table I Average solids content Process Clay substrate Purified clay product Product yield of purified clay product Comparison Example

Tabelle I zeigt, daß auch wenn das beispielhafte Verfahren in einer produktionsverbessernden und verdünnungsakzeptierenden Weise durchgeführt wird, es eine deutlich höhere Ausbeute als das Vergleichsverfahren lieferte.Table I shows that even when the exemplary process is conducted in a production-enhancing and dilution-accepting manner, it provided a significantly higher yield than the comparative process.

Wie anhand der Daten von Tabelle I gezeigt, liefert das erfindungsgemäße Verfahren eine Suspension aus magnetisch gereinigtem Ton mit einem wesentlich höheren Feststoffgehalt mehr Feststoffen und ferner eine verbesserte Ausbeute an gereinigtem Ton. Die durch das beispielhafte Verfahren behandelte Tonsuspension behielt eine deutlich geringere Verdünnung durch Spülwasser bei, verglichen mit deijenigen, die durch das Vergleichsverfahren behandelt worden war. Der verringerte Prozentsatz des Feststoffgehaltes im Produkt in beiden Fällen rührt nicht nur von der Verdünnung des Produkts mit Spülwasser her, sondern auch von den Tonverlusten und der Entfernung der magnetisch anziehbaren Verunreinigungen aus der Tonsuspension. Wenn angenommen wird, daß ein Durchschnitt von 725 kg (16000 lbs) trockener Tonfeststoffe während eines einzigen Behandlungscyclus behandelt wird, zeigt die Verbesserung von 4,6 % (97,4 % - 92,8 %) hinsichtlich der Ausbeute des beispielhaften Verfahrens im Vergleich zu dem Vergleichsverfahren, das in Tabelle 1 gezeigt ist, eine Zunahme von 334 kg (736 lbs.) des trockenen Produkts pro Betriebscyclus. Bei einer typischen Cycluszeit von 18 Minuten bedeutet dies mehr als 1180 kg (2450 lbs.) zusätzliches Tonprodukt (Trockenbasis) pro Betriebsstunde.As shown by the data of Table I, the process of the present invention provides a suspension of magnetically purified clay having a significantly higher solids content and also an improved yield of purified clay. The clay suspension treated by the exemplary process retained significantly less rinse water dilution compared to that treated by the comparative process. The reduced percentage of product solids in both cases is due not only to the dilution of the product with rinse water, but also to clay losses and the removal of magnetically attractable impurities from the clay suspension. Assuming that an average of 725 kg (16,000 lbs) of dry clay solids is treated during a single treatment cycle, the 4.6% (97.4% - 92.8%) improvement in yield of the exemplary process compared to the comparative process shown in Table 1 indicates an increase of 334 kg (736 lbs.) of dry product per operating cycle. At a typical cycle time of 18 minutes, this represents more than 1180 kg (2450 lbs.) of additional clay product (dry basis) per hour of operation.

Das Ausmaß der Verdünnung mit Spülwasser, das durch das Vergleichsverfahren im Vergleich zu dem beispielhaften Verfahren beibehalten wird, kann hinsichtlich der Daten aus Tabelle I wie folgt berechnet werden.The amount of rinse water dilution retained by the comparative method as compared to the exemplary method can be calculated from the data in Table I as follows.

Spülwasserverdünnung, die durch das Vergleichsverfahren beibehalten wirdRinse water dilution maintained by the comparison procedure

Eine Ausgangsmasse eines Feststoffgehaltes von 32,0 % weist 0,85 kg/l (7,05 lbs./gal.) Wasser und 0,4 kg/l (3,32 lbs./gal.) Ton auf. Eine Produktmasse eines Feststoffgehaltes von 25,9 % weist 0,88 kg/l (7,34 lbs./gal.) Wasser und 0,31 kg/l (2,57 lbs./gal.) Ton auf.A starting mass of 32.0% solids has 0.85 kg/L (7.05 lbs./gal.) water and 0.4 kg/L (3.32 lbs./gal.) clay. A product mass of 25.9% solids has 0.88 kg/L (7.34 lbs./gal.) water and 0.31 kg/L (2.57 lbs./gal.) clay.

Spülwasserverdünnung, die durch das beispielhafte Verfahren beibehalten wirdRinse water dilution maintained by the exemplary process

Eine Ausgangsmasse eines Feststoffgehaltes von 32,0 % weist 0,84 kg/l (7,04 lbs./gal.) Wasser und 0,4 kg/l (3,35 lbs./gal.) Ton auf. Eine Produktmasse eines Feststoffgehaltes von 30,7 % weist 0,85 kg/l (7,11 lbs./gal.) Wasser und 0,37 kg/l (3,11 lbs./gal.) Ton auf.A starting mass of 32.0% solids has 0.84 kg/L (7.04 lbs./gal.) water and 0.4 kg/L (3.35 lbs./gal.) clay. A product mass of 30.7% solids has 0.85 kg/L (7.11 lbs./gal.) water and 0.37 kg/L (3.11 lbs./gal.) clay.

Die Berechnungen zeigen eine deutliche Verringerung der Verdünnung des Produkts durch Spülwasser - eine Verringerung von 3925 l (1,037 gal.) pro Cyclus, mit der Maßgabe, daß ein erfindungsgemäßer Betrieb erfolgt.Calculations show a significant reduction in product dilution by rinse water - a reduction of 3925 L (1.037 gal.) per cycle, provided that operation is in accordance with the invention.

BEISPIEL 2EXAMPLE 2

Die Ausrüstung mit der kleineren Matrix aus Beispiel I wurde zur Behandlung durch das beispielhafte erfindungsgemäße Verfahren einer Deck-Tonfraktion mit geringem Lösungsmittelgehalt von zwei Kaolintonen aus Wilkinson County, Georgia, wie folgt, verwendet: zwei Gewichtsteile eines groben weichen Klondyke-Kaolintons und ein Gewichtsteil feinem hartem niedrigviskosem L.D.-Smith-Ton. Der Ton wurde mit etwa 2,5 g/kg (5 lbs/Tonne) (Trockenbasis) eines Dispersionsmittels aus Natriumpolyacrylat und Natriumhydroxid in einem Gewichtsverhältnis von 3,50:0,75 (Trockenbasis) dispergiert und besaß einen Größenbereich von 82 Gew.-% der Teilchen mit einem Kugeldurchmesseräquivalent von feiner 2 um. Diese Menge des Dispersionsmittels stellt einen Überschuß der Menge dar, die erforderlich ist, um die optimale Brookfield-Viskosität zu erreichen (eine solche Überdispersion der Suspension wurde für eine naßmagnetische Trennung von Tonsuspensionen mit geringem Lösungsmittelgehalt als vorteilhaft befunden). Der fraktionierte entgrieste Ausgangston für den Magneten enthielt 61 % Feststoffe und besaß eine durchschnittliche GE-Helligkeit von etwa 80,3.The smaller matrix equipment of Example I was used to treat by the exemplary process of the invention a low solvent content top clay fraction of two kaolin clays from Wilkinson County, Georgia as follows: two parts by weight of a coarse soft Klondyke kaolin clay and one part by weight of a fine hard low viscosity L.D. Smith clay. The clay was dispersed with about 2.5 g/kg (5 lbs/ton) (dry basis) of a dispersant of sodium polyacrylate and sodium hydroxide in a weight ratio of 3.50:0.75 (dry basis) and had a size range of 82 weight percent of the particles with a sphere diameter equivalent of finer than 2 µm. This amount of dispersant represents an excess of the amount required to achieve the optimum Brookfield viscosity (such overdispersion of the suspension has been found to be beneficial for wet magnetic separation of low solvent clay suspensions). The fractionated degritted clay feed for the magnet contained 61% solids and had an average GE brightness of about 80.3.

Die magnetische Behandlung lieferte ein Produkt mit einem Feststoffgehalt von 56 % mit einer Verbesserung in der Helligkeit von 3,0 GE. Das behandelte Produkt wurde wiederverwendet und ein zweites Mal identisch behandelt, und eine weitere Verbesserung der Helligkeit von 1,7 GE wurde in einem Produkt mit einem Feststoffgehalt von 51 % erzielt. Die Erfindung ist auf die Behandlung einer umfangreichen Reihe von Tonmaterialien anwendbar, die magnetisch entfernbare Verunreinigungen enthalten. Beispielsweise kann das Verfahren auf heimische und ausländische Tonrohstoffe des weichen und harten Typs angewendet werden. Die Behandlung kann ferner mit mechanisch delaminierten Kaolinen durchgeführt werden. Beispielsweise kann ein roher Ton oder eine Fraktion eines Tonrohmaterials, das Teilchen enthält, die einer mechanischen Schichtspaltung zugänglich sind, mechanisch vor und nach dem Aufgeben des Materials auf den Magneten delaminiert werden. Innerhalb des Umfangs der Erfindung liegt ebenfalls, daß, außer Vermischen mit Wasser, in die Verarbeitungsstufen die frei wählbare Fraktionierung, frei wählbare Schichtspaltung, die magnetische Behandlung und gegebenenfalls das Bleichen mit Hydrogensulfit eingeschlossen sind. Beispielsweise kann der Ton, während er sich in Form eines lösungsmittelarmen Systems befindet, einer mechanischen Arbeit zusätzlich zu derjenigen, die für ein effektives Vermischen erforderlich ist, unterzogen werden. Die mechanische Bearbeitung kann angewendet werden, um wenigstens einen der folgenden Vorteile zu erzielen: Viskositätsverringerung, Verbesserung der Reinigung von Verunreinigungen, um die Entgriesung, Fraktionierung und magnetische Behandlung zu erleichtern, Zunahme der Ausbeute einer gewünschten Fraktion mit feiner Größe des Tons oder Veränderung in der Teilchgrößeverteilung des bis zu einem vorbestimmten Abflußpunkt fraktionierten Tons. Ferner liegt es innerhalb des Umfangs der Erfindung, den Ton der Wirkung eines Oxidationsmittels, wie Ozon, während jeden Stadiums während der Verarbeitung des lösungsmittelarmen Ton-Wassersystems zu unterziehen.The magnetic treatment provided a product having a solids content of 56% with an improvement in brightness of 3.0 GE. The treated product was reused and treated identically a second time and a further improvement in brightness of 1.7 GE was achieved in a product having a solids content of 51%. The invention is applicable to the treatment of a wide range of clay materials containing magnetically removable impurities. For example, the process can be applied to domestic and foreign clay raw materials of the soft and hard types. The treatment can also be carried out on mechanically delaminated kaolins. For example, a raw clay or a fraction of a clay raw material containing particles susceptible to mechanical delamination can be mechanically delaminated before and after the material is applied to the magnet. It is also within the scope of the invention that, in addition to mixing with water, the processing steps include optional fractionation, optional delamination, magnetic treatment and optional bleaching with hydrogen sulphite. For example, the clay, while in the form of a low-solvent system, can be mechanical work in addition to that required for effective mixing. Mechanical working may be used to achieve at least one of the following benefits: viscosity reduction, improvement in the purification of impurities to facilitate degritting, fractionation and magnetic treatment, increase in the yield of a desired fine size fraction of the clay, or change in the particle size distribution of the clay fractionated to a predetermined discharge point. Furthermore, it is within the scope of the invention to subject the clay to the action of an oxidizing agent such as ozone during any stage during processing of the low solvent clay-water system.

Eine Teilchengröße-Fraktionierungssstufe ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in denjenigen Fällen eingeschlossen, in denen es gewünscht wird, eine feine Teilchengrößefraktion eines rohen Tons zu gewinnen. Die Fraktionierung kann vor oder nach der magnetischen Behandlung durchgeführt werden.A particle size fractionation step is included in the process of the invention in those cases where it is desired to obtain a fine particle size fraction of a raw clay. The fractionation can be carried out before or after the magnetic treatment.

Claims

1. Verfahren zur naßmagnetischen Abtrennung von magnetisch anziehbaren Teilchen aus einer Suspension von Feststoffen in einem flüssigen Trägerstoff, wobei das Verfahren die folgenden, sich wiederholenden Schritte umfaßt1. Process for the wet magnetic separation of magnetically attractable particles from a suspension of solids in a liquid carrier, the process comprising the following repeated steps

[i] Leiten der Suspension, die solche Teilchen enthält, durch eine poröse ferromagnetische Matrix, während an die Matrix ein magnetisches Feld angelegt ist,[i] passing the suspension containing such particles through a porous ferromagnetic matrix while a magnetic field is applied to the matrix,

[ii] während das magnetische Feld weiterhin an der Matrix angelegt ist, Unterbrechung der genannten Passage der Suspension durch die Matrix und danach Leiten von Gas durch die Matrix nach unten, und[ii] while the magnetic field is still applied to the matrix, interrupting said passage of the suspension through the matrix and thereafter passing gas downwards through the matrix, and

[iii] Entfernen der magnetisch anziehbaren Teilchen, die dadurch gesammelt worden sind, von der Matrix.[iii] Removing the magnetically attractable particles thus collected from the matrix.

dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension in Stufe [i] durch die Matrix aufwärts hindurchläuft, daß das nach unten hindurchlaufende Gas in Stufe [ii] unter Druck gesetzt wird, so daß die zurückgehaltene Suspension aus der Matrix verdrängt wird, daß die magnetisch angezogenen Teilchen in Stufe [iii] aus der Matrix entfernt werden, indem die Matrix mit Spülflüssigkeit gespült wird und dadurch, daß die verdrängte Suspension aus Stufe [ii] gewonnen wird.characterized in that the suspension passes upwards through the matrix in step [i], that the gas passing downwards is pressurized in step [ii] so that the retained suspension is displaced from the matrix, that the magnetically attracted particles are removed from the matrix in step [iii] by flushing the matrix with flushing liquid and by recovering the displaced suspension from step [ii].

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Spülstufe [iii] die Unterbrechung des an die Matrix angelegten Feldes während des Passierens der Spülflüssigkeit durch die Matrix und danach das Leiten von unter Druck gesetztem Gas nach unten durch die Matrix zur Verdrängung der zurückgehaltenen Spülflüssigkeit daraus umfaßt.2. A method according to claim 1, wherein the flushing step [iii] comprises interrupting the field applied to the matrix during passage of the flushing liquid through the matrix and thereafter passing pressurized gas downwardly through the matrix to displace the retained flushing liquid therefrom.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Matrix einen Körper aus faserigem ferromagnetischem Metall umfaßt.3. A method according to claim 1 or 2, wherein the matrix comprises a body of fibrous ferromagnetic metal.

4. Verfahren nach einem vorgenannten Anspruch, bei dem die Spülflüssigkeit Wasser ist.4. A method according to any preceding claim, wherein the rinsing liquid is water.

5. Verfahren nach einem vorgenannten Anspruch, bei dem das unter Druck gesetzte Gas Luft ist.5. A method according to any preceding claim, wherein the pressurized gas is air.

6. Verfahren nach einem vorgenannten Anspruch, bei dem das unter Druck gesetzte Gas bei einem Druck von 8 bis 18 psig vorliegt.6. A method according to any preceding claim, wherein the pressurized gas is at a pressure of 8 to 18 psig.

7. Verfahren nach einem vorgenannten Anspruch, bei dem die Intensität des magnetischen, an die Matrix angelegten Feldes 5-30 Kilogauss beträgt.7. A method according to any preceding claim, wherein the intensity of the magnetic field applied to the matrix is 5-30 kilogauss.

8. Verfahren nach einem vorgenannten Anspruch, bei dem das unter Druck gesetzte Gas als kontinuierlicher nicht pulsierender Strom angelegt wird.8. A method according to any preceding claim, wherein the pressurized gas is applied as a continuous non-pulsating stream.

9. Verfahren nach einem vorgenannten Anspruch, bei dem wenigstens ein Teil der verdrängten Aufschlämmung aus Stufe [ii] mit der Produktaufschlämmung aus Stufe [i] zusammengebracht wird.9. A process according to any preceding claim, wherein at least a portion of the displaced slurry from step [ii] is combined with the product slurry from step [i].

10. Verfahren nach einem vorgenannten Anspruch, bei dem wenigstens ein Teil der verdrängten Aufschlämmung aus Stufe [ii] wieder in Stufe [i] zurückgeführt wird.10. A process according to any preceding claim, wherein at least a portion of the displaced slurry from step [ii] is recycled to step [i].

11. Verfahren nach einem vorgenannten Anspruch, bei dem die Suspension eine wäßrige Suspension aus Ton ist.11. A process according to any preceding claim, wherein the suspension is an aqueous suspension of clay.

12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die wäßrige Suspension, die der Stufe [ii] zugeführt wird, einen Gehalt an Feststoffen von wenigstens 50 % Trockengewicht aufweist.12. A process according to claim 11, wherein the aqueous suspension fed to step [ii] has a solids content of at least 50% dry weight.

13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem die wäßrige Tonsuspension, die der Stufe [i] zugeführt wird, mit einem alkalischen Polyacrylatdispersionsmittel verdrängt wird.13. A process according to claim 12, wherein the aqueous clay suspension fed to step [i] is displaced with an alkaline polyacrylate dispersant.

14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, bei dem die wäßrige Tonsuspension, die der Stufe [i] zugeführt wird, überdispergiert wird.14. A process according to claim 12 or 13, wherein the aqueous clay suspension fed to step [i] is overdispersed.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, bei dem die wäßrige Tonsuspension, die der Stufe [i] zugeführt wird, gebildet wird, indem roher Ton in Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung vermischt wird, grober Sand aus der Aufschlämmung entfernt wird und indem gegebenenfalls die Aufschlämmung fraktioniert wird, um eine oder mehrere Tonfraktionen von gewünschter Teilchengröße zu gewinnen, und bei dem die magnetisch gereinigte Produkt- Tonsuspension gegebenenfalls einer Bleichstufe unterzogen wird.15. A process according to any one of claims 12 to 14, wherein the aqueous clay suspension fed to step [i] is formed by mixing raw clay in water to form a slurry, removing coarse sand from the slurry and optionally fractionating the slurry to obtain one or more clay fractions of desired particle size, and wherein the magnetically purified product clay suspension is optionally subjected to a bleaching step.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, bei dem die magnetisch gereinigte Tonsuspension einen Gehalt an Feststoffen von wenigstens 50 aufweist.16. A process according to any one of claims 12 to 15, wherein the magnetically purified clay suspension has a solids content of at least 50.

17. Verfahren nach Anspruch 16, bei dem die wäßrige Tonsuspension einen Gehalt an Feststoffen von wenigstens 55 % Trockengewicht für Stufe [i], und von 65 bis 70 % Trockengewicht während der vorgehenden Behandlung aufweist.17. A process according to claim 16, wherein the aqueous clay suspension has a solids content of at least 55% dry weight for step [i], and from 65 to 70% dry weight during the preceding treatment.

18. Verfahren nach den Ansprüchen 15 und 16, bei dem der mit Wasser vermischte Ton einen Gehalt an Feststoffen von über 70 % Trockengewicht aufweist und der Gehalt an Feststoffen für jede folgende Stufe so hoch wie möglich gehalten wird, während für jede Stufe die passende Fließfähigkeit sichergestellt wird, wobei die Verdünnung der wäßrigen Suspension während aller Stufen auf ein Minimum beschränkt wird.18. A process according to claims 15 and 16, wherein the clay mixed with water has a solids content of over 70% dry weight and the solids content is kept as high as possible for each subsequent stage while ensuring the appropriate flowability for each stage, the dilution of the aqueous suspension being kept to a minimum during all stages.

19. Verfahren nach den Ansprüchen 15 und 16, bei dem der Ton mit Wasser vermischt und von grobem Sand bei einem Gehalt an Feststoffen von 55 % Trockengewicht oder mehr befreit wird, und die wäßrige Suspension der Stufe [i] bei einem Gehalt an Feststoffen von 55 % Trockengewicht oder mehr zugeführt wird.19. A process according to claims 15 and 16, wherein the clay is mixed with water and freed from coarse sand at a solids content of 55% dry weight or more, and the aqueous suspension is fed to step [i] at a solids content of 55% dry weight or more.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 19, bei dem die wäßrige Tonsuspension bei einem Gehalt an Feststoffen von etwa 55 bis etwa 72 % Trockengewicht während aller Behandlungsstufen gehalten wird.20. A process according to any one of claims 12 to 19, wherein the aqueous clay suspension is maintained at a solids content of about 55 to about 72% dry weight throughout all treatment steps.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20, bei dem die magnetisch gereinigte Suspension sprühgetrocknet wird.21. A method according to any one of claims 16 to 20, wherein the magnetically cleaned suspension is spray dried.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, bei dem genügend trockener Kaolinton mit der magnetisch gereinigten Tonsuspension unter Bildung einer Aufschlämmung vermischt wird, die einen Gehalt an trockenen Feststoffen von 70 % oder mehr aufweist.22. A process according to any one of claims 16 to 21, wherein sufficient dry kaolin clay is mixed with the magnetically cleaned clay suspension to form a slurry having a dry solids content of 70% or more.