DE3729775A1 - Chromatograph - Google Patents

Chromatograph

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Abstract

The invention relates to a chromatograph for gas or supercritical chromatography having a sample delivery device (2) for a separation column (3) in the form of a narrow capillary, to which column there is connected at least one detector (4), and also having a trap (5) for substances to be analysed. To make possible high-speed chromatography having a peak separation in the millisecond range, it is proposed that the trap (5) is in the form of a focusing cold trap dedicated to the column and having a very small heat capacity and having a cooling device (13) for at least one starting region of the separation column (3), with a resistance heating device (7) extending at least over the region of the separation column (3), which region can be exposed to the cooling device (13), which heating device can be connected via a switching device (12) to a source of power (electric current) (11) over a period of time in the millisecond range, being provided. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft einen Chromatographen zur Gas- bzw. superkri­ tischen Chromatographie nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a chromatograph for gas or supercri table chromatography according to the preamble of claim 1.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Chromatographen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, der eine Hochgeschwindigkeits­ chromatographie mit einer Peaktrennung im Millisekundenbereich ermöglicht.The object of the present invention is to provide a chromatograph the preamble of claim 1 to provide a high speed chromatography with a peak separation in the millisecond range.

Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.This object is in accordance with the characterizing part of claim 1 solved.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschrei­ bung und den Unteransprüchen zu entnehmen.Further embodiments of the invention are described below exercise and the subclaims.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der beigefügten Abbildung im wesentlichen schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläu­ tert.The invention is illustrated below with the aid of one in the attached figure substantially schematically illustrated embodiment tert.

Der dargestellte Gaschromatograph umfaßt eine Trägergaszufuhr 1 zur ge­ regelten Zufuhr eines Trägergases zu einer Probenaufgabeeinrichtung 2, die gegebenenfalls bereits eine Vortrennung vornehmen kann. Bei letzterer kann es sich vorteilhaft um eine Kaltaufgabeeinrichtung, wie sie beispielsweise in der DE-PS 34 00 458 beschrieben ist, handeln. Der Ausgang der Probenaufgabeein­ richtung 2 ist mit einer Kapillartrennsäule 3 verbunden, an deren Austritts­ ende ein Detektor 4, z.B. ein Flammenionisationsdetektor, Wärmeleitfähigkeits­ detektor o.dgl. angeschlossen ist. Bei der Kapillartrennsäule 3 handelt es sich um eine enge Kapillare mit sehr geringer Wärmekapazität, vorzugsweise um eine Kapillare mit einem Innendurchmesser etwa gleich oder kleiner 500 µm, insbesondere gleich oder kleiner etwa 100 µm, beispielsweise eine 50 µm-Kapil­ lare.The gas chromatograph shown comprises a carrier gas supply 1 for the controlled supply of a carrier gas to a sample application device 2 , which can possibly already carry out a preliminary separation. The latter can advantageously be a cold feed device, as described for example in DE-PS 34 00 458. The output of the sample application device 2 is connected to a capillary separation column 3 , at the outlet end of which a detector 4 , for example a flame ionization detector, thermal conductivity detector or the like. connected. The capillary separation column 3 is a narrow capillary with very low heat capacity, preferably a capillary with an inner diameter approximately equal to or less than 500 μm, in particular equal to or smaller than approximately 100 μm, for example a 50 μm capillary.

Im Anfangsbereich der Kapillartrennsäule 3 ist eine durch eine Wider­ standsheizeinrichtung freigebbare säuleneigene Kältefalle 5 vorgesehen. Zu diesem Zweck ist die Kapillartrennsäule 3 in einem beispielsweise 5 bis 15 cm, insbesondere etwa 10 cm langen Stück einer Kapillare 6 angeordnet, die eine gleichmäßige, elektrisch leitende, vorzugsweise metallische Außenschicht 7 trägt. Die Aussenschicht 7 ist an beiden Enden der Kapillare 6 jeweils von einer Ringelektrode 8 kontaktiert, die von einem U-förmigen Trägerstück 9 aus nicht leitendem Material gehalten werden. Die Ringelektroden 8 sind über Lei­ tungen 10 mit einer Stromquelle 11, beispielsweise einer Wechselstromquelle, verbunden, wobei eine Schalteinrichtung 12 vorgesehen ist, über die die Stromquelle 11 zur Vornahme der durch die Außenschicht 7 bewirkten Wider­ standsheizung in einem im Millisekundenbereich liegenden Zeitraum zugeschaltet werden kann.In the initial region of the capillary separation column 3 , a column-specific cold trap 5 that can be released by a resistance heating device is provided. For this purpose, the capillary separation column 3 is arranged in a piece of a capillary 6 , for example 5 to 15 cm, in particular about 10 cm long, which carries a uniform, electrically conductive, preferably metallic outer layer 7 . The outer layer 7 is contacted at both ends of the capillary 6 by a ring electrode 8 , which are held by a U-shaped support piece 9 made of non-conductive material. The ring electrodes 8 are connected via lines 10 to a current source 11 , for example an alternating current source, a switching device 12 being provided via which the current source 11 can be switched on in order to carry out the resistance heating caused by the outer layer 7 in a period of time in the millisecond range .

Die Kapillare 6 kann beispielsweise aus Glas und insbesondere aus Quarz bestehen und mit einer Außenschicht 7 aus Aluminium versehen sein, das bei­ spielsweise in einer Stärke von etwa 100 µm und einer Menge von einigen mg aufgebracht ist. Die Kapillare 6 besitzt ebenfalls eine sehr geringe Wärmeka­ pazität und ist beispielsweise eine 0,2 mm-Kapillare (von etwa 10 mg Masse zusammen mit der Außenschicht 7, so daß sich eine thermisch relevante Gesamt­ masse für die Kältefalle 5 von etwa 15 mg ergibt), in die die Kapillartrenn­ säule 3 eingeschoben ist. Damit ein guter Wärmeübergang zwischen der Ka­ pillare 6 und der Kapillartrennsäule 3 stattfindet, sollte der Luftspalt zwi­ schen beiden so gering wie möglich oder durch ein besser wärmeleitendes Mittel gefüllt sein. Bei Verwendung einer Kapillartrennsäule 3 aus oder mit einem Überzug aus elektrisch isolierendem Material kann die Kapillare 6 auch aus Metall, etwa Aluminium, bestehen, oder die elektrisch leitende Aussenschicht 7 kann direkt auf den entsprechenden Abschnitt der Kapillartrennsäule 3 aufge­ bracht sein.The capillary 6 can, for example, consist of glass and in particular quartz and can be provided with an outer layer 7 made of aluminum, which is applied in a thickness of approximately 100 μm and a quantity of a few mg, for example. The capillary 6 also has a very low Wärmeka capacity and is for example a 0.2 mm capillary (of about 10 mg mass together with the outer layer 7 , so that there is a thermally relevant total mass for the cold trap 5 of about 15 mg) , in which the capillary separation column 3 is inserted. So that a good heat transfer takes place between the capillary 6 and the capillary separation column 3 , the air gap between the two should be as small as possible or filled with a better heat-conducting agent. When using a capillary separation column 3 made of or with a coating of electrically insulating material, the capillary 6 can also consist of metal, for example aluminum, or the electrically conductive outer layer 7 can be brought up directly onto the corresponding section of the capillary separation column 3 .

Das Trägerstück 9 trägt ein Rohrstück 13 mit Leitungsanschlußstücken 14, wobei die Kapillartrennsäule 3 mit der umgebenden Kapillare 6 durch das Rohr­ stück 13 hindurchgeführt sind. Letzteres ist an eine Kältemittelquelle 15 an­ geschlossen, so daß beispielsweise flüssiges CO2 oder flüssiger Stickstoff zum Kühlen der Kapillartrennsäule 3 im Bereich des Rohrstücks 13 zugeführt werden kann.The carrier piece 9 carries a pipe section 13 with line connectors 14 , the capillary separation column 3 with the surrounding capillary 6 through the pipe section 13 are passed. The latter is connected to a refrigerant source 15 , so that, for example, liquid CO 2 or liquid nitrogen can be supplied for cooling the capillary separation column 3 in the region of the pipe section 13 .

Anstelle der Kühlung mit einem Kühlmittel wie verflüssigten oder ge­ kühlten Gasen kann auch ein Peltierelement verwendet werden, wobei die elek­ trisch leitende Aussenschicht 7 auf der Kapillare 6 oder der Kapillartrenn­ säule 3, eine Metallkapillare 6 oder eine metallische Kapillartrennsäule 3 als kaltes Verbindungsstück des Peltierelementes dienen können.Instead of cooling with a refrigerant such as liquefied or ge cooled gases, a Peltier element may be used, with the elec trically conductive outer layer 7 on the capillary 6 or Kapillartrenn column 3, a metal capillary 6 or a metallic capillary column 3 serve as a cold joint of the Peltier element can.

Die Widerstandsheizung sorgt für ein gleichmäßiges Aufheizen der Kapil­ lartrennsäule 3 im Kältefallenbereich und erstreckt sich vorzugsweise über den gekühlten Bereich hinaus, um auch die durch Wärmeleitung benachbart zum ei­ gentlich gekühlten Abschnitt von z.B. 2 cm Länge befindlichen Abschnitte der Kapillartrennsäule 3 mitzuerwärmen.The resistance heating ensures a uniform heating of the capillary separation column 3 in the cold trap area and preferably extends beyond the cooled area in order to also heat up the sections of the capillary separation column 3 located adjacent to the egg-cooled section of eg 2 cm in length by heat conduction.

Als Ringelektroden 8 werden vorzugsweise Graphitelektroden verwendet, die aus einer metallischen Hülse 16 und einem darin eingesetzten und gegen Verdrehung gesicherten, im wesentlichen ringförmigen Graphitkörper 17 beste­ hen, der eine Bohrung 18 zur Aufnahme der Kapillare 6 (bzw. der Kapillar­ trennsäule 3) aufweist und die Außenschicht 7 kontaktiert. Der Graphitkörper 17 hat gute Gleiteigenschaften, so daß er leicht auf die empfindliche Kapil­ lare 6 (bzw. 3) aufgeschoben werden kann, und außerdem gute elektrische Kon­ takteigenschaften in einem sehr großen, hier zu Anwendung gelangenden Tem­ peraturbereich.As the ring electrodes 8 , graphite electrodes are preferably used which consist of a metallic sleeve 16 and an essentially annular graphite body 17 inserted therein and secured against rotation, which has a bore 18 for receiving the capillary 6 (or the capillary separation column 3 ) and contacted the outer layer 7 . The graphite body 17 has good sliding properties, so that it can easily be pushed onto the sensitive capillary 6 (or 3), and also good electrical contact properties in a very large temperature range used here.

Entsprechend dem Anwendungsfall können auch mehrere Kältefallen 5 hin­ tereinander oder parallel geschaltet sein.Depending on the application, several cold traps 5 can also be connected in series or in parallel.

Im Betrieb wird zu untersuchendes Probenmaterial nach der Aufgabe durch die Probenaufgabeeinrichtung 2 durch das Trägergas in die Kapillartrennsäule 3 transportiert und im Bereich der fokussierenden Kältefalle 5 aufgefangen und angereichert. Durch entsprechende Kühlung, etwa mittels gekühltem oder flüs­ sigem Gas wie Stickstoff bis auf die benötigte Temperatur etwa im Bereich von 0°C bis -190°C, kann eine außerordentlich hohe Anreicherung erfolgen. Die De­ sorption der in der Kühlfalle 5 angereicherten Substanzen findet durch sehr schnelles, impulsartiges Aufwärmen durch Widerstandsheizung statt, die durch die Schalteinrichtung 12 für eine Zeitdauer in der Größenordnung von 10 bis 100 ms, vorzugsweise 10 bis 50 ms, d.h. für eine Halbwelle bis 2 1/2 Halbwel­ len einer 50 Hz Wechselspannung, eingeschaltet wird. Hierdurch wird ein Tem­ peraturanstieg von mehreren tausend °C/s, insbesondere 2 bis 40°C/ms, er­ reicht, und zwar bei geringer Spannung von größenordnungsmäßig etwa 10 V und Leistungen im Bereich unter 1 kW. So kann beispielsweise in diesem Zeitraum eine Temperatur von 100 bis 300°C erreicht werden. Während des Aufwärmens muß die Kühlung nicht unterbrochen werden, sondern kann weiterlaufen, so daß nach dem Aufheizen die Kühlung sofort wieder wirksam wird, die dann einige Sekunden dauert, wobei eine neue Probe eingefangen werden kann, wonach ein erneutes Aufwärmen stattfinden kann.In operation, sample material to be examined is transported through the sample gas device 2 through the carrier gas into the capillary separation column 3 after the application and is collected and enriched in the area of the focusing cold trap 5 . Appropriate cooling, for example by means of cooled or liquid gas such as nitrogen, down to the required temperature, for example in the range from 0 ° C. to -190 ° C., allows an extraordinarily high concentration. The de sorption of the substances enriched in the cold trap 5 takes place by very rapid, pulse-like warming up by resistance heating which takes place through the switching device 12 for a period of the order of 10 to 100 ms, preferably 10 to 50 ms, ie for a half-wave to 2 1/2 half wave of a 50 Hz AC voltage, is switched on. As a result, a temperature rise of several thousand ° C / s, in particular 2 to 40 ° C / ms, it is sufficient, and that at a low voltage of the order of about 10 V and powers in the range below 1 kW. For example, a temperature of 100 to 300 ° C can be reached during this period. During the warm-up, the cooling does not have to be interrupted, but can continue, so that after the heating the cooling takes effect again immediately, which then takes a few seconds, a new sample being able to be caught, after which a warm-up can take place again.

Für die Hochgeschwindigkeitschromatographie ist die Peakbreite wichtig, weshalb die Kältefalle 5, die je nach Substanz eine mehrtausenfache Anreiche­ rung ermöglicht, zweckmäßigerweise so zu gestalten ist, daß die einzufangenden Substanzen mit gleicher Geschwindigkeit gefangen und wieder freigegeben wer­ den. Dementsprechend ist auch der untere Wert des Durchmessers der Kapillar­ trennsäule 3 zu wählen. Die hohe Aufheizgeschwindigkeit, die durch die geringe Wärmekapazität der Falle und die Widerstandsheizung erhalten wird, wirkt einer Peakverbreiterung entgegen und ermöglicht eine Peaktrennung im Millisekunden­ bereich.The peak width is important for high-speed chromatography, which is why the cold trap 5 , which, depending on the substance, enables a concentration of several thousand times, is expediently to be designed in such a way that the substances to be captured are caught and released again at the same speed. Accordingly, the lower value of the diameter of the capillary separation column 3 must be selected. The high heating-up speed, which is obtained through the low heat capacity of the trap and the resistance heating, counteracts a peak broadening and enables a peak separation in the millisecond range.

Claims (17)

1. Chromatograph zur Gas- bzw. superkritischen Chromatographie mit ei­ ner Probenaufgabeeinrichtung (2) für eine als Kapillare ausgebildete Trenn­ säule (3), an die direkt oder indirekt mindestens ein Detektor (4) ange­ schlossen ist, sowie mit einer Falle (5) für zu analysierende Substanzen, da­ durch gekennzeichnet, daß die Falle (5) als säuleneigene, eine sehr geringe Wärmekapazität aufweisende, fokussierende Kältefalle mit einer Kühleinrichtung (13) für wenigstens einen Anfangsbereich der Trennsäule (3) ausgebildet ist, wobei eine sich wenigstens über den durch die Kühleinrichtung (13) beauf­ schlagbaren Bereich der Trennsäule (3) erstreckende Widerstandsheizeinrichtung (7), die über einen im Millisekundenbereich liegenden Zeitraum an eine Strom­ quelle (11) über eine Schalteinrichtung (12) anschließbar ist, vorgesehen ist.1. Chromatograph for gas or supercritical chromatography with a sample application device ( 2 ) for a separating column ( 3 ) designed as a capillary, to which at least one detector ( 4 ) is connected directly or indirectly, and with a trap ( 5 ) for substances to be analyzed, characterized in that the trap ( 5 ) is designed as a column-specific focusing cold trap with a very low heat capacity, with a cooling device ( 13 ) for at least one initial area of the separation column ( 3 ), one of which is at least over the by the cooling device ( 13 ) on the impactable area of the separation column ( 3 ) extending resistance heating device ( 7 ), which can be connected to a current source ( 11 ) via a switching device ( 12 ) over a period of time in the millisecond range. 2. Chromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Küh­ leinrichtung (13) eine Einrichtung zum Umspülen der Widerstandsheizeinrichtung (7) mit verflüssigtem Gas ist.2. Chromatograph according to claim 1, characterized in that the cooling device ( 13 ) is a device for flushing the resistance heating device ( 7 ) with liquefied gas. 3. Chromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Küh­ leinrichtung (13) ein Peltierelement ist.3. Chromatograph according to claim 1, characterized in that the cooling device ( 13 ) is a Peltier element. 4. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Widerstandsheizeinrichtung (7) eine auf der Trennsäule (3), gegebenenfalls unter Zwischenschaltung einer isolierenden Zwischenschicht, aufgebrachte elektrisch leitfähige Schicht ist.4. Chromatograph according to one of claims 1 to 3, characterized in that the resistance heating device ( 7 ) is an electrically conductive layer applied to the separation column ( 3 ), optionally with the interposition of an insulating intermediate layer. 5. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Widerstandsheizeinrichtung (7) eine auf einer einen Ab­ schnitt der Trennsäule (3) umgebenden Kapillare (6) befindliche elektrisch leitfähige Schicht (7) ist.5. Chromatograph according to one of claims 1 to 3, characterized in that the resistance heating device ( 7 ) is on a section from a separating column ( 3 ) surrounding capillary ( 6 ) located electrically conductive layer ( 7 ). 6. Chromatograph nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ka­ pillare (6) aus Quarz besteht.6. Chromatograph according to claim 5, characterized in that the Ka pillare ( 6 ) consists of quartz. 7. Chromatograph nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (6) eine Masse in der Größenordnung von wenigen Milligramm be­ sitzt.7. Chromatograph according to claim 5 or 6, characterized in that the capillary ( 6 ) has a mass on the order of a few milligrams. 8. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Widerstandsheizeinrichtung (7) eine Metallkapillare ist.8. Chromatograph according to one of claims 1 to 3, characterized in that the resistance heating device ( 7 ) is a metal capillary. 9. Chromatograph nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material Aluminium ist. 9. Chromatograph according to one of claims 4 to 8, characterized records that the electrically conductive material is aluminum.   10. Chromatograph nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Masse des elektrisch leitfähigen Materials der Widerstands­ heizeinrichtung (7) größenordnungsmäßig wenige Milligramm beträgt.10. Chromatograph according to one of claims 4 to 9, characterized in that the mass of the electrically conductive material of the resistance heating device ( 7 ) is of the order of a few milligrams. 11. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Widerstandsheizeinrichtung (7) Anschlußelektroden (8) mit Kontaktkörpern (17) aus Graphit aufweist.11. Chromatograph according to one of claims 1 to 10, characterized in that the resistance heating device ( 7 ) has connecting electrodes ( 8 ) with contact bodies ( 17 ) made of graphite. 12. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sich die Widerstandsheizeinrichtung (7) sich über den in etwa von der Kühleinrichtung (13) durch Wärmeleitung beeinträchtigten Bereich er­ streckt.12. Chromatograph according to one of claims 1 to 11, characterized in that the resistance heating device ( 7 ) extends over the area approximately impaired by the cooling device ( 13 ) by heat conduction. 13. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mit der Widerstandsheizeinrichtung (7) ein Temperaturanstieg in der Kältefalle (5) von größenordnungsmäßig einigen tausend °C/s, insbesondere von etwa 2 bis 40°C/ms, erzielbar ist.13. Chromatograph according to one of claims 1 to 12, characterized in that with the resistance heating device ( 7 ) a temperature rise in the cold trap ( 5 ) of the order of a few thousand ° C / s, in particular from about 2 to 40 ° C / ms, is achievable. 14. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Widerstandsheizeinrichtung (7) durch die Schalteinrichtung (12) für etwa 10 bis 100 ms, vorzugsweise 10 bis 50 ms, einschaltbar ist.14. Chromatograph according to one of claims 1 to 13, characterized in that the resistance heating device ( 7 ) by the switching device ( 12 ) for about 10 to 100 ms, preferably 10 to 50 ms, can be switched on. 15. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Widerstandsheizeinrichtung (7) bei niedriger Spannung ar­ beitet und einen Leistungsbedarf von weniger als 1 kW hat.15. Chromatograph according to one of claims 1 to 14, characterized in that the resistance heating device ( 7 ) works at low voltage ar and has a power requirement of less than 1 kW. 16. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Innendurchmesser der Kapillartrennsäule (3) gleich oder kleiner als 500 µm, insbesondere 100 µm ist.16. Chromatograph according to one of claims 1 to 15, characterized in that the inner diameter of the capillary separation column ( 3 ) is equal to or less than 500 µm, in particular 100 µm. 17. Chromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Kältefalle (5) eine Masse in der Größenordnung von wenigen Milligramm, insbesondere zwischen 10 und 20 mg besitzt.17. Chromatograph according to one of claims 1 to 16, characterized in that the cold trap ( 5 ) has a mass in the order of a few milligrams, in particular between 10 and 20 mg.
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