DE3724512A1 - Process for decreasing the calcium content of waste waters from gas scrubbers operated with lime or limestone for separating off sulphur oxides and other acidic pollutant gases - Google Patents

Process for decreasing the calcium content of waste waters from gas scrubbers operated with lime or limestone for separating off sulphur oxides and other acidic pollutant gases

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Abstract

Salt-containing waste waters (effluents) from exhaust gas scrubbers operated with lime or limestone for acidic pollutant gases frequently contain calcium chloride as the principal constituent. If discharge is still not possible after treatment, these waters must be evaporated. The salt product obtained is hardly utilisable and difficult to dispose of. The use of soda for a reprecipitation to give utilisable sodium chloride is frequently proposed. However, this solution only displaces the site of the disposal problems, since calcium chloride arises in turn in the production of soda. It is proposed to reduce the calcium content of the waste waters by interventions in the exhaust gas scrubber itself. This is possible by recycling the magnesium, precipitated in a waste water treatment in the form of Mg(OH)2, which is contained in virtually all waters of this type. As a further solution, the addition of sodium hydroxide solution or sodium sulphate directly to the scrubber is provided. Recycling or addition are carried out substoichiometrically with a stoichiometric factor of 0.5-0.99, based on the calcium content of the waste water with a conventional procedure. Fig. 1 shows a block diagram of the process according to the invention with recycling of Mg(OH)2 from the waste water treatment. Lime or limestone suspension (6), untreated gas (7) and make-up water (8) are fed to the exhaust gas scrubber (1). The purified gas (10), calcium sulphite and gypsum (9) and a waste water stream (11) leave the scrubber. The waste water is [lacuna] to a ... Original abstract incomplete. <IMAGE>

Description

Verfahren zur Erniedrigung des Kalziumgehaltes von Abwässern aus mit Kalk oder Kalkstein betriebenen Gaswäschen zur Abscheidung von Schwefeloxiden und anderen sauren Schadgasen.Method for lowering the calcium content of wastewater from lime or limestone-operated gas scrubbers for the separation of sulfur oxides and other acidic pollutants.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erniedrigung des Kalziumgehaltes von Abwässern aus mit Kalk oder Kalkstein betriebenen Gaswäschen zur Abscheidung von Schwefeloxiden und anderen sauren Schadgasen.The invention relates to a method for lowering the calcium content wastewater from lime or limestone gas scrubbers for separation of sulfur oxides and other acidic pollutants.

Die Abscheidung von SO₂, SO₃, HCl, HF, NO₂ und anderen sauren Schadgasen aus Abgasen von Feuerungsanlagen und anderen industriellen Prozessen erfolgt vielfach mit Gaswäschen, bei denen die Gase mit Kalk- oder Kalksteinsuspensionen in Kontakt gebracht werden. Dabei verlaufen in der Wäscher vereinfacht z. B. folgende Prozesse ab:The deposition of SO₂, SO₃, HCl, HF, NO₂ and other acidic noxious gases from waste gases from combustion plants and other industrial processes occurs frequently with gas washes, in which the gases with lime or limestone suspensions be brought into contact. Here are in the Scrubber simplifies z. For example, you can do the following processes:

Ca(OH)₂+SO₂Ca (OH) ₂ + SO₂ CaSO₃+H₂OCaSO₃ + H₂O Ca(OH)₂+2 HClCa (OH) ₂ + 2 HCl CaCl₂+2 H₂OCaCl₂ + 2 H₂O CaCO₃+SO₂CaCO₃ + SO₂ CaSO₃+CO₂CaSO₃ + CO₂ CaCO₃+2 HClCaCO₃ + 2 HCl CaCl₂+CO₂+H₂OCaCl₂ + CO₂ + H₂O

Ähnlich verlaufen die Reaktionen mit den übrigen sauren Schadgasen jeweils unter Bildung der entsprechenden Kalziumsalze.The reactions with the other acidic noxious gases are similar in each case forming the corresponding calcium salts.

Bei zahlreichen technischen Anwendungen wird das entstehende schwerlösliche Kalziumsulfit entweder direkt oder nach Oxidation zum ebenfalls schwerlöslichen Kalziumsulfat in fester Form ausgeschleust. Unter den üblichen Bedingungen fällt dabei das Kalziumsulfit als Halbhydrat, CaSO₃ · ½ H₂O und das Kalziumsulfat als Dihydrat, CaSO₄ · 2 H₂O (Gips) an.In many technical applications, the resulting sparingly soluble Calcium sulfite either directly or after oxidation also sparingly soluble calcium sulphate discharged in solid form. Among the usual The calcium sulphite precipitates as hemihydrate, CaSO.sub.3. ½ H₂O and the calcium sulfate as dihydrate, CaSO₄ · 2 H₂O (gypsum).

Die leichter löslichen Bestandteile wie Chloride, Bromide, Jodide, Nitrate etc. bleiben dagegen in Lösung. Je nach Qualität des zur Wäsche benutzten Wassers, der Zusammensetzung des Kalkes bzw. Kalksteins und des zu reinigenden Gases finden sich im Wasser u. a. auch Magnesium, Natrium, Kalium, Ammonium sowie zahlreiche Schwermetalle und Spurenelemente. The more readily soluble constituents such as chlorides, bromides, iodides, nitrates etc., however, remain in solution. Depending on the quality of the laundry used Water, the composition of the lime or limestone and to be cleaned Gases can be found in the water u. a. also magnesium, sodium, potassium, Ammonium and numerous heavy metals and trace elements.  

Je nach Auslegung der Wäsche darf der Salzgehalt im Waschwasser bestimmte Werte nicht überschreiten, so daß ein Teilstrom im allgemeinen kontinuierlich, in Ausnahmefällen auch diskontinuierlich, ausgeschleust wird.Depending on the design of the laundry, the salt content in the wash water may be specific Do not exceed values such that a partial flow is generally continuous, in exceptional cases also discontinuous, is discharged.

Dieses Abwasser wird in den meisten Fällen nach einer Behandlung dem Vorfluter oder der Kanalisation zugeführt. Alle üblichen Abwasserbehandlungsmethoden können jedoch an der abzuleitenden Gesamtsalzfracht praktisch nichts ändern.This wastewater will in most cases after treatment Receiving water or sewer. All usual wastewater treatment methods however, can be practical in terms of the total salt load to be derived do not change anything.

An Standorten, wo diese Salzfracht die Vorfluter oder die Kanalisation unzumutbar belastet, werden die Abwässer einer Eindampfung unterworfen. Das Endprodukt der Eindampfung ist ein Salzgemisch, dessen geregelte und umweltschonende Entsorgung jedoch ebenfalls problematisch ist. In vielen derartigen Rückständen aus mit Kalk oder Kalkstein betriebenen Gaswäschen ist Kalziumchlorid die Hauptkomponente dieses Gemisches.In locations where this salt load the receiving water or sewers unreasonable loaded, the effluents are subjected to evaporation. The The end product of evaporation is a salt mixture whose regulated and environmentally friendly Disposal, however, is also problematic. In many Such residues from operated with lime or limestone gas washes Calcium chloride is the main component of this mixture.

Einer Wiederverwendung steht neben der Verunreinigung des Produktes entgegen, daß Kalziumchlorid als Zwangskoppelprodukt der Sodaproduktion bereits heute in nicht verwertbaren Mengen anfällt.Reuse is contrary to the contamination of the product, calcium chloride as a forced co-product of soda production already in non-usable quantities.

Es ist daher verschiedentlich der Vorschlag gemacht worden, die Abwässer nach einer Vorreinigung mit Natriumkarbonat (Soda) zu behandeln und das dann aus der nachfolgenden Eindampfung zu gewinnende Natriumchlorid einer Verwendung zuzuführen.It has therefore been variously made the proposal, the wastewater after a pre-treatment with sodium carbonate (soda) to treat and the then from the subsequent evaporation to be recovered sodium chloride Use to be supplied.

Für Abwässer, deren Hauptbestandteil Kalziumchlorid ist, ist dies jedoch eine ökologisch nicht befriedigende Lösung. Die vorgeschlagene UmsetzungFor wastewater whose main constituent is calcium chloride, this is however an ecologically unsatisfactory solution. The proposed implementation

CaCl₂+Na₂CO₃CaCl₂ + Na₂CO₃ CaCO₃+2 NaClCaCO₃ + 2 NaCl

stellt eine Umkehrung des Solvayprozeßes zur Sodaproduktion dar. Das heißt mit dem Bedarf an Soda wird am Ort der Sodaproduktion eine entsprechende Menge an Kalziumchlorid frei, das bestehende Entsorgungsproblem wird nur örtlich verlagert.represents a reversal of the Solvay process for soda production. That is with the need for soda at the place of soda production a corresponding Amount of calcium chloride free, the existing disposal problem will only relocated locally.

Nur wenn es gelingt, die Abwasserzusammensetzung im Prozeß so zu verändern, daß der Kalziumanteil deutlich sinkt und damit der Sodabedarf erheblich erniedrigt werden kann, ist dieses Verfahren sinnvoll anwendbar. Only if it succeeds in changing the wastewater composition in the process, that the calcium content drops significantly and thus the soda requirement considerably can be lowered, this method is usefully applicable.  

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, den Gaswaschprozeß so zu modifizieren, daß der Kalziumanteil im Abwasser soweit reduziert werden kann, daß das oben geschilderte Verlagerungsproblem nur noch von untergeordneter Bedeutung ist.The invention therefore an object of the gas washing process so too modify that the calcium content in the waste water is reduced so far can, that the above-described displacement problem only of minor Meaning is.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß das in praktisch allen derartigen Abwässern vorhandene Magnesium in der Abwasserbehandlung als Magnesiumhydroxid gefällt und dem Waschprozeß in Abhängigkeit von den jeweiligen Konzentrationsverhältnissen ganz oder teilweise wieder zugeführt wird.According to the invention this is achieved in that in virtually all Such wastewater present in the wastewater treatment as magnesium Magnesium hydroxide precipitated and the washing process depending on the respective Concentration ratios wholly or partially recycled becomes.

Eine vollständige Rückführung wird insbesondere beim Anfahren der Anlage vorgeschlagen. Hierbei kann es sogar von Vorteil sein, Magnesiumhydroxid oder -oxid anderer Provenienz zuzusetzen. Im stationären Zustand wird jedoch im allgemeinen nur eine Teilmenge zu rezirkulieren sein, so daß die rückgeführte Magnesiummenge rechnerisch ausreicht zwischen ca. 50 und 99% des ursprünglich im Abwasser gelöste Kalziums zu substituieren.A complete return is especially when starting the system proposed. It may even be advantageous to use magnesium hydroxide or oxide of other origin. In the stationary state is However, in general, only a subset to be recirculated, so that the amount of recycled magnesium is mathematically sufficient between approx. 50 and 99% of the calcium originally dissolved in the wastewater.

Hierdurch wird erreicht, daß der Kalziumgehalt im Abwasser sinkt, während der Magnesiumanteil steigt. Als Abwasser wird dann statt einer verunreinigten Kalziumchloridlösung eine ebenfalls Fremdsalze enthaltene Magnesiumchloridlösung erhalten. Die Umsetzung zu Natriumchlorid kann dann durch Zusetzen Natronlauge erfolgen, wobei Magnesiumhydroxid ausfällt. Nur für den geringen Restkalziumgehalt ist dann gegebenenfalls Soda erforderlich.This ensures that the calcium content in the wastewater drops while the magnesium content increases. As wastewater is then instead of a contaminated Calcium chloride solution also contains a magnesium chloride solution receive. The conversion to sodium chloride can then by adding sodium hydroxide solution, whereby magnesium hydroxide precipitates. Just soda may be required for the low residual calcium content.

Bezogen auf die Gesamtchloridfracht des Abwassers läßt sich der Sodabedarf auf diesem Wege sicher auf ca. 20-30% senken. Bei günstigen Abwasserzusammensetzungen sind noch bessere Werte erzielbar.Based on the Gesamtchloridfracht the wastewater can be the soda needs in this way safely down to about 20-30%. For cheap wastewater compositions even better values can be achieved.

Grundsätzlich ist der gleiche Effekt natürlich auch mit Magnesiumhydroxid oder auch Magnesiumoxid anderer Provenienz erzielbar. In der Verwendung des prozeßintern erzeugten Produktes liegt jedoch im allgemeinen ein besonderer Vorteil. Die Verbräuche sollen am Beispiel eines typischen Abwassers aus der Rauchgasentschwefelung mit Kalkstein hinter einem kohlegefeuerten Dampferzeuger verdeutlicht werden. Basically, the same effect is of course also with magnesium hydroxide or else magnesium oxide of other provenance achievable. In use However, the in-process product is generally a special one Advantage. The consumption should be based on the example of a typical wastewater from flue gas desulphurisation with limestone behind a coal fired furnace Steam generators are clarified.  

Abwasserzusammensetzung wastewater composition

Die genannten Zahlen sind als Richtwerte zu verstehen, in Abhängigkeit von den Einsatzstoffen und den Betriebsbedingungen können deutliche Schwankungen auftreten. Auch die zulässige Konzentration, die meist auf den Chloridgehalt bezogen wird - hier 30 000 mg/l -, ist an den Anlagen unterschiedlich.The numbers mentioned are to be understood as indicative, depending on The feedstock and the operating conditions can vary significantly occur. Also, the allowable concentration, mostly on the Chloride content is - here 30 000 mg / l -, is at the plants differently.

Für das genannte Beispiel ergeben sich für die Umfällung der Lösungen zu Natriumchloridsolen folgende SodaverbräucheFor the example mentioned arise for the reprecipitation of the solutions Sodium chloride sols following soda consumption

Übliche Fahrweise:Usual driving: 35 433 mg/l35 433 mg / l mit Mg(OH)₂-Rückführung:with Mg (OH) ₂ recycling: 8 844 mg/l8,844 mg / l (nach Fällung mit Natronlauge)(after precipitation with caustic soda)

Setzt man den Sodaverbrauch für den Gesamtchloridgehalt gleich 100%, so ergäbe sich ein rechnerischer Bedarf von 44 844 mg/l. Die oben genannten Mengen liegen bei rund 80 bzw. 20%.If one sets the soda consumption for the total chloride content equal to 100%, then there would be an arithmetic requirement of 44 844 mg / l. The above Quantities are around 80% and 20%, respectively.

Fig. 1 zeigt ein Blockschaltbild des erfindungsgemäßen Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 9. Der Abgaswäsche (1) wird Kalk- bzw. Kalksteinsuspension (6), Rohgas (7) und Zusatzwasser (8) zugeführt. Die Wäsche verlassen das gereinigte Gas (10), Kalziumsulfit bzw. Gips (9) und ein Abwasserstrom (11). Das Abwasser wird einer Vorbehandlung (2) unterzogen, deren Art, Umfang und Notwendigkeit von der jeweiligen Abwasserbeschaffenheit abhängt. Fig. 1 shows a block diagram of the inventive method according to claims 1 to 9. The waste gas scrubbing ( 1 ) lime or limestone suspension ( 6 ), raw gas ( 7 ) and additional water ( 8 ) is supplied. The laundry leaves the purified gas ( 10 ), calcium sulfite or gypsum ( 9 ) and a waste water stream ( 11 ). The wastewater is subjected to a pre-treatment ( 2 ), the type, extent and necessity of which depends on the respective wastewater condition.

Üblich sind hier Klärung und Schwermetallfällung, wobei es zur Erzielung einer hohen Reinigungsleistung sinnvoll sein kann, zur Erzielung guter Fällergebnisse den pH-Wert bis in die beginnende Magnesiumhydroxidfällung gemäß Anspruch 7 anzuheben. Bei weiterer Anhebung des pH-Wertes erfolgt die nahezu vollständige Fällung des Magnesiumhydroxids (3), dieses wird gegebenenfalls über eine Entwässerung, Reinigung und/oder thermische Behandlung (5) in die Abgaswäsche (1) zurückgeführt (14). Die Magnesiumhydroxidfällung erfolgt mit Natronlauge (12). Nach der anschließenden Restkalziumfüllung (4) mit Soda (13) wird die erhaltene, im wesentlichen Natriumchlorid enthaltende Lösung (15) der Eindampfkristallisation zugeführt.Clearing and heavy metal precipitation are usual here, whereby it can be meaningful to achieve a high cleaning performance, in order to achieve good precipitation results to raise the pH value into the incipient magnesium hydroxide precipitation according to claim 7. If the pH is raised further, almost complete precipitation of the magnesium hydroxide ( 3 ) takes place, which is optionally returned to the waste gas scrubber ( 1 ) via dehydration, purification and / or thermal treatment ( 5 ) ( 14 ). The magnesium hydroxide precipitation takes place with sodium hydroxide solution ( 12 ). After the subsequent rest calcium filling ( 4 ) with soda ( 13 ), the obtained, essentially sodium chloride-containing solution ( 15 ) of the evaporation crystallization is supplied.

Weitere erfindungsgemäße Lösungen der gestellten Aufgabe zur Senkung des Kalziumgehaltes im Abwasser bestehen darin, Kalzium direkt in der Wäsche durch Natrium zu substituieren. Dies kann sowohl durch Zugabe von Natriumsulfat als auch durch Zugabe von Natronlauge in die Wäsche erfolgen. Die Dosierung erfolgt dabei sinnvollerweise in einer Menge, die bezogen auf die mit dem Abwasser abgeführte Kalziumfracht ohne Zugabe knapp unterstöchiometrisch ist, so daß die Sulfatlöslichkeit nicht auf untragbare Werte steigt.Other inventive solutions of the task for lowering the Calcium content in wastewater consists of calcium directly in the wash substituted by sodium. This can be done by adding sodium sulfate as well as by adding sodium hydroxide in the wash done. The Dosage is expediently in an amount based on the calcium load discharged with the sewage without addition scarce substoichiometrically so that the sulphate solubility is not intolerable Values are rising.

Bezogen auf die ohne Zugabe von Natronlauge und/oder Natriumsulfat in gelöster Form mit dem Abwasser ausgeschleuste Kalziummenge wird eine stöchiometrische Zugabe dieser Additive von 0,5 bis 0,99 erfindungsgemäß bevorzugt.Based on the without addition of sodium hydroxide solution and / or sodium sulfate in dissolved form with the waste water discharged calcium becomes a stoichiometric addition of these additives from 0.5 to 0.99 according to the invention prefers.

Welcher der drei Varianten im Einzelfall der Vorzug zu geben ist, hängt von den örtlichen Randbedingungen ab, wie z. B. Einstandspreise der Chemikalien, Transportentfernungen und -möglichkeiten, Zusammensetzung des Kalkes bzw. Kalksteins, des Abgases und damit des resultierenden Abwassers.Which of the three variants is to be preferred in a particular case depends from the local conditions, such. B. cost price of the chemicals, Transport distances and options, composition of the Lime or limestone, the exhaust gas and thus the resulting wastewater.

Claims (14)

1. Verfahren zur Erniedrigung des Kalziumgehaltes von Abwässern aus mit Kalk oder Kalkstein betriebenen Gaswäschen zur Abscheidung von Schwefeloxiden und anderen sauren Schadgasen, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Behandlungsstufe das im aus der Wäsche ausgeschleusten Abwasser enthaltene Magnesium in Form von Magnesiumhydroxid ausgefällt wird und dieses Magnesiumhydroxid ganz oder teilweise der Gaswäsche wieder zugeführt wird.1. A method for lowering the calcium content of waste water from operated with lime or limestone gas scrubbing for the deposition of sulfur oxides and other acidic noxious gases, characterized in that in a treatment stage in the effluent from the wastewater discharged magnesium is precipitated in the form of magnesium hydroxide and magnesium hydroxide wholly or partly the gas scrubbing is returned. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumhydroxid mit Natronlauge gefällt wird und die Fällungsprodukte in Form eines Dünnschlammes zurückgeführt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the magnesium hydroxide is precipitated with sodium hydroxide solution and the precipitated products in the form be returned to a thin sludge. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumhydroxid mit Natronlauge gefällt wird und der Wäsche nach einer Entwässerung in Form eines Dickschlamms bzw. Filterkuchens ganz oder teilweise wieder zugeführt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the magnesium hydroxide with caustic soda and the laundry after a drainage in the form of a thick sludge or filter cake whole or partially fed again. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumhydroxid vor Rückführung in die Gaswäsche einer Reinigung unterzogen wird.4. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the magnesium hydroxide before returning to the Gas scrubbing is subjected to a cleaning. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumhydroxid vor Rückführung einer Wäsche unterzogen wird.5. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the magnesium hydroxide before returning a Undergoes laundry. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Magnesiumhydroxidfällung im Abwasser eine separate Abwasserreinigung vorgeschaltet ist.6. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the magnesium hydroxide precipitation in the waste water a separate wastewater treatment is connected upstream. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vorreinigung bereits eine Teilfällung des Magnesiumhydroxids erfolgt. 7. The method according to claim 6, characterized in that in the pre-cleaning already a partial precipitation of the magnesium hydroxide takes place.   8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgefällte Magnesiumhydroxid vor der Rückführung in die Wäsche einer thermischen Behandlung unterzogen wird.8. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the precipitated magnesium hydroxide before the Returned to the laundry subjected to a thermal treatment becomes. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei der thermischen Behandlung das Produkt ganz oder teilweise kalziniert wird, d. h. eine Umsetzung zu Magnesiumoxid erfolgt.9. The method according to claim 8, characterized in that in the thermal Treatment the product is completely or partially calcined, d. H. a conversion to magnesium oxide takes place. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid anderer Provenienz zum gleichen Zweck der Abgaswäsche zugeführt wird.10. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that magnesium hydroxide or magnesium oxide other Provenance for the same purpose the exhaust gas scrubbing is supplied. 11. Verfahren zur Erniedrigung des Kalziumgehaltes von Abwässern aus mit Kalk oder Kalkstein betriebenen Gaswäschen zur Abscheidung von Schwefeloxiden und anderen sauren Schadgasen, dadurch gekennzeichnet, daß bereits in der Gaswäsche das in Lösung befindliche Kalzium weitgehend durch Natrium ersetzt wird.11. A method for lowering the calcium content of wastewater from with Lime or limestone operated gas scrubbers for the separation of sulfur oxides and other acidic noxious gases, characterized in that already in the gas scrubbing the calcium in solution largely is replaced by sodium. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Gaswäsche Natronlauge zugesetzt wird.12. The method according to claim 10, characterized in that the gas scrubbing Sodium hydroxide is added. 13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Gaswäsche Natriumsulfat zugesetzt wird.13. The method according to claim 10, characterized in that the gas scrubbing Sodium sulfate is added. 14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die insgesamt im stationären Betrieb an Natriumsulfat und/oder Natronlauge zugesetzte Menge Natrium rechnerisch ausreicht, zwischen 50 und 99% des ursprünglich im Abwasser gelösten Kalziums zu substituieren.14. The method according to one or more of claims 10 to 12, characterized characterized in that the total in stationary operation of sodium sulfate and / or caustic soda added amount of sodium is mathematically sufficient, between 50 and 99% of the original dissolved in the wastewater To substitute calcium.
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