DE3715397A1 - METAL FILM TO APPLY ON SOFT GLASS - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine plattierte Folie aus einer Fe-Cr-Legierung zum Aufbringen auf für die Herstellung von Leuchtstofflampen bzw. -röhren verwendetes Weichglas.The invention relates to a clad film an Fe-Cr alloy to be applied for manufacturing used by fluorescent lamps or tubes Soft glass.
Die bekannten Legierungen zum Aufbringen auf Weichglas umfassen die Legierungen F-42%Ni-6%Cr und Fe-18%Cr usw. Diese Legierungen werden zum Aufbringen auf Weichglas verwendet, da sie einen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen, der an den von Weichglas herankommt.The well-known alloys for application on soft glass include the alloys F-42% Ni-6% Cr and Fe-18% Cr etc. These alloys are used for application on soft glass used because it has a coefficient of thermal expansion have that comes close to that of soft glass.
Durch Ätzen bzw. Stanzen wird eine Metallfolie in die gewünschte Form gebracht. Danach wird sie bei 900 bis 1100°C in feuchter Wasserstoffatmosphäre ca. 10 Minuten lang oxydiert, damit sich auf der Legierung ein ca. 0,5 µm dicker Chromoxidfilm bildet. Dann wird die Metallfolie durch den Oxidfilm mit dem Glas verbunden. Anschließend wird die Metallfolie zur Verbindung der Bleizapfen zwecks Herstellung des elektrischen Kontaktes mit den Außenklemmen mit einem Lötmittel plattiert. Zu diesem Zweck ist der Oxidfilm durch mechanisches Abschleifen oder auf ähnliche Weise zu entfernen. Leider kann mit der gewöhnlichen Lötmittelplattierung nicht die erforderliche Haftung des Lötmittels erreicht werden, da die Fe-Cr-Legierung auf der Oberfläche nach Entfernung des Oxidfilms rasch einen festen passivierenden Film bildet. Aus diesem Grund können die Fe-Cr-Legierungen, obwohl sie billig sind, nicht allgemein zum Aufbringen auf für die Herstellung von Leuchtstofflampen bzw. -röhren verwendetes Weichglas, wofür eine Lötmittelplattierung erforderlich ist, verwendet werden.A metal foil is inserted into the by etching or punching brought the desired shape. After that, it will be at 900 to 1100 ° C in a humid hydrogen atmosphere for approx. 10 minutes long oxidized to adhere to the alloy about 0.5 µm thick chromium oxide film. Then the Metal foil connected to the glass by the oxide film. Then the metal foil for connecting the Lead plug for the purpose of making the electrical contact plated with the outer terminals with a solder. To this is the purpose of the oxide film by mechanical grinding or remove in a similar way. Unfortunately can't with ordinary solder plating the required adhesion of the solder can be achieved, since the Fe-Cr alloy on the surface after removal of the oxide film quickly forms a solid passivating film. Because of this, the Fe-Cr alloys, though they are inexpensive, not generally applicable for the production of fluorescent lamps or tubes used soft glass, for which a solder plating is required to be used.
Eine Aufgabe der Erfindung ist daher die Bereitstellung einer Metallfolie zum Aufbringen auf Weichglas, die nach Entfernung des Oxidfilms einer Lötmittelplattierung zugänglich ist.An object of the invention is therefore to provide it a metal foil for application on soft glass, which after Removal of oxide film accessible to solder plating is.
Diese Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst.This task is as from the preceding claims obviously solved.
Die Erfindung stellt daher eine Metallfolie zum Aufbringen auf Weichglas bereit, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie nicht mehr als 0,06 Gew.-% C, nicht mehr als 0,06 Gew.-% N, nicht mehr als 1,0 Gew.-% Si, nicht mehr als 1,0 Gew.-% Mn und 16 bis 30 Gew.-% Cr enthält, wobei der Mindestgehalt an C, N, Si und Mn jeweils über 0 liegt, d. h. der Mindestgehalt in der Größenordnung der üblichen Verunreinigungen liegt, der Rest auf Eisen und unvermeidliche Verunreinigungen entfällt und die Oberfläche der Metallfolie mit Nickel plattiert ist.The invention therefore provides a metal foil for application ready on soft glass, which is characterized by that they are not more than 0.06 wt% C, not more than 0.06 % By weight N, not more than 1.0% by weight Si, not more than Contains 1.0% by weight of Mn and 16 to 30% by weight of Cr, the Minimum content of C, N, Si and Mn is above 0, d. H. the minimum salary in the order of the usual Contamination lies, the rest on iron and inevitable Contamination is eliminated and the surface the metal foil is plated with nickel.
Aus den nachfolgend genannten Gründen zeigt die Legierung folgende Zusammensetzung:The alloy shows for the reasons given below following composition:
Der Cr-Gehalt beträgt 16 bis 30%. Bei einer Menge von unter 16% weist die Legierung einen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf, der weit über dem von Weichglas liegt. Andererseits ist bei einer Cr-Menge von über 30% die Legierung schlecht bearbeitbar.The Cr content is 16 to 30%. With a lot of The alloy has a coefficient of thermal expansion below 16% that is far above that of soft glass. On the other hand, if the Cr amount is over 30%, the alloy difficult to edit.
Der C-Gehalt sollte so gering wie möglich sein, damit die Legierung erhöhte Korrosionsbeständigkeit aufweist. Ein C-Gehalt von unter 0,06% ist für die praktische Verwendung unproblematisch.The C content should be as low as possible so that the Alloy has increased corrosion resistance. A C content below 0.06% is for practical use unproblematic.
Ein Si-Gehalt von unter 1% ist ausreichend, um die innere Oxydation der Legierung während der Oxydationsbehandlung zu beschleunigen und die Haftung des Oxidfilms auf der Legierung zu verbessern.An Si content of less than 1% is sufficient for the internal Oxidation of the alloy during the oxidation treatment to accelerate and the adhesion of the oxide film to improve the alloy.
Mangan bildet in der Oberflächenschicht ein Oxid vom Spinell- Typ (MnCr2O4), wodurch die Benetzbarkeit gegenüber Glas verbessert wird. Bei einem Mn-Gehalt von über 1% steigt jedoch der Wärmeausdehnungskoeffizient zu stark an.Manganese forms an oxide of the spinel type (MnCr 2 O 4 ) in the surface layer, which improves the wettability compared to glass. With a Mn content of over 1%, however, the coefficient of thermal expansion increases too much.
Die Komponenten C, N, Si und Mn stellen in jedem Stahl Verunreinigungen dar, d. h. es ist nicht möglich, den Gehalt an C, N, Si und Mn auf 0 zu bringen. Der unterste Gehalt an diesen Komponenten liegt also immer über 0 und bewegt sich in den Grenzen der unvermeidlichen Verunreinigungen. Wichtig ist allein, daß die angegebenen Obergrenzen nicht überschritten werden. Die Untergrenze ist also größer als 0.The components C, N, Si and Mn make in every steel Impurities, d. H. it is not possible to Bring the content of C, N, Si and Mn to 0. The bottom one The content of these components is therefore always above 0 and moves within the limits of the inevitable impurities. The only important thing is that the specified Upper limits are not exceeded. The lower limit is therefore greater than 0.
Die Legierung kann bis zu 0,04% P, bis zu 0,03% S und bis zu 0,5% Ni als unvermeidliche Verunreinigungen enthalten (nach ASTM).The alloy can contain up to 0.04% P, up to 0.03% S and up to 0.5% Ni as inevitable impurities included (according to ASTM).
Die Dicke der Ni-Plattierung sollte so gewählt werden, daß auf der Oberflächenschicht der Legierung nach Entfernung des Oxidfilms eine gleichmäßig dicke Ni-Schicht zurückbleibt. Andererseits beeinflußt die Dicke der Ni- Plattierung die Dicke des darauf auszubildenden Chromoxidfilms, d. h. die Dicke des gebildeten Chromoxidfilms schwankt je nach der Temperatur und Dauer der Oxydation sowie der Dicke der Ni-Plattierung, da das Chrom in der Legierung durch die Ni-Schicht zur Oberfläche hindurch diffundiert und auf diese Weise auf der äußersten Schicht der Chromoxidfilm entsteht.The thickness of the Ni plating should be chosen so that on the surface layer of the alloy after removal of the oxide film a uniformly thick Ni layer remains. On the other hand, the thickness of the Ni Plating the thickness of the chromium oxide film to be formed thereon, d. H. the thickness of the chromium oxide film formed fluctuates depending on the temperature and duration of the oxidation and the thickness of the Ni plating, since the chrome in of the alloy through the Ni layer to the surface diffuses and in this way on the extreme Layer of chrome oxide film is created.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Obergrenze der Dicke der Nickelschicht 10 µm, mit anderen Worten, der Bereich von 1 bis 10 µm ist bevorzugt.According to a preferred embodiment, the upper limit is the thickness of the nickel layer 10 µm, with others Words, the range of 1 to 10 µm is preferred.
Es ist daher notwendig, je nach Temperatur und Dauer der Oxydationsbehandlung eine entsprechende Dicke der Ni-Beschichtung einzustellen, um auf diese Weise zu einem Oxidfilm mit einer für die Verbindung mit Weichglas geeigneten Dicke zu gelangen. Wird die Oxydation bei 1000°C durchgeführt, gewährleistet eine 2 bis 4 µm dicke Ni-Beschichtung einen für die Verbindung mit Weichglas geeigneten Chromoxidfilm.It is therefore necessary, depending on the temperature and duration a corresponding thickness of the oxidation treatment Ni coating to adjust in this way to a Oxide film with a suitable for the connection with soft glass Thick. Will the oxidation Performed at 1000 ° C ensures a 2 to 4 µm thick Ni coating one for connection with Chrome oxide film suitable for soft glass.
Die Plattierung mit Nickel kann nach dem üblichen Verfahren erfolgen, das die Stufen der Entfettung der Legierungsoberfläche, (gegebenenfalls) Aktivierungsbehandlung, Ni-Vorplattierung sowie gewöhnliche Plattierung umfaßt.The plating with nickel can be done by the usual method that the stages of degreasing the alloy surface, (if necessary) activation treatment, Ni pre-plating as well as ordinary plating includes.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher beschrieben.The invention is based on the following exemplary embodiments described in more detail.
Hergestellt wurde auf übliche Weise eine Fe-Cr-Legierung folgender Zusammensetzung: 26,73% Cr, 0,03% C, 0,035% N, 0,40% Si, 0,50% Min, 0,022% P und 0,009% S. Die Probestücke wurden mit Nickel in verschiedener Dicke auf gewöhnliche Weise plattiert. Die mit Nickel plattierten Proben wurden dann bei 1000°C einige Minuten lang in einer feuchten Wasserstoffgasatmosphäre, die durch Durchleiten von Wasserstoff durch Wasser bei 35°C erhalten wurde, so oxydiert, daß ein Oxidfilm mit einer Dicke von ca. 0,5 µm erhalten wurde. Danach wurde der Oxidfilm durch Reiben mit Sandpapier entfernt. Unmittelbar danach wurde auf die Probenoberfläche ein Flußmittel aufgebracht, wonach die Proben in ein Lötmittelbad bei 250°C getaucht wurden. Die auf diese Weise behandelten Proben wurden auf den Prozentgehalt an mit Lötmittel bedeckter Oberfläche geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. An Fe-Cr alloy was produced in the usual way of the following composition: 26.73% Cr, 0.03% C, 0.035% N, 0.40% Si, 0.50% Min, 0.022% P and 0.009% S. Die Test pieces were made with nickel in various thicknesses plated in the usual way. The plated with nickel Samples were then in at 1000 ° C for a few minutes a humid hydrogen gas atmosphere, which is passed through obtained from hydrogen by water at 35 ° C was oxidized so that an oxide film with a thickness of approx. 0.5 µm was obtained. After that, the oxide film removed by rubbing with sandpaper. Immidiatly after if a flux was applied to the sample surface, after which the samples were immersed in a solder bath at 250 ° C were. The samples treated in this way were on the percentage of surface covered with solder checked. The results are summarized in Table 1.
Aus Tabelle 1 geht hervor, daß die Probenoberfläche, die keine Nickelplattierung aufwies, nicht entsprechend mit dem Lötmittel überzogen wurde, obwohl die Probe unmittelbar nach Entfernung des Oxidfilms in das Lötmittelbad eingetaucht wurde. Demgegenüber wurden die Proben mit einer Ni-Plattierung in einer Dicke von über 1 µm zu 100% mit Lötmittel überzogen.Table 1 shows that the sample surface, the showed no nickel plating, not accordingly the solder was coated even though the sample was immediate after removing the oxide film in the solder bath was immersed. In contrast, the samples with a Ni plating in a thickness of over 1 µm 100% coated with solder.
Proben derselben Legierung wie in Beispiel 1 mit oder ohne eine 2 µm dicke Ni-Plattierung wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 der Oxydationsbehandlung unterzogen. Danach wurden die Proben nach unterschiedlichen Zeiten im Anschluß an die Entfernung des Oxidfilms in das Lötmittelbad getaucht. Die Proben wurden auf den Prozentgehalt an mit Lötmittel bedeckter Oberfläche geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt. Samples of the same alloy as in Example 1 with or without a 2 µm thick Ni plating were made on the same Way as in Example 1 subjected to the oxidation treatment. Then the samples were sorted according to different Times following the removal of the oxide film in immersed the solder bath. The samples were on the Percentage of surface covered with solder checked. The results are summarized in Table 2.
Aus Tabelle 2 geht hervor, daß die Proben ohne Ni-Plattierung nur eine geringe Haftung des Lötmittels aufwiesen, obwohl die Proben nach relativ kurzer Zeit in das Lötmittelbad eingetaucht worden waren. Die beschichtete Oberfläche nahm mit zunehmender Zeitdauer vor dem Eintauchen ab. Demgegenüber war bei den Proben mit der 2 µm dicken Ni-Plattierung die Haftung des Lötmittels gut, unabhängig von der Zeitdauer vor dem Eintauchen in das Lötmittelbad.Table 2 shows that the samples without Ni plating showed little adhesion of the solder, although the samples in after a relatively short time the solder bath had been immersed. The coated Surface increased with time before Immerse yourself. In contrast, the rehearsals with the 2 µm thick Ni plating the adhesion of the solder well regardless of the length of time before immersing in the solder bath.
Proben derselben Legierung wie in Beispiel 1 mit oder ohne eine 2 µm dicke Ni-Plattierung wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 der Oxydationsbehandlung unterzogen. Danach wurden die Proben auf Weichglasplatten aufgebracht. 50 Glasplattenproben wurden auf Bruch geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.Samples of the same alloy as in Example 1 with or without a 2 µm thick Ni plating were made on the same Way as in Example 1 subjected to the oxidation treatment. The samples were then applied to soft glass plates. 50 glass plate samples were tested for breakage. The results are summarized in Table 3.
Aus Tabelle 3 geht hervor, daß die Proben ohne Ni-Plattierung ebenso wie die Proben mit 2 µm dicker Ni-Plattierung ohne Bruch im Glas eine gute Abdichtung ergaben.Table 3 shows that the samples without Ni plating as well as the samples with 2 µm thick Ni plating gave a good seal without breaking in the glass.
Proben aus kaltgewalztem Blech (Dicke 0,7 mm) wurden aus derselben Legierung, wie in Beispiel 1 angeführt, hergestellt. Die Proben mit oder ohne 2 µm dicker Ni-Plattierung wurden der Oxydationsbehandlung unter den oben erwähnten Bedingungen unterworfen. Danach wurden die Proben auf Weichglas aufgebracht. Die Haftfestigkeit wurde durch Ausüben einer Zugscherbelastung auf den beschichteten Teil gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.Samples from cold rolled sheet (0.7 mm thick) were made made of the same alloy as listed in Example 1 produced. The samples with or without 2 µm Ni plating have been the oxidation treatment among the above subject to the conditions mentioned. After that, the Samples applied to soft glass. The adhesive strength was applied by applying tensile shear to the coated Part measured. The results are in Table 4 summarized.
Aus Tabelle 4 geht hervor, daß die Proben mit einer 2 µm dicken Ni-Plattierung genauso wie die Proben ohne Ni- Plattierung die erforderliche Haftfestigkeit aufwiesen.Table 4 shows that the samples with a 2 µm thick Ni plating as well as the samples without Ni Cladding had the required adhesive strength.
Durch die Erfindung wird somit eine Folie auf der Basis einer Fe-Cr-Legierung zum Aufbringen auf Weichglas bereitgestellt, die billig ist und eine beständige und gute Affinität gegenüber Glas aufweist.The invention thus creates a film on the basis an Fe-Cr alloy is provided for application to soft glass, which is cheap and has a constant and good affinity compared to glass.
Claims (2)
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| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |