ERFINDUNGSGEBIET
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines optischen Übertragungsmediums mit
abgestuftem Index, das für Fasern mit abgestuftem Index (zum Beispiel
nahezu parabolischen Fasern), konvergierende Linsen,
Photosensoren und dergleichen verwendet wird.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Bis heute ist über viele Medien aus Glas mit
abgestuftem Index berichtet worden, wie sie beispielsweise in der
japanischen Patentveröffentlichung Nr. 47-816/1972 beschrieben
werden. Diese Glasmedien müssen jedoch unfreiwilligerweise mit
hohen Kosten und niedriger Produktivität hergestellt werden
und sind in der praktischen Anwendung im allgemeinen von
geringer Widerstandskraft gegenüber Biegevorgängen.
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Neben den Glasmedien sind verschiedene Kunststoffmedien
mit abgestuftem Index vorgeschlagen worden. Insbesondere wird
bei dem in der japanischen Patentveröffentlichung
Nr. 47-28059/1972 beschriebenen optischen Übertragungsmedium
aus synthetischem Harz ein recht einfaches Verfahren zur
Erzeugung der Indexverteilung eingesetzt, und es ist für die
Herstellung sehr leicht zugänglich. Das heißt, dem
Übertragungsmedium, wie es in der japanischen Patentveröffentlichung
Nr. 47-28059/1972 beschrieben ist, wird durch Verfahrensstufen
eine Indexverteilung verliehen, welche umfassen das Vermischen
von zwei oder mehreren Polymeren mit voneinander
unterschiedlichen Brechungsindices und voneinander unterschiedlichen
Löslichkeiten gegenüber dem speziellen Lösungsmittel, das
Verformen der auf diese Weise erhaltenen Mischung unter Bildung
eines Stabes oder einer Faser, und das Tauchen des auf diese
Weise erhaltenen Stabes oder der auf diese Weise erhaltenen
Faser in dem genannten speziellen Lösungsmittel, um einen Teil
der Polymeren in einem gegenüber dem Mischverhältnis der
Polymeren unterschiedlichen Verhältnis herauszulösen. Ein auf
diese Weise hergestelltes Medium mit abgestuftem Index hat jedoch
verschiedene Nachteile, wie im folgenden aufgeführt.
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(i) Im allgemeinen hat die durch direktes Mischen
der Polymeren mit unterschiedlichen Brechungsindices
hergestellte Mischung eine ungleichmäßige Indexverteilung und eine
Transparenz, die niedriger ist als die der jeweiligen
Polymeren. Deshalb kann eine solche Mischung von Polymeren nur in
einem Medium mit extrem kurzem Lichtweg, wie zum Beispiel in
Linsen, verwendet werden, nicht jedoch in einem Medium mit
langem Lichtweg, wie zum Beispiel in optischen Fasern, da auf
dem langen Weg zu viel Lichtstreuung erfolgt.
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(ii) Die in Frage kommenden Polymere müssen
transparent sein und können nur aus einer geringen Anzahl von
Materialien ausgewählt werden, so daß es schwierig ist, eine
adäquate Kombination von Polymeren zu finden, um Medien mit
geringen Übertragungsverlusten zu erhalten.
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(iii) In vielen Fällen sind transparente Polymere
amorph und haben schlechte mechanische Eigenschaften. Deshalb
ist die durch die Polymerenmischung erhaltene Substanz von
geringem praktischen Wert für die Herstellung von faserförmigen
Medien, wie zum Beispiel optischen Fasern, welche gute
Eigenschaften gegenüber Biegevorgängen sowie auch eine adäquate
Weichheit aufweisen müssen.
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Die US-A-3,999,834 beschreibt optische Fasern vom
lichtfokussierenden Typ, die aus Verbundfasern mit
konzentrischer, ringförmig angeordneter Hülle-Kern-Struktur gebildet
werden und aus einem die Hülle bildenden Polymeren mit einem
definierten Löslichkeitsparameter und einem definierten
Quellungsparameter, das den Kern zu schützen vermag, und einem
Kern-Polymeren bestehen, wobei ein spezielles Monomeres durch
die Hülle in das Kernpolymere eingeführt und das genannte
Monomere anschließend polymerisiert wird, wodurch die
definierte Änderung des Brechungsindexes vom Zentrum des
Kerns hin zur Peripherie des Kerns ausgebildet wird.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Verfahren zur Herstellung eines optischen Übertragungsmediums zur
Verfügung zu stellen, das einen geringen Übertragungsverlust,
eine günstige Indexverteilung und überlegene Eigenschaften
gegenüber Biegevorgängen sowie Weichheit und Verarbeitbarkeit
aufweist, wobei das Verfahren für die Massenproduktion
geeignet sein soll, bei der das optische Übertragungsmedium auf
Grund einer kontinuierlichen Verfahrensweise erzeugt werden
kann.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines optischen Übertragungsmediums, umfassend:
Mischen und Lösen wenigstens eines thermoplastischen Polymeren
(A) in einem Monomeren (B) oder in einer Mischung von zwei
oder mehreren Monomeren einschließlich des Monomeren (B),
wobei das genannte Monomere (B) zur Bildung eines Polymeren in
der Lage ist, das in dem Polymeren (A) löslich ist und einen
Brechungsindex aufweist, der sich von demjenigen des Polymeren
(A) unterscheidet; Formen der erhaltenen Mischung zu einer
geformten Substanz; Verflüchtigen des Monomeren (B) von der
Oberfläche der genannten geformten Substanz, um einen
kontinuierlichen Gradienten in der Konzentration des Monomeren (B)
zwischen dem Inneren und der Oberfläche des genannten
Formgegenstandes auszubilden; und Polymerisieren des
unpolymerisierten Monomeren (B) während oder nach der
Verflüchtigungsstufe.
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Das Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ein
optisches Übertragungsmedium, umfassend eine Mischung von
Polymeren Pn der Anzahl N, wobei N zwei oder mehr bedeutet,
n = 1, 2 . . . N, die Polymeren voneinander unterschiedliche
Brechungsindices aufweisen, die Mischungsverhältnisse der
Polymeren Pn in dem optischen Übertragungsmedium vom Inneren
hin zur Oberfläche variieren, so daß die Indexverteilung des
optischen Übertragungsmediums gebildet wird, und die Beziehung
zwischen den Dämpfungen Ln (dB/m) der Polymeren Pn und der
Dämpfung LF (dB/m) des optischen Übertragungsmediums durch die
folgende Ungleichung (I) bestimmt wird:
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worin Wn die jeweiligen Mischgewichtsverhältnisse der
Polymeren Pn zu der Gesamtmischung der Polymeren Pn bedeutet, und
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Wn gleich eins ist.
KURZE ERLÄUTERUNG DER ZEICHNUNGEN
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Fig. 1 zeigt eine Skizze der Vorrichtung, die für das
erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des optischen
Übertragungsmediums verwendet wird.
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Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung der
Vorrichtung für die Bewertung der Linseneigenschaften des optischen
Übertragungsmediums, das nach dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung hergestellt worden ist.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Im Hinblick auf das optische Übertragungsmedium, das
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist,
bedeutet die Dämpfung ein Maß für die Transparenz von
Makromolekülen und ist beispielsweise beschrieben auf der Seite 264
von "Testverfahren und Bewertung von makromolekularen
Materialien", herausgegeben von der Society of Polymer Science,
Japan, veröffentlich durch Baifukan Co., Ltd. (1981). Wenn
Licht mit einer Einfallsintensität von Io in einen
transparenten Körper der Länge (m) geführt wird und von diesem ein
Licht mit einer Ausfallsintensität von I ausgeht, wird die
Dämpfung L durch die folgende Formel ausgedrückt:
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L = - 10/l log (I/Io) (dB/m).
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Die Beziehung zwischen der Dämpfung L und der
Absorption A kann durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden:
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A = l/10·L.
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Die genannte Ungleichung (I) kann im Zusammenhang mit
dem erfindungsgemäßen optischen Übertragungsmedium in einer
qualitativen Weise durch die Aussage ausgedrückt werden, daß
kein arithmetisches Mittel zwischen Ln und LF, das heißt
zwischen der Transparenz der jeweiligen Polymeren Pn und der
Transparenz des optischen Übertragungsmediums existiert. Die
Transparenz des optischen Übertragungsmediums muß über die
Herstellung der Mischung verbessert werden.
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Bei den meisten der oben erwähnten bekannten Medien mit
abgestuftem Index kann eine Verbesserung in der Transparenz
durch die Polymermischung nicht erreicht werden. Es muß eher
damit gerechnet werden, daß sich die Transparenz erniedrigt.
Da sich der Stand der Technik jedoch mit einer Linse mit sehr
kurzem Lichtweg beschäftigt hat, wurde die Erniedrigung der
Transparenz durch Polymermischung einfach vernachlässigt.
Demgegenüber kann im Falle von optischen Fasern, bei denen der
Lichtübertragungsweg ausgedehnt ist, selbst eine kleine
Erniedrigung in der Transparenz, welche auf das Vermischen der
Polymeren zurückzuführen ist, nicht gestattet werden; im
Gegenteil, das Polymermischen sollte eher zu einer Verbesserung
der Transparenz, das heißt der Dämpfung, führen. So kann die
Überlegenheit des optischen Übertragungsmediums, das nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist, deutlich
beobachtet werden, wenn das Medium in einem längeren
Übertragungsweg eingesetzt wird.
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Um das optische Übertragungsmedium herzustellen, das
der genannten Ungleichung (I) genügt, ist es erforderlich, die
Polymeren Pn so auszuwählen, daß sie gegenseitig ineinander
löslich sind. Insbesondere ist es bevorzugt,
Materialkombinationen auszuwählen, die eine gegenseitige Auflösung in einem
molekularen Dispersionsgrad gestatten.
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Wenn das optische Übertragungsmedium der genannten
Ungleichung (I) genügt, ist es keinesfalls erforderlich, die
Polymeren Pn auf transparente Polymere zu beschränken. Wenn
dem Medium ein vorzügliches Leistungsniveau hinsichtlich der
mechanischen Eigenschaften, der Wärmebeständigkeit, der
Lösungsmittelbeständigkeit, etc., verliehen werden kann, werden
vorzugsweise opake kristalline Polymere verwendet.
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Das heißt, wenigstens eines der Anzahl N der Polymeren
Pn kann ein opakes oder kristallines Polymeres sein, das eine
Dämpfung von 100 dB/m oder mehr aufweist. Selbst wenn die
Dämpfung des Polymeren Pn 100 dB/m übersteigt, kann ein
optisches Transmissionsmedium erhalten werden, das eine bevorzugte
Dämpfung von 30 dB/m oder weniger (besonders bevorzugt 10 dB/m
oder weniger) aufweist. In diesem Fall wird die
Einzigartigkeit des Verdienstes der vorliegenden Erfindung klarer.
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Im Rahmen der vorliegenden Erfindung gibt es keine
Einschränkungen bezüglich der Materialtypen, die als Polymere Pn,
Polymeres (A), Monomeres (B) und dergleichen verwendet werden.
Die Materialien werden aus bekannten Polymeren oder Monomeren
ausgewählt.
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Repräsentative Beispiele für Polymere Pn mit einer
Dämpfung von 100 dB/m oder mehr, die im Rahmen der
vorliegenden Erfindung vorteilhaft eingesetzt werden können, umfassen
Polyvinylidenfluorid sowie ein Copolymeres, das als
Hauptmonomereinheit Vinylidenfluorid enthält. Illustrative
Beispiele solcher Copolymerer umfassen Copolymere von
Vinylidenfluorid mit fluorhaltigen Vinylverbindungen, wie zum Beispiel
Tetrafluorethylen, Trifluorethylen, Hexafluorpropylen,
Vinylfluorid, Chlortrifluorethylen, Perfluoralkylvinyläther,
Hexafluoraceton, etc., Methacrylsäureester, wie beispielsweise
Methylmethacrylat, Butylmethacrylat, etc., Vinylacetat, etc.
Die Comonomeren sind jedoch nicht auf diese Beispiele
beschränkt.
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Unter diesen Copolymeren sind die Copolymeren von
Vinylidenfluorid mit Tetrafluorethylen, Trifluorethylen und
Hexafluoraceton diejenigen, die die besten praktischen
Eigenschaften aufweisen, wie zum Beispiel Wärmebeständigkeit,
mechanische Eigenschaften, Verarbeitbarkeit,
Brechungsindexabstimmung, etc. Der Gehalt an Vinylidenfluorid-Einheiten in
dem Copolymeren mit Tetrafluorethylen liegt vorzugsweise bei
60-96 Mol-%. Der Vinylidenfluorid-Gehalt in Copolymeren mit
Trifluorethylen beträgt vorzugsweise wenigstens 20 Mol-%. Der
Vinyldenfluoridgehalt in Copolymeren mit Hexafluoraceton
beträgt vorzugsweise mindestens 50 Mol-%. Unter diesen
Copolymeren ist das Copolymere von Vinylidenfluorid und
Tetrafluorethylen wegen seiner vorzüglichen Verarbeitbarkeit und
Wärmebeständigkeit besonders bevorzugt.
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Wenn im Rahmen der vorliegenden Erfindung
Polyvinylidenfluorid oder das Copolymere, das als Hauptmonomer-Einheit
Vinylidenfluorid enthält, oder insbesondere das Copolymere
umfassend 60-95 Mol-% Vinylidenfluorid-Einheiten und
40-5 Mol-% Tetrafluorethylen als wenigstens eines der
Polymeren Ph eingesetzt wird, das eine Dämpfung von 100 dB/m oder
mehr aufweist, werden vorzugsweise in Kombination mit diesem
ein Polymeres oder Polymere eingesetzt, die eine Dämpfung von
30 dB/m oder weniger besitzen. Bevorzugte Beispiele eines
solchen Polymeren mit niedriger Dämpfung umfassen
Polymethylmethacrylat und ein Copolymeres, das als Hauptmonomer-Einheit
Methylmethacrylat enthält. Beispiele von Comonomeren in
solchen Copolymeren, die als Hauptmonomer-Einheit
Methylmethacrylat enthalten, umfassen Methacrylate, wie zum Beispiel
Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat, n-Butylmethacrylat,
t-Butylmethacrylat,
Cyclohexylmethacrylat, Phenylmethacrylat,
Benzylmethacrylat, 2,2,2-Trifluorethylmethacrylat,
2,2,3,3,3-Pentafluorpropylmethacrylat, Perfluor-tert-butylmethacrylat,
1,1,1,3,3,3-Hexafluorisobutylmethacrylat,
β-Hydroxyethylmethacrylat, Glycidylmethacrylat, β-Methylglycidylmethacrylat,
etc., Acrylate, wie zum Beispiel Methylacrylat, Ethylacrylat,
Propylacrylat, Butylacrylat, etc., Methacrylsäure, Acrylsäure,
Styrol, α-Methylstyrol, etc. Die Comonomeren sind jedoch nicht
auf diese Beispiele beschränkt, sondern die Copolymeren können
auch solche sein, die darüber hinaus eine kleine Menge einer
anderen Art von einem Comonomeren enthalten, wie zum Beispiel
Acrylnitril, Maleinsäureanhydrid, etc.
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Die Menge solcher Comonomerer, abgesehen von dem
Methylmethacrylat, beträgt wünschenswerterweise 50 Gew.-% oder
weniger, vorzugsweise 30 Gew.-% oder weniger und besonders
bevorzugt 15 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das Gewicht des
Copolymeren.
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Daneben sind Polyethylmethacrylat, Polymethylacrylat,
Polyvinylmethylketon, etc., ebenfalls bevorzugt.
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Da eine Mischung aus dem Polymeren P&sub1;, umfassend
Polyvinylidenfluorid oder ein Copolymeres, umfassend als
Hauptmonomer-Einheit Vinylidenfluorid, und dem Polymeren P&sub2;,
umfassend Polymethylmethacrylat, oder ein Copolymeres,
umfassend als Hauptmonomer-Einheit Methylmethacrylat, eine
ausgezeichnete gegenseitige Löslichkeit aufweist, wird nahezu eine
molekulare Dispersion erreicht, und trotz der Tatsache, daß
Polymere mit beträchtlich unterschiedlichen Brechungsindices
miteinander vermischt werden, ist die erhaltene Mischung
innerhalb eines beträchtlich breiten Mischverhältnisbereiches
transparent.
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Der Bereich der Mischverhältnisse, innerhalb welchem
Transparenz erreicht wird, beträgt 0-80 Gew.-%, vorzugsweise
0-70 Gew.-% an Polymerem P&sub1;, bezogen auf das Gewicht der
Mischung.
Wenn die Menge an dem Polymeren P&sub1; 80 Gew.-%
übersteigt, kristallisiert das Vinylidenfluorid-Polymere leicht
aus und bekommt eine unerwünschte milchig-weiße Farbe oder
wird opak.
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Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es möglich,
ein optisches Übertragungsmedium zu bilden, in welchem sich
der Gehalt an dem Polymeren P&sub1; als Hauptkomponente der
Mischung aus den Polymeren P&sub1; und P&sub2; vom Inneren zur Oberfläche
des Mediums hin innerhalb des Bereiches von 0-80 Gew.-%,
vorzugsweise 0-70 Gew.-% ändert, und in dem sich der
Brechungsindex ebenfalls entsprechend ändert.
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Als oben erwähntes Copolymeres, das als Hauptmonomer-
Einheit Methylmethacrylat aufweist, werden vorzugsweise
vernetzte Polymere verwendet, die das Auskristallisieren der
Vinylidenfluorid-Polymeren bei der Wärmebehandlung verhindern
können.
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Die vernetzten Polymeren, die als Hauptmonomer-Einheit
Methylmethacrylat enthalten und als Polymeres Pn verwendbar
sind, können nach verschiedenen bekannten
Polymerisationsverfahren hergestellt werden, beispielsweise durch ein
Verfahren, bei dem Methylmethacrylat copolymerisiert oder
pfropfpolymerisiert wird mit einem vernetzenden Monomeren, das zwei
oder mehr funktionelle Gruppen aufweist, ausgewählt unter
einer Vinylgruppe, Acryloylgruppe, Methacryloylgruppe und
dergleichen (zum Beispiel Glycoldimethacrylat,
Diethylenglycoldimethacrylat, Methallylmethacrylat,
Trimethylolpropantrimethacrylat, Divinylbenzol); durch ein Verfahren, bei dem
Methylmethacrylat mit einem vernetzenden Monomeren
copolymerisiert wird, das eine aktive Gruppe für eine
Vernetzungsreaktion aufweist, wie zum Beispiel ungesättigtes
Polyester(meth)acrylat, Epoxy(meth)acrylat, Urethan(meth)acrylat, Polyol-
(meth)acrylat; durch ein Verfahren, bei dem unter Verwendung
von Strahlung, Elektronenstrahlen und dergleichen, eine
Vernetzungsreaktion durchgeführt wird.
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Wenn das Methylmethacrylat einer Vernetzungsreaktion
unterzogen wird, können anstelle der vernetzenden Monomere
auch andere Comonomere eingesetzt werden, um verschiedene
Eigenschaften, wie zum Beispiel die Wärmebeständigkeit oder
die mechanischen Eigenschaften des optischen
Übertragungsmediums zu verbessern. Illustrative Beispiele solcher
Comonomerer umfassen Methacrylate, wie zum Beispiel
Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat, n-Butylmethacrylat,
tert.-Butylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat, Phenylmethacrylat,
Benzylmethacrylat, 2,2,2-Trifluorethylmethacrylat, 2,2,3,3,3-
Pentafluorpropylmethacrylat, Perfluor-tert.-butylmethacrylat,
1,1,1,3,3,3-Hexafluorisopropylmethacrylat,
β-Hydroxyethylmethacrylat, Glycidylmethacrylat, β-Methylglycidylmethacrylat,
Acrylate wie zum Beispiel Methylacrylat, Ethylacrylat,
Propylacrylat, Butylacrylat, Methacrylsäure, Acrylsäure, Styrol,
α-Methylstyrol. Jedoch sind die Comonomeren nicht auf diese
Beispiele beschränkt, sondern die Copolymeren können auch
solche sein, die darüber hinaus eine kleine Menge einer anderen
Art von Comonomeren enthalten, wie zum Beispiel Acrylnitril,
Maleinsäureanhydrid, etc.
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Die Gewichtsmenge an vernetzendem Monomeren oder
Comonomeren, das mit dem Methylmethacrylat polymerisiert werden
soll, sollte gleich oder geringer sein wie diejenige an
Methylmethacrylat. Trifft dies nicht zu, so wird das erhaltene
Polymere eine schlechte gegenseitige Löslichkeit mit dem
Vinylfluorid-Polymeren aufweisen.
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Wenn das optische Übertragungsmedium in Form einer
Faser oder eines Stabes ausgebildet ist, wenn der Abstand von
der Zentralachse der Faser oder des Stabes in Richtung Radius
r ist, der Brechungsindex der Faser oder des Stabes am Ort der
Zentralachse n&sub0; ist; der Brechungsindex der Faser oder des
Stabes am Ort r gleich n ist; und die positive Konstante α
ist, dann wird der Fall besonders bevorzugt, bei dem der
Brechungsindex nahezu der folgenden Gleichung entspricht:
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n = n&sub0;(1-αr²) (3)
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In diesem Fall schreitet der Lichtfluß in dem Medium
voran, ohne daß er an der Mediumoberfläche reflektiert wird,
und auf diese Weise ist es möglich, die Abweichung von der
Phasengeschwindigkeit des Lichtflusses, die Streuung des
Lichtflusses und den Reflexionsverlust des Lichtes zu
verringern.
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Weiterhin wird im Hinblick auf das faserförmige
optische Übertragungsmedium mit der erfindungsgemäßen
Indexverteilungsart, das nahezu die Gleichung (3) erfüllt, bevorzugt, daß
der Schwankungsgrad des durchschnittlichen Durchmessers der
Faser in einen Bereich innerhalb 2% oder weniger,
vorzugsweise 1% oder weniger, fällt.
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Wenn es sich bei dem optischen Übertragungsmedium mit
einer Indexverteilungsart gemäß der vorliegenden Erfindung um
eine Mischung von Polymeren handelt, die gegenseitig
ineinander löslich sind, sind die Polymeren in der Nähe der
Zimmertemperatur vollständig löslich ineinander, in Abhängigkeit von
der Kombination der Polymeren, so daß die Dämpfung gering ist,
wenn jedoch die Mischung auf ihre spinodale
Zersetzungstemperatur oder darüber erhitzt wird, so liegt ein Fall vor, bei
dem eine Phasentrennung auftritt und die Dämpfung erhöht wird.
In einem solchen Fall eignet sich das optische
Übertragungsmedium als Lichtsensor für Temperaturmessungen.
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Als nächstes wird ein bevorzugtes Beispiel für ein
Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen optischen
Übertragungsmediums beschrieben.
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Eine Mischung, die durch Mischen und Lösen des
Polymeren mit einem niedrigeren Brechungsindex und eines Monomeren
für die Bildung des Polymeren mit dem höheren Brechungsindex
unter den im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendeten
Polymeren Pn, erhalten wurde, wird aus einer Düse extrudiert,
gefolgt von den Monomeren, um eine Konzentrationsverteilung
der Monomeren vom Inneren hin zur Oberfläche zu erzeugen, und
gleichzeitig oder danach werden die unpolymerisierten
Monomeren polymerisiert, wodurch es möglich ist, das
erfindungsgemäße optische Übertragungsmedium zu erhalten.
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Da für das erfindungsgemäße optische Übertragungsmedium
eine extreme Transparenz benötigt wird, ist es schwierig,
solch eine Transparenz nach dem Verfahren des oben genannten
Standes der Technik (japanische Patentveröffentlichung Nr.
47-28059/1972) zu erhalten, bei dem die Polymeren miteinander
vermischt werden; demzufolge ist es möglich, das Ziel der
vorliegenden Erfindung dadurch zu erreichen, daß man die
Polymeren vollständig und einheitlich in verschiedene Arten von
Monomeren auflöst, gefolgt von dem Polymerisieren der Monomeren.
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Bei diesem Herstellungsverfahren tritt weder in der
Mischstufe, noch in der Verflüchtigungsstufe und der
Polymerisationsstufe eine chemische Bindung zwischen den Polymeren
oder zwischen den Polymeren und den verschiedenen Arten von
Monomeren auf.
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Weiterhin wird ein bevorzugtes Beispiel für ein
Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen optischen
Übertragungsmediums in detaillierterer Weise unter Bezugnahme auf ein
Beispiel beschrieben, bei dem ein
Vinylidenfluorid-Tetrafluorethylen-Copolymeres und Polymethylmethacrylat verwendet
werden. Weiterhin wird ein Beispiel für eine Vorrichtung zur
Herstellung des erfindungsgemäßen optischen
Übertragungsmediums in Fig. 1 in Form einer Skizze beschrieben.
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Eine Mischung von
Vinyliden-Tetrafluorethylen-Copolymerem, Polymethylmethacrylat und Methylmethacrylat-Monomerem
wird in einen Zylinder 11 geführt, wonach sie mit Hilfe eines
Kolbens 14 quantitativ ausgestoßen wird, während sie mit Hilfe
einer Heizvorrichtung 13 erhitzt wird, die Mischung homogen in
einem Knetteil 12 gemischt und die Mischung aus einer Düse 15
extrudiert wird, um einen Faserstrang 16 zu erhalten, dieser
Faserstrang 16 in einen Verdampfungsteil 17 geführt wird, wo
Methylmethacrylat-Monomeres von der Oberfläche der Faser mit
Hilfe eines inerten Gases, wie zum Beispiel Luft, N&sub2;, Ar,
etc., das durch eine Gaseinführungsöffnung 19 eingeführt wird,
verflüchtigt wird, um eine Konzentrationsverteilung an
Methylmethacrylat innerhalb der Faser zu ergeben. Diese
Konzentrationsverteilung wird durch die Dicke des Faserstrangs, die
extrudierte Menge, die Aufwickelgeschwindigkeit der Faser, die
Verweilzeit im Verflüchtigungsteil, die Temperatur im
Verflüchtigungsteil, die Fließmenge der Gase, etc., in der
gewünschten Weise kontrolliert, wonach die Faser in ein
Vorrichtungsteil 18 für die Bestrahlung mit aktivem Licht geführt
wird, um die restlichen Monomeren zu polymerisieren und eine
Verfestigung zu erreichen, und über Abquetschwalzen 20 auf
eine Aufwickelwalze 21 aufgewickelt wird, um so auf
kontinuierliche Weise das gewünschte optische Übertragungsmedium 22
zu erhalten. Daneben kann der Zeitpunkt zu dem die im Rahmen
der vorliegenden Erfindung vorgesehene Bestrahlung mit Licht
erfolgt, nach der Verflüchtigungsstufe liegen, jedoch können
Verflüchtigung und Bestrahlung mit Licht auch gleichzeitig
durchgeführt werden, wenn sich diese Bedingung auf einfache
Weise schaffen läßt. Weiterhin kann die Verflüchtigung in
einem Inertgasstrom, wie zum Beispiel in Luft, N&sub2;, Ar, etc.,
erfolgen, und sie kann auch unter erniedrigtem Druck
durchgeführt werden. Darüber hinaus kann zur weiteren Erniedrigung
der Restmenge an Monomerem in dem optischen Übertragungsmedium
22 eine Wärme-Polymerisationsstufe nach der
Lichtbestrahlungsstufe vorgesehen werden, oder es ist auch ein Verfahren
bevorzugt, bei dem die Lichtbestrahlung unter Erhitzen auf die
Glas-Übergangstemperatur (Tg) des Polymeren oder darüber
fortgesetzt wird.
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Besonders bevorzugt wird ein Verfahren, bei dem das
Spinnen nach oben erfolgt und die Faser senkrecht nach oben
abgezogen wird, weil dadurch Unebenheiten im Faserstrang
verringert und die Steuerungsbreite der
Verflüchtigungsbedingungen vergrößert werden.
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Weiterhin stellt es ein wirksames Mittel dar, der
obigen Mischung als Rohmaterial bekannte Photo-Initiatoren,
Promotoren oder Sensibilisierungsmittel für die Begünstigung der
Photo-Polymerisation zuzusetzen und diese gleichzeitig zu
verwenden.
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Die obige Mischung wird bei niedrigen Temperaturen
transluzent oder milchig-weiß, da das
Vinylidenfluorid-Tetrafluorethylen-Copolymere auskristallisiert; demzufolge liegt
die Lagerungstemperatur der Mischung vorzugsweise bei 30ºC
oder darüber, und noch bevorzugter bei 60ºC oder darüber.
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In ähnlicher Weise wird bevorzugt, daß die Temperatur
in der Verflüchtigungsstufe hoch ist, das heißt vorzugsweise
im Bereich von 40º bis 110ºC liegt. Bei Temperaturen
unterhalb 40ºC kristallisieren die Vinylidenfluorid-Copolymeren
manchmal während der Verflüchtigung aus und die Dämpfung nimmt
zu. Bei Temperaturen oberhalb 110ºC bildet Methylmethacrylat
Blasen; demzufolge sind solche hohen Temperaturen gleichfalls
unerwünscht.
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Gleichzeitig wird vorzugsweise ein bekannter
Polymerisations-Inhibitor verwendet, um die Lagerfähigkeit der obigen
Mischung zu verbessern, und um auch eine Viskositätsänderung,
das heißt die thermische Polymerisation, zum Zeitpunkt der
Verformung der Mischung in die Faserform oder dergleichen, zu
verhindern.
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Die auf diese Weise hergestellte Mischung führt zu
keiner thermischen Polymerisation bei Temperaturen von etwa
100ºC, um ein homogenes optisches Übertragungsmedium zu
erhalten ist es jedoch notwendig, die Mischung ausreichend
homogen zu kneten.
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Für das Kneten kann eine bekannte Knetvorrichtung
verwendet werden. Weiterhin ist für die Herstellung eines
optischen Übertragungsmediums mit einem Durchmesser von etwa 0,1
bis 5 mm die Viskosität der Mischung bei ihrer
Extrusionstemperatur von besonderer Bedeutung, und sie liegt vorzugsweise
in einem Viskositätsbereich von 100 bis 10.000 Pa·s (1.000 bis
100.000 Poises), bevorzugt von 500 bis 5.000 Pa·s (5.000 bis
50.000 Poises).
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Die Viskositätseinstellung kann neben der
Konzentrationseinstellung durch Einstellung des Molekulargewichts des
Polymethylmethacrylats erreicht werden. Besonders bevorzugt
sind solche, die eine Intrinsic-Viskosität [η] von 0,5 bis
3,0 dl/g (gemessen in Methylethylketon bei 25ºC) aufweisen,
da bei diesen-nicht nur die Viskositätseinstellung leicht
durchgeführt werden kann, sondern weil bei diesen auch die
Lagerfähigkeit und die Fadenziehbarkeit ausgezeichnet sind.
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Als Aktivlichtquelle 18, die im vorliegenden Verfahren
eingesetzt werden kann, kann eine Kohlebogenlampe,
Ultrahochdruck-Quecksilberdampflampe,
Hochdruckquecksilberdampf-Bogenlampe, Niederdruckquecksilberdampf-Bogenlampe, chemische
Lampe, Xenonlampe, Laserstrahlen, etc., eingesetzt werden, die
Licht einer Wellenlänge von 150 bis 600 nm emittieren. Daneben
ist es in manchen Fällen gleichgültig, ob die Polymerisation
durch Bestrahlung mit Elektronenstrahlen durchgeführt wird.
Um die Polymerisation vollständig verlaufen zu lassen, oder um
die Menge an zurückbleibendem Monomeren so klein wie möglich
zu halten, ist es darüber hinaus ein wirksames Mittel, die
Photobestrahlung in zwei Stufen, oder die Bestrahlung zusammen
mit einer thermischen Polymerisation durchzuführen. Im
Anschluß an die Polymerisation kann das zurückbleibende Monomere
durch Trocknen mit heißer Luft, etc., entfernt werden.
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Die Menge an zurückbleibendem Monomeren in dem
erfindungsgemäßen optischen Übertragungsmedium ist vorzugsweise so
klein wie möglich und beträgt 5 Gew.-% oder weniger,
vorzugsweise 3 Gew.-% oder weniger, besonders bevorzugt 1,5 Gew.-%
oder weniger. Dies kann nach dem obigen Verfahren erreicht
werden.
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Das erfindungsgemäße optische Übertragungsmedium eignet
sich für verschiedene Anwendungszwecke, wie zum Beispiel für
Medien zur Übertragung von Lichtsignalen, für Komponenten von
Photosensoren, für Linsenanordnungen für Photokopierer und
Faksimilegeräte, Koppler für optische Fasern, Stablinsen für
Licht aufspaltende Geräte und Leitungssensoren.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist sehr einfach,
effizient und erlaubt eine hohe Produktivität.
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Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden
Beispiele und Vergleichsbeispiele, in welchen Teile
Gewichtsteile bedeuten, detaillierter beschrieben.
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Die Bewertungen verschiedener Eigenschaften wurden nach
den folgenden Verfahren durchgeführt:
I. Messung der Dämpfung:
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Ein He-Ne-Laserlichtfluß einer Wellenlänge von 633 nm
wurde in die Oberfläche eines Endes einer Faser oder eines
Stabes mit einer Länge von &sub1; (m) eingeführt, wobei die beiden
Oberflächen senkrecht poliert und geradlinig angeordnet waren,
und der Oberfläche des anderen Endes entnommen, wobei der
Lichtausstoß I&sub1; mit Hilfe einer Photodiode gemessen wurde.
Anschließend wurde die Faser oder der Stab in seiner Länge durch
Schneiden verkürzt, wobei die Oberfläche des Einlaßendes
zurückgelassen wurde, welche dann poliert wurde. Die sich
ergebende Länge wurde mit &sub2; (m) bezeichnet. In gleicher Weise wie
oben beschrieben wurde der sich ergebende Lichtausstoß I&sub2;
gemessen. Die Dämpfung L wurde anhand der folgenden Gleichung
berechnet:
II. Messung der Linseneigenschaften
Meßvorrichtung
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Die Fig. 2 zeigt die Vorrichtung, die zum Messen der
Linseneigenschaften verwendet wurde. In der Fig. 2 bedeutet
101 eine optische Bank, 102 eine als Lichtquelle verwendete
Wolframlampe, 103 eine Lichtsammellinse, 104 eine Blende,
105 eine Glasplatte, auf der durch Feinbehandlung der
Chromschicht des mit Chrom plattierten Glases ein quadratisches
Gitter mit einem 0,1 mm-Intervall ausgebildet worden ist,
106 einen Probenhalter, 107 eine Polaroid-Kamera und 108 die
zu untersuchende Probe.
Herstellung der Proben
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Die Linsen mit abgestuftem Index wurden, so wie sie
hergestellt worden waren, auf ein Viertel der Länge der
Schwingungsperiode der Strahlung zugeschnitten, gemessen
anhand der Schwingung der hindurchtretenden He-Ne-Laserstrahlen,
und an den Endflächen mit Hilfe einer Schleifvorrichtung
poliert, um plane, zueinander parallele und zur Hauptachse
senkrechte Flächen zu erhalten.
Meßverfahren
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Wie anhand der Fig. 2 zu ersehen ist, wurde die Probe
108, so wie sie hergestellt worden war, in den Probenhalter
106 eingeführt. Nachdem die Blende 104 so eingestellt worden
war, daß das Licht von der Quelle 101 die Linse 103, die
Blende 104 und die Glasplatte 105 passieren und in die gesamte
Fläche der Probe eintreten konnte, wurden die Stellungen der
Probe 109 und der Polaroid-Kamera 107 so eingestellt, daß das
Licht auf die Polaroid-Kamera fokussiert wurde. Als Ergebnis
wurde ein Bild des quadratischen Gitters erhalten und die
Verzerrung beobachtet.
III. Messung der Indexverteilung
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Die Indexverteilung wurde mit Hilfe eines bekannten
Verfahrens unter Verwendung eines
Interfaco-Interferenzmikroskops,
hergestellt von Carl Zeiss, gemessen.
IV. Messung des Schwankungsgrads des mittleren
Durchmessers
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Der Durchmesser der Probe wurde über eine Länge von
10 m gemessen unter Verwendung einer berührungsfreien Laser-
Meßvorrichtung M-551B für Faserdurchmesser, hergestellt von
Anritsu Co., Ltd. Der Schwankungsgrad des mittleren
Durchmessers VD wurde auf der Basis der so gemessenen Durchmesser und
anhand der folgenden Gleichung berechnet:
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VD = (maximaler Durchmesser - minimaler Durchmesser)/(mittlerer Durchmesser)·100
V. Bewertung der Weichheit
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Die Weichheit wurde anhand der Anzahl der Faserbrüche
in der Mitte von zehn runden Bindungen um den Dorn mit einem
Durchmesser, der fünfmal so groß war wie derjenige der Faser,
bei dreimaligem Versuch bewertet. Die Bewertung wurde mittels
der folgenden Kennzeichnungen zum Ausdruck gebracht:
Anzahl der Brüche Weichheit sehr gut sehr schlecht
Beispiel 1
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In einen Zylinder 1 der in Fig. 1 dargestellten
Vorrichtung wurde eine Mischung eingeführt; umfassend 20 Teile
des Copolymeren, das 80 Mol-% Vinylidenfluorid und 20 Mol-%
Tetrafluorethylen umfaßte und eine Dämpfung von 200 dB/m und
einen kristallinen Schmelzpunkt von 130ºC aufwies, gemessen
durch Differential-Thermo-Analyse (Brechungsindex nD = 1.400),
30 Teile Polymethylmethacrylat mit einer Dämpfung von 1 dB/m
und einer Intrinsic-Viskosität in) von 2,5 dl/g, gemessen in
Methylethylketon bei 25ºC (Brechungsindex nD = 1,492),
50 Teile Methylmethacrylat-Monomeres, 0,1 Gewichtsteile
1-Hydroxycyclohexylphenylketon und 0,1 Gewichtsteile
Hydrochinon. Die eingeführte Mischung wurde auf 80ºC erhitzt,
durch ein Kneterteil geführt und aus einer Düse mit einem
Durchmesser von 2,0 mm extrudiert. Die Viskosität der Mischung
betrug 1.000 Pa·s (1·10&sup4; Poises) bei der Extrusion. Die auf
diese Weise extrudierte Faser wurde dann während 13 min durch
die Verflüchtigungsvorrichtung geführt, die auf 80ºC erhitzt
worden war, und in welcher Stickstoffgas mit einer
Geschwindigkeit von 10 /min floß, und anschließend durch den von
sechs zylindrisch angeordneten 500 W
Hochdruckquecksilberdampflampen gebildeten Innenraum für eine Bestrahlung mit
Licht während 0,5 min geführt und anschließend mit Hilfe von
Abzugswalzen bei einer Geschwindigkeit von 20 cm/min
aufgenommen.
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Der mittlere Durchmesser der auf diese Weise erhaltenen
Faser betrug 1000 um (max. 1003 um, min. 997 um). Die
Indexverteilung, gemessen mit Hilfe des Interfaco
Interferenzmikroskops, schließt den Index von 1,466 am Ort der Mittelachse und
den Index von 1,460 an der Peripherie der Faser ein. Der
Brechungsindex erniedrigte sich kontinuierlich von der
Mittelachse hin zur Peripherie der Faser. Die positive Konstante α
der oben erwähnten Gleichung (3) betrug 0,0164.
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Die NMR-Analyse ergab die Konzentrationsverteilung für
das Copolymere aus Vinylidenfluorid und Tetrafluorethylen. Der
Gehalt an diesem Copolymeren variierte im Bereich von
26,4 Gew.-% (am Ort der Mittelachse der Faser) bis 33,2 Gew.-%
(an der Peripherie der Faser) und betrug im Durchschnitt
29,8 Gew.-%. Der Gehalt an restlichem Methylmethacrylat-
Monomeren betrug 1,0 Gew.-% in der gesamten Faser.
-
Das Ergebnis der oben erwähnten Messung der
Linseneigenschaften
ergab, daß die Faser nur eine geringe Verzerrung
der Abbildung des quadratischen Gitters zeigt.
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Die an der Faser gemessene Dämpfung betrug 8,0 dB/m und
war damit sehr viel geringer als die Gesamtheit der Dämpfungen
der jeweiligen Polymeren
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welche 60,3 dB/m
betrug.
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Die Transparenz der Faser (zugeschnitten zu einem 10 cm
langen Stab) wurde mit 10 cm langen Stäben aus einem
Copolymeren von Vinylidenfluorid und Polymethylmethacrylat
verglichen. Die Sichtprüfung ergab, daß die Stäbe aus der
erfindungsgemäßen Faser und Polymethylmethacrylat transparent
waren, während der Stab aus dem genannten Copolymeren weiß und
opak war.
-
Darüber hinaus zeigte die Faser im Rahmen der oben
erwähnten Bewertung eine gute Weichheit, wie in Tabelle 1 unten
angegeben ist.
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Der Übertragungsverlust der erhaltenen Faser wurde nach
dem Verfahren gemessen, wie es in der japanischen
Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 58-7602/1983 beschrieben ist, unter
Verwendung von rotem LED als Lichtquelle mit einer
Zentralwellenlänge von 660 nm (hergestellt von Stanley Electric:
EBR-5507S). Im Ergebnis betrug der gemessene
Übertragungsverlust 6,8 dB/m. Auf diese Weise wurde sichergestellt, daß die
Faser zur Übertragung von Lichtsignalen im Bereich von 10 m
oder weniger verwendet werden kann.
Beispiele 2 bis 6, Vergleichsbeispiele 1 und 2
-
Die Fasern mit abgestuftem Index wurden in gleicher
Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die
Mengen an Vinylidenfluorid-Copolymerem, Polymethylmethacrylat
und Methylmethacrylat wie in Tabelle 1 angegeben geändert
wurden. Die Ergebnisse der oben erwähnten Bewertungen sind in
Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1
Bewertungsergebnisse (Gew.-%) Konstante α durchschnittlicher Anteil an CVF Weichheit Schwankungsgrad des Durchmessers (%) Beispiel 1 Vergleichsbeispiel 2 CVF: das Vinylidenfluorid-Copolymere, PMMA: Polymethylmethacrylat, MMA: Methylmethacrylat
Beispiele 7 bis 10, Vergleichsbeispiele 3 bis 5
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Die Fasern mit abgestuftem Index wurden auf die gleiche
Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die
Intrinsic-Viskosität [η] von Polymethylmethacrylat, und die
Temperatur der Verdampfungsstufe geändert wurden, wie in
Tabelle 2 angegeben ist. Die Ergebnisse der oben erwähnte
Bewertungen sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2
Bewertungsergebnisse Viskosität [η] von PPMA (bei 25ºC) in Methylethylketon Temperatur der Verdampfungsstufe (ºC) Konstante α durchschnittlicher Anteil an CVF Weichheit Schwankungsgrad des Durchmessers (%) Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 3
Beispiele 11 bis 16
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Die Fasern mit abgestuftem Index wurden auf die gleiche
Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die
Verweilzeit der Faser in der Verdampfungsstufe und/oder der
Faserdurchmesser geändert wurden, wie in Tabelle 3 angegeben
ist. Die Ergebnisse der oben erwähnten Bewertungen sind in
Tabelle 3 angegeben.
Tabelle 3
Bewertungsergebnisse Verweilzeit in d. Verdampfungsstufe (min) Faserdurchmesser (um) Konstante α durchschnittlicher Anteil an CVF Weichheit Schwankungsgrad des Durchmessers (%) Beispiel 2
Beispiele 17 bis 19, Vergleichsbeispiele 6 und 7
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Die Fasern mit abgestuftem Index wurden auf die gleiche
Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß der
Gehalt an Tetrafluorethylen in dem verwendeten Copolymeren
geändert wurde, wie in Tabelle 4 angegeben ist. Die Ergebnisse
der oben beschriebenen Bewertungen sind in Tabelle 4
dargestellt.
Tabelle 4
Bewertungsergebnisse Gehalt an Tetrafluorethylen Dämpfung von CVF (dB/m) Konstante α durchschnittlicher Anteil an CVF Weichheit Schwankungsgrad des Durchmessers (%) Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 6
Beispiele 20 bis 24
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Die Fasern mit abgestuftem Index wurden auf die gleiche
Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das
Comonomere von Vinylidenfluorid oder sein Gehalt geändert
wurden, wie in Tabelle 5 angegeben ist. Die Ergebnisse der oben
beschriebenen Bewertungen sind in Tabelle 5 dargestellt.
Tabelle 5
Bewertungsergebnisse Art und Menge des Monomeren Dämpfung von CVF (dB/m) Konstante α durchschnittlicher Anteil an CVF Weichheit Schwankungsgrad des Durchmessers (%) Beispiel 2 Tetrafluorethylen 20 Mol-% Trifluorethylen 48 Mol-% Hexafluoraceton 9 Mol-% Hexafluorpropylen 15 Mol-% Terpolymeres
Beispiele 25 bis 27
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Die Fasern mit abgestuftem Index wurden auf die gleiche
Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die in
Tabelle 6 angegebenen Polymeren und Monomeren (ihre
Mengenanteile in der Mischung sind ebenfalls in Tabelle 6 angegeben)
verwendet wurden anstelle des Polymethylmethacrylats und
Methylmethacrylats.
Tabelle 6
Bewertungsergebnisse Polymeres Monomeres Konstante α Mischverhältnis Weichheit Schwankungsgrad des Durchmessers (%) Beispiel 25 PEMA: Polyethylmethacrylat, P(MMA/3FM): Copolymeres aus 80 Gew.-% Methylmethacrylat und zu 20 Gew.-% 2,2,2-Trifluorethylmethacrylat, MMA/3FM: Mischung aus 80 Gew.-% Methylmethacrylat und 20 Gew.-% 2,2,2-Trifluorethylmethacrylat, Dämpfung von PEMA = 1,0 dB/m, von P(MMA/3FM) = 1,2 dB/m.
Vergleichsbeispiel 8
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Durch Plastifizieren bei einer Temperatur von
170-190ºC und homogenes Kneten mit Hilfe einer Walze wurde
eine Mischung aus 20 Teilen des Copolymeren aus
Vinylidenfluorid und Tetrafluorethylen von Beispiel 1 und 80 Teilen
Polymethylmethacrylat hergestellt. Die auf diese Weise
erhaltene Mischung wurde mit Hilfe eines Extruders in die Form
eines Stabes mit einem Durchmesser von 5 mm gepreßt. Der auf
diese Weise erhaltene Stab wurde dann in eine Mischung aus
Methylenchlorid und Aceton getaucht, um Polymethylmethacrylat
in einer größeren Menge als die an dem Copolymeren zu
eluieren.
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Nach dem Trocknen wurde der so behandelte weiße Stab an
einem Ende auf 170ºC erhitzt und ausgezogen, um eine Faser
mit einem Durchmesser von etwa 1 mm zu erhalten. Der
Brechungsindex der auf diese Weise erhaltenen Faser bewegte sich
in dem Bereich von 1,465 an der Peripherie bis 1,470 am Ort
der Zentralachse der Faser, jedoch betrug die Dämpfung
100 dB/m, so daß die Faser keinesfalls als optisches
Übertragungsmedium verwendet werden konnte.
Vergleichsbeispiel 9
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In einen Zylinder 1 der in Fig. 1 dargestellten
Vorrichtung wurde eine Mischung aus 60 Teilen des Copolymeren,
das 80 Gew.-% Methylmethacrylat und 20 Gew.-%
2,2,2-Trifluorethylmethacrylat enthielt und eine Dämpfung von 2 dB/m,
[n] von 1,2 dl/g (nD = 1,478), aufwies, 40 Teilen
Methylmethacrylat-Monomeres (nD = 1,492, die Dämpfung ist gleich
1,0 dB/m, wenn es homopolymerisiert wird), 0,1 Teil
Benzylmethylketal und 0,1 Teil Hydrochinon eingeführt.
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Die so eingeführte Mischung wurde auf 80ºC erhitzt,
durch einen Kneterteil geführt und aus einer Düse mit einem
Durchmesser von 2,0 mm extrudiert. Die extrudierte Faser wurde
dann während 8 min durch das Verdampfungsteil geführt, in
welchem
man 70ºC erhitztes Stickstoffgas mit einer
Geschwindigkeit von 10 /min fließen ließ, und anschließend durch den
von sechs zylindrisch angeordneten 500 W
Hochdruck-Quecksilberdampflampen gebildeten Innenraum geführt, um so mit Licht
während etwa 5 min zu bestrahlen, und anschließend mit einer
Geschwindigkeit von 20 cm/min von Aufnahmewalzen aufgenommen.
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Der mittlere Durchmesser der auf diese Weise erhaltenen
Faser betrug 800 um. Die Indexverteilung, gemessen mit Hilfe
eines Interfaco Interferenzmikroskops, umfaßt den Index von
1,484 am Ort der Zentralachse und den Index von 1,480 an der
Peripherie der Faser. Der Brechungsindex wurde von der
Zentralachse zur Peripherie der Faser hin kontinuierlich
erniedrigt. Der durch Zuschneiden der auf diese Weise erhaltenen
Faser auf 10 mm Länge und Polieren seiner Endfläche erhaltene
Stab könnte als Sammellinse eingesetzt werden. Der Gehalt an
restlichem Methylmethacrylat-Monomeren betrug 1,0 Gew.-% in
der gesamten Faser. Der 10-cm-Stab könnte wegen seiner großen
Dämpfung von 50 dB/m oder darüber nicht für die optische
Übertragung verwendet werden.
Vergleichsbeispiel 10
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In einen Zylinder der in Fig. 1 dargestellten
Vorrichtung wurde eine Mischung aus 60 Teilen des Copolymeren,
umfassend 70 Gew.-% Styrol und 30 Gew.-% Methylmethacrylat
(nD = 1,56, die Dämpfung ist gleich 4,5 dB/m), 40 Teilen
Styrol-Monomeres (nD = 1,59, die Dämpfung ist gleich 3,0 dB/m,
wenn es homopolymerisiert wird) und einem Lichtinitiator
eingeführt. Anschließend wurde auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 die optische Faser hergestellt. Im Ergebnis zeigt
die erhaltene Faser eine große Dämpfung von 40 dB/m oder
darüber.