DE3626560A1 - Verfahren zum abtrennen von c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-kohlenwasserstoffen aus einem gasgemisch - Google Patents
Verfahren zum abtrennen von c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-kohlenwasserstoffen aus einem gasgemischInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von
C4-Kohlenwasserstoffen aus einem diese und leichtere
Komponenten enthaltenden Gasgemisch durch Kühlung und
Rektifikation.
Aus der EP-A 1 26 309 ist ein derartiges Verfahren bekannt,
bei dem ein höchstens 10% C4-Kohlenwasserstoffe und
mindestens 65% Methan und leichtere Komponenten
enthaltendes Gasgemisch unter Verwendung eines
Deplegmators oder Rückflußkühlers zerlegt wird. In dem
Rückflußkühler wird das aufwärts strömende Gasgemisch
durch indirekten Wärmetausch mit einem Kühlmedium,
vorzugsweise dem kalten, nicht kondensierten Gas, gekühlt,
wobei mit zunehmender Abkühlung immer mehr Bestandteile
des Gasgemisches kondensieren und in Gegenrichtung zum
Gasstrom nach unten absinken. Die herabfallende
Flüssigkeit tritt dabei in Wärme- und Stoffaustausch mit
dem aufsteigenden Gasgemisch, so daß sich innerhalb des
Rückflußkühlers eine rektifikatorische Gastrennung
abspielt. Die abzutrennende schwere Komponente kann vom
Sumpf des Rückflußkühlers abgezogen werden, während das
weitgehend von der schweren Komponente befreite, oben aus
dem Rückflußkühler austretende kalte Gas beispielsweise
nach einer kälteleistenden Entspannung im Gegenstrom zum
zu zerlegenden Gasgemisch als Kühlmittel durch den
Rückflußkühler zurückgeführt werden kann, wo es durch
indirekten Wärmetausch näherungsweise wieder auf die
Ausgangstemperatur angewärmt wird, bevor es einer anderen
Verwendung zugeführt wird. Im Rückflußkühler sind
üblicherweise für die Abkühlung des Gasgemisches
Wärmetauscher eingebaut, die aufgrund ihrer speziellen
Ausführung, beispielsweise als gewickelte Wärmetauscher
oder als Plattenwärmetauscher, einen intensiven Kontakt
zwischen dem aufwärts strömenden Gasgemisch und der
herabfallenden Flüssigkeit bewirken.
Die Verwendung eines Rückflußkühlers anstelle einer
üblichen Rektifiziersäule bietet insbesondere unter
thermodynamischen Gesichtspunkten Vorteile, da der für die
Rektifikation des Gasgemisches benötigte Rücklauf
innerhalb des Rückflußkühlers selbst bei gleitender
Temperatur erzeugt wird, während bei einer
Rektifiziersäule der gesamte Rücklauf bei tiefster
Temperatur bereitgestellt und auf den Säulenkopf gegeben
werden muß. Die Tatsache, daß der Rücklauf bei gleitender
Temperatur aus dem Gasgemisch selbst gebildet wird, kann
in speziellen Fällen aber auch gegen die Verwendung eines
Rücklaufkondensators sprechen. Wenn beispielsweise das zu
zerlegende Gasgemisch im wesentlichen aus Komponenten mit
weit auseinanderliegenden Siedepunkten besteht,
kondensiert kurz unter dem Taupunkt im unteren Bereich des
Rückflußkühlers bereits ein großer Teil der höhersiedenden
Komponente. Soll diese Komponente jedoch in hoher Ausbeute
abgetrennt werden, müssen Temperaturen weit unter dem
Taupunkt eingestellt werden, beispielsweise bis zu 100°C
unter dem Taupunkt. Ein solcher ungleichmäßiger
Kondensationsverlauf ist nicht günstig, weil bei sinkender
Temperatur immer weniger Kondensat neu gebildet, also
immer weniger Rücklauf für den oberen Bereich des
Rückflußkühlers erzeugt wird. Dies hat zur Folge, daß die
Rektifikation ineffektiv und die gesamte
Rücklaufkondensation in Frage gestellt wird.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der
eingangs genannten Art für die Zerlegung eines überwiegend
C4-Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisches, das im
wesentlichen mit Methan und Wasserstoff verunreinigt ist,
zu entwickeln, das in möglichst wirtschaftlicher Weise
durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Gasgemisch
C4-Kohlenwasserstoffe, die mehr als 50 Mol-% der im
Gasgemisch enthaltenen Kohlenwasserstoffe darstellen, und
als weitere Komponenten im wesentlichen Methan, Stickstoff
und Wasserstoff sowie in geringeren Mengen C2- und
C3-Kohlenwasserstoffe enthält, daß das Gasgemisch
zunächst soweit abgekühlt wird, daß ein Teil des
Gasgemisches kondensiert, wonach es in den unteren Bereich
einer Rektifiziersäule eingespeist wird, daß aus dem Sumpf
der Rektifiziersäule C4-Kohlenwasserstoffe als
Produktstrom abgezogen werden und vom Kopf der
Rektifiziersäule eine gasförmige Fraktion abgezogen wird,
die in einem Wärmetauscher weiter abgekühlt und partiell
kondensiert wird, wonach der partiell kondensierte Anteil
als Rücklauf auf den Kopf der Rektifiziersäule gegeben
wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Gasgemisch
zerlegt, für das sich die Trennung in einem Rückflußkühler
nicht anbietet, da die Siedepunkte der Hauptbestandteile
zu weit auseinanderliegen. Es wurde nun überraschend eine
Art Ersatzschaltung für einen Rückflußkühler gefunden,
die die wesentlichen Vorteile des Rückflußkühlers
beibehält und ohne die durch die spezielle
Gaszusammensetzung bedingten, beim Rückflußkühler üblichen
Nachteile durchgeführt werden kann. Der Rückflußkühler
wird dabei in drei Bereiche unterteilt, wobei in einem
ersten (Vorkühlung) nur Wärmetausch, in einem zweiten
(Rektifikation) im wesentlichen nur Stoffaustausch und in
einem dritten (Rücklaufbildung) wiederum nur Wärmetausch
stattfindet.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das Gasgemisch
zunächst soweit unter seinen Taupunkt abgekühlt, daß ein
Teil der C4-Kohlenwasserstoffe als Kondensat ausfällt.
Diese Kühlung wird jedoch nur so weit geführt, daß der
Kondensatanfall relativ gering ist und unter 40% der
insgesamt abzutrennenden C4-Menge liegt, insbesondere
unter 30% und vorzugsweise unter 20% der abzutrennenden
C4-Kohlenwasserstoffe. Liegt die Kondensatmenge in
höheren Bereichen, wird die darin gelöste Menge an
leichten Komponenten in der Regel so groß sein, daß die
gewünschte Produktreinheit der C4-Fraktion nicht
erreicht wird, da das Kondensat nicht oder zumindest nur
in geringem Umfang in der Rektifiziersäule zerlegt wird,
weil die Einspeisung schon in den unteren Säulenbereich
erfolgt. Für eine günstige Abkühlung ist es in vielen
Fällen sinnvoll, den Taupunkt des Gasgemisches um
höchstens 20°C, vorzugsweise um höchstens 10°C zu
unterschreiten.
Die nachfolgende Rektifikation zeichnet sich beim
erfindungsgemäßen Verfahren durch relativ kleine
Temperaturdifferenzen zwischen dem Kopf und dem Sumpf der
Rektifiziersäule aus. Diese Temperaturdifferenz liegt
üblicherweise unter 25°C, vorzugsweise unter 20°C,
beispielsweise bei 15°C. Zur Durchführung des Verfahrens
eignet sich eine einfache Rektifiziersäule mit mindestens
zwei Gleichgewichtsstufen, beispielsweise eine Säule mit 2
bis 10 Böden, vorzugsweise mit 3 bis 6 Böden.
Die vom Kopf der Rektifiziersäule abgezogene gasförmige
Fraktion enthält noch einen Teil C4-Kohlenwasserstoffe,
der zur Erzielung einer hohen Ausbeute zurückgewonnen
werden muß. Die Rückgewinnung dieses Anteils wäre in einem
Rückflußkühler aber nicht mehr sinnvoll, da die Neubildung
von Flüssigkeit in diesem Bereich schon relativ gering
wäre. Erfindungsgemäß wird daher die gasförmige Fraktion
in einem Wärmetauscher durch indirekten Wärmetausch weiter
abgekühlt und partiell kondensiert. Dabei fallen alle noch
rückzugewinnenden C4-Bestandteile im Kondensat an, das
daneben aber auch gelöste leichtere Komponenten enthält.
Die so erzeugte flüssige Fraktion wird dann als Rücklauf
auf den Kopf der Rektifiziersäule gegeben. Die partielle
Kondensation kann dabei durch weitere Temperaturabsenkung
um mindestens 30°C, vorzugsweise von mehr als 40°C,
beispielsweise von 50°C erzielt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren steht der Rücklauf für
die Rektifikation bereits vollständig am obersten Boden
der Rektifiziersäule zur Verfügung. Damit werden Wärme
und Stoffübergang für den Trennprozeß entkoppelt, wie es
dem speziellen Kondensationsverlauf des zu zerlegenden
Gasgemisches entspricht.
Der bei der weiteren Abkühlung des Gasgemisches nicht
kondensierte Anteil wird in günstiger Ausgestaltung der
Erfindung im Wärmetausch gegen die abzukühlende gasförmige
Fraktion und danach im Wärmetausch gegen das abzukühlende
Gasgemisch angewärmt. Es steht danach bei annähernd
Umgebungstemperatur als weitere Produktkomponente zur
Verfügung.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere
zur Zerlegung eines Gasgemisches, bei dem die darin
enthaltenen Kohlenwasserstoffe zu 50 bis 70 Mol-% aus
C4-Kohlenwasserstoffen, zu 15 bis 40 Mol-% aus Methan
und zu 0 bis 25 Mol-% aus C2- und
C3-Kohlenwasserstoffe bestehen. Derartige Gasgemische
fallen beispielsweise bei einer Dehydrierung von Isobutan
an.
Weitere Einzelheiten werden nachfolgend anhand eines in
der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels
erläutert.
Bei dem in der Figur dargestellten Verfahren wird ein aus
einer Isobutan-Dehydrierung kommender Einsatzstrom, der
70,5 Mol-% Wasserstoff, 3,5 Mol-% Methan, 0,5 Mol-%
C 2-Kohlenwasserstoffe, 2,5 Mol-% C 3-Kohlenwasser
stoffe, 9,7 Mol-% C 4-Kohlenwasserstoffe, 0,8 Mol-%
Kohlendioxid, 0,7 Mol-% Kohlenmonoxid und 11,8 Mol-%
Stickstoff enthält, über Leitung 1 zugeführt und in einem
Wärmetauscher 2 von einer Temperatur von 290 K auf 283 K
abgekühlt. Das über Leitung 1 herangeführte Gasgemisch hat
einen Druck von 29,6 bar und befindet sich am Taupunkt.
Durch die Vorkühlung im Wärmetauscher 2 kondensieren etwa
2,3% des Gasstroms. Der Gasstrom wird über Leitung 3 in
den unteren Bereich einer Rektifiziersäule 4 eingespeist,
in der die Abtrennung der C4-Kohlenwasserstoffe von den
übrigen Komponenten erfolgt. Die abzutrennenden C4-
Kohlenwasserstoffe sammeln sich im Sumpf der Rektifizier
säule und werden über Leitung 5 als Produktstrom
abgezogen. Dieses Produkt enthält neben 85,4 Mol-%
C4-Kohlenwasserstoffe noch 1,8 Mol-% Wasserstoff,
0,6 Mol-% Methan, 0,4 Mol-% C2-Kohlenwasserstoffe,
10,4 Mol-% C3-Kohlenwasserstoffe, 0,4 Mol-% Kohlendioxid
und 0,6 Mol-% Stickstoff. Der über Leitung 5 bei einer
Temperatur von 282,5 K abgezogene Produktstrom enthält
99% der im zugeführten Gasgemisch enthaltenen
C4-Kohlenwasserstoffe.
Am Kopf der Rektifiziersäule 4 wird über Leitung 6 eine
gasförmige Fraktion bei einer Temperatur von 265 K
abgezogen, die 79,1 Mol-% Wasserstoff, 3,9 Mol-% Methan,
0,5 Mol-% C2-Kohlenwasserstoffe, 1,5 Mol-% C3-
Kohlenwasserstoffe, 0,1 Mol-% C4-Kohlenwasserstoffe,
0,9 Mol-% Kohlendioxid, 0,8 Mol-% Kohlenmonoxid und
13,2 Mol-% Stickstoff enthält. Dieses Gas wird in einem
Wärmetauscher 7 auf eine Temperatur von 211 K abgekühlt,
wobei etwa 10,2% des Gasgemisches kondensieren. Nachdem
das Gemisch über Leitung 8 in einen Abscheider 9
eingetreten ist, findet hier eine Phasentrennung statt.
Der kondensierte Anteil wird über Leitung 10 als Rücklauf
auf den Kopf der Rektifiziersäule 4 zurückgegeben, während
der nicht kondensierte Anteil über Leitung 11 aus dem
oberen Bereich des Abscheiders 9 abgezogen wird. Dieses
Gas enthält 71,2 Mol-% Wasserstoff, 3,6 Mol-% Methan,
0,7 Mol-% C2-Kohlenwasserstoffe, 8,4 Mol-% C3-
Kohlenwasserstoffe, 2,4 Mol-% C4-Kohlenwassestoffe,
1,0 Mol-% Kohlendioxid, 0,7 Mol-% Kohlenmonoxid und
11,9 Mol-% Stickstoff. Es wird im Wärmetauscher 7 gegen
die abzukühlende gasförmige Fraktion aus der Rektifizier
säule 4 angewärmt und gelangt danach über Leitung 12 zum
Wärmetauscher 2, in dem sie weiter gegen das abzukühlende
Gasgemisch angewärmt wird, bevor sie schließlich über
Leitung 13 als Restgas-Fraktion bei einer Temperatur von
287 K und unter einem Druck von 28,5 bar abgegeben wird.
Zur Deckung des Kältebedarfs des Verfahrens wird über
Leitung 14 ein Teilstrom des im Wärmetauscher 7 teilweise
angewärmten, über Leitung 11 abgezogenen Restgasstroms
abgezweigt und einer arbeitsleistenden Entspannung
unterworfen. Dazu wird das Gas in einer
Entspannungsturbine 15 zunächst auf einen Zwischendruck
entspannt, dann über Leitung 16 erneut durch den
Wärmetauscher 7 geführt und nach Teilerwärmung in diesem
über Leitung 17 einer zweiten Entspannungsturbine 18
zugeführt, in der es weiter auf einen tieferen Druck
entspannt und danach über Leitung 19 abgezogen wird. Das
kalte Gas in Leitung 19 wird zunächst im Wärmetauscher 7
und danach im Wärmetauscher 2 gegen abzukühlende
Verfahrensströme angewärmt, bevor es schließlich über
Leitung 20 als Niederdruck-Restgas abgegeben wird.
Zur Deckung eines weiteren Kältebedarfs im Wärmetauscher 7
kann ein durch 21 angedeuteter Kältekreislauf vorgesehen
sein.
Claims (5)
1. Verfahren zum Abtrennen von C4-Kohlenwasserstoffen
aus einem diese und leichtere Komponenten enthaltenden
Gasgemisch durch Kühlung und Rektifikation, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gasgemisch
C4-Kohlenwasserstoffe, die mehr als 50 Mol-% der im
Gas enthaltenen Kohlenwasserstoffe darstellen, und als
weitere Komponenten im wesentlichen Methan,
Stickstoff, und Wasserstoff sowie in geringeren Mengen
C2- und C3-Kohlenwasserstoffe enthält, daß das
Gasgemisch zunächst soweit abgekühlt wird, daß ein
Teil des Gasgemisches kondensiert, wonach es in den
unteren Bereich einer Rektifiziersäule eingespeist
wird, daß aus dem Sumpf der Rektifiziersäule
C4-Kohlenwasserstoffe als Produktstrom abgezogen
werden und vom Kopf der Rektifiziersäule eine
gasförmige Fraktion abgezogen wird, die in einem
Wärmetauscher weiter abgekühlt und partiell
kondensiert wird, wonach der partiell kondensierte
Anteil als Rücklauf auf den Kopf der Rektifiziersäule
gegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperaturdifferenz zwischen dem Kopf und dem
Sumpf der Rektifiziersäule kleiner als 25°C,
vorzugsweise kleiner als 20°C ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß durch die weitere Abkühlung der
gasförmigen Fraktion vom Kopf der Rektifiziersäule
eine Temperaturabsenkung von mindestens 30°C,
vorzugsweise von mehr als 40°C erzielt, wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der bei der weiteren Abkühlung der
gasförmigen Fraktion vom Kopf der Rektifiziersäule
nicht kondensierte Teil im Wärmetausch gegen die
abzukühlende gasförmige Fraktion und danach im
Wärmetausch gegen das abzukühlende Gasgemisch
angewärmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die im Gasgemisch enthaltenen
Kohlenwasserstoffe zu 50 bis 70% aus C4-Kohlen
wasserstoffen, zu 15 bis 40% aus Methan und zu 0 bis
25 aus C2- und C3-Kohlenwasserstoffen bestehen.
Priority Applications (8)
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE19644106C1 (de) * | 1996-10-31 | 1998-01-29 | Linde Ag | Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung eines im wesentlichen aus Wasserstoff, Methan und C¶3¶-, C¶4¶- oder C¶3¶/C¶4¶-Kohlenwasserstoffen bestehenden Stromes |
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AT508831B1 (de) * | 2009-10-02 | 2012-09-15 | Ge Jenbacher Gmbh & Co Ohg | Verfahren zur aufbereitung von erdölbegleitgas |
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-
1986
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