DE3623044A1 - METHOD FOR CONTROLLING THE VAPOR DENSITY IN PLASMA-BASED COATING METHODS WITH ARC DISCHARGE EVAPORATORS AND DEVICE THEREFOR - Google Patents

METHOD FOR CONTROLLING THE VAPOR DENSITY IN PLASMA-BASED COATING METHODS WITH ARC DISCHARGE EVAPORATORS AND DEVICE THEREFOR

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DE3623044A1
DE3623044A1 DE19863623044 DE3623044A DE3623044A1 DE 3623044 A1 DE3623044 A1 DE 3623044A1 DE 19863623044 DE19863623044 DE 19863623044 DE 3623044 A DE3623044 A DE 3623044A DE 3623044 A1 DE3623044 A1 DE 3623044A1
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Helmar Dipl Phys Dr Scheibner
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Dietmar Dipl Phys Schulze
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung der Dampfdichte bei plasmagestützten Beschichtungsverfahren mit Bogenentladungsverdampfern, wie sie zur Aufbringung von Hartstoffschichten auf Substrate Anwendung finden sowie eine Einrichtung zur Realisierung des Verfahrens. Besonders bekanntgeworden sind in letzter Zeit TiN- Hartstoffschichten, die sowohl funktionelle Aufgaben lösen, wie Erhöhung von Standzeiten bei Schneidwerkzeugen, als auch dekorative Aufgaben, wie die Erzeugung von "goldfarbenen" Oberflächen.The invention relates to a method for regulating the Vapor density in plasma-assisted coating processes with arc discharge evaporators, such as those used for application of hard material layers on substrates and a device for implementing the method. Recently, TiN- Hard material layers, both functional tasks solve, such as increasing the service life of cutting tools, as well as decorative tasks such as the production of "gold-colored" surfaces.

Bei der Kompliziertheit der plasmagestützten Beschichtungsverfahren insgesamt, hat es sich zur reproduzierbaren Schichtherstellung als wesentlich erwiesen u.a. auch die Dampfdichte entsprechend der stöchiometrischen Bedingungen zu kontrollieren und zu regeln.With the complexity of the plasma-assisted coating process overall, it has become reproducible Layer production proven to be essential also the vapor density according to the stoichiometric Check and regulate conditions.

Zur reproduzierbaren Herstellung von funktionellen und dekorativen Hartstoffschichten im industriellen Maßstab und damit bei automatisch und kontinuierlich arbeitenden Anlagen, sind eine Reihe Verfahrensschritte bekanntgeworden, die die reaktiven Bedingungen des plasmagestützten Beschichtungsprozesses regeln sollen. Zahlreich sind dabei die Vorschläge zur Prozeßbeeinflussung über das Reaktionsgas, Reaktionsgasmischungen, Druckregelungen und zu den Plasmabedingungen, einschließlich der Potentialvariierung. Bei all diesen Regelungen und Verfahrensführungen wird dabei davon ausgegangen, daß der Metalldampfstrom als Konstante gegeben ist. Es hat sich aber gezeigt, daß die erforderlichen konstanten Kondensationsbedingungen, insbesondere die Konstanthaltung der Stöchiometrie von Metalldampf zu Reaktionsgas nicht allein über die Gasregelung realisiert werden kann.For the reproducible production of functional and decorative hard coatings on an industrial scale and thus with automatically and continuously working  Plants, a number of process steps have become known, which the reactive conditions of the plasma-assisted Should regulate the coating process. There are numerous the proposals for influencing the process via the reaction gas, Reaction gas mixtures, pressure controls and the Plasma conditions, including potential variation. All of these regulations and procedures are used assumed that the metal vapor flow as a constant given is. But it has been shown that the necessary constant condensation conditions, in particular keeping the stoichiometry of metal vapor constant to reaction gas not only through gas control can be realized.

Die Qualität der erzeugten Hartstoffschichten (Härte, Farbe, spezifischer Widerstand) hängt entscheidend auch vom Verhältnis der auf das Substrat auftreffenden Teilchenstromdichten des Metalldampfes und des Reaktionsgases, also der Stöchiometrie der sich abscheidenden Schicht ab. Die Regelung der inerten und reaktiven Gase ist in der Praxis vielfältig gelöst.The quality of the hard material layers produced (hardness, Color, specific resistance) also depends crucially on the ratio of the particle stream densities hitting the substrate the metal vapor and the reaction gas, the stoichiometry of the layer being deposited. The regulation of inert and reactive gases is in the Practice solved in many ways.

Problematischer ist es die Teilchenstromdichte der Metallatome in Substratnähe meßtechnisch zu erfassen und diese ebenfalls auf einen geeigneten, konstanten Wert einzuregeln, um das günstigste Stoßzahlenverhältnis an der Substratoberfläche zu gewährleisten.The particle current density of the metal atoms is more problematic to measure in the vicinity of the substrate and this also to adjust to a suitable, constant value, to find the most favorable ratio of bursts at the Ensure substrate surface.

Verfahren zur Messung und Regelung der Teilchenstromdichte (j) sind nach dem Stand der Technik nicht bekannt. In der Praxis sind aber Methoden zur Teilchenzahldichte- oder Dampfdichte (n)-Messung bekannt, die vermittels der gerichteten Geschwindigkeit (v) der Dampfpartikel in Richtung Substrat miteinander verknüpft sind zu j = n · v.Methods for measuring and controlling the particle current density ( j ) are not known in the prior art. In practice, however, methods for particle number density or vapor density ( n ) measurement are known, which are linked to one another by means of the directed velocity ( v ) of the vapor particles in the direction of the substrate to j = n · v .

Eine Möglichkeit zur Kontrolle der Dampfdichte besteht in der Messung der Dampfabscheiderate (Aufdampfrate) mit einem Schwingquarz-Schichtdickenmeßgerät, da die auf dem Schwingquarz abgeschiedene Schicht der Dampfdichte im Rezipienten direkt proportional ist.One way to control the vapor density is in the measurement of the vapor deposition rate (evaporation rate) with a quartz crystal thickness gauge, because the on the  Quartz oscillating crystal layer of vapor density in the Recipient is directly proportional.

Für den Produktionsbetrieb hat das Schwingquarz-Schichtdickenmeßgerät jedoch eine Reihe von Nachteilen. Der Schwingquarz kann nur eine begrenzte Schichtdicke messen. Damit der Meßkopf für die gesamte Dauer des Beschichtungsvorganges, insbesondere bei funktionellen Beschichtungen, einsetzbar ist, muß er durch rotierende Schlitzblenden abgeschirmt werden. Durch diese Abschirmung wird aber die effektive Rate am Meßkopf so beeinflußt, daß eine direkte Rateeinstellung und somit Regelung des Prozesses nur nach Eichung des Systemes möglich wird.The quartz crystal has a thickness gauge for production operations however, there are a number of disadvantages. The Quartz crystal can only measure a limited layer thickness. So that the measuring head for the entire duration of the coating process, especially with functional coatings, can be used, it must be rotated by slit diaphragms be shielded. With this shielding effective rate at the measuring head so influenced that a direct Rate setting and thus regulation of the process only after Calibration of the system becomes possible.

Als weiterer Nachteil dieser Meßanordnung ist anzuführen, daß im allgemeinen der Meßkopf nicht dem Plasma, in dem starke HF-Schwingungen auftreten, ausgesetzt werden darf. Man kann dann die abgeschiedene Dampfmenge nur so messen, daß man den Meßkopf ohne Verbindung zum Elektronikteil dem Metalldampf aussetzt und nach Abschirmung des Meßkopfes, vom Plasma die Dicke der während der Expositionszeit aufgewachsenen Schicht mißt. Dieses Verfahren liefert aber kein kontinuierliches Meßsignal für die Dampfdichte. Zur Prozeßregelung ist aber ein kontinuierliches Meßsignal erforderlich.Another disadvantage of this measuring arrangement is that that in general the measuring head is not the plasma in which strong HF vibrations occur, may be exposed. The only way to measure the amount of steam separated is that the measuring head without connection to the electronic part exposed to metal vapor and after shielding the measuring head, from plasma the thickness of during the exposure period grown layer measures. This procedure delivers but no continuous measurement signal for the vapor density. For process control, however, there is a continuous measurement signal required.

Eine weitere Möglichkeit zur Messung der Dampfdichte, die im allgemeinen bessere Meßwerte erzielt, sind die spektroskopischen Methoden, da sich hierbei störende Einflüsse auf dem Prozeßablauf vermeiden lassen. Die in die Dampfphase überführten Metallatome befinden sich zum überwiegenden Teil im energetischen Grundzustand und können spektroskopisch nur mit Absorptionsmethoden erfaßt werden. Die Benutzung eines solchen Verfahrens setzt eine spezielle Lichtquelle, am günstigsten eine solche voraus, die genau das Licht emittiert, welches die nachzuweisenden Metallatome absorbieren können, z. B. eine Hohlkatodenlampe mit entsprechender Metallkatode. Geeignet positionierte Lichteintritts- und -austrittsfenster müssen die Strahlführung durch den interessierenden Volumenbereich gestatten.Another way to measure vapor density is that Spectroscopic measurements are generally better Methods, as there are disruptive influences have avoided on the process flow. The in the vapor phase Most of the transferred metal atoms are Part in the energetic basic state and can can only be detected spectroscopically using absorption methods. The use of such a method sets a special one Light source, most preferably one ahead, the exactly the light emitted by those to be detected Can absorb metal atoms, e.g. B. a hollow cathode lamp  with corresponding metal cathode. Appropriately positioned Light entry and exit windows must Beam guidance through the volume area of interest allow.

Die DD 2 13 242 gibt dazu z. B. eine Methode der Atomabsorption an, wobei die Absorption des Lichtes spezieller Wellenlänge durch den Metalldampf eine Funktion der Dampfdichte ist. Diese Einrichtungen besitzen den Nachteil, daß Mittel zur Führung der einzuspeisenden elektromagnetischen Strahlung vorhanden sein müssen, die in der Dampfwolke angeordnet und damit für den Beschichtungsprozeß störend sind. Insbesondere die auftretenden Abschattungen sind nachteilig.The DD 2 13 242 z. B. a method of atomic absorption on, the absorption of the light being more specific Wavelength through metal vapor is a function of vapor density is. These devices have the disadvantage that Means for guiding the electromagnetic to be fed Radiation must be present in the vapor cloud arranged and thus disruptive to the coating process are. In particular, the shadowing that occurs disadvantageous.

Eine andere Methode zur Dampfdichtemessung wird insbesondere in der Plasmaätztechnik angewendet. Durch die Anwesenheit des Plasmas wird ein Teil der abgeätzten Elementen-Atome angeregt bzw. ionisiert und es ist ihr Nachweis mittels emissionsspektroskopischer Methoden möglich. Die dazu bekanntgewordenen Verfahren (DD 1 47 556; DD 2 16 737; De-Os 27 36 262; D. Field, A. J. Hydes, D. F. Klemperer, Vacuum 34 (1984) 347; J. E. Griffiths, E. O. Degenkolb, Appl. Spectrosc. 31 (1977) 40, 134) nutzen diese Methode insbesondere zur Endpunktkontrolle der Ätzprozesse.Another method for vapor density measurement is in particular applied in plasma etching technology. By the presence of the plasma becomes part of the etched element atoms excited or ionized and it is their detection by means of emission spectroscopic methods possible. The ones that became known Procedure (DD 1 47 556; DD 2 16 737; De-Os 27 36 262; D. Field, A.J. Hydes, D.F. Klemperer, Vacuum 34 (1984) 347; J.E. Griffiths, E.O. Degenkolb, Appl. Spectrosc. 31 (1977) 40, 134) use this method especially for the end point control of the etching processes.

Während des Ätzprozesses werden die typischen Spektrallinien des abzuätzenden Elementes überwacht und kontrolliert, wenn diese Spektrallinien in der Intensität abfallen. Das ist das Zeichen, daß der Ätzprozeß die Unterlageschicht erreicht hat und damit beendet werden kann. Der Intensitätsunterschied ist sehr prägnant und über eine Regelung gut nutzbar. In der praktischen Realisierung werden als Einrichtung regelmäßig Lichtleitersysteme eingesetzt, die jedoch den Nachteil haben, daß ihre Lichteintrittsflächen beschichtet werden und das Meßergebnis verfälscht wird. Die Anwendung derartiger emissionsspektroskopischer Methoden für die Messung und Regelung der Dampfdichte ist nach dem vorliegenden Stand der Technik nicht möglich, da die starke Signaländerung beim Endpunkt von Ätzprozessen, bei kontinuierlichen Beschichtungen nicht vorhanden ist bzw. so gering ist, daß er meßtechnisch nicht erfaßt werden kann.During the etching process, the typical spectral lines of the element to be etched is monitored and checked if these spectral lines decrease in intensity. This is the sign that the etching process reaches the base layer has and can thus be ended. The difference in intensity is very concise and about a regulation well usable. In practical implementation, as Device regularly uses fiber optic systems, which however have the disadvantage that their light entry surfaces be coated and the measurement result falsified becomes. The application of such emission spectroscopic  Methods for measuring and controlling vapor density is not possible according to the current state of the art because the strong signal change at the end point of etching processes, is not available for continuous coatings or is so low that it cannot be measured can.

Bei Einrichtungen zur Messung der Lichtemission eines Plasmas, bei denen das Licht mittels Lichtleiterelementen aus dem Vakuum herausgeführt werden (DD 2 16 737) oder bei denen das Licht durch Aperturblenden ausgeblendet und über Lichtaustrittsfenster heraustritt (DD 2 21 475) ist mit mehr oder weniger großen Verfälschungen der Meßergebnisse zu rechnen. Wenn im Vakuumraum noch andere lichtemittierende Quellen neben dem Plasma vorhanden sind, wie z. B. Glühkatoden, Metallverdampfer und Kammerbeleuchtungen kommt es ebenfalls zu Verfälschungen. Da insbesondere bei großtechnischen Anlagen zur plasmagestützten Hartstoffbeschichtung Substratträger mit hochglänzenden Substraten auf komplizierte Weise im Plasmaraum rotieren, ist über ein- bzw. mehrfache Reflexion immer die Möglichkeit gegeben, das Streu- bzw. Fremdlicht in Richtung der optischen Achse des Lichtfortleitungssystems fällt und die Messung verfälscht.In devices for measuring the light emission of a plasma, where the light is made using light guide elements be led out under vacuum (DD 2 16 737) or at which the light is hidden by aperture diaphragms and emerges through the light exit window (DD 2 21 475) with more or less large falsifications of the measurement results to count. If other light-emitting in the vacuum space Sources are present in addition to the plasma, such as e.g. B. hot cathodes, metal evaporators and chamber lighting there are also falsifications. Because in particular in large-scale plants for plasma-based Hard material coating substrate carrier with high-gloss Rotate substrates in the plasma room in a complicated way, is always possible with single or multiple reflection given the scattered or extraneous light in the direction of optical axis of the light transmission system falls and the Measurement falsified.

Ein weiterer wesentlicher Nachteil der genannten Einrichtungen, der zu erheblichen Meßwertverfälschungen führt, besteht darin, daß der optische Zustand der Stirnflächen der Lichtleiter bzw. der Lichtaustrittsfenster unkontrollierbar ist. Bei plasmagestützten Beschichtungsprozessen, wie Ion plating, Plasma-CVD, Biassputtering und Plasmapolymerisation werden durch Dampfanteile bzw. durch plasmachemisch umgewandelte Gasspezies Schichten auf allen Teilen des Plasmaraumes abgeschieden. Diese Schichtabscheidung ist auch durch aufwendige Blendensysteme und andere Abschattungsverkehrungen praktisch nur zu verlangsamen aber nicht zu beseitigen. Da Struktur und Zusammensetzung dieser sich unkontrolliert abscheidenden Schichten i. a. unbekannt ist, ist auch eine theoretische Berücksichtigung bei der Lichtmessung nicht erfolgreich.Another major disadvantage of the facilities mentioned, which leads to considerable falsification of the measured value exists in that the optical condition of the end faces of the Light guide or the light exit window uncontrollable is. In plasma-assisted coating processes, such as Ion plating, plasma CVD, bias sputtering and plasma polymerization are caused by vapor components or by plasma chemistry converted gas species layers on all parts of the plasma space deposited. This layer deposition is also through elaborate aperture systems and other shading operations practically only to slow down but not to eliminate. Because the structure and composition of these are uncontrolled depositing layers i. a. is unknown is too  a theoretical consideration when measuring light not successful.

In der DD 2 13 242 wird das Problem der Meßwertverfälschung durch Veränderung der optischen Werte des Lichtleitsystems dadurch gelöst, daß eine parallel zur Meßstrahlung angeordnete Kontrollstrahlung zur Festlegung des Nullwertes herangezogen wird, bzw. die Differenz zwischen Meß- und Kontrollstrahlung als Maß für die Meßbereitschaft der Einrichtung genutzt wird. Derartige Varianten sind jedoch nur für Adsorptionsmessungen verwendbar und können bei Emissionsverfahren keinen Einsatz finden.In DD 2 13 242 the problem of falsification of measured values by changing the optical values of the light guide system solved in that one arranged parallel to the measuring radiation Control radiation used to determine the zero value or the difference between measuring and control radiation as a measure of the readiness of the facility to measure is being used. However, such variants are only for adsorption measurements usable and can be used in emission processes find no use.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für plasmagestützte Beschichtungsprozesse mit Bogenentladungsverdampfern abzugeben, welches die Dampfteilchenstromdichte auf das Substrat und die Ionisierungsbedingungen in Substratnähe konstant hält und dazu eine Einrichtung zur Realisierung des Verfahrens.The invention has for its object a method for plasma-supported coating processes with arc discharge evaporators which is the vapor particle current density on the substrate and the ionization conditions keeps constant near the substrate and one Device for implementing the method.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe derart gelöst, daß die Lichtemission mehrerer benachbarter Resonanzlinien, des im Plasmaraum verdampften Metalldampfers, mittels eines fotoelektrischen Elementes in ein elektrisches Signal umgewandelt wird und, daß dieses Signal den Entladungsstrom des Bogenentladungsverdampfers beeinflußt, derart, daß die vorgegebene Dampfteilchenstromdichte auf das Substrat konstant gehalten wird.According to the invention the object is achieved in such a way that the Light emission of several neighboring resonance lines, the evaporated metal steamer in the plasma room, by means of a photoelectric element in an electrical signal is converted and that this signal the discharge current of the arc discharge evaporator, that the predetermined vapor particle current density on the Substrate is kept constant.

Als vorteilhaft hat sich erwiesen, die Resonanzlinien in Wellenlängenbereichen auszuwählen, die durch Spektrallinien anderer im Plasma vorhandener Elemente nicht verfälscht werden. Dazu eignen sich vor allem Resonanzlinien im blauen und nahen ultravioletten Bereich. Wenn als Metalldampf das verbreitet eingesetzte Titan vorliegt, dann eignen sich besonders dessen drei Resonanzlinien im 400 nm Wellenlängen-Bereich. The resonance lines have proven to be advantageous to select in wavelength ranges by spectral lines other elements present in the plasma are not falsified will. Resonance lines are particularly suitable for this in the blue and near ultraviolet range. If as metal vapor then the widely used titanium is present the three resonance lines in the 400 nm wavelength range.  

Bei dieser erfindungsgemäßen Lösung wird bewußt die Besonderheit der Bogenentladungsverdampfer ausgenutzt, daß über die Bogenentladung einerseits der als Tiegel ausgelegten Anode die zum Verdampfen des Targetmaterials nötige Leistung zugeführt wird und andererseits im Reaktionsvolumen durch Elektron-Atom-Stöße für die Anregung und Ionisation gesorgt wird.In this solution according to the invention, the peculiarity becomes conscious the arc discharge evaporator exploited that on the one hand, the arc designed as a crucible Anode the necessary to evaporate the target material Power is supplied and on the other hand in the reaction volume by electron-atom collisions for excitation and Ionization is taken care of.

Die im Plasmavolumen auftretende Lichtemission ist charakteristisch für die Art der strahlenden Spezies. Die Intensität der Spektrallinien ist neben atomaren und apparativen Konstanten durch die Anregungsbedingungen im Plasma (Elektronenkonzentration n e , Elektronentemperatur T e , Elektronengeschwindigkeitsverteilungsfunktion F (c) ) und die Teilchenzahldichte n i der emissionsfähigen angeregten Atome bestimmt, d. h. I λ A io n i h ν mit der Übergangswahrscheinlichkeit A io und der Quantenenergie h ν, wobei das Produkt A io n i = k oi n e n o durch den Ratenkoeffizienten k oi = σ(c) c F(c) dc · die Elektronenkonzentration n e und die Teilchenzahldichte n 0 der Metallatome im Grundzustand gegeben ist, die bei geringen Anregungs- und Ionisierungsgraden praktisch mit der Dampfdichte n übereinstimmt. σ(c) kennzeichnet den Anregungsquerschnitt der Metallatome. Die Linienintensität I λ ist demzufolge der Dampfdichte n und damit auch der zum Substrat gelangenen Teichenstromdichte j = n v oder der Schichtaufwachsrate proportional,The light emission occurring in the plasma volume is characteristic for the type of radiant species. The intensity the spectral lines is next to atomic and apparatus Constants due to the excitation conditions in the plasma (Electron concentrationn e , Electron temperatureT e , Electron velocity distribution functionF (c) ) and the particle number densityn i  the emissive excited Atoms determined, d. H.I. λ A io  n i  H ν with the transition probability A io  and quantum energyH ν, the productA io  n i  =k oi  n e  n O  by the rate coefficient k oi  = σ(c)c F(c)dc · The electron concentrationn e   and the particle number densityn 0 of the metal atoms in the ground state is given at low excitation and Degrees of ionization practically with vapor densityn matches. σ(c) identifies the excitation cross section of the metal atoms. The line intensityI. λ  is consequently the vapor densityn and with it the substrate pond current density reachedj =na or the layer growth rate  proportional,

I λ k oi n e nk oi n e , I. λ k oi n e nk oi n e ,

weil gilt:because:

= 1/ρ m o n v (ρ Dichte des massiven Metalls,  = 1 /ρ m O  n v (ρ Density of solid metal,

v gerichtete Geschwindigkeit der Metallatome zum Substrat,
m o Masse eines Atoms).
v directed speed of the metal atoms towards the substrate,
m o mass of an atom).

Die Linearität der Veränderung der Elektronenkonzentration n e bei Veränderung des Entladungsstromes I B wurde untersucht und in Fig. 1 nachgewiesen. Die Messungen wurden in einer vertikalen Beschichtungsanlage mit einem Kammerdurchmesser und einer Kammerhöhe von je 900 mm durchgeführt. Mit steigender Entladungsstromstärke I B steigt auch die Elektronenkonzentration n e an.The linearity of the change in the electron concentration n e with a change in the discharge current I B was examined and demonstrated in FIG. 1. The measurements were carried out in a vertical coating system with a chamber diameter and a chamber height of 900 mm each. With increasing discharge current I B , the electron concentration n e also increases.

Weiter wurde untersucht und in Fig. 2 dargestellt, daß sich die Geschwindigkeitsverteilungsfunktion der Elektroden in der Bogenentladung nur wenig ändert, wie dies aus der geringfügigen Abnahme der Elektronentemperatur Te bis Zunahme des Bogenstromes ersichtlich ist. Daraus ergibt sich ein monoton ansteigender Verlauf der Linienintensität I λ in Abhängigkeit vom Bogenstrom I B , von der Bogenleistung P und auch von der Schichtaufwachsrate .Further was examined and inFig. 2 shown that itself the speed distribution function of the electrodes changes little in the arc discharge, like this from the slight decrease in electron temperatureTe to Increase in the arc current can be seen. It follows there is a monotonically increasing course of the line intensity I. λ  depending on the arc currentI. B , of the bow power P and also from the layer growth rate .

Fig. 3 widerspiegelt den Verlauf des summarischen Intensitätssignals I λ in Relation zur Aufdampfrate für verschiedene Bedingungen im Rezipienten: Kurve 1 - Titanverdampfung in reinem Argon, p Ar ∼0,27 Pa; Kurve 2 - Titanverdampfung in reaktiver Atmosphäre, p Ar ∼0,20 Pa, p C2H2∼ 0,004 Pa. Für alle drei experimentellen Situationen ordnen sich die Meßpunkte zu linearen Zusammenhängen, so daß eine Verfolgung der Aufdampfrate über Intensitätsmessungen zum Zwecke der Prozeßregelung experimentell abgesichert ist. Fig. 3 reflects the course of the total intensity signal I. λ  in relation to the evaporation rate  for different Conditions in the recipient: curve1 - Titanium evaporation in pure argon,p Ar ∼0.27Pa; Curve2nd - Titanium evaporation in a reactive atmosphere,p Ar ∼0.20Pa, p C 2 H 2∼ 0.004Pa. For all three experimental situations arrange the measuring points into linear relationships, so that tracking the deposition rate via intensity measurements experimental for process control purposes is secured.

Aus umfangreichen Untersuchungen an verschiedenen Ausführungsformen von Hohlkatodenbogenverdampfern ist bekannt, daß die Verdampfungsrate von der elektrischen Leistung, vom Gasdurchsatz durch die Katode und von der Stärke des transversalen Magnetfeldes abhängt. Da während der Beschichtung der Gasdurchsatz des Argons verfahrensbedingt durch Gasregeleinrichtungen konstant gehalten wird, wurde die Abhängigkeit der Rate vom Gasdurchsatz nicht berücksichtigt. From extensive studies on various embodiments of hollow cathode arc evaporators is known that the evaporation rate from electrical power, the gas flow through the cathode and the strength of the transverse magnetic field depends. Because during the coating the gas throughput of the argon is due to the process is kept constant by gas control devices the dependence of the rate on the gas throughput is not taken into account.  

Einen wesentlichen Einfluß auf die Verdampfungsrate hat die in den Bogen eingespeiste Leistung. Die Leistungsabhängigkeit der Aufdampfrate, die direkt proportional der Metalldampfdichte ist, zeigt die Fig. 4. Im untersuchten Leistungsbereich besteht ein linearer Zusammenhang zwischen Rate und Leistung P, wobei die Verdampfung bei einer Schwelleistung P S = 4 kw einsetzt und dann mit steigender Leistung linear ansteigt. Korrelationsrechnungen liefern einen Korrelationskoeffizienten von 0. 9805, d. h. die statistische Analyse der Meßwerte belegt sehr gut den linearen Verlauf.The power fed into the sheet has a significant influence on the evaporation rate. The power dependency of the vapor deposition rate, which is directly proportional to the metal vapor density, is shown in FIG. 4. In the power range examined, there is a linear relationship between rate and power P , the evaporation starting at a threshold power P S = 4 kw and then increasing linearly with increasing power . Correlation calculations provide a correlation coefficient of 0. 9805, ie the statistical analysis of the measured values very well shows the linear course.

Für die technische Realisierung der elektronischen Schaltung vereinfacht sich die erfinderische Aufgabe, indem statt der Leistung P als Stellgröße für die Aufdampfrate der Entladungsstrom I B verwendet wird. Aus vorherigen Untersuchungen ist bekannt, daß der Bogen im interessierenden Strombereich eine annähernd horizontale Charakteristik besitzt. Wie Fig. 5 zeigt, verschiebt sich die Kurve Rate über Bogenstrom gegenüber der Fig. 4 um einen konstanten Faktor. Die Meßwerte zeigen einen sehr guten linearen Zusammenhang zwischen Aufdampfrate und Entladungsstrom, was auch der Korrelationskoeffizient von 0. 9850 belegt. Die Verdampfung beginnt bei einem Schwellstrom I S = 130 A, und die Rate steigt dann linear an.The inventive task is simplified for the technical implementation of the electronic circuit by using the discharge current I B instead of the power P as a manipulated variable for the evaporation rate. It is known from previous studies that the arc has an approximately horizontal characteristic in the current region of interest. As FIG. 5 shows, the curve rate over arc current shifts compared to FIG. 4 by a constant factor. The measured values show a very good linear relationship between the evaporation rate and the discharge current, which is also confirmed by the correlation coefficient of 0. 9850. Evaporation begins at a threshold current I S = 130 A , and the rate then increases linearly.

Da der Strom zur Erregung des transversalen Magnetfeldes ebenfalls einen Einfluß auf die Aufdampfrate hat, wurde dieser Einfluß gesondert untersucht. Um alle Meßwerte in einer Kurve darzustellen, wurde die reduzierte Aufdampfrate /(I B -I S ) über dem Magnetfeldstrom I M aufgetragen, wobei man die reduzierte Rate erhält, indem man die Rate durch die Differenz Entladungsstrom minus Schwellstrom dividiert. Das Verfahren bietet sich durch den sehr guten linearen Zusammenhang zwischen Aufdampfrate und Entladungsstrom an. Because the current to excite the transverse magnetic field also has an influence on the evaporation rate this influence was examined separately. To get all measurements in To represent a curve was the reduced evaporation rate / (I. B -I. S ) above the magnetic field currentI. M  applied, where you get the reduced rate by getting the rate  by the difference discharge current minus threshold current divided. The procedure is offered by the very good one linear relationship between evaporation rate and discharge current at.  

Wie aus Fig. 6 ersichtlich, gibt es für die maximale Aufdampfrate einen optimalen Magnetfeldstrom, der dadurch gekennzeichnet ist, daß das Plasma optimal auf die Tiegeloberfläche gebracht wird. Für eine Steuerung der Verdampfungsrate ist der Magnetfeldstrom ungeeignet, da im Strombereich I M = 0,3 A . . .0.8 A ein sehr geringer Einfluß auf die Rate gefunden wurde und zum anderen die Kurve nahe I M = 0,1 A einen Umkehrpunkt besitzt. Eine Regelung der Rate bei dem gemessenen Kurvenverlauf würde einen hohen elektronischen Aufwand erfordern.As can be seen from FIG. 6, there is an optimal magnetic field current for the maximum evaporation rate, which is characterized in that the plasma is brought optimally onto the crucible surface. The magnetic field current is unsuitable for controlling the evaporation rate, since in the current range I M = 0.3 A. . .0.8 A a very small influence on the rate was found and on the other hand the curve near I M = 0.1 A has a turning point. Controlling the rate for the measured curve shape would require a high level of electronic complexity.

Aus den angeführten Messungen folgt, daß der Entladungsstrom der Bogenentladung die geeignete Stellgröße für die Regelung der Metalldampfdichte ist.It follows from the measurements given that the discharge current the arc discharge is the suitable manipulated variable for the Regulation of the metal vapor density is.

Wie aus diesen Darlegungen zusammenfassend ersichtlich ist, ermöglicht es die erfinderische Lösung sehr gut die Dampfstromdichte auf das Substrat, als auch die Ionisierungsbedingungen am Substrat, konstant zu halten. Verfahrenswesentlich ist dabei aber die summarische Auswertung mehrerer benachbarter Resonanzlinien, da das Verfahren unter Ausnutzung nur einer Resonanzlinie, praktisch kaum zu realisieren ist, da das Signal zu schwach ist. Der Einsatz aufwendiger Verstärkereinrichtungen kommt aus ökonomischer Sicht kaum in Betracht.As can be seen in summary from these statements, the inventive solution enables the steam flow density to be very good on the substrate, as well as the ionization conditions on the substrate to keep constant. Process essential is the summary evaluation several adjacent resonance lines because of the process using only one resonance line, practically hardly can be realized because the signal is too weak. The stake elaborate amplifier devices come from economical View hardly considered.

Für die häufige Schichtbildung mit Titan ist es vorteilhaft die die dicht beieinander liegenden, intensiven Titan- Resonanzlinien mit den Wellenlängen 399,9 nm, 399,0 nm und 398,2 nm auszunutzen, da diese weder durch die Linien des inerten Trägergases Argon noch durch Linien oder Banden des Reaktionsgases Stickstoff gestört werden. Ferner liegen diese Titan-Linien in einem Spektralbereich, in dem die thermische Kontinuumstrahlung seitens des glühenden Targetmaterials und der aktiven Zone der Katode im Vergleich zur Intensität der Titan-Linien eine unbedeutende Rolle spielt, zum anderen aber noch keine Quarzfenster benötigt werden. Außerdem stehen lichtelektrische Empfänger zur Verfügung, deren Empfindlichkeitsmaximum in der Nähe der angegebenen Resonanzlinien des Titans liegt (SEV mit S-20 Katode).It is advantageous for the frequent layer formation with titanium the closely spaced, intense titanium Resonance lines with the wavelengths 399.9 nm, 399.0 nm and 398.2 nm, since these are not indicated by the lines of the inert carrier gas argon still by lines or bands of the reaction gas nitrogen are disturbed. Further lie these titanium lines in a spectral range in which the thermal continuum radiation from the glowing Target material and the active zone of the cathode in comparison an insignificant to the intensity of the titanium lines Role plays, but secondly no quartz windows  are needed. There are also photoelectric receivers available, their maximum sensitivity close of the indicated resonance lines of titanium (SEV with S-20 cathode).

Auf die zur Verfahrensrealisierung erforderlichen Elemente Lichtmeßeinrichtung und Ansteuerung des Entladungsstromes wird nicht näher eingegangen, da diese nicht verfahrenswesentlich sind und durch den Stand der Technik realisiert werden.On the elements required to implement the procedure Light measuring device and control of the discharge current is not dealt with in more detail, as this is not essential to the process are and realized by the prior art will.

Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, neben den bekannten Erfordernissen für plasmagestützte Vakuumbeschichtung, wie Gasregelung und Potentialverteilung, sichert in wirtschaftlicher Weise eine hohe Reproduzierbarkeit der Eigenschaften der Hartstoffschichten. Sehr wesentlich sind diese Vorteile z. B. bei der Herstellung dekorativ "goldfarbener" TiN-Schichten. Bereits geringe Verschiebungen der Parameter können zu erkennbaren Farbschwankungen führen, die vor allem bei zusammengesetzten Gebrauchsartikeln, z. B. bei Brillen die Linsenfassung einerseits und die Ohrbügel andererseits, nicht akzeptiert werden.The application of the method according to the invention, in addition to known requirements for plasma-assisted vacuum coating, like gas control and potential distribution, ensures high reproducibility in an economical manner the properties of the hard material layers. Very these advantages are essential. B. in the manufacture decorative "gold-colored" TiN layers. Already minor Changes in the parameters can lead to discernible color fluctuations lead, especially in compound Consumer goods, e.g. B. in glasses, the lens frame on the one hand and the ear hooks on the other hand, not accepted will.

Mit der zugehörigen erfindungsgemäßen Einrichtung soll mit relativ einfachen Mitteln die genaue Messung der Lichtemission des Plasmas erfolgen, wobei insbesondere Transmissionsänderungen der optischen Elemente und Fremdlichteinwirkungen eliminiert werden. Die erfindungsgemäße Einrichtung wird an geeigneter Stelle, an der ein ungestörtes Plasma mit charakteristischen Parametern vorhanden ist, an der Rezipientenwand angeordnet. Sie besteht aus einer Lichtmeßeinrichtung, welche an einem Lichtaustrittsfenster befindet, und einer Kammer in der optischen Achse, an der gegenüberliegenden Seite des Entladungsgefäßes, die an der Auftreffstelle der optischen Achse ein Loch aufweist, das den Querschnitt des von der Lichtmeßeinrichtung erfaßten Strahlenbündel entspricht und, daß in der Kammer in der optischen Achse hinter einer schließbaren Blende eine Eichlichtquelle angeordnet ist.With the associated device according to the invention with relatively simple means the exact measurement of the Light emission of the plasma take place, in particular Changes in transmission of the optical elements and effects of extraneous light be eliminated. The invention Establishment will be in a suitable place at the undisturbed plasma with characteristic parameters is present, arranged on the recipient wall. they consists of a light measuring device, which on a Light exit window is located, and a chamber in the optical axis, on the opposite side of the Discharge vessel at the point of impact of the optical Axis has a hole that has the cross section of the  corresponds to the light measuring device detected beam and that in the chamber in the optical axis behind a closable cover a calibration light source is arranged.

Bei Anlagen zur plasmagestützten Vakuumbeschichtung mit unten liegendem Verdampfer und oben angeordneten Substraten, liegt die optische Achse in der Regel horizontal zwischen Verdampfer und Substrat. Die Lichtmeßeinrichtung entspricht den bekannten Lösungen, bei denen mittels fotoelektrischer Elemente das optische Signal in ein elektrisches Signal umgewandelt wird. Zugehörig sind bekannte Störlichtblenden, erforderlichenfalls Shutter und Interferenzfilter. Die in der erfindungsgemäßen Einrichtung eingesetzte Kammer, mit Eichlicht hinter einer verschließbaren Blende, dient einmal dem Zweck in der optischen Achse alle Fremdlichteinstreuungen auszuschalten. Deshalb ist diese Kammer nach dem Prinzip des "schwarzen Körpers" (Kasten) ausgestattet. Er besitzt nur eine Öffnung entsprechend dem Querschnitt des Strahlenbündels, das von der Lichtmeßeinrichtung erfaßt wird und hat im Innern schwarze raue Oberflächen. In Verbindung mit den üblichen Störlichtblenden, kann davon ausgegangen werden, daß innerhalb des von der Lichtmeßeinrichtung erfaßten Raumvolumens nur Licht auftreten und gemessen werden kann, welches aus dem Plasma emittiert wird. Ein weiterer Zweck der Kammer mit Blende und Eichlicht dient der Kontrolle der Transmission der Meßeinrichtung. Trotz aller Abschattungen ist es in einem Plasma-Entladungsraum nicht möglich jegliche Beschichtung, hier des Lichtaustrittsfensters, zu verhindern. Mit fortschreitendem Beschichtungsprozeß verändert sich deshalb ständig die Kontamination und damit die Durchlässigkeit der optischen Elemente, die an das Plasma grenzen. Mittels des Eichlichtes, welches nach wegschwenken der Blende in der Kammer auf die Lichtmeßeinrichtung auftrifft, ist es möglich, periodisch, insbesondere vor Prozeßbeginn, wenn kein Plasma im Rezipienten vorhanden ist, den Transmissionwert zu ermitteln und die Lichtmeßeinrichtung zu normieren. Eichlicht und Blende sind vorteilhaft derart kombiniert, daß die Blende im Ruhezustand geschlossen und das Eichlicht abgeschaltet ist. Zur Transmissionskontrolle wird dagegen die Blende elektromagnetisch weggeschwenkt und das Eichlicht angeschaltet. In den meisten Fällen werden nur bestimmte Interferenzlinien des Plasmas kontrolliert und gemessen. In diesem Fall wird vor die Lichtmeßeinrichtung ein geeigneter Interferenzfilter angeordnet.In systems for plasma-assisted vacuum coating with evaporator at the bottom and substrates arranged at the top, the optical axis is usually horizontal between evaporator and substrate. The light measuring device corresponds to the known solutions in which by means of photoelectric Elements the optical signal into an electrical one Signal is converted. Well-known are associated Lens hood, shutter and interference filter if necessary. The in the device according to the invention used chamber, with calibration light behind a lockable Aperture, serves the purpose in the optical axis switch off all extraneous light interference. Therefore this chamber on the principle of the "black body" (Box). It only has one opening accordingly the cross section of the beam of rays from the Light measuring device is detected and has black inside rough surfaces. In conjunction with the usual glare hoods, can be assumed that within of the volume of space detected by the light measuring device only light can occur and which one can be measured is emitted from the plasma. Another purpose the chamber with screen and calibration light is used for control the transmission of the measuring device. Despite all the shadows it is not in a plasma discharge space possible any coating, here the light exit window, to prevent. As the coating process progresses The contamination is therefore constantly changing and thus the permeability of the optical elements, that border on the plasma. By means of the calibration light, which after swinging the panel in the chamber the light measuring device hits, it is possible to periodically, especially before the start of the process if there is no plasma  is present in the recipient, the transmission value too determine and normalize the light measuring device. Calibration light and aperture are advantageously combined such that the aperture closed in the idle state and the calibration light is switched off. In contrast, transmission control is used the aperture swung away electromagnetically and that Calibration light switched on. In most cases, only controls certain interference lines of the plasma and measured. In this case, the light measuring device a suitable interference filter is arranged.

Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung, Fig. 7, zeigt schematisch den Einsatz der erfinderischen Einrichtung in einer Vakuum-Beschichtungseinrichtung zur plasmagestützten Beschichtung von Substraten. In einer Chargenanlage zur plasmagestützten Schichtabscheidung sollen Gehäuse und Metallarmbänder für Armbanduhren "goldfarben" beschichtet werden. Die Potentialverteilung und die Gasregelung, im Beispiel Argon als Trägergas und Stickstoff als Reaktivgas, sind in bekannter Weise vorhanden. Erfindungsgemäß wird dazu ein Hohlkatoden-Bogenentladungsverdampfer eingesetzt, dessen Bogenstrom über ein Regelsystem geregelt wird.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. The associated drawing, FIG. 7, shows schematically the use of the device according to the invention in a vacuum coating device for the plasma-assisted coating of substrates. In a batch system for plasma-supported layer deposition, the case and metal bracelets for wristwatches are to be coated "gold-colored". The potential distribution and the gas control, in the example argon as carrier gas and nitrogen as reactive gas, are available in a known manner. According to the invention, a hollow cathode arc discharge evaporator is used for this purpose, the arc current of which is regulated by a control system.

Innerhalb einer vertikalen Vakuumkammer 1 ist unten ein Hohlkatoden-Bogenentladungsverdampfer (Verdampfer) 2 angeordnet und oben die Substrate 3. Das Titan wird aus dem Verdampfer 2 verdampft, wobei dieser Verdampfer 2 gleichzeitig auch innerhalb der Vakuumkammer 1 ein Plasma erzeugt bzw. aufrecht erhält. Der zur Reaktion mit dem Titan erforderliche Stickstoff wird über den Gaseinlaß 4 zugeführt. Der Teilchenstrom des verdampften und im Plasma teilweise ionisierten Titan ist vom -erdampfer 2 zum negativ vorgespannten Substrat 3 gerichtet. A hollow cathode arc discharge evaporator (evaporator) 2 is arranged below a vertical vacuum chamber 1 and the substrates 3 above. The titanium is evaporated from the evaporator 2 , this evaporator 2 simultaneously generating or maintaining a plasma within the vacuum chamber 1 . The nitrogen required for reaction with the titanium is supplied via the gas inlet 4 . The particle stream of the vaporized and partially ionized titanium is directed from the evaporator 2 to the negatively biased substrate 3 .

Die erfindungsgemäße Einrichtung ist horizontal zwischen dem Verdampfer 2 und dem Substrat 3 angeordnet. Die Lichtmeßeinrichtung 5 ist im Beispiel ein blauempfindlicher Sekundärelektronenvervielfacher (SEV) mit einem Objektiv Biotar 2/58, welches das achsparallele Licht auf die Fotokatode fokussiert. Über eine Apertur-Blende 6, ein Interferenzfilter 7, für den Bereich um 400 nm Lichtwellenlänge, einen rotierenden Sektor 16 und eine Störlicht-Blendeneinheit 8 ist die Lichtmeßeinrichtung 5 mit dem Lichtaustrittsfenster 9 in der Vakuumkammer 1 verbunden. Gegenüber dem Lichtaustrittsfenster 9, in der optischen Achse 10 des Systems, ist der erfindungsgemäße Kasten 11, mit Eingangsblenden 12, der Eichlichtlampe 13 und der Lichtblende 14 , welche über einen Elektromagneten 15 betätigt wird, angeordnet.The device according to the invention is arranged horizontally between the evaporator 2 and the substrate 3 . In the example, the light measuring device 5 is a blue-sensitive secondary electron multiplier (SEV) with a Biotar 2/58 objective, which focuses the light parallel to the axis on the photo cathode. The light measuring device 5 is connected to the light exit window 9 in the vacuum chamber 1 via an aperture diaphragm 6 , an interference filter 7 , for the range around 400 nm light wavelength, a rotating sector 16 and a stray light diaphragm unit 8 . Opposite the light exit window 9 , in the optical axis 10 of the system, the box 11 according to the invention, with input diaphragms 12 , the calibration light lamp 13 and the light diaphragm 14 , which is actuated by an electromagnet 15 , is arranged.

Im Verfahrensablauf wird die Vakuumkammer 1 mit Substraten 3 bestückt und anschließend evakuiert. Danach wird das Trägergas Argon für die spätere Plasmaentladung über die Hohlkatode des Verdampfers 2 eingelassen. Bevor jedoch der weitere Verfahrensablauf der Beschichtung erfolgt, wird nunmehr mittels der erfindungsgemäßen Einrichtung die Lichtmeßeinrichtung 5 geeicht. Dazu wird über den Elektromagneten 15 die Lichtblende 14 geöffnet und die Eichlichtlampe 13 angeschaltet. Mittels bekannter Mittel wird dabei dafür gesorgt, daß die Lichtleistung der Eichlichtlampe 13 immer konstant ist. Das Licht der Eichlichtlampe 13 gelangt auf der optischen Achse zur Lichtmeßeinrichtung 5 und es kann genau ermittelt werden, ob und wieviel sich die Transmission des Lichtaustrittsfenster 9 verändert hat. Durch bekannte Mittel wird die Veränderung eliminiert, so daß diese die späteren Messungen nicht verfälschen kann und die Lichtblende 14 geschlossen.In the course of the process, the vacuum chamber 1 is equipped with substrates 3 and then evacuated. The argon carrier gas is then admitted for the subsequent plasma discharge via the hollow cathode of the evaporator 2 . However, before the further process sequence of the coating takes place, the light measuring device 5 is now calibrated by means of the device according to the invention. For this purpose, the light diaphragm 14 is opened via the electromagnet 15 and the calibration light lamp 13 is switched on. Known means ensure that the light output of the calibration light lamp 13 is always constant. The light from the calibration light lamp 13 reaches the light measuring device 5 on the optical axis, and it can be determined precisely whether and how much the transmission of the light exit window 9 has changed. The change is eliminated by known means so that it cannot falsify the subsequent measurements and the light diaphragm 14 is closed.

Nach dieser Eichung wird das Beschichtungsverfahren fortgesetzt. Der Hohlkatoden-Bogenentladungsverdampfer 2 wird gezündet und es bildet sich ein Plasma aus. Die gesamte Vakuumkammer 1 wird zum Entladungsgefäß. Verfahrensgemäß wird erst eine Ionenreinigung der Substrate 3 durchgeführt, bevor über den Gaseinlaß 4 das Reaktivgas Stickstoff eingelassen wird. In der Folge wird die Leistung des Verdampfers 2 erhöht und es kommt zur Verdampfung von Titan und letztlich zur Abscheidung von TiN auf dem Substrat 3.After this calibration, the coating process is continued. The hollow cathode arc discharge evaporator 2 is ignited and a plasma is formed. The entire vacuum chamber 1 becomes the discharge vessel. According to the method, the substrates 3 are first cleaned ionically before the reactive gas nitrogen is admitted via the gas inlet 4 . As a result, the performance of the evaporator 2 is increased and titanium is vaporized and ultimately TiN is deposited on the substrate 3 .

In diesem Verfahrensschritt wird ständig die Lichtemission des Plasmas über die Lichtmeßeinrichtung als Teil der erfindungsgemäßen Einrichtung gemessen. Da es im Verfahren auf den Teilchenstrom vom Titandampf ankommt, werden mittels des Interferenzfilters 7 ausschließlich die Titan-Resonanzlinien mit den Wellenlängen 399,9 nm, 399,0 nm und 398,2 nm gemessen und als Summe ausgewertet. Durchmesser und Öffnungswinkel des austretenden Lichtbündels werden durch die Störlicht-Blendeneinheit 8 mit Lochblenden von jeweils 8 cm gegenseitigen Abstand und je einem freiem Lochdurchmesser von 7 mm festgelegt. Diese Lochblenden schützen außerdem das Lichtaustrittsfenster 9 gegen Bedampfung. Das ausgeblendete Lichtbündel wird anschließend durch den rotierenden Sektor 16 moduliert (Wechsellichtmethode), durchläuft das Interferenzfilter 7 infolge des geringen Öffnungswinkels als nahezu achsenparalleles Lichtbündel und wird durch ein Objektiv Biotar 2/58 auf die Fotokatode des blauempfindlichen SEV abgeblendet. Durch die Anwendung der Wechsellichtmethode wird bei der nachfolgenden Verarbeitung des SEV-Signals der störende Dunkelstrom eliminiert. Zur Verstärkung und Anzeige diente ein lock-in Nanovoltmeter 17. Das Fotoobjektiv ist derart vor dem SEV angeordnet, daß in Beobachtungsrichtung die Mitte des Rezipientenvolumens scharf abgebildet wird. Durch die Wahl der Lochblenden mit den angegebenen Abmessungen erfaßt das Objektiv Lichtbündel mit einem Öffnungswinkel von 0,3°, gemessen gegen die Bündelachse, die Ihrerseits gegen die optische Achse um maximal 0,3° geneigt sein kann.In this process step, the light emission of the plasma is continuously measured via the light measuring device as part of the device according to the invention. Since the particle stream of titanium vapor is important in the process, only the titanium resonance lines with the wavelengths 399.9 nm, 399.0 nm and 398.2 nm are measured by means of the interference filter 7 and evaluated as a sum. The diameter and opening angle of the emerging light bundle are defined by the stray light aperture unit 8 with perforated apertures each 8 cm apart and each having a free aperture diameter of 7 mm. These pinholes also protect the light exit window 9 against vaporization. The blanked-out light beam is then modulated by the rotating sector 16 (alternating light method), passes through the interference filter 7 due to the small aperture angle as a light beam almost parallel to the axis and is blocked by a Biotar 2/58 objective on the photo cathode of the blue-sensitive SEV. By using the alternating light method, the disturbing dark current is eliminated in the subsequent processing of the SEV signal. A lock-in nanovoltmeter 17 was used for amplification and display. The photo lens is arranged in front of the SEV in such a way that the center of the recipient volume is sharply imaged in the observation direction. By choosing the pinhole with the specified dimensions, the lens detects light beams with an opening angle of 0.3 °, measured against the beam axis, which in turn can be inclined by a maximum of 0.3 ° against the optical axis.

Um kein Störbild aus anderen Plasmabereichen infolge Reflexion an der dem Lichtaustrittsfenster 9 gegenüberliegenden Innenwand des Rezipienten mit der Lichtmeßeinrichtung 5 zu empfangen, ist an der Auftreffstelle der optischen Achse der Kasten 11 mit einer dem Plasma zugekehrten Eingangsblende 12 von 30 mm Durchmesser und rauhen, geschwärzten Innenwänden angebracht. Dadurch wird sichergestellt, daß bei einem gegebenen Rezipientendurchmesser von 900 mm keine Lichtreflexe vom Rezipienteninnenraum durch das Blendensystem 8 zum Lichtaustrittsfenster 9 gelangen können. Das vom Nanovoltmeter 17 bereitgestellte elektrische Signal wird dann unmittelbar zur Steuerung des Entladungsstromes des Verdampfers 2 verwendet. D. h. der so entstandene Regelkreis sichert, entsprechend einem vorgegebenen Wert, einen konstanten Teilchenstrom des verdampften Titan, auch bei unvorhergesehenen Schwankungen und Störungen der Verdampfungsmenge.In order not to receive an interference image from other plasma areas as a result of reflection on the inner wall of the recipient opposite the light exit window 9 with the light measuring device 5 , the box 11 with an input aperture 12 of 30 mm in diameter facing the plasma and rough, blackened inner walls is at the point of impact of the optical axis appropriate. This ensures that, for a given recipient diameter of 900 mm, no light reflections from the interior of the recipient can get through the aperture system 8 to the light exit window 9 . The electrical signal provided by the nanovoltmeter 17 is then used directly to control the discharge current of the evaporator 2 . I.e. the resulting control circuit ensures, according to a predetermined value, a constant particle flow of the vaporized titanium, even in the event of unforeseen fluctuations and disturbances in the amount of vaporization.

Claims (5)

1. Verfahren zur Regelung der Dampfdichte bei plasmagestützten Beschichtungsverfahren mit Bogenentladungsverdampfern, dadurch gekennzeichnet, daß von der Lichtemission des Plasmas mehrere benachbarte Resonanzlinien des Metalldampfers ausgefiltert werden und summarisch mittels eines fotoelektrischen Elementes in ein elektrisches Signal umgewandelt werden und, daß dieses Signal zur Regelung des Entladungsstromes des Bogenentladungsverdampfers genutzt wird.1. A method for controlling the vapor density in plasma-assisted coating processes with arc discharge evaporators, characterized in that a plurality of adjacent resonance lines of the metal steamer are filtered out by the light emission of the plasma and are summarily converted into an electrical signal by means of a photoelectric element and that this signal is used to regulate the discharge current of the arc discharge evaporator is used. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als benachbarte Resonanzlinien des Metalldampfes Resonanzlinien in Wellenlängenbereichen ausgewählt werden, die nicht durch Spektrallinien anderer im Plasma vorhandener Elemente verfälscht werden.2. The method according to item 1, characterized in that as neighboring resonance lines of the metal vapor resonance lines in wavelength ranges can be selected by not Spectral lines of other elements present in the plasma be falsified. 3. Verfahren nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Resonanzlinien im blauen bis nahen ultravioletten Bereich liegen.3. The method according to item 2, characterized in that the resonance lines in the blue to near the ultraviolet range. 4. Verfahren nach Punkt 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Metalldampf Titan verwendet wird und dessen drei Resonanzlinien bei 400 nm ausgewertet werden.4. Procedure according to items 1 and 3, thereby characterized in that as metal vapor Titan is used and its three resonance lines can be evaluated at 400 nm. 5. Einrichtung zur Messung der Lichtmission eines Plasmas mit einem fotoelektrischen Element, erforderlichen Filtern und Blenden, die entlang der optischen Achse über ein Lichtaustrittsfenster an das Entladungsgefäß angebaut ist, dadurch gekennzeichnet, daß in der optischen Achse, auf der gegenüberliegenden Seite zum Lichtaustrittsfenster (9), im Entladungsgefäß, ein Kasten (11) angeordnet ist, der eine Eingangsblende (12) mit dem Öffnungsquerschnitt des von der Lichtmeßeinrichtung (5) erfaßten Querschnitt des Lichtbündels aufweist, daß innerhalb des Kastens (11), in der optischen Achse, eine Eichlichtlampe (13) mit zugehöriger Lichtblende (14) vorhanden ist und, daß alle Innenflächen des Kastens (11) sowie die zugehörigen Einbauten geschwärzt und rauh sind.5. A device for measuring the light emission of a plasma with a photoelectric element, required filters and diaphragms, which is attached to the discharge vessel along the optical axis via a light exit window, characterized in that in the optical axis, on the opposite side to the light exit window ( 9 ), in the discharge vessel, a box ( 11 ) is arranged, which has an input aperture ( 12 ) with the opening cross section of the cross section of the light beam detected by the light measuring device ( 5 ), that within the box ( 11 ), in the optical axis, a calibration light lamp ( 13 ) with associated light shield ( 14 ) is present and that all the inner surfaces of the box ( 11 ) and the associated internals are blackened and rough.
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0299752A2 (en) * 1987-07-15 1989-01-18 The BOC Group, Inc. Plasma thin film deposition process control
DE3819684A1 (en) * 1988-06-09 1989-12-14 Siemens Ag Method for determining the end point in a planarising plasma etch-back process
DE4138157A1 (en) * 1991-11-21 1993-05-27 Krupp Ag Measuring thickness of coating, e.g. of zinc@ on steel, - counting repeatedly applied laser pulses until spectral lines in plasma generated changes
DE10121185A1 (en) * 2001-04-30 2002-11-14 Sick Ag Optical sensor for use with a light barrier, or scanner for use in semiconductor production plant, whereby the sensor and light source are incorporated into an essentially gas tight metal housing with a transparent window
EP1479788A1 (en) * 2003-05-23 2004-11-24 Sulzer Metco AG Hybrid process for coating a substrate by thermal application of the coating
US7482035B2 (en) 2003-05-23 2009-01-27 Sulzer Metco Ag Method of coating a substrate by a thermal application of the coating material
DE102009057130A1 (en) * 2009-12-08 2011-06-09 Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf Method for analyzing the composition of gas mixtures

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4304612C2 (en) * 1993-02-16 1995-03-16 Fraunhofer Ges Forschung Process for the continuous measurement of the material composition of the vapor of a melt or a material to be evaporated in a vacuum

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4150951A (en) * 1977-09-19 1979-04-24 The Aerospace Corporation Measurement of concentrations of gaseous phase elements
US4166784A (en) * 1978-04-28 1979-09-04 Applied Films Lab, Inc. Feedback control for vacuum deposition apparatus
JPS5979528A (en) * 1982-10-29 1984-05-08 Hitachi Ltd Dry etching device
US4478173A (en) * 1983-04-18 1984-10-23 Energy Conversion Devices, Inc. Method and apparatus for sensing and controlling the intensity of energy in a deposition system

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0299752A2 (en) * 1987-07-15 1989-01-18 The BOC Group, Inc. Plasma thin film deposition process control
EP0299752A3 (en) * 1987-07-15 1990-04-11 The Boc Group, Inc. Plasma thin film deposition process control
AU616894B2 (en) * 1987-07-15 1991-11-14 Boc Group, Inc., The Plasma thin film deposition process control
DE3819684A1 (en) * 1988-06-09 1989-12-14 Siemens Ag Method for determining the end point in a planarising plasma etch-back process
DE4138157A1 (en) * 1991-11-21 1993-05-27 Krupp Ag Measuring thickness of coating, e.g. of zinc@ on steel, - counting repeatedly applied laser pulses until spectral lines in plasma generated changes
DE10121185A1 (en) * 2001-04-30 2002-11-14 Sick Ag Optical sensor for use with a light barrier, or scanner for use in semiconductor production plant, whereby the sensor and light source are incorporated into an essentially gas tight metal housing with a transparent window
DE10121185B4 (en) * 2001-04-30 2013-04-25 Sick Ag Optical sensor
EP1479788A1 (en) * 2003-05-23 2004-11-24 Sulzer Metco AG Hybrid process for coating a substrate by thermal application of the coating
US7482035B2 (en) 2003-05-23 2009-01-27 Sulzer Metco Ag Method of coating a substrate by a thermal application of the coating material
DE102009057130A1 (en) * 2009-12-08 2011-06-09 Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf Method for analyzing the composition of gas mixtures
US9030665B2 (en) 2009-12-08 2015-05-12 Heinrich-Heine Universität Düsseldorf Method for monitoring and/or regulating fuel cells

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