DE3619454A1 - MASS SPECTROMETRY - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Massenspektrometer und insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, ein Massenspektrometer zur Verwendung in einem Hochvakuum-Lecksuchsystem.The invention relates to a mass spectrometer and in particular, but not exclusively, a mass spectrometer for Use in a high vacuum leak detection system.
Massenspektrometer zur Verwendung bei der Analyse von Gasgemischen im allgemeinen und für Leckuntersuchungen im besonderen sind wohlbekannt. Derartige Massenspektrometer wirken typischerweise mit Benutzung eines Stromes von Elektronen hoher Geschwindigkeit, die üblicherweise von einem elektrisch erhitzten Draht abgegeben und beschleunigt werden, um das zu untersuchende, in das Massenspektrometer eingeführte Gas zu ionisieren. Es sind jedoch auch andere Ionisationsverfahren, z. B. mit Hilfe von Photo-Ionisation durch Laserstrahlen bekannt. Mass spectrometer for use in analyzing Gas mixtures in general and for leak tests in special ones are well known. Such mass spectrometers work typically using a stream of higher electrons Speed, usually by an electric heated wire can be dispensed and accelerated to that investigating gas introduced into the mass spectrometer ionize. However, there are other ionization processes e.g. B. known with the help of photo-ionization by laser beams.
Die ionisierten Bestandteile des zu untersuchenden oder sonst zu erfassenden Gases werden zu einer Anode oder einem Kollektor des Massenspektrometers hin über einen genauen Weg beschleunigt, der elektrostatisch oder magnetisch verändert werden kann, um sicherzustellen, daß, je nach dem, bei einem bestimmten elektrischen bzw. magnetischen Feld nur Gasionen mit einem ausgewählten Massen/Ladungs-Verhältnis die Anode zur Erfassung und zur Messung erreichen.The ionized components of the to be examined or otherwise Detecting gas become an anode or a collector of the Mass spectrometer accelerated over a precise path that can be changed electrostatically or magnetically ensure that, depending on the, at a particular electric or magnetic field only gas ions with one selected mass / charge ratio the anode for detection and reach for measurement.
Im Fall der Anwendung bei Leckuntersuchungen, wobei das ausgewählte Suchgas in das Massenspektrometer eingeführt wird, wird das elektrische oder magnetische Feld so ausgewählt, daß nur Ionen des Suchgases selektiv die Anode oder den Kollektor erreichen.In the case of use in leak testing, the selected search gas is introduced into the mass spectrometer, the electric or magnetic field is selected so that only ions of the search gas selectively the anode or the collector to reach.
Massenspektrometer, die mit magnetischer Ablenkung des Ionenstrahls arbeiten, sind insbesondere für Leckuntersuchungs-Anwendungen gut bekannt. Bei solchen bekannten Geräten werden die der Ablenkung unterworfenen Ionen normalerweise in Form eines Strahles mit länglich-recht winkeligem Querschnitt eingesetzt, wobei die lange Abmessung des Strahlquerschnittes senkrecht zu den Polstückflächen des die Ionenstrahl-Ablenkung erzeugenden Magneten liegt. Mass spectrometer with magnetic deflection of the Ion beam work are especially for Leak detection applications are well known. In such known Devices become the ions subjected to the deflection usually in the form of a beam with an elongated right angular cross section used, the long dimension of the Beam cross section perpendicular to the pole piece surfaces of the Ion beam deflection generating magnet.
Eine derartige bekannte Ionenstrahl-Konfiguration zeigt eine Anzahl von Nachteilen. Der schwerwiegendste Nachteil entsteht aus der Notwendigkeit, eine ausreichende Empfindlichkeit, d. h. eine ausreichende Ionenstrahldichte und einen dementsprechenden Anoden- oder Kollektorstrom zu schaffen, ohne daß die Selektivität des Massenspektrometers unannehmbar verschlechtert wird. Diese Anforderung erfordert allgemein einen relativ schmalen Strahl, um die Massenspektrometer-Selektivität aufrechtzuerhalten, während gleichzeitig die Strahllänge erhöht wird, um eine ausreichende Ionenstrahldichte sicherzustellen.Such a known ion beam configuration shows one Number of disadvantages. The most serious disadvantage arises from the need to have sufficient sensitivity, d. H. a sufficient ion beam density and a corresponding one To create anode or collector current without the Selectivity of the mass spectrometer deteriorated unacceptably becomes. This requirement generally requires a relative one narrow beam to the mass spectrometer selectivity maintain while increasing the beam length to ensure sufficient ion beam density.
Jede Ausdehnung der Länge des Ionenstrahles bei derartigen bekannten Massenspektrometern erfordert einen erhöhten Abstand der die Strahlablenkung erzeugenden Magnetpolstücke, und dadurch wird wiederum die Empfindlichkeit des Spektrometers ernsthaft beeinträchtigt, falls große und teure Magneten mit hoher Leistung zu vermeiden sind.Any extension of the length of the ion beam in such known mass spectrometers require an increased distance the magnetic pole pieces producing the beam deflection, and thereby in turn, the sensitivity of the spectrometer becomes serious impaired if large and expensive magnets with high Performance are to be avoided.
Damit ergibt sich als Ziel der vorliegenden Erfindung die Schaffung eines verbesserten Massenspektrometers, insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, für Leckerfassung, das diese und andere Nachteile vermeidet.This results in the aim of the present invention Creation of an improved mass spectrometer, in particular, but not exclusively, for leak detection, this and that avoids other disadvantages.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Massenspektrometer mit einem evakuierbaren Gehäuse zur Aufnahme eines zu analysierenden oder zu erfassenden Gases, mit Mitteln in dem Gehäuse zum Ionisieren des eingeführten Gases und zur Erzeugung eines Strahles aus den so erzeugten Gasionen und mit einem Magneten zum Ablenken des Ionenstrahles auf einen Kollektor innerhalb des Gehäuses, wobei die Ionenerzeugungsmittel so ausgelegt sind, daß sie einen Ionenstrahl mit einem länglichen, im wesentlichen rechtwinkeligen Querschnitt erzeugen, wobei die längere Strahlachse parallel zu den Flächen der die Ionenstrahl-Ablenkung erzeugenden Magnetpolstücke liegt. The present invention provides a mass spectrometer an evacuable housing to hold one to be analyzed or gas to be detected, with means in the housing for Ionize the gas introduced and generate one Beam from the gas ions generated in this way and with a magnet to deflect the ion beam onto a collector inside the Housing, wherein the ion generating means are designed so that they have an ion beam with an elongated, essentially create a rectangular cross-section, the longer one Beam axis parallel to the surfaces of the Magnetic pole pieces generating ion beam deflection.
Bei einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird der länglich-rechtwinkelige Ionenstrahl durch Kollision mit einem Elektronenstrahl erzeugt, der von einem elektrisch erhitzten Draht von im wesentlichen der gleichen Länge wie der des erforderlichen Ionenstrahles beschleunigt wird.In a preferred embodiment of the invention, the elongated-right-angled ion beam by hitting a Electron beam generated by an electrically heated one Wire of substantially the same length as that of the required ion beam is accelerated.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert; in dieser zeigtAn embodiment of the invention is described below the drawing explained in more detail; in this shows
Fig. 1 eine Seiten-Schnittansicht eines Massen spektrometers, das eine erfindungsgemäße Ionenstrahl-Konfiguration erzeugt, und Fig. 1 is a side sectional view of a mass spectrometer that generates an ion beam configuration according to the invention, and
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Massenspektrometer- Anordnung nach Fig. 1 mit den Wegspuren des erzeugten Ionenstrahls. Fig. 2 is a plan view of the mass spectrometer arrangement according to Fig. 1 with the traces of the ion beam generated.
In Fig. 1 ist gezeigt, daß das Massenspektrometer erfindungsgemäßer Art ein nicht ferromagnetisches Gehäuse enthält, das durch eine bekannte Kombination aus einer Diffusionspumpe und einer Vorpumpe evakuierbar ist, und in welches ein Suchgas zur Erfassung und Messung eingeführt werden kann. Andere bekannte Verfahren zur Evakuierung des Massenspektrometer-Gehäuses auf den erforderlichen Druckwert von typischerweise 10-6 mbar können auch eingesetzt werden.In Fig. 1 it is shown that the mass spectrometer according to the invention contains a non-ferromagnetic type housing which is evacuated by a known combination of a diffusion pump and a backing pump and in which a tracer gas for detection and measurement may be inserted. Other known methods for evacuating the mass spectrometer housing to the required pressure value of typically 10 -6 mbar can also be used.
Das Gehäuse 2 reicht in den Raum zwischen den Polstücken eines externen Permanentmagneten 4 hoher Koerzitivkraft mit Polflächen 6 und 8, die sich in Längsrichtung des Massenspektrometers erstrecken. Die Flächen der Polstücke 6 und 8 sind planparallel und besitzen ausreichende Länge, um bei der gezeigten Ausführung der Erfindung eine 90°-Ablenkung der in den Raum zwischen die Polstücke eintretenden Ionen zu erzeugen.The housing 2 extends into the space between the pole pieces of an external permanent magnet 4 of high coercive force with pole faces 6 and 8 , which extend in the longitudinal direction of the mass spectrometer. The surfaces of the pole pieces 6 and 8 are plane-parallel and are of sufficient length to generate a 90 ° deflection of the ions entering the space between the pole pieces in the embodiment of the invention shown.
Innerhalb des Gehäuses 2 ist, den Seitenwänden des Magneten 4 benachbart, eine Ionisationskammer 10 untergebracht, in der eine gleichförmige Spannung aufrechterhalten wird, und in der auslegungsgemäß die Ionisierung des Suchgases durch Elektronen stattfindet. Die Ionisationskammer 10 besitzt Endwände, die mit Schlitzen versehen sind, die sich in Längsrichtung des Magneten 4 und damit des Massenspektrometers erstrecken, um den Durchtritt von Elektronen zuzulassen, und sie besitzt mit Durchbrüchen versehene Seitenwände, um den Durchtritt von Ionen zuzulassen, die durch Kollision mit den Elektronen erzeugt wurden.Within the housing 2 , adjacent to the side walls of the magnet 4 , an ionization chamber 10 is accommodated, in which a uniform voltage is maintained and in which, by design, the search gas is ionized by electrons. The ionization chamber 10 has end walls which are provided with slots which extend in the longitudinal direction of the magnet 4 and thus of the mass spectrometer to allow the passage of electrons, and it has apertured side walls to allow the passage of ions which are caused by collision generated with the electrons.
Ionisierende Elektronen werden durch einen länglichen elektrisch erhitzten Draht 12 erzeugt, der in der Nähe eines Schlitzes der Ionisationskammer-Endwand angeordnet ist und sich in Längsrichtung über den Schlitz in der Ionisationskammer hinaus erstreckt. Auf diese Weise wird ein ionisierender Elektronen strahl erzeugt, dessen Länge gleichwertig der der Ionisationskammer und der des Massenspektrometers ist. Durch den erhitzten Draht ausgesendete Elektronen werden durch Platten 14 und 16 beschleunigt, die gegenüber dem Elektronenstrahl negativ aufgeladen sind, und die den Ionisierungsvorgang beschleunigen.Ionizing electrons are generated by an elongated electrically heated wire 12 located near a slot of the ionization chamber end wall and extending longitudinally beyond the slot in the ionization chamber. In this way, an ionizing electron beam is generated, the length of which is equivalent to that of the ionization chamber and that of the mass spectrometer. Electrons emitted by the heated wire are accelerated by plates 14 and 16 which are negatively charged with respect to the electron beam and which accelerate the ionization process.
Benachbart zur äußersten mit Durchbrüchen versehenen Seitenwand der Ionisationskammer 10 ist eine positiv geladene Abstoßplatte 18 angeordnet, die ein Abstoßen und Beschleunigen von in der Kammer 10 erzeugten Ionen zu einer negativ geladenen Anodenplatte 20 hin bewirkt. Die Anodenplatte 20 ist auch mit einem sich wiederum in Längsrichtung des Massenspektrometers erstreckenden Schlitz 22 versehen, um den Durchtritt eines länglichen Ionenstrahles, der in seiner Länge der des Massenspektrometers entspricht, in den Raum zwischen den Polstücken 6 und 8 des Ablenkungsmagneten 4 eintreten zu lassen.Adjacent to the outermost, breakthrough side wall of the ionization chamber 10 is a positively charged repulsion plate 18 , which repels and accelerates ions generated in the chamber 10 towards a negatively charged anode plate 20 . The anode plate 20 is also provided with a slot 22 , which in turn extends in the longitudinal direction of the mass spectrometer, in order to allow the passage of an elongated ion beam, which corresponds in length to that of the mass spectrometer, into the space between the pole pieces 6 and 8 of the deflection magnet 4 .
Die Gestaltung des Schlitzes in der Anode 20 ist so ausgelegt, daß ein Eintritt des Ionenstrahles 21 (Fig. 2) in den Magnetraum so sichergestellt ist, daß seine Länge gleich der Länge des Massenspektrometers ist und seine Breite eine hohe Ionenstrahldichte zu erreichen erlaubt, ohne daß die Trennung der Magnetpolstücke erweitert werden muß.The design of the slot in the anode 20 is designed such that an entry of the ion beam 21 ( FIG. 2) into the magnet space is ensured so that its length is equal to the length of the mass spectrometer and its width allows a high ion beam density to be achieved without that the separation of the magnetic pole pieces must be expanded.
An dem Magnet 4 ist ein Joch 24 (Fig. 1) angebracht, das Hilfs-Polstücke 26 und 28 ergibt, die den Ionisationsbereich des Massenspektrometers umschließen. Das Joch 24 bildet einen Sekundär-Magnetkreis und schafft ein relativ schwaches Feld im Ionisationsbereich, um den von dem Draht 12 ausgehenden Elektronenstrahl so zu beeinflussen, daß er in einem wendelförmigen Weg durch die Ionisationskammer 10 präzessiert. Diese Präzession erhöht die effektive Elektronenstrahldichte innerhalb der Ionisationskammer 20 und bewirkt eine weitere Erhöhung der Wirksamkeit der Ionisierung.A yoke 24 ( FIG. 1) is attached to the magnet 4 , which results in auxiliary pole pieces 26 and 28 which enclose the ionization region of the mass spectrometer. The yoke 24 forms a secondary magnetic circuit and creates a relatively weak field in the ionization region in order to influence the electron beam emanating from the wire 12 so that it precesses in a helical path through the ionization chamber 10 . This precession increases the effective electron beam density within the ionization chamber 20 and further increases the effectiveness of the ionization.
Der längliche Ionenstrahl 21 wird, wenn er in den Raum zwischen den Polstücken 6 und 8 einläuft, mit dem gleichen Krümmungsradius über seine gesamte Länge abgelenkt, und zwar so, daß er auf einen Kollektor 30 mittels einer positiv geladenen Ablenkplatte 32 auftrifft.The elongated ion beam 21 , when it enters the space between the pole pieces 6 and 8 , is deflected with the same radius of curvature over its entire length, in such a way that it strikes a collector 30 by means of a positively charged baffle plate 32 .
Die Stärke des Magnetfeldes zwischen den Polstücken 6 und 8 zusammen mit den zwischen der Ionisationskammer und der Platte 20 benutzten Beschleunigungsspannungen werden unter dem Gesichtspunkt ausgewählt, sicherzustellen, daß nur die Ionen mit dem für das Suchgas zutreffenden Massen/Ladungsverhältnis den Kollektor 30 erreichen.The strength of the magnetic field between the pole pieces 6 and 8 together with the acceleration voltages used between the ionization chamber and the plate 20 are selected from the point of view of ensuring that only the ions with the mass / charge ratio applicable to the search gas reach the collector 30 .
Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt sich, daß, obwohl die Erfindung mit Bezug auf die Erfassung und Messung eines Suchgases beschrieben wurde, das in das Massenspektrometer eingeführt wird, sie gleichfalls unter Verwendung von variablen Beschleunigungsspannungen und/oder Magnetfeldstärken auf die Analyse von Gasgemischen anwendbar ist.From the above description it follows that although the Invention relating to the detection and measurement of a Search gas has been described in the mass spectrometer is introduced, it also uses variable Acceleration voltages and / or magnetic field strengths on the Analysis of gas mixtures is applicable.
Gleichfalls ergibt sich, daß die vorliegende Erfindung die Verwendung eines länglichen Ionenstrahles erlaubt, der nicht durch den Raum zwischen den Polstücken des Ablenkungsmagneten begrenzt ist, und daß sie dementsprechend die Erzeugung einer hohen Ionenstrahldichte ergibt. Auf diese Weise wird die Empfindlichkeit des Massenspektrometers, ob es nun für die Leckuntersuchung oder für Gasanalyse eingesetzt wird, beträchtlich erhöht, ohne die Selektivität des Massen/Ladungs-Verhältnisses zu verringern.It also follows that the present invention Permitting use of an elongated ion beam that does not through the space between the pole pieces of the deflection magnet is limited, and accordingly, the generation of a high ion beam density results. In this way the Sensitivity of the mass spectrometer, whether it is for the Leak analysis or for gas analysis is used, significantly increased without the selectivity of the Reduce mass / charge ratio.
Die Erfindung wurde vorstehend mit parallel-ebenen Polstücken beschrieben, die ein homogenes Ionenablenkungsfeld erzeugen; jedoch kann die Trennung der Polstücke auch verändert werden, um Feldgradienten zu erzeugen, die eine variable Ionenablenkung ergeben, um so die Selektivität des Massenspektrometers weiter zu erhöhen.The invention has been described above with parallel-plane pole pieces described that generate a homogeneous ion deflection field; however, the separation of the pole pieces can also be changed to Generate field gradients that have a variable ion deflection result, so the selectivity of the mass spectrometer further to increase.
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