DE3614090C1 - Bath for the currentless deposition of gold layers - Google Patents
Bath for the currentless deposition of gold layersInfo
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- C23C18/42—Coating with noble metals
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein alkalisches Bad für das stromlose Abscheiden von Goldschichten, welches das Gold als Alkalimetallcyanoaurat(III), ein Reduktionsmittel, einen organischen Komplexbildner und einen Stabilisator enthält.The invention relates to an alkaline bath for the electroless deposition of Gold layers, which the gold as alkali metal cyanoaurate (III) Reducing agent, an organic complexing agent and a stabilizer contains.
Obwohl eine Vielzahl stromloser Goldbäder bekannt ist, läßt sich ein zur Abscheidung von spezielle Eigenschaften besitzenden Goldschichten geeignetes Bad häufig nur schwierig oder gar nicht finden.Although a large number of electroless gold baths are known, one can be used Deposition of gold layers with special properties Often find the bathroom difficult or not at all.
Zu den speziellen Eigenschaften, die zum Beispiel für elektronische Zwecke zu verwendende Goldschichten aufweisen sollen, gehören unter anderem eine möglichst geringe Porosität, Schichtdicken von etwa 0,5 bis 10 Mikrometer, eine feste Haftung auf der Unterlage und gute Lötbarkeit und Bondbarkeit. To the special properties, for example, for electronic purposes too Gold layers to be used should include, if possible low porosity, layer thicknesses of about 0.5 to 10 micrometers, a firm adhesion to the base and good solderability and bondability.
Nach US-PS 30 32 436 eignet sich zum stromlosen Vergolden metallischer Oberflächen ein Bad, das Kaliumgoldcyanid, ein Reduktionsmittel und Ammoniumcitrat oder ein ähnliches Salz als Puffersalz enthält und einen pH-Wert zwischen 3 und 12 besitzt. Das bevorzugte Reduktionsmittel ist dabei Hydrazinhydrat; geeignet sind jedoch auch zum Beispiel Hydrazinderivate, Alkalimetallhydridoborate, Zucker, Hydrochinone und Alkalimetallhypophosphite.According to US-PS 30 32 436 is suitable for electroless gold plating of metallic surfaces a bath, the potassium gold cyanide, a reducing agent and ammonium citrate or contains a similar salt as a buffer salt and has a pH between 3 and has 12. The preferred reducing agent is hydrazine hydrate; however, hydrazine derivatives, alkali metal hydridoborates are also suitable, Sugar, hydroquinones and alkali metal hypophosphites.
Ein anderes für die stromlose Abscheidung von Gold geeignetes Bad ist nach US-PS 33 00 328 eine wässerige Lösung, die eine Goldionen liefernde Verbindung, zum Beispiel Tetrachlorogoldsäure, ein komplexbildendes Sulfit oder Bisulfit, Hydrazin, ein Alkylhydrazin, Hydroxylamin oder ein Alkylhydroxylamin als Reduktionsmittel und gegebenenfalls ein cycloaliphatisches Amin als Stabilisator enthält.Another bath suitable for the electroless deposition of gold is after US Pat. No. 3,300,328 an aqueous solution containing a compound providing gold ions, for example tetrachloroauric acid, a complexing sulfite or Bisulfite, hydrazine, an alkylhydrazine, hydroxylamine or an alkylhydroxylamine as a reducing agent and optionally a cycloaliphatic amine as Contains stabilizer.
Aus der DE-PS 32 10 268 ist ein wässeriges alkalisches Bad zum stromlosen Abscheiden von Goldüberzügen bekannt, das durch die Verwendung von Gold in Form einer Gold(III)-Verbindung, zum Beispiel Alkalimetallcyanoaurat(III), gekennzeichnet ist. Das Bad ist stabiler und hat eine höhere Abscheidungsgeschwindigkeit als Gold(I)-Verbindungen enthaltende Bäder. Es enthält neben der Gold(III)-Verbindung, einer Puffersubstanz und gegebenenfalls einem organischen Komplexbildner (Chelatbildner), zum Beispiel Äthylendiamintetraessigsäure, und/oder freiem Cyanid ein Alkylaminoboran, Alkalimetallboranat oder -cyanoboranat als Reduktionsmittel. From DE-PS 32 10 268 is an aqueous alkaline bath for currentless Deposition of gold plating known through the use of gold in Form of a gold (III) compound, for example alkali metal cyanoaurate (III), is marked. The bath is more stable and has a higher deposition rate baths containing gold (I) compounds. It contains alongside the gold (III) compound, a buffer substance and optionally one organic complexing agents (chelating agents), for example ethylenediaminetetraacetic acid, and / or free cyanide, an alkylaminoborane, alkali metal boranate or cyanoboranate as a reducing agent.
Ein Gold als Gold(III)-Komplex mit Borat-, Carbonat-, Phosphat-, Pyrophosphat- oder Silicat-Liganden enthaltendes wässeriges alkalisches Bad für das stromlose Vergolden wird in der DE-PS 32 47 144 beschrieben. Geeignete Stabilisatoren, die dem Bad zugesetzt werden können, umfassen auch Mercaptane, zum Beispiel 2-Mercaptobenzothiazol. Als Reduktionsmittel wird ein lösliches tert.-Amin-Boran oder das Diisopropylamin-Boran verwendet.A gold as gold (III) complex with borate, carbonate, phosphate, pyrophosphate or aqueous alkaline bath containing silicate ligands for Electroless gold plating is described in DE-PS 32 47 144. Suitable Stabilizers that can be added to the bath also include mercaptans, for example 2-mercaptobenzothiazole. As a reducing agent, a soluble one tert-amine borane or the diisopropylamine borane used.
Ein Gold sowohl als Gold(I)-Komponente als auch als Gold(III)-Komponente, zum Beispiel Alkalimetallcyanoaurat(III), enthaltendes alkalisches Bad für das stromlose Abscheiden von Gold, das stabil ist, bessere Abscheidungsraten ermöglicht und ergänzt werden kann, ist aus der DE-PS 33 20 308 bekannt. Als Reduktionsmittel werden hierin Alkylaminborane, Alkalimetallborhydride, Alkalimetallcyanoborhydride, Hydrazin oder Hyposulfit benutzt. Dem Bad können, wenn eine größere Stabilität erforderlich ist, Alkalimetallcyanide in einer Menge von 1 bis 20 g/l zugesetzt werden.A gold both as a gold (I) component and as a gold (III) component to Example alkali metal cyanoaurate (III), containing alkaline bath for the Electroless deposition of gold, which is stable, enables better deposition rates and can be added is known from DE-PS 33 20 308. As Reducing agents are alkylamine boranes, alkali metal borohydrides, Alkali metal cyanoborohydrides, hydrazine or hyposulfite are used. Can the bath if greater stability is required, alkali metal cyanides in one Amount of 1 to 20 g / l can be added.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Gold als Alkalimetallcyanoaurat(III) enthaltendes Bad ähnlich dem in der DE-PS 32 10 268 beschriebenen zu finden, das - ohne freies Cyanid zu enthalten - eine hohe Stabilität besitzt, und aus dem sich mit möglichst konstanter Abscheidungsgeschwindigkeit für elektronische Zwecke geeignete Goldschichten abscheiden lassen. Die Stabilität des Bades soll - bei Ergänzung entsprechend dem Verbrauch an Cyanoaurat(III) und der anderen Bad-Bestandteile - die Gold-Abscheidung in einer Menge ermöglichen, die mindestens um das Dreifache größer ist als die anfänglich in dem Bad vorhandene Gold-Menge.It is the object of the invention to use a gold as alkali metal cyanoaurate (III) containing bath similar to that described in DE-PS 32 10 268 to find that - without containing free cyanide - has a high stability, and from which is as constant as possible for electronic deposition Have suitable layers of gold deposited for the purpose. The stability of the Bades should - when supplemented according to the consumption of cyanoaurate (III) and of the other bath components - which allow gold plating in an amount which is at least three times larger than that initially in the Bad existing gold amount.
Das die Lösung der Aufgabe darstellende Bad ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß es als Reduktionsmittel ein Gemisch aus a) Hydrazin oder Hydraziniumsalz und/oder Hydroxylamin oder Hydroxylammoniumsalz und b) Hypophosphit und/oder Hexamethylentetramin und als Stabilisator 2-Mercaptobenzothiazol oder ein Derivat davon enthält und bei Betriebstemperatur einen pH-Wert zwischen 8 und 14 besitzt. According to the invention, the bath representing the solution to the problem is characterized in that that it is a mixture of a) hydrazine or Hydrazinium salt and / or hydroxylamine or hydroxylammonium salt and b) hypophosphite and / or hexamethylenetetramine and 2-mercaptobenzothiazole as stabilizer or contains a derivative thereof and one at operating temperature Has pH between 8 and 14.
Als Reduktionsmittel haben sich Gemische aus Hydrazin oder Hydraziniumsalz und/oder Hydroxylamin oder Hydroxylammoniumsalz und Hypophosphit, vorzugsweise Natriumhypophosphit, und aus Hydrazin oder Hydraziniumsalz und/oder Hydroxylamin oder Hydroxylammoniumsalz und Hexamethylentetramin besonders bewährt.Mixtures of hydrazine or hydrazinium salt have been used as reducing agents and / or hydroxylamine or hydroxylammonium salt and hypophosphite, preferably Sodium hypophosphite, and from hydrazine or hydrazinium salt and / or hydroxylamine or hydroxylammonium salt and hexamethylenetetramine have proven particularly useful.
Als organische Komplexbildner haben sich - auch in Form ihrer wasserlöslichen Salze - Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamintetraessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäure, N-(Hydroxyäthyl)-äthylendiamintriessigsäure, Diphosphonsäuren mit komplexierenden Eigenschaften, z. B. 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure, Aminomethylenphosphonsäure und deren Homologe, wie Aminotrismethylenphosphonsäure, Äthylendiamintetramethylenphosphonsäure, Diäthylentriaminpentamethylenphosphonsäure und/oder Weinsäure als besonders geeignet erwiesen. Als weinsaures Salz wird Kaliumnatriumtartrat bevorzugt.As organic complexing agents - also in the form of their water-soluble Salts - nitrilotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, N- (hydroxyethyl) ethylenediamine triacetic acid, diphosphonic acids with complexing properties, e.g. B. 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, Aminomethylenephosphonic acid and its homologues, such as aminotrismethylenephosphonic acid, Ethylenediaminetetramethylenephosphonic acid, diethylenetriaminepentamethylenephosphonic acid and / or tartaric acid proved to be particularly suitable. As tartaric Salt is preferred to potassium sodium tartrate.
Überraschenderweise besitzt das Bad gemäß der Erfindung eine ausgezeichnete Stabilität. Es wird vermutet, daß sie u. a. auf einem Zusammenwirken der in ihm enthaltenen Reduktionsmittel-Gemische mit dem 2-Mercaptobenzothiazol-Stabilisator und dem sich aus organischem Komplexbildner und Alkalimetallcyanoaurat(III) bildenden Gold-Komplex, der besonders stabil ist, beruht.Surprisingly, the bath according to the invention has an excellent one Stability. It is believed that u. a. on an interaction of those in it contained reducing agent mixtures with the 2-mercaptobenzothiazole stabilizer and which consists of organic complexing agent and alkali metal cyanoaurate (III) forming gold complex, which is particularly stable.
Das Bad läßt sich auf einfache Weise während des Betriebes durch kontinuierliche Zugabe wässeriger Lösungen, welche die das Bad bildenden Stoffe, jedoch in geringerer Konzentration als dort, enthalten, ergänzen. Die der Ergänzung des Bades dienenden Stoffe werden in der abgeschiedenen Gold-Menge entsprechenden Mengen zugegeben.The bath can be easily operated during operation by continuous Add aqueous solutions, which are the substances forming the bath, however in a lower concentration than there, included. The supplement The substances used for the bath are corresponding in the amount of gold deposited Amounts added.
Die Abscheidungsgeschwindigkeit ist im Bereich von 1 bis 5 µm/h praktisch konstant.The deposition rate is practical in the range of 1 to 5 µm / h constant.
Die abgeschiedenen Goldschichten besitzen eine gleichmäßige Farbe und Schichtdicke; sie sind haftfest und porenarm und lassen sich gut löten und bonden.The deposited gold layers have a uniform color and layer thickness; they are adhesive and low in pores and are easy to solder and bond.
Als Alkalimetallcyanoaurat(III) wird das Kaliumcyanoaurat(III) bevorzugt.Potassium cyanoaurate (III) is preferred as the alkali metal cyanoaurate (III).
Neben dem 2-Mercaptobenzothiazol selbst hat sich die 2-Mercaptobenzothiazol-S- propansulfonsäure in Form ihrer Alkalimetallsalze, vorzugsweise des Natriumsalzes, als besonders wirkungsvoller Stabilisator für das Bad gemäß der Erfindung erwiesen. In addition to the 2-mercaptobenzothiazole itself, the 2-mercaptobenzothiazole-S- propanesulfonic acid in the form of its alkali metal salts, preferably the sodium salt, as a particularly effective stabilizer for the bathroom according to the invention proven.
Zur Einstellung des pH-Wertes wird vorzugsweise Kaliumhydroxid benutzt.Potassium hydroxide is preferably used to adjust the pH.
Bevorzugte wässerige Lösungen für den Einsatz als Bad gemäß der Erfindung sind:Preferred aqueous solutions for use as a bath according to the invention are:
Lösung I mitSolution I with
0,5-8 g/lGold als Kaliumtetracyanoaurat(III) 0,5-30 g/lHydrazin oder Hydraziniumsalz und/oder Hydroxylamin oder Hydroxylammoniumsalz 0,5-40 g/lNatriumhypophosphit 30-50 g/lKaliumhydroxid 1-80 g/lÄthylendiamintetramethylenphosphonsäure 0,01-150 mg/l2-Mercaptobenzothiazol-Derivat0.5-8 g / l gold as potassium tetracyanoaurate (III) 0.5-30 g / l hydrazine or hydrazinium salt and / or hydroxylamine or hydroxylammonium salt 0.5-40 g / l sodium hypophosphite 30-50 g / l potassium hydroxide 1-80 g / l ethylenediaminetetramethylenephosphonic acid 0.01-150 mg / l2-mercaptobenzothiazole derivative
und Lösung II mitand solution II with
0,5-8 g/lGold als Kaliumtetracyanoaurat(III) 0,5-30 g/lHydrazin oder Hydraziniumsalz und/oder Hydroxylamin oder Hydroxylammoniumsalz 0,01-5 g/lHexamethylentetramin 1-10 g/lKaliumhydroxid 5-50 g/lKaliumnatriumtartrat 0,01-150 mg/l2-Mercaptobenzothiazol-Derivat0.5-8 g / l gold as potassium tetracyanoaurate (III) 0.5-30 g / l hydrazine or hydrazinium salt and / or hydroxylamine or hydroxylammonium salt 0.01-5 g / l hexamethylene tetramine 1-10 g / l potassium hydroxide 5-50 g / l potassium sodium tartrate 0.01-150 mg / l2-mercaptobenzothiazole derivative
Für manche Anwendungszwecke hat es sich bewährt, wenn das Bad ein Netzmittel, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 5 g/l enthält. Ein geeignetes Netzmittel ist zum Beispiel das Natriumdodecylätherphosphat.For some applications, it has proven useful if the bath is a wetting agent, preferably contains in an amount of 0.1 to 5 g / l. A suitable wetting agent is, for example, sodium dodecyl ether phosphate.
Aus dem Bad gemäß der Erfindung lassen sich Goldschichten auf Metalle, zum Beispiel Nickel und Kupfer, und auf durch geeignete, zum Stand der Technik gehörende Vorbehandlung mit einer katalytisch aktivierten Oberfläche versehene Nichtmetalle, zum Beispiel Keramik und Kunststoff, abscheiden.Gold layers on metals, for Example nickel and copper, and by suitable, to the prior art belonging pretreatment provided with a catalytically activated surface Separate non-metals such as ceramics and plastics.
Die Abscheidung der Goldschichten erfolgt vorzugsweise bei einer Badtemperatur zwischen 85 und 100°C.The gold layers are preferably deposited at a bath temperature between 85 and 100 ° C.
Die Goldschichten eignen sich besonders für elektronische Zwecke, zum Beispiel zum Vergolden von Leiterrahmen, Chip-Trägern, Leiterplatten, der Leiterbahnen von Hybridschaltungen und der Innenwandungen von Hohlkörpern, zum Beispiel Hohlröhren.The gold layers are particularly suitable for electronic purposes, for example for gilding lead frames, chip carriers, circuit boards, the interconnects of hybrid circuits and the inner walls of hollow bodies, for example hollow tubes.
Zur näheren Erläuterung werden in den folgenden Beispielen Bäder gemäß der Erfindung und das Abscheiden von Goldschichten daraus beschrieben.For a more detailed explanation, baths according to the Invention and the deposition of gold layers described.
Goldbad aus einer wässerigen Lösung vonGold bath from an aqueous solution of
2 g/lGold als Kaliumtetracyanoaurat(III) 5 g/lHydrazin als Hydrat 8 g/lNatriumhypophosphit 30 g/lKaliumhydroxid 20 g/lÄthylendiamintetramethylenphosphonsäure 0,2 g/lNatriumsalz der 2-Mercaptobenzothiazol-S-propansulfonsäure 0,5 g/lNetzmittel Natriumdodecylätherphosphat2 g / l gold as potassium tetracyanoaurate (III) 5 g / l hydrazine as hydrate 8 g / l sodium hypophosphite 30 g / l potassium hydroxide 20 g / l ethylenediaminetetramethylenephosphonic acid 0.2 g / l sodium salt of 2-mercaptobenzothiazole-S-propanesulfonic acid 0.5 g / l wetting agent sodium dodecyl ether phosphate
Der pH-Wert des Bades beträgt bei Betriebstemperatur 11 bis 13,5.The pH of the bath is 11 to 13.5 at operating temperature.
Aus dem Bad wurden bei einer Badtemperatur von 95°C auf stromlos erzeugten Nickelschichten zitronengelbe Goldschichten abgeschieden. Die Schichten waren gleichmäßig, haftfest, porenarm und ausgezeichnet löt- und bondbar. From the bath were generated at a bath temperature of 95 ° C to de-energized Nickel layers of lemon yellow gold layers deposited. The layers were uniform, adhesive, low pores and excellent solderable and bondable.
Goldbad aus einer wässerigen Lösung vonGold bath from an aqueous solution of
2 g/lGold als Kaliumtetracyanoaurat(III) 5 g/lHydrazin als Hydrat 0,04 g/lHexamethylentetramin als 0,1molare wässerige Lösung 5 g/lKaliumhydroxid 25 g/lKaliumnatriumtartrat 0,5 g/l2-Mercaptobenzothiazol2 g / l gold as potassium tetracyanoaurate (III) 5 g / l hydrazine as hydrate 0.04 g / l hexamethylene tetramine as a 0.1 molar aqueous solution 5 g / l potassium hydroxide 25 g / l potassium sodium tartrate 0.5 g / l2-mercaptobenzothiazole
Der pH-Wert des Bades beträgt bei Betriebstemperatur 11,7.The pH of the bath is 11.7 at operating temperature.
Aus dem Bad wurden bei einer Badtemperatur von 95°C auf stromlos erzeugten Nickel-Phosphor-Schichten zitronengelbe Goldschichten abgeschieden. Die Schichten waren gleichmäßig, haftfest, porenarm und ausgezeichnet löt- und bondbar.From the bath were generated at a bath temperature of 95 ° C to de-energized Nickel-phosphor layers deposited lemon yellow gold layers. The Layers were even, adherent, low in pores and excellent solder and bondable.
Goldbad aus einer wässerigen Lösung vonGold bath from an aqueous solution of
2 g/lGold als Kaliumtetracyanoaurat(III) 10 g/lHydraziniumsulfat 8 g/lNatriumhypophosphit 1 g/lHexamethylentetramin 20 g/lKaliumhydroxid 25 g/lKaliumnatriumtartrat 10 g/lÄthylendiamintetramethylenphosphonsäure 0,2 mg/lNatriumsalz der 2-Mercaptobenzothiazol-S-propansulfonsäure 1 g/lNetzmittel Natriumdodecylätherphosphat2 g / l gold as potassium tetracyanoaurate (III) 10 g / l hydrazine sulfate 8 g / l sodium hypophosphite 1 g / l hexamethylene tetramine 20 g / l potassium hydroxide 25 g / l potassium sodium tartrate 10 g / l ethylenediaminetetramethylenephosphonic acid 0.2 mg / l sodium salt of 2-mercaptobenzothiazole-S-propanesulfonic acid 1 g / l wetting agent sodium dodecyl ether phosphate
Der pH-Wert des Bades beträgt bei Betriebstemperatur 11,7.The pH of the bath is 11.7 at operating temperature.
Aus dem Bad wurden bei einer Badtemperatur von 95°C Goldschichten auf stromlos erzeugten Nickel-Phosphor-Schichten abgeschieden. Die Schichten waren gleichmäßig, haftfest, porenarm und ausgezeichnet löt- und bondbar.Gold layers were de-energized from the bath at a bath temperature of 95 ° C generated deposited nickel-phosphor layers. The layers were uniform, adhesive, low pores and excellent solderable and bondable.
Claims (10)
- a) Hydrazin
oder Hydraziniumsalz und/oder Hydroxylamin oder Hydroxylammoniumsalz und
b) Hypophosphit und/oder Hexamethylentetramin und als Stabilisator 2-Mercaptobenzothiazol oder ein Derivat davon enthält und bei Betriebstemperatur einen pH-Wert zwischen 8 und 14 besitzt.
- a) hydrazine or hydrazinium salt and / or hydroxylamine or hydroxylammonium salt and
b) contains hypophosphite and / or hexamethylenetetramine and as a stabilizer 2-mercaptobenzothiazole or a derivative thereof and has a pH between 8 and 14 at operating temperature.
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|---|---|---|---|
| DE19863614090 DE3614090C1 (en) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | Bath for the currentless deposition of gold layers |
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| DE19863614090 Expired DE3614090C1 (en) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | Bath for the currentless deposition of gold layers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3614090C1 (en) |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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