DE3610528C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
keramischen Formkörpers.
Da Keramik eine ausgezeichnete Wärmefestigkeit, Abriebfestig
keit und Korrosionsfestigkeit aufweist, findet Keramik zuneh
mend bei unterschiedlichen Fertigungsteilen wachsende Verwen
dung.
Bei der Herstellung von keramischen Formkörpern können
beispielsweise durch Spritzguß, Gießen, CIP-Formen
(kaltisostatisches Pressen) komplizierte Formen erzielt
werden. Die Keramikteile schrumpfen sehr stark beim Erhitzen
(Sintern) und das Ausmaß dieses Schrumpfens ändert sich im
großen Bereich mit der Dichte des komprimierten Pulvers, der
Sintertemperatur usw. Damit kann man nicht erwarten, daß
keramische Formkörper eine gleichförmige hohe Dimensions
genauigkeit besitzen. Die gesinterten keramischen Formkörper
zeigen keine plastische Verformung bei Raumtemperatur, sondern
zeigen Sprödbruch bei übergroßer Belastung. Bei einem ein
achsigen Zugtest bei hohen Temperaturen, d. h. in einem Tempe
raturbereich über 1200°C, beträgt die Verformung bis zum
Zugbruch 0,8% bei heißgepreßten Siliciumnitridgegenständen.
Diese Werte sind
außerordentlich klein im Vergleich zu metallischen Materi
alien. Damit können gesinterte keramische Formkörper bei
der Verformung nicht plastisch verändert werden. Damit diese
Formkörper auf die gewünschte Form gebracht werden, ist
deswegen beim Schneiden, Schleifen und anderen Bearbeitungs
vorgängen die Benutzung von Schleifrädern aus Diamant oder
dergleichen nicht zu umgehen.
Es ist bekannt, daß gewisse Metallmaterialien in Form von
sehr kleinen Kristallkörnern hergestellt und einer super
plastischen Verformung bei Zuggeschwindigkeiten in einem
begrenzten Bereich bei einer Temperatur, die ebenfalls in
einem begrenzten Bereich liegt, unterworfen werden können.
Es ist auch bekannt, daß Erzeugnisse mit komplizierter Form
ziemlich preisgünstig aus Legierungsmaterial erhalten werden
können, das in Form von außerordentlich kleinen Kristallkör
nern durch superplastische Verformung bearbeitet wird.
Die Voraussage, daß die Erscheinung der Superplastizität auch
bei Keramik auftreten kann, wird in einem Artikel von Evans
et al. in Journal of American Ceramic Society 63 (1980),
Seite 368 bis 375 gemacht. Es wird darin ausgeführt, daß
Superplastizität bei Keramik durch ein feines Korngefüge
erzielt werden kann, das fähig ist, eine zur Porenbildung
führende Beanspruchungskonzentration durch Korngrenzen
gleiten zu verkleinern. Nach den in diesem Artikel
referierten Versuchsergebnissen für Aluminiumoxid betrug
die größte plastische Verformung nur etwa 30%, obwohl die
Teilchen ziemlich kleine Durchmesser hatten. Der Versuch,
eine superplastische Längung über 100% zu erreichen, mißlang.
Es wird nichts erwähnt über die Möglichkeit, bei Zirkonium
dioxid eine superplastische Längung zu erreichen.
In der Druckschrift "Entwicklung von Gasturbinenbauteilen
auf der Basis von Siliciumnitrid", Annawerk Keramische
Betriebe GmbH Geschäftsbereich Ceranox, Rödental, 5. Zwischen
bericht 1. 7. 1982-31. 12. 1982 wird auf Seite 49, Absatz 2
angegeben, daß bei der Hochtemperaturverformung von Silicium
nitrid eine ungenügende Akkomodation zur Wahrnehmung der
Gefügekontinuität dann zu erwarten ist, wenn die Verformungs
geschwindigkeiten hoch sind, d. h. wenn viskoses Korngrenzen
gleiten die Verformung bestimmt. Auf Seite 61 wird u. a.
eine Dehnungsgeschwindigkeit von 1,613 × 10-2/h angegeben.
Auf Sekunden umgerechnet, beträgt die Geschwindigkeit
4,48 × 10-6 s-1. Es wird lediglich eine Verformung von etwa
10 Promille (1%) bei einer Geschwindigkeit von 4,48 × 10-6 s-1
erreicht. Auf Seite 75, Absatz 3 und Seite 79, Absatz 2 wird
auf den Einfluß von SiO2 aufgrund seiner glasartigen Beschaffen
heit auf das Verformungsverhalten hingewiesen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines
Verfahrens zur Herstellung eines keramischen Formkörpers,
mit dem durch superplastische Verformung keramische Form
körper mit verbesserter Oberflächenrauhigkeit und hoher
Dimensionsgenauigkeit leicht und kostengünstig hergestellt
werden können.
Diese Aufgabe wird durch das in Patentanspruch 1 angegebene
Verfahren gelöst.
Es wurde eine Untersuchung des Verformungsmechanismus von ver
stärkter Zirkoniumdioxid-Keramik vorgenommen, das aus mikro
feinen Kristallkörpern zusammengesetzt war. Dabei hatte sich
gezeigt, daß bei entsprechender Auslegung der Temperatur und
der Verformungsgeschwindigkeit die verstärkte Zirkoniumdioxid-
Keramik bei einem einachsigen Zugversuch bei hohen Temperaturen
eine große Duktilität zeigt, und zwar so, daß das Verformungsmaß
über 100% liegt. Das Auftreten dieser Duktilität wird dem
gegenseitigen Abgleiten der Korngrenzen der mikrofeinen Kristall
körner zugeschrieben. Die an Untersuchungsproben erzeugte Ver
formung war gleichmäßig und zeigte kein erkennbares Anzeichen
von örtlichem Einschnüren.
Die "Superplastizität" eines Metalls wird als die Fähigkeit des
Metalls definiert, sich unter einem Spannungspegel strecken zu
lassen, der wesentlich niedriger als die allgemeine Fließgrenze
ist, mit einem Ausmaß von wenigstens 100%, ohne örtliches Ein
schnüren.
Zum ersten Mal wurde bei der vorgenommenen Untersuchung das
Phänomen der Superplastizität in dem angeführten Wortsinn bei
mikrofeinen Kristallkörnern von verstärkter Zirkoniumdioxid-
Keramik als Baukeramik gefunden. Auf diesem Phänomen beruht
die vorliegende Erfindung.
Das erfindungsgemäß hergestellte, Superplastzität aufweisende
Keramikmaterial ist ein primär gesintertes Material. Die Defi
nition des Ausdrucks "Superplastizität" kann als die Erscheinung
angegeben werden, daß ein polykristallines Festmaterial eine
ungewöhnlich große Längung (von nicht weniger als 100%) bei
einem Zugversuch mit niedrigem Spannungspegel zeigt. Der Aus
druck "primär gesinterter Formkörper" meint sowohl einen leicht
gesinterten Formkörper mit Leerräumen als auch einen dicht
gesinterten Formkörper, wobei diese noch einer Endbearbeitung
bedürfen.
Das mikrokristalline Zirkoniumdioxid weist nicht weniger als
20 Volumenprozent der tetragonalen Form bei Raumtemperatur auf.
Der Durchmesser der einzelnen Kristallkörper soll dabei nicht
mehr als 2 µm, vorzugsweise nicht mehr als 1 µm betragen.
Die Zirkoniumdioxid-Keramik kann mindestens ein Zusatzmaterial
aus der aus Mullit, Spinell und Aluminiumoxid gebildeten Gruppe
in einer Konzentration von bis zu 90 Gewichtsprozent enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht darauf, daß ein
primär gesinterter Formkörper, dem vorher etwa die gewünschte
Form durch Ausbilden in einer Form, durch Spritzguß oder
Gießen verliehen wurde, durch die Einwirkung von Druck bei
einer im superplastischen Temperaturbereich liegenden
Temperatur verformt wird. Durch dieses erfindungsgemäße
Verfahren kann die Wirksamkeit der Formung von Keramik
material verbessert werden, da die Herstellung durch
superplastische Verformung nur auf einen sehr geringen
Anteil des Formkörpers ausgeübt wird, der besonders hohe
Abmessungsgenauigkeit erfordert.
Die Ausbildung eines Erzeugnisses mit komplizierter Gestalt
aus einem primär gesinterten Formkörper, dem die Rohform
verliehen wurde, wird durch Anwendung der Superplastzität, d. h. der
Fähigkeit, um nicht weniger als 100% verlängert zu werden, mög
lich gemacht.
Die superplastische Herstellung der verstärkten Zirkoniumdioxid-
Keramik wird bei einer Temperatur ausgeführt, die
im Bereich von 1200°C bis 1600°C, vorzugsweise von 1400°
bis 1500°C liegt. Wenn die Temperatur unter 1200°C liegt, sinkt
die Verformungsrate bei der Herstellung so ab, daß das
Herstellverfahren wirtschaftlich ungenügend wird. Falls die Tem
peratur über 1600°C liegt, wachsen die Kristallkörner des Zirkoniumdi
oxids so an, daß sie die kritische Korngrenze überschreiten und
bei Raumtemperatur ein monocliner Kristall werden, so daß nicht
erwartet werden kann, daß sie eine durch spannungsinduzierte
Transformation verfestigte Struktur annehmen. Zwar wird in die
sem Fall die Verformung und die Herstellung einfach, jedoch
weist der Formkörper eine unannehmbar geringere Festig
keit auf.
Falls die Verformungsrate zu hoch wird, besitzt der
hergestellte Formkörper unzureichende Festigkeit, und es können
Risse und Brüche auftreten. Die höchste zulässige Verformungs
rate, bei der die Bildung von Hohlräumen unterdrückt
wird, wird durch die Herstelltemperatur bestimmt. In dem bevor
zugten Temperaturbereich von 1400° bis 1500°C darf die Ver
formungsrate nicht höher als 10-2 s-1, vorzugsweise nicht
höher als 10-3 s-1 sein.
Die Spannungseinwirkung kann durch eine Vielzahl von Verfahren,
wie Pressen, Schmieden, Extrudieren oder dergleichen, oder durch
Verwenden einer Keramikform oder -vorrichtung erreicht werden.
Die für diesen Zweck verwendete Form kann ein gesintertes Mate
rial aus Siliziumcarbid, Aluminiumoxid oder Mullit sein. Wenn
die Form in einer reduzierenden Atmosphäre oder in Vakuum ver
wendet wird, kann sie aus Graphit, Bornitrid, oder einer super
warmfesten Legierung bestehen.
Wenn der herzustellende Formkörper ein hohler Gegenstand wie
ein Rohr ist, kann er durch Blasformen oder Wölbformen herge
stellt werden, d. h. durch Anwenden eines Gasdruckes von einigen
10 bis einigen 102 bar auf das Innere des primär gesinterten Form
körpers und gleichzeitiges Anpressen einer Keramikform
der vorgeschriebenen Gestalt gegen das Äußere des Form
körpers.
Durch die Erfindung wird folgendes erreicht:
- 1. Die Herstellung von Teilen mit kompliziert gekrümmten Ober flächen ist ermöglicht.
- 2. Es ist möglich, Teile mit erhöhter Genauigkeit durch Verbes sern der Maßgenauigkeit einer Form herzustellen. Es ist mög lich, subtile Eigenschaften der Form zu übertragen und an den geformten Gegenständen zu reproduzieren.
- 3. Es ist möglich, Keramikgegenstände mit verbesserter Oberflä chenrauhigkeit durch Verwendung einer Form mit Spiegelober fläche zu versehen. Dies ist außerordentlich nützlich zur Oberflächen-Endbearbeitung von Keramikgegenständen.
- 4. Die Herstellgeschwindigkeit fällt in einen praktisch durch führbaren Bereich, der deshalb für Massenherstellung geeig net ist.
Wie bereits beschrieben, besitzen genau geformte Gegenstände aus
Superplastik-Keramikmaterial, die durch das erfindungsgemäße Ver
fahren gefertigt wurden, hohe Dimensionsgenauigkeit, und sie kön
nen vorteilhaft als Teile von Kraftfahrzeugmotoren und andere Bau
teile eingesetzt werden.
Die Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf Ausführungsbeispiele
näher erläutert.
Ein Gegenstand aus verstärktem Yttriumoxid-Zirkoniumdioxid-Keramik
material (Anteil kubisches System 10% und tetragonales System
90%), das durch Primärsintern eines durch Kopräzipitation er
zeugten Pulvers erhalten wurde, wurde als Probestück verwendet.
Der gesinterte Gegenstand besaß eine Dichte von 6,03 g/cm3, es
waren 3 mol-% Yttriumoxid darin gelöst, und der durchschnitt
liche Kristallkorndurchmesser betrug 0,3 µm. Das Probestück
war ein Würfel von 3 mm Seitenlänge mit einer Oberflächenrauhig
keit von 2 µm. Der Gegenstand wurde an Luft bei 1400°C mit
einer Geschwindigkeit von 0,05 mm/min (2,7 × 10-4 s-1) mittels
einer spiegelpolierten Siliziumkarbid-Platte druckverformt. Nach
40 Minuten Druckverformung erreichte die Nennverformung 300%.
Es wurde so eine dünne Platte mit 1 mm Dicke erhalten. Nach der
superplastischen Verformung besaß das Probestück eine Oberflä
chenrauhigkeit von 0,1 µm. Der so erzeugte gesinterte Gegenstand
besaß ausgezeichnete Oberflächeneigenschaften.
Aus dem gleichen primärgesinterten Gegenstand, wie er im Bei
spiel 1 verwendet wurde, wurde ein Probenstück als zylindrisches
Teil mit 3 mm Durchmesser und 30 mm Länge hergestellt. Dieses
wurde bei 1450°C durch Strecken mit einer Geschwindigkeit von
0,2 mm/min (1,1 × 10-4 s-1) verformt, so daß ein dünner Stab
mit 1,17 mm Durchmesser und 66 mm Länge erhalten wurde. Die
Nennverformung betrug 120%. Die Festigkeit des verformten Pro
benstückes betrug mehr als 1000 MPa, und es zeigte sich, daß nur
eine geringe Abnahme der Festigkeit des Probenstückes durch die
superplastische Bearbeitung auftrat.
In einer spiegelpolierten Form aus Siliziumkarbid wurde eine
Platte mit den Abmessungen 15 mm × 15 mm × 10 mm aus verstärk
ter Zirkoniumdioxid-Keramik der gleichen Zusammensetzung, wie sie in
Ausführungsbeispiel 1 benutzt wurde, bei 1450°C mit einer Ge
schwindigkeit von 0,05 mm/min (8,3 × 10-5 s-1) 20 min lang ver
formt, so daß eine Gesamtverformung von 1 mm erreicht wurde.
Die Oberflächenrauhigkeit Rz der Zirkoniumdioxid-Platte betrug vor
der Verformung 0,8 µm und nach der Verformung 0,2 µm, ein An
zeichen, daß die Druckverformung eine Verbesserung der Ober
flächenrauhigkeit erzeugte.
In einer spiegelpolierten Form aus einkristallinem Aluminium
oxid wurde eine Platte mit den Ausmaßen 15 mm × 15 mm × 5 mm
aus verstärkter Zirkoniumdioxid-Keramik der gleichen Zusammensetzung,
wie sie in Ausführungsbeispiel 1 benutzt wurde, bei 1350°C un
ter einem festen Druck von 5 MPa 60 min lang komprimiert. Die
erzeugte Verformung betrug 0,1 mm. Die Oberflächenrauhigkeit Rz
der Zirkoniumdioxid-Platte betrug 0,8 µm vor der Verformung und
0,01 µm nach der Verformung, so daß die Verformung die Oberflä
chenrauhigkeit auf das Maß einer Spiegelfläche verbesserte.
Mit einer Vorrichtung aus Siliziumdioxid wurde ein Klotz mit den
Ausmaßen 10 mm × 10 mm × 10 mm aus verstärkter Zirkoniumdioxid-Keramik
der gleichen Zusammensetzung, wie sie in Ausführungsbeispiel 1
verwendet wurde, bei 1450°C mit einer Geschwindigkeit von 0,2 mm/
min (3,3 × 10-4 s-1) 30 min lang gedrückt, so daß eine super
plastische Verformung mit einem Druckverhältnis von 60% erzeugt
wurde. In diesem Fall war die Fließspannung 15 bis 20 MPa.
Eine pulverisierte feste Lösung von 3 mol-% Y2O3 in ZrO2 mit
einem Anteil im tetragonalen System von 90% und im kubischen
System von 10% wurde mit 20 Gewichtsprozent pulverisiertem Al2O3
gemischt. Eine gesinterte Masse wurde durch Erhitzen des sich
ergebenden Mischpulvers hergestellt. Es wurde ein aus Zirkoniumdi
oxid und Aluminiumdioxid zusammengesetztes Material erhalten, in
dem diese Sintermasse einer HIP-Behandlung (heißisostatisches Pressen) unterworfen wurde.
Aus diesem zusammengesetzten Material wurde ein Probenstück mit
den Abmaßen 5 mm × 5 mm × 5 mm hergestellt. Dieses Probenstück
wurde bei 1550°C und 0,05 mm/min Kreuzkopf-Geschwindigkeit
druckverformt. Es war bis zu einem Kompressionsverhältnis von
60% walzbar. Der Verformungswiderstand fiel in den Bereich
von 5 bis 7 MPa. Die Kristallteilchen des Probestückes besaßen
Durchmesser von 0,5 bis 1 µm.
Eine gesinterte Platte mit 10 mm Dicke aus einer festen Lösung
von 12 mol-% CeO2 in Zirkoniumdioxid-Körnern vom tetragonalen System
mit ca. 1 µm Durchmesser wurde bei 1500°C mit 0,05 mm pro min
Zustellgeschwindigkeit gewalzt, bis die Dicke auf 7 mm abnahm.
Der Verformungswiderstand betrug 25 bis 30 MPa.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers,
dadurch gekennzeichnet, daß ein primär gesinterter Form
körper aus einer verstärkten Zirkoniumdioxid-Keramik, die
mikrokritallines Zirkoniumdioxid mit Kristallkörnern
mit Durchmessern nicht größer als 2 µm und mit nicht
weniger als 20 Vol.-% der tetragonalen Form, 2 bis
20 Mol.-% wenigstens eines der Zusätze Y2O3, MgO, CaO
und CeO2 enthält und eine Längung von nicht weniger als
100% aufweist, bestimmt durch einen einachsigen Zugtest,
einer Beanspruchung bei einer Verformungsrate von nicht
mehr als 10-2 s-1 in einem Temperaturbereich von 1200
bis 1600°C unterworfen wird, wobei der keramische Form
körper superplastisch verformt wird und eine verbesserte
Oberflächenrauhigkeit und Dimensionsgenauigkeit erhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die superplastische Verformung bei einer Temperatur von
1400 bis 1500°C vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zirkoniumdioxid-Keramik nicht mehr als 90 Gew.-%
wenigstens einer der Verbindungen Mullit, Spinell und
Aluminiumoxid enthält.
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