DE3605526A1 - Neue korrosionsschutzpigmente und ihre herstellung und anwendung - Google Patents

Neue korrosionsschutzpigmente und ihre herstellung und anwendung

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Description

Bei der Pigmentierung von Lacksystemen für NE-Metalluntergründe, besonders aber auch für Anlagen und Fahrzeuge, die aus verschiedenen Metallen, wie z. B. Eisen, verzinktem Eisen und Aluminium bestehen, war man bisher auf Zinkchromat und Strontiumchromat als aktive Korrosionsschutzpigmente angewiesen, da nur diese zu der besonders auf Aluminium geforderten Haltbarkeit der Beschichtungen führen.
Versuche für diese Anwendungsbereiche, die als kanzerogen eingestuften Zinkchromat- und Strontiumchromatpigmente durch Zinkphosphat bzw. modifizierte Zinkphosphatpigmente zu ersetzen, führten nicht zum gewünschten Erfolg.
Vor allen Dingen die speziell von Zink- und Strontiumchromat auf verschiedenen Aluminiumlegierungen unter bewitterungsbedingten Einwirkungen erreichten sehr guten Haftungseigenschaften, konnten mit den Phosphatpigmenten bisher nicht nachvollzogen werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung umweltfreundlicher, insbesondere arbeitsmedizinisch weniger bedenklicher Korrosionsschutzpigmente, die in der Lage sind, Zink- und Strontiumchromat, insbesondere in Grundanstrichen für unterschiedliche Metalluntergründe, zu ersetzen.
Es wurde gefunden, daß die für Eisenuntergründe optimal wirkenden modifizierten basischen Phosphatpigmente in ihrer Wirksamkeit auch für Leichtmetalluntergründe durch Kombination mit sehr geringen Mengen an löslichen Alkali- oder Ammoniumdichromaten bzw. -chromaten oder Chromsäure ganz wesentlich verbessert werden können.
Diese sehr geringen Anteile der löslichen Chromatverbindungen oder von Chromsäure ergeben eine deutliche Verbesserung der Haftungs- und Korrosionsschutzeigenschaften der damit pigmentierten Grundierungen.
Dabei ist es sogar möglich, den Anteil an löslichen Alkali- oder Ammoniumdichromaten oder Chromsäure so niedrig zu halten, daß der von der Arbeitsstoffverordnung angegebene kennzeichnungspflichtige Konzentrationsbereich nicht überschritten wird.
Gegenstand der Erfindung sind demnach Metalloxid-, -phosphat- und/oder -molybdathaltige Korrosionsschutzpigmente, vorzugsweise basische Metallphosphat- und -molybdatpigmente auf der Basis der Metalle Zink, Aluminium, Eisen, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und Titan, einzeln oder in Kombination, die neben Metalloxid, Metallphosphat und/oder Metallmolybdat einen Anteil an löslichem Natriumdichromat von 0,03-2 Gew.-%, vorzugsweise 0,2-0,6 Gew.-%, bzw. äquivalente Mengen von Kalium- oder Ammoniumdichromaten oder äquivalente Mengen der entsprechenden Chromate oder Chromsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pigmentes, enthalten.
Obwohl versucht wurde, Pigmente mit löslichen Chromatanteilen durch Kombination der Phosphatpigmente mit Zinkchromat bzw. Strontiumchromat zu erhalten, erwiesen sich diese aber nur bei sehr hohen Strontium- und Zinkchromatanteilen so effektiv wie die erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente, also mit Chromatmengen, die um Größenordnungen höher liegen, als bei den erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmenten.
Als besonders wirksam erweist sich die Kombination, beispielsweise der basischen Metallphosphatpigmente mit dem löslichen Alkali- oder Ammoniumdichromat bzw. dem entsprechenden Chromat oder Chromsäure, wenn diese dem Pigmentschlamm des Basispigmentes nach der chemischen Umsetzung und Naßkonfektionierung vor der Trocknung gründlich zugemischt werden, insbesondere unter Anwendung von Scherkräften. Auf diese Weise kann die für eine optimale Wirksamkeit erforderliche gleichmäßige Verteilung der gelösten Chromatkomponente erreicht werden.
Die gleichmäßige und opitmale Verteilung der Chromatkomponente im Pigment oder in einer Pigmentkombination ist auch durch Trockenvermischung der Komponenten möglich, wobei aber eine nachfolgende intensive Vermahlung, beispielsweise in einer Stift-, Turbo- oder Strahlmühle, notwendig wird. Diese Aufbereitung des getrockneten Pigments kann auch bei Zugabe der Chromatanteile zum nassen Pigment vor der Trocknung von Vorteil sein. In beiden Fällen kann abschließendes Sichten zur Erzielung von Fraktionen mit bestimmten Teilchengrößen für gewisse Anwendungszwecke von Vorteil sein.
Eine weitere vorteilhafte Variante der Kombination des Korrosionsschutzpigmentes mit den genannten Chromatanteilen besteht darin, dem Pigmentschlamm vor der Trocknung oder dem getrockneten Pigment nach Zugabe der genannten Chromatanteile noch Pigmente und/oder Füllstoffe, wie Titandioxid, Bariumsulfat oder Talkum etc., die üblicherweise bei der Formulierung von Grundierungen mit verwendet werden, zuzusetzen. Die Zugabe der Pigmente und Füllstoffkomponenten kann auch vor der Zugabe der löslichen Chromatanteile erfolgen. Die Menge solcher Additive beträgt vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, insbesondere 15 bis 20 Gew.-% des Gesamtpigments.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird auf das Pigment nach der chemischen Umsetzung in der Naßphase oder auf das trockene Pigment Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid in einer Menge bis zu 10 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 3 Gew.-%, ggfs. unter Erhitzen, aufgefällt und danach werden die Chromatanteile zugegeben.
Schließlich kann man den Chromatanteil auch einem fertigen Pigment oder Grundierungsmittel zugeben. Bei Anwendung der für die Herstellung von Lackansätzen üblichen Schnellrührer kann häufig eine hinreichende Homogenisierung erzielt werden. Sollte dies nicht der Fall sein, so kann man eine Vermahlung des Grundiermittels mit den gemischten Chromatanteilen vornehmen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
100 kg Zinkoxid werden in einem Rührbehälter mit 800 l Wasser aufgeschlämmt und in ca. 2 Std. mit 71 kg einer 75-%igen Phosphorsäure zu einem basischen Zinkphosphat umgesetzt.
Nach der Naßkonfektionierung wird der Pigmentschlamm vor dem Trocknen mit 0,4 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Natriumchromat versetzt und dieses in einem Intensivmischer gleichmäßig im Pigmentschlamm verteilt. Danach wird bei 105°C getrocknet und in üblicher Weise, z. B. durch Mahlen oder Mahlen und Sichten aufbereitet.
Beispiel 2
Gemäß Beispiel 1 wird basisches Zinkphosphat hergestellt und dieses danach in der wässrigen Aufschlämmung bei einer Temperatur von 70-90°C mit einer fast kochenden Lösung von 0,8 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Phthalsäureanhydrid und 10 Teilen Wasser während einer Zeitspanne von 30 min versetzt. Nach der Naßkonfektionierung wird das durch Filtrieren abgetrennte Produkt mit 0,3 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Natriumdichromat versetzt, dieses in einem Intensivmischer gleichmäßig untergemischt und danach der Pigmentschlamm bei 105°C getrocknet und das getrocknete Produkt danach vermahlen bzw. vermahlen und gesichtet.
Beispiel 3
Gemäß Beispiel 2 wird basisches Zinkphosphat hergestellt, danach Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid in der beschriebenen Weise zugegeben, dem Pigmentschlamm danach 10 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Bariumsulfat und 10 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Talkum zugesetzt und nach Zugabe von 0,4 Gew.-% (bezogen auf Trockenpigment) Natriumdichromat eine intensive Vermischung vorgenommen. Der erhaltene Pigmentschlamm wird anschließend bei 105°C getrocknet und das getrocknete Produkt danach vermahlen bzw. vermahlen und gesichtet.
Beispiel 4
Das nach Beispiel 3 hergestellte basische Zinkphosphat mit Barium und Talkum wird (ohne Zugabe von Dichromat) bei 105°C getrocknet und nach der Trockenaufbereitung in einem Mischer mit 0,4 Gew.-% Ammoniumdichromat versetzt und das intensiv vorgemischte Produkt anschließend auf einer Turbomühle vermahlen.
Die auf diese Weise erhaltenen Produkte mit löslischen Alkali- oder Ammoniumdichromat- bzw. -chromat-Anteilen wurden in nachfolgend beschriebener Rezeptur für eine Grundierung für Nutzfahrzeuge in Mischbauweise auf Metalluntergründen, Eisen, verzinktem Eisen und Aluminium und bei Trockenschichtdicken von 90-100 µm nach 1200 Std. im Salzsprühtest geprüft.
Rezeptur für 2-Komponenten-Beschichtung für Nutzfahrzeuge in Mischbauweise mit einem erfindungsgemäßen Pigment
Komponente AGew.-Teile
Epoxidharz
(Epoxidäquivalentgewicht 450-525) 11,2 Epoxidharz
Epoxidäquivalentgewicht 175-185)  8,4 Organisch modifzierter Montmorillonit  1,15 Netzmittel  0,17 Entschäumer  0,08 Chromatmodifiziertes Zinkphosphat
(Beispiel 2) 19,6 Bariumsulfat (nat.) max. 10 µm 17,0 Magnesiumsilikat max. 15 µm  5,4 Titandioxid  8,0 Methyläthylketon 12,5 Xylol 10,0
Komponente B
Modifiziertes aliphatisches Polyamin
H-Aktiv-Äquivalentgewicht 80  6,5
100,0
Pigmentvolumen-Konzentration (PVK) in %,5= 39 PVK/KPVK (kritische Pigmentvolumen-
Konzentration),5=  0,7 Festkörpergehalt in %,5= 74
Zum Vergleich wurden entsprechende Grundierungen mit Zinkchromat und Strontiumchromat hergestellt und in gleicher Weise geprüft.
Die Grundierungen mit den erfindungsgemäßen Pigmenten ergaben in einer Gesamtbewertung, wobei Haftung, Rostbildung und Blasenbildung bewertet wurden, praktisch die gleichen Ergebnisse wie die mit Zink- und Strontiumchromat pigmentierten Grundierungen.

Claims (11)

1. Metalloxid-, -phosphat- und/oder -molybdathaltige Korrosionsschutzpigmente auf der Basis der Metalle Zink, Aluminium, Eisen, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und Titan, einzeln oder in Kombination, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente zusätzlich 0,03-2 Gew.-% lösliches Natriumdichromat oder äquivalente Mengen von Kaliumdichromat, Ammoniumdichromat bzw. äquivalente Mengen der entsprechenden Chromate oder von Chromsäure, einzeln oder im Gemisch, enthalten.
2. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß basische Pigmente eine auf sie aufgefällte Menge an bis zu 10 Gew.-%, insbesondere 0,3-3 Gew.%, Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid enthalten und darauf Dichromat, Chromat und/oder Chromsäure aufgebracht ist.
3. Pigmente nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich übliche Additive, andere Pigmente und/oder Füllstoffe, wie Titandioxid und/oder Bariumsulfat und/oder Talkum in Mengen von 1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf Gesamtpigment aufweisen, die vor oder nach der Zugabe der Chromatanteile zugefügt sind.
4. Pigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,2 bis 0,6 Gew.-% lösliches Natriumdichromat oder äquivalente Mengen Kaliumdichromat, Ammoniumdichromat oder der entsprechenden Chromate oder von Chromsäure, einzeln oder im Gemisch, enthalten.
5. Verfahren zur Herstellung der Pigmente nach Anspruch 1 bis 4 durch übliche chemische Umsetzung der Metalloxide, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Naßkonfektionierung dem Pigmentschlamm vor dem Trocknen 0,03 bis 2 Gew.-% lösliches Natriumdichromat oder äquivalente Mengen an Kaliumdichromat, Ammoniumdichromat oder äquivalente Mengen der entsprechenden Chromate oder von Chromsäure, einzeln oder im Gemisch, zugesetzt werden und das Gemisch homogenisiert und danach in üblicher Weise getrocknet und aufbereitet wird.
6. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Pigmentschlamm nach der Naßkonfektionierung zunächst getrocknet wird und, nach der Aufbereitung des getrockneten Pigmentes diesem, bzw. einem von vornherein trockenen Pigment, 0,03- 2 Gew.-% der Dichromat-, Chromat- oder Chromsäureanteile zugemischt werden und danach zur gleichmäßigen Verteilung der Chromkomponenten eine Trockenvermahlung erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß nach der chemischen Umsetzung in der Naßphase oder beim trockenen Pigment Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid in einer Menge bis zu 10 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 3 Gew.-% auf das Pigment, gegebenenfalls unter Erhitzen, aufgebracht wird und danach die Chromatanteile zugegeben werden.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Herstellung der Pigmente, diesen, gegebenenfalls unter Zugabe von Additiven, in der Naßphase oder in getrockneten Zustand andere Pigmente und/oder Füllstoffe, insbesondere Titandioxid und/oder Bariumsulfat und/oder Talkum in Mengen von 1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, vor oder nach der Zugabe der Chromatanteile zugefügt werden und nach der intensiven Vermischung der Komponenten die Aufbereitung des Gemisches, gegebenenfalls unter Trocknen und/oder gründlichem Vermahlen, vorgenommen wird.
9. Verwendung der Korrosionsschutzpigmente nach Anspruch 1 bis 4 zur Pigmentierung in Grundierungen für Eisen und Nichteisen-Metalluntergründe oder für Beschichtungen für Nutzfahrzeuge in Metall-Mischbauweise.
10. Verwendung nach Anspruch 9 in Grundierungen für unterschiedliche Metalluntergründe, insbesondere Eisen, verzinktes Eisen und Aluminium, die entsprechend den für die Pigmentierung verwendeten Pigmentanteilen, lösliche Dichromate bzw. Chromate oder Chromsäure, einzeln oder im Gemisch, entsprechend Anspruch 1 bis 4 oder 6 enthalten, insbesondere einen Anteil an löslichem Natriumdichromat zwischen 0,0075 bis 0,5 Gew.-% bei einer 25-%igen Pigmentierung oder äquivalente Mengen der anderen Chromatanteile gemäß Anspruch 1 einzeln oder im Gemisch.
11. Verwendung von löslichen Natriumdichromat in einer Menge von 0,03-2 Gew.-% oder von äquivalenten Mengen von Kaliumdichromat, Ammoniumdichromat bzw. äquivalenten Mengen der entsprechenden Chromate oder von Chromsäure zur Erhöhung der Haftfestigkeit und Korrosionsschutzwirkung von Grundierungen auf der Basis von metalloxid-, -phosphat- und/oder molybdathaltigen Korrosionsschutzpigmenten auf der Basis der Metalle: Zink, Aluminium, Eisen, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium und Titan, einzeln oder in Kombinationen.
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