DE3604541A1 - Als akkumulator verwendbares galvanisches element mit einer negativen elektrode aus einem alkalimetall und einem nichtwaessrigen, so(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) enthaltenden elektrolyten - Google Patents

Als akkumulator verwendbares galvanisches element mit einer negativen elektrode aus einem alkalimetall und einem nichtwaessrigen, so(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) enthaltenden elektrolyten

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Description

Die Erfindung betrifft ein als Akkumulator verwendbares galvanisches Element hoher Spannung, hoher Energiedichte und hoher Kapazität mit einer positiven Elektrode aus einer Dichalkogenid-Schichtverbindung, einer negativen Elektrode aus einem Alkalimetall und einem bei Zimmertemperatur flüssigen, SO2 enthaltenden Elektrolyten aus Alkalihalogenid/Aluminiumhalogenid, in welchem das SO2 gelöst ist.
Es sind Akkumulatoren bekannt, die diesen Elektrolyten enthalten und ebenfalls eine negative Elektrode aus einem Alkalimetall (oder Aluminium) aufweisen, jedoch ein starkes Oxidationsmittel an der positiven Elektrode haben, wobei diese positive Elektrode aus Holzkohle besteht und das starke Oxidationsmittel ein Halogen oder eine Interhalogenverbindung ist (DE-PS 21 40 146).
Weiterhin sind Zellen bekannt, die eine positive Elektrode aus einem Dichalkogenid und eine negative Elektrode aus einem Alkalimetall aufweisen, jedoch als Elektrolyten einen schmelzflüssigen oder festen Elektrolyten auf der Basis von Alkalihalogenid/Aluminiumhalogenid (z. B. US- PS 40 66 824) oder Alkalibor- oder Alkalialuminiumchalkogenid aufweisen (z. B. US-PS 42 08 474). Ähnliche Fälle des Standes der Technik zeigt z. B. DE-AS 19 37 756 mit einer negativen Elektrode aus metallischem Aluminium, einer positiven Halogenelektrode und einem Schmelzflußelektrolyten aus Alkalihalogenid/ Aluminiumhalogenid sowie zahlreiche andere Patentschriften.
Zur Erzeugung bzw. Speicherung von elektrischer Energie werden galvanische Elemente in den verschiedensten Ausführungsformen benötigt. Für den Antrieb von Fahrzeugen sowie in der Luft- und Raumfahrt werden dabei besonders hohe Forderungen an die Speicherkapazität sowie an das Leistungs- zu Gewichtsverhältnis der verwendeten Batteriesysteme gestellt. Diese Forderungen können von den gebräuchlichen, mit wässrigen Elektrolyten arbeitenden Systemen nicht ausreichend erfüllt werden. Eine erhebliche Leistungssteigerung läßt sich aber erreichen, wenn man in den galvanischen Zellen an Stelle wässriger Salzlösungen wasserfreie Elektrolyte verwendet.
Zur Erzielung einer möglichst hohen elektrischen Energiemenge pro Gewichtseinheit der stromliefernden Reaktanten ist es zweckmäßig, als negative Elektrode Metalle mit möglichst hohem Reduktionspotential und geringem Äquivalentgewicht zu verwenden, also z. B. die Alkalimetalle. In der Kombination mit Alkalimetallen haben sich als elektroaktives Material für die positive Elektrode wie schon erwähnt Übergangsmetall-Dichalkogenide mit Schichtstruktur, die zur Einlagerung von Alkalimetallionen befähigt sind, besonders bewährt. Insbesondere das Titandisulfid nimmt hier eine herausragende Stellung ein.
Da Wasser durch unedle Metalle unter Wasserstoffentwicklung zersetzt wird, sind wässrige Elektrolytlösungen für Batteriesysteme mit derartig starken Reduktionsmitteln nicht geeignet. So sind, wie oben gezeigt, verschiedene elektrochemische Zellen mit nichtwässrigen Elektrolytsystemen vorgeschlagen worden. Diese weisen jedoch häufig gravierende Schwächen auf, z. B.
  • - Galvanische Zellen mit Salzschmelzen als Elektrolyt sind häufig nur bei sehr hohen Temperaturen leistungsfähig. Oft treten Korrosionsprobleme bei diesen Zellen auf.
  • - Batteriesysteme, bei denen Alkalimetalle aus organischen Lösungsmitteln elektrolytisch abgeschieden werden, sind häufig durch einen hohen Innenwiderstand gekennzeichnet. Außerdem bereitet die Abscheidung des Alkalimetalls in kompakter Form große Schwierigkeiten.
Wie oben erwähnt, ist der Elektrolyt aus Alkalihalogenid/ Aluminiumhalogenid/SO2 bekannt. Seine Zusammensetzung beträgt etwa 1,5 bis 3 mol SO2/mol MAlCl4 (M = Li, Na). Im Falle der Na-Verbindung (Na-Solvatschmelze des Na- Elektrolyten) entspricht dies einer Lösung von 5 bis 30 Mol% Aluminiumchlorid in der geschmolzenen Verbindung NaAlCl4 · 1,5 SO2. Der Schwefeldioxid-Partialdruck liegt dabei so niedrig, daß die Elektrolyte bei Atmosphärendruck im Temperaturbereich von -15, häufig -20, bis +50°C verwendbar sind. Vorzugsweise wird als aktives Material der negativen Elektrode das Alkalimetall verwendet, dessen Kationen dem in der Elektrolytmischung enthaltenen Alkalichlorid entsprechen.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Vorteile des flüssigen Alkalihalogenid/Aluminiumhalogenid/SO2 Elektrolyten auf Zellen zu übertragen, die hinsichtlich der positiven Elektrode verbessert sind.
Dies gelingt, indem man als positive Elektrode eine Dichalkogenid- Schichtverbindung, insbesondere Titandisulfid einsetzt.
Die reversible Energiespeicherung in diesen Batterien beruht darauf, daß das Alkalimetall als Kation beim Entladevorgang in das Kristallgitter das Titandisulfid eingelagert wird und letzteres über den geschlossenen Stromkreis ein Elektron aufnimmt und reduziert wird. Die Gesamtreaktion läßt sich folgendermaßen beschreiben:
Obige Reaktion ist nur in bestimmten Grenzen reversibel. Bei hohem Intercalationsgrad kann eine Zerstörung des Wirtsgitters durch Phasenumwandlung erfolgen. Im Falle der Intercalation von Lithium tritt diese erst oberhalb eines Intercalationsgrades von x = 1 ein, Natrium sollte im Interesse einer guten Reversibilität nur bis x = 0,5 intercaliert werden.
Batterien, deren elektrochemische Reaktion durch die obige Reaktionsgleichung beschrieben wird, sind bereits seit einiger Zeit bekannt. Sie enthalten in der Regel organische Elektrolyten mit darin gelösten "Leitsalzen". Obwohl der Elektrolyt an der Gesamtreaktion nicht beteiligt ist, spielt er eine wichtige Rolle. Insbesondere das Aufladen der Batterie, d. h. die Abscheidung des Alkalimetalls an der negativen Elektrode in möglichst kompakter Form blieb bisher unbefriedigend, so daß bisher nur entsprechende Primärzellen bekannt sind. Wird jedoch der SO2haltige MCl/AlCl3-Elektrolyt für den Ionentransport benutzt, ist eine wesentliche Verbesserung bei der Alkalimetallabscheidung zu erzielen und ein reversibler Betrieb möglich. Im Falle der Kombination Li/TiS2 beträgt die EMK etwa 2,5 Volt und fällt mit dem Intercalationsgrad nahezu linear ab. Beim Erreichen der Verbindung Li1TiS2 hat die Zelle noch eine EMK von ca. 1,8 Volt. Bei einer EMK von 2,13 Volt liefert ein derartiges Element eine spezifische Kapazität von maximal 225,3 Ah pro kg elektroaktiver Substanz. Die theoretische Energiedichte beträgt 480 Wh/kg. Für der entsprechende Natrium-Zelle ergeben sich mit einer EMK von 2,5 Volt und dem Intercalationsgrad x = 0,5 eine theoretische spezifische Kapazität von 108,5 Ah/kg und eine maximale Energiedichte von 222 Wh/kg.
Die beschriebenen Akkumulatoren sind im Aufbau einfach, benötigen keine komplizierten Hilfsaggregate und können aus relativ billigen Rohstoffen hergestellt werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 Natrium-Titandisulfid-Sekundärzelle
Der Aufbau dieser Zelle entsprach dem Schema der Fig. 1. Zur Herstellung des Elektrolyten wurden in einem Rundkolben unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit 83,5 Gewichtsprozent AlCl3 mit 16,5 Gewichtsteilen NaCl vermengt und bei Zimmertemperatur über P2O5 getrocknetes SO2-Gas eingeleitet, das von der Mischung unter Verflüssigung vollständig absorbiert wurde. Die am Ende der SO2-Einleitung homogen flüssige Phase hatte eine Zusammensetzung von 58,7% AlCl3, 11,6% NaCl, 29,7% SO2 (in Gewichtsprozent) und entsprach damit annähernd einer Lösung von 18 Molprozent AlCl3 in der oberhalb -10°C flüssigen Verbindung NaAlCl4 · 1,5 SO2. Die genaue Zusammensetzung des Elektrolyten ist:
Na0,99Al1Cl3,99/1,61 SO2
Das als Oxidationsmittel benötigte Titandisulfid wurde bei einer Temperatur von 700°C aus Titantetrachlorid und Schwefelwasserstoff mit Hilfe einer Apparatur dargestellt, deren Aufbau aus Fig. 2 hervorgeht. Pro Ansatz konnten in dieser Apparatur etwa 100 g TiS2 im Verlauf von einigen Stunden hergestellt werden. Das entstandene Produkt wurde zerkleinert und anschließend gesiebt, so daß zur Herstellung von TiS2-Preßlingen mehrere Körnungen zur Verfügung standen.
Im Gegensatz zu anderen Akkumulatoren sind die Alkalimetall/ Titandisulfid-Zellen unmittelbar nach dem Befüllen mit Elektrolyt einsatzfähig. Im Neuzustand haben sie eine EMK von ca. 3,25 Volt. Diese fällt jedoch schon nach kurzer Entladung auf etwa 2,5 Volt ab.
Die Zelle hatte eine theoretische Kapazität von 0,184 Ah und konnte bei einem Intercalationsgrad von n = 0,5 eine maximale Energiemenge von 377,4 mWh liefern. Sie wurde zunächst über einen Lastwiderstand von 130 Ohm bei einer mittleren Entladespannung von 1,47 Volt bis zum Erreichen einer Entladespannung von 1 Volt entladen. Bei der anschließenden Ladung mit einem Ladestrom vom 2 mA und der darauffolgenden Entladung konnten bei Entladestromdichten von 5,5 mA/cm2 Ladungsausbeuten von nahezu 100% erreicht werden. Diese Zelle ergab eine maximale praktische Energiedichte von 206,5 Wh/kg; dies entspricht 93% des theoretisch möglichen Wertes. Der SO2 Partialdruck für +20°C betrug in diesem Beispiel ca. 350 bis 400 mbar.
Die charakteristischen Daten sind in der folgenden Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1: Charakteristische Daten der Na/TIS2-Rundzelle
Beispiel 2 Lithium-Titandisulfid-Sekundärzelle
Der Aufbau dieses Elementes entsprach der Fig. 3. Der verwendete Elektrolyt wurde nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, jedoch wurde hier statt NaCl eine etwa äquivalente Menge LiCl verwendet. Der Elektrolyt hatte die Zusammensetzung:
Li0,91Al1Cl3,91/2,29 SO2
Der SO2 Partialdruck bei +20°C betrug etwa 200 mbar.
Die Batterie hatte eine theoretische Kapazität von 1,127 Ah und konnte eine theoretische Energiemenge von 2,4 Wh liefern. Ladung und Entladung erfolgte analog dem Beispiel 1. Es wurden Energiedichten von 84 Wh/kg, entsprechend 17,5% der theoretischen Energiedichte erreicht. Für die spezifische Kapazität ergab sich ein Maximalwert von 61,2 Ah/kg, dies entspricht 27,2% des theoretischen Wertes von 225,3 Ah/kg. Mit dieser Zelle konnten hohe Entladestromdichten realisiert werden. Die mittlere Entladespannung als Funktion der Entladestromdichte ist in Fig. 4 gezeigt. Die charakteristischen Daten sind in Tab. 2, Blatt 1 bis 4 wiedergegeben.
Tabelle 2: Charakteristische Daten der LI/TIS2-Rundzelle
Tabelle 2: Charakteristische Daten der LI/TIS2-Rundzelle
Tabelle 2: Charakteristische Daten der LI/TIS2-Rundzelle

Claims (2)

1. Als Akkumulator verwendbares galvanisches Element hoher Spannung und hoher Kapazität mit einer negativen Elektrode aus einem Alkalimetall und einem bei Zimmertemperatur flüssigen, SO2 enthaltenden Elektrolyten aus Alkalihalogenid/ Aluminiumhalogenid, in welchem das SO2 gelöst ist, dadurch gekennzeichnet, daß es eine positive Elektrode aus Dichalkogenid-Schichtverbindung aufweist.
2. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine positive Elektrode aus Titandisulfid aufweist.
DE19863604541 1986-02-13 1986-02-13 Als akkumulator verwendbares galvanisches element mit einer negativen elektrode aus einem alkalimetall und einem nichtwaessrigen, so(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) enthaltenden elektrolyten Granted DE3604541A1 (de)

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