DE3600715A1 - METHOD FOR PRODUCING POWDERED SULFUR PREPARATIONS - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Verarbeitungstechnologie von Schwefel und betrifft insbesondere Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Schwefelpräparate.The invention relates to processing technology of sulfur and relates in particular to processes for the production of powdered sulfur products.

Am effektivsten kann die vorliegende Erfindung bei der Produktion von granuliertem benetzbaren Schwefelpulver verwendet werden, das zum Pflanzenschutz in Form einer 0,5 bis 1%igen wäßrigen Suspension benutzt wird. Ein weiteres Anwendungsgebiet der vorliegenden Erfindung ist die Produktion von Schwefelpulver in granulierter Form, das als Vulkanisationsmittel in der Produktion von Radreifen und technischen Gummiartikeln verwendet wird.Most effectively, the present invention can be used in the Production of granulated wettable sulfur powder used be used for plant protection in the form of a 0.5 to 1% aqueous suspension is used. Another area of application of the present invention is production of sulfur powder in granular form, used as a vulcanizing agent in the production of wheel tires and technical Rubber articles is used.

Weitere mögliche Anwendungsgebiete der vorliegenden Erfindung sind Verfahren zur Herstellung von Reaktanten, Trockenfarben, Pigmenten und anderen pulverförmigen Präparaten, deren Produktion durch Feuer- und Explosionsgefahr und auch durch Toxizität von Staub-Luft-Gemischen gekennzeichnet ist.Further possible areas of application of the present Invention are processes for the preparation of reactants, Dry colors, pigments and other powdery preparations, their production due to fire and explosion hazard and also characterized by the toxicity of dust-air mixtures is.

Das traditionelle Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Schwefelpräparate besteht im Vermahlen von Elementarschwefel bis zur in jedem konkreten Fall geforderten Mahlfeinheit und im anschließenden Mischen des Schwefels mit verschiedenen Zusätzen.The traditional method of making powder Sulfur preparations consist of grinding elemental sulfur up to the grinding fineness required in each specific case and then mixing in the sulfur various additives.

Schwefelpulver ist ein feuer- und explosionsgefährdeter Stoff, der außerdem die Fähigkeit besitzt, im Verarbeitungsprozeß statische Elektrizität anzuhäufen. Dadurch ist die Entstehung einer Reihe unerwünschter Erscheinungen bei der Verarbeitung von Schwefel bedingt: Möglichkeit einer Funkenbildung oder einer Entzündung, Brückenbildung des Schwefelpulvers in Bunkern und Zyklonen, Klumpenbildung des Schwefels, Hautbildungen des Schwefels an Wänden von Rohrleitungen und Mahlgeräten. Benetzbares Schwefelpulver stellt ebenfalls einen feuergefährlichen Stoff dar (die Schweltemperatur in der Schicht beträgt 180°C), während eine Suspension des benetzbaren Schwefelpulvers explosionsgefährdet ist (die untere Zündgrenze liegt bei 18 g/m³, die Selbstentzündungstemperatur beträgt 455°C). Die Zündtemperatur von Schwefelpulver beträgt 207°C. Sulfur powder is a fire and explosion hazard that also has the ability to accumulate static electricity in the processing process. This causes the development of a number of undesirable phenomena when processing sulfur: Possibility of sparking or ignition, bridging of the sulfur powder in bunkers and cyclones, lumping of the sulfur, skin formation of the sulfur on the walls of pipes and grinders. Wettable sulfur powder is also a flammable substance (the temperature in the layer is 180 ° C), while a suspension of the wettable sulfur powder is explosive (the lower ignition limit is 18 g / m ³ , the autoignition temperature is 455 ° C). The ignition temperature of sulfur powder is 207 ° C.

Die Bekämpfung der genannten Erscheinungen erfordert erhebliche Mittel sowie spezielle Sicherheitsmaßnahmen und garantiert nicht ihre vollkommene Beseitigung.Combating the above phenomena requires considerable resources as well as special security measures and does not guarantee their complete elimination.

Der gegenwärtige Entwicklungsstand der Produktionstechnologie pulverförmiger Schwefelpräparate fordert die vollkommene Beseitigung der Feuer- und Explosionsgefahr und der Toxizität in allen Produktionsstadien bei Gewährleistung einer hohen Qualität des Erzeugnisses. Die Hauptkennziffern der Qualität von benetzbaren Schwefelpulver ist die Beständigkeit einer 0,5%igen wäßrigen Suspension (nicht unter 75%) und die Benetzdauer (nicht mehr als 2 min.). Zur Erhaltung einer hohen Qualität bei langer Lagerung des Erzeugnisses (die Anwendung des benetzbaren Schwefelpulvers in der Landwirtschaft ist saisonbedingt, es wird aber im Laufe des ganzen Jahres hergestellt) wird dem Fertigerzeugnis zur Verhinderung des Zusammenbackens ein inaktiver Füllstoff-Kaolin (ca. 4%) zugesetzt.The current state of development of production technology powdered sulfur preparations demands the complete elimination of the risk of fire and explosion and toxicity at all stages of production when warranted high quality of the product. The main indicators the quality of wettable sulfur powder is that Resistance of a 0.5% aqueous suspension (not below 75%) and the wetting time (not more than 2 min.). To Maintaining high quality when the product is stored for a long time (the use of wettable sulfur powder Agriculture is seasonal, but it is grown in Manufactured throughout the year) is the finished product an inactive filler kaolin to prevent caking (approx. 4%) added.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem dispersem Schwefel zum Pflanzenschutz durch Vermahlen des Schwefels bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 2 bis 20% (DE-Patentschrift Nr. 10 24 934). Das Vorhandensein von Feuchtigkeit beim Mahlen, besonders über 5%, ist eine wirkungsvolle Maßnahme zur Bekämpfung der Explosions- und Feuergefahr des Mahlprozesses, das dabei anfallende feuchte Erzeugnis ist jedoch durch niedrige Qualität gekennzeichnet, beim Lagern backt es zusammen, es ist nicht für längere Lagerung geeignet. Beim Lagern verdunstet die Feuchtigkeit, und infolge der Schwerkraft, der Kräfte der Oberflächenspannung und der Adhäsion kommt es zu einer ungleichmäßigen Zusammensetzung des Schwefels, die Schwefelteilchen backen zusammen. Das erfordert einen zusätzlichen Aufwand zum Zermahlen und Homogenisieren des Erzeugnisses.A method for producing powder is known disperse sulfur for crop protection by grinding of the sulfur with a moisture content of 2 to 20% (DE Patent No. 10 24 934). The presence of Moisture during grinding, especially above 5%, is effective Measure to combat explosion and Risk of fire during the grinding process, the resulting moisture Product is however characterized by low quality, it cakes when stored, it is not for extended storage suitable. The moisture evaporates when stored, and due to gravity, surface tension forces and the adhesion results in an uneven composition of sulfur, the sulfur particles cake together. This requires an additional effort for grinding and homogenizing the product.

Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Schwefel aus Pulver durch Einführung eines Bindemittelzusatzes, der Naturlatex, Mineralöl und einen oberflächenaktiven Stoof enthält, mit anschließendem Durchdrücken des Gemisches durch eine Düse mit vorgegebenem Durchmesser der Öffnungen. Die dabei entstehenden Fäden schneidet man in zylindrische Stücke von erforderlicher Länge und trocknet sie (US-Patentschrift Nr. 30 12 985).A process for the production of granulated is also known Sulfur from powder by introducing a binder additive, the natural latex, mineral oil and a surface-active Stoof contains, followed by pushing through the mixture through a nozzle with a given diameter of the openings. The resulting threads are cut into  cylindrical pieces of required length and dries them (U.S. Patent No. 30 12 985).

Der Nachteil des bekannten Verfahrens besteht in dem feuer- und explosionsgefährlichen Stadium der Herstellung von Schwefelpulver, in dessen Verlauf sich Schwefelstaub entwickelt, weshalb die Verwendung eines inerten Mediums für das Mahlen des Schwefels unerläßlich ist, und außerdem in der Kompliziertheit und im hohen Energieaufwand für das anschließende Mischen des Schwefelpulvers mit dem Bindemittelzusatz.The disadvantage of the known method is that flammable and explosive stage of manufacture of sulfur powder, in the course of which there is sulfur dust developed, which is why the use of an inert medium for the grinding of the sulfur is essential, and also in the complexity and the high energy expenditure for the subsequent Mix the sulfur powder with the binder additive.

An die vorliegende Erfindung kommt in seinem Wesen am nächsten das im SU-Urheberschein Nr. 6 47 248 beschriebene Verfahren zur Herstellung von benetzbarem Pulver aus Schwefelpulver. Das Verfahren beinhaltet das Mischen des Schwefelpulvers mit einer wäßrigen Lösung von Reaktanten (Lignin- Ammoniumsulfonat und Ammoniakwasser), das Naßvermahlen des Gemisches (Fertigmahlen), die Entwässerung (Trocknung) der entstandenen Suspension in der Atmosphäre eines Inertgases, das Waschen des Gases durch gekühltes und gefiltertes Rückwasser und den Rückumlauf des letzteren zum Mischen mit dem Schwefel.The essence of the present invention depends on the next one is described in SU copyright certificate No. 6 47 248 Process for the production of wettable powder from sulfur powder. The process involves mixing the sulfur powder with an aqueous solution of reactants (lignin Ammonium sulfonate and ammonia water), wet grinding of the mixture (finished grinding), dewatering (drying) the resulting suspension in the atmosphere of an inert gas, washing the gas by chilled and filtered Backwater and the return flow of the latter for mixing with the sulfur.

Der Nachteil dieses Verfahrens zur Herstellung pulverförmiger Schwefelpräparate bleibt das feuer- und explosionsgefährliche Vorbereitungsstadium der Herstellung des Schwefelpulvers (Trockenvermahlung in der Atmosphäre eines Inertgases), die Trocknung und die Verpackung. Das erklärt sich durch die Staubentwicklung in den genannten Stadien, die zu Verlusten an Schwefel (bis 3%) und zur Verschlechterung der Arbeitsbedingungen für das Bedienungspersonal führt.The disadvantage of this method of producing powder Sulfur preparations remain the flammable and explosive Preparation stage for the production of sulfur powder (Dry grinding in the atmosphere of an inert gas), drying and packaging. That explains itself due to the development of dust in the stadiums mentioned Losses of sulfur (up to 3%) and worsening of the Working conditions for the operating personnel leads.

Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens besteht in der verhältnismäßig niedrigen Qualität - die Beständigkeit der wäßrigen Suspension des Pulvers beträgt nicht mehr als 70%. Das wird dadurch verursacht, daß beim Trocknen des Pulvers in einem Zerstäubungstrockner die Beständigkeit infolge des Zusammenbackens der Schwefelteilchen und auch ihres Verschmelzens um 10 bis 15% sinkt. Zur Verringerung des Zusammenbackens bei langer Lagerung wird dem Fertigerzeugnis vor dem Verpacken ein inaktiver Füllstoff-Kaolin zugesetzt, dessen Aufbereitung und Dosierung einen zusätzlichen Aufwand erfordert.Another disadvantage of this method is that relatively low quality - the durability of the aqueous suspension of the powder is not more than 70%. This is caused by the fact that when drying the powder in resistance to caking in an atomizing dryer the sulfur particles and also their amalgamation decreases by 10 to 15%. To reduce caking in the case of long storage, the finished product is pre-packed an inactive filler kaolin is added to its preparation and dosing requires additional effort.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, solch ein Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Schwefelpräparate zu schaffen, bei dem die Staubentwicklung in allen Stadien des Verfahrens vermieden wird.The present invention is based on the object such a process for making powder To create sulfur preparations, in which the dust is avoided at all stages of the process.

Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in einem Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Schwefelpräparate, das die Herstellung einer Schwefelsuspension und ihre Entwässerung beinhaltet, gemäß der Erfindung zuerst die Suspension bis zum pastenförmigen Zustand entwässert und anschließend die gewonnene Paste granuliert wird.The task is solved in that in one Process for the production of powdered sulfur preparations, that the production of a sulfur suspension and involves dewatering, according to the invention first the suspension is dewatered to a pasty state and then granulating the paste obtained.

Das erfindungsgemäße Verfahren schafft die Möglichkeit, die Staubentwicklung in allen Stadien vollkommen zu vermeiden, u. a. auch im Vorbereitungsstadium. Die vollkommene Beseitigung der Staubentwicklung beseitigt die Feuer- und Explosionsgefahr und die Toxizität im Produktionsprozeß und bei der Verwendung des Erzeugnisses.The method according to the invention creates the possibility to completely avoid dust formation in all stages, u. a. also in the preparatory stage. The total elimination the dust development eliminates the fire and Risk of explosion and toxicity in the production process and when using the product.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Schwefelpräparaten ermöglicht eine erhebliche Verbesserung der Qualität des Endprodukts. Wenn das Endprodukt als benetzbares Schwefelpulver verwendet wird, außert sich die Qualitätsverbesserung in der Beständigkeit der wäßrigen Suspension des Präparats und in der Homogenität der Granalien in Bezug auf die Festigkeit bei seiner Verwendung in der Produktion von Radreifen und technischen Gummiartikeln. Im Unterschied zur Trocknung bis zum pulverförmigen, trockenen Zustand, die die Beständigkeit um 10 bis 15% verringert, verschlechtert das Entwässern bis zum pastenförmigen Zustand und die Granulation praktisch nicht die Qualität des Endprodukts. Die Restfeuchtigkeit im Produkt verhindert ein Überhitzen, ein Zusammenbacken und ein Verschmelzen der Schwefelteilchen.The inventive method for the production of Sulfur preparations allow a significant improvement the quality of the final product. If the end product as wettable Sulfur powder is used, the quality improvement manifests itself in the stability of the aqueous suspension of the preparation and in relation to the homogeneity of the granules on strength when used in production of wheel tires and technical rubber articles. The difference for drying to powdery, dry state, which reduces the durability by 10 to 15%, deteriorates dewatering to a pasty state and the granulation practically does not affect the quality of the final product. The residual moisture in the product prevents Overheating, caking and fusing the Sulfur particles.

Außerdem ermöglicht die Gewinnung des Endprodukts in granulierter Form bei der Verwendung z. B. in der Landwirtschaft einen Verzicht auf die Zugabe inaktiver Zusätze zur Verhinderung des Zusammenbackens des Schwefels, was den Aufwand für die Produktion des Enderzeugnisses verringert.In addition, the extraction of the end product in granular form when using e.g. B. in agriculture a waiver of the addition of inactive additives Preventing the sulfur from caking, reducing the effort reduced for the production of the final product.

In einer vorzuziehenden Ausführungsvariante der Erfindung führt man die Entwässerung der Suspension bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 20 Masseprozent durch. Das schafft die Möglichkeit, die Granulation des Gemisches ohne Qualitätsverschlechterung des Enderzeugnisses durchzuführen. Die untere Grenze des Feuchtigkeitsgehalts des pastenförmigen Stoffs ist mit 10% festgelegt, weil das folgende Stadium der Granulation bei einer Feuchtigkeit unter 10% einen erheblichen Energieaufwand infolge des starken Anstiegs der Druckfestigkeit bei der Granulation erfordert, wodurch das Verfahren unrentabel wird. Außerdem kommt es durch das Anwachsen der Reibungs- und Druckkräfte zu örtlicher Erwärmung der Paste, die eine Vergrößerung der Schwefelteilchen infolge Zusammenbackung und Diffusion bewirkt, d. h., die Qualität des Endprodukts sinkt. Die obere Grenze des Feuchtigkeitsgehalts der Paste vor der Granulation (20%) ist durch das Zusammenkleben der entstandenen Granalien bedingt.In a preferred embodiment of the invention the suspension is drained up to  a moisture content of 10 to 20 percent by mass. This creates the possibility of granulating the mixture without any deterioration in the quality of the finished product. The lower limit of the moisture content of the pasty Substance is set at 10% because of the following Stage of granulation when the humidity is below 10% considerable energy expenditure due to the strong increase the compressive strength required during the granulation, whereby the process becomes unprofitable. It also comes through that Increase in the frictional and compressive forces for local heating the paste, which is an enlargement of the sulfur particles caused by caking and diffusion, d. i.e., the The quality of the end product drops. The upper limit of moisture content the paste before granulation (20%) is through the resulting granules stick together.

Es ist überaus zweckmäßig, die hergestellten Granalien zu trocknen. Praktisch kann man die hergestellten Granalien sofort in der Landwirtschaft oder in der Produktion von Radreifen und technischen Gummiartikeln verwenden. Bei langer Lagerung kleben die Granalien jedoch zusammen. Getrocknete Granalien dagegen verlieren auch bei langer Lagerung nicht ihre Qualität, da sie eine ausreichende Festigkeit besitzen.It is extremely useful, the granules produced to dry. The granules produced can be used practically immediately in agriculture or in the production of wheel tires and technical rubber articles. At long Storage, however, the granules stick together. Dried Granules, on the other hand, do not lose even after long storage their quality because they have sufficient strength.

Die Trocknung des Produkts in granulierter Form ermöglicht es, auf die Verwendung eines Inertgases zu verzichten, für dessen Produktion erhebliche Mengen an Brennstoff- und Energieressourcen (Gas, Heizöl usw.) notwendig sind.The product can be dried in granular form to avoid using an inert gas, for its production considerable amounts of fuel and Energy resources (gas, heating oil, etc.) are necessary.

Es ist zweckmäßig, die Granalien bei einer Temperatur bis 105°C zu trocknen.It is convenient to keep the granules at a temperature dry up to 105 ° C.

Bei einer Temperatur über 105°C beobachtet man ein Qualitätsminderung des Endprodukts durch Zusammenbacken der Schwefelteilchen. Das führt zu einer Verringerung der Beständigkeit des benetzbaren Schwefelpulvers und zur Inhomogenität der Granalien in Bezug auf die Festigkeit.A deterioration in quality is observed at a temperature above 105 ° C of the final product by caking the Sulfur particles. This leads to a decrease in durability of wettable sulfur powder and inhomogeneity the granules in terms of strength.

Es ist zweckmäßig, in einzelnen Fällen die entstandenen großen Granalien des Endprodukts zu zermahlen (zu zerkleinern). Dadurch wird die Fläche der Wechselwirkung des Schwefelpräparats mit Wasser bei der Herstellung einer wäßrigen Lösung des benetzbaren Schwefelpulvers und mit der bei der Produktion von Radreifen und technischen Gummiartikeln verwendeten Grundmischung vergrößert.It is advisable in some cases the resulting to grind (crush) large granules of the end product. This will make the area of the interaction of the Sulfur preparation with water in the manufacture of an aqueous Solution of the wettable sulfur powder and with the  the production of wheel tires and technical rubber articles used basic mix enlarged.

Weitere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus folgender ausführlicher Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung verständlich.Other objects and advantages of the present invention become from the following detailed description of exemplary embodiments understandable of the invention.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Schwefelpräparate besteht in der Herstellung einer Schwefelsuspension, in ihrer Entwässerung bis zum pastenförmigen Zustand, vorzugsweise bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 20 Masseprozent, in der Granulation der hergestellten Paste und, falls notwendig, in der Trocknung der entstandenen Granalien bei einer Temperatur nicht über 105°C und im weiteren Zermahlen (Zerkleinern).The process according to the invention for the production of powder Sulfur preparations consist in the production of a Sulfur suspension, in its drainage to the pasty Condition, preferably up to a moisture content from 10 to 20 mass percent, in the granulation of the prepared paste and, if necessary, in the drying the resulting granules at a temperature not above 105 ° C and further grinding (crushing).

Die Schwefelsuspension stellt man auf eine beliebige bekannte Weise her (durch Naßvermahlen, im Verarbeitungsprozeß von Gasreinigungsmassen, aus Polysulfidlösungen, durch Eindampfen usw.) und leitet sie zur Entwässerung, die ebenfalls nach einer beliebigen, in der Technik bekannten Methode vorgenommen wird (Filtrieren, Zentrifugieren, Mischen mit dem Rückgut des trockenen Endprodukts), wozu auf diesem Gebiet der Technik bekannte Geräte verwendet werden. Die Granulation der Schwefelpaste kann mit Hilfe einer beliebigen, in der Technik bekannten und zu diesem Zweck geeigneten Vorrichtung vorgenommen werden. Falls die Notwendigkeit einer langen Lagerung des Schwefelpräparats vorliegt, werden die entstandenen Granalien unter Verwendung z. B. nicht über 105°C erhitzter Luft oder eines beliebigen Gasträgers getrocknet. Falls Granalien mit großen Abmessungen anfallen und die Notwendigkeit des Fertigmahlens zur folgenden Verwendung vorliegt, folgt anschließend noch ein Mahlstadium.The sulfur suspension is placed on any one known way (by wet grinding, in the processing process of gas cleaning compositions, from polysulfide solutions, through Evaporation, etc.) and directs them to drainage, which also by any method known in the art is carried out (filtering, centrifuging, mixing with the return of the dry end product), why in this area devices known in the art can be used. The granulation the sulfur paste can be device known in the art and suitable for this purpose be made. If the need for one long storage of the sulfur preparation, the resulting granules using z. B. not above 105 ° C heated air or any gas carrier dried. In the case of granules with large dimensions and the need of the finished grinding for the following use, this is followed by a grinding stage.

Beispiel 1example 1

Eine durch Naßvermahlung von Schwefel entstandene Schwefelsuspension mit einer Beständigkeit von 90% wurde in einem Walzentrockner bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 13% entwässert. Die entstandene Paste kam zur Granulation durch Strangpressen durch eine Düse in Form von Fäden mit 3 mm Durchmesser, dann folgte die Trocknung mit Luft bei 80°C in einem Bandtrockner. Die Beständigkeit des entstandenen Schwefelpräparats blieb unverändert und betrug 90%.A sulfur suspension created by wet grinding of sulfur with a resistance of 90% was in one Roller dryer dewatered to a moisture content of 13%. The resulting paste came through for granulation Extrusion through a nozzle in the form of threads with 3 mm Diameter, then followed by air drying at 80 ° C in a belt dryer. The permanence of the resulting  Sulfur preparation remained unchanged and was 90%.

Das in Form von Granalien entstandene Erzeugnis backt bei langer Lagerung nicht zusammen und verliert nicht seine Qualität.The product in the form of granules bakes when stored for a long time does not collapse and does not lose its Quality.

Das auf bekannte Weise aus einer Suspension der gleichen Qualität (Beständigkeit 90%) gewonnene benetzbare Schwefelpulver hat nach dem Trocknen in einem Zerstäubungstrockner eine Beständigkeit von 75%. Außerdem büßt es bei langer Lagerung erheblich an Qualität ein, da es zusammenbackt.This in a known manner from a suspension of the same Quality (resistance 90%) obtained wettable Sulfur powder after drying in an atomizer dryer a resistance of 75%. It also pays long storage considerably in quality, since it cakes.

Beispiel 2Example 2

Eine durch Naßvermahlen hergestellte Suspension eines benetzbaren Schwefelpulvers (Beständigkeit 90%) wurde in eine Absetzzentrifuge mit Schneckenentleerung geleitet. Die bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 12% entwässerte Paste wurde granuliert und bei 100°C getrocknet. Die Beständigkeit des Endproduktes betrug 88%.A suspension of a prepared by wet grinding wettable sulfur powder (resistance 90%) was in a settling centrifuge with screw emptying. The dewatered paste up to a moisture content of 12% was granulated and dried at 100 ° C. The durability of the final product was 88%.

Beispiel 3Example 3

Eine Paste mit 15% Feuchtigkeitsgehalt wurde durch Mischen einer Suspension mit dem Rückgut des Endprodukts hergestellt. Die Granulation und das Trocknen der Granalien erfolgte analog wie im Beispiel 1. Die Beständigkeit des Endprodukts betrug 90%.A paste with 15% moisture content was mixed a suspension with the return of the final product. The granulation and drying of the granules was carried out analogously to Example 1. The resistance of the Final product was 90%.

Beispiel 4Example 4

Eine durch Naßvermahlen von Schwefel hergestellte Suspension wurde in einem Walzentrockner bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 13% entwässert. Die Granulation der Paste und das anschließende Trocknen erfolgte wie im Beispiel 1.A suspension made by wet milling sulfur was in a drum dryer to a moisture content drained by 13%. The granulation of the paste and the subsequent drying was carried out as in Example 1.

Die mechanische Festigkeit der Granalien (Menge des Unterkorns auf dem Sieb Nr. 09K nach den Prüfungen, %) beträgt dabeiThe mechanical strength of the granules (amount of undersize on screen No. 09K after the tests,%) there

Probe 1 2,35-3,09
Probe 2 1,22-2,76Sample 1 2.35-3.09
Sample 2 1.22-2.76

Eine Analyse der nach dem Entwässern abgesonderten Feuchtigkeit und der zum Trocknen der Granalien verwendeten Luft zeigte in allen Fällen keinerlei Spuren vom Schwefel und der verwendeten Reaktanten.An analysis of those secreted after dewatering Moisture and that used to dry the granules In all cases, air showed no traces of sulfur and the reactants used.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Schwefelpräparate, das die Herstellung einer Schwefelsuspension und ihre Entwässerung beinhaltet, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst die Suspension bis zum pastenförmigen Zustand entwässert und anschließend die gewonnene Paste granuliert wird.1. A process for the preparation of powdered sulfur preparations, which includes the production of a sulfur suspension and its dewatering, characterized in that first the suspension is dewatered to the pasty state and then the paste obtained is granulated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung der Suspension bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 20 Masseprozent durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that drainage of the suspension to a moisture content from 10 to 20 percent by mass is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gewonnenen Granalien getrocknet werden.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the granules obtained are dried. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Granalien bei einer Temperatur nicht über 105°C getrocknet werden.4. The method according to claim 1, 2 and 3, characterized in that the granules are not at a temperature dried over 105 ° C. 5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Granalien zermahlen werden.5. The method according to claim 1, 2, 3 and 4, characterized characterized in that the granules are ground.