DE3545043A1 - Magnetic recording medium, and process for the production thereof - Google Patents
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Abstract
Description
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium und ein Verfahren zu seiner Herstellung, insbesondere betrifft die Erfindung ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, das einen Magnetfilm mit hohem Rauschabstand aus einer Cobalt-Nickel (Co-Ni)-Legierung aufweist, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.The invention relates to a magnetic recording medium and a Process for its manufacture, in particular the invention relates to a magnetic one Recording medium comprising a magnetic film with a high signal-to-noise ratio made of a cobalt-nickel (Co-Ni) alloy, and a process for its production.
In den letzten Jahren hat der Trend bei Computern zur Verringerung ihrer Größe und Erhöhung ihrer Verarbeitungskapazität zur Folge gehabt, daß bei externen Speichereinrichtungen der Bedarf besteht, ihre Speicherkapazität weiter zu vergrößern. Entsprechend diesem Erfordernis wird bei Magnetplatten, die in externen Speichereinrichtungen verwendet werden, automatisch erwartet, daß ihre Aufzeichnungsdichte weiter verbessert wird. Somit ist es erforderlich, daß der eine Aufzeichnungsschicht bildende Magnetfilm hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften weiter verbessert wird und die Magnetschicht eine geringere Dicke erhält.In recent years, the trend in computers has been decreasing their size and increased processing capacity resulted in external storage devices there is a need to increase their storage capacity to enlarge. In accordance with this requirement, magnetic disks that are in external Storage devices used are automatically expected to have their recording density is further improved. Thus, it is necessary that the one recording layer forming magnetic film is further improved in terms of magnetic properties and the magnetic layer has a thinner thickness.
Zur Befriedigung dieses Bedürfnisses ist beispielsweise ein Verfahren zurHerstellung einer Aufzeichnungsschicht unter Verwendung der Zerstäubungstechnik entwickelt worden, wie es in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 1980-14058 beschrieben ist. Dieses Verfahren umfaßt die Herstellung eines Filmes aus Fe3O4 durch Reaktionszerstäubung auf einem plattenförmigen Substrat gegen ein Target aus Eisen oder einer Eisenlegierung und anschliessende thermische Oxidation des Fe304 zu y-Fe2O3. Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, bei dem ein Film aus Cobalt oder einer Cobalt-Nickel (Co-Ni)-Legierung durch Zerstäubungstechnik gebildet wird, ist ebenfalls vorgeschlagen worden (J. Appl. Phys. 53 (5), 1982 sowie japanische Offenlegungsschrift SHO 1982-7230 usw.). Außerdem gehören magnetische Aufzeichnungsmedien unter Verwendung eines Filmes aus einer Cobalt-Platin (Co-Pt)-Legierung und eines Filmes aus einer Cobalt-Nickel-Platin (Co-Ni-Pt)-Legierung zum Stand der Technik.For example, there is a method for satisfying this need for producing a recording layer using the sputtering technique as disclosed in Japanese Patent Publication SHO 1980-14058 is described. This process involves making a film of Fe3O4 by reaction sputtering on a plate-shaped substrate against a target Iron or an iron alloy and subsequent thermal oxidation of the Fe304 to y-Fe2O3. A magnetic recording medium using a film made of cobalt or a cobalt-nickel (Co-Ni) alloy is formed by sputtering technology has also been proposed (J. Appl. Phys. 53 (5), 1982 and Japanese laid-open specification SHO 1982-7230 etc.). In addition, magnetic recording media include using one Film made from a cobalt-platinum (Co-Pt) alloy and a film made from a cobalt-nickel-platinum State-of-the-art (Co-Ni-Pt) alloy.
Bei den Magnetfilmen, die bislang praktische Verwendung gefunden haben, besitzt der Film vom y-Fe2o3-Typ den Vorteil, daß der Rauschabstand groß ist, wobei zugleich der Nachteil besteht, daß die gesättigte Magnetflußdichte klein und die Leistung gering sind.In the magnetic films which have so far been put to practical use, the y-Fe2o3 type film has an advantage that the S / N ratio is large, where at the same time there is the disadvantage that the saturated magnetic flux density is small and the Performance are low.
Im Gegensatz dazu bieten Magnetfilme vom Co-Ni-Typ, Co-Pt-Typ, Co-Ni-Pt-Typ, Co-P-Typ und Co-Ni-P-Typ den Vorteil, daß die Sättigungsmagnetflußdichte hoch und die Leistung groß ist, wobei der Nachteil besteht, daß der Rauschabstand bei einer hohen Aufzeichnungsdichte, die den Wert von 20 RFCI überschreitet, klein ist.In contrast, Co-Ni type, Co-Pt type, Co-Ni-Pt type, Co-P type and Co-Ni-P type have the advantage that the saturation magnetic flux density is high and the performance is large, with the disadvantage that the signal-to-noise ratio in a high recording density exceeding 20 RFCI is small.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit hohem Rauschabstand und hoher Sättigungsmagnetflußdichte sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben.The object of the invention is to provide a magnetic recording medium having a high S / N ratio and a high saturation magnetic flux density and a method to be specified for its production.
Weiterhin ist gemäß der Erfindung angestrebt, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben, das ausgezeichnete Eigenschaften wie zum Beispiel hinsichtlich des Rechteckigkeitsverhältnisses und der Rerzitivkraft besitzt. Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung ein magnetisches Aufzeichnungsmedium angegeben, das ein plattenförmiges Substrat und einen Magnetfilm aufweist, der auf der Oberfläche des Substrats ausgebildet ist und aus einer Cobalt-Nickel-Legierung besteht, deren Nickelgehalt im Bereich von 10 bis 35 Atomprozent liegt, die vorwiegend aus Kristallkörnern mit 10 nm bis 50 nm Durchmesser bestehen und eine relative Dichte im Bereich von 60 bis 95 % aufweist.Another object of the invention is to provide a magnetic recording medium as well as a method for its production to indicate the excellent properties such as the squareness ratio and the recitive force owns. In order to achieve this object, according to the invention, there is provided a magnetic recording medium indicated, which comprises a plate-shaped substrate and a magnetic film having on the surface of the substrate is formed and made of a cobalt-nickel alloy consists, the nickel content of which is in the range of 10 to 35 atomic percent, which is predominantly consist of crystal grains of 10 nm to 50 nm in diameter and a relative density in the range of 60 to 95%.
Ferner wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums angegeben, bei dem ein Magnetfilm aus einer Cobalt-Nickel-Legierung gebildet wird, deren Nickelgehalt im Bereich von 10 bis 35 Atomprozent liegt, die vorwiegend aus Kristallkörnern mit 10 nm bis 50 nm Durchmesser besteht und die eine relative Dichte im Bereich von 60 bis 95 % aufweist, wobei das Verfahren die Herstellung einer Unterschicht auf der Oberfläche eines scheibenförmigen oder plattenförmigen Substrats, die Herstellung eines Co-Ni-Legierungsfilmes auf der Unterschicht in einer Ar-Gas-Atmosphäre, die N2 und/oder °2 enthält, sowie die anschließende Wärmebehandlung der resultierenden Zusammensetzung umfaßt.Furthermore, according to the invention, a method for producing a specified magnetic recording medium, in which a magnetic film made of a cobalt-nickel alloy is formed whose nickel content is in the range of 10 to 35 atomic percent, the consists mainly of crystal grains with a diameter of 10 nm to 50 nm and the one has relative density in the range of 60 to 95%, the process comprising manufacturing an underlayer on the surface of a disc-shaped or plate-shaped one Substrate, the production of a Co-Ni alloy film on the underlayer in an Ar gas atmosphere containing N2 and / or ° 2, and the subsequent heat treatment of the resulting composition.
Die Erfindung wird nachstehend, auch hinsichtlich weiterer Merkmale und Vorteile, anhand der Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is described below, also with regard to further features and advantages, based on the description of preferred exemplary embodiments explained.
Das magnetische Aufzeichnungsmedium gemäß der Erfindung umfaßt einen Magnetfilm, der auf einem Substrat ausgebildet ist, das aus einer Legierung auf Aluminiumbasis besteht. Als Material für das Substrat wird vorteilhafterweise eine Zusammensetzung verwendet, die vorwiegend aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung besteht und in die zusätzliche Metallelemente eingebaut sind, die dazu dienen, zumindest eine der Eigenschaften von Festigkeit, Stabilität, Korrosionsfestigkeit usw. zu verbessern. Als zusätzliches Metallelement wird Magnesium in einer Menge verwendet, die 7 Gewichtsprozent nicht überschreitet, vorzugsweise im Bereich von 3 bis 4 Gewichtsprozent liegt. Da Silicium ohne weiteres in Form von Siliciumdioxid ausgefällt wird, sollte der Siliciumgehalt unter den anderen Verunreinigungen in der Zusammensetzung möglichst gering sein.The magnetic recording medium according to the invention comprises one Magnetic film formed on a substrate made of an alloy Aluminum base is made. The material for the substrate is advantageously a Composition used that is predominantly made of aluminum or an aluminum alloy exists and are built into the additional metal elements that serve at least one of the properties of strength, stability, corrosion resistance, etc. to to enhance. As an additional metal element, magnesium is used in an amount which does not exceed 7 percent by weight, preferably in the range of 3 to 4 percent by weight lies. Since silicon is readily precipitated in the form of silicon dioxide, should the silicon content among the other impurities in the composition if possible be low.
Auf diesem Substrat wird im allgemeinen eine steife Unterschicht hergestellt, beispielsweise aus Alumit oder einer Ni-P-Legierung. Wenn diese Unterschicht übermäßig dünn ist, bietet sie einen unzureichenden Widerstand gegenüber dem Aufprall des Magnetkopfes und induziert möglicherweise das sogenannte Phänomen der Kopfquetschung. Wenn sie übermäßig dick ist, steigt die innere Wärmebeanspruchung, die durch Temperaturschwankungen im Laufe der Herstellung auftritt, möglicherweise stark an und kann einen Riß der Schicht hervorrufen. Somit ist erwünscht, daß die Dicke der Unterschicht grob in dem Bereich von einigen um bis zu einigen zehn um liegt.A stiff underlayer is generally made on this substrate, for example made of alumite or a Ni-P alloy. If this underclass is excessive slim is, it offers insufficient resistance to that Impact of the magnetic head and possibly induces the so-called phenomenon of Head bruise. If it is excessively thick, the internal thermal stress increases, which occurs due to temperature fluctuations in the course of production, possibly strongly and can crack the layer. Thus, it is desirable that the Thickness of the underlayer roughly in the range of several µm to several tens of µm lies.
Bei dem Magnetfilm, der auf der Unterschicht herzustellen ist, ist erforderlich, daß er (a) aus einer Co-Ni-Legierung mit einem Ni-Gehalt im Bereich von 10 bis 35 Atom-' prozent besteht, (b) vorwiegend aus Kristallkörnern mit einem Durchmesser im Bereich von 10 nm bis 50 um besteht, und (c) eine relative Dichte im Bereich von 60 bis 95 % besitzt.The magnetic film to be formed on the underlayer is required that it (a) be made of a Co-Ni alloy with a Ni content in the range from 10 to 35 atomic percent, (b) consists predominantly of crystal grains having a Diameter in the range of 10 nm to 50 µm, and (c) a relative density in the range of 60 to 95%.
Nachstehend werden die Forderungen (a) bis (c) näher erläutert.Claims (a) to (c) are explained in more detail below.
(a) Hc kann leicht eingestellt werden, um die Eigenschaften, die das Medium besitzen soll, anzupassen, indem man Ni für einen Teil von Co ersetzt und dementsprechend die erforderliche Variation von Hc vornimmt. Dieser Effekt ist unmerklich, wenn der Ni-Gehalt weniger als 10 Atomprozent ausmacht. Wenn der Ni-Gehalt 35 Atomprozent überschreitet, nimmt die Sättigungsmagnetflußdichte Bs ab, und das Kristallsystem ändert sich von hcp in fcc, und das Rechteckigkeitsverhältnis S in dem Film nimmt ab.(a) Hc can easily be adjusted to the properties that the Medium should have to adapt by replacing Ni for part of Co and accordingly makes the required variation of Hc. This effect is imperceptible when the Ni content is less than 10 atomic percent. When the Ni content is 35 atomic percent exceeds, the saturation magnetic flux density Bs decreases, and so does the crystal system changes from hcp to fcc, and the squareness ratio S in the film increases away.
Gemäß der Erfindung kann ein Element oder eine Mischung aus zwei oder mehr Elementen, die aus der Gruppe aus Ti, Cr, :f, Ru und Pt gewählt sind, ein Teil des Co ersetzen, das in dem Co-Ni-Legierungsfilm in einer Gesamtmenge im Bereich von 2 bis 20 Atomprozent enthalten ist.According to the invention, one element or a mixture of two or more elements selected from the group consisting of Ti, Cr,: f, Ru and Pt, one part of Co contained in the Co-Ni alloy film in a total amount in the range from 2 to 20 atomic percent is included.
(b) Insbesondere sind die magnetischen Eigenschaften erwünscht, wenn die Kristallkörner des Magnetfilmes Durchmesser haben, die vorwiegend im Bereich von 10 bis 50 nm liegen. Wenn die Durchmesser der Kristallkörner vorwiegend kleiner als 10 nm sind, ist Hc kleiner als zulässig.(b) In particular, the magnetic properties are desirable when the crystal grains of the magnetic film have diameters that are predominantly in the range from 10 to 50 nm. When the diameters of the crystal grains are mainly smaller than 10 nm, Hc is less than permissible.
Wenn die Durchmesser den Wert 50 nm überschreiten,nimmt das Rauschen zu und gefährdet eine Aufzeichnung hoher Dichte. Insbesondere dann, wenn die Durchmesser vorwiegend im Bereich von 20 bis 30 nm liegen, hat der Magnetfilm die Eigenschaften eines hohen Hc und geringen Rauschens.When the diameter exceeds 50 nm, the noise decreases and jeopardizes high density recording. Especially when the diameter are mainly in the range of 20 to 30 nm, the magnetic film has the properties high Hc and low noise.
Der hier verwendete Ausdruck vorwiegend soll den Zustand angeben, daß mindestens 50 % der Gesamtzahl von Kristallteilchen oder mehr den angegebenen Durchmesser besitzen. Die Bestimmung des Korndurchmessers wird durch Beobachtung mit Hilfe eines Elektronenmikroskops erhalten.The expression used here is primarily intended to indicate the state that at least 50% of the total number of crystal particles or more are specified Own diameter. The determination of the grain diameter is made by observation obtained with the help of an electron microscope.
(c) Durch Festlegen der relativen Dichte in den Bereich von 60 bis 95 % kann die charakteristische Eigenschaft der Erfindung festgelegt werden, daß der Wert von 4 7í Ms groß ist und der Rauschabstand hoch ist.(c) By setting the specific gravity in the range of 60 to 95% the characteristic property of the invention can be determined that the value of 4 7í Ms is large and the S / N ratio is high.
Durch Untersuchung des Zusammenhanges zwischen der relativen Dichte und den magnetischen Eigenschaften des magnetischen Filmes hat sich herausgestellt, daß der Rauschabstand erheblich verbessert wird, wenn die relative Dichte nicht höher als 95 % beträgt, und daß der Wert von 4 1s Ms hoch und die Ausgangsleistung groß ist, wenn die relative Dichte nicht weniger als 60 % ausmacht. Mit anderen Worten, der Wert von 4 rMs ist gering und die Leistung ist klein, wenn die relative Dichte des Magnetfilmes weniger als 60 % ausmacht, und das Rauschen ist groß und der Rauschabstand klein, wenn die relative Dichte den Wert 25 % überschreitet. Es ist daher wünschenswert, daß die relative Dichte insbesondere im Bereich von 65 bis 90 %, vorzugsweise im Bereich von 70 bis 85 %, liegt.By examining the relationship between the relative density and the magnetic properties of the magnetic film has been found that the signal-to-noise ratio is greatly improved when the specific gravity is not is higher than 95%, and that the value of 4 1s Ms high and the output power is large when the specific gravity is not less than 60%. With others Words, the value of 4 rMs is small and the power is small when the relative The density of the magnetic film is less than 60%, and the noise is large and the signal-to-noise ratio is small when the relative density exceeds 25%. It it is therefore desirable that the specific gravity, especially in the area from 65 to 90%, preferably in the range from 70 to 85%.
Die Verbesserung die durch das Festlegen der relativen Dichte in den Bereich von 60 bis 95 % erhalten wird, läßt sich logisch durch das Postulat erklären, daß wegen der Anwesenheit der Poren die Breite des Magnetisierungsübergangsbereiches abnimmt und die Schärfe des Signals zunimmt. Daraus wird geschlossen, daß diese Funktion verbessert wird, indem man den Durchmesser der Kristallkörner innerhalb des vorgegebenen Bereiches beschränkt.The improvement made by setting the specific gravity in the Range of 60 to 95% is obtained can be logically explained by the postulate, that because of the presence of the pores, the width of the magnetization transition region decreases and the sharpness of the signal increases. It is concluded that this Function is improved by keeping the diameter of the crystal grains within limited to the specified area.
Nachstehend wird ein Verfahren zur Bestimmung der relativen Dichte des Magnetfilmes näher erläutert. Im Prinzip basiert die Bestimmung der relativen Dichte gemäß der Erfindung auf einem Verfahren, das folgende Schritte umfaßt: Das Berechnen der theoretischen Magnetflußdichte M1 des Magnetfilmes aus den Co- und Ni-Gehalten und den jeweiligen Graden der Sättigungsmagnetisierung, das Auffinden der tatsächlichen Magnetflußdichte M2, das Berechnen des Verhältnisses (M2/M1) x 100, sowie das Angeben des Ergebnisses als relative Dichte. Das Abweichen oder Abnehmen der gefundenen Magnetflußdichte M2 von der theoretischen Magnetflußdichte M1 ist den Poren in dem Film zuzuschreiben.The following is a method for determining specific gravity of the magnetic film explained in more detail. In principle, the determination is based on the relative Density according to the invention on a method comprising the steps of: The Calculate the theoretical magnetic flux density M1 of the magnetic film from the Co and Ni contents and the respective degrees of saturation magnetization, the finding the actual magnetic flux density M2, calculating the ratio (M2 / M1) x 100, as well as giving the result as a relative density. Deviating or decreasing of the found magnetic flux density M2 is from the theoretical magnetic flux density M1 attributable to the pores in the film.
Bei der Berechnung von M1 werden für die Werte der Sättigungsmagnetisierung 65 für Co und Ni mit 161 emu/g und 54,4 emu/g und die Dichtewerte d von Co und Ni mit 8,71 g/cm3 und 8,80 g/cm3 angenommen. Es wird angenommen, daß die Gehalte von Co und Ni gleich denen in der Zusammensetzung des Targets sind, das für die Herstellung des Filmes durch Zerstäubung verwendet wird. Die Ergebnisse von zahlreichen Experimenten geben an, daß die Zusammensetzung des Targets und des Magnetfeldes in perfekter Ubereinstimmung sind. M1 wird berechnet, indem man die Werte von 4 uMs (ausgedrückt in Gauss-Einheiten, wobei Ms durch 5s x d berechnet wird und Ms von Co somit als 5 1402 emu/cm3 ermittelt wird) von Co und Ni zu ihren Gehalten in Atomprozent, die auf der Slater-Pauling-Kurve basieren, ins Verhältnis setzt und die beiden so gefundenen Worto aufaddiert. Da Ms, also d x @s von Co den Wert 8,71 (g/cm3 X 161 (emu/g) hat, ergibt sich der Wert von 4 riMs für Co zu 17900 (G), indem man das erwähnte Produkt mit 4N multipliziert. In gleicher Weise wird der Wert von 4 vMs für Ni ermittelt zu 8,80 x 54,4 x = = 6084 (G). Aufgrund der Slater-Pauling-Kurve wird die theoretische Magnetflußdichte M1 des Filmes ermittelt als 17900 x (85/100) + 6084 x (14/100) = 16130 (G) unter der Annahme, daß die tatsächlich gefundene Magnetflußdichte M2 (4 tMs) den Wert 12000 (G) hat, ergibt sich die relative Dichte, d.h. (M2/M1) x 100 zu (12000/16130) x 100 = 75 %. Die Resultate der Versuchsbestimmung der Sättigungsmagnetflußdichte von Co-Ni-Proben mit unterschiedlichem Ni-Gehalt bestätigen im wesentlichen das oben beschriebene Verfahren der Berechnung des theoretischen Magnetflusses.When calculating M1, the values of the saturation magnetization 65 for Co and Ni with 161 emu / g and 54.4 emu / g and the density values d of Co and Ni assumed with 8.71 g / cm3 and 8.80 g / cm3. It is assumed that the contents of Co and Ni are the same as those in the composition of the target used for manufacture of the film is used by sputtering. The results of numerous experiments indicate that the composition of the target and the magnetic field in perfect Are in agreement. M1 is calculated by taking the values of 4 µMs (expressed in Gauss units, where Ms is calculated by 5s x d and Ms of Co is thus determined to be 5 1402 emu / cm3) of Co and Ni to their contents in atomic percent based on the Slater-Pauling curve and add up the two wording found in this way. Since Ms, i.e. d x @s of Co has the value 8.71 (g / cm3 X 161 (emu / g), the value of 4 riMs for Co results in 17900 (G), by multiplying the mentioned product by 4N. In the same way, the Value of 4 vMs for Ni determined to be 8.80 x 54.4 x = = 6084 (G). Because of the Slater-Pauling curve the theoretical magnetic flux density M1 of the film is determined as 17900 x (85/100) + 6084 x (14/100) = 16130 (G) assuming that the actually found magnetic flux density M2 (4 tMs) has the value 12000 (G), the relative density results, i.e. (M2 / M1) x 100 to (12000/16130) x 100 = 75%. The results of the experimental determination of the saturation magnetic flux density of Co-Ni samples with different Ni contents essentially confirm this The method of calculating the theoretical magnetic flux described above.
Die Information hinsichtlich der Slater-Pauling-Kurve ergibt sich aus Introduction to Magnetic Materials", Seite 148, 1. Ausgabe, von Cullity, veröffentlicht von Addison-Wesley Publishing Company.The information regarding the Slater-Pauling curve is obtained from Introduction to Magnetic Materials ", p. 148, 1st edition, published by Cullity by Addison-Wesley Publishing Company.
Das oben beschriebene magnetische Aufzeichnungsmedium gemäß der Erfindung kann mit einem nachstehend beschriebenen Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt werden.The above-described magnetic recording medium according to the invention can be prepared by a method according to the invention described below will.
Zunächst einmal wird die Unterschicht auf dem Substrat ausgebildet, z.B. durch stromloses oder chemisches Aufbringen von Co-P oder durch anodische Oxidation eines Substrats aus Aluminium oder einer Legierung auf Aluminiumbasis. Dann wird ein Co-Ni-Legierungsfilm auf dem Substrat beispielsweise durch Zerstäubung ausgebildet, und zwar in einer Atmosphäre von Ar-Gas, das N2 enthält.First of all, the underlayer is formed on the substrate, e.g. by electroless or chemical application of Co-P or by anodic oxidation a substrate made of aluminum or an aluminum-based alloy. Then it will be a Co-Ni alloy film is formed on the substrate by, for example, sputtering, in an atmosphere of Ar gas containing N2.
Danach wird die resultierende Zusammensetzung einer Wärmebehandlung unterworfen, um das N auszutreiben.Thereafter, the resulting composition undergoes heat treatment subjected to drive out the N.
Für die Zerstäubung kann eine herkömmliche Zerstäubungs-oder Sputter-Vorrichtung zweckmäßigerweise eingesetzt werden, die ein Gehäuse, das mit einem Target und einer Basis zur Montage einer Probe versehen ist, eine Heizung zum Beheizen des Innenraumes des Gehäuses, eine Vakuumpumpe zum Evakuieren des Innenraumes dieses Gehäuses sowie einen an das Gehäuse angeschlossenen Gaszylinder aufweist. Das in dieser Vorrichtung zu verwendende Target besteht vorteilhafterweise aus einer Legierung, die identisch mit oder ähnlich der Zusammensetzung der Legierung des herzustellenden Filmes ist.A conventional atomization or sputtering device can be used for the atomization are expediently used that a housing with a target and a Base for mounting a sample is provided, a heater for heating the interior the housing, a vacuum pump for evacuating the interior of this housing and has a gas cylinder connected to the housing. That in this device Target to be used is advantageously made of an alloy that is identical with or similar to the composition of the alloy of the film to be produced.
Die Zerstäubung wird in einer Atmosphäre durchgeführt, die O2 und/oder N2 zusätzlich zu Ar enthält. Der Druck dieser Atmosphäre sollte zweckmäßigerweise im Bereich von 1 bis 100 mTorr liegen, vorzugsweise bei 5 bis 50 mTorr als Gesamtdruck. Der Behälter, in dem die Zerstäubung durchzuführen ist,sollte zweckmäßigerweise auf ein Vakuum evakuiert werden, das 10 5 Torr nicht überschreitet, bevor die erwähnte Atmosphäre für die Zerstäubung gebilddet wird. Der Partialdruck von °2 und/oder von N2 sollte zweckmäßigerweise im Bereich von 10 bis 100 %, vorzugsweise von 20 bis 80 %, liegen, und zwar unter Berücksichtigung des Gesamtdruckes während des Zerstäubens.The atomization is carried out in an atmosphere that is O2 and / or Contains N2 in addition to Ar. The pressure of this atmosphere should be expedient are in the range of 1 to 100 mTorr, preferably 5 to 50 mTorr as total pressure. The container in which the atomization is to be carried out should be appropriate evacuated to a vacuum not exceeding 10 5 torr before that mentioned Atmosphere is formed for the atomization. The partial pressure of ° 2 and / or of N2 should expediently be in the range from 10 to 100%, preferably from 20 up to 80%, taking into account the total pressure during the Atomizing.
Zur Vorbereitung der Zerstäubung kann das Substrat aufgeheizt oder auf Raumtemperatur gehalten werden. Wenn das Substrat erhitzt wird, so ist es erwünscht, daß die erhöhte Temperatur des Substrats einen Wert von 250°C, vorzugsweise von 2200C, nicht überschreitet. Die Zerstäubungszeit kann bestimmt werden, indem man die Dicke des herzustellenden Filmes durch die Durchschnittsgeschwindigkeit der Filmherstellung teilt.In preparation for the atomization, the substrate can be heated or be kept at room temperature. When the substrate is heated, it is desirable that the elevated temperature of the substrate has a value of 250 ° C, preferably of 2200C, does not exceed. The atomization time can be determined by the thickness of the film to be produced by the average speed of the Filmmaking shares.
Die Zerstäubungsvorrichtung sollte so ausgelegt sein, daß sie die Einstellung von verschiedenen Bedingungen ermöglicht, wie z.B. der Temperatur, der Atmosphäre und des Druckes der Atmosphäre. Zu Ausführungsbeispielen von Zerstäubungsvorrichtungen, die bekannt sind und sich zur Ausführung der Erfindung verwenden lassen, gehören eine Hochfrequenz-Magnetron-Zerstäubungsvorrichtung, eine Zirkular-Magnetron-Zerstäubungseinrichtung, eine Planar-Magnetron-Zerstäubungseinrichtung, eine Zylinderelektroden-Magnetron-Zerstäubungseinrichtung, eine Ionenstrahl-Zerstäubungseinri chtung, eine Hochfrequenz-Zerstäubungseinrichtung sowie eine Gleichstrom-Dipol-Zerstäubungseinrichtung.The atomization device should be designed so that it Allows setting various conditions, such as the temperature, the Atmosphere and the pressure of the atmosphere. For embodiments of atomizing devices, which are known and can be used to practice the invention include a high frequency magnetron sputtering device, a circular magnetron sputtering device, a planar magnetron sputtering device, a cylinder electrode magnetron sputtering device, an ion beam sputtering device, a high frequency sputtering device and a DC dipole sputtering device.
Für das Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung ist es erwünscht, daß der N-Gehalt in dem magnetischen Legierungsfilm, der zuerst auf dem Substrat herzustellen ist, 20 Atomprozent überschreitet und vorzugsweise im Bereich von 25 bis 50 Atomprozent liegt. Wenn der Film N in einer derartig großen Konzentration während des Zerstäubens enthalten darf, besteht das hergestellte Produkt aus feinen amorphen oder körnigen Kristallteilchen, deren Durchmesser etwa 5 nm bis 15 nm beträgt. Durch die beim nächsten Schritt durchgeführte Wärmebehandlung werden diese feinen Partikel entweder kristallisiert oder wachsen zu Körnern mit Durchmessern, die im Bereich von 10 nm bis 50 nm liegen, so daß sich ein magnetisches Aufzeichnungsmedium ergibt, das ein geeignetes Hc (Koerzitivkraft) und ein hohes Rechteckigkeitsverhältnis besitzt. Infolge des Austritts von N erhält der Film einen porösen Aufbau.For the manufacturing method according to the invention, it is desirable that the N content in the magnetic alloy film first on the substrate is to be produced, exceeds 20 atomic percent and preferably in the range of 25 up to 50 atomic percent. When the film N is in such a large concentration may contain during atomization, the manufactured product consists of fine amorphous or granular crystal particles, the diameter of which is about 5 nm to 15 nm. The heat treatment performed in the next step will make these fine Particles either crystallize or grow into grains with diameters that are im Range from 10 nm to 50 nm, making a magnetic recording medium gives a suitable Hc (coercive force) and a high squareness ratio owns. As a result of the leakage of N, the film acquires a porous structure.
Die Temperatur der Wärmebehandlung sollte zweckmäßigerweise im Bereich von 3000C bis 6000C liegen. Wenn diese Temperatur unter einen Wert von 3000C abfällt, ist die Geschwindigkeit der Beseitigung von N gering, und die Kristallisierung des Filmes kann unzureichend werden.The temperature of the heat treatment should expediently be in the range from 3000C to 6000C. If this temperature drops below 3000C, the rate of removal of N is slow, and the crystallization of the Film can become insufficient.
Wenn die Temperatur einen Wert von 6000C überschreitet, so erfolgt die N-Beseitigung extrem schnell, die Partikel der Kristallkörner nehmen sehr stark zu, und die Koerzitivkraft Hc nimmt sehr stark ab. Besonders wünschenswerte Bedingungen für die Wärmebehandlung sind 3200C bis 5000C und 0,5 bis 3 Stunden. Durch eine derartige Einstellung der Wärmebehandlung kann das magnetische Aufzeichnungsmedium herausragende magnetische Eigenschaften erhalten und läßt sich mit geringen Kosten herstellen.When the temperature exceeds 6000C, so the N-elimination takes place extremely quickly, the particles of the crystal grains take increases very much, and the coercive force Hc decreases very much. Particularly desirable Conditions for the heat treatment are 3200C to 5000C and 0.5 to 3 hours. By adjusting the heat treatment in this way, the magnetic recording medium excellent magnetic properties and can be obtained at low cost produce.
Von den Erfindern durchgeführte Untersuchungen haben ergeben, daß das magnetische Aufzeichnungsmedium gemäß der Erfindung in ebenso effektiver Weise hergestellt werden kann, wenn man O2 während des Zerstäubens verwendet, anstelle des waben beschriebenen N2. Es hat sich auch bestätigt, daß ein Mischgas, das aus N2 und O2 besteht, in effektiver Weise anstelle von N2 eingesetzt werden kann.Studies carried out by the inventors have revealed that the magnetic recording medium according to the invention is also effective can be made using O2 during atomization instead of the honeycomb described N2. It has also been confirmed that a mixed gas that consists of N2 and O2 can be used effectively in place of N2.
Als Substrat zur Verwendung bei der Erfindung kann jedes der verschiedensten Substrate, die man bislang auf diesem Gebiet verwendet hat, eingesetzt werden, unter der einzigen Bedingung, daß es nicht magnetisch ist. Neben den oben erwähnten Substraten, die aus Aluminium oder einer Legierung auf Aluminiumbasis (z.B. einer Aluminiumlegierung, der Mg in einer Menge von einigen Prozent zugesetzt ist) oder einer Titanlegierung bestehen, kann ein geeignetes Substrat aus den verschiedensten Glas-und Keramiksubstraten gewählt werden.As the substrate for use in the invention, there can be any of various Substrates that have hitherto been used in this field are used under the only condition that it is not magnetic. In addition to the substrates mentioned above, those made of aluminum or an aluminum-based alloy (e.g. an aluminum alloy, the Mg is added in an amount of a few percent) or a titanium alloy consist, a suitable substrate can consist of a wide variety of glass and ceramic substrates to get voted.
Eine Zwischenschicht zur Verbesserung der Haftfestigkeit des magnetischen Filmes kann zwischen dem Substrat und dem Magnetfilm zusätzlich zu der Unterschicht zwischengeschaltet sein. Ein Film aus Cr, V, Mn oder dergleichen, der eine Dicke von etwa 3 nm bis 600 nm besitzt, kann für eine derartige Schicht verwendet werden. Wahlweise kann ein Schutzfilm aus Kohlenstoff oder Polysiliciumsäure auf dem Magnetfilm ausgebildet werden. Weiterhin kann ein Schmiermittel auf den Schutzfilm aufgebracht werden wie z.B. An intermediate layer for improving the adhesive strength of the magnetic film may be interposed between the substrate and the magnetic film in addition to the underlayer. A film made of Cr, V, Mn or the like and having a thickness of about 3 nm to 600 nm can be used for such a layer. Optionally, a protective film made of carbon or polysilicon acid can be formed on the magnetic film. Furthermore, a lubricant can be applied to the protective film, e.g.
KRYTOX 157 eine Mischung aus Melamin-Cyanurat und Perfluoralkylpolyether oder dergleichen.KRYTOX 157 a mixture of melamine cyanurate and perfluoroalkyl polyether or the like.
Das magnetische Aufzeichnungsmedium gemäß der Erfindung hat einen hohen Rauschabstand und eine hohe Sättigungsmagnetflußdichte, da die relative Dichte des Magnetfilmes im Bereich von 60 bis 95 % liegt und die Kristallkörner vorwiegend Durchmesser im Bereich von 10 um bis 50 um haben. Außerdem hat das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, wie z.B. das Rechteckigkeitsverhältnis und die Koerzitivkraft.The magnetic recording medium according to the invention has one high signal-to-noise ratio and a high saturation magnetic flux density because the relative density of the magnetic film is in the range of 60 to 95% and the crystal grains predominate Have diameters in the range of 10 µm to 50 µm. In addition, the inventive magnetic recording medium has excellent magnetic properties such as e.g. the squareness ratio and the coercive force.
Gemäß der Erfindung wird somit ein Aufzeichnungsmedium angegeben, das die erforderlichen Eigenschaften für ein Aufzeichnungsmedium hoher Dichte besitzt und sich durch große praktische Brauchbarkeit auszeichnet. Die Erfindung läßt sich bei plattenförmigen oder scheibenförmigen magnetischen Aufzeichnungsmedien realisieren, deren Durchmesser im Bereich von 2,5 bis 5 cm (1 bis 2 inch) bis zu 25 cm (10 inch) oder mehr liegen.According to the invention there is thus provided a recording medium, which has the properties required for a high density recording medium and is characterized by great practical usefulness. The invention can realize with plate-shaped or disk-shaped magnetic recording media, whose diameter ranges from 2.5 to 5 cm (1 to 2 inches) up to 25 cm (10 inches) or more.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert. Bei den angegebenen Beispielen wird eine Hochfrequenz-Magnetron-Zerstäubungseinrichtung verwendet. Selbstverständlich kann die Erfindung in ähnlicher und effektiver Weise ausgeführt werden, indem man beispielsweise eine Ionenstrahl-Zerstäubungseinri chtung verwendet, die unter dem Aspekt der Ionenerzeugung äquivalent ist.The invention is explained in more detail below with the aid of examples. In the examples given, a high frequency magnetron sputtering device is used used. Of course, the invention can be carried out in a similar and effective manner be carried out by, for example, an ion beam atomizing device used, which is equivalent from the aspect of ion generation.
Beispiel 1 Ein Substrat aus einer Aluminiumlegierung, die 4 % Magnesium enthält, mit den Abmessungen 130 mm Durchmesser, 40 mm Innendurchmesser und 1,9 mm Dicke, wurde einer elektrolytischen Behandlung in einem Säurebad unterworfen, das Chromsäure enthält, um auf seiner Oberfläche eine Unterschicht aus Alumit mit 10 um zu bilden. Die Oberseite der Unterschicht wurde mit einer Dicke von etwa 2 m abgeschliffen, um eine ebene, glatte Oberfläche zu bilden.Example 1 A substrate made from an aluminum alloy containing 4% magnesium contains, with the dimensions 130 mm diameter, 40 mm inner diameter and 1.9 mm thick, has been subjected to electrolytic treatment in an acid bath, which contains chromic acid in order to have an undercoat of alumite on its surface 10 to form. The top of the underlayer was made with a thickness of about 2 m sanded to form a flat, smooth surface.
Dann wurde in einer Planar-Magnetron-Hochfrequenz-Zerstäubungseinrichtung ein Co-Ni-Film, der 35 Atomprozent N enthält, auf der Unterschicht ausgebildet, und zwar unter folgenden Bedingungen: Anfängliches Vakuum 2 x 10 6 Torr Gesamtatmosphärendruck (Ar und N2) 20 mTorr N2-Gaskonzentration in der Atmosphäre (Partialdruck von N2 auf der Basis des Gesamtdruckes) 50 % Zugeführte elektrische Leistung 1 kW Targetzusammensetzung Co-Ni (15 Atomprozent Ni) Elektrodenabstand 108 mm Filmdicke 80 nm Geschwindigkeit der Filmbildung 10 bis 30 nm/min Substrattemperatur 2000 C Nach der Herstellung dieses Filmes wurde die resultierende Zusammensetzung einer Wärmebehandlung unter den Bedingungen von 3200C bis 3500C für 3 Stundenim Vakuum unterzogen, um den Film zu kristallisieren, die Kristallkörner wachsen zu lassen und den Stickstoff auszutreiben.Then it was in a planar magnetron radio frequency sputtering device a Co-Ni film containing 35 atomic percent of N is formed on the underlayer, under the following conditions: Initial vacuum 2 x 10 6 Torr total atmospheric pressure (Ar and N2) 20 mTorr N2 gas concentration in the atmosphere (partial pressure of N2 based on the total pressure) 50% Supplied electrical power 1 kW Target composition Co-Ni (15 atomic percent Ni) electrode gap 108 mm film thickness 80 nm speed the film formation 10 to 30 nm / min substrate temperature 2000 C after production of this film, the resulting composition was subjected to heat treatment subjected to the conditions of 3200C to 3500C for 3 hours in vacuo to prepare the film to crystallize, to grow the crystal grains, and to drive off the nitrogen.
Wenn ein Querschnitt des Co-Ni-Filmes mit Hilfe eines Durchdringungs-Elektronenmikroskops photographiert wurde und die Kristallkörner hinsichtlich ihres Durchmessers auf der Photographie gemessen wurden, bestätigte sich, daß die Kristallkörner Durchmesser hatten, die vorwiegend im Bereich von 10 nm bis 50 nm liegen.When a cross section of the Co-Ni film using a penetrating electron microscope was photographed and the crystal grains in terms of theirs Diameter were measured in the photograph, it was confirmed that the crystal grains Had diameters which are predominantly in the range from 10 nm to 50 nm.
Anschließend wurde ein Schutzfilm aus Kohlenstoff mit einer Dicke von 60 nm durch Zerstäubung darauf aufgebracht, um das magnetische Aufzeichnungsmedium fertigzustellen. Die magnetischen Eigenschaften dieses magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 1 zusammen mit anderen als den bereits angegebenen Bedingungen aufgeführt.Thereafter, a protective film made of carbon with a thickness of 60 nm is applied thereon by sputtering to the magnetic recording medium to finish. The magnetic properties of this magnetic recording medium are listed in Table 1 together with conditions other than those already given.
Beispiel 2 Es wurde ein magnetisches Aufzeichnungsmedium hergestellt, indem man die Prozedur gemäß Beispiel 1 ausführte, mit der Abweichung, daß die Substrattemperatur auf 2500C festgelegt wurde, um den N-Gehalt im Film auf 25 Atomprozent nach dem Schritt der Zerstäubung einzustellen, und die Dicke des Filmes wurde auf 70 nm geändert. Die Eigenschaften des magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 1 angegeben.Example 2 A magnetic recording medium was prepared by following the procedure of Example 1 except that the substrate temperature was set to 2500C in order to reduce the N content in the film to 25 atomic percent after the The step of sputtering was stopped, and the thickness of the film was changed to 70 nm. The properties of the magnetic recording medium are shown in Table 1.
Beispiele 3 und 4 Es wurden magnetische Aufzeichnungsmedien hergestellt, indem man der Prozedur gemäß Beispiel 1 folgte, mit der Abweichung, daß die Substrattemperatur während des Schrittes des Zerstäubung auf Raumtemperatur festgehalten wurde und der N-Gehalt im Film so gewählt wurde, daß er 40 Atomprozent (Beispiel 3) bzw. 46 Atomprozent (Beispiel 4) nach dem Schritt der Zerstäubung betrug. Die Eigenschaften des magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 1 angegeben.Examples 3 and 4 Magnetic recording media were prepared by following the procedure of Example 1 except that the substrate temperature was maintained at room temperature during the atomization step and the N content in the film was chosen so that it was 40 atomic percent (Example 3) or 46 Atomic percent (Example 4) after the atomization step. The properties of the magnetic recording medium are shown in Table 1.
Der Begriff Rauschabstand oder "S/N-Verhältnis'2 bedeutet gemäß der Erfindung das S/N-Verhältnis relativ zu dem Rauschen der Signalaufzeichnung bei einer Aufzeichnungsdichte von 23,6 KFCI, wobei S für den O-P-Wert der Abspielausgangsleistung während der Signalaufzeichnung steht und N für den effektiven Wert des Rauschens während der Signalaufzeichnung steht. Die Bestimmung erfolgt unter den nachstehenden Bedingungen.The term signal to noise ratio or "S / N ratio" 2 means according to FIG Invention the S / N ratio relative to the noise of the signal recording a recording density of 23.6 KFCI, where S is the O-P value of the playback output stands during signal recording and N stands for the effective value of the noise stands during signal recording. The determination is made under the following Conditions.
Verwendeter Kopf: Mn-Zn Mini-Winchester-Typ Spurbreite 19 um Spaltbreite 0,8 um Spulenanzahl 16T x 2 Schwimmen des Kopfes: 0,1 llm Meßpunkt: Die Messung erfolgt auf der Spur in einem Abstand von 50 mm im Scheibenradius bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 4,7 m/s.Head used: Mn-Zn Mini-Winchester-Type track width 19 um gap width 0.8 µm number of coils 16T x 2 Head float: 0.1 µm Measurement point: The measurement takes place on the track at a distance of 50 mm in the disc radius at a peripheral speed of 4.7 m / s.
O-P-Wert bei einem Aufzeichnungsstrom von 1 W: 15 mA Bw: 19 kHz Videofilter: 10 Hz Bereich: 5 MHz Vergleichsbeispiel 1 Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium wurde mit dem Verfahren gemäß Beispiel 1 hergestellt, mit der Abweichung, daß das Target aus 10 Atomprozent Ni und 10 Atomprozent Pt, Rest Co bestand, wobei die Zerstäubungsatmosphäre vollständig von Ar gebildet wurde und die Wärmebehandlung entfiel. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.O-P value with a recording current of 1 W: 15 mA Bw: 19 kHz Video filter: 10 Hz range: 5 MHz Comparative Example 1 A magnetic recording medium was made produced with the method according to Example 1, with the difference that the target consisted of 10 atomic percent Ni and 10 atomic percent Pt, the remainder being Co, with the atomization atmosphere was completely formed by Ar and the heat treatment was omitted. The results are shown in Table 1.
Yergleichsbeispiel 2 Auf dem gleichen Substrat wie beim Beispiel 1 wurde eine Ni-P-Unte-rschicht mit einer Dicke von ungefähr 30 um durch stromlose Beschichtung aufgebracht. Auf dieser Unter-,schi-cht wurde ein Co-Ni-P-Magnetfilm mit einer Galvanisierungsflüssigkeit der folgenden Zusammensetzung in einer Dicke von 80 nm durch stromloses Beschichten ausgebildet.Comparative Example 2 On the same substrate as Example 1 became a Ni-P underlayer with a thickness of about 30 µm by electroless Coating applied. A Co-Ni-P magnetic film was placed on this underlayer with an electroplating liquid of the following composition in one thickness of 80 nm was formed by electroless plating.
COSO4.7H2O 0,06 Mol/Liter NiSO4.7H2O 0,04 " NaHPO2.H2O 0,2 (NH4)2SO4 0,1 Natriummalonat 0,3 Natriummalat 0,4 Natriumsuccinat 0,5 pH: 8,9 bis 9,3 Flüssigkeitstemperatur: 750C bis 850C Auf diesem magnetischen Film wurde ein Schutzfilm aus Kohlenstoff mit einer Dicke von 50 nm mit einem Zerstäubungsverfahren ausgebildet, um das magnetische Aufzeichnungsmedium fertigzustellen. Die Eigenschaften dieses magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 1 dargestellt. COSO4.7H2O 0.06 mol / liter NiSO4.7H2O 0.04 "NaHPO2.H2O 0.2 (NH4) 2SO4 0.1 sodium malonate 0.3 sodium malate 0.4 sodium succinate 0.5 pH: 8.9 to 9.3 Liquid temperature: 750C to 850C On this magnetic film, a protective film made of carbon was formed formed with a thickness of 50 nm with a sputtering process to the magnetic To complete the recording medium. The properties of this magnetic recording medium are shown in Table 1.
Aus Tabelle 1 ergibt sich, daß die magnetischen Aufzeichnungsmedien gemäß der Erfindung bständig hohe Werte für den Rauschabstand bzw. das S/N-Verhältnis und den Wert von 4 z/ Ms zeigten.From Table 1, it is found that the magnetic recording media according to the invention consistently high values for the signal-to-noise ratio or the S / N ratio and showed the value of 4 z / Ms.
Dabei hat ein herkömmlicher Magnetfilm vom y-Fe2o3-Typ Werte von 4 #Ms von etwa 3,3 KG und einen Rauschabstand von ungefähr 35 dB. Die in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsmedien zeigten höhere Werte für 4 Ms und recht geringere Werte für den Rauschabstand als ein herkömmlicher Magnetfilm vom -Fe2O3-Typ.At this time, a conventional y-Fe2o3 type magnetic film has values of 4 #Ms of about 3.3 KG and a signal to noise ratio of about 35 dB. The ones in the comparative examples The magnetic recording media obtained in 1 and 2 showed higher values for 4 Ms and quite lower values for the signal to noise ratio than a conventional magnetic film of the -Fe2O3 type.
Weiterhin ergibt sich aus Tabelle 1, daß die magnetischen Aufzeichnungsmedien gemäß der Erfindung hohe Werte für S* zeigten.Further, from Table 1, the magnetic recording media showed high values for S * according to the invention.
Tabelle 1
Claims (19)
Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |