DE3541414A1 - Process and apparatus for regenerating free-flowing adsorbents during the adsorption process - Google Patents

Process and apparatus for regenerating free-flowing adsorbents during the adsorption process

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DE3541414A1 DE19853541414 DE3541414A DE3541414A1 DE 3541414 A1 DE3541414 A1 DE 3541414A1 DE 19853541414 DE19853541414 DE 19853541414 DE 3541414 A DE3541414 A DE 3541414A DE 3541414 A1 DE3541414 A1 DE 3541414A1
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34Regenerating or reactivating

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Abstract

In a process for the continuous regeneration of free-flowing adsorbents during the adsorption process, in which the adsorbent is present in an enclosed process bed and continuously flows out in portions into an enclosed regenerate bed positioned below it, the regenerated adsorbent from the lower region of the regenerate bed is sucked upwards through the process bed, is retained from the suction stream in the region of the process bed free surface and discontinuously discharged to the process bed. The process is carried out using an apparatus which consists of an adsorption vessel and a regenerate vessel positioned therebelow, which are connected to one another via narrow passage cross-section, the regenerated adsorbent being returned to the adsorption vessel by means of a suction pipe which starts in the lower region of the regenerate vessel, runs vertically upwards through both vessels and at its head is provided with a filter retaining the adsorbent. At a distance below the filter and above the process bed the suction pipe has closable orifices through which the adsorbent retained by the filter can trickle back onto the process bed.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Regenerieren von rieselfähigen Adsorbentien während des Adsorptionsprozesses, indem das Adsorbens in einer abge­ schlossenen Prozeß-Schüttung von einem das Adsorbat enthaltenden Trägermedium durchströmt wird und ständig in einer kleinen Teilmenge in eine darunter befindliche, ab­ geschlossene Regenerat-Schüttung abläuft, in der es von einem Regenerationsmittel durchströmt wird und aus der das regenerierte Adsorbens wieder auf die Oberfläche der Prozeß-Schüttung zurückgeführt wird. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Ver­ fahrens.The invention relates to a method for continuous Regeneration of free-flowing adsorbents during the Adsorption process by the adsorbent in an abge closed process bed of one the adsorbate containing carrier medium is flowed through and constantly in a small subset into one below closed regrind fill in which it expires is flowed through a regeneration agent and from the the regenerated adsorbent back onto the surface of the Process bed is recycled. Furthermore, the Invention an apparatus for performing this Ver driving.

Verfahren der vorgenannten Art sind heute in der indu­ striellen Technik weit verbreitet. Sie dienen beispiels­ weise zum Abscheiden von Schadstoffen aus Gasen, zum Trocknen von Gasen etc. Bei diesen Adsorptionsprozessen lagert sich das Adsorbat an dem Adsorbens an, das dann mit zunehmender Anlagerung seine Funktionsfähigkeit ver­ liert und entweder unbrauchbar wird oder regeneriert werden muß, soweit eine Regeneration möglich ist. Nur auf Adsorptionsprozesse der letztgenannten Art bezieht sich die Erfindung. Bei den eingesetzten Adsorbentien handelt es sich in der Mehrzahl der Fälle um Feststoffe, die in Partikelform vorliegen und in dem Adsorber eine Schüttung bilden, die von dem Trägermedium mit der zu adsorbieren­ den Substanz durchströmt wird.Methods of the aforementioned type are today in the indu technical widespread. They serve, for example how to separate pollutants from gases, to Drying gases etc. in these adsorption processes the adsorbate accumulates on the adsorbent, which then with increasing deposition its functionality ver and either becomes unusable or regenerates must be, as far as regeneration is possible. Only on Adsorption processes of the latter type relate The invention. The adsorbents used  in the majority of cases it is solids that are in Particulate form and a bed in the adsorber form that adsorb from the carrier medium with the the substance is flowing through.

Um einen solchen Adsorber kontinuierlich betreiben zu kön­ nen, wird das Adsorbens ständig in kleinen Mengen am unteren Ende der Prozeß-Schüttung abgezogen und an einen Regenerationskreislauf abgegeben. Die Erfindung bezieht sich nur auf solche Verfahren, bei denen das aus der Prozeß- Schüttung ablaufende Adsorbens auf eine unmittelbar darunter befindliche Regenerat-Schüttung gelangt und dort von einem Regenerationsmittel durchströmt wird. Ein solches Verfahren setzt voraus, daß das Adsorbens in gut rieselfähiger Form vorliegt, d. h. aus Partikeln von relativ geringem Durch­ messer besteht, deren Gestalt zudem der Kugelform angenähert ist. Ein beispielhafter Fall hierfür sind Molekularsiebe für die Erzeugung von Trockenluft, die beispielsweise bei der Verarbeitung von Kunststoffgranulat benötigt wird (DE-OS 32 24 903).In order to be able to operate such an adsorber continuously NEN, the adsorbent is constantly in small amounts withdrawn from the bottom of the process bed and attached to one Regeneration cycle given. The invention relates only refer to processes in which the process Bulking adsorbent on a immediately below Regenerat fill located there and from one Regeneration agent is flowed through. Such a process assumes that the adsorbent is in a free-flowing form is present, d. H. from particles of relatively small diameter knife, whose shape also approximates the spherical shape is. An example of this is molecular sieves for the generation of dry air, for example processing plastic granules is required (DE-OS 32 24 903).

Die verwendeten Adsorbentien bzw. die sie bildenden Partikel sind in der Regel nicht abriebfest - im Gegenteil - meist sehr empfindlich gegen verschleißende Beanspruchung. Es muß deshalb das regenerierte Adsorbens in möglichst schonender Weise aus der Regenerat-Schüttung abgezogen und wieder der Prozeß-Schüttung zugeführt werden. In der Praxis erfolgt dies bisher meist auf mechanischem Wege, d. h. das regene­ rierte Adsorbens wird am unteren Ende der Regenerat-Schüttung in ein Gefäß abgezogen, das dann auf Höhe des Deckels des Prozeßbehälters transportiert und durch eine entsprechende Öffnung des Behälters entleert wird. Da sowohl der Prozeß- als auch der Regenerat-Behälter als geschlossene Systeme ausgebildet sind und - im Falle der Funktion als Trockner - jeglicher Lufteinbruch von außen vermieden werden muß, er­ fordert dies an den Behältern entsprechend aufwendige, schleusenartige Verschlüsse. Zudem ist die Steuerung der Rückführung des regenerierten Adsorbens nur mit viel Aufwand möglich.The adsorbents used or the particles forming them are usually not resistant to abrasion - on the contrary - mostly very sensitive to wear and tear. It must therefore the regenerated adsorbent in the most gentle way possible Subtracted from the regrind and again the Process bed are fed. In practice so far mostly by mechanical means, d. H. the rain The adsorbent is at the lower end of the regenerated bed withdrawn into a vessel, which is then level with the lid of the Process container transported and by an appropriate Opening of the container is emptied. Since both the process as well as the regrind container as closed systems are trained and - in the case of the function as a dryer - any ingress of air from the outside must be avoided, he demands this on the containers correspondingly complex, lock-like closures. In addition, the control  the return of the regenerated adsorbent only with a lot Effort possible.

Es ist nun zwar theoretisch denkbar, die sich für Schüttgüter anbietende pneumatische Förderung auch hier einzusetzen, d. h. das regenerierte Adsorbens am unteren Behälter abzu­ ziehen und über eine Saug- oder Druckleitung unter Umge­ hung beider Behälter auf die Oberseite der Regenerat- Schüttung wieder abzugeben (DE-OS 32 24 903). Damit wäre eine kontinuierliche Rückführung bei relativ geringem, konstruktivem Aufwand möglich. Dem steht aber entgegen, daß eine Vielzahl von Adsorbentien, wie bereits angedeutet, nicht abriebfest sind, so daß sie bei der pneumatischen Förderung aufgrund der mehrfachen Umlenkungen und der meist unmittelbar im Förderstrom dynamisch erfolgenden Abscheidung (Zentrifugal-Abscheider) erheblich verschleißen. Durch den zunehmenden Feinanteil wird dann die Funktionsfähigkeit des Adsorbens in der Schüttung reduziert, zudem kann es zu un­ erwünschter Staubbildung kommen.It is now theoretically conceivable for bulk goods to offer pneumatic conveying here, d. H. to remove the regenerated adsorbent from the lower container pull and via a suction or pressure line under vice both containers on top of the regenerated Hand over the bulk again (DE-OS 32 24 903). That would be continuous feedback with relatively little constructive effort possible. But this stands in the way that a large number of adsorbents, as already indicated, are not resistant to abrasion, so that they are pneumatic Funding due to the multiple diversions and the most Separation taking place dynamically in the flow (Centrifugal separator) wear out considerably. By the increasing fine fraction then the functionality of the Reduced adsorbent in the bed, it can also be un desired dust formation.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Vorteile der pneumatischen Förderung zu nutzen, gleichwohl eine schonende Rückführung des regenerierten Adsorbens in die Prozeß- Schüttung zu ermöglichen.The invention has for its object the advantages of to use pneumatic conveying, nevertheless a gentle one Return of the regenerated adsorbent to the process Allow pouring.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das regenerierte Adsorbens aus dem unteren Bereich der Regene­ rat-Schüttung senkrecht durch diese und die Prozeß- Schüttung nach oben gesaugt, im Bereich der freien Ober­ fläche der Prozeß-Schüttung aus dem Saugstrom statisch zu­ rückgehalten und auf die Prozeß-Schüttung diskontinuierlich abgegeben wird.This object is achieved in that the regenerated adsorbent from the lower part of the rain council fill vertically through this and the process Fill sucked upwards, in the area of the free upper Static area of the process bed from the suction flow retained and discontinuous on the process bed is delivered.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Adsorbens auf dem kürzesten Weg, der praktisch dem Fallweg aus dem oberen Bereich der Prozeß-Schüttung bis zum unteren Bereich der Regenerat-Schüttung entspricht, zurückgesaugt. Aufgrund dieses kürzest möglichen Transportweges kann auch der Ver­ schleiß durch gegenseitige Reibung und durch Wandreibung minimiert werden. Es sind insbesondere keine Umlenkungen, die bei einem Transport außerhalb der Behälter notwendig sind und zu einem erhöhten Verschleiß führen, vorhanden. Die Saugförderung läßt sich mit einer Geschwindigkeit < 3m/sec betreiben, so daß auch die Relativkräfte zwischen den Partikeln gering sind. Am Ende der Transportstrecke werden die Partikel aus der Saugluft lediglich zurückge­ halten und dadurch abgeschieden, so daß auch beim Abscheide­ vorgang keine dynamischen Kräfte auf die Partikel wirken. Das zurückgehaltene Adsorbens wird dann diskontinuierlich auf die Oberfläche der Prozeß-Schüttung abgegeben, wobei die Abgabezyklen die rückgeführte Menge pro Zeiteinheit und damit die Wanderungsgeschwindigkeit des Adsorbens durch die Prozeß-Schüttung bestimmen.With the inventive method, the adsorbent is on the shortest path, which is practically the fall path from the top Area of the process bed to the lower area of the Regenerate fill corresponds to sucked back. Because of  this shortest possible transport route can also be used by the Ver wear through mutual friction and wall friction be minimized. In particular, there are no redirections, necessary for transport outside the container are present and lead to increased wear. Suction can be conveyed at a speed Operate <3m / sec, so that the relative forces between the particles are low. At the end of the transport route the particles are only returned from the suction air hold and thereby separated, so that even when separating no dynamic forces act on the particles. The retained adsorbent then becomes discontinuous dispensed onto the surface of the process bed, whereby the dispensing cycles the returned quantity per unit of time and thus the rate of migration of the adsorbent determined by the process bed.

In bevorzugter Ausführung wird das regenerierte Adsorbens taktweise nach oben gesaugt und das aus dem Saugstrom zu­ rückgehaltene Adsorbens zwischen den Saugtakten auf die freie Oberfläche der Prozeß-Schüttung abgegeben. Dabei lassen sich die Saugtakte durch entsprechende Steuerung leicht variieren bzw. konstant halten.In a preferred embodiment, the regenerated adsorbent cyclically sucked upwards from the suction flow retained adsorbent between the suction cycles on the released surface of the process bed. Here the suction cycles can be controlled accordingly vary slightly or keep constant.

Zur Durchführung des Verfahrens geht die Erfindung von einer bekannten Vorrichtung aus, die aus einem die Prozeß- Schüttung des Adsorbens enthaltenden Prozeßbehälter mit je einem Anschluß für das Trägermedium mit Adsorbat und für das gereinigte Trägermedium, wenigstens einem an dessen unteren Ende über einen engen Durchlaufquerschnitt angeschlossenen, die Regenerat-Schüttung aufnehmenden Regeneratbehälter mit je einem Anschluß für das frische und das verbrauchte Regenerierungsmittel und einer Ein­ richtung zum Transportieren des regenerierten Adsorbens aus dem unteren in den oberen Behälter besteht (DE-OS 32 24 903). Diese Vorrichtung zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß die Transporteinrichtung aus einem im unteren Bereich des Regenerat-Behälters ansetzenden, durch diesen und den Prozeß-Behälter nach oben geführten und an eine Vakuumpumpe angeschlossenen Saugrohr und einen oberhalb der Prozeß-Schüttung am Ende des Saugrohrs an­ geordneten statischen Abscheider besteht und daß im Saug­ rohr unterhalb des Abscheiders und oberhalb der Prozeß- Schüttung verschließbare Öffnungen zur Abgabe des regene­ rierten Adsorbens in den Prozeß-Behälter vorgesehen sind.The invention proceeds from here to carry out the method a known device, which from a process Filling the process container containing adsorbent with one connection each for the carrier medium with adsorbate and for the cleaned carrier medium, at least one its lower end over a narrow flow cross section connected, receiving the regenerate fill Regenerate container with one connection for the fresh one and the spent regenerant and an on direction for transporting the regenerated adsorbent consists of the lower into the upper container (DE-OS 32 24 903). This device is distinguished according to the invention  characterized in that the transport device from an im lower region of the regrind container, by this and the process container led up and suction pipe connected to a vacuum pump and one above the process bed at the end of the suction pipe orderly static separator exists and that in the suction pipe below the separator and above the process Fill closable openings for dispensing the rain rated adsorbent are provided in the process container.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht also aus einer geringen Anzahl von Bauteilen einfachsten Aufbaus und wirkt im wesentlichen ähnlich einem Saugheber, mittels dessen das nach unten rutschende partikelförmige Adsorbens wieder an die Oberfläche des Schüttkegels im Prozeßbe­ hälter zurückgeführt wird. Innerhalb des Saughebers wird beim Saughub eine geschlossene Gutsäule bis zum Abscheider gebildet. Durch Öffnen der unmittelbar unterhalb des Ab­ scheiders befindlichen Öffnungen rutscht der zwischen den Öffnungen und dem Abscheider vorhandene Teil der Schütt­ gutsäule durch die Öffnungen nach außen in den Prozeß­ behälter, während nach Verschließen der Öffnungen beim nachfolgenden Saughub die Schüttgutsäule wieder in voller Höhe nachgesaugt wird. Hierbei bereitet es keine Schwierig­ keiten, für eine dichte Ausführung zu sorgen, da lediglich das Saugrohr durch den oberen Behälterabschluß hindurch­ geführt werden muß.The device according to the invention thus consists of a small number of components of the simplest construction and acts essentially similar to a suction lifter, by means of of which the particulate adsorbent sliding down back to the surface of the cone in the process container is returned. Inside the siphon during the suction stroke, a closed pillar to the separator educated. By opening the immediately below the Ab Scheider's openings that slides between the Openings and the separator existing part of the bulk column through the openings to the outside in the process container, while after closing the openings at subsequent suction stroke the bulk column again in full Height is sucked up. Here it is not difficult to ensure a tight execution, since only the suction pipe through the upper container closure must be performed.

Der Abscheider ist vorzugsweise als ein in das Saugrohr oder in eine an dessen Ende vorgesehene Erweiterung ein­ gesetztes Filter, Sieb oder dgl. ausgebildet, das die Partikel beim Saughub aus dem Saugstrom zurückhält.The separator is preferably in the intake manifold or into an extension provided at its end set filter, sieve or the like. That the Retains particles from the suction flow during the suction stroke.

In weiterer vorteilhafter Ausführung ist vorgesehen, daß das Saugrohr unterhalb des Abscheiders und oberhalb des höchsten Niveaus der Prozeß-Schüttung Öffnungen aufweist, denen elastische oder unter elastischer Wirkung stehende Verschlußorgane zugeordnet sind, die unter Wirkung des im Saugrohr herrschenden Unterdrucks die Öffnungen ver­ schließen und diese unter Wirkung des Drucks der darüber befindlichen Schüttgutsäule des Adsorbens freigeben.In a further advantageous embodiment it is provided that the suction pipe below the separator and above the having the highest levels of process fill openings,  which are elastic or under elastic effect Closure organs are assigned, which under the effect of the openings in the intake manifold close and this under the pressure of the pressure above it Release the existing bulk material column of the adsorbent.

Die einfache Konstruktion der Verschlußorgane funktioniert nach dem Prinzip von Schnüffelventilen, die beim Saughub selbsttätig schließen und unter Wirkung des Teils der ober­ halb der Öffnungen stehenden Schüttgutsäule öffnen. Gegebenen­ falls können die Verschlußorgane auch unter einer Vorspan­ nung stehen, die sie in die Öffnungslage drängt. Da die Schüttgutsäule in dem Saugrohr unterhalb der Öffnungen allenfalls um eine geringe Strecke zurücksackt, läuft das Schüttgut oberhalb der Öffnungen zwanglos durch diese nach außen. Dieser Vorgang bedarf bei gut rieselfähigen Partikeln, wie sie beispielsweise bei Molekularsieben verwendet werden, keinerlei Unterstützung, da sich diese Partikel ähnlich wie eine Flüssigkeit verhalten. Bei schwerer rieselfähigen Par­ tikeln wird man im Bereich der Öffnungen entsprechende Leit­ organe vorsehen, die das Produkt zum Abfließen nach außen zwingen.The simple construction of the closure members works according to the principle of snifting valves, which are used during the suction stroke close automatically and under the effect of the part of the upper Open the column of bulk goods standing half of the openings. Given if the closure members can also under a pretension stand that pushes them into the open position. Since the Bulk column in the suction pipe below the openings if at all possible, it sags a short distance Bulk above the openings casually through them Outside. This process requires particles that are free-flowing, as used for example in molecular sieves, no support as these particles are similar to behave a liquid. In the case of difficult free-flowing par You become a guide in the area of the openings organs that allow the product to drain to the outside to force.

Im einfachsten Fall können die Verschlußorgane aus ober­ halb der Öffnungen angeordneten und diese überdeckenden, gummielastischen Klappen bestehen.In the simplest case, the closure members from above arranged half of the openings and covering them, rubber-elastic flaps exist.

Der Gesamtaufbau der Behälter und die Anordnung des Saug­ rohrs sind zweckmäßigerweise so getroffen, daß zwischen dem Saugrohr und dem Übergang zwischen Prozeß- und Regenerat- Behälter der enge Durchlaufquerschnitt für das verbrauchte Adsorbens angeordnet ist.The overall structure of the container and the arrangement of the suction tubes are conveniently made so that between the suction pipe and the transition between process and regenerated Container the narrow flow cross section for the used Adsorbent is arranged.

Nachstehend ist die Erfindung anhand eines in der Zeichnung in schematischer Ansicht gezeigten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung beschrieben. The invention is based on one in the drawing Embodiment shown in a schematic view described the device.  

Die in der Zeichnung wiedergegebene Vorrichtung dient bei­ spielsweise zur Erzeugung von Trockenluft, wobei als Ad­ sorbens ein Molekularsieb verwendet wird. Die Vorrichtung weist einen Prozeß-Behälter 1 auf, in welchem das Mole­ kularsieb in Form einer Prozeß-Schüttung 2 mit annähernd konstantem Niveau 3 untergebracht ist. Der Prozeßbe­ hälter 1 weist im unteren Bereich der Prozeß-Schüttung 2 einen Ansaugstutzen 4 und in seinem oberen Bereich oberhalb des Schüttniveaus 3 einen Absaugstutzen 5 auf. Die feuchte Luft dringt über den Ansaugstutzen 4 in die Prozeß-Schüttung 2 ein, strömt durch das partikelförmige Adsorbens, tritt an der Oberfläche 3 der Schüttung aus und wird als getrocknete Luft über den Absaugstutzen 5 herausgeführt. An den unteren Konus 6 des Vorratsbehälters 1 ist luftdicht ein Regenerat- Behälter 7 angeflanscht, der an seinem unteren Ende eine Entleerungsklappe 8 aufweist, die nur bei Wechsel oder Austausch des Adsorbens benötigt wird. Der Regenerat-Behälter 7 steht mit dem Vorrats­ behälter 1 über einen engen Durchlaßquerschnitt 9 in Ver­ bindung, so daß verbrauchtes Adsorbens aus der Prozeß- Schüttung 3 ständig in kleinen Teilmengen in den Regenerat- Behälter 7 abfließen kann. Der Regenerat-Behälter 7 ist mit einem Anschlußstutzen 10 für das Regenerierungsmittel, z. B. Regenerierungsluft, und mit einem Ausgangsstutzen 11 für den Austritt der Regenerierungsluft versehen. Diese durch­ dringt die innerhalb des Regenerat-Behälters 7 befind­ liche Schüttung 12, die sich dort gleichfalls mit kon­ stantem Niveau 13 und einem konstanten Schüttwinkel ein­ stellt. Beim gezeigten Ausführungsbeispiel wird die Re­ generierungsluft über eine Heizung 15 mit nachgeschaltetem Thermostat 16 und Zugangsstutzen 10 in den Regeneratbe­ hälter 7 gesaugt. Die verbrauchte, feuchte Luft gelangt über den Stutzen 11, das Gebläse 14 und den Filter 17 ins Freie.The device shown in the drawing is used for example to generate dry air, a molecular sieve being used as the adsorbent. The device has a process container 1 , in which the molecular sieve is housed in the form of a process bed 2 with an approximately constant level 3 . The Prozessbe container 1 has a suction nozzle 4 in the lower region of the process bed 2 and a suction nozzle 5 in its upper region above the pouring level 3 . The moist air penetrates into the process bed 2 via the intake port 4 , flows through the particulate adsorbent, emerges from the surface 3 of the bed and is led out as dried air via the suction port 5 . At the lower cone 6 of the storage container 1 a regenerated container 7 is flanged airtight, which has at its lower end an emptying flap 8 , which is only required when changing or replacing the adsorbent. The regrind container 7 is connected to the supply container 1 via a narrow passage cross section 9 in connection with one another, so that used adsorbent can flow out of the process bed 3 continuously in small quantities into the regrind container 7 . The regenerate container 7 is with a connecting piece 10 for the regenerant, for. B. regeneration air, and provided with an outlet 11 for the outlet of the regeneration air. This penetrates the inside of the regenerated container 7 Liche bed 12 , which also there with a constant level 13 and a constant angle of repose. In the embodiment shown, the re generation air is sucked via a heater 15 with a downstream thermostat 16 and access pipe 10 into the container 7 Regeneratbe. The used, moist air is released into the open via the connection 11 , the blower 14 and the filter 17 .

In der Achse von Prozeß-Behälter 1 und Regenerat-Behälter 7 ist ein senkrecht verlaufendes Saugrohr 18 angeordnet, das mit seiner Ansaugöffnung 19 im unteren Bereich des Regene­ rat-Behälters 7 ansetzt. Das Saugrohr 18 durchdringt die Regenerat-Schüttung 12 und die Prozeß-Schüttung 2 und ist an einer außerhalb des Vorrats-Behälters 1 befindlichen Vakuumpumpe 20 über ein Feinfilter 21 angeschlossen. Am oberen Ende des Saugrohrs und oberhalb des Niveaus 3 der Prozeß-Schüttung 2 weist das Saugrohr einen Abscheider 22 in Form einer Erweiterung auf, der gegenüber der Vakuum­ pumpe 20 durch ein Filter 23 abgeschlossen ist. Das Filter 23 ist in seiner Maschenweite auf die Partikelgröße des Ad­ sorbens abgestellt, so daß in dem Adsorbens enthaltener Feinstaub das Filter 23 gegebenenfalls durchdringen kann.In the axis of the process container 1 and the regenerate container 7 , a vertically extending suction tube 18 is arranged, which starts with its suction opening 19 in the lower region of the rain container 7 . The suction pipe 18 penetrates the regenerate bed 12 and the process bed 2 and is connected to a vacuum pump 20 located outside the storage container 1 via a fine filter 21 . At the upper end of the suction pipe and above level 3 of the process bed 2 , the suction pipe has a separator 22 in the form of an extension, which is completed with respect to the vacuum pump 20 by a filter 23 . The filter 23 is adjusted in its mesh size to the particle size of the adsorbent, so that fine dust contained in the adsorbent can penetrate the filter 23 if necessary.

Unmittelbar unterhalb des Abscheiders 22 weist das Saug­ rohr Öffnungen 24 auf, die beim gezeigten Ausführungs­ beispiel mittels gummielastischer Klappen 25 verschließbar sind. Im übrigen befinden sich diese Öffnungen 24 auch un­ mittelbar oberhalb des Niveaus 3 der Prozeß-Schüttung 2.Immediately below the separator 22 , the suction pipe has openings 24 , which can be closed by means of rubber-elastic flaps 25 in the embodiment shown. Otherwise, these openings 24 are also un indirectly above level 3 of the process bed 2 .

Mittels der Vakuumpumpe 1 wird das im Behälter 7 regene­ rierte Adsorbens taktweise nach oben gesaugt, wobei es das gesamte Saugrohr bis zum Filter 23 des Abscheiders 22 füllt. Nach Öffnen der Verschlußorgane 25 kann das oberhalb der Öffnungen 24 befindliche Produkt durch diese Öffnungen nach außen auf die Oberfläche 3 der Prozeß-Schüttung 2 rieseln. Das Öffnen der Verschlußorgane erfolgt beim gezeigten Aus­ führungsbeispiel selbsttätig, indem beispielsweise die Vakuumpumpe 20 abgeschaltet wird und sich die Gummiklappen 25 unter Wirkung des Drucks der darüber befindlichen Schütt­ gutsäule öffnen. Da das Saugrohr unterhalb der Öffnungen noch mit dem Schüttgut gefüllt ist, kann das darüber be­ findliche Schüttgut nur nach außen ablaufen, bis der Raum oberhalb der Öffnungen leer ist. Bei erneuter Inbetriebnahme der Vakuumpumpe 20 legen sich die Klappen 25 automatisch an die Öffnungen 24 an und verschließen diese. In diesem Augenblick wird automatisch das regenerierte Adsorbens wiederum bis in den Abscheider 22 hochgesaugt. In ent­ sprechender Weise fließt aus der Prozeß-Schüttung 2 eine etwa gleichgroße Teilmenge in den Regenerat-Behälter 7 ab. Die Arbeitszyklen der Vakuumpumpe 20 bzw. die Zeitdauer des Saugstroms lassen sich in herkömmlicher und einfacher Weise steuern, und zwar in Anpassung an die notwendigen Regenerierungsphasen des Adsorbens.By means of the vacuum pump 1 , the regenerated adsorbent in the container 7 is cyclically sucked upwards, filling the entire suction pipe up to the filter 23 of the separator 22 . After opening the closure members 25 , the product located above the openings 24 can trickle out through these openings onto the surface 3 of the process bed 2 . The opening of the closure members takes place automatically in the exemplary embodiment shown, for example by switching off the vacuum pump 20 and opening the rubber flaps 25 under the effect of the pressure of the bulk column above it. Since the suction pipe below the openings is still filled with the bulk material, the bulk material that is sensitive to it can only drain outwards until the space above the openings is empty. When the vacuum pump 20 is started up again, the flaps 25 automatically engage the openings 24 and close them. At this moment, the regenerated adsorbent is automatically sucked up again into the separator 22 . In a corresponding manner, approximately the same amount flows from the process bed 2 into the regrind container 7 . The working cycles of the vacuum pump 20 or the duration of the suction flow can be controlled in a conventional and simple manner, specifically in adaptation to the necessary regeneration phases of the adsorbent.

Claims (7)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Regenerieren von riesel­ fähigen Adsorbentien während des Adsorptionsprozesses, indem das Adsorbens in einer abgeschlossenen Prozeß- Schüttung von einem das Adsorbat enthaltenden Träger­ medium durchströmt wird und ständig in einer kleinen Teilmenge in eine darunter befindliche abgeschlossene Regenerat-Schüttung abläuft, in der es von einem Regene­ rationsmittel durchströmt wird und aus der das regene­ rierte Adsorbens wieder auf die Oberfläche der Prozeß- Schüttung zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das regenerierte Adsorbens aus dem unteren Bereich der Regenerat-Schüttung senkrecht durch diese und die Prozeß-Schüttung nach oben gesaugt, im Bereich der freien Oberfläche der Prozeß-Schüttung aus dem Saug­ strom statisch zurückgehalten und auf die Prozeß- Schüttung diskontinuierlich abgegeben wird.1. A process for the continuous regeneration of free-flowing adsorbents during the adsorption process, in which the adsorbent in a closed process bed is flowed through by a medium containing the adsorbate and continuously runs in a small amount in a closed regenerate bed below, in which it is flowed through by a regeneration agent and from which the regenerated adsorbent is returned to the surface of the process bed, characterized in that the regenerated adsorbent from the lower region of the regenerate bed runs vertically through this and the process bed upwards sucked, statically retained in the area of the free surface of the process bed from the suction stream and is discharged discontinuously onto the process bed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das regenerierte Adsorbens taktweise nach oben gestanzt und zwi­ schen den Saugtakten auf die freie Oberfläche der Prozeß-Schüttung abgegeben wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the regenerated adsorbent punched up and intermittently between the suction cycles on the free surface of the Process fill is delivered. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An­ spruch 1 oder 2, bestehend aus einem die Prozeß- Schüttung des Adsorbens enthaltenden Prozeß-Behälter mit je einem Anschluß für das Trägermedium mit Adsor­ bat und für das gereinigte Trägermedium, wenigstens einem an dessen unteren Ende über einen engen Durch­ laufquerschnitt angeschlossenen, die Regenerat- Schüttung aufnehmenden Regenerat-Behälter mit je einem Anschluß für das frische und das verbrauchte Regenerierungsmittel und einer Einrichtung zum Trans­ portieren des regenerierten Adsorbens aus dem unteren in den oberen Behälter, dadurch gekennzeichnet, daß die Transporteinrichtung aus einem im unteren Be­ reich des Regenerat-Behälters (7) ansetzenden, durch diesen und den Prozeß-Behälter (1) nach oben geführten und an eine Vakuumpumpe (20) angeschlossenen Saug­ rohr (18) und einem oberhalb der Prozeß-Schüttung (2) am Ende des Saugrohrs (18) angeordneten statischen Abscheider (22) besteht und daß im Saugrohr (18) unter­ halb des Abscheiders (22) und oberhalb der Prozeß- Schüttung (2) verschließbare Öffnungen (24) zur Ab­ gabe des regenerierten Adsorbens in den Prozeß­ behälter (1) vorgesehen sind.3. Device for performing the method according to claim 1 or 2, consisting of a process container containing the adsorbent process container with a connection for the carrier medium with adsor and asked for the cleaned carrier medium, at least one at its lower end a narrow through-flow cross-section connected to the regenerate bed receiving the regenerate container, each with a connection for the fresh and the used regenerating agent and a device for trans porting the regenerated adsorbent from the lower to the upper container, characterized in that the transport device consists of a in the lower loading area of the regenerated container ( 7 ), through this and the process container ( 1 ) led upwards and connected to a vacuum pump ( 20 ) suction pipe ( 18 ) and one above the process bed ( 2 ) on End of the suction pipe ( 18 ) arranged static separator ( 22 ) and that in the suction pipe ( 18 ) un ter half of the separator ( 22 ) and above the process bed ( 2 ) closable openings ( 24 ) for delivery of the regenerated adsorbent in the process container ( 1 ) are provided. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheider aus einem in das Saugrohr (18) oder in eine an dessen Ende vorgesehene Erweiterung (22) eingesetzten Filter (23), Sieb oder dgl. gebildet ist.4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the separator is formed from a filter ( 23 ), sieve or the like which is inserted into a suction pipe ( 18 ) or into an extension ( 22 ) provided at the end thereof. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Saugrohr (18) unterhalb des Ab­ scheiders (22) und oberhalb des höchsten Niveaus (3) der Prozeß-Schüttung (2) Öffnungen (24) aufweist, denen elastische oder unter elastischer Wirkung stehende Verschlußorgane (25) zugeordnet sind, die unter Wirkung des im Saugrohr (18) herrschenden Unter­ drucks die Öffnungen (24) verschließen und diese unter Wirkung des Drucks der darüber befindlichen Schüttgutsäule des Adsorbens freigeben. 5. Apparatus according to claim 3 or 4, characterized in that the suction pipe ( 18 ) below the separator ( 22 ) and above the highest level ( 3 ) of the process bed ( 2 ) has openings ( 24 ) which are elastic or elastic members are assigned closure members ( 25 ) which, under the effect of the prevailing pressure in the suction pipe ( 18 ), close the openings ( 24 ) and release them under the action of the pressure of the bulk material column of the adsorbent above. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußorgane aus oberhalb der Öffnungen (24) angeordneten und diese überdeckenden, gummielastischen Klappen (25) bestehen.6. Device according to one of claims 3 to 5, characterized in that the closure members from above the openings ( 24 ) and these overlapping, rubber-elastic flaps ( 25 ). 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Saugrohr (18) und dem Übergang zwischen Prozeß- und Regenerat-Behälter (1, 7) der enge Durchlaufquerschnitt (9) für das verbrauchte Adsorbens angeordnet ist.7. Device according to one of claims 3 to 6, characterized in that between the suction pipe ( 18 ) and the transition between process and regrind container ( 1 , 7 ) the narrow flow cross-section ( 9 ) for the used adsorbent is arranged.
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