DE353423C - Process for the execution of vigorous chemical reactions - Google Patents

Description

Verfahren zur Ausführung von lebhaft verlaufenden chemischen Reaktionen. Das Hauptpatent schildert das Verfahren, chemische Reaktionen dadurch zu mäßigen, daß man die Reagenzien an zwei räumlich getrennten Stellen der umlaufenden Reaktionslauge zuführt. Auf diesem Verfahren aufbauend stellt dass vorliegende ein Arbeitsverfahren dar, nach welchem besonders vorteilhaft Salze aus miteinander reagierenden Gasen und Flüssigkeiten hergestellt werden können. Beispielsweise eignet sich das vorliegende Verfahren ganz besonders zur Herstellung von Ammonitrat aus gasförmigem Ammoniak und Salpetersäure, oder von Ammensulfat, Ammenkarbonat, Ammonchlorid.Process for carrying out vigorous chemical reactions. The main patent describes the process of moderating chemical reactions by that the reagents at two spatially separate points of the circulating reaction liquor feeds. Building on this procedure, this presents a working procedure represents, according to which particularly advantageous salts from gases that react with one another and liquids can be produced. For example, the present one is suitable Process especially for the production of ammonitrate from gaseous ammonia and nitric acid, or of amine sulfate, amine carbonate, ammonium chloride.

Wenn beispielsweise Salpetersäure mit gasförmigem Ammoniak neutalisiert wird, dann entsteht eine erhebliche Wärmeentwicklung.For example, when nitric acid is neutralized with gaseous ammonia then a considerable amount of heat is generated.

I. NH3 + HNO3 = NH4NO3 + 2o Cal. Diese erhebliche Wärmeentwicklung ist bei der Reaktion sehr hinderlich und macht bei der Anwendung des Hauptverfahrens ein außerordentlich rasches Zirkulieren der Lauge erforderlich. Die bei dieser und ähnlichen Reaktionen sich entwickelnde Wärme setzt sich aber aus zwei Anteilen zusammen. Löst man nämlich Ammoniakgas in Wasser auf, so antsteht bereits eine erhebliche Wärmeentwicklung.I. NH3 + HNO3 = NH4NO3 + 2o Cal. This considerable heat generation is very cumbersome in the reaction and makes the main process in use an extremely rapid circulation of the liquor is required. The one with this and However, heat developing in similar reactions is made up of two parts. If you dissolve ammonia gas in water, a considerable amount already arises Heat development.

a. NH3 + H20 = NH4 OH + 7,56 Cal. Kommt dass gelöste Ammoniak mit der Salpetersäure (in unserem Beispiel) zusammen, dann findet eine neue Wärmeentwicklung statt (Reaktionswärme).a. NH3 + H20 = NH4 OH + 7.56 cal. That dissolved ammonia comes with the nitric acid (in our example) together, then there is a new generation of heat instead of (heat of reaction).

3. NH4 OH + HNO3 =NH4NO3+H2O+I2,5 Cal. Bei dem vorliegenden Verfahren werden nun die beiden für gewöhnlich gekoppelten Vorgänge der Auflösung des Ammoniak .s in Wasser und der NeutmÜsderang des-wäßrigen Ammoniaks mit Säure voneinander getrennt, indem das (vorteilhaft vorgekühlte). Ammoniak in der nicht saurem, vorteilhaft sogar schwach alkalischen Mutterlauge gelöst, diese gekühlt und nunmehr erst die Säure zugesetzt wird. Dadurch gelingt es, die stürmische Reaktion vollkommen zu beherrschen und ohne Säurefestigkeit der Apparatur auszukommen.3. NH4 OH + HNO3 = NH4NO3 + H2O + I2.5 Cal. In the present case become the two processes of dissolution of ammonia, which are usually coupled .s in water and the NeutmÜsderang des-aqueous ammonia with acid from each other separated by the (advantageously pre-cooled). Ammonia in the non-acidic, beneficial even slightly alkaline mother liquor dissolved, this cooled and now only the Acid is added. This succeeds in getting the stormy reaction completely under control and without the acid resistance of the equipment.

In der Abbildung ist das Verfahren schematisch dargestellt. A ist der Neutralisierbottich mit Rührwerk, aus dem die Pumpe B die zweckmäßig schwach alkalische Mutterlauge absaugt und in eine Leitung drückt, welche zunächst einen regelbaren Strom der heißen Lauge in den Kühler C schickt. In diesem Kühler wird die Lauge abgekühlt. Bei a tritt Ammoniakgas ein, daß sich in der Lauge auflöst. Der Absorptionsgrad ist durch Einstellung der Temperatur im Kühler regelbar. Die Lösungswärme wird in entsprechendem Grade durch den Kühler vernichtet, so daß aus diesem die Lauge mit gleicher oder geringerer Temperatur in den Neutralisierbottich A zurückfließt. Die zurückfließende Lauge ist stark alkalisch, und es erfolgt deshalb bei b ein regelbarer Zufluß von Säure. Während also die Lauge schwach alkalisch bleibt und in ihr Temperatur und Ammoniakaufnahmefähigkeit geregelt werden können, strömen dauernd Säure und Ammoniak zu. Dementsprechend kann man aus der Laugendruckleitung vorteilhaft vor dem Kühler bei c einen Teil der Lauge abzweigen, in den Neutralisierbottich D überführen und durch einen sorgfältig geregelten Säurezusatz bei d die Neutralisation beenden. Aus denn Bottich D kann die Lauge sofort zum Kristallisieren gegeben werden.The process is shown schematically in the figure. A is the neutralizing vat with agitator, from which the pump B is expediently weak sucks off alkaline mother liquor and presses it into a line, which initially has a Sends a controllable flow of the hot liquor into the cooler C. In this cooler will the lye cooled. At a, ammonia gas occurs that dissolves in the lye. The degree of absorption can be regulated by adjusting the temperature in the cooler. the Heat of solution is destroyed in a corresponding degree by the cooler, so that from Then add the lye at the same or lower temperature to the neutralizing vat A flows back. The back-flowing liquor is strongly alkaline, and therefore it takes place at b an adjustable inflow of acid. So while the lye is weakly alkaline remains and in it temperature and ammonia absorption capacity can be regulated, Acid and ammonia flow in continuously. Accordingly, one can use the caustic pressure line It is advantageous to branch off part of the lye in front of the cooler at c, into the neutralizing vat Transfer D and neutralization by carefully controlled addition of acid at d break up. The lye can immediately be poured out of the vat D to crystallize.

Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens sind zunächst die gleichen wie die des Hauptverfahrens. Insbesondere benötigt man kein säurefestes Material in der Apparatur, mit Ausnahme natürlich der Säureleitung selber. Darüber hinaus aber bietet das vorliegende Verfahren den Vorteil, mit verhältnismäßig geringer Umlaufgeschwindigkeit der Lauge eine vollkommen regelbare Beherrschung der Reaktion zu verbinden.The advantages of the present method are initially the same like that of the main proceedings. In particular, there is no need for an acid-proof material in the apparatus, with the exception of course the acid line itself. Furthermore but the present method offers the advantage of being relatively less Circulation speed of the alkali a fully controllable control of the reaction connect to.

Es sind bereits Arbeitsverfahren bekannt, bei welchen das vorgekühlte Ammonialk von Säure aufgenommen wird. Beispielsweise ist ein solches Verfahren in der amerikanischen Patentschrift 995898 beschrieben worden. Bei diesem Verfahren wird Phosphorsäure in einer säurefesten Apparatur zirkulieren gelassen und mit Ammoniakgas unter Kühlung zur Reaktion gebracht. Hierdurch und durch die so ermöglichte Ausführung der Reaktion bei bestimmter Temperatur gelingt es, Diammoniumphospbat frei von Monoammoniumphosphat herzustellen. Von dem vorliegenden Verfahren unterscheidet sich das bekannte grundsätzlich dadurch, daß letzteres säurefeste Apparatur he nötigt, ersteres nicht. Weiter ist für das vorliegende Verfahren kennzeichnend die Zerlegung einer stürmischen Reaktion in zwei beherrschbare Teilreaktionen, deren Verbindung durch den umlaufenden Laugenstrom hergestellt wird. Dieses Merkmal fehlt dem bekannten Verfahren vollkommen, da bei ihm die Gesamtreaktion auf einmal zur Ausführung gebracht wird. Bei der Ausführung des bekannten Verfahrens im Sinne des vorliegenden müßte man Ammoniak in umlaufend neutrale oder schwach saure oder schwvach basische Lauge einleiten, die Wärmeentwicklung dieser Teilreaktion durch Kühlung unschädlich machen und an einer anderen Stelle des Laugenkreislaufes die Einführung der Phosphorsäure vornehmen. Es soll ausdrücklich, bemerkt werden, daß beide Reagenzien dem umlaufenden Laugenstrom räumlich getrennt zugeführt werden müssen, um die vorstehend geschilderten Vorteile des neuen Verfahrens zu erzielen. Sofern man nicht Lauge, sondern einten der Bestandteile umlaufen läßt, ist es unmöglichi, die Reaktion in zwei Teilreaktionen zu zerlegen und diese beiden Teile einzeln zu beeinflussen. Auch verliert man dann den praktisch sehr bedeutsamen Vorteil, daß die Apparatur nicht gegen die einzelnen Reagenzien, sondern nur gegen das Reaktionsgemisch (Lauge) beständig zu sein braucht.There are already working methods known in which the pre-cooled Ammonialk is absorbed by acid. For example, such a method is in the American patent specification 995898 has been described. In this procedure phosphoric acid is circulated in an acid-proof apparatus and with ammonia gas reacted with cooling. Through this and through the execution made possible in this way the reaction at a certain temperature succeeds in making diammonium phosphate free of monoammonium phosphate to manufacture. The known method differs fundamentally from the present method in that the latter requires acid-proof equipment, the former does not. Next is characteristic of the present process is the decomposition of a stormy reaction in two controllable partial reactions, their connection by the circulating liquor stream will be produced. This feature is completely absent from the known method, since the overall reaction is brought to execution for him at once. When executing the known process in the sense of the present one would have to circulate ammonia Introduce neutral or weakly acidic or weakly basic lye, which generates heat make this partial reaction harmless by cooling and at another point carry out the introduction of phosphoric acid into the caustic cycle. It should expressly it should be noted that both reagents are spatially separated from the circulating liquor stream must be supplied to the advantages of the new method outlined above to achieve. If one does not let lye, but some of the components circulate, it is impossible to split the reaction into two partial reactions and these two To influence parts individually. You then also lose what is practically very important Advantage that the apparatus is not against the individual reagents, but only against the reaction mixture (lye) needs to be stable.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Ausführung von lebhaft verlaufenden chemischen Reaktionen, besonders zur Herstellung von Salzen aus Gasen und Flüssigkeiten, z. B. von Ammonsalzen aus ammoniakalischen Gasen und flüssiger Säure nach Patent 3¢9330 gekennzeichnet durch Wärmeabfuhr bei Einleitung des Gases in die vorteilhaft schwach alkalische Lauge. PATENT CLAIMS: i. Process for carrying out vigorous chemical reactions, especially for the production of salts from gases and liquids, e.g. B. of ammonium salts from ammoniacal gases and liquid acid according to patent 3 [9330] characterized by heat dissipation when the gas is introduced into the advantageously weakly alkaline liquor. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Abzapfen eines Teiles der Laugte im schwach alkalischen Teil des Umbaufes und Fertigneutralisieren der abgezapften Lauge mit einer neuen Menge von Säure. 2. Embodiment of the method according to claim i, characterized by tapping off part of the lye in the weakly alkaline part of the conversion and completely neutralizing the drawn off liquor with a new amount of acid. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und 2, gekennzeichnet durch Regelung der' Temperatur der mit Gas zu beladenden umlaufenden Lauge zwecks Regelung des Grades der Gasaufnahme durch die Lege.3. Embodiment of the method according to claim i and 2, characterized by regulation the 'temperature of the circulating liquor to be loaded with gas for the purpose of regulating the Degree of gas uptake by the laying.