DE3528428A1 - Elektrofotografisches aufzeichnungselement verfahren zur herstellung und verwendung desselben - Google Patents
Elektrofotografisches aufzeichnungselement verfahren zur herstellung und verwendung desselbenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein elektrofotografisches
Aufzeichnungselement gemäß dem Oberbegriff des
Anspruchs 1, auf ein Verfahren zur Herstellung und die
Verwendung desselben.
Ein derartiges Aufzeichnungselement ist beispielsweise
bekannt aus der DE-OS 34 16 982. Dort besteht die Sperrschicht
aus einer auf dem leitenden Träger aufgebrachten
Germaniumschicht und einer weiteren auf dieser aufgebrachten
amorphen Silizium- und/oder Germaniumschicht.
Weiterhin ist aus der DE-OS 34 12 184 ein Aufzeichnungselement
bekannt, bei dem die Sperrschicht aus α-Silizium
mit Elementen der Gruppe IIIa des periodischen Systems
der Elemente plus Sauerstoff in einer Konzentration von
0,1 bis 20 Atom-% besteht.
Derartige bekannte Aufzeichnungselemente besitzen eine
harte Oberfläche und sind relativ umempfindlich gegen
erhöhte Temperaturen.
Mit der vorliegenden Erfindung soll ein elektrofotografisches
Aufzeichnungselement der genannten Art angegeben
werden, das eine geringe Dunkelentladung und eine hohe
Aufladungsmöglichkeit bei gleichzeitig hoher Lichtempfindlichkeit
aufweist und das bei Belichtung möglichst rasch
und vollständig entladen wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen
des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst. Die
durch Formieren gebildete Aluminiumoxidschicht weist eine
solche Struktur auf, daß einerseits ohne Beeinträchtigung
der Fotoleitfähigkeit zugleich eine hinreichende Blockierfähigkeit
für injizierte Ladungsträger aus dem Aluminium-
Substrat und dadurch eine Erniedrigung der Dunkelleitfähigkeit
bzw. eine verringerte Ladungslöschung erreicht wird. Andererseits bildet
sie wegen der rauhen Oberfläche eine gute Grundlage für eine hohe Haftfestigkeit
der nachträglich aufgebrachten Fotoleiterschicht
oder einer weiteren hochohmigen oder halbleitenden Blockierschicht.
Es ist zwar schon aus der DE-AS 10 32 669 bekannt, Aluminium
als Träger einer glasigen Selenschicht zu benutzen und
auf dem Aluminium vor dem Aufbringen des Fotoleiters eine
praktisch glasähnliche Schicht aus Aluminiumoxid von 25
bis 200 Å Dicke durch Erhitzen zu erzeugen. Durch Versuche
hat sich gezeigt, daß eine derartige dünne Schicht auf ein
Aufzeichnungselement aus Silizium mit eingebautem Wasserstoff
und einer Deckschicht aus Siliziumkarbid praktisch
überhaupt keinen Einfluß ausübt. Die Aufladespannung bleibt
gering, die Dunkelentladungsrate und auch die Lichtermüdung
ist relativ hoch. Auch ist die bekannte glatte Aluminiumoxidschicht
deshalb nicht geeignet, weil das aufgebrachte
Silizium auf dieser trotz relativ guter chemischer Affinität
nicht gut haftet.
Durch die erfindungsgemäße durch Formieren, d. h. anodische
Oxidation, aufgebrachte, gegenüber der bekannten 20 bis
200 Å starken relativ dicken Aluminiumoxidschicht erhält
man nicht nur eine hochohmige Schicht, sondern diese ist
relativ rauh, so daß die Siliziumschicht außer der guten
chemischen Haftung durch Diffusion auch mechanisch gut
haftet. Besonders gut ist der Aufrauheffekt, wenn ein
mit 1 bis 10% verunreinigtes, beispielsweise 97%iges
Aluminium als Träger verwendet wird. Beim Formieren
werden nämlich die Verunreinigungen zumindest z. T. herausgelöst,
so daß eine stark aufgerauhte Oberfläche entsteht,
wie sie sonst nur durch einen besonderen mechanischen Bearbeitungsprozeß,
z. B. durch Honen, erreicht werden kann.
Die Aluminiumoxidschicht wirkt außerdem hemmend auf eine
Diffusion von Siliziumatomen in das Aluminium und umgekehrt.
Durch die infolge der Aufrauhung matte, lichtstreuende
Oberfläche der Aluminiumoxidschicht werden die bei Belichtung
mit monochromatischem Licht als Belichtungsquelle
(z. B. 800nm GaAlAs-Laser) auftretenden Interferenzstreifen
vermieden. Die als Streuscheibe wirkende Aluminiumoxidschicht
zerstört also die örtliche Kohärenz.
Weitere vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung sind in
den Unteransprüchen angegeben und nachfolgend anhand der
in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele beschrieben.
Es zeigen:
Fig. 1 ein Aufzeichnungselement mit der Sperrschicht,
Fig. 2 ein Aufzeichnungselement mit der Sperrschicht und
einer Blockierschichtund die
Fig. 3 und 4 ein solches mit einer Blockierschicht und
einer Haftmittlerschicht.
Mit 1 ist ein Träger aus Aluminium bezeichnet. Dieser kann
als Folie, Platte oder Zylindertrommel etc. ausgebildet
sein. Auf der Oberfläche ist eine Sperrschicht 2 aus Aluminiumoxid
vorgesehen. Diese ist elektrolytisch durch anodisches
Formieren in einer Schichtdicke von 0,1 bis 0,3 µm,
insbesondere von 0,11 bis 0,16 µm, erzeugt. Sie wirkt
vermutlich teilweise als ohmsche Isolierschicht, d. h. sie
reduziert die Injektion von positiven bzw. negativen
Ladungsträgern.
Vorzugsweise enthält das für den Träger verwendete Aluminium
übliche Verunreinigungen mit einem Anteil von 1 bis 10
Gew.-%, insbesondere etwa 3 Gew.-%. Solche Verunreinigungen
sind insbesondere Mangan, Eisen, Silizium, Magnesium, Zink,
Titan, Kupfer und Chrom. Diese Verunreinigungen werden beim
Formieren z. T. herausgelöst, wodurch sich ein erhöhter
Aufrauheffekt erzielen läßt, der die Haftfestigkeit erhöht.
Gegebenenfalls werden die Verunreinigungen beim Formieren
zum Teil herausgelöst oder sogar ebenfalls oxidiert, so
daß sich eine Mischoxidschicht bildet, die im wesentlichen
aus Aluminiumoxid besteht.
Als Formierelektrolyt dient vorzugsweise ein solcher, der
das Aluminiumoxid nicht oder nur wenig rücklöst. Ebenso
ist es vorteilhaft, die Formierung bei erhöhter Temperatur
vorzunehmen, insbesondere bei 40 bis 80°C. Als zweckmäßig
hat sich ein Elektrolyt aus einer wässrigen Lösung von Di-
Ammoniumhydrogencitrat erwiesen, mit vorzugsweise 30 bis
70 Gramm pro Liter. Die Formierung erfolgt zweckmäßig mit
einer Formierspannung von 50 bis 250 V, insbesondere von
70 bis 150 V.
Auf diese so erzeugte, als Sperrschicht in beiden Richtungen
wirkende Aluminiumoxidschicht 2 wird eine Schicht
aus einem Fotoleiter 3, also die Ladungsträger erzeugende
und transportierende Schicht in Form von α-Si:H,
z. B. durch Gleichstrom- oder Hochfrequenzglimmentladung,
z. B. aus Silan mit einer Schichtdicke von etwa 10 bis
30 µm, insbesondere 15 bis 20 µm, aufgebracht. Das Herstellverfahren
und die Apparaturen hierfür sind an sich
bekannt. Die Raumtemperaturleitfähigkeit liegt üblicherweise
bei 10-10 bis 10-11 Ω-1cm-1, bei einer Zustandsdichte
in der Bandlücke von etwa 1017 cm-3.
Auf der Fotoleiterschicht 3 ist anschließend eine Deckschicht
4 aus einer α-Siliziumkarbidschicht mit eingebautem
Wasserstoff durch Glimmentladung aufgebracht. Diese
kann z. B. definiert sein durch die Formel α-Si x C1-x :H,
mit x=0,2 bis 0,8, insbesondere 0,4 bis 0,6. Die Schichtdicke
beträgt 0,5 bis 4 µm, insbesondere 0,7 bis 2,0 µm.
Hierzu werden die Durchflußmengen der Prozeßgase Silan und
Methan entsprechend eingestellt. Die Deckschicht 4 ist
außerordentlich hart und korrosionsbeständig. Je nach Kohlenstoffgehalt
beträgt die Härte 600 bis 1200 HV. Zur Erzeugung
der Deckschicht 4 wird das Glimmentladungsverfahren
mit den Prozeßgasen Silan und Methan angewendet. Schichtdicke
und Kohlenstoffgehalt sind so aufeinander abzustimmen,
daß einerseits die Absorption im sichtbaren Wellenbereich
gering ist (die optische Bandlücke vergrößert sich mit zunehmendem
Kohlenstoffgehalt), andererseits der Schubweg
(µ · τ · E mit E = elektrische Feldstärke) größer ist als die
Dicke der Deckschicht 4, um in der Fotoleiterschicht 3
erzeugte Ladungsträger effektiv genug zur Oberfläche zu
transportieren. Außerdem wird die Aufladbarkeit erhöht, da
durch den gegenüber der α-Si:H-Fotoleiterschicht 3 erhöhten
Widerstand bei Raumtemperatur die an der Oberfläche
erzeugten Ladungen besonders gut gehalten werden. Weiterhin
ist es möglich, die Aufladbarkeit infolge Erniedrigung der
Raumtemperatur-Leitfähigkeit um etwa eine Größenordnung
eines solchen Aufzeichnungselementes zusätzlich zu erhöhen.
Dies kann durch Dotieren des Fotoleiters 3 mit einem dreiwertigen
Element, wie z. B. Bor geschehen. Dabei erhält man
eine p-Leitung. Hierbei wird die positive Aufladbarkeit
verbessert ohne daß sich die Fotoleitfähigkeit verringert
oder wesentlich verringert.
Die Dotierung mit Bor wurde unter Verwendung von B2H6 als
Dotierprozeßgas vorgenommen. Die Dotierung beträgt zweckmäßig
etwa 50 bis 1000 Gew.-ppm des Dotierungselementes.
Eine Verbesserung kann auch durch eine Dotierung mit Bor
und Kohlenstoff oder Bor und/oder Kohlenstoff und Sauerstoff
erreicht werden. Hier beträgt die Gesamtdotierung etwa 50 bis
1000 Gew.-ppm. Zur Herstellung eines Fotoleiters 3, der Kohlenstoff
enthält, wird vorteilhaft Methan und zur Herstellung
eines Fotoleiters 3, der Kohlenstoff und Sauerstoff
enthält, wird vorteilhaft Kohlendioxid als Prozeßgas verwendet.
Durch eine erfindungsgemäß je nach Polarität der Aufladung
zusätzlich aufgebrachte hochdotierte n- oder p-leitende
α-Si:H-Blockierschicht 5 zwischen der Sperrschicht 2 und
dem Fotoleiter 3 kann die Aufladbarkeit und Empfindlichkeit
des Aufzeichnungselements weiter erhöht und der Ermüdungs-
bzw. der Memory-Effekt reduziert werden. Eine Dotierung
mit 10-1 bis 10-3 Gew.-% Bor bzw. Phosphor durch Beimischung
von Diboran bzw. Phosphin hat sich hierbei gut bewährt.
Zur Erzeugung dieser Blockierschicht 5 können auch
andere oder mehrere Dotierungselemente wie z. B. Stickstoff
und/oder Kohlenstoff zusätzlich zweckmäßig durch gleichzeitige
Anwendung der Prozeßgase eingebaut werden. Die
Dicke der Blockierschicht 5 beträgt vorzugsweise etwa 100
bis 500 Å, insbesondere 300 Å. Durch diese Blockierschicht
5 wird bei Verwendung von Bor die positive Aufladbarkeit
erhöht. Ein derartiges Aufzeichnungselement ist daher insbesondere
für eine Aufzeichnungseinrichtung geeignet, die
mit positiver Aufladung des Aufzeichnungselementes arbeitet.
Auf der Sperrschicht 2 kann auch zusätzlich eine Haftvermittlerschicht
6 aus hochdotiertem α-(Si x C1-x ):H mit x=
0,2 bis 0,5 aufgebracht sein. Die Haftvermittlerschicht 6
kann bei Verwendung einer Blockierschicht 5 auch zusätzlich
zwischen der Sperrschicht 2 und der Blockierschicht 5 oder
zwischen der Blockierschicht 5 und dem Fotoleiter 3 vorgesehen
sein. Die Kohlenstoffkonzentration ist dabei insbesondere
so hoch, wie sie sich in einem Gleichstrom- oder
Hochfrequenzglimmentladungsprozeß bei einem Durchflußverhältnis
der gleichzeitig angewendeten Prozeßgase Silan:Methan
= 0,5 bis 1,5 einstellt.
Typische Prozeßparameter, die bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren Anwendung finden, sind folgende:
Verwendete Dotiergase:
0,5 bis 7 Gew.-% PH3 in H2
0,5 bis 5 Gew.-% B2H6 in H2
100% CO2
100% O2
100% CH4
Gesamtflußrate (Deckschicht 4, Fotoleiter 3)
50 bis 400 sccm/min insb. 80 bis 150sccm/min
Gesamtflußrate (dotierte Schichten)
1 bis 20 sccm/min insb. 5 bis 15 sccm/min
Druck: 0,2 bis 3 mbar insb. 0,5 bis 1,5 mbar
Substrattemperatur:
160 bis 280°C (insb. 180 bis 250°C)
eingekoppelte Leistung: 50 bis 1500 W insb. 100 bis 500 W
Beschichtungsrate: 0,1 bis 5 µm/h
beschichtete Fläche: 600 bis 1500 cm2
Trommelrotation: 10 bis 20 U/min
Verwendete Dotiergase:
0,5 bis 7 Gew.-% PH3 in H2
0,5 bis 5 Gew.-% B2H6 in H2
100% CO2
100% O2
100% CH4
Gesamtflußrate (Deckschicht 4, Fotoleiter 3)
50 bis 400 sccm/min insb. 80 bis 150sccm/min
Gesamtflußrate (dotierte Schichten)
1 bis 20 sccm/min insb. 5 bis 15 sccm/min
Druck: 0,2 bis 3 mbar insb. 0,5 bis 1,5 mbar
Substrattemperatur:
160 bis 280°C (insb. 180 bis 250°C)
eingekoppelte Leistung: 50 bis 1500 W insb. 100 bis 500 W
Beschichtungsrate: 0,1 bis 5 µm/h
beschichtete Fläche: 600 bis 1500 cm2
Trommelrotation: 10 bis 20 U/min
Claims (25)
1. Elektrofotografisches Aufzeichnungselement, bestehend
aus einem leitfähigen Träger, einer auf diesem angebrachten
Sperrschicht, auf der ein Fotoleiter aus amorphem
Silizium mit eingebautem Wasserstoff aufgebracht ist und
einer auf dem Fotoleiter vorgesehenen Deckschicht aus Silizium
und Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet,
daß der Träger (1) aus Aluminium und die
Sperrschicht (2) aus einer durch Formieren erzeugten Aluminiumoxidschicht
mit einer Dicke von 0,1 bis 0,3 µm
besteht.
2. Aufzeichnungselement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dicke der Aluminiumoxidschicht (2) 0,11
bis 0,16 µm beträgt.
3. Aufzeichnungselement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Aluminium des Trägers (1) 1 bis
10% Verunreinigungen enthält.
4. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Sperrschicht (2)
und dem Fotoleiter (3) eine weitere Schicht aus Silizium
und Kohlenstoff und/oder Silizium und Stickstoff vorgesehen
ist bzw. sind.
5. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß der Fotoleiter (3) mit Bor
und Kohlenstoff dotiert ist.
6. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß der Fotoleiter (3) mit Bor
und/oder Kohlenstoff und Sauerstoff dotiert ist.
7. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß auf der Aluminiumoxidschicht
(2) eine n- oder p-dotierte Blockierschicht (5) aus -
Silizium und eingebautem Wasserstoff vorgesehen ist.
8. Aufzeichnungselement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die dotierte Blockierschicht (5) aus α-Silizium
etwa 10-1 bis 10-3 Gew.-% Bor enthält.
9. Aufzeichnungselement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die dotierte Blockierschicht aus α-Silizium
etwa 10-1 bis 10-3 Gew.-% Phosphor enthält.
10. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß der Fotoleiter (3) 50 bis 1000 Gew.-ppm
Bor enthält.
11. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß der Fotoleiter (3) eine Zustandsdichte
in der Bandlücke von etwa 1017 cm-3 aufweist.
12. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis
11, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des Fotoleiters
(3) 10 bis 30, insbesondere 15 bis 20 µm beträgt.
13. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis
12, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (4) aus
α-Si x C1-x :H mit x=0,2 bis 0,8 insbesondere 0,4 bis
0,6, besteht.
14. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis
13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Deckschicht
(4) 0,5 bis 4 µm, insbesondere 0,7 bis 2,0 µm, beträgt.
15. Aufzeichnungselement nach einem der Ansprüche 1 bis
14, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Sperrschicht
(2) und dem Fotoleiter (3) eine Haftvermittlerschicht (6)
aus hoch dotiertem α-Si x C1-x mit x=0,2 bis 0,5, vorgesehen
ist.
16. Aufzeichnungselement nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß die Haftvermittlerschicht (6) Wasserstoff-
und Kohlenstoff in einem solchen Verhältnis enthält, wie
es sich bei einem Durchflußverhältnis der Prozeßgase(SiH4):(CH4) =
0,5 bis 1,5 während eines Gleichstrom- oder Hochfrequenz-
Glimmentladungsvorganges bildet.
17. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen
Aufzeichnungselementes nach einem der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidschicht (2)
durch Formieren, d. h. anodische Oxidation des Aluminiums,
in einem das Aluminiumoxid nicht oder wenig auflösenden
Elektrolyten bei erhöhter Temperatur erzeugt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß die Formierung bei einer Temperatur zwischen 40 und
80°C durchgeführt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet,
daß die Formierung in einer wäßrigen Lösung von
Di-Ammoniumhydrogencitrat durchgeführt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet,
daß als Lösung 30 bis 70 g Di-Ammoniumhydrogencitrat pro
Liter Formierelektrolyt verwendet wird.
21. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Formierspannung von 70 bis 150 V angewendet wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch
gekennzeichnet, daß die auf die Aluminiumoxidschicht
(2) aufgebrachten Schichten (3, 4, 5, 6) durch Glimmentladung,
insbesondere durch Hochfrequenzglimmentladung hergestellt
werden.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 22, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Kohlenstoff und
Sauerstoff enthaltenden Fotoleiters (3) als Prozeßgas
Kohlendioxid verwendet wird.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 oder 23, dadurch
gekennzeichnet, daß die Haftvermittlerschicht (6) in einer
Silan-/Methanatmosphäre hergestellt wird, wobei der Anteil
von Silan zu Methan 0,5 bis 1,5 beträgt.
25. Verwendung eines elektrofotografischen Aufzeichnungselements
nach einem der Ansprüche 1 bis 24 mit einer Blockierschicht
(5) zwischen der Aluminiumoxidschicht (2) und
dem Fotoleiter (3) für eine Aufzeichnungseinrichtung mit
positiver Aufladung des Aufzeichnungselements.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19853528428 DE3528428A1 (de) | 1985-08-08 | 1985-08-08 | Elektrofotografisches aufzeichnungselement verfahren zur herstellung und verwendung desselben |
JP18435786A JPS62111259A (ja) | 1985-08-08 | 1986-08-07 | 電子写真素子とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19853528428 DE3528428A1 (de) | 1985-08-08 | 1985-08-08 | Elektrofotografisches aufzeichnungselement verfahren zur herstellung und verwendung desselben |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3528428A1 true DE3528428A1 (de) | 1987-02-19 |
DE3528428C2 DE3528428C2 (de) | 1988-02-11 |
Family
ID=6277991
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19853528428 Granted DE3528428A1 (de) | 1985-08-08 | 1985-08-08 | Elektrofotografisches aufzeichnungselement verfahren zur herstellung und verwendung desselben |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62111259A (de) |
DE (1) | DE3528428A1 (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2535924B2 (ja) * | 1987-07-03 | 1996-09-18 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真用感光体 |
JP2739792B2 (ja) * | 1990-12-15 | 1998-04-15 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像担持用誘電記録体 |
DE10327315B4 (de) | 2003-06-16 | 2007-08-16 | Eastman Kodak Co. | Verfahren zur Aufbereitung eines Trägers für einen Fotoleiter zur Ausbildung eines elektrofotografischen Aufzeichnungselementes und demgemäß ausgebildetes Aufzeichungselement |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3150865A1 (de) * | 1980-12-22 | 1982-08-19 | Canon K.K., Tokyo | "bilderzeugungselement fuer elektrofotografische zwecke" |
DE3416982A1 (de) * | 1983-05-09 | 1984-11-29 | Canon K.K., Tokio/Tokyo | Photoleitfaehiges aufzeichnungselement |
-
1985
- 1985-08-08 DE DE19853528428 patent/DE3528428A1/de active Granted
-
1986
- 1986-08-07 JP JP18435786A patent/JPS62111259A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE3150865A1 (de) * | 1980-12-22 | 1982-08-19 | Canon K.K., Tokyo | "bilderzeugungselement fuer elektrofotografische zwecke" |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3528428C2 (de) | 1988-02-11 |
JPS62111259A (ja) | 1987-05-22 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
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