DE3514447C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserverdünnbaren Bindemitteln für luft- und ofentrocknende Lacke auf der Basis von maleinisierten Fettsäuren oder Ölen, welche eine für diese Bindemittelgruppe bisher nicht erreichte Stabilität im wäßrigen Milieu aufweisen.The invention relates to a method for Production of water-dilutable binders for air and oven-drying paints on the Base of maleinated fatty acids or oils, which one for this group of binders so far not achieved stability in aqueous medium respectively.
Aus der AT-PS 3 28 587 ist ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen ofentrocknenden Überzugsmitteln bekannt, bei welchem eine wasserunlösliche filmbildende Polyhydroxylverbindung (PH) und eine filmbildende Polycarboxylverbindung (PC) gemischt oder partiell kondensiert und anschließend mit organischen Basen, wie Ammoniak oder Aminen unter Salzbildung in den wasserlöslichen bzw. wasserverdünnbaren Zustand übergeführt werden. Die Produkte werden in Kombination mit Vernetzungskomponenten, wie Aminoharzen, verarbeitet. Obwohl diese Bindemittel wegen Fehlens des bei lösungsmittelarmen Systemen auf Ammoniak- oder Aminsalzbasis auftretenden anomalen Viskositätsverhaltens ausgezeichnete anwendungstechnische Eigenschaften zeigen und Überzüge mit hervorragenden Eigenschaften ergeben, läß die Stabilität der wäßrigen Bindemittellösungen, wie auch die der daraus hergestellten Lacke, zu wünschen übrig.From AT-PS 3 28 587 a method for Preparation of aqueous oven-drying Coating known, in which a water-insoluble film-forming polyhydroxyl compound (PH) and a film-forming polycarboxylic compound (PC) mixed or partially condensed and then with organic bases, such as Ammonia or amines with salt formation in the water-soluble or water-dilutable state be transferred. The products are in Combination with crosslinking components, such as Amino resins, processed. Although these binders because of the lack of solvent-poor Ammonia or amine salt based systems abnormal viscosity behavior excellent show application properties and coatings with excellent properties, leave the Stability of the aqueous binder solutions, as well the paints made from it, to be desired.
Es wurde nun gefunden, daß bei Auswahl bestimmter Bindemittelgruppen und Durchführung einer partiellen Kondensation einer PH-Komponente in Gegenwart der teilneutralisierten PC-Komponente innerhalb bestimmter Grenzviskositätszahlbereiche für diese Komponenten und das Produkt eine überraschende und wesentliche Verbesserung der Stabilität der wäßrigen Lösung dieser Systeme erreicht werden kann. Dies war für den Fachmann keineswegs vorhersehbar, da gerade die Lagerfähigkeit von bereits neutralisierten wasserverdünnbaren Lacken bei höheren Temperaturen als der Raumtemperatur recht kritisch ist.It has now been found that when selected certain Binder groups and performing a partial Condensation of a PH component in the presence of the partially neutralized PC component within certain Intrinsic viscosity number ranges for these components and the product a surprising and significant improvement achieved the stability of the aqueous solution of these systems can be. This was by no means foreseeable for the expert, since just the shelf life of already neutralized waterborne paints at higher temperatures than the Room temperature is quite critical.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von wasserverdünnbaren Lackbindemitteln, welche partielle Kondensationsprodukte aus einer in Wasser unlöslichen Polyhydroxylkomponente auf Basis fettsäuremodifizierter Polykondensations- oder Polyadditionsprodukte mit einer Säurezahl von weniger als 5 mg KOH/g und einer Hydroxylzahl von 50 bis 400 mg KOH/g, und einer nach partieller Neutralisation wasserlöslichen Polycarboxylverbindung auf der Basis von maleinisierten Fettsäuren oder Ölen, deren Anhydridgruppen mit Wasser und/oder Monoalkoholen aufgespalten sind, darstellen, ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Polyhydroxylverbindung mit einer Polycarboxylverbindung, deren Carboxylgruppen zu 30 bis 90% mit Ammoniak und/oder Aminen neutralisiert sind, bei 80 bis 145°C bis zu einer Grenzviskositätszahl von 9 bis 19 ml/g (gemessen in DMF/20°C) kondensiert, ohne daß dabei der lösliche Zustand des Reaktionsproduktes überschritten wird.The inventive method for the preparation of water-dilutable Lacquer binders, which are partial condensation products from a water-insoluble polyhydroxyl component based on fatty acid-modified polycondensation or Polyaddition products having an acid number of less than 5 mg KOH / g and a hydroxyl number of 50 to 400 mg KOH / g, and a water-soluble after partial neutralization Polycarboxylic compound based on maleinated Fatty acids or oils, their anhydride groups with water and / or monoalcohols are split, is characterized in that one comprises a polyhydroxyl compound with a polycarboxylic compound whose carboxyl groups 30 to 90% neutralized with ammonia and / or amines are at 80 to 145 ° C up to an intrinsic viscosity from 9 to 19 ml / g (measured in DMF / 20 ° C) condenses, without causing the soluble state of the Reaction product is exceeded.
Vorzugsweise werden Polyhydroxylverbindungen mit einer Grenzviskositätszahl zwischen 7 und 12 ml/g (gemessen in DMF/20°C) eingesetzt.Preferably, polyhydroxyl compounds with a Intrinsic viscosity between 7 and 12 ml / g (measured in DMF / 20 ° C).
Bevorzugt werden weiterhin Polycarboxylverbindungen mit einer Grenzviskositätszahl zwischen 4 und 8 ml/g (gemessen in DMF/20°C) eingesetzt.Also preferred are polycarboxylic compounds with an intrinsic viscosity of between 4 and 8 ml / g (measured in DMF / 20 ° C) used.
Ebenfalls werden vorzugsweise Polyhydroxylverbindungen, deren Carboxylgruppen zu 40 bis 60% mit Ammoniak und/oder Aminen neutralisiert sind, eingesetzt.Also preferably polyhydroxyl compounds, whose Carboxyl groups to 40 to 60% with ammonia and / or amines neutralized are used.
Durch diese partielle Kondensation einer teilneutralisierten Polycarboxylverbindung von ausgewähltem Aufbau mit einer wasserunlöslichen Polyhydroxylverbindung wird eine außerordentliche Steigerung der Stabilität der Bindemittel im wäßrigen Medium erreicht. Dementsprechend erhöht sich auch die Lagerstabilität der daraus hergestellten luft- oder ofentrocknenden Lacke.Through this partial condensation of a partially neutralized A polycarboxylic compound of selected construction having a water-insoluble polyhydroxyl compound becomes a extraordinary increase in the stability of the binder achieved in the aqueous medium. Accordingly increased also the storage stability of the produced therefrom air or oven-drying paints.
Durch diese Steigerung der Stabilität ist es in vielen Fällen möglich, den Anteil der wasserlöslichen Polycarboxylverbindung wesentlich zu reduzieren, wodurch wieder eine Verbesserung der Wasserfestigkeit bzw. Wetterfestigkeit der vernetzten Lackfilme erreicht werden kann.This increase in stability is in many Cases possible, the proportion of water-soluble polycarboxylic to significantly reduce, thereby reducing an improvement in water resistance or weather resistance the crosslinked paint films can be achieved.
Als Polyhydroxylverbindungen (PH) werden wasserunlösliche, filmbildende Polymere eingesetzt, die durch die praktisch vollständige Abwesenheit von freien Carboxylgruppen gekennzeichnet sind, d. h. daß sie eine Säurezahl von weniger als 5 mg KOH/g aufweisen. Ihre Hydroxylzahl liegt zwischen 50 und 400, vorzugsweise zwischen 100 und 300 mg KOH/g.Polyhydroxyl compounds (PH) are water-insoluble, film-forming polymers used by the virtually complete absence of free carboxyl groups are characterized, d. H. that she is one Have acid value of less than 5 mg KOH / g. Your Hydroxyl number is between 50 and 400, preferably between 100 and 300 mg KOH / g.
Sie werden sehr leicht in bekannter Weise durch Kondensation von Polyolen, wie Monoäthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, mit Polycarbonsäuen oder deren Anhydriden wie Phthalsäure, Terephthalsäure, Trimellithsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure usw., gegebenenfalls unter anteiliger Mitverwendung von Monocarbonsäuren mit 5 bis 20 Kohlenstoffatomen, hergestellt, wobei die Poplyole im stöchiometrischen Überschuß eingesetzt werden. Eine andere Synthesemöglichkeit besteht in der Umsetzung von überschüssigem Polyol mit Diisocyanaten, z. B. Toluylendiisocyanat oder Hexamethylendiisocyanat. Gleichfalls geeignete Polyhydroxylverbindungen erhält man durch Copolymerisation α, β-äthylenisch ungesättigter Verbindungen, die freie Hydroxylgruppen tragen, wie Äthylengly kolmonomethacrylsäureester, mit anderen copolymerisationsfähigen Vinylverbindungen, wie Estern der Acryl- bzw. Methacrylsäure von einwertigen Alkoholen, Amiden der Acryl- bzw. Methacrylsäure, Styrol, Vinyltoluol und anderen Monomeren, soweit sie keine Carboxylgruppen tragen. Die Copolymerisate können auch geringe Mengen von Formaldehydkondensaten von Melamin, Harnstoff, Benzoguanamin, usw. einkondensiert enthalten.They are very easily in a known manner by condensation of polyols such as monoethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, glycerol, trimethylolpropane, pentaerythritol, with Polycarbonsäuen or their anhydrides such as phthalic acid, terephthalic acid, trimellitic acid, succinic acid, adipic acid, sebacic acid, etc., optionally with a proportionate co-use of Monocarboxylic acids having 5 to 20 carbon atoms, wherein the poplyols are used in stoichiometric excess. Another possible synthesis consists in the reaction of excess polyol with diisocyanates, eg. For example, toluene diisocyanate or hexamethylene diisocyanate. Likewise suitable polyhydroxyl compounds are obtained by copolymerization of α , β- ethylenically unsaturated compounds which carry free hydroxyl groups, such as Äthylengly kolmonomethacrylsäureester with other copolymerizable vinyl compounds, such as esters of acrylic or methacrylic acid monohydric alcohols, amides of acrylic or methacrylic acid, styrene , Vinyl toluene and other monomers, as far as they do not carry carboxyl groups. The copolymers may also contain small amounts of formaldehyde condensates of melamine, urea, benzoguanamine, etc. condensed.
Die filmbildende Polycarboxylverbindung (PC) kann als makromolekularer Emulgator aufgefaßt werden, der nach der Vernetzung des Überzuges als integrierender Bestandteil am Filmaufbau beteiligt ist. Geeignete Ausgangsmaterialien für die filmbildenden Polycarboxylverbindungen, welche eine Säurezahl von 50 bis 280 mg KOH/g aufweisen, sind für die vorliegende Erfindung Additionsprodukte von dienophilen Verbindungen, z. B. Maleinsäureanhydrid an ungesättigte Fettsäuren, wie sie in den natürlichen Ölen und deren Abkömmlingen vorkommen, sowie die analogen Additionsprodukte an solche Öle. Die Anhydridgruppierungen dieser Additionsprodukte werden für das erfindungsgemäße Verfahren entweder durch Wasser oder einwertige Alkohole aufgespalten.The film-forming polycarboxyl compound (PC) can be used as macromolecular emulsifier, the after the crosslinking of the coating as an integral part involved in the film construction. Suitable starting materials for the film-forming polycarboxyl compounds, which has an acid number of 50 to 280 mg KOH / g are addition products for the present invention of dienophilic compounds, e.g. For example, maleic anhydride unsaturated fatty acids as found in the natural oils and their derivatives, as well as the analog addition products to such oils. The anhydride moieties These addition products are used for the inventive method either by water or monohydric alcohols split.
Für oxidativ lufttrocknende Bindemittel ist, wie dem Fachmann bekannt ist, ein ausreichender Anteil an ungesättigten Fettsäureresten im System notwendig. Für erfindungsgemäß hergestellte Bindemittel, welche für lufttrocknende Lacke eingesetzt werden, soll dieser Anteil in der PH-Komponente nicht unter 30% (Öllänge) liegen.For oxidatively air-drying binders is as the expert is known, a sufficient proportion of unsaturated Fatty acid residues in the system necessary. For according to the invention prepared binders which are for air-drying paints should be used, this proportion in the PH component not less than 30% (oil length).
Als bevorzugte Ausgangsmaterialien werden Polyhydroxylverbindungen mit einer Grenzviskositätszahl zwischen 7 und 12 ml/g (gemessen in N,N-Dimethylformamid, DMF, bei 20°C) eingesetzt. Die Polyhydroxylverbindung soll eine Grenzviskositätszahl zwischen 4 und 8 aufweisen. Vor der partiellen Kondensation werden die Carboxylgruppen der PC mit Aminen und/oder Ammoniak zu 30 bis 90% neutralisiert. Als Amine weden Alkyl- oder Alkanolamine, wie Diäthylamin, Triäthylamin, N,N-Dimethyläthanolamin, Diäthanolamin oder Gemische dieser Basen eingesetzt.Preferred starting materials are polyhydroxyl compounds with an intrinsic viscosity number between 7 and 12 ml / g (measured in N, N-dimethylformamide, DMF, at 20 ° C) used. The polyhydroxyl compound should have an intrinsic viscosity between 4 and 8. Before the partial condensation, the carboxyl groups become the PC with amines and / or ammonia to 30 to 90% neutralized. As amines, alkyl or alkanolamines, such as diethylamine, triethylamine, N, N-dimethylethanolamine, Diethanolamine or mixtures of these bases used.
Die beiden Komponenten, nämlich die PH und PC, werden in einem Verhältnis von 92 : 8 bis 8 : 92, vorzugsweise 90 : 10 bis 70 : 30 eingesetzt. Das Verhältnis der Grenzviskositätszahlen soll vorteilhafterweise einem Quotienten PH/PC zwischen 1,4 und 3,0 entsprechen.The two components, namely the PH and PC, become in a ratio of 92: 8 to 8: 92, preferably 90: 10 to 70: 30 used. The ratio of Intrinsic viscosity should advantageously one Quotients PH / PC between 1.4 and 3.0 correspond.
Die partielle Kondensation wird bei Temperaturen zwischen 80 und 145°C bis zu einer Grenzviskositätszahl von 9 bis 19, vorzugsweise von 14 bis 18 ml/g (gemessen in DMF, 20°C) geführt. Die Kondensationsreaktion wird an Hand der Säurezahl, der Viskosität und der Wasserverdünnbarkeit des Reaktionsproduktes verfolgt, wobei im Verlauf der Reaktion eine Abnahme der Säurezahl um bis zu 20 Einheiten erfolgt.The partial condensation is at temperatures between 80 and 145 ° C up to an intrinsic viscosity from 9 to 19, preferably from 14 to 18 ml / g (measured in DMF, 20 ° C) out. The condensation reaction is determined by the acid number, the viscosity and the water dilutability of the reaction product, wherein during the course of the reaction, a decrease in the acid number up to 20 units.
Die erfindungsgemäß hergestellten Kombinationsprodukte sind mit Wasser weitestgehend verdünnbar, wobei die waserunlösliche Komponente PH durch die wasserlösliche makromolekulare Komponente PC stabilisiert wird. In einigen besonders bevorzugten Fällen sind die durch Wasserzusatz erzeugten Dispersionen oder Emulsionen im Verarbeitungszustand optisch klar und trüben sich erst bei viel stärkerer Verdünnung, die allerdings für den Verarbeitungszweck unnötig ist. Es ist darüber hinaus ein wesentliches Kennzeichen der erfindungsgemäßen Überzugsmittel, daß diese nach Verdunsten des Wassers und eventuell vorhandener Hilfslösungsmittel einen klaren Film ergeben. Die erfindungsgemäß hergestellten Überzugsmittel können in klarer oder pigmentierter Form aufgebracht werden. Als Vernetzungskomponente werden wassertolerante Aminoharze oder Phenolharze verwendet. Vorzugsweise werden Melamin-Formaldehydkondensate vom Typ des Hexa methoxylmelamins eingesetzt. Zur Pigmentierung eignen sich beispielsweise Titandioxid, Eisenoxid, Ruß, Silikatpigmente, Lithopone, Phthalocyaninfarbstoffe u. a. Die Überzugsmittel können auch Hilfsstoffe zur Pigmentbenetzung, gegen Ausschwimmerscheinungen, Schaumbildung, Hautbildung oder Oberflächenstörungen enthalten. Übliche Additive sind auch Silikone zur Erhöhung der Kratzfestigkeit oder der Erzielung besonderer Oberflächeneffekte.The combination products prepared according to the invention are largely diluted with water, the water-insoluble component PH by the water-soluble macromolecular component PC is stabilized. In some particularly preferred cases are by Addition of water produced dispersions or emulsions in Processing state optically clear and cloudy only at much higher dilution, which, however, for the Processing purpose is unnecessary. It's beyond that essential characteristic of the coating compositions according to the invention, that these after evaporation of the water and possibly existing auxiliary solvent give a clear film. The coating compositions prepared according to the invention can be applied in clear or pigmented form. As a crosslinking component become water-tolerant Amino resins or phenolic resins used. Preferably are melamine-formaldehyde condensates of the type of hexa methoxylmelamins used. Suitable for pigmentation For example, titanium dioxide, iron oxide, carbon black, silicate pigments, Lithopone, phthalocyanine dyes and the like a. The Coating agents may also include pigment wetting adjuvants, against flooding, foaming, Skin or surface disorders included. usual Additives are also silicones to increase the scratch resistance or the achievement of special surface effects.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie in ihrem Umfang zu beschränken. Alle Angaben in Teilen oder Prozenten beziehen sich, sofern nichts anderes angegeben ist, auf Gewichtseinheiten.The following examples illustrate the invention, without to limit their scope. All information in Parts or percentages refer to if nothing otherwise indicated, on weight units.
Die einzelnen Kennwerte in den Beispielen wurden nach folgenden Methoden bestimmt:The individual parameters in the examples were after determined by the following methods:
Verwendete Abkürzungen:Used abbreviations:
PH-1: 168 Tle dehydratisierte Rizinusölfettsäure, 136 Tle Pentaerythrit, 120 Tle Isophthalsäue und 36 Tle p.tert-Butylbenzoesäure werden bei 230°C bis zu einer Säurezahl von weniger als 4 mg KOH/g verestert und anschließend bei dieser Temperatur bis zu einer GVZ von 10,4 ml/g weiterkondensiert.PH-1: 168 parts dehydrated castor oil fatty acid, 136 parts of pentaerythritol, 120 parts of isophthalic acid and 36 parts of p-tert-butylbenzoic acid are at 230 ° C up to an acid number of less than 4 mg KOH / g esterified and then at this temperature until to a CV of 10.4 ml / g.
Auslaufzeit (50%ig in BUGL): 96 Sekunden
Hydroxylzahl: 235 ml KOH/gFlow time (50% in BUGL): 96 seconds
Hydroxyl number: 235 ml KOH / g
PH-2: 168 Tle Tallölfettsäure, 32 Tle Isononansäure, 136 Tle Pentaerythrit und 126 Tle Isophthalsäure werden bei 230°C bis zu einer Säurezahl von weniger als 4 mg KOH/g verestert und anschließend auf eine GVZ von 10,3 ml/g kondensiert.PH-2: 168 parts of tall oil fatty acid, 32 parts of isononanoic acid, 136 parts of pentaerythritol and 126 parts of isophthalic acid at 230 ° C up to an acid number of less than 4 mg KOH / g esterified and then to a GVZ condensed at 10.3 ml / g.
Auslaufzeit (50%ig in BUGL): 105 Sekunden
Hydroxylzahl: 223 mg KOH/gFlow time (50% in BUGL): 105 seconds
Hydroxyl number: 223 mg KOH / g
PC-1: 225 Tle Leinöl und 75 Tle Sojaöl werden 1 Stunde bei 240°C unter Inertgas gerührt. Bei 180°C werden dann 100 Tle Maleinsäureanhydrid zugegeben. Nach ca. 8 Stunden bei 210°C ist kein freies Maleinsäureanhydrid mehr nachweisbar. Nach Kühlen auf 90°C wird eine Mischung aus 30 Tlen deionisiertem Wasser und 2 Tlen Triäthylamin zugegeben und die Temperatur von 95°C ca. 2 Stunden gehalten, bis die Säurezahl ca. 200 mg KOH/g und die GVZ 6,12 ml/g beträgt. Der Ansatz wird mit 89 Tlen DPMM verdünnt und mit 66 Tlen DMEA versetzt. PC-1: 225 parts of linseed oil and 75 parts of soybean oil become 1 hour stirred at 240 ° C under inert gas. At 180 ° C Then 100 parts of maleic anhydride are added. After about 8 hours at 210 ° C is no free maleic anhydride more detectable. After cooling to 90 ° C is a mixture of 30 Tlen deionized water and 2 Tlen triethylamine added and the temperature held at 95 ° C for about 2 hours until the acid number about 200 mg KOH / g and the GVZ 6.12 ml / g. The The batch is diluted with 89 parts DPMM and 66 parts DMEA offset.
PC-2: 165 Tle dehydratisiertes Rizinusöl und 135 Tle Leinöl werden 1 Stunde bei 250°C unter Inertgas gerührt. Bei 180°C werden 100 Tle Maleinsäureanhydrid zugegeben und eine Temperatur von 210°C solange gehalten (ca. 7 Stunden), bis kein freies Maleinsäureanhydrid mehr nachweisbar ist. Nach Kühlen auf 90°C wird eine Mischung aus 30 Tlen deionisiertem Wasser und 2 Tlen Triäthylamin zugegeben und eine Temperatur von 95°C gehalten, bis die Säurezahl 220 mg KOH/g beträgt (GVZ = 7,4). Der Ansatz wird mit 89 Tlen DPMM verdünnt und 77 Tle DMEA zugesetzt.PC-2: 165 parts of dehydrated castor oil and 135 Tle linseed oil for 1 hour at 250 ° C under inert gas touched. At 180 ° C, 100 parts of maleic anhydride added and a temperature of 210 ° C. kept as long (about 7 hours) until no free Maleic anhydride is more detectable. After cooling up 90 ° C is a mixture of 30 Tlen deionized Water and 2 Tlen triethylamine added and a temperature kept at 95 ° C until the acid number is 220 mg KOH / g is (GVZ = 7.4). The approach is with 89 Tlen Diluted DPMM and added 77 parts DMEA.
PC-3 V (für Vergleichsversuch): Die Herstellung erfolgt analog wie bei PC-1, jedoch wird kein DMEA zugegeben.PC-3 V (for comparative experiment): The production takes place analogous to PC-1, but no DMEA is added.
PC-4 V (für Vergleichsversuch): Die Herstellung erfolgt analog wie bei PC-2, jedoch wird kein DMEA zugegeben.PC-4 V (for comparative experiment): The production takes place analogous to PC-2, but no DMEA is added.
422 Tle PH-2 (422 Tle Festharz) und 172,4 Tle PC-1 (122 Tle Festharz) werden nach Zugabe von 23,9 Tlen DPMM bei 110 bis 120°C kondensiert, bis eine GVZ von 9,7 ml/g erreicht ist. Die Säurezahl sinkt dabei von ca. 44 mg KOH/g auf 38 mg KOH/g. Nach Kühlen auf 95°C wird der Ansatz mit 740 Tlen deionisiertem Wasser verdünnt und der pH-Wert mit 3,3 Tlen DMEA auf 7,7-7,9 eingestellt. Der Festkörpergehalt der Bindemittellösung beträgt 40%, der Anteil an organischem Hilfslösungsmittel (bezogen auf Festkörper) ca. 9%. Das Verhältnis der Komponenten PH : PC beträgt 77,5 : 22,5%. Der Quotient GVZ-PH/GVZ-PC liegt bei 1,68.422 parts PH-2 (422 parts solid resin) and 172.4 Tle PC-1 (122 Tle solid resin) are added after addition of 23.9 Tlen DPMM at 110 to 120 ° C condensed until a GVZ of 9.7 ml / g is reached. The acid number decreases from about 44 mg KOH / g to 38 mg KOH / g. After cooling to 95 ° C The approach is with 740 Tlen deionized water diluted and the pH with 3.3 Tlen DMEA to 7.7-7.9 set. The solids content of the binder solution is 40%, the proportion of organic auxiliary solvent (based on solids) about 9%. The ratio of Components PH: PC is 77.5: 22.5%. The quotient GVZ-PH / GVZ-PC is 1.68.
Bei der Berechnung der Säurezahl der nichtkondensierten Mischung bzw. des kondensierten Produkts wurde der Festkörper nicht berücksichtigt. Dies gilt auch für die anderen Beispiele. When calculating the acid number of the non-condensed Mixture or the condensed product was the Solids not taken into account. This also applies to the other examples.
Ein analoger Ansatz wie im Beispiel 1 angegeben, wird bis zu einer GVZ von 15,5 ml/g kondensiert, wobei die Säurezahl auf 36 mg KOH/g absinkt. Der Ansatz wird mit 743 Tlen deionisiertem Wasser auf einen Festkörpergehalt von 40% verdünnt.An analogous approach as in Example 1 is condensed up to a GVZ of 15.5 ml / g, wherein the acid number drops to 36 mg KOH / g. The approach is with 743 Tlen deionized water diluted to a solids content of 40%.
Ein analoger Ansatz wie im Beispiel 1 angegeben, wird bis zu einer GVZ von 17,8 ml/g kondensiert, wobei die Säurezahl auf 31 mg KOH/g absinkt. Der Ansatz wird mit 743 Tlen deionisiertem Wasser auf einen Festkörpergehalt von 40% verdünnt.An analogous approach as in Example 1 is condensed up to a GVZ of 17.8 ml / g, wherein the acid number drops to 31 mg KOH / g. The batch is made up with 743 parts of deionized water diluted to a solids content of 40%.
422 Tle PH-2 (422 Tle Festharz) und 153 Tle PC-3 (122 Tle Festharz) werden in Gegenwart von 23,9 Tlen DPMM bei 110 bis 120°C bis zu einer GVZ von 17,8 ml/g kondensiert. Die Säurezahl sinkt dabei von 48 auf 45 mg KOH/g. Der Ansatz wird bei 95°C mit einer Mischung aus 731 Tlen deionisiertem Wasser und 32 Tlen DMEA auf einen Festkörpergehalt von 40% verdünnt.422 Tle PH-2 (422 Tle solid resin) and 153 parts of PC-3 (122 parts of solid resin) are in presence of 23.9 parts DPMM at 110 to 120 ° C condensed to a GVZ of 17.8 ml / g. The acid number drops from 48 to 45 mg KOH / g. The approach is at 95 ° C with a mixture of 731 Tlen deionized water and 32 parts DMEA to a solids content diluted by 40%.
Vergleich der Lagerfähigkeit der 40%igen Harzlösungen bei 60°C. Beurteilt wird der Beginn einer Bodensatzbildung.Comparison of the shelf life of the 40% resin solutions at 60 ° C. The beginning of sedimentation is assessed.
417 Tle PH-1 (417 Tle Festharz) und 127 Tle PC-2 (88 Tle Festharz) werden in Gegenwart von 28,4 Tlen DPMM bei 100 bis 110°C bis zu einer GVZ von 17,4 ml/g kondensiert. Die Säurezahl fällt dabei von ca. 41 auf 32 mg KOH/g. Bei 95°C wird der Ansatz mit einer Mischung aus 5,7 Tlen DMEA und 687 Tlen deionisiertem Wasser verdünnt (Festkörpergehalt 40%; Anteil an organischem Hilfslösungsmittel: ca. 9%; PH : PC = 82,5 : 17,5; GVZ-PH/GVZ-PC = 1,4).417 parts PH-1 (417 parts solid resin) and 127 parts PC-2 (88 parts of solid resin) are used in the presence of 28.4 parts DPMM at 100 to 110 ° C up to a GVZ of 17.4 condensed ml / g. The acid number drops from about 41 32 mg KOH / g. At 95 ° C, the approach with a Mixture of 5.7 parts DMEA and 687 parts deionized Diluted with water (solids content 40%, content of organic Auxiliary solvent: about 9%; PH: PC = 82.5: 17.5; GVZ-PH / GVZ-PC = 1.4).
417 Tle PH-1 (417 Tle Festharz) werden mit 151 Tlen PC-4V (121 Tle Festharz) in Gegenwart von 24 Tlen DPMM bis zu einer GVZ von 17,7 ml/g kondensiert. Die Säurezahl fällt dabei von 51 auf 48 mg KOH/g. Der Ansatz wird bei 95°C mit einer Mischung aus 715 Tlen deionisiertem Wasser und 38 Tlen DMEA verdünnt (Festkörpergehalt 40%).417 Tle PH-1 (417 Tle solid resin) be with 151 Tlen PC-4V (121 Tle solid resin) in the presence of 24 parts DPMM up to a GVZ of 17.7 ml / g condenses. The acid number drops from 51 to 48 mg KOH / g. The batch is at 95 ° C with a mixture of 715 Tlen deionised water and 38 Tlen DMEA diluted (solids content 40%).
Vergleich der Lagerfähigkeit von Klarlacken.Comparison of the shelf life of clearcoats.
Die Lacke wurden mit deionisiertem Wasser auf eine Auslaufzeit von ca. 40 Sekunden DIN 53 211/20°C eingestellt.The paints were mixed with deionized water to one Outflow time of approx. 40 seconds DIN 53 211/20 ° C set.
Beurteilung der Lacke nach Lagerung bei 60°C.
L 1: nach 11 Tagen geliert.
L 2: nach 3 Tagen geliert.
L 3: nach 18 Tagen leichter Viskositätsanstieg.
L 4: nach 6 Tagen geliert.Evaluation of the lacquers after storage at 60 ° C.
L 1: gelled after 11 days.
L 2: gelled after 3 days.
L 3: slight increase in viscosity after 18 days.
L 4: gelled after 6 days.
Claims (5)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT142284A AT379607B (en) | 1984-04-30 | 1984-04-30 | METHOD FOR PRODUCING WATER-DISCOVERABLE LACQUER |
Publications (2)
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