DE3513132A1 - Electrochemically active nickel mass - Google Patents

Electrochemically active nickel mass

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Abstract

The invention relates to an electrochemically active nickel mass consisting of amorphous, non-magnetic nickel powder for metal-encapsulated electrode forms such as pocket-type plates or tubular plates. The amorphous nickel mass is used in a mixture with the conventional electrical conductance aids such as graphite powder or nickel powder (flocculi). Alternatively, it can be used hot-pressed together with thermoplastic plastic powders or nonwovens with the incorporation of a central discharge. In this case, and also when it is used in plastic electrode constructions, the mass must in principle be sheathed by an electrolyte-permeable, external nickel metal conductive cage.

Description

"Elektrochemisch aktive Nickelmasse""Electrochemically active nickel mass"

Der alkalische Akkumulator mit positiver Nickelelektrode benutzt bis heute die klassische Substanz des grünen Nickel-lI-hydroxids, wobei wegen der schlechten elektrischen Leitfähigkeit dieser Nickelverbindung bei Taschen- und Röhrchenelektroden stets ein Leitmaterial wie Grafitpulver oder Nickel als Flocken (Edison) oder in anderer Form zugemischt werden.The alkaline accumulator with positive nickel electrode uses up to Today the classic substance of the green nickel-III-hydroxide, whereby because of the bad electrical conductivity of this nickel compound in pocket and tube electrodes always a conductive material such as graphite powder or nickel as flakes (Edison) or in be mixed in another form.

Hochporöse Leitstrukturen wie Pulver- oder Fasersinterelektroden benötigen diese Leitzusätze nicht, da die aktive Masse sich dort dicht genug am Ableiter befindet, um effektiv arbeiten zu können.Need highly porous lead structures such as powder or fiber sintered electrodes these conductive additions are not, because the active mass is there close enough to the arrester, to be able to work effectively.

Die Schwierigkeiten der Herstellung von Nickel-II-hydroxid sind bekannt.The difficulties involved in producing nickel (II) hydroxide are well known.

Zum einen muß das Ni(OH)2 durch Lauge aus seinen Salzlösungen gefällt werden, wobei stets sehr voluminöse und schwer filtrierbare Niederschläge entstehen. Diese Fällungen absorbieren sehr hartnäckig die für das Endprodukt immer nachteiligen Anionen der Nickelsalzausgangslösung. Wiederholtes Auswaschen ist notwendig. Zum Anderen werden durch die Fällungslauge, meist KOH oder NaOH, schon von vorneherein und nahezu im praktischen Betrieb unvermeidlich Karbonationen eingeschleppt, die innerhalb des Nickel-II-hydroxidschichtengitters die für die Depolarisationswirkung wichtige Protonenverschiebung schon in geringster Menge erheblich stören. Karbonatfreie Lauge ist technisch sehr schwer zu halten, da bereits die Kohlensäure der Luft begierig aufgenommen wird. Arbeiten von Glemser, Buss u.A. haben die in dieser Hinsicht wichtigen Parameter aufgezeigt. Die Unterdrückung der Anionenverunreinigung ist nur unter großen Vorsichtsmaßnahmen zu erreichen.On the one hand, the Ni (OH) 2 has to be precipitated from its salt solutions using lye very voluminous and difficult to filter precipitates always arise. These precipitates absorb very stubbornly those which are always disadvantageous for the end product Anions of the starting nickel salt solution. Repeated washing is necessary. To the Others are affected by the precipitation liquor, usually KOH or NaOH, from the outset and carbonate ions, which are almost inevitable in practical operation within the nickel-II-hydroxide layer lattice that is responsible for the depolarization effect significantly disrupt important proton shifts even in the smallest amount. Carbonate-free Lye is technically very difficult to keep because it desires the carbon dioxide in the air is recorded. Works by Glemser, Buss and others have the important ones in this regard Parameters shown. The suppression of anion contamination is just below great precautionary measures to achieve.

Die Verfahren sind zeitraubend und teuer. Die Literatur zum Nickel-II-hydroxid allein ist sehr umfangreich. Schließlich gibt es noch die Wege, das grüne Ni(OH)2 vor Einbringung in eine Elektrodenhalterung zu oxidieren, beispielsweise mit Ozon (DBP 2.122.165), um die störenden Fremdanionen besser auswaschen zu können. Dieses Verfahren ist in jüngster Zeit von Westinghouse für ganze Elektroden wieder aufgegriffen worden (US.Pat.4,481,128).The procedures are time consuming and expensive. The literature on nickel-II-hydroxide alone is very extensive. Finally there are the ways, the green Ni (OH) 2 to be oxidized before being placed in an electrode holder, for example with ozone (DBP 2.122.165) in order to be able to wash out the interfering foreign anions better. This The method has recently been taken up again by Westinghouse for whole electrodes (U.S. Pat. 4,481,128).

Die vorliegende Erfindung geht zum Unterschied von der klassischen Masse des Nickel-II-hydroxids dagegen vom Nickel selbst aus. Nickel hat man bisher nicht in Betracht gezogen, weil es normalerweise eben gerade den alkalischen Akkumulator wegen seiner Korrosionsbeständigkeit möglich macht. Es gibt zwar einige elektrochemische Verfahren, Nsckelblech ancdisch zu Nickel-II-hydroxid umzuformen, aber dies geht nur unter Mitwirkung von korrosiven Anionen im elektrolyten, die dann wiederum das Endprodukt verunreinigen. Im übrigen sind die elektrochemischen Methoden zur Gewinnung von Ni(OH)2 insgesamt gegenüber der chemischen Fällung umständlich, technisch unwirtschaftlich und haben sich deshalb in der Praxis nicht eingeführt. Auch Versuche, metallisches Nickelpulver direkt durch Ozon angreifen zu lassen, um zu einer elektrochemisch aktiven Masse zu kommen, sind prinzipiell fehigeschlagen.The present invention differs from the classic one The mass of the nickel-II-hydroxide, on the other hand, comes from the nickel itself. So far, you have nickel not taken into account, because it is normally just the alkaline accumulator possible because of its corrosion resistance. There is though some electrochemical process to transform the cover sheet ancdically to nickel-II-hydroxide, But this is only possible with the help of corrosive anions in the electrolyte then in turn contaminate the end product. Otherwise, the electrochemical Methods for obtaining Ni (OH) 2 are cumbersome compared to chemical precipitation, technically uneconomical and have therefore not been implemented in practice. Attempts to have metallic nickel powder attacked directly by ozone, to arrive at an electrochemically active mass, are in principle failed.

Die im Nachfolgenden beschriebene, erfindungsgemäß elektrochemisch aktive Nickelmasse hat grundsätzlich einen anderen Charakter als alle bisher eingesetzten Nickel-Plusmassen. Die elektrochemisch aktive Nickelmasse besteht aus amorphem, nichtmagnetischem Nickel. Die Substanz als solche ist schon seit langem bekannt, aber noch nie ist sie für den erfindungsgemäßen Zweck genannt, beschrieben oder untersucht worden. Schon Stock u.M. Chem.Ber.47 (1914) 810 haben beim Zusammengeben von Nickelsalzlösung und KOBH3 eine wilde Fällung von schwarzem, sehr fein verteilten Nickel-Borverbindungen festgestellt.The electrochemical according to the invention described below active nickel mass has a fundamentally different character than all previously used Nickel plus masses. The electrochemically active nickel mass consists of amorphous, non-magnetic nickel. The substance as such has long been known, but it has never been named, described or for the purpose of the invention been investigated. Already Stock u.M. Chem.Ber.47 (1914) 810 have when put together of nickel salt solution and KOBH3 a wild precipitation of black, very finely divided Nickel-boron compounds found.

Schlesinger hat dann 1942 erstmalig reines Natriumborhydrid hergestellt und damit eine Reihe von anorganischen Metallsalzen zu den Metallen reduziert, wobei im Falle des Nickels das entsprechende Borid entstanden ist (US.Pat.2,461,661).Schlesinger produced pure sodium borohydride for the first time in 1942 and thus a number of inorganic metal salts reduced to the metals, wherein in the case of nickel, the corresponding boride has formed (US Pat. 2,461,661).

In den USA und in Deutschland ist dann die Methode der stromlosen Abscheidung von Nickel durch Alkali-und Amminoboranate ausschließlich mit der Zielsetzung einer Oberflächenvernickelung weiterentwickelt worden. Man hat dabei die Wildabscheidung des Nickels in Pulverform stets als unerwünschte Nebenreaktion angesehen, die grundsätzlich zu vermeiden ist. überraschenderweise ist nie gesehen worden, daß das amorphe Nickel die Eigenschaft hat, im alkalischen Elektrolyten reversibel oxidierbar zu sein.In the USA and Germany the method is then the currentless Deposition of nickel by alkali and aminoboranates exclusively for the purpose a surface nickel plating has been further developed. You have the game separation of nickel in powder form is always viewed as an undesirable side reaction, which is fundamentally is to be avoided. Surprisingly, it has never been seen that the amorphous nickel has the property of being reversibly oxidizable in the alkaline electrolyte.

Zur Gewinnung des amorphen Nickels arbeitet man heute am besten mit den marktüblichen Boranaten, beispielsweise Natriumboranat. Natriumborant löst sich gut in Wasser. Eine solche Lösung wird direkt in eine Nickelsalz-, beispielsweise Nickelsulfatlösung gegeben. Sofort scheidet sich ein tiefschwarzer, sehr fein verteilter Niederschlag ab, der nach vollständiger Fällung gewaschen und getrocknet werden kann. Dieses schwarze Nickelpulver ist unmagnetisch und amorph. Erst bei einer Temperaturbehandlung oberhalb 5000 C wandelt es sich sich in normal kristallisiertes, magnetisches Nickel um und ist dann natürlich für den erfindungsgemäßen Zweck nicht mehr eisetzar, Theoretisch können aus einem Mol Natriumbo<srat 4 iY#le e Nickelpulver gewonnen werden. Durch Hydrolyse und andere Nebenreaktionen geht jedoch Boranat verloren, so daß der Umsatz schlechter wird. Empirisch hat sich die Faustformel ergeben, daß 1 kg Natriumboranat zur Abscheidung von 2,2 kg Nickel führt. Um den Borgehalt des amorphen Nickels niedrig zu halten, arbeitet man zweckmässig in möglichst sauren Nickelsalzlösungen. Bor ist prinzipiell für den Betrieb des alkalischen Akkumulators nicht schädlich.The best way to work today is to extract amorphous nickel the commercially available boranates, for example sodium boranate. Sodium boron dissolves good in water. Such a solution is poured directly into a nickel salt, for example Given nickel sulfate solution. A deep black, very finely divided one immediately separates Precipitate, which is washed and dried after complete precipitation can. This black nickel powder is non-magnetic and amorphous. Only after a temperature treatment Above 5000 C it changes into normally crystallized, magnetic nickel around and is then of course no longer applicable for the purpose according to the invention, Theoretically 4 iY # le e nickel powder can be obtained from one mole of sodium base. By However, hydrolysis and other side reactions are lost boranate, so that the conversion gets worse. The rule of thumb has been empirically that 1 kg of sodium boronate leads to the deposition of 2.2 kg of nickel. To keep the boron content of amorphous nickel low To keep it, it is advisable to work in nickel salt solutions that are as acidic as possible. boron is in principle not harmful to the operation of the alkaline accumulator.

Das amorphe Nickelpulver kann in den üblichen Elektrodenkonstruktionen direkt oxidiert und als Plusmasse eingesetzt werden. Dabei wird der Massemischung wie üblich Grafit- oder Nickelpulver (Flocken) zur Verbesserung der elektrischen Leitstruktur zugegeben.The amorphous nickel powder can be used in the usual electrode constructions oxidized directly and used as a plus mass. This is the mass mixture as usual graphite or nickel powder (flakes) to improve the electrical Lead structure added.

Bei Verwendung des amorphen Nickels in Elektrodensystemen mit Kunststoffhalterungen, wie auch in Kunststoff-Verbundelektroden muß dafür gesorgt werden, daß die Masse in einem metallisch leitendem, mit dem Zentralableiter verbundenen Käfig gehalten wird. Dieser Käfig muß für den Elektrolyten durchlässig sein und kann aus einfachem Nickeldrahtnetz oder auch dünnem Nickelstreckmetall bestehen, welches beispielsweise an der Innenwand eines gelochten Plastikröhrchens aufgebracht worden ist. Auf diesen wichtigen Tatbestand der äusseren Ableithülle für Kunststoffverbundelektroden ist bereits früher hingewiesen worden (DBP 3 134 309).When using amorphous nickel in electrode systems with plastic holders, as in plastic composite electrodes, it must be ensured that the mass held in a metallically conductive cage connected to the central conductor will. This cage must be permeable to the electrolyte and can be made of simple Nickel wire mesh or thin expanded nickel metal exist, which for example has been applied to the inner wall of a perforated plastic tube. On this important fact of the outer conductor sleeve for plastic composite electrodes has already been pointed out earlier (DBP 3 134 309).

Der bei der reduktiven Fällung des amorphen, unmagnetischen Nickels benutzten Nickelsazlösung können zur Verbesserung der elektroschemischen Wirksamkeit des Endproduktes auch bis zu 10% an Salzen der Metalle Kobalt, Mangan, Kupfer, Silber, Tellur und Selen zugegeben werden.That in the reductive precipitation of the amorphous, non-magnetic nickel used nickel salt solution can improve the electrochemical effectiveness of the end product also up to 10% of salts of the metals cobalt, manganese, copper, silver, Tellurium and selenium are added.

In porösen Stromableitgerüsten wie Nickelpulver- oder Nickelfasersinterelektroden kann das amorphe Nickel durch den klassischen Tauchprozess eingebracht werden, ein Verfahren, wie es für die Füllung dieser Elektroden mit Ni(OH)2 bekannt ist.In porous scaffolds such as nickel powder or nickel fiber sintered electrodes the amorphous nickel can be introduced using the classic dipping process Process known for filling these electrodes with Ni (OH) 2.

Ausfuhrungsbeiseiel: 300 g Nickelsulfat mit 6 H20 werden in 1000 ml Wasser gelöst. Zu der Nickelsalzlösbng werden 100 ml einer 10%gen Schwefelsäure gegeben.Execution example: 300 g of nickel sulfate with 6 H20 are in 1000 ml Dissolved water. 100 ml of a 10% sulfuric acid are added to the nickel salt solution given.

Eine zweite Lösung enthält 40 g Natriumboranat und 4 g NaOH (zur Stabilisierung) auf ebenfalls 1000 ml Wasser. Man lässt die Natriumboranatlösung vorsichtig in die Nickelsulfatlösung zutropfen. Es tritt sofort ein starkes Schäumen auf und das amorphe Nickel wird in wilder Abscheidung als tiefschwarzes Pulver ausgeschieden. Die Fällung ist vollständig, wenn der pH der Ausgangslösung 8 erreicht hat und im Filtrat keine Nickelionen mehr vorliegen. Nach Filtration, Nachwaschen und Trocknung bei 1200 C ist das amorphe Nickel für die übliche Weiterverarbeitung, beispielsweise in einer Taschenplattenfertigung bereit. Es wird dazu mit bis zu 20% seines Schüttvolumens mit Grafitpulver gemischt. Beim Einpastieren in eine Nickel/Kunststoff-Verbundelektrode sowie bei anderen reinen Kunststoffelektrodenkonstruktionen ist darauf zu achten, daß die aktive Masse von einem offenen, für die Pulvermischung aber dichten Nickelableiter umgeben wird, der mit dem Zentralkontakt elektrisch verbunden ist.A second solution contains 40 g sodium borate and 4 g NaOH (for stabilization) to 1000 ml of water as well. The sodium boronate solution is carefully introduced into the Add the nickel sulfate solution dropwise. There is a strong foaming immediately and the amorphous one Nickel is precipitated wildly as a deep black powder. The precipitation is complete when the pH of the starting solution has reached 8 and none in the filtrate Nickel ions are more present. After filtration, washing and drying at 1200 C is the amorphous nickel for the usual further processing, for example in a Pocket plate production ready. It will do this with up to 20% of its bulk volume mixed with graphite powder. When pasting into a nickel / plastic composite electrode as well as with other pure plastic electrode constructions, it is important to that the active mass of an open, but for the powder mixture, sealed nickel arrester is surrounded, which is electrically connected to the central contact.

Claims (6)

Patentansprüche: 1) Elektrochemisch aktive Nickelmasse, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus durch Reduktion von Nickelsalzen mit Boranaten, vorzugsweise Natriumboranat oder Amminoboranaten gewonnnenem amorphem, nichtmagnetischem Nickelpulver besteht.Claims: 1) Electrochemically active nickel mass, characterized in that that they are made by reducing nickel salts with boranates, preferably sodium boranate or amorphous, non-magnetic nickel powder obtained from ammonoboranates. 2) Elektrochemisch aktive Nickelmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Nickel mit Anteilen von magnetischem Nickel und/oder Grafitpulver gemischt in poröse Taschen, Röhrchen oder anderen metallischen oder nichtmetallischen Verbundelektrodenstrukturen gefaßt, elektrochemisch oder chemisch oxydiert als positive Elektrode für alkalische Akkumulatoren eingesetzt wird.2) Electrochemically active nickel mass according to claim 1, characterized in that that the amorphous nickel with proportions of magnetic nickel and / or graphite powder mixed in porous bags, tubes or other metallic or non-metallic Composite electrode structures set, electrochemically or chemically oxidized as positive Electrode for alkaline batteries is used. 3) Elektrochemisch aktive Nickelmasse nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Nickel und Anteile von magnetischem Nickel und/oder Grafitpulvern mit thermoplastischen Kunststoffen gemischt oder in thermoplastischen Kunststoff-Filz eingebracht auf einem Nickelableiter warm zu porösen Elektrodenstrukturen verpreßt wird.3) Electrochemically active nickel mass according to claim 1 and 2, characterized characterized in that the amorphous nickel and portions of magnetic nickel and / or Graphite powders mixed with thermoplastics or in thermoplastics Plastic felt placed on a warm nickel conductor to form porous electrode structures is pressed. 4) Elektrochemisch aktive Nickelmasse nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie in einen unvernickelten Kohlenstofffilz oder in ein vernickeltes Kohlenfaser- oder Kunststofffaservlies gebracht als positive Elektrode für alkalische Akkumulatoren eingesetzt wird.4) Electrochemically active nickel mass according to claim 1 and 2, characterized characterized in that they are in a non-nickel-plated carbon felt or in a nickel-plated Carbon fiber or plastic fiber fleece brought as a positive electrode for alkaline Accumulators is used. 5) Elektrochemisch aktive Nickelmasse nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der wässrigen Nickel salzlösung bis zu 10% andere Metallionen, beipsielsweise Kobalt, Mangan, Kupfer, Silber, Tellur oder Selen zugegeben worden sind, um gemeinsam mit dem amorphen Nickel durch das Boranat reduziert zu werden.5) Electrochemically active nickel mass according to claim 1 to 4, characterized characterized that the aqueous nickel salt solution up to 10% other metal ions, for example cobalt, manganese, copper, silver, tellurium or selenium have been added are to be reduced together with the amorphous nickel by the boranate. 6) Elektrochemisch aktive Nickelmasse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie bei Anwendung von nichtleitenden Elektrodenformen aus Kunststoff jedenfalls innerhalb eines elektrolytdurchlässigem oder porösem Nickelmetallkäfigs gehalten wird.6) Electrochemically active nickel mass according to claim 1 to 5, characterized characterized in that they are used when using non-conductive plastic electrode forms at least within an electrolyte-permeable or porous nickel metal cage is held.
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