DE3508485A1 - Electrode having a noble metal surface, and method for the fabrication thereof - Google Patents
Electrode having a noble metal surface, and method for the fabrication thereofInfo
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Abstract
Description
"Elektrode mit Edelmetalloberfläche und "Electrode with precious metal surface and
Verfahren zu ihrer Herstellung" Die Erfindung betrifft eine Elektrode aus einem Grundkörper und einer darauf aufgebrachten Oberflächenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Edelmetall. Process for their manufacture "The invention relates to an electrode from a base body and a galvanically applied surface layer deposited precious metal.
Seit mehreren Jahrzehnten sind für verschiedene Elektrolyse-Verfahren Elektroden aus einem Grundkörper aus filmbildendem Metall, wie zum Beispiel Titan, Zirkonium, Niob, Tantal oder einer Legierung dieser Metalle, der auf galvanischem Weg und/oder durch thermische Zersetzung mit Edelmetall beschichtet worden ist, im Gebrauch (siehe zum Beispiel deutsche Patentschrift 14 67 221).Various electrolysis processes have been used for several decades Electrodes made of a base body made of film-forming metal, such as titanium, Zirconium, niobium, tantalum or an alloy of these metals, which is based on galvanic Has been coated with precious metal away and / or by thermal decomposition, in use (see for example German patent specification 14 67 221).
Diese Elektroden besitzen gegenüber den edelmetallfreien besondere Vorteile. Sie sind jedoch nicht in jedem Fall ausreichend korrosionsbeständig und werden zum Beispiel von flußsauren Elektrolyten angegriffen. Auch neigen die filmbildenden Metalle zur Wasserstoff-Versprödung, so daß diese Elektroden in wässerigen Lösungen nicht als Kathoden eingesetzt werden können.These electrodes have special features compared to the non-precious metal-free ones Advantages. However, they are not always sufficiently resistant to corrosion and are attacked by hydrofluoric acid electrolytes, for example. Also tend to be film-forming Metals for hydrogen embrittlement, so these electrodes in aqueous solutions cannot be used as cathodes.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, eine mit einer aus Edelmetall bestehenden Oberflächenscict versehene Elektrode, die korrosionsbeständig ist und zum Beispiel auch in fluoridhaltigen Chromsäure-Dädern eingesetzt und sowohl als Anode als auch Kathode betrieben werden kann, und ein Verfahren zu ihrer Herstellung zu finden.It is therefore the object of the invention to provide one with one made of noble metal existing surface scict electrode that is corrosion-resistant and for example also used in fluoride-containing chromic acid wheels and both as anode as well as cathode can be operated, and a method to find their manufacture.
Die die Lösung der Aufgabe darstellende Elektrode ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Grundkörper aus elektrisch leiten dem Kunststoff besteht.The electrode that solves the problem is according to the invention characterized in that the base body is made of electrically conductive plastic consists.
Der elektrisch leitende Kunststoff besitzt eine Dicke von mindestens 2 mm, besonders von 3 bis 10 mm, und enthält vorzugsweise feinteiligen Kohlenstoff als elektrisch leitendes Material.The electrically conductive plastic has a thickness of at least 2 mm, especially from 3 to 10 mm, and preferably contains finely divided carbon as an electrically conductive material.
Die Elektrode gemäß der Erfindung wird durch Aktivieren der Oberfläche des Kunststoff-Grundkörpers, zum Beispiel durch mechanisches Aufrauhen oder durch chemisches Ätzen, und anschließendes galvanisches Abscheiden der Edelmetall-Schicht auf der aktivierten Oberfläche erhalten.The electrode according to the invention is activated by activating the surface of the plastic base body, for example by mechanical roughening or by chemical etching and subsequent galvanic deposition of the noble metal layer preserved on the activated surface.
Überraschendes Charakteristikum der so hergestellten Elektrode ist die ausgezeichnete Haftfestigkeit der Edelmetall-Schicht auf dem Kunststoff-Grundkörper, so daß die Elektrode besonders vorteilhaft auch bei unter Gasentwicklung an der Elektrode ablaufenden elektrolytischen Prozessen eingesetzt werden kann.A surprising characteristic of the electrode produced in this way is the excellent adhesive strength of the precious metal layer on the plastic base body, so that the electrode is particularly advantageous even when gas is generated at the Electrode running electrolytic processes can be used.
Die Elektrode gemäß der Erfindung weist folgende Vorteile auf: Elektrochemische Beständigkeit, chemische Beständigkeit, auch gegenüber nasz ierendem Sauerstoff und fluoridhaltigen Lösungen, Verwendung sowohl als Anode als auch als Kathode und Sauerstoff-Potentiale, die denen von platinierten Titan-Elektroden vergleichbar sind.The electrode according to the invention has the following advantages: Electrochemical Resistance, chemical resistance, also to nascent oxygen and fluoride-containing solutions, used both as anode and cathode and Oxygen potentials comparable to those of platinum-plated titanium electrodes are.
Der elektrisch leitende Kunststoff mit einem elektrischen Widerstand kleiner als 103 2 zu mm besteht vorzugsweise aus einem geeigneten Kunststoff und darin gleichmäßig verteiltem feinteiligem Kohlenstoff, zum Beispiel in Form von Ruß oder Graphit. Seine äußere Form wird dem Zweck entsprechend gewählt.The electrically conductive plastic with an electrical resistance less than 103 2 to mm is preferably made of a suitable plastic and finely divided carbon evenly distributed therein, for example in the form of Carbon black or graphite. Its external shape is chosen according to the purpose.
Platten mit einer Dicke von mindestens 2 mm, vorzugsweise von 3 - 10 mm, haben sich besonders bewährt.Plates with a thickness of at least 2 mm, preferably 3 - 10 mm, have particularly proven themselves.
Als Kunststoff eignen sich besonders alle thermoplastischen Kunststoffe mit ausreichender chemischer Beständigkeit. Beispiele dafür sind Polyäthylen, Polypropylen, Polystyrol, Polymethacrylate, Polyesteracrylate, Polyamide, Polyacetale, Polycarbonate, Polytetrafluoräthylen, Copolymere des Tetrafluoräthylens, wie Tetrafluoräthylen-Äthylen- und Tetrafluoräthylen-Perfluorpropylen-Copolymerisat, Polytrifluorchloräthylen, Polyvinylchlorid und Polyvinylidenfluorid.All thermoplastics are particularly suitable as plastics with sufficient chemical resistance. Examples are polyethylene, polypropylene, Polystyrene, polymethacrylates, polyester acrylates, polyamides, polyacetals, polycarbonates, Polytetrafluoroethylene, copolymers of tetrafluoroethylene, such as tetrafluoroethylene-ethylene and tetrafluoroethylene-perfluoropropylene copolymer, polytrifluorochloroethylene, Polyvinyl chloride and polyvinylidene fluoride.
Die Auswahl des Kunststoffes hängt von den Elektrolyse-Bedingungen, wie Elektrolyt-Zusammensetzung und Stromdichte, ab. In 15 °Óiger Schwefelsäure bei anodischen Stromdichten bis 6 kA/m2 haben sich Polyäthylen, Polypropylen, Polytetrafluoräthylen und Polyvinylidenfluorid besonders bewährt.The choice of plastic depends on the electrolysis conditions, such as electrolyte composition and current density. In 15 ° sulfuric acid at Polyethylene, polypropylene and polytetrafluoroethylene have proven to have anodic current densities of up to 6 kA / m2 and polyvinylidene fluoride are particularly effective.
Vorzugsweise besteht dann der elektrisch leitende Kunststoff aus einem dieser Polymeren und 5 - 80 Gewichts- Graphit mit einer Teilchengröße unter 150 jim oder 7,5 - 25 Gewicts-Ruß mit einer Teilchengröße unter 0,02 Fm.The electrically conductive plastic then preferably consists of one of these polymers and 5-80 weight graphite with a particle size below 150 jim or 7.5-25 weight carbon black with a particle size below 0.02 µm.
Der Kunststoff kann anstelle des feinteiligen Kohlenstoffs oder daneben auch andere elektrisch leitende Materialien, wie Metalle oder Metalloxide, enthalten. Auch elektrisch leitende Polymere können als elektrisch leitender Kunststoff eingesetzt werden.The plastic can be used instead of the finely divided carbon or in addition to it also contain other electrically conductive materials such as metals or metal oxides. Electrically conductive polymers can also be used as the electrically conductive plastic will.
Das die Edelmetall-Schicht bildende galvanisch abgeschiedene Edelmetall ist vorzugsweise ruthenium, Rhodium, Palladium, Iridium und/oder Platin. Platin und Rhodium haben sich besonders bewährt.The electrodeposited noble metal that forms the noble metal layer is preferably ruthenium, rhodium, palladium, Iridium and / or Platinum. Platinum and rhodium have particularly proven their worth.
Elektroden mit Edelmetall-Schichten in einer Dicke von 2 bis 10 tjm, vorzugsweise etwa 2,5 iim, haben sich als besonders vorteilhaft erwiesen.Electrodes with precious metal layers with a thickness of 2 to 10 μm, preferably about 2.5 µm, have proven to be particularly advantageous.
Besonders bewährt hat sich eine Elektrode mit einem in den Grundkörper aus elektrisch leitendem Kunststoff eingebetteten metallischen Stromverteiler. Dieser Stromverteiler hat vorzugsweise die Form eines Streckmetalls oder Metallnetzes und kann zum Beispiel aus Kupfer, Eisen, Kobalt, Nickel, Legierungen dieser Metalle, Aluminium, Blei, Titan, Zirkonium, Hafnium, NioD, Tantal, Molybdän oder Wolfram bestehen. Neben Titan haben sich Kupfer, Aluminium und Stahl besonders bewährt.An electrode with one in the base body has proven particularly useful Metallic power distributor embedded in electrically conductive plastic. This Power distributor is preferably in the form of an expanded metal or metal mesh and can for example be made of copper, iron, cobalt, nickel, alloys of these metals, Aluminum, lead, titanium, zirconium, hafnium, NioD, tantalum, molybdenum or tungsten exist. In addition to titanium, copper, aluminum and steel have particularly proven themselves.
Die Herstellung der Elektrode mit Stromverteiler gemäß der Erfindung erfolgt durch Verpressen des den Stromverteiler bildenden Metalls und des elektrisch leitenden Kunststoffs miteinander bei einer Temperatur zwischen 130 und 380 °C mit einem Druck von 0,05 - 1 t/cm2, Aktivieren der Kunststoff-Oberfläche, zum Beispiel durch Sandstrahlen oder durch Behandeln mit einer Atzflüssigkeit, und Aufbringen der Edelmetall-Schicht durch galvanisches Abscheiden des Edelmetalls.The manufacture of the electrode with power distributor according to the invention takes place by pressing the metal forming the power distributor and the electrical one conductive plastic with each other at a temperature between 130 and 380 ° C a pressure of 0.05 - 1 t / cm2, activating the plastic surface, for example by sandblasting or by treating with an etching liquid, and applying the precious metal layer by electrodeposition of the precious metal.
Die galvanische Abscheidung des Edelmetalls kann aus handelsüblichen Edelmetall-Bädern erfolgen; besonders bewährt haben sich saure Bäder.The electrodeposition of the precious metal can be made from commercially available Precious metal baths are made; Acid baths have proven particularly useful.
Die Figuren 1, 2 und 3 stellen Teilaussehnitte von drei Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Elektrode dar.Figures 1, 2 and 3 show partial apportionments of three embodiments of the electrode according to the invention.
In der Figur 1 wird der Stromverteiler 1 auf einer Seite von dem elektrisch leitenden Kunststoff 2 mit der auf seine Oberfläche galvanisch aufgebrachten Edelmetall-Schicht 3 bedeckt. Da bei dieser Ausführungsform der Stromverteiler mit dem Elektrolyten in Berührung kommt, besteht hier der Stromverteiler aus chemisch beständigem Metall. In wässerigen sauren Elektrolyten haben sich Stromverteiler aus Titanstreckmetall besonders bewährt.In Figure 1, the power distributor 1 is on one side of the electrical conductive plastic 2 with the on his Electroplated surface Precious metal layer 3 covered. Since in this embodiment the power distributor with comes into contact with the electrolyte, the power distributor here consists of chemical resistant metal. In aqueous acidic electrolytes, power distributors have become made of expanded titanium metal, particularly well-proven.
In der Figur 2 wird der Stromverteiler 1 auf beiden Seiten von dem elektrisch leitenden Kunststoff 2 mit den auf seine Oberflächen galvanisch aufgebrachten Edelmetall-Schichten 3 bedeckt. Da hier der Kunststoff den Stromverteiler schützt, können bei dieser Ausführungsform die Stromverteiler aus anderen, zum Teil billigeren und den elektrischen Strom besser leitenden Metallen, zum Beispiel Kupfer, bestehen.In the figure 2, the power distributor 1 is on both sides of the electrically conductive plastic 2 with the galvanically applied to its surfaces Precious metal layers 3 covered. Since the plastic protects the power distributor here, In this embodiment, the power distributors can be made from other, sometimes cheaper ones and metals, for example copper, which conduct electricity better.
Die Figur 3 zeigt eine der in Figur 2 dargestellten ähnliche Ausführungsform. Hierbei ist jedoch nur eine Oberfläche des elektrisch leitenden Kunststoffes mit der galvanisch aufgebrachten Edelmetall-Schicht 3 bedeckt. Bei der Herstellung dieser Elektrode wird nur eine Oberfläche des elektrisch leitenden Kunststoffes aktiviert und die andere vor dem Einbringen in das galvanische Edelmetall-Bad abgedeckt, zum Beispiel mit einem geeigneten Lack.FIG. 3 shows an embodiment similar to that shown in FIG. Here, however, only one surface of the electrically conductive plastic is included the electrodeposited noble metal layer 3 covered. In making this Electrode, only one surface of the electrically conductive plastic is activated and the other covered before being introduced into the galvanic precious metal bath, for Example with a suitable paint.
Die erfindungsgemäße Elektrode kann mit Vorteil als Anode bei der galvanischen Abscheidung von Metallen, zum Beispiel beim Verchromen, eingesetzt werden.The electrode according to the invention can advantageously be used as an anode in the galvanic deposition of metals, for example when chrome-plating, is used will.
Zur näheren Erläuterung wird in den folgenden Beispielen 1 - 7 die Herstellung von Elektroden gemäß der Erfindung und im Beispiel 8 die Bestimmung der elektrochemischen Aktivität von einigen davon beschrieben.For a more detailed explanation, in the following examples 1-7 the Manufacture of electrodes according to the invention and in Example 8 the determination the electrochemical activity of some of them.
Beispiel 1 Herstellung einer Elektrode mit Oberflächenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Platin.Example 1 Production of an electrode with a surface layer made from electroplated platinum.
Metall; Durchmesser 33 mm: Mit Korund gestrahlt es und mit Salzsäure gebeiztes Titanstreckmetall (Maschenlänge 10 mm, Maschenbreite 5,7 mm und Steg dicke 1 mm) mit einer Stromzuleitung aus Titan-Draht (Durchmesser 2 mm) Elektrisch leitender Kunststoff: Griesförmiges Lupolen 5261 Z der Firma BASF AG, Ludwigshafen (Hochdruckpolyäthylen mit 7,5 Gewichts-° Ruß) Wässeriges Bad für die galvanische Abscheidung von Platin: Platin-Bad Pt 711 der Firma W. C. Heraeus GmbH, Hanau, mit 12 g/l Pt; pH-Wert 1,6 Pressen: In ein auf 150 °C erhitztes Preßgesenk mit einem Innendurchmesser von 36 mm werden 1,5 g des im Trockenschrank auf 80 DC erwärmten griesförmigen Lupolens 5261 Z gefüllt und gleichmäßig darin verteilt. Das Titanstreckmetall wird auf den Kunststoff-Gries gelegt, mit 1,5 g im Trockenschrank auf 80 DC erwärmten griesförmigen Lupolens 5261 Z bedeckt und durch 5 Minuten dauerndes Pressen mit einem Druck von 0,5 t/cm2 auf beiden Seiten fest mit Lupolen 5261 Z verbunden. Innerhalb von 15 Minuten wird das Preßgesenk auf 100 DC abgekühlt, wobei der Druck auf 0,36 t/cm2 fällt.Metal; Diameter 33 mm: sandblasted with corundum and hydrochloric acid Pickled expanded titanium metal (mesh length 10 mm, mesh width 5.7 mm and web thickness 1 mm) with a power supply line made of titanium wire (diameter 2 mm) electrically conductive Plastic: Gritty Lupolen 5261 Z from BASF AG, Ludwigshafen (high-pressure polyethylene with 7.5 weight- ° carbon black) Aqueous bath for the galvanic deposition of platinum: Platinum bath Pt 711 from W. C. Heraeus GmbH, Hanau, with 12 g / l Pt; pH 1.6 Pressing: In a press die heated to 150 ° C with an inner diameter of 36 1.5 g of the gritty lupolene heated to 80 DC in the drying cabinet are mm 5261 Z filled and evenly distributed in it. The expanded titanium metal is on the Plastic semolina placed with 1.5 g in a drying cabinet heated to 80 DC Lupolens 5261 Z covered and by pressing for 5 minutes with a pressure of 0.5 t / cm2 firmly connected to Lupolen 5261 Z on both sides. Within 15 Minutes, the press die is cooled to 100 DC, the pressure to 0.36 t / cm2 falls.
Das erhaltene Verbundteil aus Titanstreckmetall und dem dieses vollständig umgebenden elektrisch leitenden Kunststoff wird mit Korund gestrahlt und anschließend im Ultraschall-Bad gereinigt.The resulting composite part made of expanded titanium metal and this completely surrounding electrically conductive plastic is blasted with corundum and then cleaned in an ultrasonic bath.
Galvanische Beschichtung mit Platin: Aus dem wässerigen Bad wird unter Rühren und Verwendung einer Platin-Anode bei 70 DC mit einer kathodischen Stromdichte von 1 A/dm2 auf dem als Kathode geschalteten Verbundteil eine 9 Wm dicke Platin-Schicht abgeschieden.Electroplated platinum coating: the aqueous bath becomes under Stir and use a platinum anode at 70 DC with a cathodic current density of 1 A / dm2 a 9 Wm thick platinum layer on the composite part connected as the cathode deposited.
Beispiel 2 Herstellung einer Elektrode mit Oberflächenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Platin.Example 2 Production of an electrode with a surface layer made from electroplated platinum.
Metall; Durchmesser 33 mm: Mit Korund gestrahltes und mit Salzsäure gebeiztes Titanstreckmetall (Maschenlänge 10 mm, Maschenbreite 5,7 mm und Stegdicke 1 mm) mit einer Stromzuleitung aus Titan-Draht (Durchmesser 2 mm).Metal; Diameter 33 mm: sandblasted with corundum and hydrochloric acid Pickled expanded titanium metal (mesh length 10 mm, mesh width 5.7 mm and web thickness 1 mm) with a power lead made of titanium wire (diameter 2 mm).
Elektrisch leitender Kunststoff: Scheibe (Durchmesser 36 mm, Dicke 4 mm) aus Novolen KR 1682 der Firma BASF AG, Ludwigshafen (Polypropylen mit 80 Gewichts-Ó Graphit).Electrically conductive plastic: disc (diameter 36 mm, thickness 4 mm) from Novolen KR 1682 from BASF AG, Ludwigshafen (polypropylene with 80 weight Ó Graphite).
Wässeriges Bad für die galvanische Abscheidung von Platin: Platin-Bad Pt 711 der Firma W. C. Heraeus GmbH, Hanau, mit 12 g/1 Platin; pH-Wert 1,6 Pressen: In ein auf 170 DC erhitztes Preßgesenk mit einem Innendurchmesser von 36 mm wird das Titanstreckmetall und darauf die mit Schmirgelpapier sechziger Körnung bedeckte Scheibe aus Novolen KR 1682 gelegt. Nach 10 Minuten (Temperaturausgleich) werden das Titanstreckmetall und die Novolen-Scheibe durch Pressen mit einem Druck von zunächst 0,25 t/cm (3 Minuten lang), dann 0,5 t/cm2 (1 Minute lang) miteinander verbunden.Aqueous bath for the galvanic deposition of platinum: platinum bath Pt 711 from W. C. Heraeus GmbH, Hanau, with 12 g / 1 platinum; pH value 1.6 pressing: In a press die heated to 170 DC with an internal diameter of 36 mm the expanded titanium metal and then the sixty-grit sandpaper covered with it Disc made of Novolen KR 1682. After 10 minutes (temperature equilibrium) the expanded titanium metal and the novolen disc by pressing with a pressure of first 0.25 t / cm2 (for 3 minutes), then 0.5 t / cm2 (for 1 minute) together tied together.
Durch das Pressen in Gegenwart des Schmirgelpapiers besitzt das erhaltene Verbundteil aus Titanstreckmetall und dieses vollständig umgebendem elektrisch leitendem Kunststoff bereits eine genügend aufgerauhte Oberfläche, so daß nachträgliches Aufrauhen nicht mehr erforderlich ist.By pressing in the presence of the emery paper, the obtained Composite part made of expanded titanium metal and an electrically conductive one completely surrounding it Plastic already has a sufficiently roughened surface, so that subsequent roughening is no longer required.
Galvanisches Beschichten mit Platin: Aus dem wässerigen Bad wird unter Rühren und Verwendung einer Platin-Anode bei 70 DC mit einer kathodischen Stromdichte von zunächst 0,1 A/dm2 (4 Stunden lang), dann von 1 A/dm2 (1 Stunde lang) auf dem als Kathode geschalteten Verbundteil eine 2,5 Wm dicke Platin-Schicht abgeschieden.Electroplating with platinum: the aqueous bath becomes under Stir and use a Platinum anode at 70 DC with a cathodic Current density of initially 0.1 A / dm2 (4 hours), then of 1 A / dm2 (1 hour long) a 2.5 Wm thick platinum layer on the composite part connected as the cathode deposited.
Beispiel 3 Herstellung einer Elektrode mit Oberflächenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Platin.Example 3 Production of an electrode with a surface layer made from electroplated platinum.
Metall; Durchmesser 33 mm: Mit verdünnter Salzsäure gebeiztes Kupferstreckmetall (Maschenlänge 21 mm, Maschenbreite 9 mm und Stegdicke 0,8 mm) mit einer Stromzuleitung aus Tantal-Draht (Durchmesser 2 mm) Elektrisch leitender Kunststoff: Granulat aus Novolen KR 1682 der Firma BASF AG, Ludwigshafen ( Polypropylen mit 80 Gew.-°Ó Graphit) Wässeriges Bad für die galvanische Abscheidung von Platin: Platin-Bad Pt 711 der Firma W. C. Heraeus GmbH, Hanau, mit 12 g/l, Platin; pH-Wert 1,6 Pressen: 4 g des Novolen-Granulats werden in einem Preßgesenk mit einem Innendurchmesser von 36 mm gleichmäßig verteilt. Dann wird auf die Granulat-Schicht das Kupferstreckmetall gelegt, dieses mit 4 g des Novolen-Granulats bedeckt, darauf Schmirgelpapier mit sechziger Körnung gelegt und das Preßgesenk auf 205 DC erhitzt. Nach Abkühlenlassen des Preßgesenks auf 130 DC werden das Kupferstreckmetall und das Novolen durch Pressen unter langsamer Erhöhung des Druckes auf 1 t/cm2 miteinander verbunden. Durch das Pressen in Gegenwart des Schmirgelpapiers besitzt das erhaltene Verbundteil aus Kupferstreckmetall und dieses vollstandig umgebendem elektrisch leitendem Kunststoff bereits eine genügend aufgerauhte Oberfläche, so daß nachträgliches Aufrauhen nicht mehr erforderlich ist.Metal; Diameter 33 mm: Expanded copper metal pickled with dilute hydrochloric acid (Mesh length 21 mm, mesh width 9 mm and web thickness 0.8 mm) with a power supply line made of tantalum wire (diameter 2 mm) electrically conductive plastic: granules made of Novolen KR 1682 from BASF AG, Ludwigshafen (polypropylene with 80% by weight graphite) Aqueous bath for the electrodeposition of platinum: Platinum bath Pt 711 der W. C. Heraeus GmbH, Hanau, with 12 g / l, platinum; pH 1.6 Pressing: 4 g des Novolen granules are placed in a press die with an internal diameter of 36 mm equally distributed. The expanded copper metal is then placed on the granulate layer placed, this covered with 4 g of the Novolen granules, then sandpaper with sixties grit and the press die heated to 205 DC. After letting it cool down of the press die to 130 DC, the expanded copper metal and the novoles are pressed connected to one another while slowly increasing the pressure to 1 t / cm2. By the Pressing in the presence of the emery paper possesses the composite part obtained Expanded copper metal and this completely surrounding electrically conductive plastic already a sufficiently roughened surface so that subsequent roughening is not possible more is required.
Galvanische Beschichtung mit Platin: Aus dem wässerigen Bad wird unter Rühren und Verwendung einer Platin-Anode bei 70 DC mit einer kathodischen Stromdichte von zunächst 0,1 A/dm2 (4 Stunden lang), dann von 1 A/dm2 (1 Stunde lang) auf dem als Kathode geschalteten Verbundteil eine 2,5 jim dicke Platinschicht abgeschieden.Electroplated platinum coating: the aqueous bath becomes under Stir and use a platinum anode at 70 DC with a cathodic current density of initially 0.1 A / dm2 (for 4 hours), then of 1 A / dm2 (for 1 hour) on the A 2.5 .mu.m thick layer of platinum is deposited as the composite part connected as the cathode.
Beispiel 4 Herstellung einer Elektrode mit Oberflächenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Platin.Example 4 Production of an electrode with a surface layer made from electroplated platinum.
Metall; Durchmesser 33 mm: Mit Korund gestrahltes und mit Königswasser gebeiztes Streckmetall aus V4A-Stahl (Maschenlänge 10 mm, Maschenbreite 5,5 mm und Stegbreite 3,5 mm) mit einer Stromzuleitung aus V4A-Stahl-Draht (Durchmesser 2 mm).Metal; Diameter 33 mm: sandblasted with corundum and aqua regia Pickled expanded metal made of V4A steel (mesh length 10 mm, mesh width 5.5 mm and Web width 3.5 mm) with a power supply line made of V4A steel wire (diameter 2 mm).
Elektrisch leitender Kunststoff: 2 Scheiben (Durchmesser 36 mm, Dicke 2,5 mm) aus Lupolen 5261 Z der Firma BASF AG, Ludwigshafen (Hochdruckpolyäthylen mit 7,5 Gewichts-°Ó Ruß) Wässeriges Bad für die galvanische Abscheidung von Platin: Platin-Bad Pt 711 der Firma W. C. Heraeus GmbH, Hanau, mit 12 g/l Platin; pH-Wert 1,6 Pressen: In ein auf 150 DC erhitztes Preßgesenk werden die beiden Lupolen-Scheiben und dazwischen das Streckmetall aus V4A-Stahl gelegt. Nach 10 Minuten (Temperaturausgleich) werden Streckmetall und Scheibe durch 10 Minuten dauerndes Pressen mit einem Druck von 0,25 t/cm2 miteinander verbunden. Innerhalb von 15 Minuten wird das Preßgesenk auf 100 OC abgekühlt, wobei der Druck auf 0,16 t/cm2 fällt.Electrically conductive plastic: 2 discs (diameter 36 mm, thickness 2.5 mm) made of Lupolen 5261 Z from BASF AG, Ludwigshafen (high-pressure polyethylene with 7.5 ° Ó soot by weight) Aqueous bath for the galvanic deposition of platinum: Platinum bath Pt 711 from W. C. Heraeus GmbH, Hanau, with 12 g / l platinum; PH value 1.6 Pressing: The two Lupolen discs are placed in a press die heated to 150 DC and in between the expanded metal made of V4A steel. After 10 minutes (temperature equalization) expanded metal and disk are made by pressing for 10 minutes with one pressure of 0.25 t / cm2 connected to each other. The press die is set within 15 minutes cooled to 100 OC, the pressure dropping to 0.16 t / cm2.
Das erhaltene Verbundteil aus V4A-Stahl-Streckmetall und dieses vollständig umgebendem elektrisch leitendem Kunststoff wird mit Korund gestrahlt und anschließend im Ultraschallbad gereinigt.The composite part made of V4A expanded steel and this completely surrounding electrically conductive plastic is blasted with corundum and then cleaned in an ultrasonic bath.
Galvanische Beschichtung mit Platin: Aus dem wässerigen Bad wird unter Rühren und Verwendung einer Platin-Anode bei 70 DC mit einer kathodischen Stromdichte von 1 A/dm2 auf dem als Kathode geschalteten Verbundteil eine 2,5 Wm dicke Platin-Schicht abgeschieden.Electroplated platinum coating: the aqueous bath becomes under Stir and use a platinum anode at 70 DC with a cathodic current density of 1 A / dm2 a 2.5 Wm thick platinum layer on the composite part connected as the cathode deposited.
Beispiel 5 Herstellung einer Elektrode mit Oberflächenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Platin.Example 5 Production of an electrode with a surface layer made from electroplated platinum.
Metall; Durchmesser 33 mm: Mit Korund gestrahltes und mit Salzsäure gebeiztes Titanstreckmetall (Maschenlänge 10 mm, Maschenbreite 5,7 mm und Stegdicke 1 mm) mit einer Stromzuleitung aus Titan-Draht (Durchmesser 2 mm) Elektrisch leitender Kunststoff: Lupolen 5261 Z der Firma BASF AG, Ludwigshafen (Hochdruckpolyäthylen mit 7,5 Gewichts-°Ó Ruß) als Gries und als Scheibe (Durchmesser 36 mm, Dicke 3 mm) Wässeriges Bad für die galvanische Abscheidung von Platin: Platin-Bad Pt 711 der Firma W. C. Heraeus GmbH, Hanau, mit 12 g/l Platin; pH-Wert 1,6 Pressen: 1,5 g des auf 80 DC erwärmten griesförmigen Lupolens 5261 Z werden in ein auf 150 OC erhitztes Preßgesenk mit einem Innendurchmesser von 36 mm gefüllt und gleichmäßig darin verteilt.Metal; Diameter 33 mm: sandblasted with corundum and hydrochloric acid Pickled expanded titanium metal (mesh length 10 mm, mesh width 5.7 mm and web thickness 1 mm) with a power supply line made of titanium wire (diameter 2 mm) electrically conductive Plastic: Lupolen 5261 Z from BASF AG, Ludwigshafen (high pressure polyethylene with 7.5 ° Ó soot by weight) as grit and as a disc (diameter 36 mm, thickness 3 mm) Aqueous bath for the electrodeposition of platinum: Platinum bath Pt 711 der W. C. Heraeus GmbH, Hanau, with 12 g / l platinum; pH 1.6 pressing: 1.5 g des Gritty Lupolens 5261 Z heated to 80 DC are placed in a heated to 150 OC Pressing die with an inner diameter of 36 mm filled and evenly distributed in it.
Dann wird das Titanstreckmetall auf den Gries gelegt und mit der Lupolen-Scheibe bedeckt. Nach Erhöhung der Temperatur des Preßgesenks auf 165 DC werden unter Druck (0,7 t/cm2) Titanstreckmetall und Lupolen miteinander verbunden. Innerhalb von 15 Minuten wird das Preßgesenk auf 100 DC abgekühlt, wobei der Druck auf 0,5 t/cm2 fällt.Then the expanded titanium metal is placed on the grit and with covered by the Lupolen disk. After increasing the temperature of the press die to 165 TLC are connected to each other under pressure (0.7 t / cm2) titanium expanded metal and Lupolen. The press die is cooled to 100 DC within 15 minutes, the pressure being reduced falls to 0.5 t / cm2.
Das erhaltene Verbundteil aus Titanstreckmetall und dieses vollständig umgeben dem elektrisch leitendem Kunststoff wird mit Korund gestrahlt und anschließend im Ultraschallbad gereinigt.The resulting composite part made of expanded titanium metal and this completely surrounded the electrically conductive plastic is blasted with corundum and then cleaned in an ultrasonic bath.
Galvanische Beschichtung mit Platin: Aus dem wässerigen Bad wird unter Rühren und Verwendung einer Platin-Anode bei 70 DC mit einer kathodischen Stromdichte von 1 A/dm2 auf dem als Kathode geschalteten Verbundteil eine 2,5 µm dicke Platin-Schicht abgeschieden.Electroplated platinum coating: the aqueous bath becomes under Stir and use a platinum anode at 70 DC with a cathodic current density of 1 A / dm2 a 2.5 µm thick platinum layer on the composite part connected as the cathode deposited.
Beispiel 6 Herstellung einer Elektrode mit Oberflächenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Platin.Example 6 Production of an electrode with a surface layer made from electroplated platinum.
Metall; Durchmesser: Mit Korund gestrahltes und mit Salzsäure gebeiztes Titanstreckmetall (Maschenlänge 10 mm, Maschenbreite 5,7 mm und Stegdicke 1 mm) mit einer Stromzuleitung aus Titan-Draht (Durchmesser 2 mm) Elektrisch leitender Kunststoff: Granulat aus Hostaflon TF 4215 der Firma Hoechst AG, Frankfurt (Polytetrafluoräthylen mit 25 Gewichts-,°Ó E-Kohle) Wässeriges Bad für die galvanische Abscheidung von Platin: Platin-Bad Pt 711 der Firma U. C. Heraeus GmbH, Hanau, mit 12 g/l Platin; pH-Wert 1,G Pressen: 3 g des Granulats aus Hostaflon TF 4215 werden in ein Preßgesenk mit einem Innendurchmesser von 36 mm gefüllt und leicht zusammengedrückt. Dann wird das T itanstreckmetall auf die Granulat-Schicht gelegt und mit 3 g des Hostaflon-Granulats bedeckt. Nach 2 Minuten langem Pressen mit einem Druck von 0,6 t/cm2 wird das Preßgesenk mit dem darin befindlichen Titanstreckmetall/Kunststoff-Teil der Presse entnommen und 1 Stunde lang in einem Muffelofen bei 380 DC gehalten. Danach wird es wieder in die Presse gespannt und unter einem Druck von etwa 0,06 t/cm2 abgekühlt.Metal; Diameter: sandblasted with corundum and pickled with hydrochloric acid Expanded titanium metal (mesh length 10 mm, mesh width 5.7 mm and web thickness 1 mm) with a power lead made of titanium wire (diameter 2 mm) electrically conductive Plastic: Granules made from Hostaflon TF 4215 from Hoechst AG, Frankfurt (polytetrafluoroethylene with 25% e-carbon by weight) Aqueous bath for the galvanic deposition of Platinum: Pt 711 platinum bath from U. C. Heraeus GmbH, Hanau, with 12 g / l platinum; pH 1, G Pressing: 3 g of the Hostaflon TF 4215 granules become filled into a press die with an inner diameter of 36 mm and slightly compressed. Then the expanded titanium metal is placed on the granulate layer and 3 g of des Hostaflon granules covered. After pressing for 2 minutes at a pressure of 0.6 t / cm2 is the pressure die with the expanded titanium metal / plastic part inside removed from the press and held in a muffle furnace at 380 DC for 1 hour. Then it is stretched back into the press and under a pressure of about 0.06 t / cm2 cooled.
Das erhaltende Verbundteil aus Titanstreckmetall und dieses vollständig umgebendem elektrisch leitendem Kunststoff wird 10 Sekunden lang in eine Lösung von 3 Gewichts- Natrium in flüssigem Ammoniak getaucht, mit Methanol, dann mit Wasser gespült, kathodisch in alkalischem Elektrolyt (Entfettungsbad 741 der Firma W. C. Heraeus GmbH, Hanau) entfettet, im Ultraschallbad gereinigt, mit Wasser gespült und mit 5iger Schwefelsäure dekapiert.The resulting composite part made of expanded titanium metal and this completely surrounding electrically conductive plastic will be in a solution for 10 seconds of 3 weight sodium immersed in liquid ammonia, with methanol, then with water rinsed, cathodically in alkaline electrolyte (degreasing bath 741 from W. C. Heraeus GmbH, Hanau) degreased, cleaned in an ultrasonic bath, rinsed with water and pickled with 5 sulfuric acid.
Galvanische Beschichtung mit Platin: Aus dem wässerigen Bad wird unter Rühren und Verwendung einer Platin-Anode bei 70 DC mit einer kathodischen Stromdichte von 1 A/dm2 auf dem als Kathode geschalteten Verbundteil eine 2,5 Fm dicke Platin-Schicht abgeschieden.Electroplated platinum coating: the aqueous bath becomes under Stir and use a platinum anode at 70 DC with a cathodic current density of 1 A / dm2 on the composite part connected as the cathode, a 2.5 .mu.m thick layer of platinum deposited.
Beispiel 7 Herstellung einer Elektrode mit Oberflächenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Rhodium.Example 7 Production of an electrode with a surface layer made from electrodeposited rhodium.
Metall; Durchmesser 33 mm: Mit Salpetersäure gebeiztes Kupferstreckmetall ([;laschenlänge 21 mm, Maschenbreite 9 mm und Stegdicke 0,8 mm) mit einer Stromzuleitung aus Tantal-Draht (Durchmesser 2 mm) Elektrisch leitender Kunststoff: Granulat aus Hostaflon TF 4215 der Firma Hoechst AG, Frankfurt (Polytetrafluoräthylen mit 25 Gewichts- E-Kohle) Wässeriges Bad für die galvanische Abscheidung von Rhodium: Rhodium-Bad RH 755 der Firma W.C. Heraeus GmbH, Hanau, mit 5 g/l Rhodium; pH-Wert 1 Pressen: 3 g des Granulats aus Hostaflon TF 4215 werden in ein Preßgesenk mit einem Innendurchmesser von 36 mm gefüllt und leicht zusammengedrückt. Dann wird das Kupferstreckmetall auf die Granulat-Schicht gelegt und mit 3 g des Hostaflon-Granulats bedeckt. Nach 2 Minuten langem Pressen mit einem Druck von 0,6 t/cm2 wird das Preßgesenk mit dem darin befindlichen Kupferstreckmetall/Kunststoff-Teil der Presse entnommen und 1 Stunde lang in einem Muffelofen bei 380 DC gehalten. Danach wird es wieder in die Presse gespannt und unter einem Druck von etwa 0,06 t/cm2 abgekühlt Das erhaltene Verbundteil aus Kupferstreckmetall und dieses vollständig umgebendem elektrisch leitendem Kunststoff wird 10 Sekunden lang in eine Lösung von 3 Gewichts- Natrium in flüssigem Ammoniak getaucht, mit Methanol, dann mit Wasser gespült, kathodisch in alkalischem Elektrolyt (Entfettungsbad 741 der Firma W. C. Heraeus GmbH, Hanau) entfettet, im Ultraschallbad gereinigt, mit Wasser gespült und mit 5iger Schwefelsäure dekapiert.Metal; Diameter 33 mm: Expanded copper metal pickled with nitric acid ([; lug length 21 mm, mesh width 9 mm and web thickness 0.8 mm) with a power supply line made of tantalum wire (diameter 2 mm) Electrically conductive plastic: Granules made from Hostaflon TF 4215 from Hoechst AG, Frankfurt (polytetrafluoroethylene with 25 weight e-carbon) Aqueous bath for the galvanic deposition of rhodium: Rhodium bath RH 755 from W.C. Heraeus GmbH, Hanau, with 5 g / l rhodium; PH value 1 Pressing: 3 g of the Hostaflon TF 4215 granulate are also placed in a press die filled with an inner diameter of 36 mm and slightly compressed. Then it will be the expanded copper metal placed on the granulate layer and with 3 g of the Hostaflon granulate covered. After pressing for 2 minutes at a pressure of 0.6 t / cm2, the press die is made with the expanded copper / plastic part located in it from the press and held in a muffle furnace at 380 DC for 1 hour. After that it will be again clamped in the press and cooled under a pressure of about 0.06 t / cm2 Composite part made of expanded copper metal and electrically surrounding it completely Conductive plastic is immersed in a solution of 3 weight sodium for 10 seconds immersed in liquid ammonia, rinsed with methanol, then with water, cathodic in alkaline electrolyte (degreasing bath 741 from W. C. Heraeus GmbH, Hanau) degreased, cleaned in an ultrasonic bath, rinsed with water and treated with sulfuric acid decapitated.
Galvanische Beschichtung mit Rhodium: Aus dem wässerigen Bad wird unter Rühren und Verwendung einer Platin-Anode bei 50 OC mit einer kathodischen Stromdichte von 1 A/dm2 eine 2,5 Fm dicke Rhodium-Schicht abgeschieden.Galvanic coating with rhodium: The aqueous bath becomes while stirring and using a platinum anode at 50 OC with a cathodic Current density of 1 A / dm2 deposited a 2.5 .mu.m thick layer of rhodium.
Beispiel 8 Zur Bestimmung der elektrochemischen Eigenschaften werden die in den Beispielen 1, 6 und 7 beschriebenen Elektroden und - zum Vergleich dazu - platinierte Titan-Elektroden (galvanisch abgeschiedene Platin-Schicht mit einer Dicke von 2,5 Wm) als Sauerstoff-Anoden in einer Elektrolysezelle mit schwefelsaurem Elektrolyten (150 g H2S04/l; 50 DC) und mit Kathoden aus Stahlblech eingesetzt.Example 8 To determine the electrochemical properties the electrodes described in Examples 1, 6 and 7 and - for comparison - platinum-coated titanium electrodes (galvanically deposited platinum layer with a Thickness of 2.5 Wm) as oxygen anodes in an electrolysis cell with sulfuric acid Electrolytes (150 g H2S04 / l; 50 DC) and used with cathodes made of sheet steel.
Die in den Figuren 4 und 5 dargestellten Stromdichte-Potentialkurven zeigen den Zusammenhang zwischen den gegen die gesättigte Kalomelelektrode gemessenen Halbzellenanodenpotentialen, U5Ep0U3, und den nach der Stromunterbrechermethode IR-korrigierten Halbzellenanodenpotentialen, UCISEp [V], und der Stromdichte, iD C LA/m23. Die Sauerstoff-Potentiale der Elektroden gemäß der Erfindung entsprechen denen der platinierten Titan-Elektroden, so daß die elektrochemischen Aktivitäten dieser Elektroden als einander äquivalent gelten können.The current density-potential curves shown in FIGS show the relationship between those measured against the saturated calomel electrode Half-cell anode potentials, U5Ep0U3, and those according to the circuit breaker method IR-corrected half-cell anode potentials, UCISEp [V], and the current density, iD C LA / m23. The oxygen potentials of the electrodes according to the invention correspond those of the platinum-plated titanium electrodes, so that the electrochemical activities these electrodes can be regarded as equivalent to one another.
SEP = single electrode potential CISEP = current interruption single potential IR = Ohmscher Spannungsabfall (ohmic drop)SEP = single electrode potential CISEP = current interruption single potential IR = ohmic voltage drop
Claims (20)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853508485 DE3508485A1 (en) | 1985-03-09 | 1985-03-09 | Electrode having a noble metal surface, and method for the fabrication thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853508485 DE3508485A1 (en) | 1985-03-09 | 1985-03-09 | Electrode having a noble metal surface, and method for the fabrication thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3508485A1 true DE3508485A1 (en) | 1986-09-11 |
Family
ID=6264744
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19853508485 Withdrawn DE3508485A1 (en) | 1985-03-09 | 1985-03-09 | Electrode having a noble metal surface, and method for the fabrication thereof |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3508485A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3714208A1 (en) * | 1987-04-29 | 1988-11-10 | Solms Juergen | Anode for electrolytically metallising metal strip |
| AT411465B (en) * | 2001-07-24 | 2004-01-26 | Prior Eng Ag | Stripping cathode, for precipitating metals from solution in electrolytic cell, comprises parallel metal sheets sandwiching insulant layer |
| DE102015105892B3 (en) * | 2015-04-17 | 2016-07-28 | Jl Goslar Gmbh | Electrode for galvanic metal extraction |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4278525A (en) * | 1978-04-24 | 1981-07-14 | Diamond Shamrock Corporation | Oxygen cathode for alkali-halide electrolysis cell |
-
1985
- 1985-03-09 DE DE19853508485 patent/DE3508485A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE3714208A1 (en) * | 1987-04-29 | 1988-11-10 | Solms Juergen | Anode for electrolytically metallising metal strip |
| AT411465B (en) * | 2001-07-24 | 2004-01-26 | Prior Eng Ag | Stripping cathode, for precipitating metals from solution in electrolytic cell, comprises parallel metal sheets sandwiching insulant layer |
| DE102015105892B3 (en) * | 2015-04-17 | 2016-07-28 | Jl Goslar Gmbh | Electrode for galvanic metal extraction |
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