DE3502994A1 - FUELED FLUORED CARBON POLYMERS - Google Patents
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Abstract
Description
Die orliegende Erfindung betrifft Fluorkohlenstoff-Polymere, die ils Füllstoffe organische Titanate enthalten.The present invention relates to fluorocarbon polymers, the ils fillers contain organic titanates.
Fluo -kohlenstoff-Polymere finden in steigendem Umfang Verwendung als Werkstoffe mit gewünschten, gezielt einstellbaren Eigenschaften. Solche Fluorkohlenstoff-Polymere können einfache Poly luorkohlenstoffe ein, wie z.B. polymerisierte Fluorolefine oder Fluoralkoxypolymere, Copolymere wie z.B. Mischpolymere aus luorierten Äthylen/Propylen-Monomeren oder Terpolymere oder auch Blockpolymere wie z.B. solche, die aus einem PoIyfluo! kohlenstoff-Weichsegment und aus einem Polyfluorkohlenstof"-Hartsegment bestehen, welche durch Polymersation miteinander verbunden"sind.Fluo-carbon polymers are finding increasing use as materials with desired, specifically adjustable properties. Such fluorocarbon polymers can be simple Fluorocarbons such as polymerized fluoroolefins or fluoroalkoxy polymers, copolymers such as interpolymers from fluorinated ethylene / propylene monomers or terpolymers or block polymers such as those made from a polyfluoro! carbon soft segment and a polyfluorocarbon "hard segment exist which are connected to one another by polymerisation.
Häufig werden diese bekannten Polyf1uorkohlenstoffe auch in verschäumter Form angewendet, wobei ein geeignetes Treibmittel verwendet wird.Often these well-known polyfluorocarbons are also used in foamed form applied, with a suitable blowing agent is used.
Derartige Fluorkohlenstoff-Polymere enthalten häufig auch anorganische oder organische Füllstoffe, um die mechanischen und/cder elektrischen Eigenschaften der Kunststoffe zu beeinflussen. Die Verwendung solcher Füllstoffe bringt jedoch den Nachteil mit sich, daß andere wichtige Eigenschaften der Kunststoffe negativ beeinflußt werden. So hat sich beispielsweise herausgestellt, daß die Schmelzviskosität der Polyfluorkohle .stoffe durch den Zusatz von Füllstoffen in der Regel derar überhöht wird, daß die Kunststoffe nur schwer oder überhaupt nicht mehr extrudierbar sind.Such fluorocarbon polymers often also contain inorganic or organic fillers in order to influence the mechanical and / or electrical properties of the plastics. However, the use of such fillers has the disadvantage that other important properties of the plastics are adversely affected. It has thus been found, for example, that the melt viscosity of the polyfluorocarbons is generally increased to such an extent by the addition of fillers that the plastics can only be extruded with difficulty or not at all.
Ziel er vorliegenden Erfindung sind daher Fluorkohlenstoff-Polyrr, re, die in ihren mechanischen und elektrischen Fluorkohle stoff-Polymeren entsprechen, die jedoch eine niedrigere Schme zviskosität als diese aufweisen. Dieses Ziel wirdThe aim of the present invention are therefore fluorocarbon Polyrr, re, which correspond in their mechanical and electrical fluorocarbon material polymers, but which have a lower one Have melt viscosity than this. This goal will
erfindungsgemäß mit Polyfluorkohlenstoffen erreicht, die organische Titanate als Füllstoffe enthalten.achieved according to the invention with polyfluorocarbons that contain organic titanates as fillers.
Die Verwendung von Titanaten in Fluorkohlenstoff-Polymeren ist bekannt. So beschreibt die JP-OS 58 16 9572 vom 29.3.1982 die Herstellung von wasserabstoßenden Schichten für Kleidung, insbesondere Sportkleidung, welche aus fluorhaltigen Polymeren mit einem Zusatz von N-Butyltitanat oder 2-Ethylhexyltitanat in Kombination mit Tripropoxy-Titanstearat bestehen können.The use of titanates in fluorocarbon polymers is known. For example, JP-OS 58 16 9572 of March 29, 1982 describes the production of water-repellent layers for clothing, especially sportswear made from fluorine-containing polymers with an addition of N-butyl titanate or 2-ethylhexyl titanate in combination with tripropoxy titanium stearate.
Die Fluorkohlenstoff-Polymere, die erfindungsgemäß mit Füllstoffen in Form von organischen Titanaten versetzt werden, können beliebige Polyfluorkohlenstoff-Kunststoffe sein. Beispiele hierfür sindThe fluorocarbon polymers made in accordance with the invention with fillers are added in the form of organic titanates, any polyfluorocarbon plastics can be. Examples for this are
Polymere aus fluorierten Olefinen, wie Hexafluoräthylen, Perfluoralkoxyverbindungen, fluorierten Vinyl- oder Vinylidenverbindungen oder anderen Fluorkohlenstoff-Monomeren;Polymers made from fluorinated olefins, such as hexafluoroethylene, perfluoroalkoxy compounds, fluorinated vinyl or vinylidene compounds or other fluorocarbon monomers;
Copolymere aus zwei, drei oder mehr der vorstehend genannten Monomeren;Copolymers of two, three or more of the aforementioned monomers;
Blockpolymere, z.B. Terblockpoiymere, die auch aus Segmenten mit gänzlich verschiedenen physikalischen Eigenschaften bestehen können, beispielsweise aus einem sogenannten Weichsegment und einem sogenannten Hartsegment, die durch chemische Vernetzung miteinander verbunden sind;Block polymers, e.g. terblock polymers, which are also made up of segments can consist of completely different physical properties, for example from a so-called soft segment and a so-called hard segment, which are connected to one another by chemical crosslinking;
31ockpolymere, die mit einfachen Polyfluorkohlenstoffverbinjungen mechanisch vermischt sind;31ock polymers made with simple polyfluorocarbon compounds are mechanically mixed;
^olyfluorkohlenstoff-Kunststoffe, die mit Hilfe eines Treibmittels verschäumt werden oder worden sind,^ olyfluorocarbon plastics made with the help of a propellant are or have been foamed,
sowie andere Fluorkohlenstoff-Kunststoffe.as well as other fluorocarbon plastics.
Als spezifische Beispiele seien, ohne Zuordnung zu den vorstehend genannten Verbindungsklassen, genannt:As specific examples, without being assigned to the the aforementioned compound classes, called:
Polyhexafluoräthylenpropylen, Polyäthylentetrafluoräthylen (ECTFE), Perf1uoralkoxy-Polymere (PFA), Polymere aus fluoriertem Äthylenpropylen (FEP), Blockpolymere mit einem Poly(Vinylidenf1uoridhexafluorpropylen)-Weichelement (Gummielement) und einem Hartsegment aus Polyvinylidenfluorid oder Vinylfluorid, -äthylentetrafluoräthylen (ETFE) oder -äthylenchlortrifluoräthylen; die vorstehend genannten Blockpolymere in Kombination mit mechanisch untergemischtem ETFE oder modifiziertem ETFE.Polyhexafluoroethylene propylene, polyethylene tetrafluoroethylene (ECTFE), Perf1uoralkoxy-Polymers (PFA), Polymers from fluorinated Ethylene propylene (FEP), block polymers with a poly (vinylidenef1uoridehexafluoropropylene) soft element (rubber element) and a hard segment made of polyvinylidene fluoride or vinyl fluoride, -äthylenetetrafluoroethylene (ETFE) or -ethylene chlorotrifluoroethylene; the aforementioned block polymers in combination with mechanically mixed ETFE or modified ETFE.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden organischen Titanate können aus einer Vielzahl von Titanaten ausgewählt werden. Beispiele für geeignete Titanat-Verbindungsklassen sind:The organic titanates to be used according to the invention can be selected from a wide variety of titanates. Examples of suitable titanate compound classes are:
1. Alkoxyverbindungen, wie Neoalkoxytriisostearoyltitanate, Isopropyltriisostearyl-Titanat, Methacryldiisostearoyl-Titanat, Di (Cumylphenylat)-Oxyacetat;1. Alkoxy compounds, such as neoalkoxy triisostearoyl titanates, Isopropyl triisostearyl titanate, methacrylic diisostearoyl titanate, Di (cumyl phenylate) oxyacetate;
2. SuIfonylverbindungen, wie Dodecylbenzolsulfonyl-Titanat , Tridodecylbenzolsulfonyl-Titanat;2. sulfonyl compounds, such as dodecylbenzenesulfonyl titanate, Tridodecylbenzenesulfonyl titanate;
3. Phosphorverbindungen, wie Tri(dioctylphosphato)-Titanat, Tri(dioctylpyrophosphat )-Titanat, Tetraisopropyl-di(dioctylphophito)-Titanat, Tetraoctyloxititan-di-Hitridecylphosphit], Tetra (2,2-dial lyloxymethyl^-1,1 -but oxy ti tan-di (di-tridecylphosphit), 3. Phosphorus compounds, such as tri (dioctylphosphato) titanate, Tri (dioctyl pyrophosphate) titanate, tetraisopropyl di (dioctylphophito) titanate, Tetraoctyloxititan-Di-Hitridecylphosphit], Tetra (2,2-dial lyloxymethyl ^ -1,1 -but oxy ti tan-di (di-tridecylphosphite),
Titandi(dioctylphosphat)-oxyacetat und -di(dioctylpyrophos-Dhat)-oxyacetat, Di(dioctylpyrophosphato)-äthylentitanat, Ji(butylmethylpyrophosphato)-äthylentitanat-di(dioctylhydrojenphosphit); Titanium di (dioctyl phosphate) oxyacetate and di (dioctylpyrophos-Dhat) oxyacetate, Di (dioctylpyrophosphato) ethyl titanate, Ji (butylmethylpyrophosphato) -äthylenentitanat-di (dioctylhydrojenphosphit);
4. Chelatverbindungen (andere als die vorstehend z.T. bereits genannten), wie Tri (N-ethylamino-ethylamino)-Titanat;4. Chelate compounds (other than those partially already mentioned above), such as tri (N-ethylamino-ethylamino) titanate;
5. Quaternäre Titanate, wie acrylische funktionell Amine.5. Quaternary titanates, such as acrylic functional amines.
Wie bereits erwähnt, wird durch den erfindungsgemäßen Zusatz von organischen Titanaten die Schmelzviskosität der Fluorkohlenstoffpolymeren, insbesondere der mit herkömmlichen Füllstoffen vernetzten soweit erniedrigt, daß eine Schmelzextrusion ermöglicht wird. Beispielsweise wird durch Zusatz von Isopropyltri(dioctylpyrophosphato)-Titanat die Schmelzviskosität auf 1/6 des ursprünglichen Wertes herabgesetzt, so daß das erhaltene Material sogar dann leicht extrudiertbar ist, wenn dünne Wandstärken erzielt werden sollen.As already mentioned, the additive according to the invention of organic titanates, the melt viscosity of fluorocarbon polymers, especially those with conventional fillers crosslinked to such an extent that melt extrusion is made possible. For example, by adding isopropyltri (dioctylpyrophosphato) titanate the melt viscosity is reduced to 1/6 of the original value, so that the obtained material is easily extruded even when thin wall thicknesses are to be achieved.
Ein Beispiel für mit anorganischen Zusätzen versetzte Fluorkohlenstoff-Polymere sind die mit Mineralfasern versehenen. Diese Mineralfasern bestehen z.B. aus Calciumaluminosilakaten, sind etwa 3 mm lang und sind in dem Kunststoff in einer Menge von etwa 25 Gew.-% enthalten. Durch den Zusatz von Neoalkoxy-tri(N-ethylamino-ethylamino)-Titanat wird die Schmelzviskosität auf etwa 1/5 des ursprünglichen Wertes herabgesetzt, so daß dieses Material zum Spritzguß auch in sehr dünnen Sektionen und Abschnitten geeignet ist.An example of fluorocarbon polymers with inorganic additives are those provided with mineral fibers. These mineral fibers consist e.g. of calcium aluminosilacates, are about 3 mm long and are contained in the plastic in an amount of about 25% by weight. By adding neoalkoxy-tri (N-ethylamino-ethylamino) titanate the melt viscosity is reduced to about 1/5 of the original value, so that this material can also be used for injection molding in very thin sections and sections is appropriate.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Titanat-Zusatzes besteht darin, daß häufig auch die Dehnung und Zugfestigkeit des Endproduktes erhöht wird.Another advantage of the titanate additive according to the invention is that the elongation and tensile strength of the end product is often increased.
Wie bereits erwähnt, können die erfindungsgemäßen Titanat-Zusätze auch bei verschäumten Fluorkohlenstoff-Polymeren angewandt werden. Beispielsweise kann Poly(äthylentetrafluor-As already mentioned, the titanate additives according to the invention can can also be used with foamed fluorocarbon polymers. For example, poly (ethylene tetrafluoro-
äthylen)(EFTE) mittels eines Treibmittels, wie Magnesiumcarbonat, Azodicarbonamid, P-ToIuolsulfonylverbindungen o.a. verschäumt werden. Durch einen Zusatz von Isopropyl-tri (N-ethylamino-ethylamino)-Titanat wird nicht nur eine derart niedrige Schmelzviskosität erreicht, daß das Material extrudierbar wird, sondern es wird zusätzlich erreicht, daß die Größe der Zellen in dem Schaum kleiner wird und die Zellen gleichmäßiger in dem verschäumten Material verteilt sind. Das Endprodukt weist wesentlich bessere mechanische und elektrische Eigenschaften als das ohne Titanat-Zusatz auf.ethylene) (EFTE) by means of a propellant such as magnesium carbonate, Azodicarbonamide, P-toluenesulfonyl compounds, etc. be foamed. The addition of isopropyl-tri (N-ethylamino-ethylamino) -titanate not only results in such a low melt viscosity reaches that material is extrudable, but it is additionally achieved that the size of the cells in the foam is smaller and the Cells are more evenly distributed in the foamed material. The end product exhibits much better mechanical and electrical properties than that with no titanate added on.
Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung. Ausführungsbeispiel 1 The following example illustrates the invention. Embodiment 1
Fluoriertes Polyäthylen/Propylen (FEP) wird mit super!eitfähigern Ruß vermischt. Dieses Material wird. z.B. verwendet für EMI-Abschirmungen, für rauscharme Coaxialkabel oder für Heizkabel mit oder ohne Temperaturregulierung. Der Rußzusatz hat jedoch zur Folge, daß die Schmelzviskosität derart erhöht wird, daß eine Schmelzextrusion nur schwer oder gar nicht möglich ist.Fluorinated polyethylene / propylene (FEP) is made with super-ductile properties Soot mixed. This material will. e.g. used for EMI shielding, for low-noise coaxial cables or for heating cables with or without temperature regulation. The carbon black additive has however, the result is that the melt viscosity is so increased becomes that a melt extrusion is difficult or impossible.
Durch Zusatz von Isopropyltri(dioctylpyrophosphato)-Titanat wird die Schmelzviskosität so deutlich gesenkt, daß Schmelzextrusion ohne Schwierigkeit möglich ist.By adding isopropyl tri (dioctylpyrophosphato) titanate the melt viscosity is lowered so significantly that melt extrusion is possible without difficulty.
Vergleichsbeispiel 2 Comparative example 2
80 Gewichtsteile ETFE werden mit 20 Gewichtsteilen Glasfasern in einer Trommel vermischt. Anschließend wird das Gemisch bei 2900C in einem Extruder extrudiert (compounding).80 parts by weight of ETFE are mixed with 20 parts by weight of glass fibers in a drum. The mixture is then extruded at 290 ° C. in an extruder (compounding).
Alle Teile des Extruders, die mit dem Gemisch in Verbindung kommen, bestehen aus einem Metall, das von dem Gemisch nicht angegriffen wird. Rostfreier Stahl z.B. ist hierfür ungeeignet. Geeignet dagegen ist z.B. Hostalloy.All parts of the extruder that come into contact with the mixture are made of a metal that is not from the mixture is attacked. Stainless steel, for example, is unsuitable for this. On the other hand, hostalloy is suitable, for example.
Das durch compounding gewonnene Material verläßt den Extruder in Form einer endlosen Stange. Diese wird in einem Wasserbad abgekühlt und danach in kurze Stücke zerschnitten. In Spritzgußmaschinen (oder auch Extrudern) wird dieses Material wiederum auf etwa 2900C erwärmt und in Metallformen gespritzt.The material obtained by compounding leaves the extruder in the form of an endless rod. This is cooled in a water bath and then cut into short pieces. In injection molding machines (or also extruders) this material is again heated to about 290 ° C. and injected into metal molds.
Reines ETFE läßt sich leicht verarbeiten. Nach der amerikanischen Spezifikation ASTM 3959 ist die Viskosität etwa 1 g/ 10 min. Die Oberfläche der Spritzgußteile ist glatt, und das Material fließt leicht in die Formen. Kavität kommt nicht vor.Pure ETFE is easy to process. According to the American Specification ASTM 3959 the viscosity is about 1 g / 10 min. The surface of the injection molded parts is smooth, and so is the material flows easily into the forms. There is no cavity.
Anders dagegen verhält es sich bei dem in diesem Vergleichsversuch gewonnenen Material aus 20 Gewichtsprozent Glasfaser und 80 Gewichtsprozent ETFE. Eine Labormessung ergibt, daß die Schmelzviskosität des ETFE durch den Zusatz der Glasfasern auf 10 g/ 10 min. gestiegen ist. Dies bewirkt, daß die Oberfläche des Spritzgußteiles rauh und unansehnlich ist. Da außerdem das Material nicht geschmeidig in die Formen fließt, entstehen Kavitäten. Insbesondere schmale und kleine Räume der Spritzgußform werden nicht mit Material gefüllt.On the other hand, the situation is different with the material obtained in this comparative experiment made of 20 percent by weight of glass fiber and 80 percent by weight ETFE. A laboratory measurement shows that the melt viscosity of the ETFE due to the addition of the glass fibers 10 g / 10 min. Has increased. This causes the surface of the injection molded part to be rough and unsightly. Since also that If material does not flow smoothly into the molds, cavities are created. In particular, narrow and small spaces of the injection mold are not filled with material.
Das Vergleichsbeispiel 2 wir mit der Abweichung wiederholt, daß dem Gemisch aus 80 % ETFE und 20 % Glasfasern erfindungsgemäß 0,5 Gew.-% Neoalkoxytriisostearoyltitanat zugegeben werden. Nach guter Durchmischung in der Trommel wird dieses Material bei 2900C extrudiert, in Wasser gut gekühlt und anschließend in Stücke zerschnitten.Comparative Example 2 is repeated with the difference that, according to the invention, 0.5% by weight of neoalkoxy triisostearoyl titanate is added to the mixture of 80% ETFE and 20 % glass fibers. After thorough mixing in the drum, this material is extruded at 290 ° C., cooled well in water and then cut into pieces.
Laborversuche zeigen, daß durch dt;η Zusatz des organischen Titanats die Schmelzviskositat auf etwa 2,5 g/ 10 min. gesunken i st.Laboratory tests show that by adding dt; η the organic Titanate, the melt viscosity has dropped to about 2.5 g / 10 min is.
Dieses Material wird in Extrudern oder Spritzgußmaschinen auf die thermoplastische Temperatur von 2900C erhitzt. Dank der niedrigen Viskosität wird die Oberfläche der Schmelzgußteile glatt. Das Material fließt gut in die Formen und füllt auch kleine und schmale Teile der Form aus; Kavitäten entstehen ni cht.This material is heated to the thermoplastic temperature of 290 ° C. in extruders or injection molding machines. Thanks to the low viscosity, the surface of the melt-cast parts becomes smooth. The material flows well into the forms and also fills small and narrow parts of the form; Cavities do not arise.
Claims (5)
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