DE3428111A1 - Non-blocking thermoplastic polyurethanes - Google Patents
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Abstract
Description
Titel der ErfindungTitle of the invention
Nicht blockende thermoplastische Polyurethane Anwendungsgebiet der Erfindung Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Polyurethane sind zur Herstellung von dünnen Flächengebilden, wie Folien, Schläuchen, Formteilen und dgl. sowie Beschichtungsmassen einsetzbar.Area of application of the non-blocking thermoplastic polyurethanes Invention The thermoplastic polyurethanes of the invention are for manufacture of thin flat structures, such as foils, tubes, molded parts and the like, as well as coating compounds applicable.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Bei bekannten Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Elastomererzeugnissen, insbesondere dünner Flächengebilde werden zur Verhinderung des unerwünschten Blockens der Erzeugn iase aneinander bzw. an Metallen und dergleichen Trenn- und Gleitmittel bzw. Trägerfolien verwendet. Zur Verhinderung de unerwünschten Blockeffektes bei Polyurethan-Elastomeren werden in der Regel komplizierte technische IDinrichtungen wie Coextiusion eingesetzt. Diese Verfahren sind maschinell und materiell aufwendig und dadurch unökonomisch.Characteristics of the known technical solutions With known methods for the production of polyurethane-elastomer products, especially thin sheet-like structures are used to prevent the undesired blocking of the productions against each other or used on metals and the like release agents and lubricants or carrier foils. To prevent the undesired blocking effect with polyurethane elastomers usually complicated technical ID devices such as coextiusion are used. These processes are expensive in terms of machine and material and are therefore uneconomical.
Die USA-Patentschrift 3 970 71 beschreibt die Herstellung eines Polyurethan-Copolymeren mit Hilfe von Polyäthylen/Vinylacetat, welches eine geringere Blockneigung als das reine Polyurethan zeigt.U.S. Patent 3,970,71 describes the preparation of a polyurethane copolymer with the help of polyethylene / vinyl acetate, which has a lower tendency to block than that pure polyurethane shows.
Eine andere USA-Patentschrift 3 358 052 verweist auf die Einarbeitun von Polyolefinen in das Polyurethan, womit die Trennwirkung bei der I?!eiterverarbeitung erhöht wird.Another U.S. Patent 3,358,052 refers to the incorporation of polyolefins in the polyurethane, which increases the release effect during processing is increased.
Beide Verfahren haben den Nachteil, daß die Herstellung d des Copolymeren durch das unterschiedliche Schmelzverhalten des Polyurethans und des Polyäthylen/Vinylacetat-Granulates oder des Polyolefingranulates die Copolymerisierung sehr erschwert ist und nur geringe engen Antiblockanteile einarbeitbar sind, wodurch die Trennwirkung nicht ausreichend ist. Zum anderen werden die guten mechanischen Eigenschaften des Polyurethans durch beide Copolgmerverfahren negativ beeinflußt.Both processes have the disadvantage that the preparation d of the copolymer due to the different melting behavior of the polyurethane and the polyethylene / vinyl acetate granules or of the polyolefin granulate, the copolymerization is very difficult and only slightly Narrow antiblock fractions can be incorporated, which means that the separating effect is insufficient is. On the other hand, the good mechanical properties of the polyurethane are due both copolymers adversely affected.
Ziel der Erfindung Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, thermoplastisch verarbeitbares Polyurethan-Elastomer herzustellen, das während der Weiterverarbeitung z. B. bei der Extrusion von Flächengebilden, wie Folien und Schläuchen, bei der Walzenbeschichtung oder bei der -Herstellung von Formteilen nach den üblichen Verarbeitungsverfahren von Polyurethan-Thermoplasten keine blockende Oberfläche besitzen und ein völlig homogenes Aussehen ohne fremde Aggregationen aufweisen.Object of the invention The object of the present invention is to be thermoplastic Manufacture processable polyurethane elastomer during further processing z. B. in the extrusion of fabrics such as films and tubes, in the Roller coating or in the production of molded parts according to the usual processing methods of polyurethane thermoplastics have no blocking surface and a completely have a homogeneous appearance without foreign aggregations.
Darlegung des Wesens der Erfindung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polyurethanelastomere zu entwickeln, die sich mit geringem technischen Aufwand ohne Blocken zu homogenen Endprodukten verarbeiten lassen.Statement of the essence of the invention The object of the invention is to be found based on developing polyurethane elastomers with little technical Allow effort to be processed into homogeneous end products without blocking.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabedadurch gelöst, daß PolXurethan mit mikrokristalliner Cellulose compoundiert ist und/ oder das Polyurethan bzw. das Polyurethan-Cellulose-Compound mit Stärke gefüllt ist.According to the invention, the object is achieved in that polyurethane with microcrystalline cellulose is compounded and / or the polyurethane or the Polyurethane-cellulose compound is filled with starch.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß thermoplastische Polyurethan-Elastomere mit mikrokristalliner Cellulose compoundiert ausgezeichnet verarbeitbare Flächengebilde wie Folien und Schlnuche, Formteile und Walzenschmelzbeschichtungsmassen ohne Blocken ergeben. Im weiteren wurde gefunden, daß die aus dem Polyurethan-Cellulose-Compound erhaltenen dünnen homogenen Flächengebilde sehr gute Mikroporösität aufweisen und sich bei Bedarf gle:chmäßig und intensiv einfärben lassen. Außerdem wurde gefunden, daß Stärke durch die Hüllsubstanz Amylopektin in den Polyurethankomponenten oder in der Polyurethanschmelze sehr gut dispergierbar ist und die Mischung keine Aggregation aufweist. Es lassen sich dadurch sehr dünne Folien oder Beschichtungen mit weichem Griff ohne zu Blocken herstellen.Surprisingly, it has been found that thermoplastic polyurethane elastomers compounded with microcrystalline cellulose, excellent processable fabrics such as foils and hoses, molded parts and roller coating compositions without blocking result. It was also found that the polyurethane-cellulose compound obtained thin homogeneous sheet-like structure have very good microporosity and If necessary, they can be colored equally and intensively. It was also found that starch through the coating substance amylopectin in the polyurethane components or is very readily dispersible in the polyurethane melt and the mixture does not aggregate having. It can be very thin films or coatings with soft Make a grip without blocking.
Die erfindungsgemäßen nicht blockend an thermoplastischen Polyurethane bestehen aus 60 bis 98, vorzugsweise 70 bis 95 Gew.%' Polyurethan und 2 bis 30 Gew.%, vorzugswise 5 bis 25 Gew.% mikrokristalliner Cellulose und/oder 2 bis 40 Gew.%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.% Stärke. Die zu verwendenden Polvurathanrohstoffe sind langkettige und kurzkettige aliphatische und/ oder aromatische Hydroxylverbindungen, aliphatische und/oder aromatische Diisocyanate und übliche Zusatzmittel, wie ,tabilisatoren, Antioxidantien, Gleitmittel, Parbstoffe und dgl.The invention does not block thermoplastic polyurethanes consist of 60 to 98, preferably 70 to 95% by weight of polyurethane and 2 to 30% by weight, preferably 5 to 25% by weight of microcrystalline cellulose and / or 2 to 40% by weight, preferably 5 to 30% by weight starch. The Polvurathan raw materials to be used are long-chain and short-chain aliphatic and / or aromatic hydroxyl compounds, aliphatic and / or aromatic diisocyanates and common additives, such as stabilizers, Antioxidants, lubricants, paraffins and the like.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Polyurethan-Compounds kann nach zwei verschiedenen Verfahren erfolgen. Einmal wird in die aufgeheizte Polyolkomponente die mikrokristalline Cellulose und/oder Stärke fein dispergiert und ggf. entgast. Diese Dispersion dient als Ausgangskomponente für die Compoundierung in einem one-shot-Verfahren, wo diese mit den anderen Polyurethanausgangskomponenten, wie weitere Hydroxylverbindungen und Diisocyanate bei hoher Temperatur (über 100 °C) zur Reaktion gebracht wird. Das nach dem exothermen Vorgang ausgeiiärtete Polvurethan-Elastomer wird zu Granulat umgewandelt oder ohne eine Zwischenstufe direkt zur Verarbeitung von Folie, Pormteilen, Beschichtungen und dergleichen, am zweckmäßigsten auf einem Entgasungsextruder oder Verarbeitungsmaschinen mit Entgasunsszone, eingesetzt.The polyurethane compound according to the invention can be produced according to two different procedures are carried out. Once in the heated polyol component the microcrystalline cellulose and / or starch finely dispersed and optionally degassed. This dispersion serves as the starting component for compounding in a one-shot process, where these with the other polyurethane starting components, such as further hydroxyl compounds and diisocyanates are reacted at high temperature (over 100 ° C). The polyurethane elastomer hardened after the exothermic process becomes granulate converted or without an intermediate stage directly for processing film, molded parts, Coatings and the like, most conveniently on one Degassing extruder or processing machines with a degassing zone.
Zum anderen kann das Compoundierungsverfahren so erfolgen, daß zuerst das für das erfindungsgemäß herzustellende Produkt benötigte Polyurethan-Elastomer ohne mikrokristalline Cellulose zu einem Granulat verarbeitet wird und dieses danach in einem Doppelschneckenextruder mit Entgasungszone mit mikrokristalliner Cellulose und/oder Stärke in der Schmelze compoundiert wird.On the other hand, the compounding process can be done so that first the polyurethane elastomer required for the product to be manufactured according to the invention is processed into granules without microcrystalline cellulose and this afterwards in a twin screw extruder with a degassing zone with microcrystalline cellulose and / or starch is compounded in the melt.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1 Zusammensetzung des Polyurethan-Cellulose-Compounds: 47,9 Gew.-Teile Polyesteralkohol auf Basis Adipinsäure und Ethylenglykol/Butandiol-1,4 mit einem mittleren Molekulargewicht (MG) von 2000 15,0 Gew.-Teile mikrokristalline Cellulose 7,6 Gew.-Teile Butandiol-1,4 0,:3 Gew.-Teile 2,2', 6,6'-Tetraisopropyldiphenylcarbodiimi 28,7 Gew.-Teil 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat Herstellungsverfahren: Polyesteralkohol, Butandiol-1,4 und Carbodiimid als Hydrolyseschutzmittel werden in einem Reaktionsgefäß auf 60 °G erwärmt und unter intensivem Rühren mit mikrokristalliner Cellulose vermischt. Diese Mischung wird mit dem Isocyanat, welches ebenfalls auf 60 °C erwärmt wurde, umgesetzt. Durch exotherme Reaktion kommt es zu einem Temperaturanstieg. Bei einer Temperatur von 95 °C wird das Reaktionsgemisch auf ein beheiztes Blech von 130 C gegossen. Die erstarrte Platte wird 24 h zwischengelagert und anschließend granuliert. Dieses Granulat wird auf einer Blasfolienanlage zu Schlauchfolie verarbeitet. Dabei sind keine Hilfsmittel, wie Trennmittel oder Trägerfolie, erforderlich. Das ohne erfindungsgemäße Lösung auftretende Blocken ist nicht zu verzeichnen. Es entstehen blockfreie Folien, die eine gute Mikroporösität aufweisen.Working examples Example 1 Composition of the polyurethane-cellulose compound: 47.9 parts by weight of polyester alcohol based on adipic acid and ethylene glycol / 1,4-butanediol with an average molecular weight (MW) of 2000 15.0 parts by weight microcrystalline Cellulose 7.6 parts by weight 1,40-butanediol: 3 parts by weight 2,2 ', 6,6'-tetraisopropyldiphenylcarbodiimi 28.7 part by weight 4,4'-diphenylmethane diisocyanate Manufacturing process: polyester alcohol, 1,4-butanediol and carbodiimide as hydrolysis protection agents are in a reaction vessel heated to 60 ° G and mixed with microcrystalline cellulose while stirring vigorously. This mixture is mixed with the isocyanate, which has also been heated to 60 ° C, implemented. An exothermic reaction leads to an increase in temperature. At a The reaction mixture is at a temperature of 95.degree. C. on a heated metal sheet at 130.degree poured. The solidified plate is temporarily stored for 24 hours and then granulated. This granulate is on a Blown film line for tubular film processed. No aids such as release agents or carrier film are required. The blocking that occurs without a solution according to the invention is not recorded. It block-free films are produced that have good microporosity.
Die guten mechanischen Eigenschaften des Polyurethans werden durch die Einarbeitung von Cellulose nicht beeinträchtigt.The good mechanical properties of the polyurethane are due to does not affect the incorporation of cellulose.
Kennwerte: Poliendicke 200 Reißfestigkeit 48 B2a Reißdehnung 860 % nach dem Hydrolysetest (14 d, BO oC) Reißfestigkeit 38 MPa Reißdehnung 605 % Wasserdampfdurchlässigkeit 120 g/m2 24 h Beispiel 2 Zusammensetzung: 44,2 Gew.-Teile Polytetramethylenglykoläther mit einem mittleren MG von 1500 9,4 Gew.-Teile Butandiol-1,4 1,0 Gew.-Teile 2,2', 6,6-Tetraisopropyldiphenylcarbodiamid 35,4 Gew.-Teile 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat 10,0 Gew.-Teile mikrokristalline Cellulose Herstellungsverfahren: Polyetheralkohol, Butandiol und Carbodiimid werden in einem Reaktionsgefäß auf 60 °C erwärmt und homogenisiert. Diese Mischung wird mit dem Isocyanat, welches ebenfalls auf 60 oG erwärmt wurde, umgesetzt. Das Reaktionsgemisch wird mit einer Temperatur von 95 °C auf ein beheiztes Blech von 130 °C gegossen. Die erstarrte Platte wird 24 h zwischengelagert und anschließend granuliert. Dieses Granulat wird mit mikrokristalliner Cellulose vermischt und auf einem Doppelschneckenextruder zu einem regelmäßigen Granulat compoundiert. Dieses Compound wird auf einer Folienanlage weiterverarbeitet. Dabei tritt kein leben der Polie auf, so daß auf eine Coextrusion bzw. das Arbeiten mit Trägerfolie verzichtet werden kann.Characteristic values: pile thickness 200 tear strength 48 B2a elongation at break 860% after the hydrolysis test (14 d, BO oC) tensile strength 38 MPa elongation at break 605% water vapor permeability 120 g / m2 24 h Example 2 Composition: 44.2 parts by weight of polytetramethylene glycol ether with an average MW of 1500 9.4 parts by weight 1,4-butanediol 1.0 parts by weight 2.2 ', 6,6-Tetraisopropyldiphenylcarbodiamide 35.4 parts by weight of 4,4'-diphenylmethane diisocyanate 10.0 parts by weight of microcrystalline cellulose Manufacturing process: polyether alcohol, Butanediol and carbodiimide are heated to 60 ° C. in a reaction vessel and homogenized. This mixture is with the isocyanate, which is also on 60 oG was heated, implemented. The reaction mixture is at a temperature of 95 ° C poured onto a heated metal sheet at 130 ° C. The solidified plate turns 24 h temporarily stored and then granulated. These granules are made with microcrystalline Cellulose blended and turned into a regular on a twin screw extruder Compounded granules. This compound is processed further on a film line. There is no life of the Polie, so that on a coextrusion or working can be dispensed with with carrier film.
ei der Verarbeitung des PolXurethan-Cellulose-Compounds im Spritzgießverfahren tritt kein Kleben der Spritzlinge in dem Formennest auf, so daß kein Eintrennen mit Trennmittel erforderlich ist.The processing of the polyurethane-cellulose compound in the injection molding process there is no sticking of the injection molded parts in the mold cavity, so that no separation occurs with release agent is required.
Die mechanischen Kennwerte des Polyurethans werden durch die Cellulose nicht beeinflußt.The mechanical properties of the polyurethane are determined by the cellulose unaffected.
Kennwerte: Foliendicke 105 m Reißfestigkeit 42 MPa Reißdehnung 720 % nach dem Hydrolysetest (14- d, 80 °C) Reißfestigkeit 37 MPa Reißdehnung 700 $ Beispiel 3 Zusammensetzung: 100 Gew.-Teile Polyesteralkohol mit einem mittleren MG von 2000, bestehend aus Adipinsäure, Ethylenglykol und Butandiol 1,4 16,5 Gew.-Teile Butandiol 1,4 1,7 Gew.-Teile 2,2', 6,6'-Tetraisopropyldiphenylcarbodiimid 1,() Gew.-Teile H;ydroxyphen:ylbenztriazol als UV-tabilisator 1S,0 Gew.-Teile Kartoffelstärke 60,0 Gew.-Teile 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat Herstellungsverfahren: Die Herstellung erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben, wobei jedoch statt mikrokristalline Cellulose Kartoffelstärke in die OH-haltige Komponente homogen eingemischt wird.Characteristic values: film thickness 105 m tear strength 42 MPa elongation at break 720 % after the hydrolysis test (14- d, 80 ° C) tensile strength 37 MPa elongation at break 700 $ Example 3 Composition: 100 parts by weight of polyester alcohol with a medium MW of 2000, consisting of adipic acid, ethylene glycol and 1,4 butanediol 16.5 Parts by weight of butanediol 1.4 1.7 parts by weight of 2,2 ', 6,6'-tetraisopropyldiphenylcarbodiimide 1. () parts by weight of H; hydroxyphen: ylbenztriazole as UV stabilizer 1S, 0 parts by weight of potato starch 60.0 parts by weight of 4,4'-diphenylmethane diisocyanate Production process: The production takes place as described in Example 1, but instead of microcrystalline cellulose Potato starch is mixed homogeneously into the OH-containing component.
Aus der erstarrten Elastomertafel wird ein Granulat hergestellt und dieses auf einem Extruder, Typ Brabender, zur Schlauchfolie verarbeitet.A granulate is produced from the solidified elastomer sheet and this is processed into tubular film on a Brabender extruder.
Der Folienschlauch ließ sich ohne zu blocken abziehen, aufwickeln und zur anschließenden Prüfung trennen. Die Polie war völlig homogen ohne fremde Aggregat ionen und zeigte ein einheitliches mechanisches Kennwerteniveau: Dicke 90 µm Reißfestigkeit 36,1 MPa Reißdehnung 610 % Wasserdampfdurchlässigkeit 110 g/m2 24 h nach 7 Tagen Hydrolyse bei 80 OC: - Reißfestigkeit 30,2 MPa Reißdehnung 670 % Beispiel 4 Zusammensetzung: 100 Gew.-Teile Polytetramethylenglykoläther mit einer mittleren Molmasse von 1500 9,0 Gew.-Teile Butandioli,4 0,8 Gew.-Teile Hydroxyphenylbenztriazol 0,3 Gew.-Teile Paraffinöl 42,0 Gew.-Teile 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat Herstellungsverfahren: le im Beispiel 2 wird aus den Polyurethanrohstoffen ein Granulat hergestellt, welches mit 15 % Stärke vermischt in einem Extruder zu Stranggranulat umgranuliert wird.The film tube could be pulled off and wound up without blocking and disconnect for subsequent testing. The Polie was completely homogeneous with no strangers Aggregate ions and showed a uniform level of mechanical parameters: thickness 90 µm tensile strength 36.1 MPa elongation at break 610% water vapor permeability 110 g / m2 24 h after 7 days of hydrolysis at 80 ° C: tear strength 30.2 MPa elongation at break 670 % Example 4 Composition: 100 parts by weight of polytetramethylene glycol ether with an average molecular weight of 1500 9.0 parts by weight of butanedioli, 4 0.8 parts by weight Hydroxyphenylbenzotriazole 0.3 parts by weight paraffin oil 42.0 parts by weight 4,4'-diphenylmethane diisocyanate Manufacturing process: In example 2, the polyurethane raw materials are made into granules manufactured, which is mixed with 15% starch in an extruder to form pellets is re-granulated.
Ein Teil des Granulates wird zu Schlauchfolie, das andere auf einem Laborwalzwerk, Typ Schwabenthau, zu Folie verarbeitet. Die erhaltenen Folien waren völlig homogen und ließen sich sowohl bei der Schlauchextrusion als auch beim Walzen ohne Blocken verarbeiten bzw. leicht von den beheizten Walzen abziehen. Sie zeigen einen angenehmen, weichen Griff.Part of the granulate becomes tubular film, the other on top of one Laboratory rolling mill, type Schwabenthau, processed into foil. The obtained films were completely homogeneous and can be used for both hose extrusion and rolling Process without blocking or peel off slightly from the heated rollers. they show a pleasant, soft grip.
In den beiden Verarbeitungsverfahren werden folgende mechanische Kennwerte der Folien erreicht: Schlauchfolie Walzfolie Dicke 80 @m 100 ;m Reißfestigkeit 28,7 MPa 27,1 MPa Reißdehnung 780 % 700 % Wasserdampfdurchlässigkeit 120 g/m224h 110 g/m2 24 h nach 7 Tagen Hydrolyse bei 80 °C: - Reißfestigkeit: 26,7 MPa 26,5 MPa - Reißdehnung 800 % 780 % Beispiel 5 Zusammensetzung: 100,0 Gew.-Teile Polyesteralkohol auf Basis von Adipinsäure Athylenglvkol und Butandiol-1,4 mit einem mittleren MG von 2000 17,1 Gew.-Teile Butandiol-1,4 22,1 Gew.-Teile mikrokristalline Cellulose 22,1 Gew.-Teile Kartoffelstärke 1,7 Gew.-Teile 2,2', 6,6'-Tetraisopropyldiphenylcarbodiimid 60,0 Gew.-Teile 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat Herstellungsverfahren: Wie im Beispiel 1 werden mikrokristalline Cellulose und Kartoffelstärke in die OH-haltige Komponente homogen eingemischt und danach mit Diisocyanat umgesetzt.The following mechanical parameters are used in both processing methods of the films achieved: tubular film, rolled film, thickness 80 @ m 100; m tear strength 28.7 MPa 27.1 MPa elongation at break 780% 700% water vapor permeability 120 g / m224h 110 g / m2 24 h after 7 days of hydrolysis at 80 ° C: - Tear strength: 26.7 MPa 26.5 MPa - Elongation at break 800% 780% Example 5 Composition: 100.0 parts by weight Polyester alcohol based on adipic acid ethylene glycol and 1,4-butanediol with a average MW of 2000 17.1 parts by weight 1,4-butanediol 22.1 parts by weight microcrystalline Cellulose 22.1 parts by weight potato starch 1.7 parts by weight 2,2 ', 6,6'-tetraisopropyldiphenylcarbodiimide 60.0 parts by weight of 4,4'-diphenylmethane diisocyanate Production process: As in the example 1, microcrystalline cellulose and potato starch are converted into the OH-containing component mixed in homogeneously and then reacted with diisocyanate.
Das Granulat wird zu einer Schlauchfolie auf de Extruder TSp Brabender weiterverarbeitet. Die erhaltenen Folien waren völlig homogen und ließen sich ohne Blocken abziehen und trennen. Sie zeigen einen angenehmen, trockenen und weichen Griff.The granulate becomes a tubular film on the TSp Brabender extruder further processed. The films obtained were completely homogeneous and could not be used without them Block peel and separate. They show a pleasant, dry and soft Handle.
Mechanische Kennwerte der Folie: Dicke 160 µm Reißfestigkeit 18 MPa Reißdehnung 390 % Wasserdampfdurchlässigkeit 140 g/m2 24 hMechanical characteristics of the film: thickness 160 µm, tear strength 18 MPa Elongation at break 390% water vapor permeability 140 g / m2 24 h
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |