DE3347152C2 - Verfahren zur Explosionszerkleinerung von Zellmaterial - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Explosionszerkleinerung von Zellmaterial.

Verfahren zur Explosionszerkleinerung umfassen prinzipiell die Schritte

• a) Zuführung von Zellmaterial in eine Druckkammer,
• b) Zuführung von Druckgas in die mit Zellmaterial beschickte Druckkammer und
• c) anschließender schlagartiger Entspannung sowie Ent­ leerung der Druckkammer.

Zur Erzielung einer optimalen Zerkleinerung können die Schritte a) bis c) gewünschtenfalls ein- oder mehrmals wiederholt werden.

Solche gattungsgemäßen Verfahren sowie Vorricht­ ungen zu ihrer Durchführung sind z. B. bekannt aus DE-PS 19 42 672, FR-PS 2 030 019, DE-OS 26 32 045, DE-OS 30 21 083.

Die bekannten Explosionszerkleinerungs-Verfahren weisen verschiedene Nach­ teile auf.

So kann es beim gattungsgemäßen Verfahren bei der Entspannung leicht zum Verlust von niedrig sie­ denden, also leicht flüchtigen Anteilen kommen. Ins­ besondere bei der Explosionszerkleinerung von aromenhal­ tigen Pflanzenteilen gehen wertvolle Inhaltstoffe verloren und der Charakter des Endproduktes kann dadurch verändert werden.

Bei anderen Zerkleinerungsverfahren des Standes der Tech­ nik wird zur Aromaschonung, ebenso wie auch zur Erhaltung der Rieselfähigkeit des Zerkleinerungsgutes, der Einsatz von Kälte vorgeschlagen. Beispielsweise beschreibt die US 4,023,734 ein konventionelles Mahlverfahren zur Zerkleinerung von Algen. Hierzu werden die Algen zur Vermeidung von Aromaverlusten bei einer Temperatur unterhalb von -20°C zerkleinert. Die deutsche Patentschrift DE-PS 22 53 516 offenbart ein Mahlverfahren zum Herstellen von Pulver aus Fett bzw. fettähnlichen Stoffen. Dazu wird das Fett mit einem flüchtigen Kältemittel, z. B. CO₂- Trockeneis, versprödet, um das Vermahlen der Fett- bzw. fett­ ähnlichen Stoffe zu ermöglichen. Man vermahlt in einer herkömm­ lichen Mühle und erhält so ein Produkt, das längere Zeit pul­ verförmig bleibt.

Die deutsche Offenlegungsschrift DE-OS 30 21 083 offenbart ein Verfahren zur Explosionszerkleinerung, welches eine schnel­ lere Arbeitsweise und eine erhebliche Steigerung des Wirkungs­ grades erreichen soll. Hierzu wird das Entspannen und Ablassen des Druckgases bis zu einem Teildruck vorgenommen, der deutlich über Atmosphärendruck liegt. Das zu zerkleinernde Stoffgemisch wird unter mindestens diesem Teildruck stehend zugeführt.

Die gattungsgemäßen Explosionszerkleinerungsverfahren sind noch verbesserungsbedürftig im Hinblick auf die erreichbaren Zerkleinerungsgrade.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Explosionszerkleinerung von Zellmaterial zur Verfügung zu stellen, mit welchem eine intensivere Zerkleinerung des Zell­ materials erreicht werden kann. Diese Aufgabe wird gelöst durch das in den Ansprüchen angegebene Verfahren.

Das erfindungsgemäße Verfahren geht aus vom gattungsgemäßen Verfahren und ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Ex­ plosionszerkleinerung des Zellmaterials unter Einwirkung von Kälte vornimmt.

Der Begriff "unter Einwirkung von Kälte" umfaßt, wie im erfindungsgemäß durchgeführten Beispiel erläutert, beispiels­ weise das Arbeiten bei einer Guttemperatur von -30 bis -35°C.

Durch die erfindungsgemäße Maßnahme, die Explosionszer­ kleinerung des Zellmaterials unter Einwirkung von Kälte vor­ zunehmen, wird die Zerkleinerung des zu zerkleinernden Gutes überraschend intensiver, so daß im Vergleich zum bekannten Verfahren weniger Zerkleinerungsstufen benötigt werden.

Die Einwirkung von Kälte kann dabei derart reali­ siert werden, daß man das zu zerkleinernde Zellmaterial vor oder während der Zuführung in die Druckkammer kühlt. Eine andere Variante sieht vor, das zu zerkleinernde Zellmaterial in der Druckkammer zu kühlen. Natürlich kann auch vor und während der Zuführung und in der Druck­ kammer gekühlt werden.

Die Kühlung selbst kann beispielsweise indirekt erfolgen, z. B. durch vorherige Lagerung des zu zerklei­ nernden Zellmaterials in Kühlvorrichtungen oder z. B. durch Kühlung der Druckkammer oder der der Zuführung dienenden Vorrichtungsteile mittels an sich bekannter Kühlvorrichtungen. Bevorzugt wird allerdings die direk­ te Kühlung, vorzugsweise durch direkten Kontakt des zu zerkleinernden Zellmaterials mit einem inerten Kühl­ medium, vorzugsweise mit kaltem Kohlendioxid oder Stick­ stoff. Dabei wird das Kühlmedium in einer Menge von 0,1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf Zellmaterial, eingesetzt. Bei dieser Verfahrensvariante entfällt die Installation von separaten Kühlorganen.

In einer besonderen Variante wird das inerte Kühl­ medium als kondensierte, Phase eingesetzt, also z. B. als Stickstoff oder Kohlendioxid in flüssiger Form. Besonders bevorzugt wird der Einsatz von Kohlendioxid in fester Form.

Als festes Kohlendioxid ist sowohl Kohlensäure­ schnee als auch festes Kohlendioxid in komprimierter Form, Kohlendioxid-Pellets, verwendbar. Der Einsatz von festem Kohlendioxid in Form von Pellets ist bevor­ zugt. Die Menge an festem Kohlendioxid ist im Einzelfall vom zu zerkleinernden Gut abhängig. Gute Resultate wurden mit 0,1 bis 40 Gew.-% Kohlendioxid-Pellets, be­ zogen auf Zellmaterial, erzielt.

Eine andere Variante sieht vor, kaltes Kohlendioxidgas zur Kühlung des zu zerkleinernden Materials einzu­ setzen. Bei der nachfolgenden Kompression kondensiert dabei CO₂ im zu zerkleinernden Material, so daß bei der anschließenden Entspanung besonders gute Resultate bezüglich Zerkleinerung und/oder Vermischung erhalten werden.

Das zur direkten Kühlung verwendete Kühlmedium kann der Druckkammer durch separate Zuführungen zuge­ führt werden. Bei der Verwendung von festem oder flüssigem Kühlmedium wird allerdings bevorzugt, zu zerkleinerndes Zellmaterial und Kühlmedium der Druckkammer gemeinsam zuzuführen.

Das zu zerkleinernde Zellmaterial kann tierischer oder pflanzlicher Natur sein.

Zellmaterialien tierischer Art können Zellen oder Zellverbände von Mikroorganismen oder Gewebe- oder Or­ ganteile von Tieren sein.

Als Zellmaterial pflanzlicher Natur kommen ins­ besondere sowohl unterirdisch wachsenden Pflanzenteile wie Wurzeln oder Rhizome, als auch oberirdisch wach­ sende Pflanzenteile in Frage, von denen insbesondere Blüten, Früchte und/oder Samen zu nennen sind.

Als Zellmaterial kommt bevorzugt solches zum Ein­ satz, das pharmazeutisch und/oder kosmetisch wirksame Inhaltsstoffe, oder Fette, Öle oder Wachse, oder Aro­ men enthält.

Zellmaterial, das pharmazeutisch und/oder kosme­ tisch wirksame Inhaltsstoffe enthält, bedeutet insbe­ sondere Pflanzenteile von an sich bekannten Arznei- oder Heilpflanzen, von denen beispielhaft Fenchel, Weiß­ dorn, Sennei, Enzian, Mohn oder Baldrian genannt sei­ en.

Zellmaterial, das Fett, Öl oder Wachs enthält, umfaßt insbesondere Früchte oder Samen von Kulturpflan­ zen. Diese enthalten Gemische von Estern oder ungesät­ tigten oder gesättigten Glyceriden, die z. B. als Kokos­ nuß-, Erdnuß-, Lein-, Soja-, Sonnenblumen- oder Jojoba­ öl bekannt sind.

Als Zellmaterial, das Aromen, also Geschmacks- und/oder Geruchsorgane ansprechende Komponenten ent­ hält, kommen bevorzugt Pflanzenteile zum Einsatz, ins­ besondere Blätter, Früchte, Blüten und/oder Samen von Gewürzpflanzen. Beispielsweise seien Pflanzenteile ge­ nannt, die folgende Gewürze enthalten und/oder liefern: Estragon, Koriander, Kümmel, Majoran, Muskatnuß und -blüte, Pfeffer, Piment, Vanille, Zimt. Diese können sowohl einzeln als auch in besonders vorteilhafter Wei­ se in Form von Gewürzmischungen oder Gewürzzubereitungen im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden. Solche Gewürzzubereitungen, wie sie beispielhaft aus "Die Fleisch­ wirtschaft" 1977, Seiten 831 bis 837 und Seiten 1125 bis 1132 bekannt sind, enthalten oftmals Hilfsstoffe wie z. B. Kochsalz, Salpeter, Genußsäuren, Zucker oder Zucker­ derivate oder Emulgatoren. Bedingt durch die Hygroskopie einiger dieser Hilfsmittel kommt es bei der herkömmlichen Explosionszerkleinerung zu Schwierigkeiten, da das zer­ kleinerte Gut stark zum Zusammenbacken neigt und nur unter Schwierigkeiten weiteren Verfahrensstufen zugeführt werden kann. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man ein gut rieselfähiges, zerkleinertes Gut, das problem­ los gefördert werden kann.

Der Begriff Zellmaterial umfaßt auch aus tierischen oder pflanzlichen Zellen gewonnenes Material, das schonend und intensiv zerkleinert und/oder gemischt werden soll. Als solches Material sind beispielsweise Extrakte zu nennen. So sieht eine besondere Variante des Verfahrens vor, als Zellmaterial Gewürzextrakte, Gewürzextraktzube­ reitungen, Gewürzextraktpräparate oder Gewürzextraktsalze einzusetzen.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens, zusätzlich zur intensiveren Zerkleinerung, ist bei der Zerkleinerung aromenhaltiger Pflan­ zenteile oder anderen Zellmaterials in der schonenderen Behandlung gegeben, durch die sich in der Druckkammer und in der Entspannungskammer einstellende tiefere Tem­ peratur. Diese tiefere Arbeitstemperatur bewirkt außer­ dem, daß sich leichtflüchtige Anteile entweder zu gerin­ gerem Anteil verflüchtigen bzw. sofort auf dem zerklei­ nerten Gut niederschlagen. Dadurch kann die Ausbeute erhöht werden und es können unverfälschte Aromengemische erhalten werden. Ferner wurde beim erfindungsgemäßen Verfahren eine intensivere Vermischung der Einzelkom­ ponenten festgestellt, wodurch zusätzliche Mischstufen vor oder nach der Explosionszerkleinerung eingespart werden können.

Bevorzugtes Druckgas im erfindungsgemäßen Ver­ fahren ist Kohlendioxid, das gegenüber anderen Druck­ gasen Vorteile wie z. B. Inertisierung des zu zerklei­ nerden Gutes, bakteriostatische Wirkung und lebensmittel­ rechtliche Unbedenklichkeit aufweist.

Das Verfahrensprinzip wird in Fig. 1 wiederge­ geben.

Das zu zerkleinernde Gut (Zellmaterial) und festes Kohlendioxid werden gemeinsam oder getrennt über Lei­ tung (1) einer Druckkammer (2) zugeführt. Nach Verschlie­ ßen der Ventile (3) und (4) wird Ventil (5) geöffnet. Über Leitung (6) wird Druckgas wie z. B. Preßluft oder Stickstoff aus dem Druckgasvorrat (7) in die Druckkammer (2) geführt, was z. B. über eine - nicht dargestellte - Pumpe erfolgen kann. In einer besonderen Verfahrens­ variante wird als Druckgas Kohlendioxid-Gas verwendet; für diesen Fall ist (7) ein Kohlendioxid-Vorratsbehäl­ ter, in dem sich insbesondere flüssiges Kohlendioxid befindet. Nach Erreichen des vorbestimmten Arbeits­ druckes in der Druckkammer (2) wird Ventil (5) ver­ schlossen und Ventil (4) geöffnet, so daß sich der In­ halt der Druckkammer (2) schlagartig und in an sich bekannter Weise in die Entspannungskammer (8) entleeren kann. Anschließend wird das zerkleinerte Material über Leitung (9) entnommen und entweder rückgeführt oder weiteren Behandlungsstufen zugeführt.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren näher erläutern ohne den Schutzumfang zu begrenzen.

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)

In einer Vorrichtung für die Explosionszerkleinerung, die nach dem Verfahrensprinzip gemäß Fig. 1 arbeitete, wurde in üblicher Weise Macis (Muskatblüte) als Einsatz­ gut zerkleinert, wobei insgesamt in drei Stufen zerklei­ nert wurde. Die Versuchsbedingungen für jede Stufe wa­ ren wie folgt:
Druckgas: Kohlendioxid
Druck: 40 bar
Guttemperatur: +15 bis +20°C
Verweilzeit: 2 Minuten.

Es wurden folgende Ergebnisse gefunden:

• - Feinkornanteil (kleiner 0,80 mm; bezogen auf Gesamt­ einwaage):
  1. Stufe: 62 Gew.-%
  2. Stufe: 89,6 Gew.-%
• - Gehalt an ätherischen Ölen nach der dritten Stufe:
  18,0 Gew.-%.

Beispiel 2 (erfindungsgemäß)

Beispiel 1 wurde mit folgenden Abänderungen wiederholt: Vor Zuführung in die Druckkammer wurde das Einsatzgut mit 25 Gew. -% Trockeneis-Pellets vermischt und diese Mischung wurde gemeinsam in die Druckkammer eingebracht. Die Guttemperatur wurde dadurch auf -30 bis -35°C ab­ gesenkt. Für die Zerkleinerung waren nur zwei Stufen notwendig.

Es wurden folgende Ergebnisse gefunden:

• - Feinkornanteil:
  1. Stufe: 74 Gew.-%
  2. Stufe: 97 Gew.-%
• - Gehalt an ätherischen Ölen nach der zweiten Stufe:
  18,9 Gew.-%.

Claims (14)

1. Verfahren zur Explosionszerkleinerung von Zellmaterial tierischen oder pflanzlichen Ursprungs, umfassend die Schritte

• a) Zuführung von Zellmaterial in eine Druckkammer,
• b) Zuführung von Druckgas, insbesondere Kohlendioxid, in die mit Zellmaterial beschickte Druckkammer und
• c) anschließender schlagartiger Entspannung sowie Entleerung der Druckkammer,

dadurch gekennzeichnet, daß man die Explosionszerkleinerung des Zellmaterials unter Einwirkung von Kälte vornimmt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu zerkleinernde Zellmaterial vor dem Zuführen in die Druckkammer kühlt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu zerkleinernde Zellmaterial in der Druckkammer kühlt.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß man mit einem inerten Kühlmedium, vorzugsweise Kohlendioxid oder Stickstoff kühlt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Kühlmedium Kohlendioxid oder Stickstoff in flüssiger Form einsetzt.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Kühlmedium Kohlendioxid in fester Form ein­ setzt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man festes Kohlendioxid in Form von Pellets einsetzt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Kühlung 0,1 bis 40 Gew.-% an Kühl­ medium, bezogen auf Zellmaterial, einsetzt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß aromenhaltiges Zellmaterial zugeführt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als aromenhaltiges Zellmaterial Gewürze, Gewürzmischungen, Gewürzzubereitungen, Gewürzextrakte, Gewürzextraktzubereitun­ gen, Gewürzextraktpräparate oder Gewürzextraktsalze zugeführt werden.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß solches Zellmaterial zugeführt wird, das pharmazeutisch und/oder kosmetisch wirksame Inhaltsstoffe ent­ hält.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Fett, Öl oder Wachs enthaltendes Zellmate­ rial zugeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Kühlmedium Kohlendioxid-Gas einsetzt.