DE3343570C2 - Dichtungsglasmasse - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft den Gegenstand der Patent
ansprüche.
Eine Dichtungsglasmasse, welche ein niedrigschmelzendes Glaspulver
und ein Pulver einer Keramik mit einem niedrigen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten umfaßt, ist insbesondere
brauchbar zur Verkapselung von Aluminiumoxid-Gehäusen für
elektronische Komponenten, wie einen integrierten Halbleiter
schaltkreis (im folgenden einfach als "IC" bezeichnet).
Zur Verkapselung eines Aluminiumoxid-Gehäuses für ein IC
hat man bisher eine Masse verwendet, welche ein niedrig
schmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt an PbO als
Hauptkomponente und ein Pulver einer Keramik mit einem
niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, wie Zirkon,
Cordierit oder Bleititanat, umfaßt (DE-OS 30 02 353). Bei der Dich
tungsmasse mit einem Gehalt an Cordierit oder Bleititanat
als Keramikpulver ist jedoch die Festigkeit der Abdichtung
schlecht, und diese Masse ist daher nicht zur
Verkapselung von großdimensionierten Gehäusen für ein
großdimensioniertes IC geeignet, welche in den letzten
Jahren im Zuge der Entwicklung von hochintegrierten
Schaltungen gebräuchlich geworden sind. Demgegenüber ist
bei der Dichtungsmasse, welche Zirkon als Keramikpulver
enthält, die Festigkeit der Dichtung zwar ausreichend,
es tritt jedoch ein Nachteil dahingehend auf, daß die im
Zirkon enthaltenen Verunreinigungen eine wesentliche
Menge an α-Teilchen emittieren, welche bei dem IC zu
Fehlerzuständen (soft errors) führen können.
Aus der DE-OS 25 33 687 ist ein physikalisches Gemisch von
teilchenförmigen Bleiborat-Lötglas und einem teilchenförmigen
hochschmelzenden Füllstoff mit niedriger Ausdehnung zum Gebrauch
beim thermischen Schmelzdichten an einem Werkstück bekannt. Der
Füllstoff ist ein Lithium-Aluminiumsilikat, Aluminiumsilikat oder
Zirkonsilikat.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer
verbesserten Dichtungsmasse für ein IC-Gehäuse, bei dem eine
Aluminiumoxid-Basisschicht vorliegt. Die Masse soll insbesondere
hinsichtlich elektrischen Eigenschaften und chemischer Beständigkeit
den Anforderungen in befriedigender Weise genügen und
darüber hinaus eine besonders hohe Dichtungsfestigkeit sowie eine
geringe Emission von α-Teilchen aufweisen.
Die Erfinder haben festgestellt, daß eine Dichtungsmasse, welche
erhalten wurde durch Vermischen einer festen Lösung aus TiO₂ und
SnO₂ in Pulverform mit einem Pulver eines niedrigschmelzenden
Glases und dem Pulver einer Keramik mit einem niedrigen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten von höchstens 30×10-7°C-1 in
einem Bereich von Zimmertemperatur bis 300°C, eine bemerkenswert
hohe Dichtungsfestigkeit sowie eine geringe Emission von
α-Teilchen aufweist.
Erfindungsgemäß wird eine Dichtungsglasmasse geschaffen, welche
75 bis 50 Vol.-% niedrigschmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt
an PbO als Hauptkomponente, 20 bis 45 Vol.-% Keramikpulver mit
einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von höchstens
30×10-7°C-1 in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 300°C
sowie 5 bis 30 Vol.-% einer festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in
Pulverform umfaßt.
Die erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse hat, wie oben
erwähnt, die folgende Zusammensetzung:
Vol.-% | |
niedrigschmelzendes Glaspulver | |
75-50 | |
Keramikpulver mit niedrigem thermischem Ausdehnungskoeffizienten | 20-45 |
feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform | 5-30 |
Falls die Menge des niedrigschmelzenden Glaspulvers
größer als 75 Vol.-% ist, wird die thermische Ausdehnung
der Dichtungsmasse zu groß, was dazu führt, daß die thermische
Ausdehnung mit der des Aluminiumoxids nicht kompatibel
ist. Falls andererseits die Menge des Glaspulvers
geringer als 50 Vol.-% ist, so wird die Fließcharakteristik
der Dichtungsmasse zum Zeitpunkt der Verkapselungsoperation
beeinträchtigt, was dazu führt, daß eine hermetische
Verkapselung des Gehäuses nicht erreicht werden kann.
Vorzugsweise weist dieses Glaspulver folgende Zusammen
setzung auf:
Gew.-% | |
PbO | |
77-86 | |
B₂O₃ | 6,0-15 |
ZnO | 0,5-6,9 |
SiO₂ | 0,1-3,0 |
Falls der PbO-Gehalt geringer als 77 Gew.-% ist, wird die
Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch. Falls
andererseits der PbO-Gehalt 86 Gew.-% übersteigt, wird
der thermische Ausdehnungskoeffizient der Masse zu hoch,
was dazu führt, daß die thermische Ausdehnung der Masse
mit der des Aluminiumoxid-Gehäuses nicht kompatibel ist.
Falls der B₂O₃-Gehalt geringer als 6 Gew.-% ist, kommt es
während der Schmelzoperation des Glases leicht zu einer
Entglasung. Falls andererseits der B₂O₃-Gehalt
15 Gew.-% übersteigt, wird die Temperatur bei der Ver
kapselungsoperation zu hoch.
Falls der ZnO-Gehalt geringer als 0,5 Gew.-% ist, wird
die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch.
Falls andererseits der ZnO-Gehalt 6,9 Gew.-% übersteigt,
findet während der Schmelzoperation des Glases leicht
eine Entglasung statt.
Falls der SiO₂-Gehalt geringer als 0,1 Gew.-% ist, werden
die Fließcharakteristika der Masse beeinträchtigt. Falls
andererseits der SiO₂-Gehalt 3 Gew.-% übersteigt, wird
die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch.
Zusätzlich zu den oben erwähnten, wesentlichen Bestandteilen
können bis zu 3 Gew.-% Al₂O₃, bis zu 1,5 Gew.-%
SnO₂ und/oder bis zu 2 Gew.-% mindestens eines Oxids,
ausgewählt unter BaO, SrO, CaO und MgO, einverleibt sein,
um die Entglasung zu steuern.
Ferner ist es durch Zusatz von bis zu 1 Gew.-% Li₂O, Na₂O
oder K₂O möglich, die Temperatur der Verkapselungsoperation
zu senken.
Das niedrigschmelzende Glaspulver weist vorzugsweise einen
Glasübergangspunkt von nicht höher als 335°C auf.
Das bei der vorliegenden Erfindung eingesetzte Keramikpulver
weist einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten
von nicht höher als 30×10-7°C-1 innerhalb eines Tempe
raturbereichs von Zimmertemperatur bis 300°C auf. Falls
der thermische Ausdehnungskoeffizient 30×10-7°C-1 übersteigt,
kann die thermische Ausdehnung der Dichtungsglasmasse
kaum mit der thermischen Ausdehnung des Aluminiumoxids
kompatibel gemacht werden.
Falls die Menge dieses Keramikpulvers 50 Vol.-% übersteigt,
wird die Fließcharakteristik der Dichtungsmasse zum
Zeitpunkt der Verkapselungsoperation beeinträchtigt, was
dazu führt, daß eine hermetische Verkapselung des Gehäuses
kaum erreichbar ist, Falls die Menge des Keramikpulvers
geringer als 20 Vol.-% ist, wird der thermische
Ausdehnungskoeffizient der Dichtungsglasmasse zu groß,
was dazu führt, daß die thermische Ausdehnung der Masse
kaum mit der des Aluminiumoxids kompatibel ist.
Falls die Menge der festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform
größer als 30 Vol.-% ist, wird die Fließcharakteristik
der Dichtungsmasse beeinträchtigt oder der thermische Ausdeh
nungskoeffizient der Dichtungsmasse wird zu groß. Falls
andererseits die Menge der festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in
Pulverform geringer als 5 Vol.-% ist, wird die Festigkeit gering,
was dazu führt, daß die erfindungsgemäße Aufgabe nicht gelöst
werden kann. Die feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ sollte vorzugsweise
mindestens 5 Mol-% TiO2 enthalten, um die elektrische
Isoliereigenschaft aufrechtzuerhalten. Sie sollte ferner zur
Aufrechterhaltung der niedrigen Dielektrizitätskonstante vorzugsweise
mindestens 50 Mol-% SnO₂ enthalten.
Als Keramikpulver mit niedrigem thermischem Ausdehnungs
koeffizienten können beispielsweise β-Eucryptit, Petalit,
β-Spodumen, Bleititanat, Siliciumdioxidglas oder
Cordierit eingesetzt werden. Von diesen ist Cordierit
als Keramikpulver besonders bevorzugt, da es eine aus
gezeichnete chemische Beständigkeit aufweist sowie aus
gezeichnete elektrische Isolationseigenschaften und seine
Dielektrizitätskonstante gering ist.
Die erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse weist vorzugsweise
folgende Zusammensetzung auf:
Vol.-% | |
niedrigschmelzendes Glaspulver | |
70-53 | |
Cordierit | 25-37 |
TiO₂-SnO₂-feste Lösung | 5-20 |
wobei die feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform im
wesentlichen aus 5 bis 50 Mol-% TiO₂ und 50 bis 95 Mol-%
SnO₂ besteht.
Im folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung der er
findungsgemäßen Dichtungsglasmasse näher erläutert.
Das niedrigschmelzende Glaspulver kann hergestellt werden
durch Vermischen vorbestimmter Mengen von Bleioxidpulver,
Borsäurepulver, Zinkoxidpulver und Siliciumdioxidpulver,
nachfolgendes Schmelzen der Mischung bei
1100°C während 1 Stunde und Pulverisierung der auf diese
Weise erhaltenen Glasbrocken. Anschließend wird eine
Klassifizierung durchgeführt, um ein Pulver mit einer
Teilchengröße von höchstens 0,105 mm
zu erhalten.
Das Keramikpulver mit einem niedrigen thermischen Aus
dehnungskoeffizienten kann hergestellt werden, indem man
die Ausgangsmaterial-Pulver in stöchiometrischen Mengen
vermischt, um die Keramik mit dem vorbestimmten, niedrigen
thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufzubauen, nachfolgend
das Gemisch mindestens 10 Stunden bei einer Temperatur
brennt, die ausreicht, um die Keramik zu bilden,
und nachfolgend die Keramik zu einem Pulver mit einer
Teilchengröße von höchstens 0,105 mm
pulverisiert.
Die feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform kann her
gestellt werden, indem man vorbestimmte Mengen von TiO₂-Pulver und
SnO₂-Pulver vermischt und das Gemisch bei einer hohen
Temperatur von mindestens 1000°C brennt. Das dabei erhaltene
Produkt wird weiter zu einem Pulver mit einer
Teilchengröße von höchstens 0,105 mm
pulverisiert.
Das wahre spezifische Gewicht jedes Pulvers, das auf die
oben beschriebene Weise erhalten wird, wird bestimmt. An
schließend werden die Pulver in den jeweiligen vorbestimmten
Verhältnissen vermischt und das Gemisch wird
mittels eines V-Mischers gründlich gemischt, um eine er
findungsgemäße Dichtungsglasmasse zu erhalten.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Beispiels
näher erläutert, ohne daß dadurch eine Beschränkung der
Erfindung beabsichtigt ist.
Es werden neun Proben hergestellt, wobei die Mengenverhältnisse
von niedrigschmelzendem Glaspulver, Keramikpulver mit niedrigem
thermischen Ausdehnungskoeffizienten und einer festen Lösung aus
TiO₂ und SnO₂ in Pulverform gemäß Tabelle 1 variiert werden. Bei
diesen Proben werden verschiedene Eigenschaften gemessen. Die dabei
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Zu Ver
gleichszwecken wurden die Eigenschaften von zwei herkömmlichen
Produkten ebenfalls bestimmt, und die Ergebnisse sind in Tabelle
1 angegeben.
Das bei diesem Beispiel verwendete niedrigschmelzende
Glaspulver umfaßt 84 Gew.-% PbO, 12 Gew.-% B₂O₃, 2,5 Gew.-%
ZnO, 1,0 Gew.-% SiO₂ und 0,5 Gew.-% Al₂O₃ und weist einen
Glasübergangspunkt von 310°C auf, und zwar bestimmt als
Startpunkt der anfänglichen, endothermen Reaktion, die
auf dem DTA-Thermogramm erscheint. Das bei diesem Beispiel
eingesetzte Pulver der festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ hat
eine Zusammensetzung gemäß Tabelle 2.
Die in Tabelle 1 gewählten Abkürzungen haben folgende
Bedeutung:
C = Cordierit, P = Petalit, Z = Zirkon,
BT = Bleititanat, βS = Spodumen,
βE = β-Eucryptit,
g = gut,
gs = geringfügig schlecht.
BT = Bleititanat, βS = Spodumen,
βE = β-Eucryptit,
g = gut,
gs = geringfügig schlecht.
Aus Tabelle 1 wird deutlich, daß die erfindungsgemäße
Dichtungsglasmasse eine äußerst geringe Emission von α-
Teilchen aufweist sowie eine hohe Dichtungsfestigkeit.
Ihre anderen Eigenschaften sind gleich gut oder besser
als diejenigen der herkömmlichen Produkte.
Die Meßmethode der verschiedenen Eigenschaften sowie die
bevorzugten Bereiche der jeweiligen Werte sind wie folgt.
Der thermische Ausdehnungskoeffizient sollte mit dem von
Aluminiumoxid kompatibel sein und sollte vorzugsweise innerhalb
eines Bereichs von 60 bis 75×10-7°C-1 liegen.
Die Meßverfahren für die in Tabelle 1 angegebenen Eigenschaften
werden im folgenden erläutert. Zur Bestimmung
der Fließcharakteristik wird jede Pulverprobe in einer
Gramm-Menge, entsprechend ihrem spezifischen Gewicht,
verwendet und in einem Zylinder mit einem Durchmesser von
12,7 mm preßgeformt. Anschließend wird die Probe auf eine
Glasplatte placiert und 10 min bei der in Tabelle 1
angegebenen Temperatur der Verkapselungsoperation gehalten.
Nach dem Abkühlen wird der Durchmesser der flüssig
gewordenen Probe bestimmt. Der gemessene Wert wird zur
Darstellung der Fließcharakteristik verwendet. Falls
dieser Durchmesser mindestens 20 mm beträgt, kann die
Verkapselung bei der in Tabelle 1 angegebenen Temperatur
der Verkapselungsoperation in zweckentsprechender
Weise durchgeführt werden.
Claims (6)
1. Dichtungsglasmasse, umfassend 75 bis 50 Vol.-%
niedrigschmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt an PbO als
Hauptkomponente, 20 bis 45 Vol.-% Keramikpulver mit einem
thermischen Ausdehnungskoeffizienten von höchstens
30×10-7°C-1 in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 300°C
sowie 5 bis 30 Vol.-% einer festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in
Pulverform.
2. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Keramikpulver aus Cordierit besteht.
3. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 70 bis 53 Vol.-% des niedrigschmelzenden Glaspulvers, 25
bis 35 Vol.-% des Cordieritpulvers und 5 bis 20 Vol.-% der festen
Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform umfaßt.
4. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1 oder Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ 5 bis
50 Mol-% TiO₂ und 50 bis 95 Mol-% SnO₂ umfaßt.
5. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das niedrigschmelzende Glaspulver einen Transformationspunkt
von nicht höher als 335°C hat.
6. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das niedrigschmelzende Glaspulver im wesentlichen
zusammengesetzt ist aus 77 bis 86 Gew.-% PbO, 6,0 bis 15 Gew.-%
B₂O₃, 0,5 bis 6,9 Gew.-% ZnO und 0,1 bis 3,0 Gew.-% SiO₂.
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