DE3340353A1 - Method and device for detecting leaks in sealed containers - Google Patents

Method and device for detecting leaks in sealed containers

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DE3340353A1 DE19833340353 DE3340353A DE3340353A1 DE 3340353 A1 DE3340353 A1 DE 3340353A1 DE 19833340353 DE19833340353 DE 19833340353 DE 3340353 A DE3340353 A DE 3340353A DE 3340353 A1 DE3340353 A1 DE 3340353A1
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Abstract

In this method of detecting leaks in a sterile package, the sterile package is evacuated and, after being partially filled with an inert gas, is placed in a test chamber. The test chamber is then evacuated down to a low residual pressure and the residual gas in the test chamber is sucked off and fed through a mass spectrometer. As long as water is present in the package, a predetermined final vacuum value is not reached in the test chamber as a consequence of water vapour escaping from a leaky package. In the case of small leaks, inert gas, which may be, in particular, helium, escaping from the package is detected in the mass spectrometer and indicated.

Description

Beschreibung description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Undichtigkeiten in dichten Behältnissen und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for determining leaks in tight containers and a device for carrying out the method.

Die Herstellung beispielsSeise von sterilisierten Lebensmitteln setzt absolut dichte Verpackungsbehältnisse voraus. Geringste Undichtigkeiten führen zu einer Verkeimung des Lebensmittels und damit in kürzester Zeit zu dessen Verderb.The production, for example, of sterilized foodstuffs absolutely tight packaging. The slightest leaks lead to a contamination of the food and thus in a very short time to its spoilage.

In der Lebensmittelindustrie ist es bekannt, sterilisierte Lebensmittel einige Wochen lang zu lagern und vor der Auslieferung auf Bombagen hin zu überprüfen. Durch die Stoffwechselaktivität der Mikroorganismen wird in der Regel eine Gasbildung ausgelöst, welche zu einem Aufblähen der Verpackungsbehältnisse führt. Es gibt aber auch Mikroorganismen, die einen Stoffwechsel ohne Gasbildung bewirken. Derartige, oft hochtoxische Vorgänge machen sich dann nicht durch ein Aufblähen erkennbar und sind damit gefährlich für den Verbraucher.In the food industry it is known to use sterilized food To be stored for a few weeks and to be checked for bumps before delivery. The metabolic activity of the microorganisms usually results in gas formation triggered, which leads to a puffing of the packaging containers. But there is also microorganisms that cause a metabolism without gas formation. Such, often highly toxic processes are then not recognizable by inflation and are therefore dangerous for the consumer.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit welchen Behältnisse für steril verpackte Lebensmittel zerstörungsfrei auf ihre Dichtigkeit überprüft werden können, ohne daß dazu eine lange Quarantänelagerung der verpackten Lebensmittel erforderlich ist.It is the object of the invention to provide a method and a device create, with which containers for sterile packed food non-destructive can be checked for leaks without the need for long quarantine storage of packaged food is required.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Behältnis evakuiert und/oder partiell mit einem inerten Gas gefüllt wird, und daß die Packung anschließend in eine Prüfkammer eingebracht und die Prüfkammer evakuiert wird.This object is achieved according to the invention in that the container evacuated and / or partially filled with an inert gas, and that the pack then introduced into a test chamber and the test chamber is evacuated.

In Abhängigkeit von der Größe der Undichtigkeit in dem Behältnis erhält man einen entsprechenden Testwert. Wenn das an der Außenseite trockene Behältnis eine große undichte Stelle aufweist, beispielsweise einen Siegelfehler, so wird beim Erreichen eines bestimmten Unterdruckwertes der Prüfkammer Wasser aus einem darin abgepackten Lebensmittel verdampfen und in die Prüf kammer gelangen, wenn das verpackte Produkt feucht ist. Das führt dazu, daß sich in der Prüf kammer ein Druck einstellt, der dem Wasserdampfpartialdruck entspricht. Solange in dem Lebensmittel Wasser vorhanden ist, kann dieser Druck auch durch lange Abpumpzeiten nicht unterschritten werden. Wird also innerhalb einer ermittelten Abpumpzeit nicht ein bestimmter vorgegebener Vakuumenddruck erreicht, läßt das auf ein Grobleck schließen.Depending on the size of the leak in the container received a corresponding test value. If the container is dry on the outside has a major leak, such as a seal failure, will when reaching a certain negative pressure value of the test chamber water from a The food packaged in it will evaporate and enter the test chamber if the packaged product is damp. This leads to a situation in the test chamber Adjusts the pressure which corresponds to the water vapor partial pressure. As long as in the food If water is available, this pressure cannot fall below this pressure even after long pumping times will. So if within a determined pumping time is not a certain predetermined one When the final vacuum pressure is reached, this indicates a gross leak.

Wenn eine relativ kleine Undichtigkeitsstelle an der Verpackung vorliegt, tritt vorher eingefülltes inertes Gas, das vorzugsweise Helium als Detektorgas enthält, aus dem Behältnis in die Prüfkammer. Da beim Absaugen des Restgases aus der Prüfkammer dieses über ein Massenspektrum geführt wird, wird derartiges aus der Verpackung austretendes Detektorgas in dem Massenspektrometer erkannt und angezeigt.If there is a relatively small leak on the packaging, previously filled inert gas, which preferably contains helium as the detector gas, occurs, from the container into the test chamber. Because when the residual gas is sucked out of the test chamber If this is carried out over a mass spectrum, this becomes something like this out of the packaging escaping detector gas detected in the mass spectrometer and displayed.

Gegenüber der üblichen Quarantänelagerung von Sterilkonserven über mehrere Wochen, die aufgrund der erfindungsgemäßen Dichtigkeitsprüfung entfallen kann, lassen sich erhebliche Zeit und Kosten einsparen. Ebenso werden die toxischen Packungen ermittelt, die sich mangels Gasbildung nicht aufblähen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, beispielsweise sterile Lebensmittel kontinuierlich bis zur Auslieferung zu verpacken, wobei die Kontrolle der Dichtheit der Behältnisse als In-line-Kontrolle anzusehen ist.Compared to the usual quarantine storage of sterile canned goods several weeks, which are omitted due to the leak test according to the invention can save considerable time and money. Likewise, the toxic Packs determined that do not expand due to a lack of gas formation. With the invention It is possible to process, for example, sterile food continuously up to be packed for delivery, checking the tightness of the containers is to be regarded as in-line control.

Vorzugsweise wird das Behältnis bis auf mindestens 3000 Pa evakuiert und bis auf mindestens 5000 Pa mit dem inerten Gas gefüllt und anschließend verschlossen und der Restdruck der Prüfkammer beträgt etwa 10 Pa. Das inerte Gas kann Stickstoff sein und Helium als Detektorgas enthalten.The container is preferably evacuated to at least 3000 Pa and filled to at least 5000 Pa with the inert gas and then sealed and the residual pressure in the test chamber is about 10 Pa. The inert gas can be nitrogen and contain helium as a detector gas.

Anstatt ein mit einem Produkt gefülltes Behältnis zu evakuieren und zum Teil mit einem inerten Gas zu füllen, kann das Behältnis beim Verpacken des Produktes mit einem inerten Gas, das beispielsweise Stickstoff und als Detektorgas Helium enthält, gespült werden, wobei das Detektorgas in einem Anteil von mindestens 2000 Pa Partialdruck vorhanden ist.Instead of evacuating a container filled with a product and to partially fill with an inert gas, the container can when packing the Product with an inert gas, for example nitrogen, and as a detector gas Contains helium, be purged, the detector gas in a proportion of at least 2000 Pa partial pressure is present.

Das Massenspektrometer wird bei Unterschreitung des Wasserdampfpartialdruckes aktiviert , wenn kein Grobleck vorliegt. Der Mindestdruck kann dabei etwa 10 Pa betragen.The mass spectrometer is activated when the water vapor partial pressure is not reached activated if there is no gross leak. The minimum pressure can be around 10 Pa be.

Um die Anlage selbst zu überwachen, kann dem Restgas vor Zuleitung zu dem Massenspektrometer eine konstante Mindestmenge Detektorgas zugeführt werden, um einen Grundstrom zu erreichen. Ein Leck ergibt dann einen Strom, der größer ist als der konstante Prüfstrom.In order to monitor the system itself, the residual gas can be supplied before the supply a constant minimum amount of detector gas is fed to the mass spectrometer, to achieve a basic flow. A leak then results in a current that is larger than the constant test current.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch eine als Vakuumkammer ausgebildete Prüfkammer, die direkt an einer Vakuumpumpe angeschlossen ist, und durch ein Massenspektrometer, das zwischen der Prüfkammer und einer Vakuumpumpe angeordnet ist, wobei vorzugsweise die direkt mit der Prüfkammer verbundene Vakuumpumpe zweistufig ist. Das MassensDektrometer wird dabei erst aktiviert, wenn der Restdruck geringer ist als der Wasserdampfpartialdruck.A device according to the invention for carrying out the method is characterized by a test chamber designed as a vacuum chamber, which directly connected to a vacuum pump, and by a mass spectrometer that is between the test chamber and a vacuum pump is arranged, preferably the direct the vacuum pump connected to the test chamber is two-stage. The mass spectrometer is only activated when the residual pressure is lower than the water vapor partial pressure.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand einer schematischen Zeichnung näher erläutert.The device according to the invention is illustrated using a schematic drawing explained in more detail.

Eine bis auf einen Druck von 1300 Pa evakuierte Sterilpackung 10 wurde bis auf etwa 8000 Pa mit Helium gefüllt. A sterile pack 10 that has been evacuated to a pressure of 1300 Pa was filled with helium up to about 8000 Pa.

Die verschlossene Prüfpackung 10 wird in eine als Vakuumkammer ausgebildete Prüfkammer 12 eingebracht. Über eine zweistufige Vakuumpumpe 14 wird die Prüfkammer 12 bis auf einen Restdruck von etwa 10 Pa evakuiert. The sealed test pack 10 is placed in a vacuum chamber Test chamber 12 introduced. The test chamber is via a two-stage vacuum pump 14 12 evacuated to a residual pressure of about 10 Pa.

Nach Abschalten der Pumpe 14 wird eine Vakuumpumpe 16 in Betrieb gesetzt, welche das in der Prüfkammer 12 noch vorhandene Restgas über ein Massenspektrometer 18 absaugt. After the pump 14 has been switched off, a vacuum pump 16 is put into operation set, which the residual gas still present in the test chamber 12 via a mass spectrometer 18 sucks.

In dem Massenspektrometer wird evtl. aus der Prüfpackung 10 austretendes Helium festgestellt und angezeigt. In the mass spectrometer there is any leakage from the test pack 10 Helium detected and displayed.

Bei Vorliegen eines Groblecks kann nur der Wasserdampfpartialdruck erreicht werden, so daß in diesem Fall das Massenspektrometer nicht aktiviert wird.If there is a gross leak, only the partial pressure of water vapor can be used can be achieved, so that in this case the mass spectrometer is not activated.

Zur Erläuterung der Erfindung wurden nachstehende Versuche durchgeführt. Die mit bis auf 8000 Pa begasten Packungen waren wie nachstehend angegeben unterschiedlich präpariert: A) Kopfnaht bewußt saubergehalten, Siegeleinstellung optimal.The following experiments were carried out to explain the invention. The packs fumigated up to 8000 Pa were different as indicated below Prepared: A) Head seam deliberately kept clean, seal setting optimal.

B) Kopfnaht mit Produkt stark verschmutzt, Siegeleinstellung in Ordnung. B) Head seam heavily soiled with product, seal setting OK.

C) Kopf naht mit Produkt stark verschmutzt, zu niedrige Siegeleinstellung. C) Head sutures with product heavily soiled, seal setting too low.

D) Einsiegelung eines Haares, Siegeleinstellung in Ordnung. D) Sealing a hair, seal setting OK.

Ergebnisse: Packungen A): Anzeige (Pa l/sec) Leck Bemerkung 4 .106 nein keine visuell erkennbare Fehlstelle 1,33 . l0 6 nein " 2,0 . l0 6 nein 2,66 . l0 6 nein VI 2,13 . l0 6 nein II 2,93 . l0 6 nein 1,6 . 10 6 nein VI Anzeige (Pa . 1/sec) Leck Bemerkung 2,4 . 10-6 nein keine visuell erkennbare Fehlstelle 1,6 . 10-6 nein 1,6 . 10-6 nein 2,13 . 10-6 nein " >4 . 10-4 ja Siegelnahtdefekt -6 4 . 10-6 nein keine visuell erkennbare Fehlstelle 2,93 . 10-6 nein 2,93 . 10-6 nein " 2,93 . 10-6 nein " 2,13 . 10-6 nein VI 1,86 . 10-6 nein IV 2,4 . 10 6 nein IV 1,86 . 10-6 nein VI 2,26 . 10-6 nein IV 2,66 . 10-6 nein 2,0 . 10 6 nein 2,93 . 10-6 nein " 1,6 . 10 6 nein IV 2,26 . 10-6 nein " 2,4 . 10 6 nein ,, Mittelwert aller dichten Packungen: x = 2,33 . 10 6 # = = 0,69 . 10 6 Packungen B) Anzeige (Pa . 1/sec) Leck Bemerkung 2,66 . 10 6 nein keine visuell erkennbaren Fehlstellen 2,66 . 10-6 nein IV 1,33 . 10-5 nein " 2,13 . 10-6 nein " 2 . 10 4 ja " >4 . 10-4 ja " 2,4 . 10 6 nein ,, Mittelwert der dichten Packungen: x = 4,63 . 10-6 # = 4,85 . 10-6 Packungen C) Anzeige (Pa . 1/sec) Leck Bemerkung -4 >4 . 10 ja keine visuell erkennbaren Fehlstellen 4 . 10-6 nein II >4 . 10-4 ja " )4 . 10 4 ja IV >4 . 10 .4 ja VI >4 . 10 4 ja IV Packungen D) Anzeige (Pa . 1/sec) Leck Bemerkung 5,32 . 10-6 nein keine visuell erkennbaren Fehlstellen 4 . 10-6 nein " 6,65 . 10-6 nein " 3,72 . 10-6 nein " -6 4,25 . 10-6 nein VI 3,59 . 10-6 nein VI 3,46 . 10-6 nein 2,4 . 10-6 nein " Wiederholung mit 2 Packungen A) 2,26 . 10-6 2,66 . 10 6 gleiche Packungen, jedoch angestochen: i4 . 10 >4 . 10-4 Die vorgenannten Packungen waren nur leicht an einer Ecke angestochen. Bei einem Versuch mit größerem Porendurchmesser zeigt es sich, daß die Anlage den notwendigen Vakuumwert infolge des dann ausdampfenden Wassers nicht erreicht. Results: Packs A): Display (Pa l / sec) Leak Comment 4 .106 no no visually recognizable defect 1.33. l0 6 no "2.0. l0 6 no 2.66 . l0 6 no VI 2.13. l0 6 no II 2.93. l0 6 no 1.6. 10 6 no VI advertisement (Pa. 1 / sec) Leak Comment 2.4. 10-6 no no visually recognizable defect 1.6. 10-6 no 1.6. 10-6 no 2.13. 10-6 no "> 4. 10-4 yes Sealing seam defect -6 4. 10-6 no no visually recognizable defect 2.93. 10-6 no 2.93. 10-6 no "2.93. 10-6 no" 2.13. 10-6 no VI 1.86. 10-6 no IV 2.4. 10 6 no IV 1.86. 10-6 no VI 2.26. 10-6 no IV 2.66. 10-6 no 2.0. 10 6 no 2.93 . 10-6 no "1.6. 10 6 no IV 2.26. 10-6 no" 2.4. 10 6 no ,, mean all close packing: x = 2.33. 10 6 # = = 0.69. 10 6 packs B) Advertisement (Pa. 1 / sec) Leak Comment 2.66. 10 6 no no visually recognizable defects 2.66. 10-6 no IV 1.33. 10-5 no "2.13. 10-6 no" 2. 10 4 yes "> 4. 10-4 yes "2,4. 10 6 no ,, Mean value of the tight packs: x = 4.63. 10-6 # = 4.85. 10-6 packs C) Display (Pa. 1 / sec) Leak Comment -4> 4. 10 yes no visually recognizable defects 4. 10-6 no II> 4. 10-4 yes ") 4. 10 4 yes IV> 4. 10 .4 yes VI> 4. 10 4 yes IV packs D) Advertisement (Pa. 1 / sec) Leak remark 5.32. 10-6 no no visually recognizable defects 4th 10-6 no "6.65. 10-6 no" 3.72. 10-6 no "-6 4.25. 10-6 no VI 3.59 . 10-6 no VI 3.46. 10-6 no 2.4. 10-6 no "repetition with 2 packs A) 2.26. 10-6 2.66. 10 6 identical packs, but pierced: i4. 10> 4. 10-4 the the aforementioned packs were only slightly punctured at one corner. In one attempt with a larger pore diameter it is shown that the system has the necessary vacuum value not reached due to the evaporating water.

Die Leckanzeige einer defekten Packung ist um mindestens zwei Zehnerpotenzen über dem normalen Grundstrom. Diese beruht zum einen auf dem natürlichen Heliumanteil der Atmosphäre, zum anderen auf Heliumresten, die der Packung bzw. Kammer anhaften.The leakage indication of a defective packing is at least two powers of ten above the normal base current. On the one hand, this is based on the natural proportion of helium the atmosphere, and on the other hand on helium residues adhering to the packing or chamber.

Claims (12)

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Undichtigkeiten in dichten Behältnissen PATENTASPRÜCHE 1. Verfahren zur Bestimmung von Undichtigkeiten in dichten Behältnissen, dadurch gekennzeichnet, daß das Behältnis evakuiert und/oder partiell mit einem inerten Gas gefüllt wird, und daß die Packung anschließend in eine Prüfkammer eingebracht und die Prüfkammer evakuiert wird. Method and device for determining leaks in densities Containers PATENT CLAIMS 1. Procedure for the determination of leaks in tightness Containers, characterized in that the container is evacuated and / or partially is filled with an inert gas, and that the pack is then placed in a test chamber introduced and the test chamber is evacuated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Restgas der Prüfkammer abgesaugt und über ein Massenspektrometer geführt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the residual gas suctioned off the test chamber and guided over a mass spectrometer. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Behältnis bis auf mindestens 3000 Pa evakuiert und bis auf mindestens 5000 Pa mit dem inerten Gas gefüllt und anschließend verschlossen wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the container evacuated to at least 3000 Pa and to at least 5000 Pa is filled with the inert gas and then sealed. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas Helium als Detektorgas enthält. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the inert gas contains helium as a detector gas. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Restdruck der Prüf kammer etwa 10 Pa beträgt. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that the residual pressure of the test chamber is about 10 Pa. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Evakuierung der Prüfkammer bis auf den Restdruck mit einer zweistufigen Vakuumpumpe erfolgt. 6. The method according to claim 5, characterized in that the evacuation the test chamber is carried out with a two-stage vacuum pump down to the residual pressure. 7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Behältnis mit einem inerten Gas gespült wird, und daß das Gas einen Detektorgasanteil von mindestens 2000 Pa Partialdruck enthält. 7. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the container is purged with an inert gas, and that the gas has a detector gas component of at least 2000 Pa partial pressure. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas Stickstoff und das Detektorgas Helium ist. 8. The method according to claim 7, characterized in that the inert Gas is nitrogen and the detector gas is helium. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Behältnis eine sterile Lebensmittelverpackung ist. 9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that that the container is a sterile food packaging. 10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem dem Massenspektrometer zugeführte Restgas eine Mindestmenge Detektorgas zugeführt wird.10. The method according to claim 2, characterized in that the dem Mass spectrometer supplied residual gas a minimum amount of detector gas is supplied. 11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 10, gekennzeichnet durch eine als Vakuumkammer ausgebildete Prüfkammer (12), die direkt an einer Vakuumpumpe (14) angeschlossen ist, durch ein Massenspektrometer (18), das zwischen der Prüfkammer (12) und einer Vakuumpumpe (16) angeordnet ist.11. Device for performing the method according to the claims 1 to 10, characterized by a test chamber (12) designed as a vacuum chamber, which is directly connected to a vacuum pump (14) by a mass spectrometer (18), which is arranged between the test chamber (12) and a vacuum pump (16). 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die direkt mit der Prüfkammer (12) verbundene Vakuumpumpe (14) zweistufig ist.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the The vacuum pump (14) connected directly to the test chamber (12) is two-stage.
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