DE3338488A1

DE3338488A1 - Verfahren zur gewinnung von temperaturempfindlichen produkten durch thermisch schonende destillation mittels eines mit einer destillationskolonne verbundenen duennschichtverdampfers und eine anordnung zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE3338488A1
Application number: DE19833338488
Authority: DE
Inventors: Siegfried 6750 Kaiserslautern Krueger; Friedrich 6719 Obersuelzen Sauer
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1982-10-29
Filing date: 1983-10-22
Publication date: 1984-05-03
Also published as: DE3338488C2

Description

Verfahren zur Gewinnung von temperaturempfindlichen
Produkten durch thermisch schonende Destillation mittels eines mit einer Destillationskolonne verbundenen Dünnschichtverdampfers und eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von temperaturempfindlichen Produkten durch thermisch schonende Destillation mittels eines mit einer Destillationskolonne verbundenen Dünnschichtverdampfers, sowie eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens.
Bei der Destillation von Stoffgemischen wurden in den vergangenen 2 bis 3 Jahrzehnten in verstärktem Maße Dünnschichtverdampfer anstelle von Umlaufverdampfern als Kolonnenverdampfer eingesetzt. Zum Einsatz kommen heute sowohl Dünnschichtverdampfer mit mechanischer Filmausbildung als auch Dünnschichtverdampfer mit frei fallendem Film.
Aus der einschlägigen Literatur (1) Stage, H. Die schonende Destillation thermisch empfindlicher Gemische, ACV-Forschungsbericht (1969) S. 4/5 (2) Wiegand,J. Fallstromverdampfer und andere Dünnschichtverdampfer, Chemiker-Zeitung/Chem. Apparatur/Verfahrenstechnik 93 (1969) 23 S. 939/943 (3) Roos, H. Fallfilmverdampfer, eine Sonderbauart des Röhrenwärmetauschers, Chemiker-Zeitung 95 (1971) 13, S. 593/597 t(4) Billet, R. Verdampfertechnik B-I-Hochschultaschenbücher 85, (1965) S. 134/143 ist bekannt, beide Arten von Dünnschichtverdampfern zur destillativen Trennung von temperaturempfindlichen Stoffgemischen als Kolonnenverdampfer einzusetzen, da durch geringe Verweilzeiten des zu trennenden Stoffgemisches im Verdampfer - häufig weniger als eine Minute -eine produktschonende Eindampfung erreicht wird. Das Dampf-Flüssigkeitsgemisch strömt dabei - beispielsweise über einen an den Dünnschichtverdampfer angeflanschten Krümmer - in den Unterteil (Sumpf) der Destillationskolonne. Von dort wird das leichtsiederarme Sumpfprodukt des zu trennenden Stoffgemisches abgezogen, einerseits als gewünschtes, der Spezifikation entsprechendes Produkt und andererseits als Umlaufstrom für den Dünnschichtverdampfer.
Dieser Verfahrensschritt ist jedoch für die Destillation von Stoffgemischen, deren Einzelkomponenten Siedetemperaturunterschiede über 40 K aufweisen und die gleichzeitig thermisch schonend destillativ getrennt werden müssen, ungeeignet, da schwerer siedendes Konzentrat aus dem Dünnschichtverdampfer wieder mit leichtsiederhaltigem Rolonner.-ablauf (Rücklauf) vermischt wird. Um trotzdem ein spezifikationsgerechtes (leichtsiederarmes) Sumpfprodukt aus dem Sumpf der Destillationskolonne (Kolonnensumpf) abziehen zu können, ist im Dünnschichtverdampfer eine höhere Konzentrierung der schwerer siedenden Komponente verbunden mit einem Temperaturanstieg notwendig.
'Dies hat zur Folge, 9 - daß die-Siedetemperatur im Verdampfer deutlich über die Kolonnensumpftemperatur ansteigt, - daß aufgrund des Siedegleichgewichtes ein höherer Anteil der schwerer siedenden Komponente verdampft, - daß die thermische Beanspruchung des Produktes häufig Produktschädigungen zur Folge hat, - daß sich die für den Wärmeübergang maßgeblichen Stoffeigenschaften - beispielsweise die Viskosität -verschlechtern, - daß sich die für die Wärmeübertragung maßgebliche Temperaturdifferenz zwischen Heizmittel- und Produktseite verringert.
Dies wird nachstehend beispielhaft an der Gewinnung des Produktes mit folgender Zusammensetzung 15,2 Gew.-% Leichtsieder 84,8 Gew.-% Schwersieder erläutert, wobei nur die destillative Stofftrennung im Kolonnensumpf betrachtet wird. Die Siedetemperatur des obigen Stoffgemisches beträgt l790C bei einem Siededruck von 1,48 bar. Als Erläuterungen dienen die Diagramme gemäß Figuren la, lb und lc.
~Dargestellt sind dabei - die dem Stand der Technik entsprechende Anordnung Fallfilmverdampfer - Kolonnensumpf - Leichtsiedergehalt als Funktion des Dampfgehaltes am Verdampferaustritt, LS = f (G/F) - Siedetemperatur als Funktion des Dampfgehaltes am Verdampferaustritt, ST = f (G/F) hierbei bedeuten G = Dampfmenge (kg) F = Flüssigkeitsmenge (kg) B = Betriebspunkt.
Wie aus Figuren la, Ib und lc ersichtlich, ist der Konzentrationsunterschied zwischen Kolonnensumpf (x) und Verdampferablauf (xv) bestimmt durch die Umlaufzahl G Der Kehrwert der Umlaufzahl ist der in der Literatur häufig G angegebene Dampfgehalt F Bei unendlichem Umlauf, d.h. bei Dampfgehalt nahe 0 ist die Siedetemperatur am Verdampf erablauf (#) gleich der Siedetemperatur im Kolonnensumpf (Q) und die Zusammensetzung des Konzentrates am Verdampferablauf (xv) gleich der Konzentration des Kolonnensumpfes (x). In der Praxis liegen die Dampfgehalte am Verdampferaustritt jedoch zwischen 0,05 und 0,5 kg/kg.
Zur Gewinnung des vorgenannten Produktes wird von einem Dampfgehalt von 0,125 kg/kg ausgegangen, was einer Umlaufzahl von 8 Kg/kg entspricht. Die dadurch erforderliche Höherkonzentrierung - Abnahme an Leichtsieder - im Dünnschichtverdampfer hat zur Folge, daß die Siedetemperatur am Verdampferaustritt auf = v ~ 22l0C ansteigt, wodurch v die thermische Belastbarkeit des Produktes deutlich überschritten wird. Um die maximal zulässige Produkttemperatur von 204°C, bei der noch keine thermische Schädigung ein- 'setzt (Grenzwerttemperatur) nicht zu überschreiten, müßte die Umlaufzahl auf 20 kg/kg angehoben werden.
Eine Umlaufzahl von 20 kg/kg bedeutet eine höhere Pumpenleistung und zugleich im Verdampferrohr eine Verringerung der Dampfblasenbildung im Film, was eine Reduzierung des Wärmeübergangs zur Folge hat.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur thermisch schonenden Destillation von temperaturempfindlichen Stoffgemischen zu entwickeln, bei dem mit geringeren Umlaufzahlen gearbeitet werden kann, ohne die das Stoffgemisch schädigende Grenzwerttemperatur zu überschreiten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das temperaturempfindliche Produkt durch separate Abführung des Dünnschichtverdampfer-Ablaufes - getrennt von dem aus der Destillationskolonne abgezogene Umlaufstrom - gewonnen wird. Weitere Merkmale der erfindungsgemäßen Anordnung zur Durchführung des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben: Es zeigen Figur 2 die erfindungsgemäße Anordnung Fallfilmverdampfer-Rolonnensumpf mit getrennter Abführung des Dünnschichtverdampfer-Ablaufes aus dem Unterteil (Sumpf) des Dünnschichtverdampfers, ~Figur 3 eine weitere mögliche erfindungsgemäße Anordnung zur getrennten Abführung des Dünnschichtverdampfer-Ablaufes Figuren die erfindungsgemäße Anordnung gemäß Figur 2, 4a, 4b analoge Diagramme wie in Figur 1 u. 4c LS = f (G/F) ST = f (G/F) Gemäß Figur 2 ist der mit der Destillationskolonne 1 verbundene Fallfilmverdampfer 2 mit einem Unterteil (Sumpf) 3 und einem Ablaufstutzen 4 ausgerüstet. Der aus dem Sumpf der Destillationskolonne 1 abgezogene Umlaufstrom wird mittels der Pumpe 5 dem Fallfilmverdampfer 2 zugeführt. Aus dem Ablaufstutzen 4 wird das temperaturempfindliche, spezifikationsgerechte Produkt - getrennt von dem Umlaufstrom - abgezogen.
In den Figuren 4a, 4b und 4c ist dargestellt, daß bei der Gewinnung des Produktes derselben Zusammensetzung wie in Figur 1, bei getrenntem Abzug des Verdampferablaufs - bei einem Dampfgehalt von 0,125 kg/kg - die Siedetemperatur des Verdampfer-Ablaufes Q = 1790C beträgt, und damit die das Produkt schädigende Grenzwerttemperatur von 2040C nicht erreicht wird. Im Kolonnensumpf, in dem die notwendige Produktvorhaltung für die Umwälzung erfolgt, wird sogar durch den höheren Leichtsiederanteil eine merkliche Temperaturerniedrigung erreicht, wodurch die thermische Belastung des zu trennenden Stoffgemisches abgesenkt wird.
In dem in den Figuren 4b und 4c dargestellten Beispiel wird bei einem Dampfgehalt von 0,125 kg/kg gleich einer Umlaufzahl von 8 kg/kg, im Vergleich zur Figur 1 eine Siedetemperaturabsenkung von 40 K gleichermaßen für Kolonnensumpf- und Verdampferablauf erreicht.
Figur 3 zeigt eine andere Möglichkeit der konstruktiven Gestaltung, um den Verdampferablauf getrennt abziehen zu können. Hier ist der Fallfilmverdampfer 2 in konventioneller Art mit der Destillationskolonne 1 verbunden. Das Unterteil (Sumpf) 6 der Destillationskolonne 1 ist durch eine Trennwand 7 in zwei Kammern 8 und 9 unterteilt.
Mittels der Abdeckung 10 wird erreicht, daß der Rücklauf aus der Destillationskolonne 1 sich nur in Rammer 9 sammelt, aus der mittels der Pumpe S der Umlaufstrom abgezogen und dem Fallfilmverdampfer 2 zugeführt wird. Aus dem Ablaufstutzen 11 wird das temperaturempfindliche spezifikationsgerechte Produkt - getrennt von dem Umlaufstrom - abgezogen.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere - in der Absenkung des Siedetemperaturniveaus des zu trennenden Stoffgemisches und damit einer thermisch schonenden Eindampfung temperaturempfindlicher Stoffgemische - in der Möglichkeit, ein größeres Temperaturgefälle zwischen Heizmittel und Produktseite anzubieten, ohne das zu trennende Stoffgemisch thermisch zu beanspruchen - in der Verwendung von kostengünstigen Heizmitteln niedriger Temperatur - in der Wahl der Umlaufmenge nicht eingeschränkt zu sein.
durch diese verfahrenstechnischen Vorteile ist es möglich - insbesondere bei teuren Sonderwerkstoffen - die Dünnschichtverdampfer mit einer geringeren Wärmetauschfläche, und damit kostengünstiger herzustellen.
Zeichn.

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zur Gewinnung von temperaturempfindlichen Produkten durch thermisch schonende Destillation mittels eines mit einer Destillationskolonne verbundenen Dünnschichtverdampfers, dadurch gekennzeichnet, daß das temperaturempfindliche Produkt durch separate Abführung des Dünnschichtverdampfer-Ablaufes - getrennt von dem aus der Destillationskolonne abgezogenen Umlaufstrom - gewonnen wird.
2. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit der Destillationskolonne (1) verbundene Dünnschichtverdampfer (2) mit einem Unterteil (3) und einem Ablaufstutzen (4) ausgerüstet ist.
3. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dünnschichtverdampfer (2) mit der Destillationskolonne (1) verbunden ist, das Unterteil (6) der Destillationskolonne (1) mittels einer Trennwand (7) in zwei Kammern (8 und 9) unterteilt ist, die eine Kammer (8) durch eine Abdeckung (10) so abgedeckt ist, daß kein Kolonnenablauf (Rücklauf) in die ausschließlich für den Dünnschichtverdampfer-Ablauf vorgesehene Kammer (8) fließt, die zum Abfluß des Verdampferablaufes mit einem Ablaufstutzen (11) ausgerüstet ist.