DE3337336C2 - Test preparation for testing iodine retention filters and its use - Google Patents

Abstract

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zum Prüfen von Jod-Rückhaltefiltern kerntechnischer Anlagen unter Verwendung eines radioaktiven Jodisotops in Form von elementarem Jod und/oder Jodverbindungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Jodisotop ↑123J einsetzt. Das Verfahren läßt sich insbesondere vorteilhaft derart ausführen, daß man das zum Prüfen eingesetzte ↑123J aus einer mit diesem Isotop beladenen, polymeren, Zwischenschichtmoleküle oder -ionen enthaltenden Schichtverbindung, die gegebenenfalls Interkallationskomplexe mit dem elementaren Jod oder den Jodverbindungen zu bilden vermag, freisetzt. Die Erfindung beschreibt ebenso ein Prüfpräparat zum Prüfen von Jod-Rückhaltefiltern kerntechnischer Anlagen, enthaltend ein radioaktives Jodisotop in Form von elementarem Jod und/oder Jodverbindungen und ein Trägermaterial, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als radioaktives Jodisotop ↑123J, adsorbiert an einem aus einer polymeren, Zwischenschichtmoleküle oder -ionen enthaltenden Schichtverbindung, die gegebenenfalls Interkallationskomplexe mit dem elementaren Jod oder den Jodverbindungen zu bilden vermag, bestehenden Trägermaterial enthält.The invention describes a method for testing iodine retention filters in nuclear installations using a radioactive iodine isotope in the form of elemental iodine and / or iodine compounds, which is characterized in that ↑ 123I is used as the iodine isotope. The method can be carried out particularly advantageously in such a way that the ↑ 123J used for testing is released from a polymeric layer compound which is loaded with this isotope and contains intermediate layer molecules or ions and which may be able to form intercalation complexes with the elemental iodine or the iodine compounds. The invention also describes a test preparation for testing iodine retention filters in nuclear systems, containing a radioactive iodine isotope in the form of elemental iodine and / or iodine compounds and a carrier material which is characterized in that it is a radioactive iodine isotope ↑ 123J, adsorbed on one of a polymeric layer compound containing interlayer molecules or ions which may be able to form intercalation complexes with the elemental iodine or the iodine compounds.

Description

Die Erfindung betrifft ein Prüfpräparat zum Prüfen von Jod-Rückhaltefiltern nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a test preparation for testing iodine retention filters according to the preamble of the claim 1.

Ein derartiges Prüfpräparat ist z. B. aus dem »Seminar über Jodfilter und ihre Prüfung« des Kernforschungszentrums Karlsruhe vom 4.-6. Dezember 1973 bereits bekannt.Such a test preparation is z. B. from the "seminar on iodine filters and their testing" of the nuclear research center Karlsruhe from 4.-6. December 1973 already known.

In bestimmten kerntechnischen Anlagen sind zum Schutz der Umgebung vor möglicherweise freigesetztem Spaltjod Jod-Rückhaltefilter vorgesehen. Freigesetztes Spaltjod kann in verschiedenen, luftgetragenen Formen, wie etwa elementarem Jod, Methyljodid oder an Partikel gebundenem Jod, auftreten, deren Anteil an der insgesamt freigesetzten Spaltjodmenge in weiten Bereichen schwankt und von den Bedingungen während der Freisetzung und auf dem Transportweg abhängig ist. Die vorgesehenen Rückhaltefilter müssen gemäß den jeweils geltenden Vorschriften auf ihre Jodrückhaltewirkung wiederkehrend geprüft werden.In certain nuclear facilities are to protect the environment from potentially released Split iodine iodine retention filter provided. Fission iodine released can be in various airborne forms Forms such as elemental iodine, methyl iodide or iodine bound to particles occur, their proportion of the total amount of fission iodine released varies widely and depends on the conditions during depends on the release and on the transport route. The retention filters provided must be in accordance with the respective applicable regulations are regularly checked for their iodine retention effect.

In »Atomkernenergie-Kerntechnik«, Band 38, (1981) Lfg. 2, S. 123-125, werden Möglichkeiten zur Beseitigung von ¹³¹J aus der Abluft kerntechnischer Anlagen mittels Anionenaustauschern in Hydroxyl- und HaIogenidform beschrieben.In "Atomkernenergie-Kerntechnik", Volume 38, (1981) Lfg. 2, pp 123-125, possibilities for removing ¹³¹ J from the exhaust air of nuclear plants by means of anion exchangers in hydroxyl and halide form are described.

Zur Prüfung der eben erwähnten Jod-Rückhaltefilter werden derzeit die nachfolgend beschriebenen Verfahren angewendet.The methods described below are currently used to test the iodine retention filters just mentioned applied.

Die Durchführung der Verfahren (1) und (2) erfolgt derart, daß vor und nach dem zu prüfenden jod-Rückhaltefilter (roh- und reinluftseitig) über Probenahmefilter, die in der Regel Aktivkohle als Sorptionsmaterial enthalten, definierte, das Prüfmittel enthaltende Luftvolumenströme geleitet werden. Die auf den Probenahmefiltern absorbierten Jodmengen werden danach durch Messung der Radioaktivität des adsorbierten ¹³¹J bestimmt Das Verhältnis der Mengen an ¹³¹J der roh- und reinluftseitigen Probenahmefilter bestimmt den Abscheidegrad des zu prüfenden Jod-Rückhaltefilters. Beim Verfahren (I) wird als Prüfmittel vor dem Rückhaltefilter im Labor hergestelltes CH₃ ¹³¹J, beim Verfahren (2) stattdessen das in der kerntechnischen Anlage selbst freigesetzte ¹³¹J eingespeist.Procedures (1) and (2) are carried out in such a way that before and after the iodine retention filter to be tested (raw and clean air side), defined air volume flows containing the test agent are passed through sampling filters, which usually contain activated carbon as the sorbent material . The amounts of iodine absorbed on the sampling filters are then determined by measuring the radioactivity of the adsorbed ¹³¹ J. The ratio of the amounts of ¹³¹ J in the raw and clean air sampling filters determines the degree of separation of the iodine retention filter to be tested. In method (I), CH ₃ ¹³¹ J produced in the laboratory is fed in as test equipment upstream of the retention filter, in method (2) the ^{131 J released in the nuclear facility itself is fed in instead.}

Das Verfahren (3) kann als Alternative zu den Verfahren (1) und (2) eingesetzt werden. Hierbei wird aus einem dem zu prüfenden Jod-Rückhaltefilter zugeordneten Bypass-Filter Sorptionsmaterial entnommen und in einem radiochemischen Labor auf seinen Abscheidegrad hin geprüft. Als Prüfmittel wird hierbei CH₃ ¹²⁷J + CH₃ ¹³¹J verwendet. Ein ähnliches Verfahren wird in dem eingangs erwähnten Seminarbericht des KFZ Karlsruhe beschrieben.Process (3) can be used as an alternative to processes (1) and (2). Here, sorption material is removed from a bypass filter assigned to the iodine retention filter to be tested and its degree of separation is checked in a radiochemical laboratory. _{CH 3} ¹²⁷ J + CH ₃ ¹³¹ J are used as test equipment. A similar procedure is described in the above-mentioned seminar report from KFZ Karlsruhe.

Die Verfahren (1) bis (3) besitzen jedoch eine Reihe von Nachteilen.However, the methods (1) to (3) have a number of disadvantages.

Das bei allen genannten Verfahren verwendete Jodisotop ¹³¹J stellt ein hohes radiologisches Gefahrenpotential dar. Für die meisten Jodfilteranlagen ist eine Prüfmittelaktivität für das eingesetzte ¹³¹J im Bereich von 0,01 bis 0,1 Ci erforderlich. Für ¹³¹J in der Abluft gibt es jedoch eine eigene Abgabegenehmigung, die je nach Standort der kerntechnischen Anlage bei ca. 0,5 Ci liegt. ^{The 131} J iodine isotope used in all of the processes mentioned represents a high radiological hazard potential. Most iodine filter systems require test agent activity for the ¹³¹ J used in the range from 0.01 to 0.1 Ci. However ^{, there is a separate release permit for 131} J in the exhaust air, which, depending on the location of the nuclear facility, is approx. 0.5 Ci.

Bei den Vor-Ort-Prüfverfahren (1) und (2) kann somit der Betrieb der kerntechnischen Anlage durch zusätzliche ¹³¹J-Abgaben an die Umgebung während der Prüfung erheblich beeinträchtigt werden. Um das Verfahren (1) durchführen zu können, wird das leichtflüchtige CH₃ ¹³¹J üblicherweise in Druckflaschen zur kerntechnischen Anlage transportiert, wobei dieser Transport ebenfalls ein hohes radiologisches Gefahrenpotential bedeutet. Gasförmiges CH₃ ¹³¹J ist bei der Einspeisung in die Rohluftseite des Jod-Rückhaltefilters relativ schlecht zu dosieren. Die Prüfergebnisse sind somit nicht immer reproduzierbar und zum Teil nicht deutbar. Ein schwerwiegender Nachteil der Verfahren (1) bis (3) besteht darin, daß bei der Prüfung nicht zwischen anlageeigenem ¹³¹J und vom Prüfmittel stammendem ¹³¹J unterschieden werden kann. Dies kann ebenfalls die Meßergebnisse erheblich verfälschen. Weiterhin führt bei geringen ¹³¹J-Konzentrationen in der Rohluftseite des zu prüfenden Rückhaltefilters die Prüfung zu keiner definierten Bestimmung des Abscheidegrades. Schließlieh ist beim Verfahren (3) eine Aussage über den Abscheidegrad des zu prüfenden Jod-Rückhaltefilters nur bedingt möglich, da der Abscheidegrad der jod-Rückhaltefilter von mehreren Faktoren abhängig ist. Verfälschungen der Meßergebnisse sind insbesondere dadurch zu erwarten, daß die Jod-Rückhaltefilter und die Bypass-Filter eine unterschiedliche Schütlung des Sorptionsmaterials aufweisen, daß durch Rückhaltefilter und Bypass-Filter unterschiedliche Luftvolumen-With the on-site test procedures (1) and (2), the operation of the nuclear facility can be ^{significantly impaired by additional 131} J emissions to the environment during the test. In order to be able to carry out process (1), the highly volatile CH ₃ ¹³¹ J is usually transported in pressure bottles to the nuclear facility, this transport likewise representing a high radiological hazard potential. Gaseous CH ₃ ¹³¹ I is relatively difficult to dose when it is fed into the unfiltered air side of the iodine retention filter. The test results are therefore not always reproducible and in some cases cannot be interpreted. A serious disadvantage of methods (1) to (3) is that, during the test, it is not possible to differentiate between the system's own ^{131 J and 131} J originating from the test equipment. This can also significantly falsify the measurement results. Furthermore, with low ¹³¹ J concentrations in the unfiltered air side of the retention filter to be tested, the test does not lead to a defined determination of the degree of separation. Finally, with method (3), a statement about the degree of separation of the iodine retention filter to be tested is only possible to a limited extent, since the degree of separation of the iodine retention filter depends on several factors. Falsifications of the measurement results are to be expected, in particular, because the iodine retention filter and the bypass filter have different shaking of the sorbent material, that the retention filter and the bypass filter result in different air volume

strommengen gehen und daß Rückhaltefilter und Bypass-Filter unterschiedliche Geometrien und Bettiefen aufweisen.Amount of electricity going and that retention filter and bypass filter have different geometries and bed depths.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, ein Prüfpräparat zum Prüfen von Jod-R'ickhaltefiltem kerntechnischer Anlagen zur Verfügung zu stellen, das bei seiner bestimmungsgemäßen Veru endung die obengenannten Nachteile der zur Zeit eingesetzten Verfahren überwindet, wobei insbesondere der Betrieb der kerntechnischen Anlage nicht beeinträchtigt wird und dessen Verwendung eine eindeutige Bestimmung des Abscheidegrades des Jod-RücKhaltefilters ermöglicht.The object of the present invention was therefore to provide a test preparation for testing iodine retention filters to make nuclear facilities available that, when used as intended, the abovementioned Overcomes the disadvantages of the method currently used, in particular the operation of the nuclear facility is not impaired and its use is a clear determination of the The degree of separation of the iodine retaining filter enables.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Prüfpräparat der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als Jodisotop ¹²³J enthält. According to the invention, this object is achieved by a test preparation of the type mentioned at the outset, which is characterized in that it contains ^{123 I as an isotope of iodine.}

Ein bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Prüfpräparats ist darin zu sehen, daß das eingesetzte ¹²³J gegenüber dem bislang verwendeten ¹³¹J aufgrund der unterschiedlichen Zerfallseigenschaften ein wesentlich geringeres radiologisches Gefahrenpotential bedeutet. Dies ist beispielsweise auch daran zu sehen, daß für pharmazeutische Zwecke und medizinische Untersuchungen, bei denen radioaktive Substanzen erforderlich sind, ¹²³J bevorzugt Verwendung findet.A significant advantage of the test preparation according to the invention can be seen in the fact that the ¹²³ J used means a significantly lower radiological hazard potential compared to the ^{131 J previously used due to the different disintegration properties.} This can also be seen, for example, from the fact that ¹²³ J is preferred for pharmaceutical purposes and medical examinations in which radioactive substances are required.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Prüfpräparats besteht darin, daß bei dessen Verwendung der Betrieb der kerntechnischen Anlage während der Prüfung der Jod-Rückhaltefilter nicht beeinträchtigt wird, da es für ¹²³J keine eigene Abgabegenehmigungen gibt. Bei den bisherigen Prüfverfahren unter Verwendung von ¹³¹J kann eine solche Beeinträchtigung nicht völlig ausgeschlossen werden, da es durchaus möglich erscheint, daß bei einer auftretenden Störung durch bei der Prüfung zusätzlich freigesetztes ¹³¹J die genehmigungspflichtige Abgabegrenze für ¹³¹J in der Luft überschritten wird und der Betrieb der Anlage vorschriftsgemäß unterbrochen werden muß, wodurch immense Unkosten entstehen.Another essential advantage of the test preparation according to the invention is that when it is used, the operation of the nuclear installation is not impaired during the test of the iodine retention filter, since there are no separate release permits ^{for 123 J.} With the previous test procedures using ¹³¹ J, such an impairment cannot be completely ruled out, since it appears quite possible that in the event of a malfunction due to additional ^{131 J released during the test, the release limit for 131} J in the air, which is subject to approval, will be exceeded and the Operation of the system must be interrupted in accordance with regulations, which creates immense costs.

Das im erfindungsgemäßen Prüfpräparat enthaltene ¹²³J wird in einer Kernspaltungsanlage nicht gebildet. Somit ermöglicht die Verwendung des erfindungsgemäßen Prüfpräparats eine eindeutige Bestimmung des Abscheidegrades der Jod-Rückhaltefilter, da die Meßergebnisse durch Jodisotope, die in der kerntechnischen Anlage selbst gebildet werden und sich bereits auf dem Rückhaltefilter befinden, nicht verfälscht werden. ^{The 123} J contained in the test preparation according to the invention is not formed in a nuclear fission plant. Thus, the use of the test preparation according to the invention enables an unambiguous determination of the degree of separation of the iodine retention filters, since the measurement results are not falsified by iodine isotopes that are formed in the nuclear installation itself and are already on the retention filter.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Prüfpräparat der genannten Art, bei dem das radioaktive Jodisotop ¹²³J an einem aus einer polymeren, Zwischenschichtmoleküle oder -ionen enthaltenden Schichtgitterverbindung bestehenden Trägermaterial adsorbiert ist.According to an advantageous embodiment, the invention relates to a test preparation of the type mentioned, in which the radioactive iodine isotope ¹²³ I is adsorbed on a carrier material consisting of a polymeric layer lattice compound containing interlayer molecules or ions.

Mittels eines derartigen Prüfpräparats läßt sich das Verfahren zur Prüfung von Jod-Rückhaltefiltern kerntechnischer Anlagen besonders vorteilhaft durchführen.By means of such a test preparation, the method for testing iodine retention filters can be made more nuclear Execute plants particularly advantageously.

Vorzugsweise enthält hierbei das erfindungsgemäße Prüfpräparat eine Schichtgitterverbindung, die mit dem elementaren Jod oder den Jodverbindungen Interkalationskomplexe zu bilden vermag. Hierfür eignen sich insbesondere Schichtsilikate mit anorganischen- und/ oder organischen Zwischenschichtkationen. Derartige Schichtsilikate, die Interkalationskomplexe zu bilden vermögen, kommen als natürliche Tonminerale vor. Insbesondere bevorzugt handelt es sich bei dem Schichtsilikat um ein Onium-Schichtsilikat. Als, Onium-Ionen kommen beispielsweise solche von Elementen der V. und VI. Hauptgruppe des Periodensystems in Frage, wie etwa Ammonium, Phosphonium, Stibonium u. dgl. Ganz besonders eignen sich Onium-Montmorillonite.In this case, the test preparation according to the invention preferably contains a layer lattice compound which is connected to the elemental iodine or the iodine compounds are able to form intercalation complexes. Suitable for this in particular sheet silicates with inorganic and / or organic interlayer cations. Such Layered silicates, which are able to form intercalation complexes, occur as natural clay minerals. In particular The sheet silicate is preferably an onium sheet silicate. As, onium ions come for example those of elements of V. and VI. Main group of the periodic table in question, such as Ammonium, phosphonium, stibonium and the like are particularly suitable.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält das erfindungsgemäße Prüfpräparat eine zur Bildung von Interkalationskomplexen befähigte Schichtgitterverbindung, die als Zwischenschichtkationen H · aq.⁺- una/ oder NR4+-Ionen enthält, wobei R eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Alkylgruppe mit beispielsweise 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Hydroxyalkylgruppe mit beispielsweise 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigt- oder geradkettige Alkoxygruppe mit beispielsweise 1 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeutet und wobei die Reste R gleich oder voneinander verschieden sein können.In a preferred embodiment investigational to the invention contains a group capable of forming intercalation layer lattice compound aq as interlayer cations H · ⁺ -. Una / or NR4 + ions, wherein R is a substituted or unsubstituted, branched or straight chain alkyl group having for example 1 to 20 Carbon atoms, a substituted or unsubstituted, branched or straight-chain hydroxyalkyl group with, for example, 1 to 20 carbon atoms or a substituted or unsubstituted, branched or straight-chain alkoxy group with, for example, 1 to 20 carbon atoms and where the radicals R can be identical or different from one another.

Eine besonders geeignete Gruppe von Substituenten für die Reste R sind hierbei Polyalkylenglykol-, insbesondere Polyethylenglykolreste.A particularly suitable group of substituents for the radicals R are polyalkylene glycol, in particular Polyethylene glycol residues.

Das Binden bzw. Adsorbieren des ¹²³J an einer polymeren Schichtgitterverbindung ist mit mehreren Vorteilen verbunden. Man erhält hierbei eine inhärent sichere Transportform für das im erfindungsgemäßen Prüfpräparat erhaltene ¹²³J, da die genannten polymeren Schichtgitterverbindungen Feststoffe sind. Die Verwendung von Druckflaschen für den Transport des Prüfpräparats in der Anlage wie beim bisherigen Verfahren (1) erforderlich, kann somit entfallen. Weiterhin ist das ¹²³J aus der polymeren Schichtgitterverbindung zur Durchführung des Prüfverfahrens leicht und definiert freisetzbar, beispielsweise durch Temperaturerhöhung auf die jeweilige Freisetzungstemperatur oder auch durch Aufgabe von Druck.There are several advantages associated with binding or adsorbing the ¹²³ J to a polymer layer lattice compound. This gives an inherently safe form of transport for the ¹²³ J obtained in the test preparation according to the invention, since the polymeric layer lattice compounds mentioned are solids. The use of pressure bottles for the transport of the test preparation in the system, as required in the previous method (1), can thus be omitted. Furthermore, the ¹²³ J from the polymer layer lattice compound can be released easily and in a defined manner in order to carry out the test method, for example by increasing the temperature to the respective release temperature or by applying pressure.

Das Verfahren zur Prüfung von Jod-Rückhaltefiltern unter Verwendung des erfindungsgemäßen Prüfpräparats wird anhand der Zeichnung, die ein vereinfachtes Fließdiagramm einer Jod-Rückhaltefilterprüfung zeigt, näher erläutert.The method for testing iodine retention filters using the test preparation according to the invention will be based on the drawing, which shows a simplified flow diagram of an iodine retention filter test, explained in more detail.

In der Zeichnung ist das zu prüfende Jod-Rückhaltei filter mit 1 bezeichnet. Die Durchführung der Prüfung erfolgt wie nachstehend beschrieben.The iodine retention egg to be tested is shown in the drawing filter labeled 1. The test is carried out as described below.

Über den rohluftseitigen Probenahmefilter 2 bzw. reinluftseitigen Probenahmefilter 3 werden mittels der Pumpen 4 und 5 definierte Luftvolumenströme geleitet, um die Meßvorrichtung für die Prüfung vorzubereiten. Die Durchflußmeßgeräte 6 und 7 dienen zur Jystierung der Volumenströme; die Gasuhren 8 und 9 zur integralen Messung des Volumendurchsatzes. Nach erfolgter Justierung der Meßvorrichtung wird aus dem Probeaufgabebehälter 10, in dem sich das Prüfpräparat befindet, durch Erwärmen und/oder Druckaufgabe ¹²³J aus dem Prüfpräparat freigesetzt. Die freizusetzende Menge wird durch den Temperaturverlauf während der Erwärmung und/oder die Höhe des aufgegebenen Druckes bestimmt. Das freigesetzte ¹²³J wird mittels eines Trägergases in den rohluftseitigen Kanal des Jod-Rückhaitefilters eingebracht. Die Sammlung von Probenahme-Strömen über die Probenahmefilter 2 und 3, in welchen sich Jod-Sorptionsmaterialien befinden, erfolgt über einen definierten Zeitraum. Die auf den Probenahmefiltern 2 und 3 adsorbierten Jodmengen werden danach durch Messung der Radioaktivität des adsorbierten ¹²³J bestimmt. Das Verhältnis der Menge an ¹²³J von rohluftseit^;sem und reinluftseitigem Probenahmefilter bestimmt den Abscheidegrad des zu prüfenden Rückhaltefilters. By means of the pumps 4 and 5, defined air volume flows are passed through the sampling filter 2 on the raw air side or the sampling filter 3 on the clean air side in order to prepare the measuring device for the test. The flow meters 6 and 7 are used to jyst the volume flows; the gas meters 8 and 9 for the integral measurement of the volume flow rate. ^{After the measuring device has been adjusted, 123} J is released from the test preparation from the sample application container 10, in which the test preparation is located, by heating and / or applying pressure. The amount to be released is determined by the temperature profile during heating and / or the level of pressure applied. The released ¹²³ J is introduced into the channel of the iodine retention filter on the unfiltered air side by means of a carrier gas. The collection of sampling streams via the sampling filters 2 and 3, in which there are iodine sorption materials, takes place over a defined period of time. The amounts of iodine adsorbed on sampling filters 2 and 3 are then determined by measuring the radioactivity of the adsorbed ¹²³ J. The ratio of the amount of ¹²³ J from the raw air side ^; and the sampling filter on the clean air side determines the degree of separation of the retention filter to be tested.

Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung.The following example explains the invention.

Beispielexample

An verschiedenen Onium-Montmorilloniten wurde '²³J in Form von elementarem Jod adsorbiert. Der verwendete Montmorillonit stammt aus der Grube Schwaiba in Niederbayern und kann durch folgende Formel wiedergegeben werden: ²³ I was adsorbed in the form of elemental iodine on various onium montmorillonites. The montmorillonite used comes from the Schwaiba mine in Lower Bavaria and can be represented by the following formula:

Me²⁺ Me ²⁺

] Si₄O₁₀ ] Si ₄ O ₁₀

als Zwischenschichtkationen finden sich hier Calcium-Ionen; χ für den Eisengehalt liegt unter 0,30.Calcium ions are found here as interlayer cations; χ for the iron content is below 0.30.

Die Onium-Montmorillonite wurden über Kationenaustauschreaktion hergestellt, wobei folgende Kationen (als Arrimoniumchloride vorliegend) verwendet wurden:The onium montmorillonites were made via cation exchange reaction using the following cations (present as arrimonium chlorides):

(1) N-(n-Hexadecyl)-N,N,N-trimethyl-ammonium(1) N- (n-Hexadecyl) -N, N, N-trimethyl-ammonium

(2) N -(Polyethylenglykol),- N -(polyethyienglykolV N-(n-alkyl)-N-methyl-ammonium; x + y = 5 (2) N - (polyethylene glycol), - N - (polyethylene glycol, N- (n-alkyl) -N-methyl-ammonium; x + y = 5

bei der n-Alkylgruppe handelt es sich um ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung:the n-alkyl group is a mixture with the following composition:

n-Dodecyl, C12H25 ca. 5%,
n-Tetradecyl, CuH₂₉ ca. 5%,
n-Hexadecyl, C₆H₃₃ ca. 25%,
n-Octadecyl, Ci₈H₃₇ ca. 65%n-Dodecyl, C12H25 approx. 5%,
n-Tetradecyl, CuH ₂₉ approx. 5%,
n-Hexadecyl, C ₆ H ₃₃ approx. 25%,
n-Octadecyl, Ci ₈ H ₃₇ approx. 65%

(3) N-(Polyethylenglykol),-N-(polyethylenglykol)v-N-(n-alkyl)-N-methyl-ammonium; χ + y = \5 (3) N- (polyethylene glycol), - N- (polyethylene glycol) vN- (n-alkyl) -N-methyl-ammonium; χ + y = \ 5

bei der n-Alkylgruppe handelt es sich um ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung:the n-alkyl group is a mixture with the following composition:

n-Octyl,C₈H₁₇ca.7%,
n-Decyl, Ci₀H₂]Ca. 6%,
n-Dodecyl, Ci₂H₂₅ ca. 5! %,
n-Tetradecyl, C₁₄H₂₉ ca. 19%,
n-Hexadecyl,Ci₆H₃₃ ca. 8%, und n-Octadecyl, Ci₈H₃₇ ca. 9%.n-octyl, C ₈ H ₁₇ about 7%,
n-decyl, Ci ₀ H ₂ ] Ca. 6%,
n-Dodecyl, Ci ₂ H ₂₅ approx. 5! %,
n-Tetradecyl, C ₁₄ H ₂₉ approx. 19%,
n-Hexadecyl, Ci ₆ H ₃₃ approx. 8%, and n-octadecyl, Ci ₈ H ₃₇ approx. 9%.

(4) N,N-di-(n-Alkyl)-N-(2-hydroxy-n-propyl)-N-methyl-ammonium (4) N, N-di- (n-alkyl) -N- (2-hydroxy-n-propyl) -N-methyl-ammonium

bei der n-Alkylgruppe handelt es sich um ein Gemisch aus:the n-alkyl group is a mixture of:

n-Tetradecyl, Ci₄H₂₉ ca. 5%,
n-Hexadecyl, Ci₆H₃₃ ca. 25%, und
n-Octadecyl, Ci₈H₃₇ ca. 65%.n-Tetradecyl, Ci ₄ H ₂₉ approx. 5%,
n-Hexadecyl, Ci ₆ H ₃₃ approx. 25%, and
n-Octadecyl, Ci ₈ H ₃₇ approx. 65%.

(5) N-(t-Butyl)-N,N-di-(2-hydroxyethyl)-ammonium(5) N- (t-butyl) -N, N-di (2-hydroxyethyl) ammonium

(6) N -(n-Octadecyl)- N -(2- hydroxyethyl)-N,N-dimethyI-ammonium (6) N - (n-Octadecyl) - N - (2-hydroxyethyl) -N, N-dimethylammonium

Die Adsorption von ¹²³J in Form von elementarem Jod an den unter Verwendung der Kationen (1) bis (6) hergestellten Onium-Montmorilloniten erfolgte bei 100⁰C.The adsorption of ¹²³ J in the form of elemental iodine on the onium montmorillonites produced using the cations (1) to (6) took place at 100 ^° C.

Die Freisetzungstemperaturen für das adsorbierte Jod für die einzelnen Onium-Montmorillonite sind in nachstehender Tabelle gezeigt:The release temperatures for the adsorbed iodine for the individual onium montmorillonites are in shown in the table below:

VerwendetesUsed FreisetzungsRelease freigesetztes Jod,released iodine, Kationcation temperatur (⁰C)temperature ( ⁰ C) bezogen auf diebased on the adsorbierte Mengeamount adsorbed (0/0)(0/0) (1)(1) 240-260240-260 >90> 90 (2)(2) 200-220200-220 >90> 90 (3)(3) 200-220200-220 >90> 90 (4)(4) 240-250240-250 >90> 90 (5)(5) 260-270260-270 ca. 50approx. 50 (6)(6) 240-250240-250 >90> 90

Die Ergebnisse in oben stehender Tabelle zeigen, daß in der Regel über 90% des adsorbierten ¹²³J aus den aufgeführten Onium-Montmorilloniten wieder freisetzbar ist.The results in the table above show that, as a rule, over 90% of the adsorbed ¹²³ I can be released again from the onium montmorillonites listed.

Das im erfindungsgemäßen Prüfpräparat enthaltene '²³J kann sowohl in Form von elementarem Jod als auch in Form von Jodverbindungen vorliegen. Als Jodverbindungen eignen sich insbesondere Alkyljodide. wie Methyl- oder Äthyljodid. ^{The '23} I contained in the test preparation according to the invention can be present both in the form of elemental iodine and in the form of iodine compounds. Alkyl iodides are particularly suitable as iodine compounds. such as methyl or ethyl iodide.

Hierzu 1 Blatt ZeichnuneenFor this 1 sheet of drawings

Claims (8)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Prüfpräparat zum Prüfen von Jod-Rückhaltefiltern kerntechnischer Anlagen, enthaltend ein radioaktives Jodisotop in Form von elementarem Jod und/oder Jodverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß es als Jodisotop ¹²³J enthält.1. Test preparation for testing iodine retention filters in nuclear systems, containing a radioactive iodine isotope in the form of elemental iodine and / or iodine compounds, characterized in that it contains ^{123 I as iodine isotope.} 2. Prüfpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das radioaktive Jodisotop ¹²³J, an einem aus einer polymeren, Zwischenschichtmoleküle oder -ionen enthaltenden Schichtgitterverbindung bestehenden Trägermaterial adsorbiert ist2. Test preparation according to claim 1, characterized in that the radioactive iodine isotope ¹²³ I is adsorbed on a carrier material consisting of a polymeric layer lattice compound containing interlayer molecules or ions 3. Prüfpräparat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtgitterverbindung mit elementarem Jod oder Jodverbindungen Interkalationskomplexe zu bilden vermag.3. test preparation according to claim 2, characterized in that that the layer lattice compound with elemental iodine or iodine compounds intercalation complexes able to form. 4. Prüfpräparat nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Schichtgitterverbindung ein Schichtsilikat mit anorganischen und/oder organischen Zwischenschichtkationen enthält.4. test preparation according to claim 2 or 3, characterized in that it is a layer lattice connection contains a sheet silicate with inorganic and / or organic interlayer cations. 5. Prüfpräparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Onium-Schichtsilikat enthält.5. test preparation according to claim 4, characterized in that it contains an onium layered silicate. 6. Prüfpräparat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Onium-Montmorillonit enthält. 6. test preparation according to claim 5, characterized in that it contains an onium montmorillonite. 7. Prüfpräparat nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Schichtgitterverbindung enthält, die als Zwischenschichtkationen H ■ aq⁺- und/oder NR4⁺-lonen enthält, wobei R eine Alkyl-, Hydroxyalkyl- oder Alkoxygruppe bedeutet und wobei die Reste R gleich oder verschieden voneinander sein können.7. Test preparation according to one of claims 2 to 6, characterized in that it contains a layer lattice ^{compound which contains H ■ aq +} and / or NR4 ⁺ ions as interlayer cations, where R is an alkyl, hydroxyalkyl or alkoxy group and where the radicals R can be identical to or different from one another. 8. Verwendung des Prüfpräparats nach einem der Ansprüche 2 bis 7 in einem Verfahren zum Prüfen von Jod-Rückhaltefiltern kerntechnischer Anlagen, bei dem das '²³J aus der Schichtgitterverbindung durch Wärme und/oder Druck freigesetzt wird.8. Use of the test preparation according to one of claims 2 to 7 in a method for testing iodine retention filters in nuclear systems, in which the ^'23 J is released from the layered lattice connection by heat and / or pressure. (1) Eine Vor-Ort-Prüfung unter Verwendung von mit ¹³¹J radioaktiv markiertem Methyljodid (CH₃ ¹³¹J);(1) An on-site test using methyl iodide (CH ₃ ¹³¹ J) ^{radiolabelled with 131 J;} (2) eine Vor-Ort-Prüfung mit anlageeigenem ¹³¹J; und(2) an on-site inspection with the system's own ¹³¹ J; and (3) Prüfung von Bypass-Filtern in einem radiochemischen Labor.(3) Testing of bypass filters in a radiochemical laboratory.