DE3334598A1 - Witterungsbestaendige perlglanzpigmente - Google Patents
Witterungsbestaendige perlglanzpigmenteInfo
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Description
Merck Patent Gesellschaft
mit beschränkter Haftung
Darmstadt
mit beschränkter Haftung
Darmstadt
Witterungsbeständige Perlglanzpigmente
Die Erfindung betrifft witterungsbeständige Perglanzpigmente
auf der Basis von mit Metalloxiden beschichteten Glimmerschuppen.
Perlglanzpigmente auf der Basis von mit Metalloxiden beschichteten
Glimmerplättchen. werden auf vielen technischen Gebieten, wie z.B. in der Kosmetik, als Pigmente für Nagellacke,
Lippenstifte, Puder und dergleichen, aber auch zur Pigmentierung von Kunststoffen und Lacken aller Art verwendet.
Insbesondere bei der Einarbeitung dieser Pigmente
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in organische Polymere, z.B. bei der Verwendung in Lacken, Farben und Kunststoffen, muß man jedoch feststellen, daß
die Witterungsbeständigkeit der Polymere durch den Gehalt an Perlglanzpigment verschlechtert wird. Offenbar kommt es
durch die kombinierte Einwirkung von natürlichem Licht mit seinem hohen UV-Anteil und von Feuchtigkeit unter der
katalysierenden Wirkung der auf den Glimmerplättchen aufgebrachten Metalloxide zu einer raschen Zersetzung der
Polymermatrix.
Aus der DE-OS 22 15 191 ist es bekannt, solche Pigmente mit einer zusätzlichen Beschichtung mit Methacrylatochromchlorid
zu überziehen. Dadurch wird in Beschichtungsfilmen oder Kunststoffen eine gute Witterungsbeständigkeit erreicht.
Werden jedoch die Pigmente mit wirksamen Mengen dieses Chromkomplexes beschichtet, so erweist sich die
starke grüne Eigenfarbe der Zusatzbeschichtung als nachteilig für den Glanz und die Farbqualität des Pigmentes.
Darüberhinaus sind für verschiedene Anwendungen, wie z.B. Lebensmitte!verpackungen, Beschichtungen auf Chrombasis
0 unerwüns cht.
Es bestand daher die Aufgabe, eine chromfreie farbneutrale witterungsbeständige Beschichtung zu finden, die einen
möglichst geringen Einfluß auf den Glanz und die Farbwerte des zugrundeliegenden Pigmentes ausübt.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe durch eine Nachbeschichtung
der Pigmente mit einem Polysiloxan in Verbindung mit einer Seltenerdmetall-Verbindung gelöst
werden kann.
Gegenstand der Erfindung sind daher Perlglanzpigmente mit verbesserter Witterungsbestandigkeit auf der Basis von
mit Metalloxiden beschichteten Glimmerschuppen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Pigmente über der
PAT LOG 4 0109
Metalloxidschicht eine Decksicht besitzen, die ein PoIysiloxan
und eine Seltenerdmetall-Verbindung enthält.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten mit verbesserter Witterungsbeständigkeit
auf der Basis von mit Metalloxiden beschichteten Glimmerschuppen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß ein mit Metalloxiden beschichtetes Glimmerschuppen-Pigment in wässeriger Suspension bei weitgehend
konstantem pH-Wert mit der wässerigen Lösung eines Polysiloxans und der wässerigen Lösung eines Seltenerdmetall-Salzes
versetzt wird und daß man danach das Pigment abtrennt, wäscht und trocknet.
Schließlich ist Gegenstand der Erfindung auch die Verwendung dieser Pigmente zur Herstellung von organische
Polymere enthaltenden witterungsbeständigen Formulierungen wie Lacke, Farben und Kunststoffe.
Als Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäßen Pigmente können alle üblichen Perlglanzpigmente auf Glimmerbasis
verwendet werden. Dies sind Glimmerplättchen mit einem Durchmesser von etwa 1 bis 200 Mm und einer Dicke von
etwa 0,1 bis 5 pm, die mit einer Beschichtung von farbigen
oder farblosen Metalloxiden, insbesondere
Fe2O3, SnO2, Cr2O3, ZnO und anderen Metalloxiden, allein
oder in Mischung in einer einheitlichen Schicht oder in aufeinanderfolgenden Schichten versehen sind. Solche
Pigmente sind in zahlreichen Patenten und Patentanmeldungen beschrieben, wie z.B. den deutschen Schutzrechten
14 67 468, 19 59 198, 20 09 566, 21 06 613, 22 14 545, 22 44 298, 23 13 33I7 24 29 762 und 25 22 572,
und können nach den dort beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Solche Pigmente bestehen in der Regel zu
etwa 20 bis etwa 60 Gew.% aus Glimmer, wobei die Metalloxide im wesentlichen den Rest ausmachen.
PAT LOG 4 0109
Zur erfindungsgemäßen Nachbeschichtung werden diese Basispigmente in Wasser suspendiert, wobei in der Regel etwa
5 bis etwa 20 Gew.%ige Suspensionen verwendet werden und mit der Seltenerdmetallverbindung und dem Siloxan
beschichtet. Dabei kann die Nachbeschichtung sowohl in einem Schritt als auch in mehreren Schritten durchgeführt
werden. Die Seltenerdmetall-Verbindung und das Siloxan
liegen in getrennten Lösungen vor und können entweder gleichzeitig oder nacheinander der Pigmentsuspension zudosiert
werden.
Als Seltenerdmetall wird vorzugsweise Cer verwendet, das
insbesondere als Sulfat in 3- oder 4-wertiger Form eingesetzt werden kann. Falls die Nachbeschichtung zweistufig
erfolgt, wird zunächst die etwa 5 bis 10 Gew.%ige Cer-Sulfatlösung der Pigmentsuspension zudosiert, wobei durch
gleichzeitige Zugabe einer Base wie z.B. einer Alkalilauge oder Ammoniak der pH-Wert der Suspension bei etwa
5 bis 6 gehalten wird. Dabei wird das Cer in hydroxidischer
Form auf das Basispigment aufgefällt. Die Menge der zugegebenen Lösung wird so bemessen, daß sich ein Anteil der
Seltenerd-Verbindung am Gesamtpigment von etwa 0,5 bis
3 Gew.% ergibt, berechnet auf das Oxid.
Es kann dann die zweite Beschichtung mit dem Siloxan erfolgen. Als Siloxane werden vor allem Polyorganosiloxane
eingesetzt, insbesondere Polyethersiloxane. Dies sind Blockcopolymere, die aus einem linearen oder verzweigten
Polysiloxanblock, z.B. einem Polydimethylsiloxan, und einem oder mehreren Polyetherblöcken aufgebaut sind.
Durch die Kombination der unpolaren hydrophoben PoIydimethylsiloxan-Segmente
mit den polaren Polyether-, insbesondere Polyäthylenoxid-Einheiten als Seitenketten stehen Copolymere zur Verfügung, deren Eigenschaften
sich als besonders vorteilhaft für die Behandlung der erfindungsgemäßen Pigmente herausgestellt hat.
PAT LOG 4 0109
Polysiloxane im Sinne dieser Anmeldung sind demgemäß verzweigte Blockcopolymere bestehend aus Polysiloxansegmenten
des Typs,
R2
„ R-O-Si-O-R-3
„ R-O-Si-O-R-3
i*
R2
13 l 3
wobei R und R gleich -Si-OR , H, Alkyl oder Polyether
wobei R und R gleich -Si-OR , H, Alkyl oder Polyether
R4
R2
ο λ ι 3
und R und R gleich -Si-OR , Alkyl oder Polyether bedeu-
und R und R gleich -Si-OR , Alkyl oder Polyether bedeu-
R4
tet. Die Polymere haben eine Viskosität von etwa 20 -
2 -1
20.000 mm . see bei 25° C, Molekulargewichte von etwa 500 bis 5000 und sind aufgrund des Verhältnisses von verzweigten zu unverzweigten Alkylketten in den Polyether Sequenzen von beispielsweise 50 % Ethylenoxid zu 50 % Propylenoxid wasser- und öllöslich. Durch Erhöhung der Temperatur oder durch Einstellung eines sauren oder stark alkalischen Milieus können sie leicht aus wässeriger Lösung durch partielle Hydrolyse ausgefällt werden.
20.000 mm . see bei 25° C, Molekulargewichte von etwa 500 bis 5000 und sind aufgrund des Verhältnisses von verzweigten zu unverzweigten Alkylketten in den Polyether Sequenzen von beispielsweise 50 % Ethylenoxid zu 50 % Propylenoxid wasser- und öllöslich. Durch Erhöhung der Temperatur oder durch Einstellung eines sauren oder stark alkalischen Milieus können sie leicht aus wässeriger Lösung durch partielle Hydrolyse ausgefällt werden.
Das Siloxan wird in einer etwa 1 bis etwa 20 Gew.%igen
wässerigen Lösung bzw. Emulsion eingesetzt. Die Menge der zu der Pigmentsuspension zugegebenen Lösung wird
so bemessen, daß das in der Lösung enthaltene Siloxan etwa 0,5 bis 5 Gew.% des Pigments ausmacht. Dabei ist
zu beachten, daß nicht die gesamte Siloxanmenge auf dem Pigment abgeschieden wird, sondern ein Teil in Lösung
verbleibt. Im beschichteten Pigment finden sich daher etwa 0,1 bis etwa 5 Gew.% Siloxan.
t>ät T.na Δ. 0109
Zusammen mit dem Siloxan können gegebenenfalls weitere Stoffe auf dem Pigment abgeschieden werden. So hat sich
der Zusatz einer geringen Menge einer Alkalisilikatlösung zu der Siloxanlösung bzw. -emulsion gut bewährt.
In der Regel werden dazu Mengen von etwa 0,05 bis etwa 0,5 g Alkalisilikat pro g Siloxan eingesetzt.
Neben der Lösung, die das Siloxan und gegebenenfalls Silikat enthält, kann eine weitere Lösung von Metallsalzen zugegeben werden, die in hydroxidischer Form in
die Beschichtung eingebaut werden. Es haben sich dazu insbesondere Aluminium und Zink bewährt, die einzeln
oder gemeinsam in Mengen von etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Gesamtpigments und
bezogen auf die Oxide, eingesetzt werden.
Im Gegensatz zur Fällung der Seltenerdmetall-Verbindung, die bei einem pH-Wert von etwa 5 bis 6 durchgeführt
wird, führt man die zweite Stufe der Nachbeschichtung bei einem pH-Wert von etwa 6 bis 8 durch, der durch
Zudosierung einer Base entsprechend der Erstbeschichtung
konstant gehalten wird.
Anstelle einer zweistufigen Nachbeschichtung kann jedoch auch eine einstufige Nachbeschichtung durchgeführt
werden. Dabei werden gleichzeitig Lösungen der Seltenerdmetall-Verbindung, des Siloxans und gegebenenfalls
eines Aluminium- und/oder Zinksalzes der Pigmentsuspension bei einem pH von etwa 5 bis 6 zudosiert. Die
Temperatur der Pigmentsuspension ist bei allen Nachbeschichtungen an sich nicht kritisch und kann in dem
Temperaturbereich zwischen Gefrier- und Siedepunkt der Suspension gewählt werden. In der Regel arbeitet
man jedoch bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und etwa 70° C.
PAT LOG 4 0109
Nach Beendigung der Beschichtung wird in der Regel noch einige Minuten, z.B. etwa 10 bis 100 Minuten,
nachgerührt und das Pigment danach abgetrennt, gewaschen und einige Stunden bei Temperaturen von etwa
80 bis 140° C getrocknet. Beim Trocknen werden die als Hydroxide gefällten Metallverbindungen entwässert und
liegen dann in der Regel als Oxide bzw. Silikate vor. Die erfindungsgemäßen Pigmente weisen in der Nachbeschichtung
typischerweise folgende Gehalte auf, jeweils berechnet als Oxid und bezogen auf das Gewicht
des fertigen Pigments: Cer: 0,5 bis 5 Gew.%, Silicium: 0 bis 1 Gew.%, Aluminium: 0 bis 3 Gew.%,
Zink: 0 bis 3 Gew.%, Siloxan: 0,5 bis 5 Gew.%. Die Nachbeschichtung insgesamt sollte in einer Größen-Ordnung
von etwa 0,5 bis 10 Gew.% liegen.
Die erfindungsgemäßen Pigmente sind nach dem Trocknen wie die bekannten Pigmente zu verwenden, so z.B. in
der Kosmetik, in Kunststoffen, Lacken und Farben. Aufgrund der verbesserten Witterungsbeständigkeit werden
aber vor allem solche Anwendungen bevorzugt, bei denen die Pigmente Witterungseinflüssen ausgesetzt
sind, wie z.B. in Autolacken.
PAT LOG 4 0109
3334§98
- ίο - Γ
Eine Suspension von 1000 g eines nach dem Verfahren des
Beispiels 1 der DOS 25 22 572 hergestellten Glimmerpigments mit silbriger Interferenzfarbe in 10 1 Wasser
wird bei 60° C gleichzeitig mit einer Lösung von 36,5 g Ce (SO4J2 x 4 H2O in 500 ml Wasser einer Lösung von
40 g Siloxan Tego 281 (ein Polysiloxanpolyethercöpolymer der Firma Goldschmidt AG) und 10 g Natriumsilikat in
500 ml Wasser und einer Lösung von 47,3 g AlCl3 χ 6 H2O
in 500 ml Wasser versetzt, wobei der pH-Wert durch Zugabe einer 5 %igen Natronlauge bei 5,5 gehalten wird. Danach
wird noch 1 Stunde nachgerührt, abfiltriert, mit 12 1 Wasser gewaschen, erneut abfiltriert und über Nacht
bei 120° C getrocknet. Man erhält ein Pigment mit gutem Glanz und gegenüber dem Basispigment deutlich
verbesserter Witterungsstabilität.
Eine Suspension von 1000 g eines nach dem Verfahren des
Beispiels 2 der DOS 25 22 572 hergestellten Glimmerpigments mit blauer Interferenzfarbe in 10 1 Wasser wird
bei 60° C zunächst mit der Lösung von 25 g Ce(SO4J2
χ 4 H2O in 500 ml Wasser versetzt, wobei der pH-Wert
durch Zugabe von 5 %iger Natronlauge bei 5,5 gehalten wird. Nach etwa 20minütigem Nachrühren werden gleichzeitig
eine Lösung von 40 g Siloxan Tego 281 und 10 g Natriumsilikat in 500 ml Wasser und eine Lösung von
47 g AlCl3 χ 6 H3O und 17 g ZnCl2 in 500 ml Wasser
zugegeben, wobei der pH-Wert durch Zugabe von 5 %iger Natronlauge bei 7,0 gehalten wird. Nach 30minütigem
Nachrühren wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und über Nacht bei 120° C getrocknet. Man erhält ein
Pigment mit gutem Glanz und hervorragender Witterungsbeständigkeit.
PAT LOG 4 0109
- li -
Eine Suspension von 90 g eines nach dem Verfahren des Beispiels 1 der DOS 25 22 572 hergestellten Glimmerpigments
mit silberner Interferenzfarbe in 900 ml Wasser wird zunächst mit der Lösung von 2,2 g Ce(SO4J2 χ
4 H2O in 100 ml Wasser versetzt, wobei der pH-Wert durch
gleichzeitige Zugabe von 5 %iger Natronlauge bei 5,5 gehalten wird. Nach 15minütigem Nachrühren werden
gleichzeitig eine Lösung von 2,7 g Siloxan Tego 281 und ,0,8 g Natriumsilikat in 150 ml Wasser und eine Lösung
von 3,1 g ZnCl2 in 150 ml Wasser zugegeben, wobei der pH-Wert durch Zugabe 5 %iger Natronlauge
bei 7,0 gehalten wird. Nach 60minütigem Nachrühren wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und über Nacht
bei 120° C getrocknet. Man erhält ein gut glänzendes, weiches Pigment ohne Nebenfällungen und mit sehr guter
Witterungsbeständigkeit.
PAT LOG 4 0109
Claims (10)
1. Perlglanzpigment mit verbesserter Witterungsbeständigkeit auf der Basis von mit Metalloxiden beschichteten ■
Glimmerschuppen, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente
über der Metalloxidschicht eine Deckschicht besitzen, die ein Polysiloxan und eine Seltenerdmetall-Verbindung
enthält.
2. Perlglanzpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Seltenerdmetall-Verbindung Ceroxid bzw. -hydroxid vorliegt.
3. Perlglanzpigment nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß neben der Seltenerdmetall-Verbindung noch
eine Zink- und/oder Aluminium-Verbindung vorliegt.
4. Perglanzpigment nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß in der Deckschicht Silikat enthalten ist.
5. Perlglanzpigment nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da-
* durch gekennzeichnet, daß die Deckschicht etwa 0,5 bis etwa 10 Gew.% des gesamten Pigments ausmacht.
6. Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten mit verbesserter Witterungsbeständigkext auf der Basis von
mit Metalloxiden beschichteten Glimmerschuppen, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit Metalloxiden beschichtetes
Glimmerschuppenpigment in wässeriger Suspension bei weitgehend konstantem pH-Wert mit der wässerigen Lösung
eines Siloxans und der wässerigen Lösung eines Seltenerdmetalls alzes versetzt wird und daß man danach das
Pigment abtrennt, wäscht und trocknet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
als Seltenerdmetall-Sälzlösung die Lösung eines Cersalzes eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einer der Lösungen oder getrennt davon noch
die Lösung eines Zink- und/oder Aluminiumsalzes zugegeben wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß in einer der Beschichtungslösungen noch ein Alkalisilikat enthalten ist.
10. Verwendung der Perlglanzpigmente nach Anspruch 1 zur
Herstellung von organische Polymere enthaltenden witterungsbeständigen Formulierungen wie Lacke, Farben
und Kunststoffe.
PAT LOG 4 3108
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