DE33097C

DE33097C - Process for the extraction of sulfur antimony in concentrated form from ores containing antimony and for the extraction of gold and silver from the latter

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Publication number: DE33097C
Application number: DENDAT33097D
Authority: DE
Original assignee: J. simpson und E. W. parnell in Liverpool, England
Anticipated expiration: 1904-12-30

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMTPATENT OFFICE

KLASSE 4O: Hüttenwesen.CLASS 4O: Metallurgy.

(England).(England).

Bei der Herstellung metallischen Antimons aus der in der Natur vorkommenden Schwefelverbindung desselben (Stibnit) ist immer ein Verlust, sowie eine Unbequemlichkeit bei. der Behandlung von nur einen kleinen Procentsatz Antimon enthaltenden Erzen vorhanden. Dieselben haben zum Theil in der gröfseren zu behandelnden Menge, zum Theil in den Extrakosten des Flufsmittels oder anderer Materialien ihren Grund, welche die Metalltheilchen in den geschmolzenen Zustand überführen sollen.In the production of metallic antimony from the naturally occurring sulfur compound The same (stibnit) is always a loss, as well as an inconvenience. the Treatment of ores containing only a small percentage of antimony present. These have partly in the larger quantity to be treated, partly in the Extra flux or other materials their reason the metal particles to be converted into the molten state.

Zweck vorliegender Erfindung ist nun, die nur einen geringen Procentsatz von Schwefelantimon enthaltenden Erze in billiger und wirksamer Weise zu behandeln, um Gestein oder andere Unreinlichkeiten aus dem genannten Schwefelantimon auszuscheiden und letzteres in einer concentrirten Form zu erhalten. Ferner soll etwa im Erze enthaltenes Gold oder Silber in gewinnbringender Weise abgeschieden werden.The purpose of the present invention is now that only a small percentage of sulfur antimony containing ores to treat in a cheap and effective way to remove rocks or other impurities from the said To excrete sulfur antimony, and to obtain the latter in a concentrated form. Further is supposed to deposit gold or silver contained in the ore in a profitable manner will.

Behufs Gewinnung von Schwefelantimon aus antimonarmen Erzen wird das Erz soweit gemahlen oder gepulvert, dafs es durch ein Sieb mit ungefähr 16 Löchern auf 1 cm hindurchgehen kann. Dieses fein gepulverte Erz wird einer wässrigen, am besten heifsen Lösung eines festen Alkalis, einer festen Alkalischwefelverbindung, wie Schwefelnatrium und Schwefelkalium, dem Schwefelmetall einer alkalischen Erde, wie Schwefelcalcium, Schwefelmagnesium und Schwefelbarium, oder einer kalten Lösung Schwefelammoniums in der nachbeschriebenen Weise zugesetzt und das Ganze durch beliebige Vorrichtung umgerührt. Auch kann die Lösung dem gepulverten Erze zugesetzt werden. Das Schwefelantimon bindet sich in einer Lösung mit einem der obengenannten Alkalis, während das Gestein und andere Unreinheiten ungelöst bleiben und sich auf dem Boden des Gefä'fses, in welchem die Operation vorgenommen wird, absetzen können.The ore becomes so far for the purpose of obtaining sulfur antimony from ores low in antimony ground or powdered to pass through a sieve with about 16 holes for 1 cm can. This finely powdered ore becomes an aqueous, preferably hot, solution a solid alkali, a solid alkali sulfur compound such as sodium sulfur and Potassium sulfur, the sulfur metal of an alkaline earth, such as calcium sulfur, magnesium sulfur and sulfur barium, or a cold solution of sulfur ammonium added in the manner described below and that The whole thing stirred by any device. The solution can also be powdered ores can be added. The sulfur antimony binds in a solution with one of the above Alkali, while the rock and other impurities remain undissolved and settle on the bottom of the vessel in which the Surgery is performed, can stop.

Dieser Absatz von Gestein- . und anderen Unreinheiten wird in geeigneter Weise aus dem Gefäfse entfernt oder es wird die das Schwefelantimon enthaltende Lösung abdecantirt oder in ein anderes Gefäfs übergeführt, wobei der Rückstand. in ersterem Gefäfse zurückbleibt. Die das Schwefelantimon enthaltende Lösung wird mit genügend viel Salz- oder anderer billiger Säure behandelt, um das Alkali zu neutralisiren und das Schwefelantimon zu fällen, das abfiltrirt oder abgelassen und dann getrocknet wird.This paragraph of rock-. and other impurities is appropriately removed from the Vessels are removed or the solution containing the sulfur antimony is decanted or transferred to another vessel, with the residue. remains in the former vessel. The solution containing the sulfur antimony is mixed with a sufficient amount of salt or other treated cheaply with acid to neutralize the alkali and precipitate the sulfuric antimony, which is filtered off or drained and then dried.

Das in der vorbeschriebenen Weise aus Erzen gewonnene Schwefelantimon ist stark concentrirt und eignet sich zur Darstellung metallischen Antimons besser als vor seiner Trennung von dem Gestein oder anderen Beimengungen. The sulfur antimony obtained from ores in the manner described above is strong concentrated and is better suited to the representation of metallic antimony than before his Separation from the rock or other admixtures.

Statt durch eine Säure kann das Schwefelantimon auch durch Einleitung eines Luftstromes in die Lösung gefällt werden; auch kann die Lösung bis aufs Trockne eingedampft und das resultirende Gemisch aus Schwefel-Instead of using an acid, the sulfur antimony can also be released by introducing a stream of air to be precipitated into the solution; the solution can also be evaporated to dryness and the resulting mixture of sulfur

Claims

antimon und deren Sulphid- oder Alkaliverbindung mit ->.;Eisen zusammen geschmolzen oder in geeigneter Weise weiter behandelt werden. . 'antimony and its sulphide or alkali compound with -> .; iron melted together or be further treated in a suitable manner. . '

In der Praxis hat sich herausgestellt, dafs Erze, welche durch ein Sieb von der oben erwähnten Maschenweite hindurchgegangen sind, sich schnell in einer Schwefelnatriumlösung von ca. iilJ^dies _{oder in einer} Schwefel-In practice it has been found, that ores, which have passed through a screen of the above-mentioned mesh size rapidly in a sodium sulphide solution of about iilJ ^ this _{or a} sulfur

25° Beaume25 ° Beaume

calciumlösung oder in der Lösung einer höheren Schwefelverbindung von lösen. Dercalcium solution or dissolve in the solution of a higher sulfur compound. Of the

° 8° Beaume ° 8 ° Beaume

Procefs kann mit kalten Lösungen, sowie auch mit gröber zermahlenen Erzen vorgenommen werden, obgleich er dann nicht so vortheilhaft verläuft. Statt das gemahlene oder gepulverte Erz der kalten Lösung eines festen Alkalis, wie oben beschrieben, zuzusetzen, kann es auch in einem mit Rührwerk versehenen verschlossenen Gefäfse einer wässerigen Schwefelammoniumlösung, am besten einer höheren Schwefelverbindung zugesetzt werden. Kommt Schwefelammonium zur Verwendung, so wird das erhaltene Doppelsulphid durch Erhitzen in einem geschlossenen Gefäfs zersetzt; ' das Schwefelammonium wird mit dem Dampf weggeführt und behufs Wiederverwendung in einem Condensationsapparate wiedergewonnen, während sich Schwefelantimon zusammen mit etwas Schwefel als dicht unlösliche Masse in der rückbleibenden Flüssigkeit niederschlägt, welche Masse dann in geeigneter Weise weiter behandelt, abgegossen und verdampft, durch eine Filterpresse geprefst und hierauf in einem geschlossenen Gefäfse erhitzt wird, um den etwaigen Ueberschufs an Schwefel zu entfernen. Die feste Masse befindet sich dann in einer stark concentrirten Lösung und eignet sich zur Gewinnung metallischen Antimons besser als vor dessen Trennung von dem Gestein, Unreinheiten oder Schwefel.Procefs can be made with cold solutions, as well as with more coarsely ground ores although it is not so beneficial then. Instead of the ground or powdered To add ore to the cold solution of a solid alkali, as described above, it can also in a closed vessel equipped with a stirrer of an aqueous sulfur ammonium solution, are best added to a higher sulfur compound. If sulfur ammonium is used, then the double sulphide obtained is decomposed by heating in a closed vessel; ' the Sulfur ammonium is carried away with the steam and recovered for reuse in a condenser, while sulfur antimony together with some sulfur forms a densely insoluble mass in the remaining liquid is precipitated, which mass then continues in a suitable manner treated, poured off and evaporated, pressed through a filter press and then in one closed vessel is heated to remove any excess sulfur. The solid mass is then in a strongly concentrated solution and is suitable to extract metallic antimony better than before it was separated from the rock, impurities or sulfur.

Bei Wiederverwendung des gewonnenen Schwefelantimons aus dem Condensator behufs Behandlung einer frischen Erzmasse empfiehlt es sich, eine geringe Menge Schwefel zuzusetzen, um die Wirkung zu erleichtern. Zur Gewinnung von Gold oder Silber, welches etwa in dem Gestein und dem Rückstande der in der oben beschriebenen Weise behandelten Erze enthalten ist, wird das Gestein oder der .Rückstand mit einem Ueberschufs an Alkalilösung behandelt, an deren Stelle auch eine der weiter oben genannten Alkalischwefelverbindungen oder eine Schwefelverbindung mit einer der obigen alkalischen Erden treten kann; auch kann an deren Stelle eine genügende Menge Salz- oder andere billige Säure treten, oder es wird das Gestein oder der Rückstand in einem Ofen geröstet, um Spuren von Schwefel oder dessen Verbindungen zu reduciren. Dieser gold- oder. silberhaltige Rückstand ist dann zu weiterer Behandlung nach einer der . Gewinnungsmethoden des Goldes oder Silbers aus deren Erzen geeignet. Auch kann die Masse chlorirt und das Gold durch Amalgamation mit Quecksilber abgeschieden werden; dagegen kann das Silber chlorirt, in unterschwefligsaurem Natron gelöst und mit alkalischem Sulphid (wie Schwefelnatrium oder Schwefelkalium) gefällt werden.When re-using the sulfur antimony obtained from the condenser Treatment of fresh ore mass, it is recommended to add a small amount of sulfur, to facilitate the effect. For the extraction of gold or silver, which is found in the rock and the residues of the in the way described above is contained the ores treated, the rock or the .Residence treated with an excess of alkali solution, in its place also a of the above-mentioned alkali sulfur compounds or a sulfur compound one of the above alkaline earths can occur; a sufficient one can also replace it Lots of hydrochloric or other cheap acid will kick in, or it will hit the rock or debris roasted in an oven to reduce traces of sulfur or its compounds. This gold or. silver-containing residue is then subject to further treatment after one of the. Extraction methods of gold or silver from their ores. The mass can also be chlorinated, and the gold by amalgamation deposited with mercury; on the other hand, silver can be chlorinated, in hyposulphurous acid Soda can be dissolved and precipitated with alkaline sulphide (such as sodium sulphide or potassium sulphide).

Um das eine Lösung mit dem Schwefelantimon eingegangene Gold zu gewinnen, wird der genannten Schwefelverbindung eine geringe Salzsäuremenge oder eine andere Säure zugesetzt, oder es kommt ein Strom atmosphärischer Luft oder irgend ein anderes Reagens zur Verwendung, welches die Alkalischwefelverbindung oder die Schwefelverbindung einer alkalischen Erde (wie Schwefelcalcium ,· Schwefelmagnesium oder Schwefelbarium) soweit zersetzt, dafs sich eine sehr geringe Menge Schwefelantimon (vielleicht 2¹J₂ pCt.) niederschlägt.In order to obtain the gold which has entered into a solution with the sulfur antimony, a small amount of hydrochloric acid or another acid is added to the sulfur compound mentioned, or a stream of atmospheric air or some other reagent is used which contains the alkali sulfur compound or the sulfur compound of an alkaline earth ( such as sulfur calcium, magnesium or sulfur · Schwefelbarium) as far decomposed to a very small amount of sulfur antimony (perhaps DAF 2 ¹ J ₂ per cent.) reflected.

Der gröfsere Theil des Goldes wird dann mit dieser kleinen Schwefelantimonmenge gefällt. Der Niederschlag wird dann gesammelt und das Gold auf verschiedene Weisen erhalten, was durch einen Zuschlag mit Blei und durch Abtreiben auf dem Treibherd erfolgen kann. Ist Schwefelammonium das zur Ausscheidung des Schwefelantimons aus seinem Erze verwendete Reagens, so empfehlen Erfinder, das Gold in Verbindung mit einer kleinen Schwefelantimonmenge dadurch abzuscheiden, dafs die Lösung so lange erhitzt wird, bis ein kleiner Niederschlag von Schwefelantimon erscheint, der aus der Verdampfung eines Theiles des Schwefelammoniums resultirt.The greater part of the gold then becomes with this small amount of sulfur antimony. The precipitate is then collected and obtained the gold in various ways, which is through a surcharge with lead and through Drifting on the hearth can take place. Is sulfur ammonium the one for excretion of the sulfur antimony from its ore used, the inventors suggest that To deposit gold in connection with a small amount of sulfur antimony by the fact that the Solution is heated until a small precipitate of sulfur antimony appears, which results from the evaporation of part of the ammonium sulphide.

Pa τ ε ν τ - A nsprüche:Pa τ ε ν τ - claims:

1. Das Verfahren der Gewinnung und Trennung des Schwefelantimons von seinem Gestein oder anderen Unreinheiten, darin bestehend, dafs man1. The process of obtaining and separating the sulfur antimony from his Rock or other impurities, consisting in that one

a) das antimonhaltige Erz in fein gepulvertem Zustande der wässerigen Lösung einer alkalischen, schwefelalkalischen oder alkalischen Schwefelmetallverbindung (wie Schwefelnatrium oder Schwefelkalium bezw. Schwefelcalcium, Schwefelmagnesium oder Schwefelbarium), welche Lösung man bis zum Auflösen des Schwefelantimons umrührt ;a) the ore containing antimony in the finely powdered state of the aqueous solution an alkaline, alkaline sulfur or alkaline sulfur metal compound (such as sulfur sodium or sulfur potassium or sulfur calcium, sulfur magnesium or sulfur barium), which solution to stir until the sulfur antimony dissolves;

b) die nach dem Abscheiden des Gesteins oder des Rückstandes erhaltene Lösung von Schwefelantimon durch Salzoder andere Säure, durch Luft, oderb) the solution obtained after separating the rock or residue of sulfur antimony by salt or other acid, by air, or

. Luft und Säure niederschlägt oder durch Eindampfen eintrocknet.. Air and acid precipitate or dry up by evaporation.

2. Das modificirte Verfahren der Schwefelantimongewinnung , bei welcher an Stelle2. The modified process of sulfur antimony production at which in place

der in Anspruch ι. genannten Alkaliverbindu.ng eine Schwefelammoniumlösung tritt, welches Gemisch in einem geschlossenen Gefäfse bis zur Lösung des Schwefelantimons umgerührt wird, um eine lösliche Doppelverbindung von Schwefelantimonammonium zu bilden, die nach Abscheidung des Gesteins oder anderer Unreinheiten in einem geschlossenen Gefäfse zum Sieden gebracht und zersetzt wird, wobei das Schwefelammonium in einem Condensator zur Wiederbenutzung wiedergewonnen und das Schwefelantimon aus dem Rückstande durch Verdampfen, Dekantiren oder Filtriren abgeschieden wird.the in claim ι. named alkali compound a sulfur ammonium solution occurs, which mixture in a closed vessel until the solution of the sulfur antimony is stirred to form a soluble double compound of sulfur antimony ammonium, which after separation of the rock or other impurities are brought to the boil in a closed vessel and decomposed, whereby the ammonium sulphide recovered in a condenser for reuse and the sulfur antimony from the residue through Evaporation, decantation or filtration is deposited.

In Verbindung mit den vorstehend angegebenen Verfahrungsweisen:
Die Behandlung des unlöslichen gold- und silberhaltigen Rückstandes, welcher bei der unter i. und 2. angegebenen Schwefelantimongewinnung verbleibt, mit einem Ueber-^N Schusse einer der unter 1. genannten Schwefelmetalllösungen oder einer Säure oder mittelst Röstens der Rückstände zum Zwecke der Gewinnung von Gold und Silber.In connection with the procedures specified above:
The treatment of the insoluble gold- and silver-containing residue, which in the case of i. and 2. indicated antimony sulfur recovery remains, with an excess ^N shots one of the mentioned under 1. sulphide solution or an acid or by means of roasting of the residues for the recovery of gold and silver.

4. Die Behandlung mittelst Chlor und die Ausfällung desjenigen Goldes, welches durch Amalgamirung in den bei der Bearbeitung von goldführenden Schwefelantimonerzen sich ergebenden Rückständen enthalten ist.4. Treatment by means of chlorine and the precipitation of that gold which has passed through Amalgamation is contained in the residues resulting from the processing of gold-bearing sulfur antimony ores.

5. Die Behandlung mit Chlor, Auflösung in unterschwefligsaurem Natron und das Ausfällen desjenigen Silbers, welches in den bei der Bearbeitung von silberführenden Schwefelantimonerzen sich ergebenden Rückständen enthalten ist.5. Treatment with chlorine, dissolution in hyposulphurous soda, and precipitation of the silver that is used in the processing of silver Sulfur antimony ores resulting residues is contained.

6. Das Ausfällen des Goldes mit einer kleinen Menge Schwefelantimon aus einer Lösung, welche Schwefelantimon und Schwefelgold enthält, die bei der Behandlung goldführender Schwefelantimonerze entstanden sind.6. The precipitation of gold with a small amount of sulfur antimony from a solution, which contains sulfur antimony and sulfur gold, which are gold-bearing in the treatment Sulfur antimony ores are formed.