DE3307581C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Hochdruck-Flüssigkeits-Kupplungen und
-Dichtungen für rohrförmige flüssigkeitsführende Bauteile,
wie sie in der Flüssigkeits-Chromatographie verwendet werden,
bei der eine Elutionssäule mit einer flüssigkeitschromatographischen
Pumpanlage verbunden werden soll, und bezieht sich insbesondere
auf ein Rohrkupplungssystem mit bequem austauschbaren
Bauteilen für HPLC-Anlagen oder Hochdruck-Flüssigkeits-
Chromatographen des aus der US-PS 43 13 828 bekannten Typs.
Der Gegenstand der Erfindung kann als Kupplung oder als Verbindungsstück
in jeder Hochdruck-Flüssigkeits-Pumpanlage verwendet
werden, bei der zur Erreichung einer guten Austauschbarkeit
ein Verbindungsstück oder eine Dichtung von geringem
Totvolumen von Hand eingebaut und befestigt werden muß.
Die Abkürzung HPLC bedeutet Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatograph
bzw. -Chromatographie und kann anstelle der letztgenannten
Ausdrücke gebraucht werden. HPLC weist auf den Betrieb
einer flüssigchromatographischen Elutionssäule bei Drücken
hin, die beträchtlich über 35 bar und im allgemeinen im Bereich
von 200 bis 700 bar liegen. LC bedeutet Flüssigkeits-
Chromatograph bzw. -Chromatographie und ist anstelle dieser
Ausdrücke anwendbar. Rohr oder Rohrleitung deckt auch die
Begriffe Schlauch und Schlauchleitung ab und ist gegen den anderen
und gegen letztere austauschbar zu verwenden. Durch
die vorstehende Definition für Rohr, Rohrleitung, Schlauch
und Schlauchleitung ist auch das in einer LC-Elutionssäule
enthaltene Rohrsystem abgedeckt. Im hier gebrauchten Sinne
ist das Wort "Kupplung" als Gattungsbegriff zu verstehen,
unter den auch ein Verbindungsstück oder jede Form von Verteilungssystem
fällt, das eine Öffnung oder ein Rohr aufweist,
dem unter hohem Druck stehende Flüssigkeit zugeführt oder
entnommen wird. Für speziellere Funktionen werden andere
Ausdrücke, wie z. B. Anschlußstück, verwendet. "Totvolumen
Null" bezieht sich auf eine Betriebsbedingung, bei der ein
eine Kanalbohrung oder einen Durchlaß passierendes Fluid zu
einer Strömungsbewegung gezwungen wird und keine Möglichkeit
hat, in einen Raum oder ein Volumen einzudringen, in dem
keine Strömung herrscht und aus dem es allmählich wieder in
die Säule eintreten und den Trennungsvorgang nachteilig beeinflussen
könnte. Dieser Vorgang hängt von einer unterschiedlichen
Wanderung der Komponenten in einer die Säule passierenden
mobilen Phase ab und muß zwischen zwei aufeinanderfolgenden
Probenaufgaben vollständig abgeschlossen sein. Im
hier gebrauchten Sinne schließt "Totvolumen Null" keine
Leckage aus den Mitteln aus, mit denen das Totvolumen Null
geschaffen wurde.
In der US-PS 43 13 828 ist eine Kupplung oder Endarmatur beschrieben,
die ein Hauptteil aufweist, das mit dem Ende einer
rohrförmigen HPLC-Säule eng zusammenpaßt und in eine Glocke
mündet, die zur Aufnahme einer zweiten Dichtung vorgesehen
ist, welche sich rings um die Glocke und die Säulenaußenwand
erstreckt und diese miteinander verbindet. Diese zweite Dichtung
ist eine hydraulische Dichtung, die unter hohem Druck
stehende Leckflüssigkeit aufnimmt und von ihr hydraulisch
betätigt wird. Auf der anderen Seite der Endarmatur ist ein
Schaft mit einem Rohr mit kleiner Bohrung gekuppelt, das an
die LC-Anlage angeschlossen ist. Mittel zum Verbinden der
Armatur mit der Elutionssäule pressen dieselbe an ihre erste
Dichtung an, die als Rändelmutter beschrieben ist, welche an
einem Ende zum Teil geschlossen ist, um sich an den Schaft
anzupressen und an ihm abzustützen, wenn letzterer mit einem
Säulenhalter verschraubt ist. Der Säulenhalter ist am entgegengesetzten
Ende symmetrisch, so daß, wenn beide Enden angeschlossen
sind, die Elutionssäule und die ersten Dichtungen
zwischen ihnen zusammengestellt sind.
Die vorstehend beschriebene Grundausführung hat sich im Betrieb
als sehr zufriedenstellend erwiesen. Um ein relativ
leichtes Ausbauen und Austauschen der Säule zu ermöglichen
und im Hinblick auf das Auswechseln von Dichtungselementen
beruhte jedoch dabei die innere Abstützung der Bauteile auf
konstruktionsmäßigen Ausgestaltungen, die bestimmte Nachteile
aufweisen. Um ein Drehen der Bauteile zu ermöglichen,
war der Haltering so weit in die Mutter eingeschraubt, daß
er gerade genügenden Abstand von der Endarmatur und der eingeschlossenen
Dichtung hatte. Diese Konstruktion verlangte,
daß die zweite Dichtung in der Endarmatur von einem mit
Außengewinde versehenen Ring auf der Hutmutter gehalten wurde,
der in eine kritische Stellungsbeziehung zur dazwischenliegenden
Endarmatur geschraubt war. Die Spiele an der Dichtung
mußten klein genug sein, um eine Verformung der Dichtung
unter hohen Drücken zu verhindern, mußten aber ausreichen,
um ein Schwenken oder Drehen zwischen der Mutter
und der Endarmatur zu ermöglichen. Bei ungenügendem Spiel
konnte durch Drehen der Mutter eine Verdrehung der Kapillare
hervorgerufen werden, an welcher die Endarmatur befestigt
war; ein zu großes Spiel führte bei hohen Drücken zu einem
Versagen der Dichtung infolge Verformung durch Fließen. Der
Haltering war mit einem Kunststoff-Klebemittel in Stellung
gehalten, so daß bei einem Auswechseln der Dichtung die abdichtende
Berührung zwischen dem Ring und der Mutter aufgehoben
werden mußte, was wegen der kleinen Abmessungen der
Bauteile schwierig war. Die Dichtung konnte mit einem in sie
eingeführten Blindstopfen entfernt werden, mit dessen Hilfe
sie aus der Endarmatur herausgehebelt werden konnte. Hierzu
wurde ein getrennter Dichtungsaustauschsatz benötigt, der
Lagerplatz wegnahm, schwierig zu handhaben war und so selten
gebraucht wurde, daß ein vollständiger Austausch der
Dichtungsanordnung als Alternative gerechtfertigt werden
konnte. Außerdem war diese Arbeit nicht nur für den Benutzer
schwierig durchzuführen, sondern verlangte vom Benutzer auch,
daß er die Dichtung mit ähnlichen Toleranzen wieder zusammenbaute,
wie sie bei der ersten Herstellung erzielt wurden.
Es ist eine Kupplung vom gleichen allgemeinen Aufbau und
der gleichen Art wie die aus der US-PS 43 13 828 bekannte
wünschenswert, jedoch so ausgelegt und angeordnet, daß Herstellung
und Austausch beträchtlich vereinfacht sind. Es besteht
daher Bedarf an einer neuen und verbesserten Kupplung
für flüssigkeitsführende Rohrleitungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kupplungs-
und Dichtungs-Baugruppe für Hochdruck-Rohrleitungen zu schaffen,
die nach denselben Prinzipien wie die aus der US-PS
43 13 828 bekannte Baugruppe arbeitet, jedoch durch ihre
mechanische Ausgestaltung die Herstellung, Demontage und
Austausch von Bauteilen vereinfacht, als Einbaueinheit konstruiert
ist, ohne Klebemittel oder miteinander verklebte
Bauteile zu erfordern, und gegen die bekannten Kupplungen
und Dichtungen austauschbar ist.
Eine die Aufgabe lösende Kupplung ist mit vorteilhaften Ausgestaltungen
in den Ansprüchen gekennzeichnet.
Die Kupplung verwendet eine Endarmatur, die zusammen mit der
Dichtung eine selbsttragende und in sich geschlossene, als
solche austauschbare Einheit bildet, bei der sich die Stellung
der Dichtung im Betrieb nicht durch Fließverformung der
Dichtung verändert und die bei notwendig werdendem Dichtungsaustausch
als Einheit auswechselbar ist. Für die selbsttragende
und in sich geschlossene Endarmatur wird selbständiger
Schutz beansprucht.
Die Dichtung und die Kupplung gemäß der Erfindung sind insbesondere
für den Austausch gegen bestehende Konstruktionen
geeignet, bei denen eine Einheit in eine in sich geschlossene
Konstruktion eingebaut und in Längsrichtung auf Druck beansprucht
wird oder auf Stoß mit einer ähnlichen Einheit angeordnet
wird. In einer praktischen Weiterbildung der Erfindung
kann die Einheit so verkleinert sein, daß sie einem
Rohrverbinder ähnlich ist, von dem ein Abschnitt feststeht
und der andere Abschnitt gegen den ersteren frei drehbar ist,
wobei die eingeschlossene Säulenpatrone entsprechend verkleinert
ist.
Die Lösung der Erfindung sieht also eine Um- und Neukonstruktion
der Endarmatur vor. So hat die Kupplung insbesondere
eine Endarmatur, die eine Kammer oder Vertiefung aufweist,
welche mit der Rohrleitung einer HPLC-Pumpenanlage in Fluidverbindung
steht. Die Endarmatur bildet eine totvolumenfreie
Dichtung, die das Ende einer Säule umschließt, welches in
einer Primärdichtung aus Kunststoff endet und in der Vertiefung
der Endarmatur aufgenommen ist. In der Endarmatur
ist eine das Rohr umgebende kreisringförmige Vertiefung für
die Aufnahme einer entlasteten hydraulischen Sekundärdichtung
ausgebildet. Die Sekundärdichtung liegt an einer querverlaufenden
Innenwand der umgebenden zylindrischen Umfangswand
der kreisringförmigen Vertiefung an und wird von ihr begrenzt.
Die entlastende Dichtung steht in offener Verbindung mit einer
Leckströmung aus der Primärdichtung und ist durch sie betätigbar.
Die Endarmatur erstreckt sich in Achsenrichtung der Säule
über die entlastete Dichtung hinaus und trägt eine Haltescheibe
und einen Federring zum Instellunghalten der entlasteten
Dichtung. Der Federring ist in einer Nut in der Endarmatur
selbst angeordnet, und die Spiele zwischen den einzelnen
Bauteilen sind konstruktionsmäßig so bemessen, daß ein
zufriedenstellendes Funktionieren zustande kommt. Im Gegensatz
zu den aus der US-PS 43 13 828 bekannten Kupplungen
tritt beim Anschließen der so ausgeführten Kupplung an der
Sekundärdichtung keine Gleitreibung auf. Die Endarmatur
selbst ist zwischen einer Abstandsscheibe, die sie auf ihrem
Schaft trägt und an der die Hutmutter zur Sicherung der Endarmatur
anliegt, und einem Federring drehbar angeordnet,
der auf der anderen Seite der Hutmutter ebenfalls auf dem
Schaft angeordnet ist und dazu dient, die Hutmutter in Stellung
zu halten.
Die Erfindung läßt sich ohne Schwierigkeiten in einer Ausführungsform
zum Verbinden eines Rohrendes mit einer Säule
verwirklichen; bekanntlich kann diese Konstruktion in einer
auf Druck beanspruchten Anordnung symmetrisch sein.
Außerdem ermöglicht die Kupplung eine einfache endweise Verbindung
zwischen Säulen.
Bei einer anderen, asymmetrischen Ausführungsform, die sich
insbesondere für äußerst kleine Schutzsäulen eignet, bildet
eine Seite ein mit Außengewinde versehenes nichtdrehendes
Bauteil, das direkt in einen sich drehenden Ring oder eine
Mutter als dem aufnehmenden Gegenstück einkuppelt. Die letztgenannte
Ausführungsform ermöglicht eine Verkleinerung der
Säule auf eine aus anderen Überlegungen heraus wünschenswerte
Länge, jedoch unter Beibehaltung aller Vorteile, die sich
aus der vorliegenden Erfindungs sowie aus der baulichen und
dichtungsmäßigen Geschlossenheit der Konstruktion des hier
und in der US-PS 43 13 828 beschriebenen allgemeinen Typs
ergeben.
Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden
anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert. Es
zeigt
Fig. 1 eine Seitenansicht einer Dichtung und einer Kupplung
gemäß der Erfindung, die mit einem Patronenhalter
zusammengebaut sind,
Fig. 2 den Schnitt 2-2 in Fig. 1,
Fig. 3 eine Schrägansicht in auseinandergezogener Darstellung
der demontierten Bauteile der in Fig. 1 und 2
dargestellten Kupplung,
Fig. 4 eine Seitenansicht einer Kombination gemäß der Erfindung
aus einem Verbindungsstück und einer Kupplung
zum Anschließen einer Schutzsäule an eine HPLC-Säule,
Fig. 5 den Schnitt 5-5 in Fig. 4 und
Fig. 6 einen Schnitt durch eine abgewandelte Kombination
gemäß der Erfindung aus einem Verbindungsstück und
einer Kupplung in Ausführung als Kopfschraube ohne
Patronenmantel zur Aufnahme von Zugspannungen
zwischen den Enden der Konstruktion, wobei dieselben
Funktionen in die Kupplungsteile selbst eingebaut
sind.
Die in Fig. 1 bis 3 dargestellte Ausführungsform ist gegen
die aus der US-PS 43 13 828 bekannte Endarmatur direkt austauschbar.
Eine Elutionssäule hat ein Rohr 10, das an jedem
Ende mit einem Stopfen 12 verschlossen ist und dadurch eine
in sich geschlossene auswechselbare Patrone bildet und in
zwei Endarmaturen 14 und 16 aufgenommen ist, von denen jede
eine flüssigkeitsbetätigte Sekundärdichtung 18 aufweist. Die
Sekundärdichtung 18 ist als federbelastete hydraulische Dichtung
ausgebildet. Unter Zwischenschaltung von reibungsarmen
Zwischenscheiben aus Polyacetal-Kunststoff sind Hutmuttern
21 und 22 auf einen mit Gewinde versehenen Mantel 24 aufgeschraubt,
um die Endarmaturen 14 und 16 und die Patrone auf
Druck zu beanspruchen bzw. gegeneinanderzupressen, wobei die
Stopfen 12 an den Endarmaturen 14 und 16 anliegen und betriebsmäßig
an Flächen 29 eine Primärdichtung bilden. Bei
der Ausführungsform gemäß Fig. 1 bis 3 sind die Säule, der
Halter und alle Bauteile symmetrisch und gleich, so daß nur
das in Fig. 2 und 3 im einzelnen dargestellte Ende beschrieben
wird, diese Beschreibung jedoch für beide Enden gilt.
Die Patrone hat eine lange Bohrung 30, die mit einem nicht
dargestellten zweckdienlichen Adsorbens, wie z. B. Silikagel,
oder einer anderen bekannten körnigen Packung gefüllt ist.
Die Endstopfen 12 können aus Polytetrafluorethylen oder aus
einem anderen zweckdienlichen Kunststoff sein und dienen dazu,
die Packung in der Patronenbohrung 30 zurückzuhalten und
einen Filter 34 in Form einer Fritte zu tragen, um zu verhindern,
daß bestimmte Stoffe, gegen die derartige Säulen
empfindlich sind, letztere durch körperliches Eindringen
oder chemisch verschmutzen. Wenn der Stopfen 12 zusammengepreßt
ist, bildet er auch die Primärdichtung der Patrone.
Der hier dargestellte spezielle Aufbau ist in einer gleichzeitigen
Anmeldung derselben Anmelderin P 33 07 560.3
mit näheren Einzelheiten beschrieben.
Wenngleich die in der eben genannten Anmeldung dargestellte
Ausführungsform bevorzugt wird, ist auch die in der
US-PS 43 13 828 dargestellte Ausführungsform einer Säulenpatrone
zufriedenstellend und im Austausch mit der vorgenannten
verwendbar.
Gemäß Fig. 3 und 2 sind ein Endrohr 36 aus einer nicht dargestellten
HPLC-Pumpeneinspritzanlage und ein zum übrigen
Teil des Flüssigkeits-Chromatographen und zu den Detektoren
führendes Auslaßrohr 38 durch durch Kompression wirkende,
als Angriffselemente dienende Muttern 40 und 42 hindurch in
einen an der Kapillare anliegenden Abschnitt der zugehörigen
Endarmatur 14 bzw. 16 eingeführt, welche einen nach außen
hervortretenden, mit einem Innengewinde versehenen Ansatz 44
aufweist. Derartige Verbindungen sind bekannt und können
einen konischen Abschnitt 44a aufweisen, der mit einer nicht
gesondert dargestellten kegeligen Druckzwinge so zusammenwirkt,
daß durch radiales Zusammenpressen eine Dichtung zustande
kommt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit sind Einzelheiten
dieser bekannten Konstruktion weggelassen.
Bei jeder der Hutmuttern 21 und 22 hat das nach innen gerichtete
Ende eine offene Vertiefung 21a bzw. 22a, in der ein
Innengewinde zum Verschrauben mit dem Patronenmantel 24 ausgebildet
ist. Das andere Ende der Hutmutter 21 bzw. 22 ist
bis auf einen mittigen Durchlaß geschlossen, durch den das
Kapillarrohr und der Ansatz 44 der zugehörigen Endarmatur 14
bzw. 16 hindurchführbar sind.
Jede der Endarmaturen 14 und 16 hat eine Schulter 50, die
seitwärts vom Ansatz 44 wegragt und an die durch Drehen der
zugehörigen Hutmutter 21 bzw. 22 eine Zwischenscheibe 28 anlegbar
ist. Der Ansatz 44 weist eine Nut auf, in der ein
Haltering 52 mit ausreichendem Spiel angeordnet ist, um eine
ungehinderte, weiche Drehung der Hutmutter 21 bzw. 22 zwischen
ihm und der Schulter 50 zu ermöglichen. Die Anordnung
ist so, daß die Endarmatur 14 bzw. 16 frei drehbar ist, ohne
daß sie mit irgendeinem anderen Bauteil Berührung hat, außer
durch die Drehberührung zwischen der ringförmigen Flüssigkeits-
Dichtung 18 und der Wand des Rohres 10 und durch die
Anpressung der Fläche 29 an den Stopfen 12.
Der Aufbau der ringförmigen Flüssigkeits-Dichtung 18 ist in
der US-PS 43 13 828 beschrieben; auf ihn wie auf bauliche
Einzelheiten und die Arbeitsweise, die unverändert sind, wird
hiermit verwiesen. Die Dichtung 18 ist zwar im wesentlichen
unverändert geblieben, jedoch sind ihre Montage und ihre
Sicherung in der Endarmatur durch eine Neuauslegung der Bauteile
umfassend verbessert worden.
Gemäß Fig. 2 und 3 weist die Endarmatur 14 bzw. 16 eine Erweiterung
53 auf, die eine kreisringförmige Vertiefung für
die Dichtung 18 bildet und sich nach außen mit einer über
die Dichtung 18 hinausreichenden Lippe öffnet.
Diese weist eine nach innen offene Nut
56 auf, in der ein Haltering 58 angeordnet ist, der als Federring
ausgebildet sein kann. Zwischen dem Haltering 58 und der
Dichtung 18 ist eine Haltescheibe 59 angeordnet, die dazu
dient, den Zwischenraum zwischen dem Rohr 10 und der Seitenwand
der Vertiefung in der Endarmatur 14 bzw. 16 im wesentlichen
völlig auszufüllen, so daß eine Fließverformung der
Dichtung 18 unter Druck nicht möglich ist. Diese Bauteile
sind spielfrei zusammenbaubar. Folglich bilden die einzelnen
Bauteile, nämlich der Haltering 58, die Haltescheibe 59, zusammen
mit der Vertiefung eine Vorrichtung, welche die Dichtung
18 in der Endarmatur 14 bzw. 16 als Einbaueinheit zu
halten vermag, so daß die Endarmatur 14 bzw. 16, die Dichtung
18, die Haltescheibe 59 und der Haltering 58 zu einer
Einheit zusammengekuppelt sind und als solche arbeiten und
auswechselbar sind.
Bei dieser Ausführungsform hat es sich als möglich erwiesen,
für den Benutzer alle Mechanismen wegzulassen, die bei bekannten
Ausführungsformen für den Ausbau und den Austausch
der Dichtung 18 erforderlich waren. Die einfache Bereithaltung
einer Austauscheinheit aus einer bereits zusammengebauten
Endarmatur und Dichtung ist nunmehr wirtschaftlicher als
die frühere, mit beträchtlichen Kosten verbundene Lieferung
der mechanischen Werkzeuge für den Ausbau und das Auswechseln
von Dichtungen. Außerdem ist die Anordnung gemäß der Erfindung
ohne Verwendung von mit Gewinde versehenen Bauteilen
erreicht worden, so daß sich ihre Spiele und ihr Zusammenbau
aus den bei der mechanischen Fertigung erzielten Toleranzen
ergeben. Daraus wird ein beträchtlicher Vorteil in Form eines
einfachen Austauschs und eines bequemen Auswechselns von
Säulen gewonnen, weil keine Verbindung, die zwischen der Hutmutter
21 oder 22 und der Endarmatur 14 bzw. 16 bestehen
bleibt, die Dichtung 18 betrifft. Folglich ist es nicht mehr
möglich, daß durch leichte Fließverformungen hervorgerufene
kleine Änderungen in der Dichtungskonfiguration eine Drehung
der Hutmutter 21 oder 22 ver- oder behindern oder die Nachstellung
der die Dichtung 18 in ihrer Stellung haltenden
Mittel erschweren. Auch ist die Ursache beseitigt worden,
die bei bekannten Ausführungsformen bei einem Austausch das
Entfernen des Gewindehalteringes von der Hutmutter erschwert
hat.
Für die Herstellung der Kupplung und Dichtung gemäß der Erfindung
werden folgende Werkstoffe bevorzugt:
Rohr 10 | |
- korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl, Sorte 316 | |
Stopfen 12 | - Polytetrafluorethylen oder Polyfluorpropylen |
Hutmutter 22 und Mantel 24 | - Aluminium |
Haltering 58 | - korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl |
Haltescheibe 59 | - korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl |
Endarmatur 16 | - korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl |
Haltering 52 | - korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl |
Alle Bauteile, die dazu dienen, die Dichtung 18 in der Endarmatur
14 bzw. 16 zu halten, sind aus korrosionsbeständigem
bzw. rostfreiem Stahl, wogegen die Hutmutter 22 und der Mantel
24 aus Aluminium hergestellt und durch eine Zwischenscheibe
26 aus Kunststoff miteinander verbunden sind. Die
Bauteile aus rostfreiem Stahl und die Bauteile aus Aluminium
sind durch keine mit Gewinde versehene Bauteile miteinander
verbunden. Um eine weichere Betätigung zu sichern, sind die
Bauteile aus Aluminium beim Eloxieren mit einer Oberflächenbeschichtung
aus Polytetrafluorethylen versehen worden.
Wenngleich die Dichtung gemäß der Erfindung besonders zweckdienlich
sowohl für die Verschraubung der analytischen bzw.
Elutionssäule als auch für die Verschraubung der Schutzsäule
solcher Anlagen ist, wird durch ihre Einfachheit und die Austauschbarkeit
von auswechselbaren Bauteilen ihre Verwendung
und Wiederverwendung bei vielen Anwendungsfällen vereinfacht,
bei denen auch eine Schutzsäule wünschenswert ist. Letztere
kann entweder in einem Anschluß mit Verbindungsstück zu einer
analytischen Säule oder in einer getrennten, speziellen Säulenverschraubung
vorgesehen sein, die beträchtlich weniger
Bauteile aufweist, jedoch dieselben Funktionen hat. Beide
Möglichkeiten werden nachstehend beschrieben. Schutzsäulen
sind im allgemeinen mit einer Länge von 2 bis 3 Zentimetern
ausgeführt worden, um eine ausreichende Beseitigung von Verschmutzungen
und eine bestimmte Betriebslebensdauer zu sichern.
Die frühere Länge von 3 Zentimetern stellte einen Kompromiß
dar und war genügend groß, um ein bequemes Anziehen von Hand
zu ermöglichen. Die Erfindung ermöglicht die Anwendung von
beträchtlich kleineren Längen.
Das in Fig. 4 und 5 dargestellte Verbindungsstück ist für
die Verwendung üblicher Bauteile in seiner konstruktionsmäßigen
Mitte besonders geeignet, derart, daß eine Schutzpatrone
und eine analytische Patrone direkt miteinander verbindbar
sind, ohne zwischengeschaltete Bauteile oder Fittings.
Dies hat den besonderen Vorteil, daß eine Schutzsäule hinzugefügt
werden kann und dabei nachteilige Auswirkungen auf
die Leistung der Anlage so gering wie möglich gehalten werden.
Den Ausführungsformen gemäß Fig. 1 bis 3 entsprechende Bauteile
des Verbindungsstückes sind mit gleichen, jedoch um 100
erhöhten Bezugszeichen bezeichnet.
Gemäß Fig. 4 und 5 hat ein Verbindungsstück 116 eine glatte
Außenfläche und ist daher in eine gerändelte Mutter 121 mit
Innengewinde einschiebbar. Zum Fixieren der axialen Stellungsbeziehung
zwischen der hülsenförmigen Mutter 121 und dem Verbindungsstück
116 ist eine Feststellschraube 123 vorgesehen.
Zur Aufnahme der Säulenenden 134-1 und 134-2 bildet ein nach innen gerichteter
kreisringförmiger Ansatz des Verbindungsstückes 116 eine
erste Vertiefung. Das Verbindungsstück 116 ist von einer zylindrischen
Bohrung 125 durchsetzt, deren Abmessungen denen
der Wand der ersten Vertiefung 51 der Kupplung gemäß Fig. 2 und
3 gleich sind. Die Bohrung 125 ist über ihrer Länge gleichmäßig
und von ausreichender Länge zur Aufnahme des axialen
Endstückes an beiden Enden von zwei aneinander anliegenden
Säulen-Endstopfen 112-1 und 112-2 und eines Abschnitts des Rohres der zugehörigen
Säulen, um eine seitliche Abstützung zu bieten. Die
Abmessungen sind ähnlich den in Fig. 2 und 3 dargestellten.
Jedoch ist beim gezeigten Beispiel der "Boden" jeder "Vertiefung"
vom gegenüberliegenden Endstopfen der anliegenden
zugehörigen Patrone gebildet.
Der Aufbau der entlasteten Dichtungen 118 und der sie aufnehmenden
kreisringförmigen Vertiefungen ist gleich mit
dem im Zusammenhang mit der Dichtung 18 und den Vertiefungen
53 beschriebenen Aufbau. Somit hat das Verbindungsstück 116
entgegengesetzt und nach außen gerichtete kreisringförmige
Vertiefungen in einem glockenförmigen Abschnitt, die ähnlich der Vertiefung 53
im glockenförmigen Abschnitt 54 ausgebildet sind, mit einer seitlichen
Außenwand und Böden, die mit
der Seitenwand der Bohrung 125 verbunden sind. Das Verbin
dungsstück 116 hat dazu sich axial über die jeweilige ringförmige
Dichtung 118 hinaus erstreckende glockenförmige Abschnitte 154-1 und
154-2 und weist an jedem Ende Mittel auf, welche Halteringe 158 und
Haltescheiben 159 im Verbindungsstück 116 selbst festhalten,
um aus der Anschlußanordnung eine in sich geschlossene Dich
tungseinheit zu bilden, ohne daß damit verbundene Bauteile,
wie sie bei bekannten Ausführungsformen zur Befestigung vor
gesehen waren, zwischen den Muttern 121 und einem Mantel 124
und der Vorrichtung benötigt werden.
Der Zusammenbau ist bei dieser Ausführungsform recht einfach,
weil die Gesamtabmessungen der verschiedenen Bauteile dazu
dienen, den Bereich, in dem die Säulenenden aneinanderstoßen
sollen, mit ausreichender Genauigkeit anzuordnen. Danach
wird die Baugruppe mittels der übrigen Bauteile zusammenge
preßt, wobei, wenn nötig, die gerändelte Mutter gedreht wer
den kann, falls sie gegensinnige Gewinde aufweist. Wenn sie
dagegen mit einem gleichsinnigen Gewinde versehen ist, hat
ihre Drehung keine zusammenpressende Wirkung auf das System,
weil diese streng eine Funktion der nicht dargestellten äuße
ren gerändelten Muttern ist. Vorzugsweise dient die Mutter
121 als Mittel zum Übertragen von Zugspannung zwischen den
Mänteln 24 und 124, wogegen das Verbindungsstück 116 der Auf
gabe dient, alle Bauteile zentriert und in einer geeigneten
seitlichen Ausrichtung zu halten. Eine Kompression bzw. Druck
last wird daher direkt von der analytische Säule auf die
Schutzsäule über die Endmuttern an entgegengesetzten Enden
der Baugruppe übertragen, und als Zugspannung über die Mäntel
24 und 124 und die hülsenförmige Mutter 121.
Fig. 6 zeigt eine Säule von extrem kleiner Länge, die sich
besonders als Kapillarsäule eignet. Bekanntlich wird von der
heutigen Technologie die Verwendung von Säulen mit sehr kleiner
Bohrung bevorzugt, was eine entsprechende Verkürzung der
Schutzsäulen erforderlich macht. Solche, häufig als Kapillar
säulen bezeichnete Säulen können eine Länge von nur 1 cm auf
weisen. Durch Verkleinern der körperlichen Abmessungen des
Schutzsäulensystems kann die Systemvarianz in bemerkenswertem
Maße, möglicherweise um einen Faktor bis 10 gemindert werden.
Wie in der US-PS 43 13 828 angegeben, war bisher als prak
tische Untergrenze für Schutzsäulen etwa 2 bis 3 Zentimeter
bekannt. Es hat sich nunmehr als möglich herausgestellt, die
Länge von Schutzsäulen auf 1 cm oder darunter oder, tatsäch
lich, auf jeden beliebig kleinen Wert herabzusetzen und dabei
doch alle Merkmale der Erfindung beizubehalten.
Fig. 6 zeigt eine solche Konstruktion, bei der die rechte
Seite durch eine Glocken- oder Schraubkonstruktion nicht viel
größer als eine große Maschinenschraube ersetzt ist und der
Ausführungsform gemäß Fig. 1 bis 3 entsprechende Bauteile
mit gleichen, jedoch um 200 erhöhten Bezugszeichen bezeich
net sind. Beim gezeigten Beispiel sind eine Endarmatur 216
und eine Hutmutter 221 zusammen mit einer Dichtungs- und
Sicherungs-Baugruppe 218, 258, 259 in gleicher Weise wie bei
der Ausführungsform gemäß Fig. 2 zusammengebaut und ausgebil
det. Das zugehörende Gegenstück ist jedoch weitgehend anders
ausgelegt.
Die Bauteile dieses Gegenstückes, die denen der Ausführungs
form gemäß Fig. 1 bis 3 entsprechen, sind mit den gleichen,
jedoch um 300 erhöhten Bezugszeichen bezeichnet. Die End
armatur 316 ist umgestaltet und weist ein Außengewinde
316a auf, das in das Gewinde der Hutmutter 221 eingeschraubt
ist. Der Außendurchmesser der Endarmatur 316 ist gleich dem
Innendurchmesser der Hutmutter 221. Zur Aufnahme eines End
stückes einer Säule 310 ist eine innere Vertiefung aus
gebildet, die eine das Säulenendstück umgebende kreisring
förmige Vertiefung zur Aufnahme einer Dichtung 318 auf
weist. Die Dichtung 318 ist von einer ihre Formbeständigkeit
sichernden Zwischenscheibe 359 und von einem Haltering 358
in Stellung gehalten, wobei letzterer wie bei den zu
nächst beschriebenen Ausführungsformen in einer Nut angeord
net ist. Zwischen keinem der mit Bezugszeichen über 300 be
zeichneten Bauteile des Schraubteils ist eine Verdrehmöglich
keit erforderlich, da bei jeder Verbindung tatsächlich nur
ein einziger drehbarer Teil notwendig ist, der bereits durch
die Wirkung der mit Bezugszeichen über 200 bezeichneten Bau
teile zustande kommt. Wenngleich dieses System asymmetrisch
ist, ist eine Lagerhaltung nur für eine einzige zusätzliche
Baugruppe erforderlich, nämlich für die aus den aus korro
sionsbeständigem bzw. rostfreiem Stahl hergestellten Bautei
len 316, 318, 358 und 359 bestehende Baugruppe, welche ohne
Schwierigkeiten als Einheit auswechselbar ist.
Die Erfindung schafft somit eine außerordentlich wirksame
Hochdruckdichtung für die Flüssigkeits-Chromatographie sowie
eine abgewandelte Ausführungsform für die Verwendung einer
Schutzpatrone entweder als Verbindungsstück zum direkten Ver
binden mit einer vorhandenen analytischen Patrone oder als
getrennte Vorrichtung, bei der die Schutzpatrone beliebig
klein ausgebildet sein kann.
Claims (5)
1. Flüssigkeitskupplung zum Verbinden hintereinander ange
ordneter, in der Flüssigkeits-Chromatographie verwendeter
rohrförmiger flüssigkeitsführender Bauteile für den Betrieb
unter hohen Drücken, mit einer Endarmatur, die an einem Ende
so ausgelegt und angeordnet ist, daß es mit einem der Bau
teile unter Abdichtung durch eine Primärdichtung verbindbar ist, und am anderen Ende
vom anderen Bauteil rasch lösbar ist, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Endarmatur (16) einen
glockenförmigen Abschnitt (54) aufweist, der sich axial über eine
entlastete Sekundärdichtung (18) hinaus erstreckt, und daß auf der
Innenseite des verlängerten Abschnitts Mittel (Haltering 58,
Haltescheibe 59) angeordnet sind, welche die Dichtung (18)
in der Endarmatur (16) als Einbaueinheit und in sich ge
schlossenes auswechselbares Bauteil festhalten.
2. Kupplung nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Endarmatur (16) ein Hauptteil
hat, das an einem Ende in einen Schaft (Ansatz 44) und am anderen Ende
in den glockenförmigen Abschnitt (54) übergeht, eine erste zylindrische
Vertiefung (51) mit einer zylindrischen Außenumfangswand und
einem querverlaufenden ebenen Boden zur Aufnahme der Primär
dichtung (Stopfen 12) und eine vergrößerte zweite zylindri
sche Vertiefung (Erweiterung 53) hat, die sich vom anderen
Bauteil weg erweitert, die Sekundärdichtung (18) auf
nimmt und mit der ersten Vertiefung (51) in Verbindung steht
und in Richtung zur Säule hin in unmittelbarer Nachbarschaft
zu ihr und im Abstand von ihr angeordnet ist, wobei sich der
glockenförmige Abschnitt (54) über die Sekundärdichtung (18) hinaus in einer axialen
Lippe fortsetzt, die eine nach innen
offene Vertiefung (Nut 56) aufweist, in der ein Haltefeder
ring (58) angeordnet ist, der die Sekundärdichtung (18) in
Stellung zu halten und eine Fließverformung derselben zu ver
hindern vermag.
3. Kupplung nach Anspruch 1 oder 2 zum Verbinden endweise
aneinanderstoßender flüssigchromatographischer Säulen, mit
einem Verbindungsstück mit einer mittigen Bohrung und Wänden
zur Aufnahme der Säulen sowie mit einer in es eingegliederten
Sekundärdichtung für jede Säule, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Verbindungsstück (116) im Abstand
voneinander zwei kreisringförmige Vertiefungen
aufweist, welche jede der Säulen glockenförmige Abschnitte (154-1,154-2) bilden,
die die Sekundärdichtungen (118-1, 118-2) aufnehmen, sich axial
über die zugehörige Sekundärdichtung (118-1, 118-2) hinaus er
strecken und Mittel zur Aufnahme von die Sekundärdichtungen
(118-1, 118-2) festhaltenden Mitteln aufweisen, auf dem Ver
bindungsstück (116) in den zuletzt genannten Mitteln die Se
kundärdichtungen (118-1, 118-2) festhaltende Mittel angeordnet
sind, welche so ausgebildet sind, daß sie die Sekundärdich
tungen (118-1, 118-2) über einer kreisringförmigen ebenen
Fläche berühren, um im Betrieb eine Fließverformung der Se
kundärdichtungen (118-1, 118-2) zu verhindern, und daß die
äußeren Enden der Säulen durch ein Zugspannung ausübendes
Bauteil (Mutter 121) miteinander verbunden sind, das die
Säulen gegeneinanderpreßt und das genannte Ende festhält, um
das Verbindungsstück (116) an der Berührungsstelle der Säulen
in ungefähr mittiger Lage zu halten.
4. Kupplung nach Anspruch 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Verbindungsstück (116) ein Haupt
teil hat, das an jedem Ende in einen glockenförmigen Abschnitt (154-1, 154-2) übergeht, im Ab
stand von seinem Zentrum zylindrische Vertiefungen (Bohrung
125) mit zylindrischen Außenwänden zum Abstützen der Säulen
hat und zweite zylindrische Vertiefungen auf
weist, die sich von der ersten Vertiefung (125) weg erweitern
und je eine Sekundärdichtung (118-1, 118-2) aufnehmen, daß
sich der glockenförmige Abschnitt mit einer axialen Lippe
über die zugehörende Sekundärdichtung (118-1, 118-2)
hinaus fortsetzt, in der eine nach innen offene Nut ausgebil
det ist, und daß in der Nut ein Haltering (158) angeordnet
ist, der die Sekundärdichtung (118-1, 118-2) in Stellung hält
und eine Fließverformung derselben verhindert.
5. Kupplung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zum Verbinden
eines rohrförmigen flüssigkeitsführenden Bauteils in Reihe
mit einer Säule von geringer Gesamtlänge für den Betrieb un
ter hohen Drücken, mit zwei Armaturen, von denen jede an
einem Ende so ausgelegt und angeordnet ist, daß es mit einem
der rohrförmigen Bauteile unter Abdichtung verbindbar ist,
und am anderen Ende von der Säule rasch lösbar ist, dadurch
gekennzeichnet, daß jede der Armaturen (216,
316) einen glockenförmigen Abschnitt hat, der sich axial
über eine in ihm angeordnete entlastete Dichtung (218, 318)
hinaus erstreckt und einen Haltering (258, 358) aufweist, der
auf seiner Innenseite angeordnet ist und die Dichtung (218,
318) als Einbaueinheit in der Endarmatur (216, 316) festhält,
eine der Endarmaturen (216) in einen Schaft (244) endet,
über dem eine Hutmutter (221) angeordnet ist, die andere End
armatur (316) zum Eingriff mit der Hutmutter (221) vergrößert
ist, und daß auf dem Schaft (244) ein Haltering (252) ange
ordnet ist, der die Hutmutter (221) auf dem Schaft (244)
frei drehbar abstützt, derart, daß durch Drehen der Hut
mutter (221) auf einem Gewinde der Endarmatur (316) die ver
schiedenen Bauteile unter Beanspruchung auf Druck so mitein
ander fest verbindbar sind, daß sie bei Hochdruckbetrieb
gegeneinander abgedichtet sind.
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