DE3307581C2

DE3307581C2 -

Info

Publication number: DE3307581C2
Application number: DE3307581A
Authority: DE
Inventors: Jeremy W. Los Altos Calif. Us Higgins; Robert Los Altos Hills Calif. Us Brownlee
Original assignee: BROWNLEE LABS Inc SANTA CLARA CALIF US
Current assignee: BROWNLEE LABS Inc SANTA CLARA CALIF US
Priority date: 1982-03-03
Filing date: 1983-03-03
Publication date: 1992-12-03
Also published as: JPH02117489U; GB2117074B; US4451364A; GB2117074A; GB8304565D0; JPS58184388A; DE3307581A1

Description

Die Erfindung betrifft Hochdruck-Flüssigkeits-Kupplungen und -Dichtungen für rohrförmige flüssigkeitsführende Bauteile, wie sie in der Flüssigkeits-Chromatographie verwendet werden, bei der eine Elutionssäule mit einer flüssigkeitschromatographischen Pumpanlage verbunden werden soll, und bezieht sich insbesondere auf ein Rohrkupplungssystem mit bequem austauschbaren Bauteilen für HPLC-Anlagen oder Hochdruck-Flüssigkeits- Chromatographen des aus der US-PS 43 13 828 bekannten Typs.

Der Gegenstand der Erfindung kann als Kupplung oder als Verbindungsstück in jeder Hochdruck-Flüssigkeits-Pumpanlage verwendet werden, bei der zur Erreichung einer guten Austauschbarkeit ein Verbindungsstück oder eine Dichtung von geringem Totvolumen von Hand eingebaut und befestigt werden muß.

Die Abkürzung HPLC bedeutet Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatograph bzw. -Chromatographie und kann anstelle der letztgenannten Ausdrücke gebraucht werden. HPLC weist auf den Betrieb einer flüssigchromatographischen Elutionssäule bei Drücken hin, die beträchtlich über 35 bar und im allgemeinen im Bereich von 200 bis 700 bar liegen. LC bedeutet Flüssigkeits- Chromatograph bzw. -Chromatographie und ist anstelle dieser Ausdrücke anwendbar. Rohr oder Rohrleitung deckt auch die Begriffe Schlauch und Schlauchleitung ab und ist gegen den anderen und gegen letztere austauschbar zu verwenden. Durch die vorstehende Definition für Rohr, Rohrleitung, Schlauch und Schlauchleitung ist auch das in einer LC-Elutionssäule enthaltene Rohrsystem abgedeckt. Im hier gebrauchten Sinne ist das Wort "Kupplung" als Gattungsbegriff zu verstehen, unter den auch ein Verbindungsstück oder jede Form von Verteilungssystem fällt, das eine Öffnung oder ein Rohr aufweist, dem unter hohem Druck stehende Flüssigkeit zugeführt oder entnommen wird. Für speziellere Funktionen werden andere Ausdrücke, wie z. B. Anschlußstück, verwendet. "Totvolumen Null" bezieht sich auf eine Betriebsbedingung, bei der ein eine Kanalbohrung oder einen Durchlaß passierendes Fluid zu einer Strömungsbewegung gezwungen wird und keine Möglichkeit hat, in einen Raum oder ein Volumen einzudringen, in dem keine Strömung herrscht und aus dem es allmählich wieder in die Säule eintreten und den Trennungsvorgang nachteilig beeinflussen könnte. Dieser Vorgang hängt von einer unterschiedlichen Wanderung der Komponenten in einer die Säule passierenden mobilen Phase ab und muß zwischen zwei aufeinanderfolgenden Probenaufgaben vollständig abgeschlossen sein. Im hier gebrauchten Sinne schließt "Totvolumen Null" keine Leckage aus den Mitteln aus, mit denen das Totvolumen Null geschaffen wurde.

In der US-PS 43 13 828 ist eine Kupplung oder Endarmatur beschrieben, die ein Hauptteil aufweist, das mit dem Ende einer rohrförmigen HPLC-Säule eng zusammenpaßt und in eine Glocke mündet, die zur Aufnahme einer zweiten Dichtung vorgesehen ist, welche sich rings um die Glocke und die Säulenaußenwand erstreckt und diese miteinander verbindet. Diese zweite Dichtung ist eine hydraulische Dichtung, die unter hohem Druck stehende Leckflüssigkeit aufnimmt und von ihr hydraulisch betätigt wird. Auf der anderen Seite der Endarmatur ist ein Schaft mit einem Rohr mit kleiner Bohrung gekuppelt, das an die LC-Anlage angeschlossen ist. Mittel zum Verbinden der Armatur mit der Elutionssäule pressen dieselbe an ihre erste Dichtung an, die als Rändelmutter beschrieben ist, welche an einem Ende zum Teil geschlossen ist, um sich an den Schaft anzupressen und an ihm abzustützen, wenn letzterer mit einem Säulenhalter verschraubt ist. Der Säulenhalter ist am entgegengesetzten Ende symmetrisch, so daß, wenn beide Enden angeschlossen sind, die Elutionssäule und die ersten Dichtungen zwischen ihnen zusammengestellt sind.

Die vorstehend beschriebene Grundausführung hat sich im Betrieb als sehr zufriedenstellend erwiesen. Um ein relativ leichtes Ausbauen und Austauschen der Säule zu ermöglichen und im Hinblick auf das Auswechseln von Dichtungselementen beruhte jedoch dabei die innere Abstützung der Bauteile auf konstruktionsmäßigen Ausgestaltungen, die bestimmte Nachteile aufweisen. Um ein Drehen der Bauteile zu ermöglichen, war der Haltering so weit in die Mutter eingeschraubt, daß er gerade genügenden Abstand von der Endarmatur und der eingeschlossenen Dichtung hatte. Diese Konstruktion verlangte, daß die zweite Dichtung in der Endarmatur von einem mit Außengewinde versehenen Ring auf der Hutmutter gehalten wurde, der in eine kritische Stellungsbeziehung zur dazwischenliegenden Endarmatur geschraubt war. Die Spiele an der Dichtung mußten klein genug sein, um eine Verformung der Dichtung unter hohen Drücken zu verhindern, mußten aber ausreichen, um ein Schwenken oder Drehen zwischen der Mutter und der Endarmatur zu ermöglichen. Bei ungenügendem Spiel konnte durch Drehen der Mutter eine Verdrehung der Kapillare hervorgerufen werden, an welcher die Endarmatur befestigt war; ein zu großes Spiel führte bei hohen Drücken zu einem Versagen der Dichtung infolge Verformung durch Fließen. Der Haltering war mit einem Kunststoff-Klebemittel in Stellung gehalten, so daß bei einem Auswechseln der Dichtung die abdichtende Berührung zwischen dem Ring und der Mutter aufgehoben werden mußte, was wegen der kleinen Abmessungen der Bauteile schwierig war. Die Dichtung konnte mit einem in sie eingeführten Blindstopfen entfernt werden, mit dessen Hilfe sie aus der Endarmatur herausgehebelt werden konnte. Hierzu wurde ein getrennter Dichtungsaustauschsatz benötigt, der Lagerplatz wegnahm, schwierig zu handhaben war und so selten gebraucht wurde, daß ein vollständiger Austausch der Dichtungsanordnung als Alternative gerechtfertigt werden konnte. Außerdem war diese Arbeit nicht nur für den Benutzer schwierig durchzuführen, sondern verlangte vom Benutzer auch, daß er die Dichtung mit ähnlichen Toleranzen wieder zusammenbaute, wie sie bei der ersten Herstellung erzielt wurden.

Es ist eine Kupplung vom gleichen allgemeinen Aufbau und der gleichen Art wie die aus der US-PS 43 13 828 bekannte wünschenswert, jedoch so ausgelegt und angeordnet, daß Herstellung und Austausch beträchtlich vereinfacht sind. Es besteht daher Bedarf an einer neuen und verbesserten Kupplung für flüssigkeitsführende Rohrleitungen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kupplungs- und Dichtungs-Baugruppe für Hochdruck-Rohrleitungen zu schaffen, die nach denselben Prinzipien wie die aus der US-PS 43 13 828 bekannte Baugruppe arbeitet, jedoch durch ihre mechanische Ausgestaltung die Herstellung, Demontage und Austausch von Bauteilen vereinfacht, als Einbaueinheit konstruiert ist, ohne Klebemittel oder miteinander verklebte Bauteile zu erfordern, und gegen die bekannten Kupplungen und Dichtungen austauschbar ist.

Eine die Aufgabe lösende Kupplung ist mit vorteilhaften Ausgestaltungen in den Ansprüchen gekennzeichnet.

Die Kupplung verwendet eine Endarmatur, die zusammen mit der Dichtung eine selbsttragende und in sich geschlossene, als solche austauschbare Einheit bildet, bei der sich die Stellung der Dichtung im Betrieb nicht durch Fließverformung der Dichtung verändert und die bei notwendig werdendem Dichtungsaustausch als Einheit auswechselbar ist. Für die selbsttragende und in sich geschlossene Endarmatur wird selbständiger Schutz beansprucht.

Die Dichtung und die Kupplung gemäß der Erfindung sind insbesondere für den Austausch gegen bestehende Konstruktionen geeignet, bei denen eine Einheit in eine in sich geschlossene Konstruktion eingebaut und in Längsrichtung auf Druck beansprucht wird oder auf Stoß mit einer ähnlichen Einheit angeordnet wird. In einer praktischen Weiterbildung der Erfindung kann die Einheit so verkleinert sein, daß sie einem Rohrverbinder ähnlich ist, von dem ein Abschnitt feststeht und der andere Abschnitt gegen den ersteren frei drehbar ist, wobei die eingeschlossene Säulenpatrone entsprechend verkleinert ist.

Die Lösung der Erfindung sieht also eine Um- und Neukonstruktion der Endarmatur vor. So hat die Kupplung insbesondere eine Endarmatur, die eine Kammer oder Vertiefung aufweist, welche mit der Rohrleitung einer HPLC-Pumpenanlage in Fluidverbindung steht. Die Endarmatur bildet eine totvolumenfreie Dichtung, die das Ende einer Säule umschließt, welches in einer Primärdichtung aus Kunststoff endet und in der Vertiefung der Endarmatur aufgenommen ist. In der Endarmatur ist eine das Rohr umgebende kreisringförmige Vertiefung für die Aufnahme einer entlasteten hydraulischen Sekundärdichtung ausgebildet. Die Sekundärdichtung liegt an einer querverlaufenden Innenwand der umgebenden zylindrischen Umfangswand der kreisringförmigen Vertiefung an und wird von ihr begrenzt. Die entlastende Dichtung steht in offener Verbindung mit einer Leckströmung aus der Primärdichtung und ist durch sie betätigbar.

Die Endarmatur erstreckt sich in Achsenrichtung der Säule über die entlastete Dichtung hinaus und trägt eine Haltescheibe und einen Federring zum Instellunghalten der entlasteten Dichtung. Der Federring ist in einer Nut in der Endarmatur selbst angeordnet, und die Spiele zwischen den einzelnen Bauteilen sind konstruktionsmäßig so bemessen, daß ein zufriedenstellendes Funktionieren zustande kommt. Im Gegensatz zu den aus der US-PS 43 13 828 bekannten Kupplungen tritt beim Anschließen der so ausgeführten Kupplung an der Sekundärdichtung keine Gleitreibung auf. Die Endarmatur selbst ist zwischen einer Abstandsscheibe, die sie auf ihrem Schaft trägt und an der die Hutmutter zur Sicherung der Endarmatur anliegt, und einem Federring drehbar angeordnet, der auf der anderen Seite der Hutmutter ebenfalls auf dem Schaft angeordnet ist und dazu dient, die Hutmutter in Stellung zu halten.

Die Erfindung läßt sich ohne Schwierigkeiten in einer Ausführungsform zum Verbinden eines Rohrendes mit einer Säule verwirklichen; bekanntlich kann diese Konstruktion in einer auf Druck beanspruchten Anordnung symmetrisch sein.

Außerdem ermöglicht die Kupplung eine einfache endweise Verbindung zwischen Säulen.

Bei einer anderen, asymmetrischen Ausführungsform, die sich insbesondere für äußerst kleine Schutzsäulen eignet, bildet eine Seite ein mit Außengewinde versehenes nichtdrehendes Bauteil, das direkt in einen sich drehenden Ring oder eine Mutter als dem aufnehmenden Gegenstück einkuppelt. Die letztgenannte Ausführungsform ermöglicht eine Verkleinerung der Säule auf eine aus anderen Überlegungen heraus wünschenswerte Länge, jedoch unter Beibehaltung aller Vorteile, die sich aus der vorliegenden Erfindungs sowie aus der baulichen und dichtungsmäßigen Geschlossenheit der Konstruktion des hier und in der US-PS 43 13 828 beschriebenen allgemeinen Typs ergeben.

Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Seitenansicht einer Dichtung und einer Kupplung gemäß der Erfindung, die mit einem Patronenhalter zusammengebaut sind,

Fig. 2 den Schnitt 2-2 in Fig. 1,

Fig. 3 eine Schrägansicht in auseinandergezogener Darstellung der demontierten Bauteile der in Fig. 1 und 2 dargestellten Kupplung,

Fig. 4 eine Seitenansicht einer Kombination gemäß der Erfindung aus einem Verbindungsstück und einer Kupplung zum Anschließen einer Schutzsäule an eine HPLC-Säule,

Fig. 5 den Schnitt 5-5 in Fig. 4 und

Fig. 6 einen Schnitt durch eine abgewandelte Kombination gemäß der Erfindung aus einem Verbindungsstück und einer Kupplung in Ausführung als Kopfschraube ohne Patronenmantel zur Aufnahme von Zugspannungen zwischen den Enden der Konstruktion, wobei dieselben Funktionen in die Kupplungsteile selbst eingebaut sind.

Die in Fig. 1 bis 3 dargestellte Ausführungsform ist gegen die aus der US-PS 43 13 828 bekannte Endarmatur direkt austauschbar. Eine Elutionssäule hat ein Rohr 10, das an jedem Ende mit einem Stopfen 12 verschlossen ist und dadurch eine in sich geschlossene auswechselbare Patrone bildet und in zwei Endarmaturen 14 und 16 aufgenommen ist, von denen jede eine flüssigkeitsbetätigte Sekundärdichtung 18 aufweist. Die Sekundärdichtung 18 ist als federbelastete hydraulische Dichtung ausgebildet. Unter Zwischenschaltung von reibungsarmen Zwischenscheiben aus Polyacetal-Kunststoff sind Hutmuttern 21 und 22 auf einen mit Gewinde versehenen Mantel 24 aufgeschraubt, um die Endarmaturen 14 und 16 und die Patrone auf Druck zu beanspruchen bzw. gegeneinanderzupressen, wobei die Stopfen 12 an den Endarmaturen 14 und 16 anliegen und betriebsmäßig an Flächen 29 eine Primärdichtung bilden. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 bis 3 sind die Säule, der Halter und alle Bauteile symmetrisch und gleich, so daß nur das in Fig. 2 und 3 im einzelnen dargestellte Ende beschrieben wird, diese Beschreibung jedoch für beide Enden gilt.

Die Patrone hat eine lange Bohrung 30, die mit einem nicht dargestellten zweckdienlichen Adsorbens, wie z. B. Silikagel, oder einer anderen bekannten körnigen Packung gefüllt ist. Die Endstopfen 12 können aus Polytetrafluorethylen oder aus einem anderen zweckdienlichen Kunststoff sein und dienen dazu, die Packung in der Patronenbohrung 30 zurückzuhalten und einen Filter 34 in Form einer Fritte zu tragen, um zu verhindern, daß bestimmte Stoffe, gegen die derartige Säulen empfindlich sind, letztere durch körperliches Eindringen oder chemisch verschmutzen. Wenn der Stopfen 12 zusammengepreßt ist, bildet er auch die Primärdichtung der Patrone.

Der hier dargestellte spezielle Aufbau ist in einer gleichzeitigen Anmeldung derselben Anmelderin P 33 07 560.3 mit näheren Einzelheiten beschrieben. Wenngleich die in der eben genannten Anmeldung dargestellte Ausführungsform bevorzugt wird, ist auch die in der US-PS 43 13 828 dargestellte Ausführungsform einer Säulenpatrone zufriedenstellend und im Austausch mit der vorgenannten verwendbar.

Gemäß Fig. 3 und 2 sind ein Endrohr 36 aus einer nicht dargestellten HPLC-Pumpeneinspritzanlage und ein zum übrigen Teil des Flüssigkeits-Chromatographen und zu den Detektoren führendes Auslaßrohr 38 durch durch Kompression wirkende, als Angriffselemente dienende Muttern 40 und 42 hindurch in einen an der Kapillare anliegenden Abschnitt der zugehörigen Endarmatur 14 bzw. 16 eingeführt, welche einen nach außen hervortretenden, mit einem Innengewinde versehenen Ansatz 44 aufweist. Derartige Verbindungen sind bekannt und können einen konischen Abschnitt 44a aufweisen, der mit einer nicht gesondert dargestellten kegeligen Druckzwinge so zusammenwirkt, daß durch radiales Zusammenpressen eine Dichtung zustande kommt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit sind Einzelheiten dieser bekannten Konstruktion weggelassen.

Bei jeder der Hutmuttern 21 und 22 hat das nach innen gerichtete Ende eine offene Vertiefung 21a bzw. 22a, in der ein Innengewinde zum Verschrauben mit dem Patronenmantel 24 ausgebildet ist. Das andere Ende der Hutmutter 21 bzw. 22 ist bis auf einen mittigen Durchlaß geschlossen, durch den das Kapillarrohr und der Ansatz 44 der zugehörigen Endarmatur 14 bzw. 16 hindurchführbar sind.

Jede der Endarmaturen 14 und 16 hat eine Schulter 50, die seitwärts vom Ansatz 44 wegragt und an die durch Drehen der zugehörigen Hutmutter 21 bzw. 22 eine Zwischenscheibe 28 anlegbar ist. Der Ansatz 44 weist eine Nut auf, in der ein Haltering 52 mit ausreichendem Spiel angeordnet ist, um eine ungehinderte, weiche Drehung der Hutmutter 21 bzw. 22 zwischen ihm und der Schulter 50 zu ermöglichen. Die Anordnung ist so, daß die Endarmatur 14 bzw. 16 frei drehbar ist, ohne daß sie mit irgendeinem anderen Bauteil Berührung hat, außer durch die Drehberührung zwischen der ringförmigen Flüssigkeits- Dichtung 18 und der Wand des Rohres 10 und durch die Anpressung der Fläche 29 an den Stopfen 12.

Der Aufbau der ringförmigen Flüssigkeits-Dichtung 18 ist in der US-PS 43 13 828 beschrieben; auf ihn wie auf bauliche Einzelheiten und die Arbeitsweise, die unverändert sind, wird hiermit verwiesen. Die Dichtung 18 ist zwar im wesentlichen unverändert geblieben, jedoch sind ihre Montage und ihre Sicherung in der Endarmatur durch eine Neuauslegung der Bauteile umfassend verbessert worden.

Gemäß Fig. 2 und 3 weist die Endarmatur 14 bzw. 16 eine Erweiterung 53 auf, die eine kreisringförmige Vertiefung für die Dichtung 18 bildet und sich nach außen mit einer über die Dichtung 18 hinausreichenden Lippe öffnet. Diese weist eine nach innen offene Nut 56 auf, in der ein Haltering 58 angeordnet ist, der als Federring ausgebildet sein kann. Zwischen dem Haltering 58 und der Dichtung 18 ist eine Haltescheibe 59 angeordnet, die dazu dient, den Zwischenraum zwischen dem Rohr 10 und der Seitenwand der Vertiefung in der Endarmatur 14 bzw. 16 im wesentlichen völlig auszufüllen, so daß eine Fließverformung der Dichtung 18 unter Druck nicht möglich ist. Diese Bauteile sind spielfrei zusammenbaubar. Folglich bilden die einzelnen Bauteile, nämlich der Haltering 58, die Haltescheibe 59, zusammen mit der Vertiefung eine Vorrichtung, welche die Dichtung 18 in der Endarmatur 14 bzw. 16 als Einbaueinheit zu halten vermag, so daß die Endarmatur 14 bzw. 16, die Dichtung 18, die Haltescheibe 59 und der Haltering 58 zu einer Einheit zusammengekuppelt sind und als solche arbeiten und auswechselbar sind.

Bei dieser Ausführungsform hat es sich als möglich erwiesen, für den Benutzer alle Mechanismen wegzulassen, die bei bekannten Ausführungsformen für den Ausbau und den Austausch der Dichtung 18 erforderlich waren. Die einfache Bereithaltung einer Austauscheinheit aus einer bereits zusammengebauten Endarmatur und Dichtung ist nunmehr wirtschaftlicher als die frühere, mit beträchtlichen Kosten verbundene Lieferung der mechanischen Werkzeuge für den Ausbau und das Auswechseln von Dichtungen. Außerdem ist die Anordnung gemäß der Erfindung ohne Verwendung von mit Gewinde versehenen Bauteilen erreicht worden, so daß sich ihre Spiele und ihr Zusammenbau aus den bei der mechanischen Fertigung erzielten Toleranzen ergeben. Daraus wird ein beträchtlicher Vorteil in Form eines einfachen Austauschs und eines bequemen Auswechselns von Säulen gewonnen, weil keine Verbindung, die zwischen der Hutmutter 21 oder 22 und der Endarmatur 14 bzw. 16 bestehen bleibt, die Dichtung 18 betrifft. Folglich ist es nicht mehr möglich, daß durch leichte Fließverformungen hervorgerufene kleine Änderungen in der Dichtungskonfiguration eine Drehung der Hutmutter 21 oder 22 ver- oder behindern oder die Nachstellung der die Dichtung 18 in ihrer Stellung haltenden Mittel erschweren. Auch ist die Ursache beseitigt worden, die bei bekannten Ausführungsformen bei einem Austausch das Entfernen des Gewindehalteringes von der Hutmutter erschwert hat.

Für die Herstellung der Kupplung und Dichtung gemäß der Erfindung werden folgende Werkstoffe bevorzugt:

Rohr 10
- korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl, Sorte 316
Stopfen 12	- Polytetrafluorethylen oder Polyfluorpropylen
Hutmutter 22 und Mantel 24	- Aluminium
Haltering 58	- korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl
Haltescheibe 59	- korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl
Endarmatur 16	- korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl
Haltering 52	- korrosionsbeständiger bzw. rostfreier Stahl

Alle Bauteile, die dazu dienen, die Dichtung 18 in der Endarmatur 14 bzw. 16 zu halten, sind aus korrosionsbeständigem bzw. rostfreiem Stahl, wogegen die Hutmutter 22 und der Mantel 24 aus Aluminium hergestellt und durch eine Zwischenscheibe 26 aus Kunststoff miteinander verbunden sind. Die Bauteile aus rostfreiem Stahl und die Bauteile aus Aluminium sind durch keine mit Gewinde versehene Bauteile miteinander verbunden. Um eine weichere Betätigung zu sichern, sind die Bauteile aus Aluminium beim Eloxieren mit einer Oberflächenbeschichtung aus Polytetrafluorethylen versehen worden.

Wenngleich die Dichtung gemäß der Erfindung besonders zweckdienlich sowohl für die Verschraubung der analytischen bzw. Elutionssäule als auch für die Verschraubung der Schutzsäule solcher Anlagen ist, wird durch ihre Einfachheit und die Austauschbarkeit von auswechselbaren Bauteilen ihre Verwendung und Wiederverwendung bei vielen Anwendungsfällen vereinfacht, bei denen auch eine Schutzsäule wünschenswert ist. Letztere kann entweder in einem Anschluß mit Verbindungsstück zu einer analytischen Säule oder in einer getrennten, speziellen Säulenverschraubung vorgesehen sein, die beträchtlich weniger Bauteile aufweist, jedoch dieselben Funktionen hat. Beide Möglichkeiten werden nachstehend beschrieben. Schutzsäulen sind im allgemeinen mit einer Länge von 2 bis 3 Zentimetern ausgeführt worden, um eine ausreichende Beseitigung von Verschmutzungen und eine bestimmte Betriebslebensdauer zu sichern. Die frühere Länge von 3 Zentimetern stellte einen Kompromiß dar und war genügend groß, um ein bequemes Anziehen von Hand zu ermöglichen. Die Erfindung ermöglicht die Anwendung von beträchtlich kleineren Längen.

Das in Fig. 4 und 5 dargestellte Verbindungsstück ist für die Verwendung üblicher Bauteile in seiner konstruktionsmäßigen Mitte besonders geeignet, derart, daß eine Schutzpatrone und eine analytische Patrone direkt miteinander verbindbar sind, ohne zwischengeschaltete Bauteile oder Fittings. Dies hat den besonderen Vorteil, daß eine Schutzsäule hinzugefügt werden kann und dabei nachteilige Auswirkungen auf die Leistung der Anlage so gering wie möglich gehalten werden. Den Ausführungsformen gemäß Fig. 1 bis 3 entsprechende Bauteile des Verbindungsstückes sind mit gleichen, jedoch um 100 erhöhten Bezugszeichen bezeichnet.

Gemäß Fig. 4 und 5 hat ein Verbindungsstück 116 eine glatte Außenfläche und ist daher in eine gerändelte Mutter 121 mit Innengewinde einschiebbar. Zum Fixieren der axialen Stellungsbeziehung zwischen der hülsenförmigen Mutter 121 und dem Verbindungsstück 116 ist eine Feststellschraube 123 vorgesehen. Zur Aufnahme der Säulenenden 134-1 und 134-2 bildet ein nach innen gerichteter kreisringförmiger Ansatz des Verbindungsstückes 116 eine erste Vertiefung. Das Verbindungsstück 116 ist von einer zylindrischen Bohrung 125 durchsetzt, deren Abmessungen denen der Wand der ersten Vertiefung 51 der Kupplung gemäß Fig. 2 und 3 gleich sind. Die Bohrung 125 ist über ihrer Länge gleichmäßig und von ausreichender Länge zur Aufnahme des axialen Endstückes an beiden Enden von zwei aneinander anliegenden Säulen-Endstopfen 112-1 und 112-2 und eines Abschnitts des Rohres der zugehörigen Säulen, um eine seitliche Abstützung zu bieten. Die Abmessungen sind ähnlich den in Fig. 2 und 3 dargestellten. Jedoch ist beim gezeigten Beispiel der "Boden" jeder "Vertiefung" vom gegenüberliegenden Endstopfen der anliegenden zugehörigen Patrone gebildet.

Der Aufbau der entlasteten Dichtungen 118 und der sie aufnehmenden kreisringförmigen Vertiefungen ist gleich mit dem im Zusammenhang mit der Dichtung 18 und den Vertiefungen 53 beschriebenen Aufbau. Somit hat das Verbindungsstück 116 entgegengesetzt und nach außen gerichtete kreisringförmige Vertiefungen in einem glockenförmigen Abschnitt, die ähnlich der Vertiefung 53 im glockenförmigen Abschnitt 54 ausgebildet sind, mit einer seitlichen Außenwand und Böden, die mit der Seitenwand der Bohrung 125 verbunden sind. Das Verbin dungsstück 116 hat dazu sich axial über die jeweilige ringförmige Dichtung 118 hinaus erstreckende glockenförmige Abschnitte 154-1 und 154-2 und weist an jedem Ende Mittel auf, welche Halteringe 158 und Haltescheiben 159 im Verbindungsstück 116 selbst festhalten, um aus der Anschlußanordnung eine in sich geschlossene Dich tungseinheit zu bilden, ohne daß damit verbundene Bauteile, wie sie bei bekannten Ausführungsformen zur Befestigung vor gesehen waren, zwischen den Muttern 121 und einem Mantel 124 und der Vorrichtung benötigt werden.

Der Zusammenbau ist bei dieser Ausführungsform recht einfach, weil die Gesamtabmessungen der verschiedenen Bauteile dazu dienen, den Bereich, in dem die Säulenenden aneinanderstoßen sollen, mit ausreichender Genauigkeit anzuordnen. Danach wird die Baugruppe mittels der übrigen Bauteile zusammenge preßt, wobei, wenn nötig, die gerändelte Mutter gedreht wer den kann, falls sie gegensinnige Gewinde aufweist. Wenn sie dagegen mit einem gleichsinnigen Gewinde versehen ist, hat ihre Drehung keine zusammenpressende Wirkung auf das System, weil diese streng eine Funktion der nicht dargestellten äuße ren gerändelten Muttern ist. Vorzugsweise dient die Mutter 121 als Mittel zum Übertragen von Zugspannung zwischen den Mänteln 24 und 124, wogegen das Verbindungsstück 116 der Auf gabe dient, alle Bauteile zentriert und in einer geeigneten seitlichen Ausrichtung zu halten. Eine Kompression bzw. Druck last wird daher direkt von der analytische Säule auf die Schutzsäule über die Endmuttern an entgegengesetzten Enden der Baugruppe übertragen, und als Zugspannung über die Mäntel 24 und 124 und die hülsenförmige Mutter 121.

Fig. 6 zeigt eine Säule von extrem kleiner Länge, die sich besonders als Kapillarsäule eignet. Bekanntlich wird von der heutigen Technologie die Verwendung von Säulen mit sehr kleiner Bohrung bevorzugt, was eine entsprechende Verkürzung der Schutzsäulen erforderlich macht. Solche, häufig als Kapillar säulen bezeichnete Säulen können eine Länge von nur 1 cm auf weisen. Durch Verkleinern der körperlichen Abmessungen des Schutzsäulensystems kann die Systemvarianz in bemerkenswertem Maße, möglicherweise um einen Faktor bis 10 gemindert werden. Wie in der US-PS 43 13 828 angegeben, war bisher als prak tische Untergrenze für Schutzsäulen etwa 2 bis 3 Zentimeter bekannt. Es hat sich nunmehr als möglich herausgestellt, die Länge von Schutzsäulen auf 1 cm oder darunter oder, tatsäch lich, auf jeden beliebig kleinen Wert herabzusetzen und dabei doch alle Merkmale der Erfindung beizubehalten.

Fig. 6 zeigt eine solche Konstruktion, bei der die rechte Seite durch eine Glocken- oder Schraubkonstruktion nicht viel größer als eine große Maschinenschraube ersetzt ist und der Ausführungsform gemäß Fig. 1 bis 3 entsprechende Bauteile mit gleichen, jedoch um 200 erhöhten Bezugszeichen bezeich net sind. Beim gezeigten Beispiel sind eine Endarmatur 216 und eine Hutmutter 221 zusammen mit einer Dichtungs- und Sicherungs-Baugruppe 218, 258, 259 in gleicher Weise wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 zusammengebaut und ausgebil det. Das zugehörende Gegenstück ist jedoch weitgehend anders ausgelegt.

Die Bauteile dieses Gegenstückes, die denen der Ausführungs form gemäß Fig. 1 bis 3 entsprechen, sind mit den gleichen, jedoch um 300 erhöhten Bezugszeichen bezeichnet. Die End armatur 316 ist umgestaltet und weist ein Außengewinde 316a auf, das in das Gewinde der Hutmutter 221 eingeschraubt ist. Der Außendurchmesser der Endarmatur 316 ist gleich dem Innendurchmesser der Hutmutter 221. Zur Aufnahme eines End stückes einer Säule 310 ist eine innere Vertiefung aus gebildet, die eine das Säulenendstück umgebende kreisring förmige Vertiefung zur Aufnahme einer Dichtung 318 auf weist. Die Dichtung 318 ist von einer ihre Formbeständigkeit sichernden Zwischenscheibe 359 und von einem Haltering 358 in Stellung gehalten, wobei letzterer wie bei den zu nächst beschriebenen Ausführungsformen in einer Nut angeord net ist. Zwischen keinem der mit Bezugszeichen über 300 be zeichneten Bauteile des Schraubteils ist eine Verdrehmöglich keit erforderlich, da bei jeder Verbindung tatsächlich nur ein einziger drehbarer Teil notwendig ist, der bereits durch die Wirkung der mit Bezugszeichen über 200 bezeichneten Bau teile zustande kommt. Wenngleich dieses System asymmetrisch ist, ist eine Lagerhaltung nur für eine einzige zusätzliche Baugruppe erforderlich, nämlich für die aus den aus korro sionsbeständigem bzw. rostfreiem Stahl hergestellten Bautei len 316, 318, 358 und 359 bestehende Baugruppe, welche ohne Schwierigkeiten als Einheit auswechselbar ist.

Die Erfindung schafft somit eine außerordentlich wirksame Hochdruckdichtung für die Flüssigkeits-Chromatographie sowie eine abgewandelte Ausführungsform für die Verwendung einer Schutzpatrone entweder als Verbindungsstück zum direkten Ver binden mit einer vorhandenen analytischen Patrone oder als getrennte Vorrichtung, bei der die Schutzpatrone beliebig klein ausgebildet sein kann.

Claims

1. Flüssigkeitskupplung zum Verbinden hintereinander ange ordneter, in der Flüssigkeits-Chromatographie verwendeter rohrförmiger flüssigkeitsführender Bauteile für den Betrieb unter hohen Drücken, mit einer Endarmatur, die an einem Ende so ausgelegt und angeordnet ist, daß es mit einem der Bau teile unter Abdichtung durch eine Primärdichtung verbindbar ist, und am anderen Ende vom anderen Bauteil rasch lösbar ist, dadurch ge kennzeichnet, daß die Endarmatur (16) einen glockenförmigen Abschnitt (54) aufweist, der sich axial über eine entlastete Sekundärdichtung (18) hinaus erstreckt, und daß auf der Innenseite des verlängerten Abschnitts Mittel (Haltering 58, Haltescheibe 59) angeordnet sind, welche die Dichtung (18) in der Endarmatur (16) als Einbaueinheit und in sich ge schlossenes auswechselbares Bauteil festhalten.

2. Kupplung nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß die Endarmatur (16) ein Hauptteil hat, das an einem Ende in einen Schaft (Ansatz 44) und am anderen Ende in den glockenförmigen Abschnitt (54) übergeht, eine erste zylindrische Vertiefung (51) mit einer zylindrischen Außenumfangswand und einem querverlaufenden ebenen Boden zur Aufnahme der Primär dichtung (Stopfen 12) und eine vergrößerte zweite zylindri sche Vertiefung (Erweiterung 53) hat, die sich vom anderen Bauteil weg erweitert, die Sekundärdichtung (18) auf nimmt und mit der ersten Vertiefung (51) in Verbindung steht und in Richtung zur Säule hin in unmittelbarer Nachbarschaft zu ihr und im Abstand von ihr angeordnet ist, wobei sich der glockenförmige Abschnitt (54) über die Sekundärdichtung (18) hinaus in einer axialen Lippe fortsetzt, die eine nach innen offene Vertiefung (Nut 56) aufweist, in der ein Haltefeder ring (58) angeordnet ist, der die Sekundärdichtung (18) in Stellung zu halten und eine Fließverformung derselben zu ver hindern vermag.

3. Kupplung nach Anspruch 1 oder 2 zum Verbinden endweise aneinanderstoßender flüssigchromatographischer Säulen, mit einem Verbindungsstück mit einer mittigen Bohrung und Wänden zur Aufnahme der Säulen sowie mit einer in es eingegliederten Sekundärdichtung für jede Säule, dadurch gekenn zeichnet, daß das Verbindungsstück (116) im Abstand voneinander zwei kreisringförmige Vertiefungen aufweist, welche jede der Säulen glockenförmige Abschnitte (154-1,154-2) bilden, die die Sekundärdichtungen (118-1, 118-2) aufnehmen, sich axial über die zugehörige Sekundärdichtung (118-1, 118-2) hinaus er strecken und Mittel zur Aufnahme von die Sekundärdichtungen (118-1, 118-2) festhaltenden Mitteln aufweisen, auf dem Ver bindungsstück (116) in den zuletzt genannten Mitteln die Se kundärdichtungen (118-1, 118-2) festhaltende Mittel angeordnet sind, welche so ausgebildet sind, daß sie die Sekundärdich tungen (118-1, 118-2) über einer kreisringförmigen ebenen Fläche berühren, um im Betrieb eine Fließverformung der Se kundärdichtungen (118-1, 118-2) zu verhindern, und daß die äußeren Enden der Säulen durch ein Zugspannung ausübendes Bauteil (Mutter 121) miteinander verbunden sind, das die Säulen gegeneinanderpreßt und das genannte Ende festhält, um das Verbindungsstück (116) an der Berührungsstelle der Säulen in ungefähr mittiger Lage zu halten.

4. Kupplung nach Anspruch 3, dadurch gekenn zeichnet, daß das Verbindungsstück (116) ein Haupt teil hat, das an jedem Ende in einen glockenförmigen Abschnitt (154-1, 154-2) übergeht, im Ab stand von seinem Zentrum zylindrische Vertiefungen (Bohrung 125) mit zylindrischen Außenwänden zum Abstützen der Säulen hat und zweite zylindrische Vertiefungen auf weist, die sich von der ersten Vertiefung (125) weg erweitern und je eine Sekundärdichtung (118-1, 118-2) aufnehmen, daß sich der glockenförmige Abschnitt mit einer axialen Lippe über die zugehörende Sekundärdichtung (118-1, 118-2) hinaus fortsetzt, in der eine nach innen offene Nut ausgebil det ist, und daß in der Nut ein Haltering (158) angeordnet ist, der die Sekundärdichtung (118-1, 118-2) in Stellung hält und eine Fließverformung derselben verhindert.

5. Kupplung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zum Verbinden eines rohrförmigen flüssigkeitsführenden Bauteils in Reihe mit einer Säule von geringer Gesamtlänge für den Betrieb un ter hohen Drücken, mit zwei Armaturen, von denen jede an einem Ende so ausgelegt und angeordnet ist, daß es mit einem der rohrförmigen Bauteile unter Abdichtung verbindbar ist, und am anderen Ende von der Säule rasch lösbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß jede der Armaturen (216, 316) einen glockenförmigen Abschnitt hat, der sich axial über eine in ihm angeordnete entlastete Dichtung (218, 318) hinaus erstreckt und einen Haltering (258, 358) aufweist, der auf seiner Innenseite angeordnet ist und die Dichtung (218, 318) als Einbaueinheit in der Endarmatur (216, 316) festhält, eine der Endarmaturen (216) in einen Schaft (244) endet, über dem eine Hutmutter (221) angeordnet ist, die andere End armatur (316) zum Eingriff mit der Hutmutter (221) vergrößert ist, und daß auf dem Schaft (244) ein Haltering (252) ange ordnet ist, der die Hutmutter (221) auf dem Schaft (244) frei drehbar abstützt, derart, daß durch Drehen der Hut mutter (221) auf einem Gewinde der Endarmatur (316) die ver schiedenen Bauteile unter Beanspruchung auf Druck so mitein ander fest verbindbar sind, daß sie bei Hochdruckbetrieb gegeneinander abgedichtet sind.