DE3305982C2 - Heatable infrared gas cuvette for high pressure - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine kompakte, in einen heizbaren Metallblock integrierte Gasküvette für hohe Temperaturen und hohen Druck. Wegen des sehr kurzen Lichtweges muß der Abstand der Fenster möglichst präzise eingehalten werden, was durch möglichst harte Dichtungen (6) auf der Außenseite der Fenster (4) erreicht wird. Zum Gasraum (1) sind die Fenster (4) durch eine weichere Dichtung (5) abgedichtet, wobei ein zusätzlicher härterer Dichtring (7) ein Zerquetschen der weichen Dichtung (5) verhindert. Zur thermischen Isolation der Fenster (4) und zur Verhinderung von Kondensationen an der Innenseite der Fenster (4) sind diese außen noch von Kammern (10) umgeben, deren Fenster (13) nicht mehr druckbeständig sein müssen.The present invention relates to a compact gas cell integrated in a heatable metal block for high temperatures and high pressure. Because of the very short light path, the distance between the windows must be maintained as precisely as possible, which is achieved by the hardest possible seals (6) on the outside of the window (4). The windows (4) are sealed off from the gas space (1) by a softer seal (5), an additional harder sealing ring (7) preventing the soft seal (5) from being crushed. For thermal insulation of the windows (4) and to prevent condensation on the inside of the windows (4), these are also surrounded on the outside by chambers (10), the windows (13) of which no longer have to be pressure-resistant.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine heizbare Infrarot-Gasküvette nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs. Ein in der Betriebsmeßtechnik häufig angewandtes Meßverfahren zur Analyse von Gasen ist die Infrarot-Spektrometrie. Das Grundprinzip der absorptionsoptischen Gasanalyse ist, daß von einem Strahler ausgehende Lichtenergie eine mit dem Meßgut beschickte Küvette definierter Schichtdicke durchläuft und dort eine Schwächung erfährt. Um eine selektive Lichtschwächung zu erreichen, ist zuvor durch ein Filter aus der Strahlung der Wellenlängenbereich ausgesondert, in dem die nachzuweisende Stoffkomponente eine charakteristische Absorption besitzt. Je mehr von der absorbierenden Komponente im Gemisch enthalten ist, umso mehr wird die Strahlung geschwächt. Die Intensität der die Küvette verlassenden Strahlung wird am Empfänger gemessen. Das erhaltene Signal ist ein Maß für die Konzentration der Nachweiskomponente. Ein Vorteil dieser Technik ist, daß homöopolare zweiatomige Gase sowie die einatomigen Edelgase, die kein infrarotes Absorptionsspektrum haben, nicht erfaßbar sind und damit von vornherein nicht als Störkomponenten auftreten.The present invention relates to a heatable infrared gas cell according to the preamble of the main claim. One that is often used in industrial measurement technology Infrared spectrometry is the measuring method for analyzing gases. The basic principle of absorption optical Gas analysis is that light energy emanating from a radiator charges one with the material to be measured Cuvette passes through a defined path length and is weakened there. To be selective To achieve light attenuation, the wavelength range has to be filtered out of the radiation beforehand. in which the substance component to be detected has a characteristic absorption. The more of that absorbing component is contained in the mixture, the more the radiation is weakened. The intensity the radiation leaving the cuvette is measured at the receiver. The signal obtained is a measure for the concentration of the detection component. An advantage of this technique is that homeopolar diatomic Gases as well as the monatomic noble gases, which have no infrared absorption spectrum, cannot be detected and therefore do not appear as interfering components from the outset.
In der Technik sind viele verschiedene Arten von Infrarot-Gasküvetten bekannt, wobei diese je nach den Anwendungen verschieden ausgestaltet sind. So gibt es für den Nachweis von ganz geringen Konzentrationen einzelner Komponenten sogenannte Langweg Küvetten, in denen das Licht durch Spiegel mehrfach umgelenkt wird, um eine größere durchstrahlte SchichtdickeMany different types of infrared gas cuvettes are known in the art known, these being designed differently depending on the applications. So there is so-called long-path cuvettes for the detection of very low concentrations of individual components, in which the light is deflected several times by mirrors to create a greater penetrated layer thickness
ig zu erreichen. Auch ist es bekannt, zur Festlegung sehr genauer Meßbedingungen solche Küvetten zu thermostatisieren. Beim Einsatz solcher Meßgeräte in der Prozeßüberwachung wird angestrebt, möglichst umgehend im Verfahrensgas zu messen und auf eine die besonderen Eigenschaften des Meßgerätes Rücksicht nehmende Meßgasaufbereitung zu verzichten, um unerwünschte Signalverzögerungen zu vermeiden.ig to achieve. Also it is known to be very laying down more precise measurement conditions to thermostate such cuvettes. When using such measuring devices in process monitoring The aim is to measure the process gas as soon as possible and to focus on a special one Properties of the measuring device Considerable measuring gas preparation to be avoided in order to avoid undesired To avoid signal delays.
Für einige besondere Anwendungsfälle jedoch sind bisher geeignete Küvetten nicht bekannt Ein solcher Fall liegt zum Beispiel dann vor, wenn das zu überwachende Gas einerseits unter hohem Druck, andererseits bei erhöhter Temperatur vorliegt insbesondere wenn dann zusätzlich eine Gaskomponente in sehr hoher Konzentration vorliegt, ist bei den bisher bekannten Küvetten eine Messung nur nach Temperatur- und Druckabsenkung möglich, wobei zunächst eine Abtrennung der kondensierbaren Gemischkomponente nötig ist Ohne eine solche Abtrennung würde diese Komponente unter anderem auf den Fenstern der Küvette kondensieren und eine Messung unmöglich machen. Ein solcher Anwendungsfall liegt zum Beispiel bei der Kohlevergasung vor, wo ein Verfahrensdruck von 40 bar bei einer Gastemperatur von 400—5000C vorkommt Die Gaszusammensetzung ist rund 40% (MoL-%) H2, 44% H20,6% CO, 6% CO2 und nur 4% CH4. Trotz des Vorhandenseins auch anderer infrarotaktiver Komponenten ist es von den Spektralbereichen her möglich, CH4 selektiv zu messen. Außerdem genügt wegen des vorgegebenen Partialdrucks für die Konzentrationsverfolgung in weitem Bereich ein extrem kurzer Lichtweg innerhalb der Küvette.For some special applications, however, no suitable cuvettes are known so far Previously known cuvettes a measurement is only possible after lowering the temperature and pressure, whereby a separation of the condensable mixture component is first necessary. Without such a separation, this component would condense on the windows of the cuvette and make a measurement impossible. One such application is, for example, in coal gasification in front where a process pressure of 40 occurs bar at a gas temperature of 400-500 0 C. The gas composition is approximately 40% (mol%) H2, 44% H20,6% CO, 6% CO2 and only 4% CH4. Despite the presence of other infrared-active components, it is possible to selectively measure CH4 in terms of the spectral ranges. In addition, because of the specified partial pressure, an extremely short light path within the cuvette is sufficient for monitoring the concentration over a wide range.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung einer Infrarot-Gasküvette, welche für die oben beschriebenen besonderen Anwendungsfälle geeignet ist. Der für die Analyse benötigte kurze Lichtweg, welcher aber genau bekannt sein muß, macht es erforderlich, die Fenster so einzusetzen, daß sie sich bei wechselnder Beaufschlagung mit Druck nicht verschieben und dadurch das Meßergebnis verfälschen. Weiterhin soll die Küvette auf einer hohen Temperatur gehalten werden können, wobei zwar nicht unbedingt die Prozeßtemperatur von 500° C erreicht werden muß, jedoch eine deutliche Überschreitung der Kondensationstemperatur einzelner Komponenten erreicht werden soll. Die Küvette sollte daher für Temperaturen von mindestens 2500C ausgelegt sein.The object of the present invention is therefore to create an infrared gas cell which is suitable for the special applications described above. The short light path required for the analysis, which, however, must be precisely known, makes it necessary to use the windows in such a way that they do not shift when the pressure is applied alternately and thereby falsify the measurement result. Furthermore, the cuvette should be able to be kept at a high temperature, although the process temperature of 500 ° C. does not necessarily have to be reached, but the condensation temperature of individual components should be significantly exceeded. The cuvette should be designed for temperatures of at least 250 0 C.
Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Hauptanspruchs. Die für die vorgesehenen Bedingungen geeigneten Fenstermaterialien, insbesondere Saphir (AI2O3) sind relativ spröde, so daß bei ihrer Halterung jeder Kontakt mit metallischen Bauteilen vermieden werden muß. Andererseits soll sich der Abstand der Fenster aber bei Beaufschlagung mit Druck und bei mehrfach wechselnder BeIastung nicht ändern. Es wird daher gemäß dem Anspruch 1 vorgeschlagen, die Fenster nach außen zur durcklosen Seite hin mit einer möglichst harten Kunststoffdichtung abzustützen. In einem Prospekt der Firma Du Pont deThe features of the characterizing part of the main claim serve to solve this problem. The for the Window materials suitable for the specified conditions, especially sapphire (AI2O3), are relatively brittle, so that any contact with metallic components must be avoided when holding them. on the other hand However, the distance between the windows should change when pressure is applied and when the load changes several times do not change. It is therefore proposed according to claim 1, the window to the outside for pressure-free Support the side with a plastic gasket that is as hard as possible. In a brochure from the Du Pont de
Nemours International S. Α.; Plastik Products Division; Vespel Group, 1211 Genf 24, aus dem Jahre 1981 wird ein geeignetes Material mit der Bezeichnung »VESPEL« beschrieben. Druckseitig kann die Abdichtung durch gekammerte Dichtringe aus einem elastischeren Werkstoff erfolgen, wofür sich ein ebenfalls vom obigen Hersteller unter der Bezeichnung »Kalrez« bekannter Werkstoff eignet Die so gelagerten Fenster sind gut abgedichtet, ohne daß eine nennenswerte Verschiebung bei Beaufschlagung mit Druck erfolgtNemours International S. Α .; Plastic Products Division; Vespel Group, 1211 Geneva 24, which becomes 1981 a suitable material called »VESPEL« is described. On the pressure side, the seal can done by chambered sealing rings made of a more elastic material, which is also one of the above The material known from the manufacturer under the name »Kalrez« is suitable. The windows mounted in this way are good sealed without any significant displacement occurring when pressure is applied
In v/eiterer Ausgestaltung der Erfindung wird nach dem Anspruch 2 vorgeschlagen, konzentrisch zu dem weichen Dichtring an der Innenseite der Fenster eine weitere möglichst harte Dichtung anzubringen, welche die Fenster zum Gasraum hin abstützt Diese Dichtung, welche etwas weniger dick als die weiche Dichtung sein sollte, verhindert, daß beim Festziehen des das Fenster haltenden Flansches die weiche Dichtung herausgequetscht wird und das Fenster Kontakt zu dem Metall bekcm:nt.In a further embodiment of the invention it is proposed according to claim 2, concentric to the soft sealing ring on the inside of the window to attach another seal that is as hard as possible, which This seal, which is slightly less thick than the soft seal, supports the window facing the gas space should prevent the soft seal from being squeezed out when the flange holding the window is tightened and the window gets in contact with the metal.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung \>>d im Anspruch 3 vorgeschlagen, daß die Fenster auf ihrem Umfang mit einem Kunststoff umwickelt werden, insbesondere mit einem Band aus Polytetrafluoräthylen. Auf diese Weise wird verhindert, daß bei etwas dezentralem Einsetzen der Fenster ein Kontakt mit dem umgebenden Metall entsteht, welcher zu Sprüngen im Fenstermatenal führen könnte.In a further embodiment of the invention \ >> d in the claim 3 suggested that the windows are wrapped on their periphery with a plastic, in particular with a tape made of polytetrafluoroethylene. This prevents anything from being decentralized Insertion of the window creates contact with the surrounding metal, which leads to cracks in the window material could lead.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung, ist im Anspruch 4 angegeben. Da die geeigneten Fenstermaterialien alle schlechte Wärmeleiter sind, wäre es bei einem direkten Kontakt der Außenseite der Fenster mit der Umgebungstemperatur unvermeidbar, daß auch die Innenseite der Fenster abgekühlt würde. Dies könnte wegen der Dichtringe und der kontaktlosen Montage der Fenster auch durch erhöhtes Aufheizen des umgebenden Metallgehäuses nicht verhindert werden. Diese Abkühlung der Fenster hätte einerseits unerwünschte thermische Spannungen und andererseits unter Umständen Kondensationen innen an den Fenstern zur Folge. Es wird daher im Anspruch 4 vorgeschlagen, vor den Fenstern des Gasraums jeweils eine Normaldruck-Kammer zur thermischen Isolation der Fenster anzuordnen, welche wiederum durch ein temperaturbeständiges, lichtdurchlässiges Fenster von der Umgebung getrennt sind. Die Normaldruck-Kammer befindet sich durch das umgebende aufgeheizte Metallgehäuse ungefähr auf der Innentemperatur des Gasraumes, so daß die druckbeaufschlagten Fenster nicht zusätzlich thermisch ungleichmäßig belastet werden and Kondenstation an ihren Innenseiten vermieden wird. Die Fenster, welche die Normaldruck-Kammern von der Umgebung trennen, wiederum brauchen nicht mehr druckbesiändig zu sein, so daß die Anforderungen leicht zu erfüllen sind, beispielsweise durch Materialien wie Calziumfluorid (CaF2).Another embodiment of the invention is specified in claim 4. Since the suitable window materials are all poor heat conductors, direct contact of the outside of the window with the ambient temperature would inevitably result in the inside of the window also being cooled. Because of the sealing rings and the contactless installation of the windows, this could not be prevented even by increased heating of the surrounding metal housing. This cooling down of the windows would on the one hand result in undesirable thermal stresses and on the other hand, under certain circumstances, would result in condensation on the inside of the windows. It is therefore proposed in claim 4 to arrange a normal pressure chamber for thermal insulation of the windows in front of the windows of the gas space, which in turn are separated from the surroundings by a temperature-resistant, translucent window. The normal pressure chamber is due to the surrounding heated metal housing approximately at the internal temperature of the gas space, so that the pressurized windows are not additionally thermally unevenly loaded and condensation station is avoided on their insides. The windows, which separate the normal pressure chambers from the environment, in turn no longer need to be pressure-resistant, so that the requirements can easily be met, for example by using materials such as calcium fluoride (CaF 2 ).
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird im Anspruch 5 vorgeschlagen, daß die Normaldruck-Kammern Anschlüsse zum Spülen mit einem nicht infrarotaktiven Gas (ζ. B. Stickstoff) oder zum evakuieren aufweisen. Durch diese Ausgestaltung werden präzise Messungen auch von Stoffen ermöglicht, welche in der Umgebungsluft und damit in den Normaldruck-Kammern vorhanden sein können. Das Evakuieren der Kammern bewirkt nur eine geringfügig höhere Belastung der ohnehin unter hohem Druck stehenden inneren Fenster und kann auch von den äußeren Scheiben ausgehalten werden.In a further embodiment of the invention, the claim 5 suggested that the normal pressure chambers have connections for flushing with a non-infrared active gas (ζ. B. nitrogen) or for evacuation. This configuration also enables precise measurements of substances that are in the Ambient air and thus in the normal pressure chambers can be present. The evacuation of the chambers causes only a slightly higher load on the inner ones, which are already under high pressure Window and can also be held out by the outer panes.
Im Anspruch 6 wird in zusätzlicher Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, daß der Gasraum in einen kompakten Metailquader integriert ist, an welchem die Flansche für die Fenster angeschraubt sind. Diese kompakte Bauweise hat den Vorteil, daß eine Thermostatisierung durch die gute Leitfähigkeit des Metalls leicht zu bewerkstelligen ist.In claim 6 it is proposed in an additional embodiment of the invention that the gas space in a compact metal cuboid is integrated to which the flanges for the windows are screwed. This compact The construction has the advantage that thermostatting is easy due to the good conductivity of the metal is to be accomplished.
Zusätzlich wird im Anspruch 7 vorgeschlagen, daß in den Metallquader ein oder mehrere Heizpatronen ein-.In addition, it is proposed in claim 7 that one or more heating cartridges in the metal cuboid.
gesetzt sind, wobei Thermoelemente zur Regelung and/ oder Überwachung der Temperatur zusätzlich vorhanden sind. Die Integration von Heizpatronen in den Metallquader stellt eine besondere platzsparende und günstige Ausgestaltung für ein Betriebsmeßgerät dar. Ein spezielles Ausführungsbeispiel mit den erfindungswesentlichen Teilen ist in der Zeichnung dargestellt und zwar zeigt dieare set, whereby thermocouples for regulating and / or monitoring the temperature are also available are. The integration of heating cartridges in the metal cuboid represents a special space-saving and inexpensive Design for an industrial measuring device. A special embodiment with the essentials of the invention Parts is shown in the drawing and that shows the
F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Gasküvette,F i g. 1 shows a longitudinal section through a gas cell according to the invention,
F i g. 2 einen Querschnitt durch die Gasküvette in der Ebene des Gasraumes undF i g. 2 shows a cross section through the gas cuvette in FIG Level of the gas space and
Fig.3 einen Längsschnitt durch die eine Ecke des Metallquaders mit einer Führung für eine Heizpatrone. Die Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen Metallquauer 8, welcher mit konzentrischen nach beiden Außenseiten stufenweise größer v/erdenden zylindrischen Bohrungen versehen ist. Im Zentrum des Metallquaders befindet sich der Gasraum 1, welcher auf beiden Seiten durch ein lichtdurchlässiges, wärme- und druckbeständiges Fenster 4 begrenzt wird. Jedes Fenster ist nach außen mit einer möglichst harten Dichtung 6 gegen einen Flansch 9 abgestützt, während es innen durch eine weiche Dichtung 5 abgedichtet ist. Zur Vermeidung des Herausquetschens der weichen Dichtung 5 ist innen jeweils ein zusätzlicher konzentrisch zur weichen Dichtung 5 angeordneter Ring 7 aus einem härteren Material vorhanden. Die Fenster bestehen vorzugsweise aus Saphir, welches eine gute mechanische Festigkeit aufweist. Zum Schutz gegen einen Kontakt mit dem umgebenden Metall können die Fenster an ihrem Umfang noch mit einem schützenden Material umwickelt werden. Durch einen Einlaß 2 und einen Auslaß 3 kann das zu untersuchende Gas unter hohem Di-jck durch den Gasraum geleitet werden. Außen vor den beiden Fenstern befindet sich jeweils eine Normaldruck-Kammer 10, welche zur thermischen Isolation dient. Diese Kammer wird nach außen durch einen Flansch 14 beg/enzt, welcher zur thermischen Abkopplung von dem Metallquader 8 mittels Isolierscheiben 12 auf Abstand gehalten wird. In diesem Außenflansch 14 befindet sich wiederum ein lichtdurchlässiges Fenster 13, welches a.i dieser Stelle jedoch nicht mehr druckbeständig sein muß. Es kann daher beispielsweise aus Calziumfluorid bestehen. Dieses Fenster 13 wird mit Hilfe eines Ge'-A'inderinges 11 an eine Dichtung 15 gepreßt, wobei gegebenenfalls eine schützende Schicht, beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen zur Vermeidung eines direkten Kontaktes mit dem Me'all vorgesehen werden kann. Vor das eine Fenster kann ein Infrarotstrahler montiert werden,3 shows a longitudinal section through one corner of the Metal cuboid with a guide for a heating cartridge. Fig. 1 shows a longitudinal section through a metal quauer 8, which with concentric cylindrical grounding gradually larger on both outer sides Holes is provided. In the center of the metal cuboid is the gas space 1, which is on both Pages is limited by a translucent, heat and pressure resistant window 4. Every window is supported on the outside with the hardest possible seal 6 against a flange 9, while it is inside is sealed by a soft seal 5. To avoid squeezing out the soft seal 5 is inside each an additional concentric to the soft seal 5 arranged ring 7 from a harder Material available. The windows are preferably made of sapphire, which has good mechanical strength having. To protect against contact with the surrounding metal, the windows can be on their perimeter still be wrapped in a protective material. Through an inlet 2 and an outlet 3 can the gas to be examined through under high pressure be passed through the gas space. Outside in front of the two windows there is a normal pressure chamber 10, which is used for thermal insulation. This chamber is limited to the outside by a flange 14, which for thermal decoupling from the metal cuboid 8 by means of insulating washers 12 at a distance is held. In this outer flange 14 there is in turn a transparent window 13, which a.i however, this point no longer has to be pressure-resistant. It can therefore be made from calcium fluoride, for example exist. This window 13 is made with the aid of a Ge'-A'inder ring 11 pressed against a seal 15, where appropriate a protective layer, for example made of polytetrafluoroethylene, to avoid direct contact can be provided with the Me'all. Before that an infrared heater can be installed in a window,
6ö während vor dem anderen Fenster 13 ein Empfänger angebracht werden kann, beispielsweise auf einem in der Zeichnung angedeuteten Zusatztubus 16. Die genaue Konstruktion der Zwischenstücke richtet sich nach dem jeweils verwendeten Prozeßphotometer. Zur6ö while a receiver can be attached in front of the other window 13, for example on an in the drawing indicated additional tube 16. The exact construction of the intermediate pieces depends on the process photometer used in each case. To the
*5 Überwachung der Temperatur dient ein in den Metallquader 8 integriertes Thermoelement 17 mit seinem entsprechenden Anschlußstecker 18.* 5 Monitoring of the temperature is used in the metal cuboid 8 integrated thermocouple 17 with its corresponding connector 18.
In F i g. 2 ist ein Querschnitt durch den MetallquaderIn Fig. 2 is a cross section through the metal cuboid
in der Ebene des Gasraumes 1 dargestellt. Die über die
Abmessungen der Flansche 14 hinausstehenden Ecken
des Metallquaders 8 dienen, wie aus dieser Zeichnung
deutlich wird, zur Aufnahme von Heizpatronen 20, wie
in Fig.3 nochmals veranschaulicht wird. Ein weiteres 5
Thermoelement 19 mit seinem Anschlußstecker 18 ist
etwas versetzt zur Mittelebene ebenfalls in den Metallquader 8 integriert. Die Küvette ist so kompakt gebaut,
daß sie zu Versuchszwecken auch im Probenraum eines
handelsüblichen Infrarot-Labor-Gitterspektrometers io
untergebracht werden kann.shown in the plane of the gas space 1. The ones about the
Dimensions of the flanges 14 protruding corners
of the metal cuboid 8 are used, as shown in this drawing
it is clear to accommodate heating cartridges 20, such as
is illustrated again in Figure 3. Another 5 thermocouple 19 with its connector 18 is
Also integrated in the metal cuboid 8, somewhat offset from the central plane. The cuvette is so compact,
that they can also be used in the rehearsal room for experimental purposes
standard infrared laboratory grating spectrometer io can be accommodated.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
1515th
2020th
2525th
3535
4040
4545
5050
5555
6060
6565
Claims (7)
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| NICHTS-ERMITTELT |
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