DE326316C - Process for the preparation of laevoglukosan - Google Patents

Description

Verfahren zur Darstellung von Laevoglukosan. Das Laevoglukosan CBH"o06 wurde bisher nur bei der Spaltung gewisser Glykoside, Picein, Coniferin, Salicin, Apiin, durch langdauerndes Kochen mit- Barytwas.ser oder mit Ätznatron (vgl. Bull. de la Soc. Chim. de France [3] Bd. i i, S. 949, und Ber. der Deutschen Chem. Ges. Bd.27, Ref. S.665 und Bd. 39, S. 24i). erhalten. Es wurde nun gefunden, daß dieselbe Verbindung entsteht, wenn man ein hochmolekulares Kohlehydrat, Cellulose, Stärke, Dextrin, verschiedener Herkunft und isomerer Abarten der Einwirkung mäßiger Temperatur unter trockener Destillation in hohem Vakuum unterwirft. Bemerkt wird, daß die Destillation von chemisch nicht vorbehandeltem Holz in derselben Weise nicht neu und nicht Gegenstand der Erfindung ist.' Das Laevoglukosan, das an und für sich nicht vergärbar ist, wird bekanntlich durch Kochen mit verdünnten Mineralsäuren in gewöhnliche vergärbare Glukose umgewandelt. Das neue Verfahren zu seiner Darstellung liefert demnach ein praktisches Mittel zur Gewinnung von Zucker und Alkohol aus Kohlehydraten im allgemeinen und Cellülose im besonderen Beispiel. ioo Teile Kohlehydrat in der Form von Cellulose, z. B. Baumwolle oder Stärke, werden in eine Retorte eingefüllt, welche mit einem in Wasser von -o° tauchenden und weiterhin einem oder mehreren durch ein Gemisch von Eis und Salz gekühlten Behältern verbunden ist: Man erzeugt in der Apparatur ein Vakuum bis zu 12 bis 15 mm Druck und erhitzt die Retorte allmählich. Bis 2oo° geht Wasser über (3a Teile), welches sich in den ,gekühlten Vorlagen kondensiert. Zwischen Zoo und 300° destilliert ein dickes Öl von gelber Farbe (45 Teile), welches sich als teigige Masse in ,der auf 50° erwärmten Vorlage ansammelt. Das Laevoglukosan ist ausschließlich in diesei# teigigen Masse enthalten. Um es daraus zu gewinnen, behandelt man dieses Produkt mit kochendem Aceton; man filtriert -in der Wärme und konzentriert die Lösung stark. Das Laevoglukosan kristallisiert beim Abkühlen. Man vollendet seine Reinigung- durch erneute Kristallisation aus einer kleinen Menge heißen Wassers. Der so gereinigte Stoff ist vollkommen weiß, schmilzt bei i79,5° und besitzt alle in .der Literatur angegebenen Eigenschaften. Die- Ausbeute beträgt 35 Teile.Process for the preparation of laevoglukosan. The Laevoglukosan CBH "o06 was previously only used in the cleavage of certain glycosides, picein, coniferin, salicin, Apiin, by long-term boiling with Barytwas.ser or with caustic soda (cf. Bull. de la Soc. Chim. de France [3] vol. i i, p. 949, and Ber. of the German Chem. Ges. Vol. 27, Ref. S.665 and Vol. 39, P. 24i). obtain. It has now been found that the same Connection is created when you add a high molecular weight carbohydrate, cellulose, starch, Dextrin, of various origins and isomeric varieties of exposure to moderate temperature Subjected under dry distillation in high vacuum. It is noted that the distillation of wood that has not been chemically pretreated in the same way is neither new nor subject of the invention. ' Laevoglukosan, which in and of itself is not fermentable, is known to be fermentable by boiling with dilute mineral acids into ordinary Converted to glucose. The new method for its representation therefore provides a practical means of extracting sugar and alcohol from carbohydrates in general and celluloses in the particular example. 100 parts of carbohydrate in the form of cellulose, z. B. cotton or starch, are filled into a retort, which with a immersing in water of -o ° and continuing one or more through a mixture connected by ice and salt-cooled containers: one produces in the apparatus a vacuum up to 12 to 15 mm of pressure and gradually heats the retort. Up to 2oo ° water passes over (3a parts), which condenses in the cooled templates. Between Zoo and 300 ° a thick oil of yellow color (45 parts) distilled, which as a doughy mass in the template heated to 50 ° accumulates. The Laevoglukosan is only contained in this doughy mass. To get it out of it this product is treated with boiling acetone; one filtered -in the warmth and strongly concentrates the solution. The Laevoglukosan crystallizes on cooling. Man completes its purification by recrystallizing from a small amount hot water. The fabric cleaned in this way is completely white and melts at 179.5 ° and has all the properties given in the literature. The yield is 35 parts.

Claims (1)

PATENT-AN SPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Laevoglukosan. aus hochmolekularen Kohlehydraten., wie Cellulose, Stärke, Dextrin, dadurch gekennzeichnet, daß derartige Verbindungen der Destillation unter stark vermindertem Druck unterworfen werden.PATENT REQUEST: Process for the preparation of laevoglukosan. the end high molecular weight carbohydrates, such as cellulose, starch, dextrin, characterized that such compounds are subjected to distillation under greatly reduced pressure will.