DE3243817A1 - Process for producing aseptic pure water - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Erzeugung von keimarmem Reinwasser Process for the production of low-germ pure water
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von keimarmem Reinwasser.The invention relates to a method for producing low-germ pure water.
Während man in früheren Jahren den Wasserbedarf aus qualitativ hochwertigem Grundwasservorkommen decken konnte, muss heute für die Bedarfsdeckung vermehrt Oberflächenwasser verwendet werden, dessen Qualität durch die Umweltbelastung stark beeinträchtigt ist und welches daher aufbereitet werden muss. Da für bestimmte Anwendungen, z.B. in der Elektronik, der chemisch-pharmazeutischen und kosmetischen Industrie sowie für Laboratorien und Nahrungsmittelbetriebe wie auch für öffentliche Trinkwasserversorgungsunternehmen eine hochwertige Qualität verlangt wird, müssen aufwendige und oft komplizierte Verfahren angewendet werden, um Rein-und Reinstwasser mit den geforderten Eigenschaften zu erzeugen.While in earlier years the water requirement was of high quality Could cover groundwater resources, surface water now has to be increased to meet demand are used, the quality of which is severely affected by environmental pollution and which must therefore be processed. As for certain applications, e.g. in the Electronics, chemical-pharmaceutical and cosmetic Industry as well as for laboratories and food companies as well as for public ones High quality drinking water supply companies are required Elaborate and often complicated procedures are used to produce pure and ultrapure water with the required properties.
Man teilt die Verunreinigungen des Wassers in folgende Gruppen ein: a) Grobdisperse Stoffe: Teilchengröße > 10 4 cm, wie z.B. Schwimm-, Schwebe- und Sinkstoffe; b) Kolloidale Stoffe: Diese Teilchen sind mit dem Auge nicht mehr sichtbar; die Teilchengröße beträgt 10 bis 10 7 cm; c) Molekuldisperse Stoffe: Ionen, organische Moleküle, echte Lösungen; Teilchengröße 4 10 7 cm; d) Gase: 02, N2 CO2, die in der Flüssigkeit gelöst sein können.The impurities in the water are divided into the following groups: a) Coarsely dispersed substances: particle size> 10 4 cm, such as floating, floating and suspended matter; b) Colloidal substances: These particles are no longer visible to the eye visible; the particle size is 10 to 10 7 cm; c) Molecularly disperse substances: ions, organic molecules, real solutions; Particle size 4 × 10 7 cm; d) gases: 02, N2 CO2, which can be dissolved in the liquid.
Das Problem der Beseitigung von ionogenen Stoffen, z.B.The problem of eliminating ionogenic substances, e.g.
von Salzen, kann heute als gelöst betrachtet werden, während die Beseitigung von kolloiden, von hochmolekularen und niedermolekularen Stoffen, von Nährstoffen usw., noch für viele Anwendungszwecke ein Problem darstellt. Die heute erforderliche Nutzung von Oberflächenwasser für die Wasserversorgung bringt es mit sich, daß verstärkt organische Reststoffe im Wasser enthalten sind, deren Beseitigung auf große Schwierigkeiten stößt.of salts, today, can be considered dissolved while eliminating of colloids, of high molecular weight and low molecular weight substances, of nutrients etc., still poses a problem for many purposes. The one required today Use of surface water for water supply bring it with it that more organic residues are contained in the water, their elimination encounters great difficulties.
Rein- und Reinstwasser wird vorwiegend in folgenden Bereichen benötigt: a) In der Elektronikindustrie zur Herstellung von Mikroprozeßsteuerungen, b) In der pharmazeutischen und kosmetischen Industrie zur Herstellung von aqua purificata und aqua pro injectione, c) Für Krankenhäuser, Dialysestationen und Laboratorien, d) Für Trinkwasser, Wasser für die Getränkeindustrie, sowie Wasser für die Lebensmittelindustrie.Pure and ultrapure water is mainly required in the following areas: a) In the electronics industry for the production of microprocess controls, b) In of the pharmaceutical and cosmetic industry for the production of aqua purificata and aqua pro injectione, c) For hospitals, dialysis stations and laboratories, d) For drinking water, water for the beverage industry and water for the food industry.
Für die vorgenannten Verwendungsarten ist es sehr wichtig, daß das Wasser weitgehend keimfrei ist. Das Trinkwasser muß frei von Krankheitserregern sein. Diese Erfordernisse gelten nach den Richtlinien als nicht erfüllt, wenn in 100 ml Trinkwasser Ecoli enthalten sind. Die Kolonienzahl von koliformen Keimen soll den Richtwert von 100 ml nicht überschreiten. In desinfiziertem Trinkwasser soll der Ricntwert des aufbereiteten Wassers unter 20 je ml liegen. In der Elektronikindustrie werden in der Regel 100 Keime pro 100 ml, in Sonderfällen nur 10 Keime pro 100 ml gefordert.For the aforementioned types of use, it is very important that the Water is largely sterile. The drinking water must be free from pathogens be. According to the guidelines, these requirements are deemed not to have been met if in 100 ml of drinking water Ecoli are included. The number of colonies of coliforms should not exceed the guideline value of 100 ml. In disinfected drinking water the value of the treated water should be below 20 per ml. In the electronics industry usually 100 germs per 100 ml, in special cases only 10 germs per 100 ml required.
Das Wasser für pharmazeutische Zwecke, insbesondere für Injektionszwecke, muß pyrogenfrei und steril sein.The water for pharmaceutical purposes, especially for injection purposes, must be pyrogen-free and sterile.
Es ist bekannt, zur Erzeugung von Reinstwasser Ionenaustauscheranlagen mit nachgeschalteten Feinstfiltern einzusetzen.It is known for the production of ultrapure water ion exchange systems to be used with downstream fine filters.
Um den Anteil von organischen Substanzen, Kolloiden, Bakterien und Keimen klein zu halten, hat man versucht, diese Substanzen in Flockungsreaktoren durch Zugabe von Flockungs-und Desinfektionsmitteln zu verringern. Durch die Zugabe von Fällungsmitteln wurden zwar die kolloidalen Stoffe reduziert, sie wirkten sich jedoch in den nachgeschalteten Anlagen sehr negativ aus. Zur Reduzierung von organischen Substanzen hat man Schlammkontaktreaktoren eingesetzt. Der Erfolg war jedoch nicht zufriedenstellend, so daß man noch Anschwemmfilter einsetzte, durch die eine höhere Beseitigungsrate erzielbar war. Der Bedienungs- und Wartungsaufwand derartiger Anlagen ist außerordentlich hoch. Zur Beseitigung der kolloidalen Partikel wurden Anschwemmfilter im sauren Bereich mehrschichtig angeschwemmt und mit einer Vollentsalzungsanlage kombiniert, durch die insbesondere organische Substanzen, wie Huminsäuren, beseitigt werden konnten. Die Anschaffungs- und Betriebskosten einer derartigen Anlage sind ebenfalls außerordentlich hoch. Diesen Anlagen haftet ferner der Nachteil an, daß die Keimzahl in dem aufbereiteten Wasser noch zu hoch ist. Eine Reduzierung des TOC-Wertes ist mit derartigen Anlagen nur bis auf ca. 50 bis 70 % möglich (TOC = Total Organic Carb#on = Gesamtkohlenstoff).To the percentage of organic substances, colloids, bacteria and Attempts have been made to keep germs small in flocculation reactors by adding flocculants and disinfectants. By adding The colloidal substances were reduced by precipitants, they had an effect however, in the downstream systems it is very negative. To reduce organic Substances have been used in sludge contact reactors. However, the success was not satisfactory, so that precoat filters were still used, through which a higher one Elimination rate was achievable. The operation and maintenance costs of such systems is extraordinarily high. Precoat filters were used to remove the colloidal particles in the acidic area washed ashore in several layers and with a demineralisation system combined, through which in particular organic substances such as humic acids are eliminated could become. The acquisition and operating costs of such a system are also extremely high. These systems also have the disadvantage that the number of germs in the treated water is still too high. A reduction in the TOC value is only possible up to approx. 50 to 70% with such systems (TOC = Total Organic Carb # on = total carbon).
Als besonders nachteilig hat sich die Verwendung von Ionenaustauschern zur Erzeugung von keimfreiem Wasser herausgestellt. Die Ionenaustauscher vermögen zwar ionogene Stoffe weitgehend aus dem aufbereiteten Wasser herauszunehmen, sie vermögen jedoch organische Substanzen nur teilweise aufzunehmen. Diese können zur irreversiblen Verblockung der Austauscher führen. Auch wurde beobachtet, daß je nach Beladungszustand der Austauscher organische Substanzen von den Austauschern wieder abgegeben wurden, so daß im aufbereiteten Reinwasser höhere Werte vorlagen als im Rohwasser.The use of ion exchangers has proven to be particularly disadvantageous highlighted for the production of sterile water. The ion exchangers are capable of Although largely removing ionic substances from the treated water, they however, organic substances are only partially capable of doing this to record. These can lead to irreversible blocking of the exchanger. It was also observed that, depending on the loading condition of the exchanger, organic substances from the exchangers were released again, so that higher values were present in the treated pure water than in raw water.
Auch ist die Verkeimungsgefahr von Ionenaustauschern sehr hoch. Insbesondere steigen die Keimzahlen nach Stillstandszeiten stark an, da das Austauschermaterial infolge seiner großen Oberfläche ein guter Nährboden für Keimwachstum ist.The risk of contamination from ion exchangers is also very high. In particular the number of germs increases sharply after downtimes, because the exchange material is a good breeding ground for germ growth due to its large surface.
Insbesondere nach Stillstandszeiten, wie Wochenend, steigen die Keimzahlen, die im Rohwasser z.B. 10 ml/l betragen, am Montag bis auf 500 000 Keime an. Bei kontinuierlich arbeitenden Ionenaustauschern kann die Keimzahl konstant gehalten werden. Somit ist die Verwendung von Ionenaustauschern für die Erzeugung von keim- und pyrogenfreiem Wasser außerordentlich problematisch.Especially after downtimes, such as the weekend, the germ count increases, which are e.g. 10 ml / l in the raw water, up to 500,000 germs on Monday. at continuously operating ion exchangers can keep the germ count constant will. Thus, the use of ion exchangers for the generation of germs and pyrogen-free water extremely problematic.
Es ist ferner bekannt, für die Erzeugung von Reinstwasser Umkehrosmosemembranen einzusetzen. Durch die Umkehrosmose werden großmolekulare Stoffe, wie Huminsäuren, Bakterien, Keime, Viren usw., besser zurückgehalten als Salze. Bei der Umkehrosmose muß die Membrane von Scaling (Ausfallen von Stoffen) und vom biologischen Fouling geschützt werden.It is also known for the production of ultrapure water reverse osmosis membranes to use. Reverse osmosis removes large-molecule substances such as humic acids, Bacteria, germs, viruses etc. are better retained than salts. With reverse osmosis the membrane has to protect itself from scaling (failure of substances) and from biological fouling to be protected.
Bei Wässern mit hoher Karbonathärte ist eine Säuredosierung notwendig. Durch die Säuredosierung wird Kohlensäure frei, so daß das Wasser einen negativen Sättigungsindex aufweist.Acid dosing is necessary for water with high carbonate hardness. By adding acid, carbonic acid is released, so that the water has a negative effect Has saturation index.
Die freiwerdende Kohlensäure wird dann in einem atmosphärischen Kohlensäurerieselentgaser im Gegenstrom auf einen Wert 4 10 mg/l ausgetrieben. Zur Reststabilisierung der Karbonathärte muß Phosphat zudosiert werden. Würde man den Kohlensäurerieselentgaser nicht einbauen, so ergibt sich der Nachteil, daß die Kohlensäure durch die Umkehrosmosemembranen permeiert, so dass dann der CO Gehalt durch grossdimensionierte nachgeschaltete Ionenaustauscher beseitigt werden müsste, was einen hochen Chemikalien- und apparativen Aufwand zur Folge hätte. Der Einsatz solcher Ionenaustauscher und die damit verbundenen niedrigen Betriebsgeschwindigkeiten begünstigen das Keimwachstum.The released carbon dioxide is then degassed in an atmospheric carbon dioxide steam generator expelled in countercurrent to a value of 4 10 mg / l. To stabilize the residual Carbonate hardness must be added to phosphate. One would use the carbon dioxide drier do not install, there is the disadvantage that the carbonic acid through the reverse osmosis membranes permeated, so that the CO content is then reduced through large-dimensioned downstream ion exchangers would have to be eliminated, which means a high expenditure on chemicals and equipment Consequence would have. The use of such ion exchangers and the associated low Operating speeds favor germ growth.
Untersuchungen haben jedoch ergeben, dass der Einsatz eines Kohlensäurerieselentgasers mit grossen Nachteilen behaftet ist. Durch das Einblasen von Luft im Gegenstrom werden Keime und Partikel eingetragen, so dass eine erhöhte Keimvermehrung eintritt. Ferner bilden sich im Abluftrohr des Rieselentgasers Schwitzwasser, die in den Kohlensäurerieselentgaser zurücklaufen und das Keimwachstum begünstigen.Investigations have shown, however, that the use of a carbonic acid drip degasser is fraught with major disadvantages. By blowing air in countercurrent germs and particles are introduced, so that an increased multiplication of germs occurs. Furthermore, condensation water forms in the exhaust pipe of the trickle deaerator, which in the carbonic acid trickle deaerator run back and favor the germ growth.
Dieses wird auch durch die hohe Lu#ftfeuchtigkeit im Kohlensäurerieselentgaser gefördert. Nachteilig ist insbesondere auch der Umstand, dass über das Luftgebläse im Kohlensäurerieselentgaser grosse Mengen Sauerstoff eingetragen werden, die gute Lebensbedingungen für Bakterien, Keime und Viren schaffen. Auch die Zudosierung von Phosphat zur Stabilisierung der Restkarbonathärte wirkt für die Keimbildung günstig.This is also due to the high air humidity in the carbonic acid diesel deaerator promoted. Another disadvantage is the fact that over the air blower Large amounts of oxygen are introduced into the carbon dioxide gas aerator, which are good Create living conditions for bacteria, germs and viruses. Also the dosing of phosphate to stabilize the residual carbonate hardness acts for nucleation cheap.
Um bei derartigen Anlagen die Keimbildung zu verringern, hat man UV-Bestrahlungen, Ozonbehandlungen oder laufende Desinfektionen vorgenommen. Auch wurde die Luftzufuhr zum Riesler über Steril-Luftfilter zugeführt. Jedoch hat sich gezeigt, dass dieser hohe apparative Aufwand nur sehr mässigen Erfolg hatte oder dass so hohe Nebenwirkungen, z.B. durch Verwendung zusätzlicher Chemikalien, in Kauf genommen werden mussten, dass ein wirtschaftlicher Betrieb nicht gewährleistet ist. Darüber hinaus konnte das Keimwachstum nicht wirksam unterbunden werden.In order to reduce the formation of nuclei in such systems, UV radiation is used, Ozone treatments or ongoing disinfection carried out. Also was the air supply fed to the Riesler via a sterile air filter. However, it has been shown that this high expenditure on equipment had only very moderate success or that such high side effects, e.g. by using additional chemicals, had to be accepted, that an economical operation is not guaranteed. In addition, could germ growth cannot be effectively prevented.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorgenannten Nachteile zu beseitigen und ein Verfahren zur Erzeugung von keimarmen Reinstwasser zu schaffen, welches ohne die genannten Nachteile, wie Einsatz von Chemikalien, angewendet wird.The invention is based on the aforementioned disadvantages to eliminate and to create a process for the production of low-germ ultrapure water, which is used without the disadvantages mentioned, such as the use of chemicals.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das gegebenenfalls vorgereinigte Wasser einer Entgasung im Unterdruck unterworfen und bei Unterschreiten eines vorgegebenen Entnahmeminimalwerts oder bei Stillstand in ein Milieu zurückgeführt wird, welches einer Keimbildung entgegenwirkt.This object is achieved according to the invention in that the, if necessary pre-cleaned water is subjected to degassing in negative pressure and when it falls below this a predetermined minimum withdrawal value or returned to a milieu in the event of a standstill which counteracts nucleation.
Es wurde gefunden, daß bei einer Entgasung des zu behandelnden Wassers im Unterdruck die Kohlensäure ausgerieselt und der Sauerstoffanteil erheblich reduziert wird, wodurch die mikrobiellen Lebensbedingungen verschlechtert werden. Dem Anstieg der Keimzahlen wird wirksam entgegengetreten, weil für Aerobier der Sauerstoff fehlt, während für Anaerobier die lebenswichtige Kohlensäure entzogen ist. Durch die Entgasung im Vakuumverfahren werden die im Wasser vorhandenen Mikroorganismen, wie Bakterien, Pilze, Viren, 'yrogene sowie organische Stoffe mit hohem Molekulargewicht über 200 bis 300 und außerdem Kolloide verringert. Je nach Verwendungszweck werden die Betriebstempeaturen und damit die Absaugleistungen des Vakuumentgasers festgelegt. Wird eine relativ hohe Betriebstemperatur, z.B. oberhalb 590 C, verwendet, wie dies z.B. in der Elektronikindustrie der Fall ist, dann ist es zweckmäßig, wenn das entgaste Wasser vor der Entnahme, vorzugsweise im Gegenstrom, rückgekühlt wird. Zur Erhöhung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird bevorzugt, daß man mittels des im Unterdruck entgasten Wassers durch Wärmetausch das zu behandelnde Rohwasser aufwärmt.It has been found that when the water to be treated is degassed The carbonic acid trickled out in the negative pressure and the oxygen content was considerably reduced thereby worsening the microbial living conditions. The rise the germ count is effectively counteracted because there is no oxygen for aerobes, while for anaerobes the vital carbonic acid is withdrawn. By degassing in the vacuum process, the microorganisms present in the water, such as bacteria, Fungi, viruses, yrogenic and organic substances with a high molecular weight of over 200 to 300 and also colloids decreased. Depending on the intended use, the operating temperatures and thus the suction performance of the vacuum degasser is determined. Will be a relative high operating temperature, e.g. above 590 C, used, e.g. in the electronics industry is the case, then it is advisable if the degassed water, before it is withdrawn, is preferably recooled in countercurrent. To increase profitability Of the process, it is preferred that one by means of the degassed under pressure water warms up the raw water to be treated through heat exchange.
Zur Aufrechterhaltung einer erforderlichen Karbonathärte bzw.To maintain the required carbonate hardness or
zur Verhinderung des Ausfällens von Karbonatverbindungen wird zweckmässig die Entgasung so eingestellt, dass eine Restkohlensäure verbleibt. Hierdurch ist sichergestellt, dass Ausfällungen auf nachgeschaltete Ionenaustauscher und Umkehrosmoseanlagen vermieden werden.to prevent the precipitation of carbonate compounds is expedient the degassing is adjusted so that a residual carbonic acid remains. This is ensures that precipitates on downstream ion exchangers and reverse osmosis systems be avoided.
Bei solchen Aufbereitungsschaltungen, in denen grössere Eigenwassermengen notwendig sind, z.B. bei Betrieb mit Ionenaustauschern im Batch-Prozess, ist es zur Aufrechterhaltung der Keimfreiheit des Wassers zweckmässig, der Vakuumentgasung einen unter Unterdruck stehenden, laufend durchflossenen Speicher nachzuschalten. Hierdurch wird einer Keimvermehrung entgegengewirkt. Das zum Vakuumentgaser fliessende Wasser kann, um jeder weiteren Keimvermehrung vorzubeugen, noch zusätzlich mittels UV-Lampen bestrahlt oder mit Ozon behandelt werden.In such treatment circuits, in which larger amounts of water are necessary, e.g. when operating with ion exchangers in a batch process, it is To maintain the sterility of the water, it is advisable to use vacuum degassing to connect a continuously flowed storage tank which is under negative pressure. This counteracts an increase in germs. The flowing to the vacuum degasser In order to prevent any further multiplication of germs, water can also be used with UV lamps irradiated or treated with ozone.
Das erfindungsgemässe Verfahren hat gegenüber dem bisher bekannten Verfahren zur Aufbereitung von Reinwasser erheblichte Vorteile. Zum einen wird, wie ausgeführt, eine Keimvermehrung vermieden. Wenn eine Nachbehandlung des aufbereiteten Wassers mit Ionenaustauschern erforderlich ist, können diese mit dem keimarmen, im Unterdruck entgasten Wasser betrieben werden. Zum andern ergibt sich folgender Vorteil: Der Einsatz von Chemikalien und damit die Umweltbelastung werden vermieden, da ausser den Konditionierungschemikalien, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, keine Chemikalien für die laufende Desinfektion verwendet werden müssen. Die Kohlensäure wird durch die Entgasung auf mechanischem Wege entzogen, ohne dass ein Chemikalieneinsatz erforderlich ist.The inventive method has compared to the previously known Process for the treatment of pure water significant advantages. On the one hand, as stated, a germ proliferation avoided. If a follow-up treatment of the processed Water with ion exchangers is required, this can be done with the low-germ, can be operated in negative pressure degassed water. On the other hand, the following results Advantage: The use of chemicals and thus environmental pollution are avoided, because apart from the conditioning chemicals such as hydrochloric acid or sulfuric acid, none Chemicals must be used for ongoing disinfection. The carbonic acid is removed mechanically by degassing without the use of chemicals is required.
Durch die Entgasung im Vakuum wird auch weitgehend ohlensäure entfernt mit Ausnahme des Restanteilsg der für die Aufrechterhaltung der Karbonathärte gewünscht wird. Der geringe Anteil von Kohlensäure hat den Vorteil, dass keine Karbonathärte ausfällt, die bei nachgeschalteten Ionenaustauschern zu Verbackungen führen kann. Dieses gilt auch für die Nachschaltung von Umkehrosmoseanlagen, die durch die Ausfällung einem irreversiblen Scaling unterzogen werden.The degassing in a vacuum also largely removes oleic acid with the exception of the remainder that is required to maintain the carbonate hardness will. The low proportion of carbonic acid has the advantage that there is no carbonate hardness fails, which can lead to caking in downstream ion exchangers. This also applies to the downstream installation of reverse osmosis systems caused by the precipitation be subjected to irreversible scaling.
Die Entgasung von Flüssigkeiten im Unterdruck ist für andere Zwecke bekannt geworden. So kennt man die Aufbereitung von Trinkwasser und Kesselspeisewasser mittels Vakuumentgasern zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Methan. Es ist weiterhin das "Strippen" von Gasen bekannt, das heisst, das Austreiben von flüchitgen Stoffen entsprechend ihrem Dampfdruck bei normaler oder höherer Temperatur mit Hilfe eines Trägergases oder gleichzeitiger Verschiebung des Partialdruckes.The degassing of liquids in negative pressure is for other purposes known. This is how we know the treatment of drinking water and boiler feed water using vacuum degassers to remove hydrogen sulfide and methane. It is also known as the "stripping" of gases, that is, the expulsion of volatile substances Substances according to their vapor pressure at normal or higher temperature with the help a carrier gas or a simultaneous shift in the partial pressure.
Man kennt auch ein Verfahren zur Entgasung von F1js' agkeiten mit nachfolgender Zentrifugierung zum Zwecke der Austreibung von Gasblasen bei photographischen Verfahren. Es soll dadurch eine blasenfreie Flüssigkeit geschaffen werden. Diese Verwendungsarten konnten jedoch keinerlei Anregung für das vorliegende Verfahren geben, da hier eine völlig andere Aufgabenstellung zugrundeliegt und man bisher völlig andere Wege beschritten hat, um die vorgenannte Aufgabe zu lösen.A method for degassing F1js' activities is also known subsequent centrifugation for the purpose of expelling gas bubbles in photographic Procedure. The aim is to create a bubble-free liquid. These However, types of use could not provide any suggestions for the present process because this is based on a completely different task and so far has taken completely different paths to solve the aforementioned problem.
Die Erfindung sei nachfolgend anhand von verschiedenen Einsatzmöglichkeiten, die in der beiliegenden Zeichnung schematisch wiedergegeben sind, näher erläutert. Hierin zeigen: Figur 1 eine vollständige Anlage zur Erzeugung von Reinwasser nach der Erfindung, schematisch im Fließschema dargestellt; Figur 2 die schematische Wiedergabe einer Anlage für die Aufbereitung von Reinwasser, bei welcher der Vakuumentgaser einer Entsalzungsanlage vorgeschaltet ist; Figur 3 die schematische Wiedergabe einer Anlage für die Aufbereitung von Reinwasser, bei welcher die Entsalzungsanlage dem Vakuumentgaser vorgeschaltet ist und bei welcher das entgaste Wasser in einer Nachentsalzungsstufe weiterbehandelt wird; Figur 4 eine Anlage schematisch, bei welcher der Vakuumentgaser vor eine Mischbettentsalzungsanlage geschaltet ist und weitere Mischbettanlagen nachgeschaltet sind, wobei das aufbereitete Wasser im Kreislauf gefahren und dabei evtl. über eine Ultrafiltrationsstufe geführt wird; Figur 5 eine Aufbereitungsanlage gemäss Fig. 4, die einer lonenaustauscheranlage gesamt nachgeschaltet und in einem nachgeschalteten Kreislauf eine Ultrafiltrationsanlage eingeschaltet ist.The invention is based on various possible uses, which are shown schematically in the accompanying drawing, explained in more detail. Show here: Figure 1 shows a complete plant for the production of Pure water according to the invention, shown schematically in the flow diagram; Figure 2 the schematic representation of a plant for the treatment of pure water, in which the vacuum degasser is connected upstream of a desalination plant; Figure 3 the schematic Reproduction of a plant for the treatment of pure water, in which the desalination plant the vacuum degasser is connected upstream and in which the degassed water in a Post-desalination stage is further treated; Figure 4 shows a system schematically, at which of the vacuum degassers is connected upstream of a mixed-bed desalination system and further mixed bed systems are connected downstream, with the treated water in the circuit driven and possibly passed through an ultrafiltration stage; Figure 5 a Processing system according to FIG. 4, which is connected as a whole downstream of an ion exchange system and an ultrafiltration system is switched on in a downstream circuit is.
in der inFig. 1 schematisch wiedergegebenen Anlage wird gemäss ner Erfindung keimarmes Reinwasser erzeugt Das gehwasser fliesst über eine Leitung 12 zu einer Vorwärm-@@@@ 14, in , i n welcher es auf eine Temperatur von ca . 20-30° C. in Fig. 1 schematically reproduced system is according to ner Invention of low-germ pure water produced The walking water flows via a line 12 to a preheating - @@@@ 14, in which it is heated to a temperature of approx. 20-30 ° C.
erwärmt wird Zur Konditionierung des Rohwassers wird dann unter die Leitung 16 Säure zugeführt und das Rohwasser anzenliessend. mittels eines Filters 18 filtriert. Eine Hochdruckpumpe 20 fördert bei einem Druck von wahlweise 28 bar under 70 bar das konditionierte Rohwasser in eine Umkehr smoseeinheit 22. Das Permeat wird aus der Umkehrosmose inheit 22 über eine Leitung 23 und ein Ventil 25 einem gekumentgaser 24 zugeleitet und in diesem entgast. Das konzentrat aus der Umkehrosmoseeinheit 22 wird über eine 26 der Vakuumpumpe 28 des Vakuumentgasers 2a zugeo führt und dient als Sperrwasser für die Vakuumpumpe. Das sC fliesst anschliessend über eine Leitung 30 zum Kanaj mit der Vakuumentgaser 24 zur Aussenluft abgeschlossen ist, n n einem Behälter 32 die abgezogene Luft 33 an die gosohäre abcegeben Dem Vakuumentgaser 24 ist ein Voriace-; er (Speicher) 24a angegliedert, in welchem das ent-!?sser zwischengespeichert ist. Vom Vakuumentgaser 24 über die L ber eine Druckerhöhungspumpe 34 das entgaste Wasser, e2r? er zweiten Umkehrosmoseanlage 36 zugeleitet. Der Betriebs-:0 dieser Einheit 36 beträgt wahlweise 28 bar oder 70 bar - uslegung des Vakuumentgasers 24 wird zweckmässig so dass eine bestimmte Rest-C02-Konzentration vorden ist, Um ein Ausfällen von Karbonathärte in der Umkehr-36 zu vermeiden. is heated to the conditioning of the raw water is then under the Line 16 is supplied with acid and anzenliessend the raw water. by means of a filter 18 filtered. A high pressure pump 20 delivers at a pressure of optionally 28 bar under 70 bar the conditioned raw water in a reverse smose unit 22. The permeate is from the reverse osmosis unit 22 via a line 23 and a valve 25 a gekumentgaser 24 supplied and degassed in this. The concentrate from the reverse osmosis unit 22 is fed via a 26 to the vacuum pump 28 of the vacuum degasser 2a and is used as sealing water for the vacuum pump. The sC then flows through a pipe 30 to the Kanaj is completed with the vacuum degasser 24 to the outside air, n n one Container 32 deliver the extracted air 33 to the gosoherence. The vacuum degasser 24 is a voriace; he (memory) 24a affiliated, in which the ent - !? sser is cached is. From the vacuum degasser 24 via the L via a booster pump 34 the degassed Water, e2r? he second reverse osmosis system 36 is fed. The operational: 0 of these Unit 36 is optionally 28 bar or 70 bar - design of the vacuum degasser 24 is expedient so that a certain residual C02 concentration is available Avoid carbonate hardness precipitates in the reverse-36.
konzentrat aus der Umkehrosmoseeinheit 36 wird über eine leitung I in den Rohwasserzulauf 12 zurückgeführt) da es eine bessere Qualität als das Rohwasser hat und damit zu einer Verbesserung der Einspeisewasserqualität führt. Diese Schaltung ist besonders wirtschaftlich, wie das nachfolgende Beispiel zeigt: Bei einem durchgeführten Versuch hatte das Konzentrat aus der Umkehrosmoseeinheit 36 (Menge: 491 1) einen Salzgehalt von 167,9 mg/kg, das Rohwasser einen Salzgehalt von 708 mg/kg bei einer Rohwassermenge von 1171 l/h. Durch die Zumischung des Konzentrats aus der Umkehrosmoseeinheit 36 wird der Rohwassersalzgehalt um ca. 1/4 reduziert, wobei die damit verbundene Salzpassage ebenfalls um diesen Wert niedriger angesetzt werden kann. Es fällt dadurch kein Abwasser an Das so erzeugte Permeat (Reinwasser) kann über eine Leitung 42 den Verbrauchern, zweckmässig in einer Ringleitung, zugeführt werden. concentrate from the reverse osmosis unit 36 is supplied via a line I returned to the raw water inlet 12) as it is of better quality than the raw water has and thus to an improvement in the feed water quality leads. This circuit is particularly economical, like the following example shows: In an experiment carried out, the concentrate from the reverse osmosis unit had 36 (amount: 491 1) has a salt content of 167.9 mg / kg, the raw water a salt content of 708 mg / kg with a raw water volume of 1171 l / h. By adding the concentrate from the reverse osmosis unit 36 the raw water salt content is reduced by approx. 1/4, whereby the associated salt passage is also set lower by this value can be. As a result, no wastewater is produced The permeate (pure water) generated in this way can be fed to the consumers via a line 42, conveniently in a ring line will.
Nachfolgend werden zum besseren Verständnis dieser Anlage Messergebnisse
wiedergegeben, die jeweils den Punkten A - G (vgl. Fig. 1) entnommen wurden und
zwar wie folgt:
Es ergibt sich aus der vorstehenden Aufstellung, dass im Punkt B durch die Säuredosierung eine Erhöhung# des Salzgehalts erfolgt.It follows from the above list that in point B by the acid dosage increases the salt content.
Handelt es sich um eine Ionenaustauscheranlage, so beträgt der Betriebsdruck der Druckerhöhungspumpe 61 nur 3 - 4 bar.If it is an ion exchange system, the operating pressure is of the pressure booster pump 61 only 3 - 4 bar.
Das Permeat (Reinwasser) wird der Leitung 63 entnommen.The permeate (pure water) is withdrawn from line 63.
Die aus dem Vakuumentgaser 50 über die Leitung 48 ausströmenden Gase, nämlich CO2 und °2 werden über eine Vakuumpumpe 49 abgeführt.The gases flowing out of the vacuum degasser 50 via the line 48, namely CO2 and ° 2 are removed via a vacuum pump 49.
In der Fig. 3 ist eine Reinwasseranlage dargestellt, bei welcher dem Vakuumentgaser eine Entsalzungsanlage vorgeschaltet ist und bei welcher das entgaste Wasser dann in einer Nachentsalzungsstufe, die aus einer Umkehrosmoseeinhei oder aus Ionenaustauschern bestehen kann, weiterbewandelt wird.In Fig. 3, a pure water system is shown in which the Vacuum degasser a desalination plant is connected upstream and in which the degassed Water then in a post-desalination stage, which comes from a reverse osmosis unit or can consist of ion exchangers, is further transformed.
gmäss Fig. 3 wird das durch die Leitung 71 eingespeiste rohwasser zunächst in einer Umkehrosmoseeinheit 69, vor der eine Druckerhöhungspumpe 68 liegt, vorentsalzt und -#elangt dann in einen wärmetauscheZ.7tn einer Wärmestufe 77 ird das Wasser in der vorstehend beschriebenen Weise aufgewärmt, indem das aus dem Vaku mentgaser 70 durch die bei 79 Leitung 73 einfliessende Waser/rückgekühlt wird. Mittels uleitung von Heizdampf über die Leitung 76 und die ampfregelung 74 wird das zu behandelnde Wasser auf die Betriebstemperatur für den Vakuumentgaser aufgewärmt.3, the raw water fed in through line 71 is first in a reverse osmosis unit 69, in front of which a booster pump 68 is located, pre-desalinated and - # elapses then in a heat exchanger Z.7tn a heat level 77 ird the water is warmed up in the manner described above by removing the from the vacuum Mentgaser 70 by the water flowing in at 79 line 73 / is re-cooled. Means The conduction of heating steam via the line 76 and the steam control 74 is what is to be treated Water warmed up to the operating temperature for the vacuum degasser.
twaiges Kondensat wird über die Leitung 75 abgeführt.Two condensate is discharged via line 75.
Das in der Wärmestufe 77 vorgewärmte Wasser gelangt über die Leitung 80 in den Vakuumentgaser 70. Dieser speichert e;#tgastes Wasser 70a bis zu einem bestimmten Fullungsgrad.The water preheated in the heating stage 77 reaches the pipe 80 in the vacuum degasser 70. This stores e; #tgased water 70a up to one certain degree of filling.
nabei ist vorgesehen, dass mittels einer Zulaufregelung über eine Leitung 81 und ein Regelventil 82 ein bestimmter Füilungsgrad aufrechterhalten wird.It is provided that by means of an inflow control via a Line 81 and a control valve 82 a certain Füilungsgrad is maintained.
Das entgaste Wasser wird über eine Druckerhöhungspumpe 84 aus dem Vakuumentgaser 70 über eine Leitung 73 und die Rückkühlstufe 79 über eine Leitung 83 einer Nachentsalzungsstufe 86 zugeführt. Diese kann aus einer Umkehrosmoseeinheit oder aus Ionenaustauschern bestehen. Dabei erzeugt die Druckerhöhungspumpe 67 bei einer Umkehrosmoseeinheit wahlweise 28 oder 70 bar, beim Ionenaustauscher einen Betriebsdruck von 3 - 4 bar. Werden Ionenaustauscher eingesetzt, so darf die Temperatur des entgasten Wassers in der Leitung 83 zweckmässig 200 -C nicht überschreiten, da der Ionenaustausch sonst beeinträchtigt wird. Verwendet man Umkehrosmoseanlagen, so wird die Betriebstemperatur auf höchstens 400 C eingestellt. Dadurch wird ein höherer Flux in der Umkehrosmoseanlage erreicht, wodurch kleinere Membranflächen erforderlich sind.The degassed water is a booster pump 84 from the Vacuum degasser 70 via a line 73 and the recooling stage 79 via a line 83 is fed to a post-desalination stage 86. This can come from a reverse osmosis unit or consist of ion exchangers. The booster pump 67 generates at a reverse osmosis unit optionally 28 or 70 bar, for the ion exchanger one Operating pressure of 3 - 4 bar. If ion exchangers are used, the temperature may of the degassed water in line 83 should not exceed 200 -C, otherwise the ion exchange will be impaired. If reverse osmosis systems are used, the operating temperature is set to a maximum of 400 C. This becomes a higher flux achieved in the reverse osmosis system, resulting in smaller membrane areas required are.
Das aus der Nachentsalzungsstufe 86 kommende Wasser wird über die Leitung 88 den mit 89 schematisch wiedergegebenen Verbraucherstellen zugeführt. Dabei wird die Fördermenge in der Ringleitung 88 über ein Druckhalteventil 66 so geregelt, dass immer eine bestimmte Fliessgeschwindigkeit in der Ringleitung aufrechterhalten wird. Diese Fliessgeschwindigkeit sollte mindestens 1 m/s betragen, damit keine Ablagerungen und Keimbildungen in der Ringleitung auftreten können.The water coming from the post-desalination stage 86 is via the Line 88 is supplied to the consumer points shown schematically at 89. In this case, the delivery rate in the ring line 88 is set via a pressure holding valve 66 regulated that a certain flow rate is always maintained in the ring main will. This flow velocity should be at least 1 m / s, so that none Deposits and nucleation can occur in the ring main.
Das unverbrauchte Reinwasser wird über eine Leitung 88a in die Vorlage 70a des Vakuumentgasers 70 zurückgeführt.The unused pure water is fed into the receiver via a line 88a 70a of the vacuum degasser 70 returned.
Zur Verhinderung der Keimbildung kann die Nachentsalzungsstufe noch mit einer Ultrafiltrationsanlage ergänzt werden.The post-desalination stage can also be used to prevent nucleation can be supplemented with an ultrafiltration system.
Die aus dem Vakuumentgaser 70 ausströmenden Gase, nämlich CO2 und °2' werden mittels einer Vakuumpumpe 78 über eine Leitung 65 abgeführt. Auch bei dieser Schaltung kann, wie angedeutet, vorgesehen sein, dass das Konzentrat aus der Umkehrosmoseeinheit 69 als Sperrwasser über eine Leitung 63 in die Vakuumpumpe 78 geleitet und über einen Entspannungsbehälter 64 abgeführt wird.The gases flowing out of the vacuum degasser 70, namely CO2 and ° 2 'are discharged via a line 65 by means of a vacuum pump 78. Also at this circuit can, as indicated, be provided that the concentrate from the reverse osmosis unit 69 as sealing water via a line 63 passed into the vacuum pump 78 and discharged via an expansion tank 64 will.
In der Fig. 4 ist eine weitere vorteilhafte Schaltung iedergegeben, bei welcher ein Vakuumentgaser 102 mit einer Vollentsalzungsanlage, die aus Kationen- und Anionen-Austauscherstufen besteht, kombiniert ist. Das durch die Leitung 90 eintretende Rohwasser wird über eine UV-Bestrahlungsanlage geleitet und einem Kationen- und Anionen-Austauscher 92,93 zugeführt. Das im Vakuumentgaser 102 entgaste Wasser wird über eine Druckerhöhungspumpe 105 einer Mischbett-Ionenaustauscherstufe 104 zugeführt. Das entionisierte Wasser gelangt von dort in eine Ringleitung 106, in der ebenfalls wieder eine Ultrafiltrationsanlage 107 eingeschaltet sein kann.In Fig. 4 a further advantageous circuit is shown, in which a vacuum degasser 102 with a demineralization system, which consists of cation and anion exchange stages is combined. That through line 90 incoming raw water is passed through a UV irradiation system and a cation and anion exchanger 92,93 supplied. The water degassed in the vacuum degasser 102 becomes a mixed-bed ion exchange stage 104 via a pressure increasing pump 105 fed. The deionized water passes from there into a ring line 106, in which can also be switched on again an ultrafiltration system 107.
Das Reinwasser wird Verbraucherstellen 95 zugeführt.The pure water is supplied to consumer points 95.
Das nicht verbrauchte Reinwasser gelangt über die Ringleitung 106 zurück in den Vorlagebehälter 102a des Vakuumentgasers 102. Ober das Ventil 108 wird eine Druckregelung je nach Entnahme vorgenommen.The unused pure water arrives via the ring line 106 back into the storage container 102a of the vacuum degasser 102. Via the valve 108 a pressure control is carried out depending on the withdrawal.
Auch bei dieser Schaltung ist ein Mindestwert der Geschwindigkeit in der Ringleitung 106 von ca. 1 m/s vorzuschreiben, die zwecks Aufrechterhaltung der Keimfreiheit des Wassers nicht unterschitten werden darf.With this circuit, too, there is a minimum value for the speed in the ring line 106 of about 1 m / s to prescribe the purpose of maintaining the sterility of the water must not be undercut.
Diese Schaltung kann dann mit Vorteil eingesetzt werden, wenn der DOC-Wert im Zulauf gering ist, z.B. <- 1 mg/kg beträgt.This circuit can then be used to advantage when the DOC value in the feed is low, e.g. <- 1 mg / kg.
Das Wasser weist somit nur einen geringen Gehalt an Nährstoffen für die Keimbildung auf. Bestehende Anlagen dieser Art können auf einfache Weise umgerüstet werden, indem der bisher vorhandene Kohlensäure-Rieselentgaser durch den beschriebenen Vakuumentgaser 102 ersetzt wird, so dass mit den bestehenden Anlagen nunmehr die Erzeugung von keimfreiem Reinwasser bester Qualität möglich ist. Der Einsatz von Desinfektionschemikalien, verbunden mit störenden Betriebsunterbrechungen während der Desinfektion, werden vermieden.The water thus has only a low content of nutrients for nucleation. Existing systems of this type can easily be converted by the previously existing carbon dioxide trickle deaerator through the described Vacuum degasser 102 is replaced so that with the existing systems Now the production of sterile pure water of the best quality is possible. Of the Use of disinfection chemicals combined with disruptive business interruptions during disinfection, are avoided.
Eine weitere vorteilhafte Anlage gemäss Fig. 5 zeigt einen Vakuumentgaser 120, der einer insgesamt mit 121 bezeichneten Entsalzungsstufe nachgeschaltet ist. Die Entsalzungsanlage 121 kann, je nach Rohwasserverhältnissen, aus einer Kationen-oder Anionen- oder Mischbettanlage bestehen.Another advantageous system according to FIG. 5 shows a vacuum degasser 120, which is connected downstream of a desalination stage designated as a whole with 121. The desalination plant 121 can, depending on the raw water conditions, consist of a cation or Anion or mixed bed system exist.
Das im Vakuumentgaser 120 entgaste Reinwasser gelangt über eine Leitung 124 zu den Verbraucherstellen 126, wobei in die Ringleitung eine Ultrafiltrationsstufe 125 eingeschaltet sein kann, um Restpartikel, die von Ionenaustauschern abgegeben sein könnten, zu beseitigen. In der Ringleitung 127 befindet sich ein Regelventil 128, welches die Fliessgeschwindigkeit derart regelt, dass sie nicht unter den vorgegebenen Wert von ca. 1 m/s#absinkt.The pure water degassed in the vacuum degasser 120 passes through a pipe 124 to the consumer points 126, with an ultrafiltration stage in the ring line 125 can be switched to residual particles given off by ion exchangers could be to eliminate. A control valve is located in the ring line 127 128, which regulates the flow rate in such a way that it does not fall below the specified Value of approx. 1 m / s # drops.
Das nicht verbrauchte Reinwasser wird über die Leitung 127 in die Vorlage 120a des Vakuumentgasers 120 zurückgeführt.The unused pure water is via line 127 into the Original 120a of the vacuum degasser 120 returned.
Es ist somit ein ständiger Kreislauf vorhanden, der einer möglichen Keimbildung entgegenwirkt.There is thus a constant cycle, that of a possible one Counteracts nucleation.
Auch in diesem Falle können bestehende Anlagen, in denen Ionenaustauscher in Betrieb sind, auf einfache Weise durch Nachschaltung eines Vakuumentgasers in vorteilhafter Weise erweitert werden, um ein möglichst keimfreies Wasser zu erhalten.In this case, too, can existing systems in which ion exchangers are in operation, simply by connecting a vacuum degasser in can advantageously be expanded in order to obtain the most germ-free water possible.
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