DE3236375A1 - Process for the production of granular detergents containing fatty acid alkanolamides - Google Patents

Abstract

Detergents containing fatty acid alkylolamides are produced by mixing the powdered fatty acid alkylolamide initially with 5 times to 40 times the amount of a basic powder consisting of builder salts or (preferably) sodium perborate, and subsequently spraying and granulating this mixture with 0.1 times to 3 times the amount (based on fatty acid alkylolamide) of liquid or molten non-ionic surfactants. The resulting free-flowing granules are mixed with customary powdered detergents obtained by spray drying. This procedure avoids decomposition of the alkylolamide during hot spray drying and achieves uniform distribution in the powder mixture.

Description

"Verfahren zur Herstellung körniger Waschmittel mit -einem"Process for the production of granular detergents with -einem

Gehalt an Fettsäurealkanolamiden" Aus der deutschen Patentanmeldung P 3748/23 e.2 sowie den britischen Patentschriften 570 841, 572 304 und 573 662 sind Waschmittel mit einem Gehalt an Fettsäurealkanolamiden bekannt, in denen sie als Waschkraftverstärker beziehungsweise als Kalkseifendispergierungsmittel wirken. Eine Lehre,wie diese Fettsäurealkanolamine in körnige, durch Heißsprühtrocknung hergestellte Waschpulver eingearbeitet werden können, so daß sie in homogener Verteilung vorliegen, ist diesen Veröffentlichungen nicht zu entnehmen. Es hat sich nämlich gezeigt, daß sich die von höheren, das heißt 12 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisenden Fettsäuren abgeleiteten Alkanolamide unter den Bedingungen der Heißsprühtrocknung teilweise zersetzen. Dies äußert sich außer in einer analytisch nachweisbaren Verminderung des Amidgehaltes im Sprühprodukt und einer Verfärbung des Sprühgutes auch in einer verstärkten Rauchbildung in den Abluftrohren der Sprühtürme.Content of fatty acid alkanolamides "From the German patent application P 3748/23 e.2 and British patents 570 841, 572 304 and 573 662 detergents with a content of fatty acid alkanolamides are known in which they act as detergent booster or lime soap dispersant. A lesson on how to convert these fatty acid alkanolamines into granular, by hot spray drying manufactured washing powder can be incorporated so that they are distributed homogeneously are not available from these publications. Because it has shown that those of higher, that is 12 to 18 carbon atoms Alkanolamides derived from fatty acids under the conditions of hot spray drying partially decompose. This is expressed in an analytically verifiable decrease the amide content in the spray product and a discoloration of the spray product in one increased smoke formation in the exhaust pipes of the spray towers.

Es wurde wiederholt vorgeschlagen, nichtionische Tenside, die ebenfalls infolge von Oxidationsvorgängen oder hoher Flüchtigkeit in den Heißsprühtürmen teilweise zersetzt werden und eine verstärkte Rauchbildung verursachen, dem Pulver im Anschluß an die Sprühtrocknung zuzusetzen beziehungsweise mit einem Basispulver, so zum Beispiel Natriumperborat, zu vermischen und dieses nachträglich dem sprühgetrockneten Pulver zuzumischen. It has repeatedly been suggested that nonionic surfactants work as well partly as a result of oxidation processes or high volatility in the hot spray towers are decomposed and cause increased smoke formation, followed by the powder to add to the spray drying or with a base powder, see above to the Example sodium perborate, to mix and this afterwards to the spray-dried Mix in powder.

Dieses Aufbringen auf das Basispulver erfolgt im allgemeinen in der Weise, daß man das nichtionische Tensid auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes erwärmt und in flüssiger Forn auf das in Bewegung gehaltene Basispulver aufsprüht. Eine solche Verfahrensweise bietet im allgemeinen keine Probleme, wenn man nichtionische Tenside versprüht, die sich von Fettalkoholen oder Alkylphenolen mit 10 bis 18 C-Atomen ableiten und im allgemeinen bis zu 20 Gly]colethergruppen aufweisen. Derartige nichtionische Tenside schmelzen, je nach Zusammensetzung, bei Temperaturen 0 zwischen 15 und 40 C. Sie lassen sich daher in geschmolzenem Zustand auch in einem Pulver, dessen Temperatur im Bereich von 18 bis 25 OC liegt, noch hinreichend homogen verteilen, ehe sie erstarren.This application to the base powder is generally carried out in the Way that the nonionic surfactant to a temperature above the melting point heated and sprayed in liquid form onto the base powder, which is kept in motion. Such a procedure generally poses no problems when using nonionic Surfactants sprayed, which differ from fatty alcohols or alkylphenols with 10 to 18 carbon atoms derive and generally have up to 20 glycol ether groups. Such nonionic Depending on their composition, surfactants melt at temperatures between 15 and 40 C. They can therefore also be found in a molten state in a powder, its temperature is in the range from 18 to 25 OC, still distribute sufficiently homogeneously before they solidify.

Fettsäurealkanolamide lassen sich auf diese Weise jedoch nicht problemlos verarbeiten. Beispielsweise liegen die Schmelzpunkte der von gesättigten c12 -c 18 Fettsäuren abgeleiteten Monoethanolamide im Bereich zwischen 85O und 104 0C und selbst das vergleichsweise niedrig schmelzende ölsäuremonoethanolamid weist einen für eine solcheArbeitsweise ungünstigen Schmelz-0 punkt von 63 bis 64 c auf. Versucht man geschmolzene Fettsäurealkanolamide auf ein Pulver aufzusprühen, das bei Raumtemperatur oder - was noch sehr viel ungünstiger ist - während der kalten Jahreszeit in einem unbeheizten Silo oder Transportbehälter gelagert wurde, so erstarrt die Schmelze, sobald sie mit dem Pulver in Berührung kommt. Das erstarrte Produkt läßt sich nicht mehr gleichmäßig verteilen, wodurch es zu In- homogenitäten beziehungsweise zur Bildung von Klumpen kommen kann. Außerdem können die in dem Basispulver enthaltenen oder durch die mechanische Bearbeitung gebildeten Staubanteile nicht mehr gebunden werden.However, fatty acid alkanolamides cannot be easily processed in this way to process. For example, the melting points are those of saturated c12 -c 18 fatty acids derived monoethanolamides in the range between 85O and 104 0C and even the comparatively low-melting oleic acid monoethanolamide has one a melting point of 63 to 64 c, which is unfavorable for such a procedure. Tries to spray molten fatty acid alkanolamides onto a powder that is at room temperature or - which is even more unfavorable - all in one during the cold season has been stored in an unheated silo or transport container, the melt solidifies, as soon as it comes into contact with the powder. The solidified product cannot be more evenly, which leads to in- homogenities respectively clumps can form. In addition, those contained in the base powder or dust components formed by mechanical processing are no longer bound will.

Andererseits treten bei länger dauerndem Erhitzen der Fettsäurealkanolamide auf Temperaturen oberhalb ihres Schmelzpunktes Verfärbungen nach Gelb bis Braun ein, was ein Bevorraten der Schmelze erschwert. Ein mit einem verfärbten Produkt beaufschlagtes Pulver ist jedoch unansehnlich und wird vom Verbraucher abgelehnt.On the other hand, if the fatty acid alkanolamides are heated for a long time, they occur at temperatures above their melting point discoloration of yellow to brown one, which makes it difficult to store the melt. One with a discolored product loaded powder is unsightly and is rejected by the consumer.

Aus der DE-OS 16 17 188 ist ein Verfahren zur Herstellung enzymhaltiger Waschmittel bekannt, bei dem ein "Grundgranulat", das zum Beispiel das Natriumtripolyphosphat oder Natriumperborat oder auch aus einem sprühgetrockneten oder granulierten Waschmittel besteht, mit einem geschmolzenen nichtionischen Tensid besprüht wird, worauf an das solchermaßen klebrig gemachte Granulat das staubförmige Enzym angeklebt wird. Als geeignete nichtionische Tenside werden auch Fettsäureamide beziehungsweise Fettsäureethanolamide genannt.From DE-OS 16 17 188 a process for the production of enzyme-containing Detergent known, in which a "basic granulate", for example the sodium tripolyphosphate or sodium perborate or from a spray-dried or granulated detergent is sprayed with a molten nonionic surfactant, whereupon on the granules made sticky in this way, the powdery enzyme is stuck on. Fatty acid amides or fatty acid ethanolamides are also suitable nonionic surfactants called.

Ganz offensichtlich handelt es sich hier jedoch um einen papierenen Stand der Technik", denn die Anmelderin hat die Schwierigkeiten, die sich bei der Durchführung eines solchen Verfahrens im technischen Maßstabe ergeben, nicht erkannt. Es läßt sich nämlich zeigen, daß eine homogene Verteilung der hochschmelzenden Amide ein vorheriges Erwärmen des Pulvers erfordert.Obviously, however, this is a paper one State of the art ", because the applicant has the difficulties encountered in the Implementation of such a process on a technical scale resulted, not recognized. It can be shown that there is a homogeneous distribution of the high-melting amides requires prior heating of the powder.

Dies würde jedoch bei einem Durchsatz von beispielsweise mehreren Tonnen Pulver pro Stunde einen unverhältnismäßig großen technischen und energetischen Aufwand erfordern.However, with a throughput of, for example, several Tons of powder per hour a disproportionately large technical and energetic Require effort.

Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, Fettsäurealkanolamide unter Vermeidung der angeführten Schwierigkeiten in einfacher Weise, das heißt mittels üblicher Misch- und Granuliervorrichtungen und ohne erhöhten Energieaufwand, in pulverförmige Waschmittel beziehungsweise in ein Basispulver einzuarbeiten, das einem Waschmittel zugemischt werden kann. Diese Aufgabenstellung wird durch die nachstehend beschriebene Erfindung erfolgreich gelöst.The task was therefore to develop a process that would do it makes fatty acid alkanolamides possible while avoiding the difficulties mentioned in a simple manner, that is, by means of conventional mixing and granulating devices and without increased energy expenditure, in powder detergents or in incorporate a base powder that can be mixed with a detergent. These The object is successfully achieved by the invention described below.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines körnigen Waschmittels mit einem Gehalt an Fettsäurealkanolamiden, wobei das Waschmittel aus mindestens zwei Pulverkomponenten besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Herstellung einer 1. Pulverkomponente 1 Gewichtsteil eines pulverförmigen, eine Korngröße von 0,02 bis 0,8 mm aufweisenden Fettsäurealkanolamids, das sich von gesättigten und/oder einfach ungesättigten Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und Mono- beziehungsweise Dialkanolaminen mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen in jedem Hydroxyalkylrest ableitet, mit 5 bis 40 Gewichtsteilen eines Basispulvers vermischt, das aus mindestens einem wasserlöslichen beziehungsweise in Wasser dispergierbaren Waschmittelbestandteil besteht und eine Korngröße von 0,05 bis 1,5 mm aufweist, wobei die Temperatur während des Mischens mindestens 20 OC unterhalb des Schmelzpunktes des Fettsäurealkanolamids liegen soll, worauf man das homogenisierte, weiterhin in Bewegung gehaltene Pulvergemisch mit 0,1 bis 3 Gewichtsteilen eines geschmolzenen nichtionischen Tensids besprüht, dessen Schmelzpunkt oberhalb 20 OC liegt, worauf man die so erhaltene 1. Pulverkomponente mit mindestens einer weiteren Pulverkomponente vermischt, welche die übrigen Wasch- mittelbestandteile enthAlt.The invention relates to a method for producing a granular Detergent with a content of fatty acid alkanolamides, the detergent from consists of at least two powder components, characterized in that one for the purpose Production of a 1st powder component 1 part by weight of a powdery, one Grain size of 0.02 to 0.8 mm having fatty acid alkanolamides, which is different from saturated and / or monounsaturated fatty acids with 12 to 18 carbon atoms and mono- or dialkanolamines with 2 to 3 carbon atoms in each hydroxyalkyl radical derived, mixed with 5 to 40 parts by weight of a base powder consisting of at least a water-soluble or water-dispersible detergent component and has a grain size of 0.05 to 1.5 mm, the temperature during mixing at least 20 ° C. below the melting point of the fatty acid alkanolamide should lie, whereupon the homogenized, kept moving powder mixture sprayed with 0.1 to 3 parts by weight of a molten nonionic surfactant, whose melting point is above 20 ° C., whereupon the 1st powder component thus obtained mixed with at least one other powder component, which the remaining washing middle ingredients Contains

Als Bestandteile des Basispulvers eignen sich übliche wasserlösliche bzw. in Wasser dispergierbare Waschmittelinhaltsstoffe, insbesondere die sogenannten Gerüst- oder Buildersubstanzen, zu denen die kondensierten Phosphate, Alkalisilikate, Alkalicarbonate, Alkaliborate und Alkalisulfate zählen. Als Buildersubstanzen eignen sich ebenfalls die wasserunlöslichen, kristallisierten, gebundenes Wasser enthaltenden, ionenaustauschenden Natriumaluminiumsilikate der Formel 0,7 - 1,3 Na2O . Al2030. 1,3 - 3,3 SiOz die synthetisch hergestellt werden, insbesondere die Zeolithe vom Typ NaA und NaX. Geeignet sind weiterhin kieselsäurehaltige Mittel beziehungsweise kolloidale Tone, wie oberflächenaktive Kieselsäure (Aerosil 4 ), Magnesiumsilikat, Bentonite und Smektit-Tone; allerdings sind derartige Stoffe aus waschtechnischer Sicht weniger interessant, da sie im Gegensatz zu den Buildersalzen lediglich als Adsorptionsmittel wirken und keinen Beitrag zur Wasch-und Reinigungswirkung leisten. Von den genannten Buildersalzen gelten daher Phosphate, insbesondere das Pentanatriumtriphosphat, sowie die ionenaustauschenden Natriumaluminiumsilikate als bevorzugte Ausgangsstoffe. Auch Gemische verschiedener pulverförmiger oder körniger Materialien können für den genannten Zweck verwendet werden.Customary water-soluble components are suitable as constituents of the base powder or water-dispersible detergent ingredients, especially the so-called Framework or builder substances, to which the condensed phosphates, alkali silicates, Alkali carbonates, alkali borates, and alkali sulfates include. Suitable as builders also contain the water-insoluble, crystallized, bound water, ion-exchanging sodium aluminum silicates of the formula 0.7 - 1.3 Na2O. Al2030. 1.3-3.3 SiOz which are produced synthetically, in particular the zeolites from Type NaA and NaX. Silicic acid-containing agents or are also suitable colloidal clays such as surface-active silica (Aerosil 4), magnesium silicate, Bentonites and smectite clays; However, such substances are from technical washing Less interesting because, in contrast to the builder salts, they are only available as Adsorbents act and make no contribution to the washing and cleaning effect. Of the builder salts mentioned, therefore, phosphates, in particular pentasodium triphosphate, apply and the ion-exchanging sodium aluminum silicates as preferred starting materials. Mixtures of different powdery or granular materials can also be used for used for the stated purpose.

Als besonders zweckmäßig hat sich die Verwendung von pulverförmigem beziehungsweise körnigem Natriumperborattetrahydrat als Ausgangsmaterial- für das Vorgemisch erwiesen. Man erspart auf diese Weise einen zusätzlichen Mischprozeß, da das Perborat wegen seiner thermischen Empfindlichkeit üblicherweise nicht zusammen mit den übrigen Waschmittelbestandteilen sprUh- getrocknet, sondern erst nachträglich dem Sprühprodukt zugemischt wird. Die besondere Eignung von Natriumperborat ist überraschend, da übliche technische Perborate im allgemeinen kristallin und nicht porös sind und daher nur ein verhältnismäßig geringes Aufnahmevermögen für flüssige beziehungsweise pastöse Stoffe besitzen. Es weist vorzugsweise eine Korngröße von 0,1 bis 1 mm auf.The use of powdery has proven to be particularly useful or granular sodium perborate tetrahydrate as the starting material for the Proven premix. This saves an additional mixing process, because the perborate is usually not together because of its thermal sensitivity spray with the remaining detergent ingredients dried, rather is only added to the spray product afterwards. The particular suitability of sodium perborate is surprising, since customary technical perborates are generally crystalline and are not porous and therefore only have a relatively low capacity for have liquid or pasty substances. It preferably has a grain size from 0.1 to 1 mm.

Geeignete Fettsäurealkanolamide leiten sich von gesättigten sowie einfach ungesättigten Fettsäuren ab, wie Laurin-, Myristin-, Palmitin- Stearin- und ölsäure sowie deren Gemische, zum Beispiel CocosZtPalmkern-oder Talgfettsäuren. Als Alkanolamine kommen Monoethanolamin, Diethanolamin, Isopropanolamin und Diisopropanolamin, n-Propanolamin und Di-n-propanolamin in Frage. Bevorzugte Verbindungen sind Laurinsäuremonoethanolamid, Myristinsäuremonoethanolamid, Palmitinsäuremonoethanolamid und Stearinsäuremonoethanolamid, ölsäuremonoethanolamin sowie die Monoethanolamide von Cocos- beziehungsweise Talgfettsäuren.Suitable fatty acid alkanolamides derive from saturated as well from monounsaturated fatty acids, such as lauric, myristic, palmitic, stearic and oleic acid and mixtures thereof, for example coconut palm kernel or tallow fatty acids. The alkanolamines are monoethanolamine, diethanolamine, isopropanolamine and diisopropanolamine, n-propanolamine and di-n-propanolamine in question. Preferred compounds are lauric acid monoethanolamide, Myristic acid monoethanolamide, palmitic acid monoethanolamide and stearic acid monoethanolamide, oleic acid monoethanolamine and the monoethanolamides of coconut and tallow fatty acids.

Die Fettsäurealkanolamide liegen als Pulver Körner oder als mehr oder weniger kugelförmige Partikel vor und weisen eine Korngröße von 0,02 bis 0,8 mm, -vorzugsweise von 0,05 bis 0,5 erz auf. Als besonders geeignet haben sich durch Sprühkühlen von geschmolzenem Fettsäurealkanolamid hergestellte "Prills" mit angenähert kugelförmiger Gestalt ençiesen, die ein weitgehend einheitliches ornspektrum im Bereich von 0,1 bis 0,4 mm aufweisen.The fatty acid alkanolamides are available as powders or grains or as more or fewer spherical particles and have a grain size of 0.02 to 0.8 mm, - preferably from 0.05 to 0.5 ore. Have proven to be particularly suitable Spray cooling of molten fatty acid alkanolamide produced "prills" with approximated spherical shape, which has a largely uniform spectrum of shapes in the Range from 0.1 to 0.4 mm.

Das Vermischen des Basispulvers mit dem Amid erfolgt vorzugsweise bei Raumtemperatur. Die Temperatur während des Mischens soll jedoch mindestens 20 OC unter der Schmelztemperatur des Fettsäurealkanolamids liegen, um ein Verkleben und Zusammenballen der Pulverbestandteile beziehungsweise ein Ankleben zu den Mischwerkzeugen und Wandungen zu vermeiden. Auch bei Verwendung des vergleichsweise niedrig schmelzenden Clsäuremonoethanolamids (Smp. 63 °C) ist bei einer im Mischer herrschenden Temperatur von nicht mehr als 35 - 40 OC nicht mit derartigen Störungen zu rechnen.The base powder is mixed with the amide preferably at room temperature. However, the temperature during mixing should be at least 20 OC below the melting temperature of the fatty acid alkanolamide to prevent sticking and agglutination of the powder components or sticking to the mixing tools and to avoid walls. Even when using the comparatively low melting point Clsäuremonoethanolamids (m.p. 63 ° C) is at a temperature prevailing in the mixer of not more than 35 - 40 OC, such disturbances are not to be expected.

Auf das homogenisierte, weiterhin in Bewegung gehaltene Vorgemisch aus Basispulver und Alkanolamid wird anschließend das geschmolzene nichtionische Tensid aufgesprüht. Das nichtionische Tensid soll einen Schmelzpunkt von mehr als 20 OC, vorzugsweise von 0 25 ° bis 40 c aufweisen, wodurch einem Klebrigwerden des Pulvers begegnet wird. Gut brauchbare nichtionische Tenside sind von gesättigten Fettalkoholen mit 12 bis 18, vorzugsweise 16 bis 18 Kohlenstoffatomen abgeleitete Alkylpolyglykolether mit 4 bis 30 Ethylenglykolethergruppen (EO-Gruppen). Bevorzugt werden die Ethoxylate des Cetyl-, Stearyl- und Talgfettalkohols -mit 5 bis 20 EO-Gruppen verwendet. Sofern von kürzerkettigen oder ungesättigten Fettalkoholen beziehungsweise Fettalkoholgemischen ausgegangen wird, ist es zweckmRig, Alkoxylate mit einem EO-Gehalt von mindestens 8 einzusetzen beziehungsweise sie im Gemisch mit höherschmelzenden Tensiden zu verwenden.On the homogenized premix, which is still kept in motion the base powder and alkanolamide are then melted into the nonionic Surfactant sprayed on. The nonionic surfactant should have a melting point greater than 20 ° C., preferably from 0 25 ° to 40 ° C., whereby the Powder is encountered. Well useful nonionic surfactants are saturated Fatty alcohols derived from 12 to 18, preferably 16 to 18 carbon atoms Alkyl polyglycol ethers with 4 to 30 ethylene glycol ether groups (EO groups). Preferred are the ethoxylates of cetyl, stearyl and tallow fatty alcohol - with 5 to 20 EO groups used. Unless of shorter-chain or unsaturated fatty alcohols respectively If fatty alcohol mixtures are assumed, it is advisable to use alkoxylates with an EO content of at least 8 or mixed with higher melting points Use surfactants.

Weitere brauchbare nichtionische Tenside sind Ethoxylierungsprodukte von Alkylphenolen, Fettsäuren, Fettsäureamiden und vicinalen Diolen sowie Blockpolymere aus Polypropylenoxid und Polyethylenoxid, soweit ihr Schmelzpunkt oberhalb 20 OC und vorzugsweise 25 ° bis 40 OC beträgt. Auch Gemische verschiedener nichtionischer Tenside können verwendet werden.Other useful nonionic surfactants are ethoxylation products of alkylphenols, fatty acids, fatty acid amides and vicinal diols as well as block polymers the end Polypropylene oxide and polyethylene oxide, provided their melting point is above 20 OC and is preferably 25 ° to 40 ° C. Also mixtures of different non-ionic ones Surfactants can be used.

Das Mischungsverhältnis ist dadurch bestimmt, daß auf 1 Gewichtsteil Fettsäurealkanolamid 5 bis 40 Gewichtsteile Basispulver und 0,1 bis 3 Gewichtsteile an nichtionischem Tensid entfallen. Gemische mit einem Verhältnis von 1 Gewichtsteil Amid zu 5 bis 8 Gewichtsteilen Basispulver sind im allgemeinen nur mäßig rieselfähig, was jedoch nach dem Vermischen mit weiteren pulverförmigen Waschmittelkomponenten auf die Rieselfähigkeit des fertigen Waschpulvers meist ohne nachteiligen Einfluß ist. Vorzugsweise beträgt das Gewichtsverhältnis von Amid : Basispulver : nichtionischem Tensid 1 : (10 bis 30) : (0,3 bis 2).The mixing ratio is determined by being 1 part by weight Fatty acid alkanolamide 5 to 40 parts by weight base powder and 0.1 to 3 parts by weight of non-ionic surfactant are not required. Mixtures with a ratio of 1 part by weight Amide to 5 to 8 parts by weight of base powder are generally only moderately free-flowing, but what after mixing with other powder detergent components on the flowability of the finished washing powder usually without any adverse effect is. Preferably the weight ratio of amide: base powder: nonionic Surfactant 1: (10 to 30): (0.3 to 2).

Der Misch- und Sprühprozeß kann kontinuierlich oder chargenweise unter Verwendung üblicher Misch-, Granulier-oder Sprühvorrichtungen vorgenommen werden. Geeignet sind zum Beispiel Trommel-, Kaskaden-, Pflugschaufel-oder andere nach dem Zwangsmischverfahren arbeitende Mischer sowie Anordnungen, bei denen die flüssige Schmelze auf ein freifallendes oder auf einem Transportband in dünner Schicht ausgebreitetes Vorgemisch kontinuierlich aufgesprüht wird. Nach erfolgtem Aufsprühen kann das Behandlungsgut noch kurze Zeit nachgemischt werden. Sofern keine weiteren Bestandteile zugemischt werden, ist eine solche Nachbehandlung jedoch nicht erforderlich.The mixing and spraying process can be carried out continuously or in batches Conventional mixing, granulating or spraying devices can be used. For example, drum, cascade, plow shovel or others are suitable Forced mixing process working mixers as well as arrangements in which the liquid Melt on a free-falling or spread in a thin layer on a conveyor belt Premix is sprayed on continuously. After spraying on, the item to be treated can be mixed for a short time. If no other ingredients are added such post-treatment is not necessary.

Eine Nachbehandlung kann gegebenenfalls durch Bestäuben der Partikel mit feinkörnigen Adsorptionsmitteln, Pig- menten beziehungsweise Duftstoffen erfolgen. Als Adsorptionsmittel kommen zum Beispiel mikrofeine Kieselsäure (Aerosil), zum Kationenaustausch befähigte Natriumalumosilikate, Magnesiumsilikat oder Weißpigmente, wie Titandioxid, in Frage. Durch Verwendung von farbigen Zuschlagstoffen läßt sich eine optisch ansprechende und der Xennzeichnung dienende Farbsprenkelung des Pulvergemisches erzielen. Mit derartigen Zusätzen läßt sich unter Umständen eine gewisse Neigung der Pulver zum Kleben vermindern, insbesondere dann, wenn zusätzlich Parfümöl aufgemischt wird Da jedoch wasserunlösliche Zusatzstoffe das Auflösen der Pulver in kaltem Wasser verzögern können, soll ihr Anteil unter 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise unter 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die erste Pulverkomponente, betragen. Eine optische Weißgradverbesserung läßt sich auch durch Zusatz geringer Mengen an optischen Aufhellern erzielen.An aftertreatment can optionally be carried out by dusting the particles with fine-grain adsorbents, pig- ments respectively Fragrances take place. Microfine silica, for example, can be used as the adsorbent (Aerosil), sodium aluminosilicates capable of cation exchange, magnesium silicate or white pigments such as titanium dioxide. By using colored aggregates a visually appealing and identifying color speckle can be created of the powder mixture. With such additives can under certain circumstances reduce a certain tendency of the powder to stick, especially if in addition Perfume oil is mixed up because, however, water-insoluble additives dissolve the Powder in cold water can delay, their proportion should be less than 5 percent by weight, preferably less than 2 percent by weight, based on the first powder component. An optical improvement in whiteness can also be achieved by adding small amounts of achieve optical brighteners.

Durch die Behandlung des Vorgemisches mit dem flüssigen Tensid tritt in der Regel eine Kornvergrößerung ein, wobei in erster Linie Feinanteile mit einer Korngröße von weniger als 0,1 mm weitgehend oder vollständig zu größeren Partikeln verkittet werden. Der Anteil der Partikel mit einer Korngröße von 1,5 bis 3 mm steigt nur geringfügig an. Gegebenenfalls können gröbere Partikel ausgesiebt, zerkleinert und anschließend weiterverwendet werden. Die mittlere Korngröße der 1. Pulverkomponente beträgt 0,4 bis 1,5 mm und liegt damit in der Größenordnung eines durch Sprühtrocknung oder Granulation erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelpulvers.By treating the premix with the liquid surfactant occurs usually a grain enlargement, with primarily fines with a Grain size of less than 0.1 mm largely or completely to larger particles be cemented. The proportion of particles with a grain size of 1.5 to 3 mm increases only slightly. If necessary, coarser particles can be sieved out or crushed and then reused. The mean grain size of the 1st powder component is 0.4 to 1.5 mm and is thus in the order of magnitude of that obtained by spray drying detergent powder obtained or granulation.

Hierin ist ein besonderer Vorzug zu sehen, da hierdurch unerwünschten Entmischungsvorgängen während des Transportes oder der Lagerung der Waschmittel entgegengewirkt wird.This is seen as a particular advantage because it is undesirable Segregation processes during transport or storage of detergents is counteracted.

Die durch Granulation erhaltene 1. Pulverkomponente wird anschließend mit weiteren Pulverkomponenten vermischt, wobei übliche Mischvorrichtungen verwendet werden können.The 1st powder component obtained by granulation is then mixed with other powder components, using conventional mixing devices can be.

Das Gewichtsverhältnis der 1. Pulverkomponente zu der vorzugsweise durch sprühtrocknung oder auch Granulation hergestellten 2. Pulverkomponente beträgt 1 : 10 bis 1 : 3, wobei der Gehalt des zusammengesetzten Wasch- und Reinigungsmittels an Fettsäurealkanolamid 0,1 und 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gewichtsprozent betragen kann. Im Falle der Textilwaschmittel enthält diese Komponente mindestens ein anionisches, nichtionisches oder zwitterionisches Tensid sowie mindestens eine komplexierend wirkende beziehungsweise die Kalkhärte des Wassers bindende Gerüstsubstanz sowie gegebenenfalls weitere Waschhilfsstoffe.The weight ratio of the 1st powder component to the preferred 2nd powder component produced by spray drying or granulation is 1: 10 to 1: 3, the content of the combined detergent and cleaning agent of fatty acid alkanolamide 0.1 and 5 percent by weight, preferably 0.5 to 3 percent by weight can be. In the case of laundry detergents, this component contains at least an anionic, nonionic or zwitterionic surfactant and at least one A structural substance that has a complexing effect or binds the hardness of the water and optionally other washing auxiliaries.

Geeignete anionische Tenside sind solche vom Sulfonat-oder Sulfattyp, insbesondere Alkylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate, Alkylsulfonate und d6-Sulfofettsäureester, primäre Alkylsulfate sowie die Sulfate von ethoxylierten, 2 bis 3 Glykolethergruppen aufweisenden höhermolekularen Alkoholen. In Frage kommen ferner Alkaliseifen von Fettsäuren natürlichen oder synthetischen Ursprungs, zum Beispiel. die Natriumseifen von Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren und, sofern eine Schaumdämpfung erwünscht ist, auch solche von hydrierten Raps-oder Fischölfettsäuren. Als zwitterionische Tenside kommen Alkylbetaine und insbesondere Alkylsulfobetaine in Frage. Die anionischen Tenside liegen vorzugsweise in orm der Natriumsalze vor. Sofern die genannten anionischen und zwitterionischen Verbindungen einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest besitzen, soll dieser bevorzugt geradkettig sein und 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisen. In den Verbindungen mit einem araliphatischen Kohlenwasserstoffrest enthalten die vorzugsweise unverzweigten Alkylketten 6 bis 16, insbesondere 10 bs 14 Kohlenstoffatome.Suitable anionic surfactants are those of the sulfonate or sulfate type, in particular alkylbenzene sulfonates, olefin sulfonates, alkyl sulfonates and d6 sulfo fatty acid esters, primary alkyl sulfates and the sulfates of ethoxylated 2 to 3 glycol ether groups containing higher molecular weight alcohols. Alkali soaps from Fatty acids of natural or synthetic origin, for example. the sodium soaps of coconut, palm kernel or tallow fatty acids and, if foam suppression is desired is, including those from hydrogenated rapeseed or fish oil fatty acids. As a zwitterionic Surfactants are alkyl betaines and, in particular, alkyl sulfobetaines. The anionic Surfactants are preferably in the form of the sodium salts. Unless the said anionic and zwitterionic compounds have an aliphatic hydrocarbon radical, this should preferably be straight-chain and 8 to 22, preferably 12th have to 18 carbon atoms. In compounds with an araliphatic Hydrocarbon radicals contain the preferably unbranched alkyl chains 6 to 16, especially 10 to 14 carbon atoms.

Geeignete nichtionische sind ethoxylierte Alkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und durchschnittlich 3 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 Glykolethergruppen.Suitable nonionics are ethoxylated alcohols having 12 to 18 carbon atoms and an average of 3 to 20, preferably 5 to 15, glycol ether groups.

Besonders geeignet sind Gemische ethoxylierter, primärer C14-C18-Alkohole, wie Talgfettalkohol oder Oleylalkohol, wovon ein Teil derselben 10 bis 16 Glykolethergruppen und ein zweiter Teil 3 bis 7 Glykolethergruppen aufweist. Das Mengenverhältnis der beiden Teile kann beispielsweise 4 : 1 bis 1 : 4 betragen.Mixtures of ethoxylated, primary C14-C18 alcohols are particularly suitable, such as tallow fatty alcohol or oleyl alcohol, some of which have 10 to 16 glycol ether groups and a second part has 3 to 7 glycol ether groups. The proportion of the both parts can be, for example, 4: 1 to 1: 4.

Weitere geeignete nichtionische Tenside sind solche, die sich von den vorgenannten Verbindungen ableiten und sowohl Ethylenglykol- als auch Propylenglykolethergruppen aufweisen, beispielsweise Alkohole mit 10 bis 30 Ethylenglykolethergruppen und 1 bis 30 Propylenglykolethergruppen; ferner Ethoxylierungsprodukte von Alkylphenolen, Fettsäureamiden und Fettsäuren. Brauchbar sind auch die wasserlöslichen, 20 bis 250 Ethylenglykolethergruppen und 10 bis 100 Propylenglykolethergruppen enthaltenden Polyethylenoxiaddukte an Polypropylenglykol, Ethylendiaminopolypropylenglykol und Alkylpolypropylenglykol mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in der AlkylRette. Die genannten Verbindungen enthalten üblicherweise pro Propylenglykol-Einheit 1 bis 5 Ethylenglykoleinheiten.Other suitable nonionic surfactants are those derived from derive from the aforementioned compounds and both ethylene glycol and propylene glycol ether groups have, for example alcohols with 10 to 30 ethylene glycol ether groups and 1 up to 30 propylene glycol ether groups; also ethoxylation products of alkylphenols, Fatty acid amides and fatty acids. The water-soluble, 20 to Containing 250 ethylene glycol ether groups and 10 to 100 propylene glycol ether groups Polyethylene oxide adducts to polypropylene glycol, ethylene diamino polypropylene glycol and Alkyl polypropylene glycol with 1 to 10 carbon atoms in the alkyl chain. The mentioned Compounds usually contain 1 to 5 ethylene glycol units per propylene glycol unit.

Auch nichtionische Verbindungen vom Typ der Aminoxide und Sulfoxide, die gegebenenfalls auch ethoxyliert sein können, sind verwendbar.Also non-ionic compounds of the amine oxide and sulfoxide type, which can optionally also be ethoxylated can be used.

Die 2. Pulverkomponente enthält weiterhin Gerüst- und Buildersubstanzen, wozu die im Zusammenhang mit der Beschreibung des Basispulvers genannten Polymerphosphate, Carbonate, Silikate und Aluminiumsilikate insbesondere des Natriums, zählen. Das Natriumsilikat kann ein Verhältnis von SiO2 zu Na2O von 1 : 1 bis 3,5 : 1 aufweisen.The 2nd powder component also contains framework and builder substances, including the polymer phosphates mentioned in connection with the description of the base powder, Carbonates, silicates and aluminum silicates, especially sodium, count. That Sodium silicate can have a ratio of SiO2 to Na2O of 1: 1 to 3.5: 1.

Als Polymerphosphat kommt insbesondere das Pentanatriumtriphosphat in Frage, das im Gemisch mit seinen Hydrolyseprodukten, den Mono- und Diphosphaten, vorliegen kann.Pentasodium triphosphate, in particular, is used as the polymer phosphate in question, which in a mixture with its hydrolysis products, the mono- and diphosphates, may exist.

Weitere Buildersubstanzen, die in der 2. Pulverkomponente vorliegen können, sind komplexierend wirkende Aminopolycarbonsäuren. Hierzu zählen insbesondere Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure und Ethylendiaminotetraessigsäure.Further builders that are present in the 2nd powder component are complexing aminopolycarboxylic acids. These include in particular Alkali salts of nitrilotriacetic acid and ethylenediaminotetraacetic acid.

Geeignet sind ferner die Salze der Diethylentriaminopentaessigsäure sowie der höheren Homologen der genannten Aminopolycarbonsäuren. Weiterhin können komplexierend wirkende polyphosphonsaure Salze anwesend sein, zum Beispiel die Alkalisalze von Aminoalkanpolyphosphonsäuren, insbesondere Aminotri-(methylenphosphonsäure), Ethylendiaminotetra- (methylenphosphonsäure) und Hydroxyalkanpolyphosphonsäuren, wie 1 -Hydroxyethan-1 ,1 -diphosphonsäure, ferner Phosphonoalkanpolycarbonsäuren wie Phosphonobutantricarbonsäure sowie Salze der höheren Homologen der genannten Polysäuren. Auch Gemische der vorgenannten Komplexierungsmittel sind verwendbar.The salts of diethylenetriaminopentaacetic acid are also suitable and the higher homologues of the aminopolycarboxylic acids mentioned. Furthermore you can polyphosphonic acid salts with a complexing effect may be present, for example the alkali metal salts of aminoalkanepolyphosphonic acids, in particular aminotri (methylenephosphonic acid), Ethylenediamino tetra- (methylenephosphonic acid) and hydroxyalkanepolyphosphonic acids, such as 1-hydroxyethane-1, 1 -diphosphonic acid, also phosphonoalkanepolycarboxylic acids such as phosphonobutane tricarboxylic acid and salts of the higher homologues of those mentioned Polyacids. Mixtures of the abovementioned complexing agents can also be used.

Weiterhin eignen sich die polymeren Carbonsäuren mit einem Molekulargewicht von mindestens 350 in Form der wasserlöslichen Natrium- oder Kaliumsalze, wie Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, Poly- -hydroxyacrylsäure, Polymaleinsäure, Polyitaconsäure, Polymesaconsäure, Polybutentricarbonsäure sowie die Copolymerisate der entsprechenden monomeren Carbonsäuren untereinander oder mit ethylenisch ungesättigten Verbindungen, wie Ethylen, Propylen, Isobutylen, Vinylmethylether oder Furan.The polymeric carboxylic acids with a molecular weight are also suitable of at least 350 in the form of the water-soluble sodium or potassium salts, such as polyacrylic acid, Polymethacrylic acid, polyhydroxyacrylic acid, polymaleic acid, polyitaconic acid, Polymesaconic acid, polybutenetricarboxylic acid and the copolymers of the corresponding monomeric carboxylic acids with one another or with ethylenically unsaturated compounds, such as ethylene, propylene, isobutylene, vinyl methyl ether or furan.

Als weitere Bestandteile kommen Neutralsalze, insbesondere Natriumsulfat sowie als Stabilisator für Perverbindungen wirkendes Magnesiumsilikat in Betracht.Neutral salts, especially sodium sulfate, are also used as well as magnesium silicate acting as a stabilizer for per compounds.

Weitere Waschhilfsmittel, die in der sprühgetrockneten 2.Other washing aids that are included in the spray-dried 2.

Pulverkomponente anwesend sein können, sind Vergrauungsinhibitoren und optische Aufheller und die Pulverstruktur verbessernde Zusätze, zum Beispiel Alkalisalze oder Toluol-, Cumol- oder Xylolsulfonsäure.Powder components may be present are graying inhibitors and optical brighteners and powder structure improving additives, for example Alkali salts or toluene, cumene or xylene sulfonic acid.

Als Vergrauungsinhibitoren eignen sich insbesondere Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, ferner wasserlösliche Polyester und Polyamide aus mehrwertigen Carbonsäuren und Glykolen beziehungsweise Diaminen, die freie, zur Salzbildung befähigte Carboxylgruppen, Betaingruppen oder Sulfobetaingruppen aufweisen sowie kolloidal in Wasser lösliche Polymere beziehungsweise Copolymere des Vinylalkohols, Vinylpyrrolidons, Acrylamids und Acryinitrils.Particularly suitable graying inhibitors are carboxymethyl cellulose, Methyl cellulose, as well as water-soluble polyesters and polyamides made from polyvalent ones Carboxylic acids and glycols or diamines, the free, capable of salt formation Have carboxyl groups, betaine groups or sulfobetaine groups and colloidal water-soluble polymers or copolymers of vinyl alcohol, vinyl pyrrolidone, Acrylamides and acrylonitriles.

Geeignete optische Aufheller sind die Alkalisalze der 4,4-Bis (-2"-anilino-4"-morpholino-1 ,3,5-triazinyl-6"-amino)-stilben-2,2'-disulfonsäure oder gleichartig aufgebaute Verbindungen, die anstelle der Morpholinogruppe eine Diethanolaminogruppe, eine Methylaminogruppe oder einel3-Methoxyethylaminogruppe tragen. Weiterhin kommen als Aufheller für Polyamidfasern solche vom Typ der Diarylpyrazoline in Frage, beispielsweise 1-(-p-Sulfonamidophenyl)-3-(p-chlorphenyl-2i 2-pyrazolin sowie gleichartig aufgebaute Verbindungen, die anstelle der Sulfonamidogruppe eine Carboxymethyl- oder Acetylaminogruppe tragen. Brauchbar sind ferner substituierte Aminocumarine, zum Beispiel das 4-Methyl-7-dimethylamino-oder das 4-Nethyl-7-diethylaminocumarin. Weiterhin sind als Polyamidaufheller die Verbindungen 1-<2-Benzimidazolyl)-2-(1-hydroxyethyl-2-benzimidazolyl)-ethylen und 1-Ethyl-3-phenyl-7-diethylamino-carbostyril brauchbar. Als Aufheller für Polyester- und Polyamidfasern sind die Verbindungen 2,5-Di-(2-benzoxazolyl)-thiophen, 2-(2-Benzoxazolyl)-naphtho- r2,3-b1 -thiophen und 1,2-Di-(5-methyl-2-benzoxazolyl)-ethylen geeignet. Weiterhin können Aufheller vom Typ der substituierten Diphenylstyrile anwesend sein. Auch Gemische der vorgenannten Aufheller können verwendet werden.Suitable optical brighteners are the alkali metal salts of 4,4-bis (-2 "-anilino-4" -morpholino-1 , 3,5-triazinyl-6 "-amino) -stilbene-2,2'-disulfonic acid or similar structure Compounds which, instead of the morpholino group, have a diethanolamino group, a Carry a methylamino group or a 3-methoxyethylamino group. Continue to come as Brighteners for polyamide fibers are those of the diarylpyrazoline type, for example 1 - (- p-Sulfonamidophenyl) -3- (p-chlorophenyl-2i 2-pyrazoline and similar structures Compounds which instead of the sulfonamido group have a carboxymethyl or acetylamino group wear. It is also possible to use substituted aminocoumarins, for example 4-methyl-7-dimethylamino or 4-methyl-7-diethylaminocoumarin. The compounds are also used as polyamide brighteners 1- <2-Benzimidazolyl) -2- (1-hydroxyethyl-2-benzimidazolyl) ethylene and 1-Ethyl-3-phenyl-7-diethylamino-carbostyril is useful. As a brightener for polyester and polyamide fibers are the compounds 2,5-di- (2-benzoxazolyl) -thiophene, 2- (2-benzoxazolyl) -naphtho- r2,3-b1 -thiophene and 1,2-di- (5-methyl-2-benzoxazolyl) -ethylene are suitable. Farther Brighteners of the substituted diphenylstyrile type can be present. Even Mixtures of the aforementioned brighteners can be used.

Außer den beiden Pulverkomponenten können noch weitere Pulverbestandteile anwesend sein, die sich nicht für eine gemeinsame Verarbeitung mit dem Basispulver und nicht für eine Heißsprühtrocknung eignen. Hierzu zählen Bleichaktivatoren, insbesondere Tetraacetylglykoluril oder Tetraacetylethylendiamin. Die aus den Bleichaktivatoren bestehenden Pulverpartikel können mit Hüllsubstanzen, insbesondere wasserlöslichen Polymeren beziehungsweise nichtionischen Tensiden überzogen sein, um eine Wechselwirkung zwischen der Perverbindung und dem Aktivator während der Lagerung zu vermeiden. Weitere Zusätze, die dem Pulver gesondert zugesetzt werden, sind Enzyme aus der Klasse der Proteasen, Lipasen und Amylasen beziehungsweise deren Gemische. Besonders geeignet sind aus Bakterienstämmen oder Pilzen, wie Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis und Streptomyces griseus gewonnene enzymatische Wirkstoffe. Die Enzyme können in Hüllsubstanzen eingebettet sein oder nachträglich auf die sprühgetrocknete Pulverkomponente aufgranuliert werden.In addition to the two powder components, other powder components can also be used be present that are not suitable for joint processing with the base powder and not suitable for hot spray drying. These include bleach activators, in particular Tetraacetyl glycoluril or tetraacetyl ethylenediamine. The ones from the bleach activators existing powder particles can with coating substances, especially water-soluble Be coated with polymers or nonionic surfactants in order to interact to avoid between the per compound and the activator during storage. Other additives that are added separately to the powder are enzymes from the Class of proteases, lipases and amylases or mixtures thereof. Particularly are suitable from bacterial strains or fungi, such as Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis and Streptomyces griseus. The enzymes can be embedded in coating substances or subsequently on the spray-dried Powder component are granulated.

Auch Duftstoffe und Schaumdämpfungsmittel, wie Silicone oder Paraffinkohlenwasserstoffe, werden vorzugsweise nachträglich dem sprühgetrockneten Pulver zugesetzt.Fragrances and foam suppressants, such as silicones or paraffin hydrocarbons, are preferably added to the spray-dried powder afterwards.

Es ist als ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens anzusehen, daß mit vergleichsweise geringem Energie- und Zeitaufwand ein einwandfreies Mischergebnis erzielt wird. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Waschmittel sind frei von Staubanteilen und Klumpen, homogen gut schütt-und rieselfähig und neigen nicht zum Entmischen.It is considered to be a particular advantage of the method according to the invention to see that with comparatively little expenditure of energy and time a perfect one Mixing result is achieved. Those produced by the process of the invention Detergents are free from dust and lumps, and are easy to pour and pour in a homogeneous manner and do not tend to separate.

Wegen der besonders schonenden Behandlung der hitzeempfindlichen Alkanolamide treten auch keine unerwünschten geruchlichen und farblichen Veränderungen auf.Because of the particularly gentle treatment of the heat-sensitive alkanolamides there are also no undesirable changes in smell or color.

Beispiel 1 Als Basispulver wurde Natriumperborat-tetrahydrat mit folgender, durch Siebanalyse ermittelten Korngröße eingesetzt: Maschenweite (mm): 1,6 0,8 0,4 0,2 0,1 <0,1 Gewichtsprozent: 0 1,5 38 45 13 2,5 Das eingesetzte Cocosfettsäurealkanolamid war durch Sprühkühlen einer Schmelze in tropfen- bis kugelförmige Partikel mit einer Korngröße von 0,1 bis 0,4 mm überführt worden und wies die folgende Fettsäurezusammensetzung auf: Anzahl der C-Atome: 12 14 16 18 Gewichtsprozent: 50 19 12 19 Der Anteil an ölsäureethanolamid betrug 1 %, an Fettsäureethanolaminester 2 % und an freier Fettsäure 1 % (jeweils Gew.-%). Der Schmelzpunkt betrug 900 bis 92 °C.Example 1 Sodium perborate tetrahydrate was used as the base powder with the following, Grain size determined by sieve analysis used: Mesh size (mm): 1.6 0.8 0.4 0.2 0.1 <0.1 percent by weight: 0 1.5 38 45 13 2.5 The coconut fatty acid alkanolamide used was by spray cooling a melt into drop- to spherical particles with a Grain size of 0.1 to 0.4 mm had been converted and had the following fatty acid composition on: number of carbon atoms: 12 14 16 18 weight percent: 50 19 12 19 the proportion of oleic acid ethanolamide was 1%, fatty acid ethanolamine ester 2% and free fatty acid 1% (each% by weight). The melting point was 900 to 92 ° C.

12 Gewichtsteile des Perborats und 1 Gewichtsteil des Alkanolamids wurden in einem Trommelmischer mit schnell umlaufenden Rührorganen bei einer Pulvertemperatur von maximal 26 OC. vorgemischt. Nach 1,5 Minuten wurden mittels Düsen, die an der rotierenden Hohlwelle angebracht waren, unter fortgesetztem Mischen 1,5 Gewichtsteile 0 eines durch Erwärmen auf 45 C verflüssigten ethoxylierten Talgfettalkohols (mittlerer Ethoxylierungsgrad 5, Er-0 starrungspunkt 28 °C) im Verlauf von 1 Minute auf das Vorgemisch aufgesprüht. Ein Teil des schwach gelblich gefärbten Produktes wurde durch Zumischen von 0,5 Gew.-% Titandioxid aufgehellt. Diese Nachbehandlung war auf die mechanischen und anwendungstechnischen Eigenschaften ohne Einfluß.12 parts by weight of the perborate and 1 part by weight of the alkanolamide were in a drum mixer with fast rotating stirrers at a powder temperature of a maximum of 26 OC. premixed. After 1.5 minutes, nozzles attached to the rotating hollow shaft were attached, with continued mixing 1.5 parts by weight 0 of an ethoxylated tallow fatty alcohol liquefied by heating to 45 C (medium Degree of ethoxylation 5, Er-0 freezing point 28 ° C) in the course of 1 minute to the Sprayed on premix. Part of the pale yellowish colored product was lightened by admixing 0.5% by weight of titanium dioxide. This aftercare was on the mechanical and application properties without any influence.

Es wurde ein homogenes, gegen Druck unempfindliches, gut rieselfähiges Gemisch erhalten, das keine Tendenz zum Kleben oder zur Klumpenbildung zeigte. Die Korngröße betrug 0,2 bis 1,5 mm, der Anteil an Partikeln mit einer Korngröße von über 1,5 mm und unter 0,2 mm betrug jeweils 2 %, der Staubanteil (unter 0,1 mm) O %.It became a homogeneous, pressure-insensitive, free-flowing one Mixture obtained which showed no tendency to stick or to form lumps. the Grain size was 0.2 to 1.5 mm, the proportion of particles with a grain size of over 1.5 mm and under 0.2 mm was 2% each, the dust content (under 0.1 mm) O%.

Das Granulat wurde in einem Freifallmischer mit einem durch Heißsprühtrocknung gewonnenen Hohlkugelpulver zu Waschmitteln folgender Zusammensetzung vereinigt (Angaben in Gew.-%): 8,5 Na-n-Dodecylbenzolsulfonat 3,5 Talgfettalkohol + 14 Ä0 3,5 Seife (Na-Talgseife/Na-Behenat 1 : 1) 40,0 Pentanatriumtripolyphosphat 5,0 Natriumsilikat (Na20 : SiO2 = 1 : 3) 3,0 Magnesiumsilikat 0,2 Na-Athylendiamintetraacetat 1,5 Na-Carboxymethylcellulose 0,5 optische Aufheller 0,1 Duftstoffe 6,5 .Natriumsulfat 7,7 Wasser 20,0 Gemisch gemäß Beispiel 1 Waschmittelproben wurden in 200 g fassende Faltschachteln abgefüllt und 2 Stunden einem Rütteltest unterworfen.The granules were in a free fall mixer with a hot spray drying obtained hollow ball powder combined to detergents of the following composition (data in% by weight): 8.5 Na-n-Dodecylbenzenesulfonat 3.5 tallow fatty alcohol + 14 Ä0 3.5 soap (Na tallow soap / Na behenate 1: 1) 40.0 pentasodium tripolyphosphate 5.0 sodium silicate (Na20: SiO2 = 1: 3) 3.0 magnesium silicate 0.2 Na ethylenediaminetetraacetate 1.5 Na carboxymethyl cellulose 0.5 optical brighteners 0.1 fragrances 6.5. Sodium sulfate 7.7 water 20.0 mixture according to example 1 detergent samples were filled into folding boxes with a capacity of 200 g and subjected to a vibration test for 2 hours.

Eine Entmischung der Waschmittel- und Perboratkörner trat dabei nicht ein.The detergent and perborate granules did not separate a.

Beispiel 2 Wie in Beispiel 1 angegeben, wurden 23,1 Gewichtsteile Natriumperborat mit 1 Gewichtsteil Cocosfettsäuremonoethanolamid gemischt und mit 0,4 Gewichtsteilen eines auf 0 40 C erwärmten ethoxylierten Fettalkohols (Oleylalkohol/ Cetylalkohol 1 : 1 mit 10 Mol EO, Schmelzpunkt 25 0C) besprüht. Es wurde ein schwach cremefarbenes, gut rieselfähiges, nicht klebendes bzw. klumpendes, gegen Druck unempfindliches Granulat mit einer Korngröße von 0,2 bis 1 mm erhalten. Nach Vermischen von 1 Gewichtsteil des Granulates mit 4 Gewichtsteilen eines Turmsprühpulvers gemäß Beispiel 1 wurde ein homogenes, gegen Entmischen beständiges Waschmittel erhalten.Example 2 As indicated in Example 1, it was 23.1 parts by weight Sodium perborate mixed with 1 part by weight of coconut fatty acid monoethanolamide and with 0.4 parts by weight of an ethoxylated fatty alcohol (oleyl alcohol / Cetyl alcohol 1: 1 with 10 mol EO, melting point 25 0C) sprayed. It became a weak one Cream-colored, easily pourable, non-sticky or clumping, insensitive to pressure Granules obtained with a grain size of 0.2 to 1 mm. After mixing 1 part by weight of the granules with 4 parts by weight of a tower spray powder according to Example 1 was obtain a homogeneous detergent that is resistant to segregation.

Beispiel 3 6 Gewichtsteile Natriumperborat wurden mit 1 Gewichtsteil eines Talgfettsäuremonoethanolamids (Schmelzpunkt 98 -100 OC) vermischt, das durch Kaltsprühen einer Schmelze in ein Pulver aus tropfenförmigen Partikeln mit-einem Durchmesser von 0,1 bis 0,4 mm überführt worden war. Das Vorgemisch wurde mit 1,2 Gewichtsteilen eines auf 50 OC erwärmten ethoxylierten Talgfettalkohols (10 EO-Gruppen, Schmelzpunkt 30 OC) besprüht und vermischt. Das Produkt war schwach klebend, aber nicht klumpend und noch hinreichend rieselfähig, so daß es problemlos mit einem Turmsprühpulver sowie einem granulierten Bleichaktivator (Tetraacetylethylendiamin) im Mischungsverhältnis 1 : 5 0,1 vermischt werden konnte. Auch dieses Pulvergemisch zeigte keine Neigung zum Entmischen.Example 3 6 parts by weight of sodium perborate were added to 1 part by weight of a tallow fatty acid monoethanolamide (melting point 98-100 OC) mixed by Cold spraying of a melt into a powder of teardrop-shaped particles with a 0.1 to 0.4 mm in diameter had been transferred. The premix was 1.2 Parts by weight of an ethoxylated tallow fatty alcohol heated to 50 OC (10 EO groups, Melting point 30 OC) sprayed and mixed. The product was weakly tacky, however not lumpy and still sufficiently pourable so that it can easily be used with one Tower spray powder and a granulated bleach activator (tetraacetylethylenediamine) in a mixing ratio of 1: 5 0.1 could be mixed. This powder mixture too showed no tendency to segregate.

Beispiel 4 Als Basispulver diente ein durch Sprühtrocknung erhaltenes Granulat aus 1 Gewichtsteil Natriumtripolyphosphathexahydrat und 2 Gewichtsteilen Natriumaluminiumsilikat (Zeolith A). 8. Gewichtsteile dieses Basispulvers mit einer Korngröße von 0,2 bis 0,8 mm wurden mit 1 Gewichtsteil des in Beispiel 3 verwendeten Talgfettsäuremonoethanolamids vermischt und anschließend unter weiterem Mischen mit 1,5 Gewichtsteilen des in Beispiel 1 verwendeten 5fach ethoxylierten Talgfettalkohols besprüht. Das erhaltene Granulat wies eine Korngröße von 0,5 bis 1,5 mm auf und neigte nicht zum Kleben. 1 Gewichtsteil des Granulates ließ sich problemlos mit 6 Gewichtsteilen eines Turmsprühpulvers sowie 1 Gewichtsteil eines pulverförmigen Perborats zu einem gegen Entmischen beständigen Waschmittel vermischen.Example 4 The base powder used was that obtained by spray drying Granules of 1 part by weight of sodium tripolyphosphate hexahydrate and 2 parts by weight Sodium aluminum silicate (zeolite A). 8. Parts by weight of this base powder with a Grain sizes of 0.2 to 0.8 mm were used with 1 part by weight of that in Example 3 Tallow fatty acid monoethanolamide mixed and then with further mixing with 1.5 parts by weight of the 5-fold ethoxylated tallow fatty alcohol used in Example 1 sprayed. The granules obtained had a grain size of 0.5 to 1.5 mm and did not tend to stick. 1 part by weight of the granules could be used without any problems 6 parts by weight of a tower spray powder and 1 part by weight of a powdery one Mix the perborates into a detergent that is resistant to segregation.

Claims (7)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines körnigen Waschmittels mit einem Gehalt an Fettsäurealkanolamiden, wobei das Waschmittel aus mindestens zwei Pulverkomponenten besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Herstellung einer ersten Pulverkomponente 1 Gewichtsteil eines pulverförmigen, eine Korngröße von 0,02 bis 0,8 mm aufweisenden Fettsäurealkanolamids, das sich von gesättigten und/oder einfach ungesättigten Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und Mono- bzw. Dialkanolaminen mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen in jedem Hydroxyalkylrest ableitet, mit 5 bis 40 Gewichtsteilen eines Basispulvers vermischt, das aus mindestens einem wasserlöslichen beziehungsweise in Wasser dispergierbaren Waschmittelbestandteil besteht und eine Korngröße von 0,05 bis 1,5 mm aufweist, wobei die Temperatur während des Mischens mindestens 20 0C unterhalb des Schmelzpunktes des Fettsäurealkanolamids liegen soll, worauf man das homogenisierte, weiterhin in Bewegung gehaltene Pulvergemisch mit 0,1 bis 3 Gewichtsteilen eines geschmolzenen nichtionischen Tensides besprüht, dessen 0 Schmelzpunkt oberhalb 20 C liegt, worauf man die so erhaltene erste*Pulverkomponente mit mindestens einer weiteren Pulverkomponente vermischt, welche die übrigen Waschmittelbestandteile enthält. Claims 1. A method for producing a granular detergent with a content of fatty acid alkanolamides, the detergent from at least consists of two powder components, characterized in that for the purpose of production a first powder component 1 part by weight of a powdery, one grain size Fatty acid alkanolamides of 0.02 to 0.8 mm, which differ from saturated and / or monounsaturated fatty acids with 12 to 18 carbon atoms and mono- or dialkanolamines with 2 to 3 carbon atoms in each hydroxyalkyl radical, mixed with 5 to 40 parts by weight of a base powder consisting of at least one water-soluble or water-dispersible detergent component and has a grain size of 0.05 to 1.5 mm, the temperature during mixing at least 20 ° C. below the melting point of the fatty acid alkanolamide should lie, whereupon the homogenized, kept moving powder mixture sprayed with 0.1 to 3 parts by weight of a molten nonionic surfactant, whose 0 melting point is above 20 C, whereupon the first * powder component thus obtained mixed with at least one other powder component, which contains the remaining detergent ingredients contains. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Basispulver Natriumperborat mit einer Korngröße von 0,1 bis 1 mm einsetzt.2. The method according to claim 1, characterized in that as Base powder sodium perborate with a grain size of 0.1 to 1 mm is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Fettsäurealkanolamid mit einer Korngröße von 0,05 bis 0,5 mm einsetzt.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that one a fatty acid alkanolamide with a particle size of 0.05 to 0.5 mm is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fettsäurealkanolamid ein Fettsäuremonoethanolamid einsetzt.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one a fatty acid monoethanolamide is used as the fatty acid alkanolamide. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als nichtionisches Tensid Ethoxylierungsprodukte gesättigter Fettalkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und 4 bis 30 Glykolethergruppen einsetzt.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that one as a nonionic surfactant ethoxylation products of saturated fatty alcohols with 12 up to 18 carbon atoms and 4 to 30 glycol ether groups. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man nach erfolgtem Aufsprühen des nichtionischen Tensids die erste Pulverkomponente mit bis zu 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der ersten Pulverkomponente, eines feinteiligen anorganischen Adsorptionsmittels oder Pigmentes bestäubt.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that one after the nonionic surfactant has been sprayed on, the first powder component with up to 5 percent by weight, based on the weight of the first powder component, a finely divided inorganic adsorbent or pigment. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Pulverkomponente mit einem Sprühturmpulver üblicher Zusammensetzung vermischt.7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that one the first powder component mixed with a spray tower powder of conventional composition.