DE3229041C2 - - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Lecithin aus den bei der Herstellung pflanzlicher Fette und Öle anfallenden Schleimstoffen durch Extraktion der Schleimstoffe mit einem unter Normalbedingungen (0°C, 1 bar) gasförmigen Lösungsmittel. The invention relates to a method for extraction of lecithin from those used in the manufacture of herbal Fats and oils from mucilages by extracting the mucilage with an under Normal conditions (0 ° C, 1 bar) gaseous solvents.
Lecithin ist ein Gemisch verschiedener Phosphatide, die insbesondere zur Gruppe der Lecithine und Kephaline gehören. Phosphatide sind fettähnliche, in Kohlenwasserstoffen lösliche und in Aceton unlösliche Triglyceride, bei denen die Phosphorsäure einen Fettsäurerest ersetzt und mit der OH-Gruppe des Cholins, Colamins, Serins, Inosits oder einer anderen serinähnlichen Base verestert ist. Da die Phosphatide in einem Molekül sowohl lipophile und hydrophile als auch saure und basische Gruppen enthalten, wird Lecithin insbesondere als Emulgator benutzt. Außerdem wird Lecithin als Futtermittelzusatz sowie zur Herstellung kosmetischer und pharmazeutischer Präparate verwendet.Lecithin is a mixture of different phosphatides, which particularly belong to the group of lecithins and Cephaline belong. Phosphatides are fat-like, soluble in hydrocarbons and insoluble in acetone Triglycerides, in which the phosphoric acid a fatty acid residue and replaced with the OH group of choline, colamine, serine, inosite or one other serine-like base is esterified. Since the Phosphatide in a molecule both lipophilic and hydrophilic as well as acidic and basic groups contain, lecithin is particularly used as an emulsifier used. In addition, lecithin is used as a feed additive as well as for the production of cosmetic and pharmaceutical preparations used.
Bei den Phosphatiden handelt es sich um Naturstoffe, die gemeinsam mit tierischen und pflanzlichen Fetten vorkommen, z. B. im Eigelb und in der Sojabohne. Insbesondere die durch Schmelzen, Pressen und/oder Extrahieren von Früchten und Samen gewonnenen rohen Pflanzenöle und -fette enthalten mehr oder weniger Phosphatide, die durch Behandlung der von Feststoffen befreiten rohen Pflanzenöle und -fette mit Wasser, Wasserdampf und/oder verdünnten Säuren als Schleimstoffe ausfallen. Diese Schleimstoffe werden abzentrifugiert und enthalten außer den Phosphatiden noch Öle bzw. Fette, Fettsäuren, Bitterstoffe und Farbstoffe. Die auch als Rohlecithin bezeichneten Schleimstoffe werden durch einen Reinigungsprozeß zu Lecithin verarbeitet, das dann zur Herstellung, Verarbeitung und Konservierung von Lebensmitteln sowie pharmazeutischen und kosmetischen Präparaten verwendet werden kann.The phosphatides are natural products, which together with animal and vegetable Fats occur, e.g. B. in egg yolk and in the soybean. Especially those by melting, Pressing and / or extracting fruit and Seeds of raw vegetable oils and fats contain more or less phosphatides that by treating those freed from solids raw vegetable oils and fats with water, steam and / or dilute acids as mucilages fail. These mucilages will centrifuged and contain in addition to the phosphatides nor oils or fats, fatty acids, bitter substances and dyes. Which is also called raw lecithin designated mucilages are identified by a Purification process processed to lecithin then for production, processing and preservation of food as well as pharmaceutical and cosmetic preparations are used can.
Aus der DE-OS 30 11 185 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Lecithin aus Rohlecithin bekannt, bei dem das Rohlecithin mit einem Gas, das sich bezüglich seines Druckes und seiner Temperatur im überkritischen Zustand befindet, in einer Extraktionsstufe behandelt wird, bei dem dann die extrakthaltige überkritische Gasphase von der Extraktionsstufe in eine Abscheiderstufe geführt wird, wo durch Druck- und/oder Temperaturänderung eine Trennung in Gas und Extrakt erfolgt, und bei dem das gereinigte Lecithin aus der Extraktionsstufe entnommen und das Gas in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird. Bei diesem Verfahren sollen als Extraktionsmittel gasförmige halogenierte Kohlenwasserstoffe sowie die Gase CO₂, SF₆, N₂O, SO₂, C₂H₆, C₂H₄, C₃H₈ und/oder C₃H₆ verwendet werden. Wenn CO₂ als Extraktionsmittel eingesetzt wird, arbeitet die Extraktionsstufe bei einem Druck von 72 bis 800 bar sowie einer Temperatur von 31,3 bis 100°C und die Abscheiderstufe bei einem Druck von 10 bis 72 bar sowie einer Temperatur von 10 bis 32°C. Der aus der überkritischen Gasphase abgeschiedene Extrakt besteht aus den im Rohlecithin vorhandenen Begleitstoffen, insbesondere aus Fetten bzw. Ölen und Wasser. Das aus der DE-OS 30 11 185 bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß die Extraktionszeit, die vorzugsweise 3 bis 7 Stunden betragen soll, recht hoch ist, was durch eine geringe Löslichkeit der Begleitstoffe des Rohlecithins in der überkritischen Gasphase verursacht wird.From DE-OS 30 11 185 is a method for extraction of lecithin known from crude lecithin, at which the crude lecithin with a gas related to its pressure and temperature in supercritical state, in an extraction stage is treated, in which then the Extracted supercritical gas phase from the Extraction stage led to a separator stage is where through pressure and / or temperature change separation into gas and extract takes place, and at which the purified lecithin from the extraction stage removed and the gas in the extraction stage is returned. With this procedure are said to be gaseous halogenated extractants Hydrocarbons and gases CO₂, SF₆, N₂O, SO₂, C₂H₆, C₂H₄, C₃H₈ and / or C₃H₆ be used. If CO₂ as an extractant the extraction stage works at a pressure of 72 to 800 bar and a temperature of 31.3 to 100 ° C and the separator stage at a pressure of 10 to 72 bar and a temperature of 10 to 32 ° C. The separated from the supercritical gas phase Extract consists of those present in the raw lecithin Accompanying substances, in particular from fats or oils and water. That from DE-OS 30 11 185 Known methods have the disadvantage that the extraction time, which are preferably 3 to 7 hours is supposed to be quite high, which is caused by a low solubility of the accompanying substances of raw lecithin caused in the supercritical gas phase becomes.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Lecithin zu schaffen, das gegenüber dem bekannten Verfahren eine verbesserte Reinigungsleistung (verkürzte Extraktionszeit) hat sowie ein physiologisch unbedenkliches und qualitativ hochwertiges Endprodukt liefert. Ferner sollen mit dem Verfahren nach der Erfindung Schleimstoffe unterschiedlicher Herkunft zu Lecithin verarbeitet werden.The invention has for its object a method to produce lecithin, the an improved compared to the known method Cleaning performance (shortened extraction time) as well as a physiologically harmless and qualitative delivers high quality end product. Furthermore, with the method according to the invention different mucilages Origin can be processed to lecithin.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst. The object underlying the invention will by the features specified in the characterizing part of patent claim 1 solved.
Die Vorschrift, bei einem unteren Druckgrenzwert von 2×p k und einem oberen Temperaturgrenzwert von <T k zu arbeiten, besagt, daß mindestens bei doppeltem kritischen Druck bzw. nahe unterhalb der kritischen Temperatur extrahiert werden soll (z. B. bei T k-2°C).The requirement to work at a lower pressure limit of 2 × p k and an upper temperature limit of < T k states that extraction should be carried out at at least twice the critical pressure or close to below the critical temperature (e.g. at T k - 2 ° C).
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Schleimstoffe verarbeitet werden, die bei der Gewinnung aller pflanzlichen Fette und Öle anfallen. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Lecithin ist qualitativ hochwertig und muß nicht gebleicht werden, da die Extraktion mit dem unter Normalbedingungen gasförmigen Lösungsmittel bei schonenden Temperaturen und in Abwesenheit von Sauerstoff erfolgt. Da nach der DE-OS 30 11 185 zur Lecithingewinnung überkritische Gase verwendet werden sollen und nach der DE-AS 14 93 190 viele organische Verbindungen in überkritschen Gasen besonders gut löslich sind, war es außerordentlich überraschend, daß ein unter Normalbedingungen gasförmiges Lösungsmittel, dessen Druck überkritisch und dessen Temperatur unterkritisch ist, die Begleitstoffe des Rohlecithins besser löst als ein überkritisches Gas, während es die Phosphatide nicht aufnimmt. Ferner konnte nicht erwartet werden, daß die Begleitstoffe der Phosphatide bei einem Druck von 2×T k bis 500 bar mit hoher Selektivität schnell in Lösung gehen. Das erfindungsgemäße Verfahren hat also eine hohe Trennwirkung und eine große Reinigungsleistung. Ferner ist es vorteilhaft, daß man das erfindungsgemäße Verfahren sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchführen kann. The process according to the invention can be used to process mucilages which are obtained when all vegetable fats and oils are obtained. The lecithin produced by the process according to the invention is of high quality and does not have to be bleached, since the extraction with the gaseous solvent under normal conditions takes place at gentle temperatures and in the absence of oxygen. Since according to DE-OS 30 11 185 supercritical gases are to be used for lecithin extraction and according to DE-AS 14 93 190 many organic compounds are particularly readily soluble in supercritical gases, it was extremely surprising that a solvent which was gaseous under normal conditions, the pressure of which supercritical and its temperature is subcritical, dissolves the accompanying substances of crude lecithin better than a supercritical gas, while it does not absorb the phosphatides. Furthermore, it could not be expected that the accompanying substances of the phosphatides would dissolve quickly with high selectivity at a pressure of 2 × T k to 500 bar. The method according to the invention thus has a high separation effect and a high cleaning performance. It is also advantageous that the process according to the invention can be carried out batchwise or continuously.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß als gasförmiges Lösungsmittel Kohlendioxid, Äthan und/oder Äthen oder eine Mischung aus einem oder mehreren dieser Gase mit Methan, Propan und/oder Propen verwendet wird. Diese Lösungsmittel können sowohl aus dem Extrakt (Begleitstoffe des Rohlecithins) als auch aus dem Extraktionsrückstand (Lecithin) ohne Schwierigkeiten bei Raumtemperatur und Normaldruck quantitativ abgetrennt werden, und es ist ferner möglich, die Gase weitgehend verlustfrei zurückzugewinnen. Die gasförmigen Lösungsmittel verhalten sich gegenüber dem Lecithin chemisch inert und hinterlassen im Lecithin keine physiologisch bedenklichen Rückstände. Es ist überraschend, daß die Phosphatide in den komprimierten gasförmigen Lösungsmitteln nicht löslich sind, da diese Verbindungen doch einen fettähnlichen Charakter haben und bei Normaldruck von flüssigen Kohlenwasserstoffen (Hexan, Benzin) gelöst werden.In a further embodiment of the invention, that as a gaseous solvent carbon dioxide, Ethane and / or ethene or a mixture one or more of these gases with methane, Propane and / or propene is used. These Solvents can be extracted from the extract (accompanying substances of raw lecithin) as well as from the Extraction residue (lecithin) without difficulty quantitatively separated at room temperature and normal pressure be, and it is also possible to use the gases to be recovered largely without loss. The gaseous Solvents behave towards each other the lecithin chemically inert and leave in Lecithin no physiologically harmful residues. It is surprising that the phosphatides in the compressed gaseous solvents are not soluble since these compounds do have a fat-like character and at normal pressure of liquid hydrocarbons (hexane, Petrol).
Nach der Erfindung kann die Trennwirkung in einigen Fällen noch dadurch erhöht werden, daß das gasförmige Lösungsmittel ein Schleppmittel, vorzugsweise Äthanol, enthält. Äthanol ist deshalb besonders gut als Schleppmittel geeignet, weil es im Lecithin keine physiologisch bedenklichen Rückstände hinterläßt und aus dem Lecithin nicht quantitativ abgetrennt werden muß. Obwohl auch Methanol, Propanol, Aceton, Methyläthylketon, Methylacetat, Äthylacetat, Äthylformiat und Butanol als Schleppmittel geeignet sind, wird man diese Verbindungen nach Möglichkeit nicht bei der Lecithingewinnung verwenden, um potentielle Gefahren zu vermeiden, die sich aus dem Gebrauch flüssiger organischer Lösungsmittel ergeben können. According to the invention, the separation effect can be in some Cases are increased by the fact that the gaseous Solvent an entrainer, preferably Ethanol. Ethanol is therefore particularly good suitable as an entrainer because there is no lecithin leaves physiologically questionable residues and not quantitatively separated from the lecithin must become. Although methanol, propanol, acetone, Methyl ethyl ketone, methyl acetate, ethyl acetate, ethyl formate and butanol are suitable as entrainer, if possible, these connections will not use in lecithin extraction to potential Avoid dangers arising from use can result in liquid organic solvents.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann besonders erfolgreich durchgeführt werden, wenn die Schleimstoffe mit Äthan bei 250 bis 350 bar sowie 15 bis 31°C extrahiert werden und wenn die Abscheidung der extrahierten Stoffe aus der beladenen komprimierten Lösungsmittelphase bei 30 bis 40 bar sowie 20 bis 40°C erfolgt. Ferner kann das erfindungsgemäße Verfahren besonders erfolgreich durchgeführt werden, wenn die Schleimstoffe mit Kohlendioxid bei 300 bis 500 bar sowie 5 bis 30°C extrahiert werden und wenn die Abscheidung der extrahierten Stoffe aus der beladenen komprimierten Lösungsmittelphase bei 10 bis 30 bar sowie 5 bis 30°C erfolgt. Das auf diesen beiden Wegen gewonnene Lecithin hat einen Gehalt an Acetonunlöslichem von mindestens 90%. Der Gehalt an Acetonunlöslichem ist ein Maß für den Lecithingehalt des Endproduktes.The method according to the invention can be special be successfully carried out when the mucus with ethane at 250 to 350 bar and 15 can be extracted to 31 ° C and if the deposition of the extracted substances from the loaded compressed Solvent phase at 30 to 40 bar as well 20 to 40 ° C takes place. Furthermore, the invention Procedure carried out particularly successfully be when the mucilages with carbon dioxide 300 to 500 bar and 5 to 30 ° C are extracted and if the separation of the extracted substances from the loaded compressed solvent phase at 10 to 30 bar and 5 to 30 ° C. That on Lecithin obtained from these two routes has a content at least 90% of acetone insoluble. The Acetone-insoluble content is a measure of the Lecithin content of the final product.
Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung und eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.The object of the invention is described below the drawing and an embodiment closer explained.
Aus einem Vorratstank 1 werden die Schleimstoffe von der Pumpe 2 durch die Leitung 3 in den Autoklaven 4 gefördert. Das komprimierte Lösungsmittel gelangt durch die Leitung 5 in den Autoklaven 4, wo es im Gegenstrom zu den Schleimstoffen geführt wird und Wasser, Fettsäuren, Bitterstoffe sowie Fette und Öle aufnimmt. Die nachfolgenden Werte zeigen, daß CO₂ bei einem weit oberhalb des kritischen Druckes liegenden Druck und bei unterkritischer Temperatur gegenüber dem flüssigen und dem überkritischen Zustand für Sojaöl eine unerwartet hohe Löslichkeit hat.From a storage tank 1 , the mucilages are conveyed from the pump 2 through the line 3 into the autoclave 4 . The compressed solvent passes through line 5 into the autoclave 4 , where it is led in countercurrent to the mucilage and absorbs water, fatty acids, bitter substances, as well as fats and oils. The following values show that CO₂ has an unexpectedly high solubility for soybean oil at a pressure well above the critical pressure and at a subcritical temperature compared to the liquid and supercritical state.
Löslichkeit von Sojaöl in CO₂ bei:Solubility of soybean oil in CO₂ at:
25°C, 70 bar = 0,1 g Öl/kg CO₂ (flüssig, unterkritisch)
41°C, 350 bar = 1,3 g Öl/kg CO₂ (überkritisch)
25°C, 300 bar = 6,2 g Öl/kg CO₂ (erfindungsgemäße Bedingungen)25 ° C, 70 bar = 0.1 g oil / kg CO₂ (liquid, subcritical)
41 ° C, 350 bar = 1.3 g oil / kg CO₂ (supercritical)
25 ° C, 300 bar = 6.2 g oil / kg CO₂ (conditions according to the invention)
Die beladene komprimierte Lösungsmittelphase hat gegenüber der Lecithinphase eine geringere Dichte und verläßt den Autoklaven 4 über die Leitung 6. Sie wird vom Ventil 7 in den Abscheider 8 entspannt, dem noch ein Wärmeaustauscher 18 vorgeschaltet ist. Durch die Druckerniedrigung oder durch die gleichzeitige Druckerniedrigung und Temperaturerhöhung fallen die extrahierten Stoffe aus der Lösungsmittelphase aus und werden dem Abscheider 8 über die Leitung 9 entnommen. Das entspannte und vom Extrakt befreite Lösungsmittel gelangt aus dem Abscheider 8 über die Leitung 10 in den Kondensator 11, wo es verflüssigt wird. Das verflüssigte Lösungsmittel wird vom Verdichter 12 auf den Extraktionsdruck und vom Wärmeaustauscher 13 auf die Extraktionstemperatur gebracht. Lösungsmittelverluste werden dadurch ausgeglichen, daß dem Extraktionskreislauf aus dem Vorratsgefäß 14 Lösungsmittel zugeführt wird. Das Schleppmittel kann dem verflüssigten Lösungsmittel über die Pumpe 15 aus dem Tank 16 zudosiert werden.The loaded compressed solvent phase has a lower density than the lecithin phase and leaves the autoclave 4 via line 6 . It is relaxed by the valve 7 in the separator 8 , which is also preceded by a heat exchanger 18 . As a result of the pressure drop or the simultaneous pressure drop and temperature rise, the extracted substances precipitate out of the solvent phase and are removed from the separator 8 via the line 9 . The relaxed and freed from the extract solvent passes from the separator 8 via line 10 into the condenser 11 , where it is liquefied. The liquefied solvent is brought from the compressor 12 to the extraction pressure and from the heat exchanger 13 to the extraction temperature. Solvent losses are compensated for by the fact that solvent is supplied to the extraction circuit from the storage vessel 14 . The entrainer can be metered into the liquefied solvent via the pump 15 from the tank 16 .
Im Autoklaven 4 verbleibt das Lecithin zurück, das entweder in Form eines Pulvers oder eines festen Blockes anfällt. Das Lecithin kann dem Autoklaven 4 diskontinuierlich oder kontinuierlich entnommen werden. Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise wird der Autoklav 4 zunächst entspannt, wodurch die gasförmigen Lösungsmittelreste aus dem Lecithin austreten, das anschließend aus dem Autoklaven 4 mechanisch entfernt wird. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise fließt das Lecithin in Form einer Suspension ständig über die Leitung 17 ab und wird anschließend vom Lösungsmittel befreit. Das Lecithin bildet nur dann eine fließfähige Suspension, wenn es bei der Extraktion als Pulver anfällt. Auch ein geringer Restgehalt an Äthanol macht das Lecithin etwas fließfähiger. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Ölgehalt des Lecithins genau eingestellt werden, was zur Qualitätssicherung des Endproduktes beiträgt.The lecithin remains in the autoclave 4 and is obtained either in the form of a powder or a solid block. The lecithin can be removed from the autoclave 4 discontinuously or continuously. In the case of a discontinuous procedure, the autoclave 4 is first depressurized, as a result of which the gaseous solvent residues emerge from the lecithin, which is then mechanically removed from the autoclave 4 . In the case of continuous operation, the lecithin in the form of a suspension continuously flows off via line 17 and is then freed from the solvent. The lecithin only forms a flowable suspension if it is obtained as a powder during extraction. Even a low residual ethanol content makes the lecithin somewhat more flowable. According to the method of the invention, the oil content of the lecithin can be adjusted precisely, which contributes to the quality assurance of the end product.
700 g aus Sojaöl gewonnene Schleimstoffe werden mit 8,9 kg/h Äthan im Autoklaven 4 bei 280 bar und 20°C während 45 Minuten extrahiert. Die Schleimstoffe enthielten ca. 37% Sojaöl und freie Fettsäuren, 62% Acetonunlösliches und 1% Wasser. Die beladene komprimierte Lösungsmittelphase wurde bei 36 bar und 30°C in ihre Bestandteile zerlegt. 700 g of mucilage obtained from soybean oil are extracted with 8.9 kg / h of ethane in autoclave 4 at 280 bar and 20 ° C for 45 minutes. The mucilage contained approximately 37% soybean oil and free fatty acids, 62% insoluble in acetone and 1% water. The loaded compressed solvent phase was broken down into its components at 36 bar and 30 ° C.
Dem Abscheider 8 wurde das extrahierte Öl kontinuierlich entnommen, das in geringen Mengen Wasser und Fettsäuren sowie 2% Acetonunlösliches enthielt. Aus dem Autoklaven 4 wurde Reinlecithin entnommen, das einen Erweichungspunkt von 54°C hatte, gelblich-weiß gefärbt war und 92,7% Acetonunlösliches enthielt.The extracted oil was continuously removed from the separator 8 and contained small amounts of water and fatty acids as well as 2% acetone-insoluble matter. Reinlecithin, which had a softening point of 54 ° C., was colored yellowish white and contained 92.7% of acetone-insoluble, was removed from autoclave 4 .
Die nachfolgende Tabelle enthält die kritischen Daten der zur Lecithingewinnung verwendeten gasförmigen Lösungsmittel.The following table contains the critical ones Data on the gaseous gases used to obtain lecithin Solvent.
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