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Verfahren zum Färben von cellulosehaltigem Textilmaterial
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nach der Fixierdruckmethode und neue Farbstoffe Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zum Färben von cellulosehaltigem Textilmaterial nach der Fixierdruckmethode,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Farbstoffe der Formel 1
verwendet, in denen T Wasserstoff, Cyan, Carbamoyl oder Acetyl und R C6- bis C18-
Alkyl sind.
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Reste R sind im einzelnen beispielsweise: C6H13-(n)
C7H15-(n), CH[C3H7-(n)]2,
C8H17-(n),
C9H19-(n), C10H21-(n), C12H25-(n), C13H27-(n), C14H29-(n), C15H31-(n), C15H31-(n),
C16H33-(n) C17H35-(n) oder C18H37-(n).
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Besondere Bedeutung für das erfindungsgemäße Verfahren haben die Farbstoffe
der Formel I, in denen T für CN und R für C10 - bis C18-Alkyl stehen.
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Das Fixierdruckverfahren ist z. B. in der deutschen Patentschrift
1 811 796 und den deutschen Patentanmeldungen 25 24 243, 25 28 743 sowie 28 55 188
beschrieben. Diese Applikationsverfahren zeichnen sich insbesondere dadurch aus,
daß man mit geeigneten Dispersionsfarbstoffen waschechte Drucke und Färbungen auf
Cellulose- und Polyestermaterialien erzielen -kann.
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Färbeverfahren mit ähnlichen Farbstoffen sind z. B. aus der DE-OS
26 39 828 oder ausJA-OS 80/99958 bekannt. Jedoch betrifft das letztere Verfahren
lediglich das Färben von Polyestermaterialien, während die DE-OS 26 39 828 das Färben
von Cellulosematerial nach der Eisfarbentechnik beschreibt. Soweit dieses Verfahren
auch auf Cellulose/Polyester-Mischtextilien Anwendung findet, müssen zum Färben
des Polyesteranteils niedermolekulare Farbstoffe beigemischt werden, was zu einer
deutlichen Verminderung der Wasch- und Thermofixierechtheit führt.
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Die erfindungsgemäße Verwendung der Farbstoffe der Formel I gestattet
die Färbung und den Druck von Gellulose- und/oder Polyesterfasern mit sehr guten
Licht-, Wasch-, Thermofixier-und Reibechtheiten bei gleichzeitig hoher Farbausbeute.
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Die Erfindung betrifft weiterhin neue Verbindungen der Formel I, in
denen T für den Cyan-Rest steht und R C13 - bis C18-Alkyl ist.
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Zur Herstellung der Farbstoffe der Formel I wird l-Aminoanthrachinon'in
bekannter Weise. diazotiert und in wässrigem Medium, gegebenenfalls unter Zusatz
von wassermischbaren Lösungsmitteln,oder auch in Zwei-Phasen-Systemen bei stark
bis schwach saurer Reaktion auf die Pyridon-Komponenten gekuppelt.
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Einzelheiten der Herstellung oder Verwendung können den Beispielen
entnommen werden, in denen sich Angaben über Teile und Prozente auf das Gewicht
beziehen.
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Beispiel 1 22,3 Teile l-Amino-anthrachinon werden bei 15 OC in ein
Gemisch aus 100 Raumteilen Essigsäure und 32 Teilen 4Q %iger Nitrosylschwefelsäure
eingerührt. Nach einer Rührzeit von einer Stunde bei 20 OC und 10 Minuten bei 35
OC ist die Diazotierung beendet. Man setzt nun 90 Raumteile Wasser zu und läßt die
erhaltene Lösung des Diazoniumsulfates bei ungefähr 10 OC in ein Gemisch einfließen,
das durch Lösen von 35 Teilen N-Tridecyl-2-hydroxy-3-cyan-4-methyl-pyridon-6 in
400 RaumteilenN-Methylpyrrolidon (85 % in Wasser) und Zugabe von 25 Teilen Natriumformiat
bereitet wurde. Die Kupplung erfolgt momentan. Man verdünnt nun das Reaktionsgemisch
mit 100 Raumteilen Wasser und isoliert den Farbstoff durch Absaugen bei 50 0C. Nach
dem Waschen und Trocknen wird der Farbstoff der Formel
marx. = 464 = = 38 662 als gelbes Pulver erhalten, das sich mit goldgelber Farbe
in Chloroform löst.
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Ein Gewebe aus 65 Teilen Polyesterfaser und 35 Teilen mercerisierter
Baumwolle wird mit einer Flotte imprägniert, die 10 g/l einer 20 %igen wäßrigen
Zubereitung obigen Farbstoffes und 80 g/l eines Quell- und Farbstofflösemittels,
bestehend aus 8Q Teilen eines Polyäthylenglykols mit einem Molekulargewicht von
1500 und 20 Teilen eines Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Hexamethylendiamin und 15
Mol Äthylenoxid, enthält. Der pH-Wert der Flotte wird mit Zitronensäure auf
6
eingestellt. Das behandelte Gewebe wird 60 Sekunden bei 120 °C getrocknet und zur
Fixierung des Farbstoffes weitere 60 Sekunden einer Temperatur von 215 °C ausgesetzt.
Hierauf wird kalt und warm gespült und 20 Minuten in Gegenwart eines handelsüblichen
Waschmittels geseift. Man erhält eine goldgelbe Färbung mit guten Licht-, Wasch-,
Thermofixier- und Reibechtheiten.
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Beispiel 2 22,3 Teile l-Amino-anthrachinon werden bei 15/20 OC in
ein Gemisch aus 60 Raumteilen 96 %iger Schwefelsäure und 32 Teilen 40 %iger Nitrosylschwefelsäure
eingerührt. Nach 2-stündigem Rühren bei dieser Temperatur wird die Lösung auf 250
Teile Eis gegossen und mit 2 Teilen Amidosulfonsäure von überschüssiger salpetriger
Säure befreit. Die Dispersion des Diazoniumsalzes läßt man nun bei Raumtemperatur
in die Lösung von 42,2 Teilen N-Oktadecyl-2-hydroxi-3-cyan-4-methylpyridon-6 in
300 Raumteilen Isobutanol einfließen und rührt 30 Minuten bei #25 °C nach. Dann
wird das Kupplungsgemisch auf 60 OC erhitzt und die wässrige Phase unten abgelassen.
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Die verbleibende organische Phase verdünnt man mit 100 Raumteilen
Methanol und rührt 30 Minuten bei 60 °C nach. Die gebildeten Farbstoffkristalle
werden abgesaugt, mit ethanol gewaschen und getrocknet. Man erhält so den Farbstoff
der Formel
marx. = 463 m'u g = 37 597 als gelbes Pulver, das sich sehr leicht in Chloroform
mit goldgelber Farbe löst.
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Mit einer Zubereitung, bestehend aus 10 Teilen dieses Farbstoffes,
100 Teilen des Umsetzungsproduktes aus Polyäthylenoxid vom Molekulargewicht 300
mit Borsäure im Molverhältnis 3 : 1, 30 Teilen Ölsäurediäthanolamid und 860 Teilen
einer 3 %igen Alginatverdickung wird ein Mischgewebe aus 65 Teilen Polyesterfaser
und 35 Teilen mercerisierter Baumwolle bedruckt. Man trocknet den Druck bei 110
°C und fixiert mit Heißdampf bei 185 - 190 °C. Nach dem Kaltspülen und dem Seifen
bei 100 °C mit handelsüblichen Waschmitteln wird ein goldgelber Druck auf weißen
Fond erhalten, der sich durch sehr gute Licht-, Wasch- und Lösungsmittelechtheit
auszeichnet.
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Beispiel 3 Ein Gewebe aus 65 Teilen Polyester-Fasern und 35 Teilen
mercerisierter Baumwolle wird mit einer Färbeflotte imprägniert, die 20 g/l einer
20 %igen Zubereitung des Farbstoffs aus Beispiel 1 und als Quell- und Farbstofflösungsmittel
60 g/l einer Mischung aus 1 Teil eines Umsetzungsproduktes aus 1 Mol i-Octylphenol
und 14 Mol Äthylenoxid und 2 Teilen eines Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Piperazin
und 16 Mol Äthylenoxid enthält. Der pH-Wert der Flotte wurde mit Glutarsäure auf
6 eingestellt. Das Gewebe wurde 60 Sekunden bei 120 OC getrocknet und anschließend
der Farbstoff 30 Sekunden bei 225 OC fixiert. Dann wird kalt und warm gespült und
bei 100 °C in Gegenwart eines handelsüblichen Waschmittels gewaschen. Man erhält
ein goldgelbes Gewebe mit sehr guten Wasch-, Licht-, Thermofixier- und Reibechtheiten.
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Beispiel 4 Ein Mischgewebe aus Polyester/Baumwolle (Gewichtsverhältnis
50 : 50). wird mit einer wäßrigen Flotte imprägniert, die 20 g/l einer 20 %igen
Zubereitung des Farbstoffes aus Beispiel 2 und als Quell- und Farbstofflösungsmittel
50 g/l einer Mischung aus 80 Teilen eines Polyäthylenglykols mit einem Molekulargewicht
von 600 und 20 Teilen eines Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Triäthanolamin und 14
Mol Äthylenoxid enthält. Der pH-Wert der Flotte wurde mit Glutarsäure auf 7 eingestellt.
Es wir 60 Sekunden bei 120 °C getrocknet und anschließend 90 Sekunden bei 210 OC
erhitzt. Dann wird kalt und warm gespült und 5 Minuten bei 100 OC in Gegenwart eines
handelsüblichen Waschmittels gewaschen. Man erhält eine goldgelbe Färbung mit sehr
guten Echtheiten.
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Beispiel 5 Unter Verwendung von 33,4 Teilen N-Dodecyl-2-hydroxi.-3-cyan-4-methyl-pyridon-6
als Kupplungskomponente wurde bei den Herstellungsbedingungen des Beispiels 2 der
Farbstoff der Formel
ß max. = 463 m'u C = 38 099 verhalten.
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Ein Gewebe aus 67 Teilen Polyesterfaser und 33 Teilen Baumwolle (mercerisiert)
wurde mit einer Flotte imprägniert, die 100 g/l einer Mischung aus 80 Teilen eines
Borsäureesters von Polyäthylenglykol (Molgewicht etwa 800) im Molverhältnis 1 :
3 und 20 Teilen-Äthylendiamin, umgesetzt mit 35 Mol Äthylenoxid, enthielt. Anschließend
wurde 15 Minuten bei 60 bis 70 °C getrocknet.
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Auf das Substrat wurde folgende Druckpaste gedruckt: 50 Teile wäßrige
Stärkeäther-Verdickung (10 %) 2 Teile Zitronensäure 10 Teile m-nitrobenzolsulfonsaures
Natrium 50 Teile obigen Farbstoffes 338 Teile, Wasser.
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Nach der Fixierung und dem Nachwaschen wurde ein goldgelber Druck
mit sehr guten Echtheiten erhalten.
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Beispiel 6 Werden unter den Herstellungsbedingungen des Beispiels
1 27,5 Teile N-(2-Ethyl)-hexyl-2-hydroxi-3-cyan-4-methyl-pyridon-6 als Kupplungskomponente
eingesetzt, so erhält man den Farbstoff der Formel
; marx. = 463 g = 36 996 Man bedruckt ein Mischgewebe aus Polyester/Baumwolle (60
: 35) mit einer Paste, die aus 20 Teilen dieses Farbstoffes, 100 Teilen Polyäthylenoxid
vom Molekulargewicht 350, 30 Teilen Ölsäurediäthanolamid und 840 Teilen einer 10
%igen Alginatverdickung besteht. Man trocknet das bedruckte Material bei 100 °C
und fixiert danach in 60 Sekunden mit Heißluft bei 190/215 °C. Der Druck wird sodann
kalt und warm gespült und bei 100 °C mit einem handelsüblichen Waschmittel geseift.
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So wird ein goldgelber. Druck mit ausgezeichneten Echtheiten erhalten.