DE3205210A1 - Process for the preparation of aqueous adhesive solutions, and the use thereof for labelling bottles - Google Patents
Process for the preparation of aqueous adhesive solutions, and the use thereof for labelling bottlesInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von wäßrigen KlebstofflösungenProcess for the preparation of aqueous adhesive solutions
sowie deren Verwendung zum Etikettieren von Flaschen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Klebstofflösungen auf Basis von Stärkederivaten sowie deren Anwendung zum Etikettieren von Flanschen, insbesondere Glas flaschen auf schnelllaufenden Automaten.as well as their use for labeling bottles The present The invention relates to a method for producing aqueous adhesive solutions based on starch derivatives and their application for labeling flanges, especially glass bottles on high-speed machines.
Es ist bekannt, zum Etikettieren von Glasbehältern vornehmlich Stärke, Dextrin- und Kaseinleime einzusetzen.It is known to use mainly starch for labeling glass containers, Use dextrin and casein glue.
Stärke leime stellen einfache Klebstoffsysteme dar und ergeben im allgemeinen Verklebungen mit guter Schwitzwasserfestigkeit. Zum maschinellen Etikettieren ist es allerdings erforderllch, daß ein bestimmter Viskositätsbereich, der bis zu 100.000 mPa.s, vorzugsweise zwischen 20.000 und 70.000 mPa.s liegt, eingestellt wird.Starch glues represent simple adhesive systems and result in im general bonds with good resistance to condensation. For machine labeling However, it is necessary that a certain viscosity range, up to 100,000 mPa.s, preferably between 20,000 and 70,000 mPa.s, is set will.
Um diesen Viskositätsbereich nicht zu überschreiten, kommen hier im allgemeinen Stärke leime mit höchstens 30 % Feststoffgehalt in Frage. Durch den hohen Wassergehalt sind diese Stärkeleime in der Regel nicht mit der erforderlichen hohen Anfangsklebkraft ausgestattet. Diese wird aber gerade beim maschinellen Etikettieren auf schnellaufenden Automaten verlangt.In order not to exceed this viscosity range, the general starch glues with a maximum of 30% solids content. Through the These starch glues are usually not with the required high water content high initial tack. However, this is precisely the case with machine labeling on fast-running machines.
Im Vergleich zu Stärke leimen sind Dextrinleime im allgemeinen konzentrierter und besitzen dadurch eine erhöhte Anrangsklebkraft, so daß sie zum Etikettieren auch auf schnellaufenden Automaten verwendbar sind. Der Nach- teil Jedoch ist darin zu sehen, daß sie auf Grund ihres vergleichsweise niedrigen Molekulargewichts Verklebungen mit relativ geringer Wasserfestigkeit und hoher Sprödigkeit ergeben, so daß ein Abplatzen der Etiketten häufig die Folge sein kann. Zum Etikettieren von oberflSchenvergüteten Flaschen lassen sie sich in der Regel nicht verwenden.Compared to starch glues, dextrin glues are generally more concentrated and thereby have an increased adhesive force so that they can be used for labeling can also be used on high-speed machines. The post part However, it can be seen that because of their comparatively low molecular weight Bondings with relatively low water resistance and high brittleness result in so that a flaking of the labels can often be the result. For labeling As a rule, they cannot be used with surface-modified bottles.
Die vorstehend geschilderten Nachteile weisen die zum Etikettieren häufig benutzten Kaseinleime nicht auf,-Im Vergleich zu Stärke und Dextrinleimen ist die Herstellung von Kaseinleim bedingt durch den Rohstoffpres Jedoch teuer. Außerdem ist das Kasein als tierisches Produkt in seinen Eigenschaften gewissen Schwankungen unterworfen, so daß man anstrebt, es zumindest teilweise durch andere, insbesondere natürliche oder synthetische Hydrokolloide zu ersetzen.The disadvantages outlined above have those associated with labeling often did not use casein glues, -compared to starch and dextrin glues However, the production of casein glue is expensive due to the raw material pressure. In addition, as an animal product, casein has certain properties Subject to fluctuations, so that one endeavors to at least in part by others, especially to replace natural or synthetic hydrocolloids.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war ess ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Klebstofflösungen zu finden, die sich analog den Kaseinleimen zum Etikettieren von auch oberflächenvergüteten Glasbehältern auf hochtourigen Maschinen eignen, bei denen aber auf die Verwendung von Kasein verzichtet werden kann.The object of the present invention was a process for the production of aqueous adhesive solutions, which are analogous to casein glues for labeling also suitable for surface-coated glass containers on high-speed machines, but in which the use of casein can be dispensed with.
Erfindungsgemäß wird ein zweistufiges Verfahren durchgeführt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine 0,1 bis 5,0 gewichtsprozentige, insbesondere 1 bis 2 gewichtsprozentige Lösung von Cellulosederivaten herstellt und in diese Vorlösung anschließend wasserlösliche Stärkeether und/oder native beziehungsweise abgebaute Stärke in an sich bekannter Weise löst.According to the invention, a two-stage process is carried out which is characterized in that one is 0.1 to 5.0 percent by weight, in particular 1 to 2 percent by weight solution of cellulose derivatives and in this Preliminary solution then water-soluble starch ethers and / or native or respectively dissolves degraded starch in a manner known per se.
Vorzugsweise dienen als wasserlösliche Cellulosederivate Carboxymethylcellulose beziehungsweise deren wasserlöslichen Salze und/oder Hydroxyethylcellulose und/oder Hydroxypropylcellulose und/oder Methylhydroxyethylcellulose und/oder Methylhydroxypropylcellulose und/oder Carboxymethylmethylcellulose beziehungsweise deren wasserlösliche Salze. Das Gewichtsverhältnis der Hydrokolloide der ersten Verfahrensstufe zu den Hydrokolloiden der zweiten Verfahrensstufe 4011 zwischen 1 : 500 und 1 7, vorzugsweise 1 : 200 bis 1 : 50 betragen.Carboxymethyl cellulose is preferably used as the water-soluble cellulose derivative or their water-soluble salts and / or hydroxyethyl cellulose and / or Hydroxypropyl cellulose and / or methylhydroxyethyl cellulose and / or methylhydroxypropyl cellulose and / or Carboxymethylmethyl cellulose or its water-soluble salts. The weight ratio the hydrocolloids of the first process stage to the hydrocolloids of the second process stage 4011 between 1: 500 and 17, preferably 1: 200 to 1:50.
Erftidungsgemäß bestehen die wasserlöslichen Stärkeether teilweise aus kationische Gruppen enthaltendem Stärke ether und/oder dem Hydroxyalkylether von Stärke beziehungsweise oxidierter Stärke. Als vorgenannte wasserlösliche Cellulosederivate können solche Celluloseether eingesetzt werden, deren Substitutionsgrad 0,1 bis 3 beträgt. Als weitere Charakterisierungen der verwendbaren Cellulosederivate sind zu nennen: a) die Viskosität der Jeweiligen 2 gew.-Xlgen Lösung, die vorzugsweise zwischen 200 und 5000 mPa.s liegen soll, und b) der Flockungspunkt, der über 60°C liegen soll.According to the invention, some of the water-soluble starch ethers exist from starch ether containing cationic groups and / or the hydroxyalkyl ether of starch or oxidized starch. As the aforementioned water-soluble cellulose derivatives those cellulose ethers can be used whose degree of substitution is 0.1 to 3 is. Further characterizations of the cellulose derivatives that can be used are to mention: a) the viscosity of the respective 2 wt. xlgen solution, which is preferably should be between 200 and 5000 mPa.s, and b) the flocculation point, which is above 60 ° C should lie.
Als Stärkederivate kommen solche in Frage, wie sie durch Umsetzung von nativer oder abgebauter, beispielsweise oxidativ abgebauter Stärke zu erhalten sind. Bei diesen Stärkederivaten handelt es sich in der Regel um Umsetzungsprodukte mit beispielsweise Ethylenoxid, Propylenoxid, Acrylnitril, Chloressigsäure, Quaternierungsmitteln wie Ammoniumchlorid oder auch Epoxypropansulfonsäure.As starch derivatives, those come into question, as they are made by implementation from native or degraded, for example oxidatively degraded starch are. These starch derivatives are usually reaction products with, for example, ethylene oxide, propylene oxide, acrylonitrile, chloroacetic acid, quaternizing agents such as ammonium chloride or epoxypropanesulfonic acid.
Der Substitutionsgrad soll relativ niedrig liegen, etwa zwischen 0,02 bis 0,1 DS beziehungsweise MS.The degree of substitution should be relatively low, approximately between 0.02 up to 0.1 DS or MS.
Selbstverständlich können weitere Hilfsstoffe wie verflüssigende Substanzen, Benetzungshilfen, Füllstoffe, Entachäumer und Konservierungsmittel sowohl beim ersten Schritt (Vorlösung) als auch beim zweiten Schritt (Hauptansatz) zugesetzt werden. Wichtig ist , daß nach dieser angegebenen zweischrittigen Methode verfahren wird, um zu einem in der Viskosität für die maschinelle Etikettierung akzeptablen und gleichzeitig ausreichend klebkräftigen Leim zu gelangen. Werden alle Bestandteile dieses Leimes von vornherein - in einem Einschrittverfahren - zusammen gegeben und gleichzeitig aufgelöst, so resultieren in der Viskosität wesentlich höher liegende beziehungsweise inhomogene oder schlecht fliessende Produkte, die sich zum maschinellen Etikettieren keineswegs eignen.Of course, other auxiliaries such as liquefying substances, Wetting aids, fillers, de-aerators and preservatives both when first Step (preliminary solution) as well as in the second step (main batch) can be added. It is important that this two-step method is followed, around one in viscosity for machine labeling acceptable and at the same time sufficiently adhesive glue. Will all components of this glue from the start - in a one-step process - given together and dissolved at the same time, the result is substantial in the viscosity higher lying or inhomogeneous or poorly flowing products that are by no means suitable for machine labeling.
Obwohl die beschriebene Zweistufigkeit des Verfahrens ein wesentlicher Bestandteil der vorlie-genden Erfindung ist, schließt diese selbstverständlich auch solche Verfahren ein, bei denen zwei verschiedene Hydrokolloide vorliegen, wobei eines davon sich wesentlich schneller löst und so eine Art Vorlösung ergibt, in der das andere Hydrokolloid anschließend gelöst beziehungsweise gequollen wird.Although the two-stage process described is an essential one Is part of the present invention, this of course also includes those processes in which two different hydrocolloids are present, wherein one of them dissolves much faster and thus results in a kind of preliminary solution, in which the other hydrocolloid is then dissolved or swollen.
Zur Erläuterung sei darauf hingewiesen, daß man bekanntlich gut wasserlösliche Stärkederivate oberflächlich vernetzen kann. Diese Vernetzung wird in erster Linie deshalb durchgeführt, um ein Klumpen beim Eintragen in Wasser zu vermeiden. Die Auflösungsgeschwindigkeit kann aber so weit heruntergesetzt sein, daß ein gleichzeitig eingetragenes, wasserlösliches Cellulosederivat praktisch vollständig in Lösung gegangen ist, bevor das Stärke derivat nach Anquellung gelöst wird.For explanation, it should be pointed out that, as is well known, water-soluble ones are used Can cross-link starch derivatives superficially. This networking is done in the first place therefore carried out in order to avoid a lump when immersed in water. the The speed of dissolution can be reduced so far that one at the same time registered, water-soluble cellulose derivative practically completely in solution gone before the starch derivative is dissolved after swelling.
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung wird zunächst eine Vorlösung hergestellt, die das Cellulosederivat enthält und die dann mit weiteren Stärkeprodukten beziehungsweise nativer Stärke versetzt wird. Durch Erwärmen auf Temperaturen oberhalb von 70 0C bis etwa 90 0C werden dann diese zusätzlichen Stärkederivate beziehungsweise die native Stärke oder nur leicht abgebaute Stärke gelöst. So resultiert ein Klebstoffansatz, der neben sehr guter Lagerstabilität ein besonders günstiges Fließverhalten aufweist, das sich deutlich von dem der Vorlösung hunter scheidet.In the production according to the invention, a preliminary solution is first used which contains the cellulose derivative and which is then combined with other starch products or native strength is added. By heating to temperatures above from 70 0C to about 90 0C then these additional starch derivatives respectively the native starch or only slightly degraded starch dissolved. This results in an adhesive approach the next to very good Storage stability a particularly favorable flow behavior which differs clearly from that of the preliminary solution hunter.
Um dem resultierenden Leim in der für das maschinelle Etikettieren geforderten Weise ein günstiges Fließverhalten und eine günstige Struktur zu verleihen, ist es außerdem vorteilhaft, noch Verflüssiger zuzugeben, wie Harnstoff, Natriumnitrat, Dicyandiamid und andere Stoffe mehr. Des weiteren kann es vorteilhaft sein, Benetzungsmittel (übliche Tenside), Entschäumer und Konservierungsmittel sowie Füllstoffe zuzufügen. Die erfindungsgemäß erhältlichen Klebstoffe weisen eine hohe Klebkraft auf, insbesondere eine Klebrigkeit im noch feuchten Zustand.To the resulting glue in the for machine labeling to give a favorable flow behavior and a favorable structure in the required manner, it is also advantageous to add liquefiers such as urea, sodium nitrate, Dicyandiamide and other substances more. It can also be advantageous to use wetting agents (common surfactants), defoamers and preservatives as well as fillers. The adhesives obtainable according to the invention have a high bond strength, in particular stickiness when still wet.
Die hochtourige maschinelle Etikettierung verlangt gerade diese'hohe Klebrigkeit im noch feuchten Zustand. Zum Beispiel muß der Leim, mit dem die rotierenden Leimsegmente des Etikettieraggegats beschichtet sind, eine genügend hohe Klebkraft aufweisen, um die Etiketten aus dem Etikettenmagazin störungsfrei herausziehen zu können.The high-speed machine labeling requires precisely this 'high' Stickiness when still wet. For example, the glue with which the rotating Glue segments of the labeling unit are coated, a sufficiently high adhesive strength have to pull the labels out of the label magazine without interference can.
Im weiteren maschinellen Ablauf muß die Naßklebrigkeit des Leimes so hoch sein, daß kurz nach dem Etikettieren der häufig warmen und auch naßkalten Flaschen das Etikett nicht mehr verrutschen oder an den Ecken abheben kann.In the further mechanical process, the wet tack of the glue must be so high that shortly after labeling the often warm and also wet and cold Bottles, the label can no longer slip or lift off at the corners.
Da die erfindungsgemäß erhältlichen Klebstoffe eine hohe Anfangsklebrigkeit, insbesondere eine Klebrigkeit im noch feuchten Zustand aufweisen, zeigen sie die Möglichkeit zur Verbesserung der Anfangsklebkraft bekannter Klebstoffzusammensetzungen auf, wie sie sonst nur von Klebstoffen auf Basis von Kasein allein erreicht werden. Die erfindungsgemäßen Verfahren erlauben es unter Erhaltung der charakteristischen Eigenschaften der üblichen Kaseinetikettierklebstofre auf die Verwendung von Kasein vollständig zu verzichten.Since the adhesives obtainable according to the invention have a high initial tack, in particular have a stickiness in the still moist state, they show the Possibility of improving the initial adhesive strength of known adhesive compositions in a way that can otherwise only be achieved by adhesives based on casein alone. The methods according to the invention allow it while maintaining the characteristic Properties of the common casein labeling adhesive relate to the use of casein to waive completely.
Beispiele Die nachfolgend näher beschriebenen Klebstoffansätze wurden hergestellt in einem mittels Wasserbad beheizbaren und gegebenenfalls kühlbaren 1000 ml fassenden Becherglas, das mit einem Rührwerk ausgestattet war.Examples The adhesive approaches described in more detail below were produced in a heatable and optionally coolable by means of a water bath 1000 ml beaker, which was equipped with a stirrer.
Das in den Beispielen verwendete Wasser hatte 160 d.H.The water used in the examples was 160 i.e.
Beispiel 1 Unter dauerndem Rühren wurden in 153,5 g Wasser 3 g Methylhydroxypropylcellulose (Substitutionsgrad.: 19 - 24 Gewichtsprozent Methoxygruppen und 4 - 12 Gewichtsprozent Hydroxypropylgruppen; Viskosität einer 2 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung ca. 15.000 mPa.s nach Brookfield RTV, 20 UpM) kalt gelöst. Nachdem der Ansatz homogen war, wurden nacheinander 22,9 g Maisstärke, 6,5 g eines kationischen Stärkeethers (Umsetzungsprodukt mit 3-Chlor-2-hydrox.ypropyltrimethylammoniumchlorid, DS = 0,03), 25 g Harnstoff, 88 g Hydroxypropylether von oxidierter Kartoffelstärke (MS - 0,08 , Viskosität einer 20%igen Lösung: 30 mPa.s bei 65 0C nach Drage) sowie 1 g eines handelsüblichen Entschäumers auf Silikonbasis eingerührt und homogen verteilt. Nach Aufheizen auf 70 -800C wurde 15 Minuten gerührt, anschließend auf ca.EXAMPLE 1 3 g of methylhydroxypropyl cellulose were added to 153.5 g of water with constant stirring (Degree of substitution: 19 - 24 percent by weight methoxy groups and 4 - 12 percent by weight Hydroxypropyl groups; Viscosity of a 2 percent by weight aqueous solution approx. 15,000 mPa.s according to Brookfield RTV, 20 rpm) dissolved cold. After the approach is homogeneous was, 22.9 g of corn starch, 6.5 g of a cationic starch ether were successively (Reaction product with 3-chloro-2-hydrox.ypropyltrimethylammonium chloride, DS = 0.03), 25 g urea, 88 g hydroxypropyl ether of oxidized potato starch (MS - 0.08 , Viscosity of a 20% solution: 30 mPa.s at 65 0C according to Drage) and 1 g of a commercially available silicone-based defoamer stirred in and distributed homogeneously. To Heating to 70-800C was stirred for 15 minutes, then to approx.
40 - 50°C abgekühlt und 0,1 g 1,2-Benzisothiazolin-3-on sowie fehlendes Wasser bis 300 g netto zugesetzt.40 - 50 ° C cooled and 0.1 g of 1,2-benzisothiazolin-3-one and missing Water added up to 300 g net.
Das so erhaltende Produkt wies bei 30 0C eine Viskosität von ca. 40.000 mpa.s nach Brookfield RTV auf. Es eignete sich zum Etikettieren von kalten und warmen Flaschen auf schnellaufenden Automaten, die mit Leimpumpe und Heizstation ausgerüstet waren.The product obtained in this way had a viscosity of approx. 40,000 at 30 ° C. mpa.s to Brookfield RTV. It was suitable for labeling cold and warm Bottles on high-speed machines equipped with glue pumps and heating stations was.
Beispiel 2 Unter dauerndem Rühren wurden in 307 g Wasser 6 g Carboxymethylmethylcellulose (Substitutionsgrad: 27 - 29 Gewichtsprozent Methoxygruppen, 2 - 5 Gewichtsprozent Carboxymethylgruppen; Viskosität der 2 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung bei 20°C: 2000 mPa.s nach Brockfield RVT, 20 UpM), 45,8 g Maisstärke, 13 g kationischer Stärkeether (s.Beispiel 1),176 g Hydroxypropylether der oxidierten Kartoffelstärke (s. Beispiel 1) sowie 2 g eines handelsüblichen Entschäumers auf Mineralölbasis eingetragen und solange gerührt, bis die Carboxymethylmethylcellulose vollständig gelöst war. Die anderen oben aufgeführten Stoffe blieben hierbei suspendiert. Nun erfolgte Zugabe von 40 g Harnstoff und 10 g Natriumnitrat, welche ebenfalls unter Rühren gelöst wurden.Example 2 With constant stirring, 6 g of carboxymethylmethyl cellulose were added to 307 g of water (Degree of substitution: 27-29 percent by weight methoxy groups, 2-5 percent by weight Carboxymethyl groups; Viscosity of the 2 percent by weight aqueous solution at 20 ° C: 2000 mPa.s according to Brockfield RVT, 20 rpm), 45.8 g of corn starch, 13 g of cationic starch ether (see example 1), 176 g of hydroxypropyl ether of the oxidized potato starch (see example 1) and 2 g of a commercially available mineral oil-based defoamer and Stirred until the carboxymethylmethyl cellulose was completely dissolved. the other substances listed above remained suspended. Now an encore took place of 40 g of urea and 10 g of sodium nitrate, which are also dissolved with stirring became.
Nach Aufheizen auf 80°C und einer Rührzeit von 20 Minuten wurde der Ansatz auf 40°C abgekühlt und 0,2 g 1,2-Benzisothiazolin-3-on sowie Wasser bis 600 g netto zugegeben.After heating to 80 ° C. and stirring for 20 minutes, the Approach cooled to 40 ° C and 0.2 g of 1,2-benzisothiazolin-3-one and water up to 600 g net added.
Das resultierende Produkt wies bei 20°C eine Viskosität von 80.000 mPa.s nach Brookfield auf und zeichnete sich durch hohe Lagerstabilität aus. Es eignete sich zum maschinellen Etikettieren von kalten bis heißen Flaschen auf schnellaufenden Automaten mit Leimpumpe ohne Heizung.The resulting product had a viscosity of 80,000 at 20 ° C mPa.s according to Brookfield and was characterized by high storage stability. It was suitable for the machine labeling of cold to hot bottles on high-speed ones Machine with glue pump without heating.
Zum Vergleich wurde zunächst - wie vorstehend beschriebender Stärkeaufschluß durchgeführt und nach Abkühlen auf 50°C die noch fehlende Menge Carboxymethylmethylcellulose eingerührt. Es resultierte eine während weniger Tage immer zäher werdende Masse, die nach einer Woche inhomogen wurde.For comparison, the starch digestion was initially carried out as described above carried out and after cooling to 50 ° C the still missing amount of carboxymethylmethylcellulose stirred in. The result was a mass that became increasingly tough over the course of a few days, which became inhomogeneous after a week.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8130 | Withdrawal |