DE3204733C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein im wesentlichen integrier­ tes Verfahren zur Dehydratisierung von Äthanol zu Äthen in Gegenwart eines Katalysators in adiabatischen Reaktoren bei hohen Drücken unter Anwendung von Wärme in Zwischenstufen, so daß das gewonnene Äthen unter einem Druck freigesetzt wird, der hoch genug ist, um keine anschließende erneute Druckbeauf­ schlagung erforderlich zu machen, bevor das Produkt einer Reinigung durch kryotechnische Destillation unterworfen wird.

Bei den bekannten Verfahren zur katalytischen Dehydratisierung von Äthanol weist das in der Endstufe erhaltene Äthen im all­ gemeinen einen verhältnismäßig niedrigen Druck auf, so daß die Anwendung von Druck erforderlich ist, wenn eine kryotechnische Destillation durchgeführt werden soll, die zu einem für die Polymerisierung geeigneten Äthen mit hohem Reinheitsgrad führt.

Der Druckverlust, der sich bei den herkömmlichen Verfahren bemerkbar machte, war auf die verschiedenen Wärmeaustausch- und Trennvorgänge in Zwischenstufen zurückzuführen, die erforder­ lich waren, bevor die Produkte die Endstufe für die Reinigung erreichten. Jedes Komprimieren und Abkühlen in diesem letzten Reinigungsschritt führt aufgrund der hierfür erforderlichen elektrischen Energie und der hohen Kompressorkosten sowie zusätzlich erforderlicher Hilfsmaßnahmen jedoch zu einem er­ heblichen Anstieg der Betriebskosten.

Die praktische Anwendung der katalytischen Dehydratisierung von Äthanol geht auf grundlegende Arbeiten von Sabatier, Ipatief et al anfang des Jahrhunderts zurück. So wurde nach einem grundlegenden Verfahrensmerkmal ein Strom von Alkohol­ dampf unter nahezu atmosphärischem Druck über ein festes Oxidbett (Katalysatoren) geleitet, wobei sich der Durchsatz des genannten Stroms nach der umzuwandelnden Menge richtete. Aufgrund der eindeutig endothermen Natur der Reaktion wurde das Katalysatorbett auf einer relativ hohen und konstanten Temperatur gehalten, und zwar entweder durch direktes Erhitzen desselben oder durch Salzschmelzen.

Im allgemeinen unterlagen sowohl die Temperatur als auch der Durchsatz einer Kontrolle beziehungsweise Steuerung, um die Bildung unerwünschter, die Ausbeute verringernder Nebenprodukte (beispielsweise Äther) zu verhindern. Würde die Temperatur hoch belassen und die Strömungsgeschwindigkeit niedrig ge­ wählt, so würden unerwünschte Produkte entstehen. Ein Herauf­ setzen der Strömungsgeschwindigkeit würde mit Sicherheit eine Verringerung der umgewandelten Menge von Äthanol zu Äthen be­ wirken.

Selbstverständlich könnte man das nicht umgesetzte Wasser und den nicht umgesetzten Alkohol zur erneuten Reaktion nach und nach dem frischen Einsatzmaterial zusetzen. Jedoch waren einem solchen Vorgehen aufgrund der durch das Rohmaterial gesetzten Bedingungen auch Grenzen gesetzt, großenteils deshalb, weil jede zu geringe Alkoholkonzentration eine Verarbeitung des Einsatzmaterials unter den festgelegten Betriebsbedingungen verhindern würde.

Zur Vermeidung solcher Schwierigkeiten offenbart die DE-OS 28 34 699 ein Verfahren, das gegenüber der herkömmlichen Ar­ beitsweise als wesentlich fortschrittlicher anzusehen ist. In dieser DE-OS ist zum ersten Mal die Durchführung der stark endothermen Dehydratisierung von Äthanol in adiabati­ schen Reaktoren beschrieben.

Die Frage der Wiederverwendung des in dem Wasser gelösten, nicht umgesetzten Alkohols erhebt sich nicht, weil in diesem Verfahren ein Wärmeaustausch zwischen dem Einsatzmaterial und den Produktströmen stattfindet und alle nicht umgewandelten Produkte zu Stufen innerhalb des Verfahrens rückgeführt wer­ den.

Es ist ein wesentliches Merkmal der dort offenbarten Ausfüh­ rungsformen, daß der Produktstrom in zwei Teilströme aufge­ trennt wird, von denen der eine Strom nach Aufheizung in einem Ofen gesondert in den bzw. die adiabatischen Reaktor(en) ein­ gespeist wird und damit selbst als Wärmeträger dient, während der andere Teilstrom der weiteren Aufarbeitung zugeführt wird.

Infolgedessen hängt die Temperatur des Katalysatorbettes ein­ zig und allein von der Wärme ab, die dem Rohmaterial und einem wärmetragenden Flüssigstrom von außen zugeführt wird. In dem Moment, in dem dem Reaktor keine Produkte mehr zuge­ führt werden, entsteht eine Unterbrechung der Wärmezufuhr zu dem System und die Temperatur des letzteren wird selbstver­ ständlich absinken, ohne daß es erforderlich wäre, den Brenn­ stoff abzuschalten, der das Bett erhitzt, oder die Vorrichtung, die die Salzschmelze in Umlauf setzt. Ebenso können der Fluß der Produktströme, die Kreislaufführung derselben sowie alle Wärmeaustauschvorgänge jederzeit wieder eingeleitet werden, ohne daß der Reaktor vorher langsam erwärmt werden muß. Nur die Kreislaufrückführungssteuerung bedarf am Anfang einer gewissen Zeit, um sich auf den gewünschten Durchsatz einzu­ pendeln.

Dieser Gesichtspunkt allein stellt einen großen technischen Fortschritt dar, weil weniger Zeit und Aufwand erforderlich sind und darüber hinaus die Kontrolle bzw. Steuerung verein­ facht ist.

Das Verfahren der vorgenannten DE-OS sieht bereits Betriebs­ drücke über dem Normaldurck von maximal 7.7 atm vor. Aufgrund der im Zusammenhang mit der Kinetik der Reaktion gesetzten Grenzen, die zu überwinden zum damaligen Zeitpunkt als schwierig angesehen wurde, waren keine Drücke über (19,6 Bar) vorgesehen.

Mit Drücken arbeiten zu müssen, die nicht so hoch sind, wie man es sich wünschen würde, bedeutet aber, daß man Kompres­ sorvorrichtungen einsetzen muß, um das schließlich gewonnene Äthen in einem Zustand zu halten, der für die kryotechnische Reinigung geeignet ist.

In einem Verfahren, in dem das Äthen unter hohem Druck freige­ setzt würde, wäre jedoch nurmehr eine Endtrocknung und -küh­ lung erforderlich, um das Produkt in einen Zustand zu bringen, in dem es sich für die Reinigung durch kryotechnische Destilla­ tion eignet. Dies wiederum bedeutet, daß eine zuverlässigere Kontrolle bzw. Steuerung der Temperaturen in verschiedenen Stufen der Reinigung und Kreislaufführung erfolgen könnte.

Hier setzt nun die Aufgabenstellung der vorliegenden Erfin­ dung ein.

Erfindungsgemäß wird erstmals bei weit höheren Drücken als 19,6 Bar (20 atm) gearbeitet, wobei der äthenhaltige Produktstrom nach dem indirekten Wärmeaustausch mit einem Gemisch aus frischer Äthanoleinspeisung und einem wäßrigen Rückführungsstrom in eine gasförmige, an Äthen angereicherte Phase und eine wäßrige Phase aufgetrennt wird. Auf diese Weise wird es möglich, die gasförmige Phase mit einem Druck von mindestens 17,6 Bar (18 atm) in die kryotechnische Destillationsstufe einzuspeisen, ohne daß eine zusätzliche Druckbeaufschlagung erforderlich ist. Die wäßrige Phase wird entweder als solche und/oder nach vorheriger Ab­ trennung des darin enthaltenen, nicht umgesetzten Alkohols mit der frischen Äthanolzuspeisung an einem Punkt vereinigt, welcher nach der Druckbeaufschlagung des Äthanols aber vor dem Wärmeaustausch mit dem äthenhaltigen Reaktionsprodukt liegt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Dehydratisierung von Äthanol zu Äthen, bei dem die Umsetzung in mehreren hintereinander angeordneten, den Dehydratisierungskatalysator enthaltenden adiabatischen Reaktoren durchgeführt wird, wobei dem zweiten und jedem gegebenenfalls weiteren Reaktor frisches Einsatzmate­ rial und als wärmeübertragendes Strömungsmittel ein aus einem der vorgeschalteten Reaktoren abgezogener Produktstrom zuge­ speist wird, das wärmeübertragende Strömungsmittel in einem Ofen vorerhitzt wird und die fühlbare Wärme des aus dem letzten Reaktor abgezogenen Produktstroms zum Vorerhitzen von frischem Einsatzmaterial ausgenutzt wird, ist daher dadurch gekennzeich­ net, daß man die Einsatzmaterialien sowie die abgezogenen Pro­ duktströme in die adiabatischen Reaktoren mit einer Temperatur von 400 bis 520°C und einem Druck von 19,6 bis 39,2 Bar (20 bis 40 Atmo­ sphären) einspeist, daß man den aus dem letzten adiabatischen Reaktor abgezogenen Produktstrom in eine gasförmige äthylen­ reiche Fraktion und in eine nicht-umgesetzten Alkohol enthal­ tende wäßrige Fraktion auftrennt und dabei den Druckabfall so regelt, daß die äthylenreiche gasförmige Fraktion mit einem Mindestdruck von 17,6 Bar (18 Atmosphären) einer Kühlstufe sowie einer anschließenden kryotechnischen Destillationsstufe zuge­ führt wird, während die wäßrige Fraktion, gegebenenfalls unter Rückgewinnung des darin enthaltenen Alkohols, welcher direkt einem der adiabatischen Reaktoren zugespeist wird, im Kreis­ lauf dem druckaufbeschlagten Einsatzmaterial an einer Stelle vor dem Wärmeaustausch mit dem aus dem letzten Reaktor abge­ zogenen Produktstrom zugeführt wird.

Eine hervorstechende Eigenschaft des Verfahrens der vorlie­ genden Erfindung gegenüber der gemäß der DE-OS 28 34 699 besteht darin, daß von dem Augenblick an, in dem das Äthanol dem Lagervorrat entnommen wird, bis zu dem Moment, in dem es in den Strom mit den verschiedenen Reaktionsteilnehmern un­ ter gleichzeitiger Kreislaufrückführung eingespeist wird, während aller Dehydratisierungsstufen sowie dazwischenliegen­ der Reinigungsstufen auf das in Behandlung befindliche Ein­ satzmaterial ein hoher Druck ausgeübt wird, so daß das End­ produkt der Stufe der kryotechnischen Destillation ohne weitere Druckbeaufschlagung zugeführt werden kann.

Für den Fachmann ist es klar ersichtlich, daß nach dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren die verschiedenen Stufen so aufeinander eingestellt werden können, daß der Wärmeaustausch unter minima­ len Verlusten erfolgt und daß der während der gesamten Kreis­ laufführung erfolgte Druckabfall so klein ist, daß an der Stelle des Abzugs des Endprodukts immer noch ein Druck von mindesten 17,6 Bar (18 Atmosphären) gewährleistet ist.

Es ist bereits vorstehend darauf hingewiesen worden, daß die Dehydratisierung mit Dampf als wärmetragendem Medium bei ver­ hältnismäßig hohen Drücken erfolgen kann, wobei der Umwand­ lungsgrad in einzelnen Fällen über 96 Gewichtsprozent betra­ gen kann und in den Stadien der Kreislaufrückführung, in denen nicht umgesetzter Alkohol rückgewonnen wird, die erhal­ tenen Ausbeuten den theoretisch errechneten Zahlenwerten sehr nahe kommen.

Fig. 1 stellt ein vereinfachtes Fließdiagramm dar, das einen allgemeinen Überblick über die Reihenfolge gibt, in der die wesentlichen Arbeitsgänge stattfinden. Es sei hierbei bemerkt, daß diese Ausführungsform lediglich als Beispiel dient und daß die vorliegende Erfindung keinesfalls auf dieses beschränkt ist. Es sei auch erwähnt, daß bestimmte Stufen zusammengefaßt wor­ den sind, um die Anordnung übersichtlicher zu gestalten, wäh­ rend andere wesentliche Vorrichtungsteile nicht berücksichtigt worden sind, da es für den Fachmann auf diesem Gebiet ein leichtes ist, sich diese vorzustellen.

Aus dem Vorratsbehälter (1) wird der Alkohol durch die Lei­ tung (2) der Pumpe (3) zugeführt. Eine Leitung (26) vereint sich mit der Leitung (4) und führt sowohl rückgeführtes Wasser als als auch die Alkoholrestmengen aus Produkt-Reinigungsstu­ fen innerhalb des Verfahrens zu. Die Pumpe (3) nimmt das durch die Leitung (2) zugeführte Material auf, komprimiert es auf einen Druck zwischen 20 und 40 Atmosphären, und diese Materie verläßt die Pumpe dann über die Leitung (4) und wird in den Wärmeaustauscher (5) eingespeist, in dem ein Wärmeaustausch mit dem den letzten Reaktor (17) einer Reihe von Reaktoren (9, 13, 17) über die Leitung (18) verlassenden Produkt statt­ findet. Das aus dem Wärmeaustauscher (5) austretende, vergaste, erhitzte und komprimierte Produkt wird durch eine Leitung (6) geleitet, bis sich diese in zwei Leitungen aufteilt, wobei ein Teil des Produktes durch die Leitung (6a) hindurchströmt. Das nach der Abzweigung der Leitung (6a) durch die Leitung (6) hindurchströmende Produkt wird in den Ofen (7) eingespeist, den es durch die Leitung (8) auf seinem Weg zu dem adiabati­ schen Reaktor (9) verläßt, der mit einem speziell für die Dehydratisierung von Alkohol geeigneten Katalysator gefüllt ist. Durch die Leitung (10) strömt dann umgewandeltes Produkt in einen Ofen (11), wo es erhitzt und bei einer Temperatur in die Leitung (12) abgezogen wird, die der Temperatur des durch die Leitung (8) hindurchströmenden Einsatzmaterials entspricht.

Das erhitzte Gemisch verläßt den Ofen (11) durch die Leitung (12) und strömt durch den ebenfalls mit einem Katalysator an­ gefüllten Reaktor (13).

Der durch die Reaktion in dem Reaktor (13) gebildete Produkt­ strom strömt durch die Leitung (14) in den Ofen (15), wo er auf eine Temperatur erhitzt wird, die der Temperatur des in die Reaktoren (9) und (13) eingespeisten Einsatzmaterials ent­ spricht. Das aus dem Ofen (15) austretende Produkt strömt durch die Leitung (16) bei einer Temperatur, die der des in die vor­ hergehenden Reaktoren eingespeisten Produktes entspricht, in den Reaktor (17), wo praktisch der gesamte vorher nicht umge­ setzte Alkohol dehydratisiert wird, und strömt nach der Um­ setzung durch die Leitung (18).

Das Einsatzmaterial wird den adiabatischen Reaktoren mit einer Temperatur zwischen 400 und 520°C zugeführt.

Ein Teil des in dem Wärmetauscher (5) vergasten Einsatzmate­ rials strömt durch die Leitung (6a) und verzweigt sich über die Leitungen (6b) und (6c) in die Leitungen (10) bzw. (14), um sich mit dem in den Öfen (11) und (15) zu erhitzenden Einsatzmaterial zu vereinigen.

Das aus dem Reaktor (17) austretende Produkt, welcher der letzte mehrerer hintereinander geschalteter Reaktoren ist, wird durch die Leitung (18) in diejenigen Stufen des Verfahrens transportiert, in denen die Flüssigkeiten von den Gasen ge­ trennt werden und die Endreinigung erfolgt. Es strömt auf seinem Weg durch den Wärmeaustauscher (5), wo es das frische einströmende Einsatzmaterial erhitzt und in Gas umwandelt. Von dem Wärmeaustauscher (5) strömt das Produkt durch die Leitung (19) zu der Trennvorrichtung (20), in der die Flüssig­ keiten von den Gasen abgetrennt werden. Die gasförmigen Pro­ dukte werden über die Leitung (22) abgezogen, in einer mit Wasser betriebenen Kühlvorrichtung (23) gekühlt und durch die Leitung (24) einer Trennvorrichtung (25) zur Auftrennung zu­ geführt. Die die Trennvorrichtung (20) verlassenden Flüssig­ produkte strömen über die Leitung (21) in die Leitung (26), welche eine Produkt-Rückführleitung für die Kreislaufführung darstellt.

Aus der Trennvorrichtung (25) strömen die gasförmigen Produkte über die Leitung (28) in den Gaswäscher (29), wo sie auf einen Waschwasserstrom stoßen, der durch die Leitung (34) zugeführt wird.

Selbstverständlich sind die von der Trennvorrichtung (20) über die Leitung (22) und von der Trennvorrichtung (25) über die Leitung (28) abgegebenen Gasströme reich an Äthen, enthalten jedoch einen geringen Anteil an Restalkohol, mitgerissene Feuchtigkeitsanteile sowie gegebenenfalls unerwünschte Neben­ produkte (beispielsweise Äther), die durch weiteres Auftren­ nen und Waschen entfernt werden. Nachdem das Produkt in dem Gaswäscher (29) gewaschen worden ist, besteht der Gasstrom fast ausschließlich aus Äthen (mit einem geringen Feuchtig­ keitsgehalt). Dieses Gas strömt durch die Leitung (30) in die Trocken- und Kühlvorrichtung (31), von wo es über die Leitung (32) für die kryotechnische Destillationsstufe (35) angezogen wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist so konzipiert, daß der zwi­ schen der bei (3) erfolgten Erstkompression bis zur kryotech­ nischen Destillation bei (35) erfolgte und nicht kompensierte Druckabfall so beschaffen ist, daß, wenn das Äthen die Stufe für die Endreinigung erreicht, sein Druck mindestens 17,6 Bar (18 At­ mosphären) beträgt.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sind innerhalb des Systems lediglich Pumpen für die Flüssigströme vorgesehen.

Der aus dem Gaswäscher (29) austretende Flüssigstrom (33) enthält sowohl Wasser als auch einen bestimmten Anteil an Restalkohol. An einer bestimmten Stelle stößt dieser Flüssig­ strom (33) auf einen aus der Trennvorrichtung (25) über die Leitung (27) abgezogenenen Strom und gelangt mit diesem zu­ sammen in eine Trennsäule (36). Die vorliegende Ausführungs­ form zeigt die Arbeitsweise der Trennsäule (36) in sehr ver­ einfachter Form; aus dieser Trennsäule strömt der wäßrige Rückstand über eine Leitung (38) an eine Stelle, wo sich die Leitung verzweigt, und von dort strömt ein Teil des Produktes durch die Leitung (39) zu dem Strom bereits behandelter Ab­ fallströme, der andere Teil wird über die Leitung (26) in das Verfahren rückgeführt, indem er mit dem ursprünglich einge­ setzen Material bei (4) vereint wird.

Da das Einsatzmaterial in Leitung (4) unter hohem Druck steht, muß auch jeder mit diesem zusammentreffende Strom von Wasser oder rückgeführter Materie unter hohem Druck stehen, wenn er die Leitung (4) erreicht, weshalb in der Leitung (26) eine Pumpe (50) vorgesehen ist.

Die in Fig. 1 dargestellte vereinfachte Ausführungsform der Trennsäule (36) zeigt, daß die durch die Auftrennung in Flüs­ sigkeiten und Gase in den Trennvorrichtungen (20) und (25) sowie die in dem Gaswäscher (29) entstandenen Produkte in eine Stufe verbracht werden, in der der nicht umgesetzte Alkohol rückgewonnen wird, und ein Teil des wäßrigen Produktes, wel­ ches noch Restmengen an Alkohol enthalten kann, unter Nutzung der Wärme in den einzelnen Produktströmen in den Kreislauf rückgeführt wird, was eine Kostenersparnis bedeutet. Es sei jedoch bemerkt, daß eine Trennvorrichtung der vorstehend be­ schriebenen Art Arbeitsgänge erforderlich macht, die sehr viel komplizierter sind als die in Fig. 1 in sehr vereinfach­ ter Form dargestellten. Die Fig. 2 zeigt als Beispiel alter­ native Möglichkeiten für die Führung der verschiedenen Pro­ duktströme.

So wird der in verschiedenen Stufen des Verfahrens abgetrennte Flüssigstrom über eine Leitung (33) geführt und an einer be­ stimmten Stelle in die Säule (36) eingespeist, in der er in einen gasförmigen Teil, der durch die Leitung (40) abgezogen wird, und in einen restlichen flüssigen Teil aufgetrennt wird, der am unteren Ende der Säule durch die Leitung (38) abgezo­ gen wird.

Das am oberen Ende über die Leitung (4) austretende Produkt wird in einem Wärmeaustauscher (41) einem Wärmeaustausch mit kaltem Wasser unterworfen und strömt von dort in die Trenn­ vorrichtung (42) Der flüssige Anteil des Produkts in der Vor­ richtung (42) wird am Boden derselben über die Leitung (43) mittels einer Pumpe (44) abgezogen und anschließend über die Leitung (45) durch einen weiteren Einlaß in die Säule (36) zur Weiterbehandlung eingespeist. Der gasförmige Anteil des Produktes in der Vorrichtung (42) strömt durch die Leitung (37) in den Ofen (15), welcher sich neben dem bereits be­ schriebenen und in Fig. 1 dargestellten adiabatischen Reak­ tor (17) befindet.

Das am unteren Ende der Säule (36) durch die Leitung (38) ab­ gezogene Flüssigprodukt wird in einem Wärmeaustauscher (49) an der Leitung (19) (letztere ist in Fig. 1 dargestellt, nicht jedoch der Wärmeaustauscher) mit erhitzten Produkten einem Wärmeaustausch unterworfen, im Kreislauf rückgeführt und an einer bestimmten Stelle wieder in die Säule (36) einge­ speist, in der es als wärmetragendes Medium wirkt. An einer bestimmten Stelle der genannten Säule (36) wird ein an Wasser reicher Flüssigstrom über die Leitung (46) mit Hilfe einer Pumpe (47) abgezogen und über die Leitung (48) an eine Stelle (nicht dargestellt) transportiert, an der er mit dem in Lei­ tung (26) befindlichen Produktstrom vereint wird.

Die in Fig. 2 dargestellten Arbeitsgänge sollen zeigen, wie im Kreislauf geführte Zwischenproduktströme in das Verfahren eingeführt werden können, um dort vorhandene Ströme mit ge­ wünschten Produkten anzureichern und somit die Gesamteffi­ zienz beträchtlich zu erhöhen, ohne daß diese Arbeitsvorgänge außerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrenssystems durchgeführt werden müßten.

Der Fachmann wird ohne weiteres erkennen, daß, wenn der an­ fängliche Einspeisedruck in dem System hoch genug ist, jeg­ licher Verlust an Kopfprodukt aufgrund der Zwischenbehand­ lung der Produktströme kein gravierender Faktor mehr ist. Nachdem in der vorliegenden Erfindung gezeigt worden ist, daß hohe Ausbeuten bei der Dehydratisierung von Äthanol er­ zielt werden können, wenn hohe Drücke angewandt werden, wobei der Anfangsdruck z. B. etwa 39,2 Bar (40 Atmosphären) beträgt, kann eine wirksame Reinigung sowohl der Zwischenprodukte als auch der Endprodukte und somit auch eine optimale Umwandlung, bezogen auf das Gewicht des in dem Einsatzmaterial enthaltenen Äthanols erfolgen (da komplizierte Rückführungssysteme eingebaut wer­ den können), was zu Äthen von hohem Reinheitsgrad und einem Druck führt, der genügend hoch ist (mindestens 17,6 Bar (18 Atmosphä­ ren)), so daß das Äthen nach Abkühlung kryotechnisch destil­ liert werden kann.

Somit ist der durch die Leitung (39) abgezogene, nicht mehr zu verwertende Produktstrom praktisch frei von jeglichen für das Verfahren nützlichen organischen Stoffen und wird nicht als umweltverschmutzend angesehen.

Ein Beispiel, wie das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, sei anhand eines typischen Versuchs veranschaulicht: 1. Druck des Alkohols und der Wasserdämpfe in der Leitung (4), im Anschluß an die Pumpe (3) sowie des durch die Leitung (26) zugeführten Produktstroms: 39,2 Bar (40 Atmosphären).
2. Temperatur am Einlaß zu den Reaktoren (9), (13) und (17): 470°C.
3. Temperatur am Auslaß der Reaktoren (9), (13) und (17): 360°C.
4. Druck am Einlaß zu dem Reaktor (9): 39,2 Bar (40 Atmosphären).
5. Druck am Einlaß zu dem Reaktor (13). 37,2 Bar (38 Atmosphären).
6. Druck am Einlaß zu dem Reaktor (17): 35,3 Bar (36 Atmosphären).
7. Gesamtumwandlungsgrad von Äthanol in Äthen in drei hin­ tereinandergeschalteten adiabatischen Reaktoren: 92,23 Gew.%.
8. Druck des hergestellten Äthens vor der Endabkühlung: 34 atm.
9. Temperatur des Äthens vor der Endabkühlung: 30°C.

Claims (3)

1. Verfahren zur Dehydratisierung von Äthanol zu Äthen, bei dem die Umsetzung in mehreren hintereinander angeordneten, den Dehydratisierungskatalysator enthalten­ den adiabatischen Reaktoren durchgeführt wird, wobei dem zweiten und jedem gegebenenfalls weiteren Reaktor frisches Einsatzmaterial und als wärmeübertragendes Strömungsmittel ein aus einem der vorgeschalteten Reaktoren abgezogener Produktstrom zugespeist wird, das wärmeübertragende Strö­ mungsmittel in einem Ofen vorerhitzt wird und die fühlbare Wärme des aus dem letzten Reaktor abgezogenen Produktstroms zum Vorerhitzen von frischem Einsatzmaterial ausgenutzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Einsatzmaterialien sowie die abgezogenen Produktströme in die adiabatischen Re­ aktoren mit einer Temperatur von 400 bis 520°C und einem Druck von 19,6 bis 39,2 Bar (20 bis 40 Atmosphären) einspeist, daß man den aus dem letzten adiabatischen Reaktor abgezogenen Pro­ duktstrom in eine gasförmige äthylenreiche Fraktion und in eine nicht-umgesetzten Alkohol enthaltende wäßrige Frak­ tion auftrennt und dabei den Druckabfall so regelt, daß die äthylenreiche gasförmige Fraktion mit einem Mindestdruck von 17,6 Bar (18 Atmosphären einer Kühlstufe sowie einer an­ schließenden kryotechnischen Destillationsstufe zugeführt wird, während die wäßrige Fraktion, gegebenenfalls unter Rückgewinnung des darin enthaltenen Alkohols, welcher direkt einem der adiabatischcn Reaktoren zugespeist wird, im Kreislauf dem druckaufbeschlagten Einsatzmaterial an einer Stelle vor dem Wärmeaustausch mit dem aus dem letzten Reaktor abgezogenen Produktstrom zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus dem letzten adiabatischen Reaktor abgezogene Pro­ duktstrom nach dem Wärmeaustausch mit dem frischen Einsatz­ material einer Gas-Flüssigtrennung unterworfen und die dabei gebildete Gasfraktion einer anschließenden Wasser­ wäsche unterworfen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Produktstrom des letzten adiabatischen Reaktors abgetrennte wäßrige Fraktion in einer Trennsäule in eine gasförmige alkoholhaltige Fraktion und eine wäßri­ ge Fraktion aufgetrennt wird und daß letztere nach indi­ rektem Wärmeaustausch mit dem aus dem letzten adiabatischen Reaktor abgezogene Produktstrom wieder im Kreislauf in die Trennsäule eingespeist wird.