DE3203659A1

DE3203659A1 - Verfahren zum herstellen eines sinterkoerpers

Info

Publication number: DE3203659A1
Application number: DE19823203659
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Yokohama Kanagawa Ichikawa; Toshikatsu Tokyo Ishikawa; Jun-ichi Yokohama Kanagawa Tanaka; Haruo Machida Tokyo Teranishi
Original assignee: Nippon Carbon Co Ltd
Current assignee: Nippon Carbon Co Ltd
Priority date: 1982-02-03
Filing date: 1982-02-03
Publication date: 1983-08-11
Also published as: DE3203659C2

Description

Verfahren zum Herstellen eines Sinterkörpers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Sinterkörpers und bezieht siEh insbesondere auf ein solches Verfahren, bei welchem entweder ein Füllmaterial mit einer siliciumorgänischen Verbindung hohen Molekulargewichts imprägniert oder das Füllmaterial mit der siliciumorganischen Verbindung vermischt und die erhaltene Mischung geformt wird, worauf das derart imprägnierte Füllmaterial bzw.
die derart ausgeformte Mischung in einer oxidierenden Atmosphäre einer Wärmebehandlung unterworfen wrd,,um die siliciumorganische Verbindung mit hohem Molekulargewicht unbrennbar zu machen, worauf eine weitere Wärmebehandlung der auf diese Weise unbrennbar gemachten Verbindung vorgenommen wird, um einen gesinterten Körper zu erhalten.
Herkömmliche Verfahren zum Herstellen eines Sinterkörpers dieser Gattung umfassen ein Verfahren eines solchen Körpers, bei welchem ein Phenolharz, DVB (Divinylbenzol) oder dergleichen als Matrixmaterial carbonisiert und gesintert werden, wie auch die folgenden Verfahren, welche als Matrixmaterial siliciumorganische Verbindungen mit hohen Molekulargewichten verwenden: 1) ein Verfahren, bei welchem eine siliciumorganische Verbindung mit hohem Molekulargewicht in einer nichtoxidierenden Atmosphäre erhitzt wird, um SiC als Ausgangsprodukt zu erzielen oder bei welchem das derart erhaltene SiC-Ausgangsprodukt noch weiter auf eine höhere Temperatur erwärmt wird, um SiC zu erhalten, worauf das derart erhaltene SiC-Ausgangsprodukt bzw. das SiC mit einer siliciumorganischen Verbindung hohen Molekulargewichts vermischt und die resultierende Mischung geformt wird-, worauf die solcherart geformte Mischung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre in der Wärme gesintert wird, 2) ein Verfahren, bei welchem ein kohlenstoffhaltiges oder keramisches Material mit einer siliciumorganischen Verbindung hohen Molekulargewichts imprägniert und das derart imprägnierte Material sodann in einer nichtoxidierenden Atmosphäre gesintert wird, und 3) ein Verfahren, bei welchem Kohlenstoffpulver bzw.
Graphitpulver oder gepulverte Keramikmaterialien mit einer siliciumorganischen Verbindung mit hohem Molekulargewicht vermischt und die erhaltene Mischung sodann gesintert wird.
Diese herkömmlichen Verfahren sind jedoch insofern nachteilig, als die siliciumorganische Verbindung hohen Molekulargewichts während des Sinterns schmilzt und verdampft, wodurch der Gehalt an dieser -siliciumorganischen Verbindung im hergestellten Sintererzeugnis herabgesetzt wird, wodurch es insbesondere erschwert ist, ein gesintertes Erzeugnis mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit zu erzeugen.
Zur Überwindung dieses Nachteiles ist es erforderlich, eine siliciumorganische Verbindung mit hohem Molekulargewicht zu verwenden, die durch Förderung der Polymerisation in einem solchen Maß hergestellt worden ist, daß die resultierende siliciumorganische Verbindung im geschmolzenen Zustand eine höhere Viskosität aufweist. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, spezifische Polymerisationsbedingungen zu entwickeln. Derartige Bedingungen lassen sich jedoch industriell nur schwierig entwickeln und einhalten.
Der Erfindung das technische Problem zugrunde, die vorstehend diskutierten Nachteile zu überwinden und ein Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern zu schaffen, die sich durch eine hohe Dichte, ausgezeichnete mechanische Festigkeit sowie eine ausgezeichnete Abriebsbeständigkeit auszeichnet.
Dieses technische Problem wird durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.
Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, daß sich das der Erfindung zugrundeliegende technische Problem dadurch lösen läßt, daß man entweder ein Füllmaterial mit einer siliciumorganischen Verbindung hohen Molekulargewichts als Matrixmaterial imprägniert oder daß man das Füllmaterial mit der siliciumorganischen Verbindung mischt und die erhaltene Mischung ausformt, worauf das derart imprägnierte Füllmaterial wärmebehandelt bzw. die derart ausgeformte Mischung wärmebehandelt wird, und zwar in einer oxidierenden Atmosphäre, um die siliciumorganische Verbindung mit hohem Molekulargewicht sacht durch Entwässerung und Unbrennmachen zu oxidieren, so daß die Verbindung bzw. das Matrixmaterial keine Gewichtszunahme zeigt, worauf die derart unbrennbar gemachte siliciumorganische Verbindung zu einem Sinterkörper gesintert wird-, in welchem der Gewichtsanteil des zurückbehaltenen Matrixmaterials höher ist als in einem auf herkömmliche Weise erhaltenen Sinterkörper.
Die erfindungsgemäß hergestellten Sinterkörper zeichnen sich aus durch ausgezeichnete Festigkeit und Abriebsbeständigkeit.
Insbesondere umfaßt das Verfahren nach der Erfindung entweder das Imprägnieren (I) eines Füllmaterials, welches ausgewählt ist aus einer Stränge, Seile, Filze sowie gewirkte (gestrickte) und gewebte Erzeugnisse umfassenden Gruppe, jeweils bestehend aus Kohlenstoff- oder Graphitmaterial, mit Kohlenstoffaser verstärktem Kohlenstoffmaterial, mit Graphitfaser verstärktem Graphitmaterial, Kohlenstoffasern, Graphitfasern, Siliciumcarbidfasern, Borfasern, Tonerdefasern und anderen wärmebeständigen, keramischen Fasern, mit (II) wenigstens einer siliciumorganischen Verbindung mit hohem Molekulargewicht, welche Kohlenstoff und Silicium als haup,tsächliche Gerüstkomponenten enthält, oder Vermischung (I) von wenigstens einem Füllermaterial, ausgewählt aus der aus Kohlenstoffpulver, Graphitpulver, Kohlenstoffaserstücken, Graphitfaserstücken, wärmebeständigen keramischen Faserstücken, Siliciumcarbidfaserstücken, Kohlenstoffabschnitten (carbon whiskers) und Siliciumcarbid-Abschnitten (silicon carbid whiskers) mit (II) der genannten wenigstens einen siliciumorganischen Verbindung mit hohem Molekulargewicht zwecks Ausbildung einer formbaren Mischung, worauf das derart imprägnierte Füllmaterial bzw. die derart ausgeformte Mischung bei einer Temperatur von 100 bis 3000C in einer oxidierenden Atmosphäre wärmebehandelt wird, um die auf diese Weise imprägnierte siliciumorganische Verbindung mit hohem Molekulargewieht unbrennbar zu machen (infusibilisieren), worauf eine weitere Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 800 bis 18000C vorgenommen unddann gegebenenfalls eine Druckbeaufschlagung erfolgt, um einen Sinterkörper zu erhalten.
Die erfindungsgemäß als Füllmaterialien verwendeten Kohlenstoffmaterialien umfassen porösen Kohlenstoff und die erfindungsgemäß zu verwendenden Graphitmaterialien umfassen expandierte graphitische Formkörper (moldings). Die kohlenstoffaserverstärkten Kohlenstoffmaterialien bzw. die graphitfaserverstärkten Kohlenstoffmaterialien, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden, können dadurch erhalten werden, daß Fasern mit einem phenolischen Harz, Pech oder dergleichen versetzt und sodann wärmebehandelt werden, um das Harz, das Pech oder ein entsprechendes Material zu carbonisieren bzw. graphitisieren.
Die verwendeten Kohlenstoffasern und Graphitfasern von PAN-Herkunft, Pechherkunft, Rayon-Herkunft oder phenolischer Herkunft und die verwendeten Siliciumcarbidfasern sind solche, die durch Spinnen einer siliciumorganischen Verbindung mit hohem Molekulargewicht und anschließendem Härten (baking) der resultierenden Fasern hergestellt sind. Sowohl die Kohlenstoff- und Graphitfasern als auch die Siliciumcarbidfasern werden in Form eines Stranges, eines Seiles (tow),eines Filzes, einer Matte oder gewirkter (gestrickter) bzw. gewebter Waren verwendet.
Das pulverförmige Graphitmaterial und das pulverförmige Kohlenstoffmaterial wird mit einer Teilchengröße von vorzugsweise 1 Um bis 20 mm verwendet, und die vorstehend genannten Stücke bzw. Abschnitte besitzen eine Länge von 0,1 bis 150 mm.
Die siliciumorganischen Verbindungen mit hohem Molekulargewicht, die als Matrixmaterial verwendet werden und Kohlenstoff sowie Silicium als hauptsächliche Gerüstkomponenten enthalten, sind solche, die einen Teil der folgenden Gerüststrukturen (1) bis (3) oder eine Mischung derselben enthalten: hierin bedeutet n eine ganze Zahl von 1 bis 6, wobei die Gerüststruktur das Vorliegen von Polysilmethylensiloxan angibt, wenn n gleich 1 ist und eine Polysiläthylensiloxan-Struktur angibt, wenn n gleich 2 ist.
worin n eine ganze Zahl von 1 bis 6 bezeichnet und bei n gleich 1 die Gerüststruktur ein Polymethylenoxisiloxan angibt, wohingegen bei n gleich2 eine Polyäthylenoxisiloxan-Struktur vorliegt.
in welcher n eine ganze Zahl von 1 bis 6 bedeutet und die Gerüststruktur als Polysilmethylen, vorliegt bei n gleich 1, wohin bei n gleich 2 die Struktur als Polysiläthylen vorliegt und im Falle von n gleich 3 eine Polysiltrimethylen-Struktur vorliegt.
Die Kohlenstoff und Silicium als Gerüstkomponenten enthaltenden siliciumorganischen Verbindungen mit hohem Molekulargewicht können im geschmolzenen oder gelösten Zustand verwendet werden und, gegebenenfalls, mittels eines Lösungsmittels gelöst werden. Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Benzol, Tolouol, Xylol, Hexan, Äther, Tetrahydrofuran, Dioxan, Chlorof,orm, Methylenchlorid, Petroliumäther, Petroliumbenzin, Ligroin, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid und Divinylbenzol. Die vorstehenden siliciumorganischen Verbindungen können im gechmolzenen Zustand oder in Pulver-Feststoff-Form miteinander gemischt werden.
Das Verfahren nach der Erfindung wird im folgenden noch näher erläutert: Der Füllermaterial wird vorzugsweise mit der Kohlenstoff-und Silicium als Gerüstkomponenten enthaltenden siliciumorganischen Verbindung mit hohem Molekulargewicht bei Umgebungstemperatur bis fl00O sowie bei Drücken von bis zu 150 kg/cm2 imprägniert bzw, vorzugsweise mit der siliciumorganischen Verbindung hohen Molekulargewichts zu einer Mischung vermischt werden, welche vorzugsweise bei Temperaturen von bis zu 400°C und Drücken von 100 kg/cm2 bis 2 t/cma ausgeformt wird.
Der derart erhaltene imprägnierte Füllkörper bzw. der geformte Körper kann vorzugsweise bei 100 bis 2000C wärmebehandelt werden und mit einer Temperatur-Anstiegsge schwindigkeit von bis zu 3000C/Std., vorzugsweise 3 bis 300°C, in einer oxidierenden Atmosphäre, wie einer als Sauerstoff, Ozon, Chlorgas oder-Luft bestehenden Atmosphäre, um die siliciumorganische Verbindung unbrennbar zu machen. Die Anwendung einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit außerhalb des genannten Steigerungsgeschwindigkeitsbereiches führt dazu, daß das Matrixmaterial rasch verflüssigt wird, wodurch das Festhaltungsvermögen dafür (bzw. das Verhältnis der Gewichtsänderung) spürbar herabgesetzt wird. Außerdem führt die Anwendung einer höheren Infusibilisierungstemperatur als der vorstehend angegebene Wärmbehandlungstemperaturbereich zu einer nachteiligen scharfen Oxidation des Matrixmaterials, wohingegen bei Anwendung einer niedrigeren Infusibilisierungstemperatur als des angegebenen Wärmebehandlungstemperaturbereiches nicht zum Infusibilisierungseffekt führt.
Die Gewichtsänderungsverhältnisse nach dem Sintern, wie später noch genauer angegeben, betragen beim erfindungsgemäßen Verfahren wenigstens 60 % gegenüber 50 % bei den herkömmlichen Verfahren.
Das derart infusibilisierte imprägnierte Füllermaterial bzw. das so infusibilisierte Formmaterial kann dann vorzugsweise bei einer Temperatur von 800 bis 18000C wärmebehandelt werden und zwar bei Anwendung einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von bis zu 5000C/Std., vorzugsweise von 5 bis 5O00C/Std.,in einer Inertgasatmosphäre oder im Vakuum, und vorzugsweise bei einem Druck von bis zu 10 kg/cm2,:vorzugsweise zwischen Normaldruck und einem Druck von 10 kg/cm2, um das Matrixmaterial in Siliciumcarbid umzuwandeln und so zum Sinterkörper zu.
gelangen.
Die derart erhaltenen gesinterten Körper haben eine hohe Dichte und ausgezeichnete mechanische Festigkeitseigenschaften sowie Verschleißfestigkeit. Außerdem kann das Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens insofern vereinfacht werden, als Siliciumorganische Verbindungen mit hohem Molekulargewicht und einer zum Imprägnieren oder Vermischen geeigneten Viskosität benutzt werden können.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen noch näher erläutert.
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele 1 bis 4 Zwanzig (20) Bahnen eines einfach gewebten Textilmaterials (300 g/m2) mit den Abmessungen 200 x 300 mm und jeweils hergestellt aus langen kontinuierlichen Siliciumcarbidfasern (hergestellt unter dem Warenzeichen Nikalon durch Nippon Carbon Company, Ltd.) wurden in Rahmen aufeinander gestapelt, wonach die Rahmen zusammengedrückt wurden. Die derart zusammengedrückten Rahmen wurden in einen Autoklaven eingesetzt und im Autoklaven wurde der Druck auf nicht mehr als'0,5 mm Hg verringert und eine Temperatur von 350tC eingestellt. Sodann wurde bei 3500C geschmolzenes Polysilmethylen in den Autoklaven eingetaucht, um die Textilien in das geschmolzene Polysilmethylen einzutauchen. Der Autoklav wurde auf einen Druck von 80 kg/cm2 gebracht und 90 min auf diesem Druck gehalten.
Die derart zwischen den gedrückten Rahmen behandelten gewebten Textilstücke-wurden aus dem druckentlasteten Autoklaven entnommen und sodann aus den Rahmen gelöst. Die derart herausgenommenen behandelten gewebten Textilien lagen in Form einer einzigen Laminate vor, in welcher das Polysilmethylen in die Spalten zwischen den Filamenten des Textilerzeugnisses imprägniert war.
Die polysilmethylenimprägnierten gewebten Textilien oder Körper wurden unter Infusibilisierungsbedinungen wärmebehandelt und sodann unter Sinterbedingungen wärmebehandelt, wie in Tafel 1 angegeben, um die gleichfalls in Tafel 1 angegebenen gesinterten Körper zU erzielen.

Tafel 1

Infusibilisierungsbedingungen Sinterbedingungen Eigenschaften der Sinterkörper

Tempera- Tempera- Oxidier- Gewichts- Tempera- Tempera- Inert- Gewichts- Dichte Zug- Elastizi-

tursteige- tur ende änderungs- tursteige- tur atmos- änderungs- (g/cm³) festig- tätsmodul

rungsge- (°C) Atmos- verhältnis @ung (°C) phäre verhält- keit (t/mm²)

schwin- phäre des Matrix- (°C/Std) nis des (kg/mm²)

digkeit metalls* Matrixma-

(°C/Std.) terials*

Bei-

spiel 1 80 300 Luft 1,06 150 1500 Argon 0,80 2,0 120 10

Ver-

0,55

gleichs-

(be-

bei-

trächt-

spiel 1 320 300 Luft 150 1500 Argon 0,32 1,4 19 -

licher

Verlust

an Matrix-

material)

Ver- 0,40

gleichs- (be-

bei- trächt-

spiel 2 100 350 Luft lich 150 1500 Argon 0,28 1,5 22 -

oxidiert)

Ver-

gleichs-

bei-

spiel 3 20 80 Luft 0,98 150 1500 Argon 0,50 1,7 62 -

Ver-

gleichs-

bei-

spiel 150 1500 Argon 0,30 1,4 20 8

Zu Tafel 1 Legende Gewicht des Matrixmaterials nach der Infusibilisierung- oder *Gewichtsänderungsverhältnis Sinter-Wärmebehandlung (anschließend vorliegendes Gewicht) des Matrixmaterials Gewicht des Matrixmaterials vor der Infusibilsierungs- bzw. Sinterwärmebehandlung (Gewicht des imprägnierten bzw. geformten Körprs) Beispiel 2 Ein künstlich hergestellter Graphitblock mit den Abmessungen 100 x 200 x 50 mm (Dichte 1,6; Druckfestigkeit 300 kg/cm2) wurden einen Autoklaven eingebracht, wonach der Druck im Autoklaven auf nicht mehr als 0,5 mm Hg herabgesetzt und der Autoklav auf 3600C erwärmt wurde. Sodann wurde bei 3600C geschmolzenes Polysiläthylensiloxan in den Autoklaven eingebracht, wonach im Autoklaven ein Druck von 80 kg/cm2 eingestellt und dieser Druck 90 min. gehalten wurde, um den künstlich hergestellten Graphitblock mit dem Polysiläthylensiloxan zu imprägnieren.

Der derart imprägnierte Block wurde mit einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 500C/Std. an Luft auf -2000C erwärmt, um das Matrixmaterial zu infusibilisieren.
Das derart unbrennbar gemachte (infusibilisierte) Matrixmaterial zeigte ein Gewichtsveränderungsverhältnis von 1,04.
Der imprägnierte Block wurde sodann mit einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 800C/Std. in C02-Gas auf 13000C erwärmt, um einen gesinterten Körper zu erhalten.
Der so erhaltene Sinterkörper zeigte ein Gewichtsänderungsverhältnis von 0,78, eine Dichte von 1,8 g/cm3 sowie eine Druckfestigkeit von 420 kg/mm2.
Der nämliche künstlich hergestellte Graphitblock wie in Beispiel 2 verwendet und der in diesem Beispiel erzeugte Sinterkörper wurden jeweils auf die gleiche Größe und Gestalt verformt, in einen Ofen mit 8000C eingesetzt und dieser Temperatur 10 Std. unter Lufteinblasen ausgesetzt und sodann gewogen. Das Ergebnis der Wägung war, daß der künstlich hergestellte Graphitblock dermaßen oxidiert und verbraucht worden war, daß er eine Gewichtsverminderung von 75 % bezogen auf den Ausgangsblock zeigte, wohingegen der Sinterkörper nach der Erfindung kaum oxidiert war und kaum einen Gewichtsverlust zeigte.
Beispiel 3 Kohlenstoffasern (hergestellt unter dem Warenzeichen Carboron Z durch Nippon Carbon Company, Ltd.) wurden zerteilt, um Kohlenstoffaserabschnitte mit einer Länge von 3 mm zu erzielen. 100 Gewichtsteile der so erhaltenen Kohlenstoffaserabschnitte wurden mit 30 Gewichtsteilen Polyiläthylen (250 pm oder kleiner) bei Raumtemperatur zu einer Mischung vermischt, welche unter einem Druck von 1 t/cmZ bei 1500C geformt wurde.
Der erhaltene Formling wurde mit einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 5°C/Std. an Luft auf 1800C erwärmt zum Zwecke seiner Infusibilisierung. Zu dieser Zeit zeigte das Matrixmaterial eine Gewichtsveränderung (ein Gewichtsänderungsverhältnis) von 1,12.
Der derart unbrennbar gemachte Formling wurde sodann mit einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 3000C/Std, in einer Argonatmosphäre auf 16000C erwärmt, um einen gesinterten Körper zu erhalten. Der derart erzielte Sinterkörper besaß eine Dichte von 1,8 g/cm3 und eine Druckfestigkeit von 600 kg/cm2. Das Matrixmaterial des Sinterkörpers zeigte eine Gewichtsveränderung (Gewichtsänderungsverhältnis) von 0,75.

Claims

Neuer Patentanspruch 1 1. Verfahren zum Herstellen eines Sinterkörpers, dadurch g ek e n n z e i c h n e t, daß wenigstens ein Füllmaterial, ausgewählt aus einer Stränge, Faserbündel, Filze 5 Matten sowie gewirkte (gestrickte) und gewebte Erzeugnisse umfassenden Gruppen, jeweils hergestellt aus wenigstens einem der aus den Materialien (1) Kohlenstoffmaterial, Graphitmaterial, (2) durch Kohlenstoffasern verstärktes Kohlenstoffmaterial, (3) durch Graphitfasern verstärktes Graphitmaterial, (4) Kohlenstoffasern, Graphitfasern, Siliciumcarbidfasern, und wärmebeständigen keramischen Fasern umfassenden Gruppe, mit wenigstens einer siliciumorganischen Verbindung mit hohem Molekulargewicht, welche Kohlenstoff und Silicium als Hauptsächliche Gerüstkomponenten enthält, imprägniert wird, daß das derart imprägnierte Füllmaterial bei 100 bis 3000C in oxidierender Atmosphäre wärmebehandelt wird, um die siliciumorganische Verbindung hohen Molekulargewichts zu infusibiliseren, worauf das erhaltene Material bei 800 bis 18000C in einer Inertatmosphäre einer weiteren Wärmebehandlung zur Erzielung eines gesinterten Körpers unterworfen wird.
2. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Körpers nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß die weitere Wärmebehandlung in einer unter Druck gesetzten Inertatmosphäre durchgeführt wird.
3. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Körpers, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß wenigstens ein Füllmaterial, ausgewählt aus einer Kohlenstoffpulver, Graphitpulver, Kohlenstoffaserstücke, Graphitfaserstücke, Abschnitte wärmebeständiger Keramikfasern, Siliciumcarbidfaserstücke, Kohlenstoffabschnitte (carbon whiskers) und Siliciumcarbidabschnitte (silicon carbide whiskers) umfassenden Gruppe mit wenigstens einer siliciumorganischen Verbindung mit hohem Molekulargewicht, welche Kohlenstoff und Silicium als-hauptsächliche Gerüstkomponenten enthält, vermischt wird, daß die resultierende Mischung ausgeformt wird und daß die so ausgeformte Mischung bei 100 bis 3000C in einer oxidierenden Atmosphäre wärmebehandelt wird, um die siliciumorganische Verbindung hohen Molekulargewichts zu infusibilisieren und daß sodann eine weitere Wärmebehandlung des erhaltenen Materials bei 800 bis 18000C in einer Inertatmosphäre erfolgt, um einen gesinterten Körper zu -erzielen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß die weitere Wärmebehandlung in einer unter Druck gesetzten Inertatmosphäre durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Patentansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Infusibilisierungs-Wärmebehandlung mit einer Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 3 bis 3000C/Std. durchgeführt wird.