DE3148440C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Bezugselektrodenanordnung gemäß
dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Bezugselektroden erzeugen eine beständige Bezugsspannung, wie
sie für elektroanalytische Vorgänge benötigt wird, beispiels
weise für Ionenselektive Elektrodenmessungen in der mit Regel
spannungen arbeitenden Coulometrie, der Polarographie, und
dergleichen.
Bekannt ist aus der DE-OS 23 50 059 bereits eine elektroche
mische Elektrodenanordnung mit den gattungsbildenden Merkma
len, bei der als sogenanntes Übergangsgebilde ein an einem
Behälter angebrachtes Diaphragma aus einer dünnen Schicht ei
nes porösen oberflächenbehandelten Kunststoffmaterials vorge
sehen ist, das an dem unteren Ende einer langgestreckten Aus
laßöffnung des Behälters selbst angeordnet ist. Dieses plat
tenförmige Übergangsgebilde wird durch eine Schraubkappe an
dem Behälter austauschbar gehalten.
Aus der DE-OS 28 05 088 ist eine Meßelektrode zur Messung von
Ionen bekannt, die zur radialen Abdichtung eines Ionenselek
tiven Organs am unteren Ende eines rohrförmigen Gehäuses an
geordnet ist.
Als nachteilig ist bei den vorgenannten Meßelektroden anzuse
hen, daß das Abnehmen und Austauschen der jeweiligen Bezugs
übergangsgebilde nur schwierig bzw. mit großer Beschädigungs
gefahr vorgenommen werden kann und die Funktion der Über
gangsgebilde verbesserungsbedürftig ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Bezugselektro
denanordnung der eingangs genannten Gattung mit einem besser
arbeitenden Bezugsübergang zu schaffen, der ein einfaches und
beschädigungsfreies Ersetzen ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Patentanspruch
1 gekennzeichneten Merkmale gelöst. Bevorzugte Merkmale, die
die Erfindung vorteilhaft weiterbilden, sind in den nachgeord
neten Patentansprüchen enthalten.
Auf der erfindungsgemäß besonders gestalteten Ausbildung des
Bezugsübergangs mit Hülsenkörper und Keramikstöpsel und der
beanspruchten Längenrelation wird vorteilhaft nicht nur ein
besonders preiswerter und wirkungsvoller Bezugsübergang reali
siert, sondern auch dessen Austauschbarkeit als Einheit aus
Hülsenkörper und Keramikstöpsel ohne Beschädigungsgefahr im
Vergleich zu vorbekannten Elektrodenanordnungen deutlich ver
bessert.
Nachfolgend wird die Erfindung zunächst unter Berücksichtigung
des Anwendungsbereichs und anschließend unter Bezugnahme auf
die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Ansicht wesentlicher Teile eines
typischen pH-Meßsystems;
Fig. 2 einen Längsschnitt einer bekannten Bezugsverbindung
einer Bezugselektrode;
Fig. 3 einen Längsschnitt des Bezugsübergangs gemäß eines
Ausführungsbeispiels der Erfindung in einer Bezugs
elektrode;
Fig. 4 einen schematisierten Längsschnitt mehrerer aus
tauschbarer Bezugsübergänge in einem versandbereiten
Behälter zur Darstellung einer günstigen Verwen
dungsform der erfindungsgemäßen Bezugselektrodenan
ordnung;
Fig. 5 einen vergrößerten Längsschnitt durch ein Ausfüh
rungsbeispiel eines Bezugsübergangs;
Fig. 6 einen Längsteilschnitt zur Darstellung eines Ausfüh
rungsbeispiels einer Kombinationselektrode mit einem
Bezugsübergang; und
Fig. 7 eine weitere Ausgestaltung einer Bezugselektroden
anordnung.
Als häufigstes Anwendungsbeispiel wird eine Bezugselektrode
mit einer getrennt oder gemeinsam angeordneten Ionenselektiven
Elektrode zum Messen der Aktivität (als Funktion der Konzen
tration oder anteiligen Menge) bestimmter Ionen verwendet. Die
weitere Erläuterung erfolgt anhand dieser hauptsächlichen, im
Zusammenhang mit Fig. 1 erläuterten Anwendung, die jedoch
nicht ausschließlich ist. Gemäß Fig. 1 werden eine pH-Elektro
de 1 und eine Halbzellenelektrode 3 teilweise in eine Meßflüs
sigkeit 5 in einem Behälter 8 eingetaucht gehalten. Beide
Elektroden sind durch Leitungen 13 bzw. 15 an einer Meßvor
richtung 17 (Elektrometer) angeschlossen. Die pH-Elektrode 1
besitzt an ihrem unteren Ende eine Glasmembran 7, wobei sich
die an die Glasmembran 7 gelegte Spannung nach Maßgabe des pH-
Unterschieds zwischen der Meßflüssigkeit 5 und einer in der
Glasmembran 7 eingeschlossenen Pulverlösung 9 ändert. Mittels
der elektrochemischen Halbzelle 10 wird zwischen der Pulver
lösung 9 und der Leitung 13 zum Elektrometer die elektrische
Verbindung hergestellt. Die Spannung der Halbzelle 10 wird
regelmäßig durch die Chloridionenkonzentration der Pulverlö
sung 9 bestimmt. Demgemäß ändert sich die Spannungsdifferenz
zwischen der Meßlösung 5 und dem positiven Anschluß des Elek
trometers 17 mit dem pH-Wert.
Die Halbzellenelektrode 3 liefert eine konstante elektromoto
rische Kraft oder Spannung, mit der die Spannung der Ionen
selektiven Elektrode bzw. pH-Elektrode 1 verglichen wird.
Durch die Halbzellenelektrode 3 wird somit eine feststehende
Halbzellenspannung zwischen der Meßflüssigkeit 5 und dem nega
tiven Anschluß des Elektrometers 17 hergestellt.
Soll nun der pH-Wert einer unbekannten Flüssigkeit gemessen
werden, kann die Halbzellenelektrode 3 nicht unmittelbar in
die Meßflüssigkeit 5 eingetaucht werden, da die Spannung von
der unbekannten Anionenkomponente, beispielsweise der Chlorid
ionenaktivität der Meßflüssigkeit abhängt. Daher wird eine
indirekte Bezugsverbindung über die besondere Gestaltung der
Bezugselektrodenanordnung verwendet.
Die Bezugselektrodenanordnung 3 gemäß Fig. 1 besteht aus einem
oben offenen Gehäuse, das mit einem Halbzellenelektrolyten 19
(meist mit AgCl gesättigtes 4 M KCl) gefüllt ist. In diesen
Halbzellenelektrolyten 19 ist eine Halbzellenelektrode 11 ein
getaucht, die typischerweise aus einer Mischung aus Silber und
Silberchlorid besteht und über die Leitung 15 mit dem Elektro
meter 17 verbunden ist. Am unteren Ende des Gehäuses befindet
sich ein Auslaß 23, in dem ein Bezugsübergang 21 angeordnet
ist, über den die physikalische und chemische Verbindung zu
der Meßflüssigkeit hergestellt wird. Der Bezugsübergang ist,
wie nachstehend anhand der Fig. 3 und 6 noch näher dargestellt
wird, abnehmbar und austauschbar und besteht aus einem Hülsen
körper mit einem Keramikstöpsel. Es soll möglichst ein Kontakt
geringen Widerstandes, vorzugsweise unter 10 Kilo-Ohm herstel
len ohne aber die Flüssigkeiten miteinander zu vermengen.
Die Halbzellenelektrode 11 und der Halbzellenelektrolyt 19
bilden eine elektrochemische Halbzelle mit bekannter, bestän
diger, konstanter Spannung, wobei der Bezugsübergang den un
mittelbaren physikalischen und damit elektrischen Kontakt des
Halbzellenelektrolyts 19 mit der Meßflüssigkeit 5 herstellt.
Die Halbzellenelektrode 11 bildet dabei den festphasigen Elek
troden leitenden Kontakt mit dem Halbzellenelektrolyten 19. An
der Halbzellenelektrode 11 findet die Oxidation-Reduktion
statt, die ihrerseits die beständige Spannung zwischen dem
Halbzellenelektrolyten 19 und der Bezugshalbzelle 11 her
stellt. Da die Ionenstärke und der Ionenübergang des Halbzel
lenelektrolyts 19 und der Meßflüssigkeit 5 verschieden sind,
entsteht regelmäßig ein "flüssiges Übergangspotential" an dem
Bezugsübergang 21. Die Unterschiede dieses Übergangspotentials
von Probe zu Probe stellen bei der Elektrodenmessung eine Feh
lerquelle dar. Das Bestreben in der Bezugselektrodentechnik
ist daher, das Übergangspotential zu klein, beständig und re
produzierbar wie möglich zu gestalten. Der Bezugsübergang 21
kann aber aus einer Reihe von Gründen, am häufigsten infolge
von Verstopfung, funktionsunfähig werden. Die Verstopfung der
Poren des Bezugsübergangs 21 mit Fremdkörpern unterbricht dann
den unmittelbaren physischen Kontakt, der zur Herstellung ei
ner beständigen, wiederholbaren Spannung am flüssigen Übergang
zwischen dem Halbzellenelektrolyten 19 und der Meßflüssigkeit
5 erforderlich ist. Durch Verstopfung entsteht ferner eine
feststehende Ionenladung am Bezugsübergang 21, welche bei Mes
sung geringerer Ionenstärken eine anormale Erhärtung der Über
gangsspannung bedingt. Eine Verstopfung erhöht auch den elek
trischen Widerstand im Übergang und damit entsprechend elek
trische Störungen der Messung. Typische Anzeichen eines ver
stopften Übergangs sind langsame, erratische, gestörte und oft
falsche Meßergebnisse. Es ist daher erforderlich, den Bezugs
übergang 21 auszutauschen. Die Erfindung bietet hierzu eine
günstige Ausgestaltung des Bezugsübergangs 21, die gleichzei
tig den Vorzug einer guten Wirksamkeit aufweist. Dies wird
nachfolgend aus einem Vergleich einer bekannten Bezugselektro
de 40 gemäß Fig. 2 mit einer erfindungsgemäß ausgestalteten
Bezugselektrodenanordnung gemäß Fig. 3 deutlich.
Die Bezugselektrodenanordnung in den Fig. 2 und 3, die mit der
Bezugszahl 30 versehen ist, weist eine Halbzellenelektrode 32,
einen elektrischen Leiter 34, einen Halbzellenelektrolyten 36
und einen Auslaß 38 auf, durch den der Bezugsübergang mit der
hier nicht gezeigten Meßflüssigkeit in Verbindung steht. Der
Bezugsübergang besteht in Fig. 2 aus einem Keramikstöpsel, der
in den Auslaß 38 eingesetzt ist. Demgegenüber zeigt Fig. 3
einen Keramikstöpsel 46, der in einem Glaskapillarrohr 44 ent
halten ist, wobei er sich über ein Drittel des Kapillarrohrs
erstreckt. Der Keramikstöpsel 46 und das Glaskapillarrohr 44
bilden ein Ausführungsbeispiel eines Bezugsübergangs gemäß der
Erfindung. Das Glaskapillarrohr 44 ist durch den Auslaß 38
mittels eines komprimierbaren Dichtungsrings 42 geführt und
festgehalten.
Fig. 4 zeigt ein Gehäuse 43, das an seiner offenen Seite mit
einer aufgeschraubten Kappe 41 zur Bildung eines Versandbehäl
ters 39 versehen ist und mehrere austauschbare Bezugsübergänge
45 enthält, die ganz in eine Flüssigkeit 50, vorzugsweise den
Halbzellenelektrolyten, eingetaucht sind. Hierdurch geht beim
Einsetzen der Bezugselektrode vorteilhaft keine Einstellzeit
zur Herstellung des Gleichgewichts verloren.
Fig. 5 zeigt in vergrößerter Darstellung eine günstige Ausbil
dung des Bezugsübergangs aus einem Glaskapillarrohr 52, das
beispielsweise einen Außendurchmesser von etwa 2 mm, einen
Innendurchmesser von ca. 1 mm und eine Länge von ca. 12 mm
aufweist. In dieses Glaskapillarrohr 52 ist ein Keramikstöpsel
54 von 1 mm Durchmesser und 3 mm Länge eingesetzt. Durch das
Entlangführen einer beispielsweise 1250°C heißen Flamme wird
das Glaskapillarrohr 52 an den Keramikstöpsel 54 angeschmolzen
bzw. beschichtet diesen. Anschließend wird das Ende 56 des
Kapillarrohrs 52 mit dem Keramikstöpsel 54 flachgeschliffen
und das andere Ende 58 feuerpoliert oder abgeschrägt, um die
Einführung in einen Dichtungsring zu erleichtern. Bei Bedarf
kann die Beschichtung des Keramikstöpsels durch das Glaskapil
larrohr 52 angelassen bzw. entspannt werden.
In Fig. 5 ist eine Bezugselektrodenanordnung 60 dargestellt,
die eine Glaselektrode 62 und einen Bezugsübergang 70 auf
weist, der durch einen Dichtungsring 66 geführt ist. Eine
Halbzellenelektrode 64 ragt in einen Halbzellenelektrolyten
68, der sich in dem Elektrodengehäuse befindet.
Alternativ kann in nicht dargestellter Weise statt eines Dich
tungsrings eine Dichtung einstückig als Teil eines herausnehm
baren Gehäuses einer Hülse vorgesehen sein.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann ein Dichtungsring ent
fallen und statt dessen der austauschbare Hülsenkörper selbst
oder die Öffnung des Gehäuses der Bezugselektrode aus einem
leicht komprimierbaren Stoff, beispielsweise Polypropylen ge
fertigt sein, der eine dichte leckfreie Passung zwischen dem
Hülsenkörper und den Elektrodengehäuse herstellt. Demgemäß
zeigt Fig. 7 einen beispielsweise aus Polypropylen bestehenden
austauschbaren Hülsenkörper 80 für einen Keramikstöpsel 82,
der dicht in einen Auslaß 84 paßt, der in dem Gehäuse der
Elektrodenanordnung 86 vorgesehen ist.
Zu den weiteren Abwandlungen der Erfindung gehört die Verwen
dung eines Hülsenkörpers aus einem Material, das bei niedrigen
Temperaturen fließt oder mit einem weichmachenden Lösungsmit
tel oder mit Hypoxizement abgeschichtet werden kann, bei
spielsweise Polypropylen oder Polyvinyliden.
Claims (11)
1. Bezugselektrodenanordnung (3, 30, 39, 60, 86), bestehend
aus
einem Gehäuse;
einer Halbzellenelektrode (11, 32, 45, 64), die in dem Gehäuse (8, 43) angeordnet und an einer äußeren Meßvor richtung (17) anschließbar ist;
einem Halbzellenelektrolyten (19, 36, 50, 86); und aus einem Bezugsübergang, der abnehmbar und austauschbar in einem Auslaß (38, 84) für den Elektrolyten (19, 36, 50, 86) angebracht ist,
dadurch gekennzeichnet, daß der abnehmbare und austauschbare Bezugsübergang aus einem Hülsenkörper (44, 52, 70, 80) mit einem Keramik stöpsel (46, 54, 82) besteht, wobei der Hülsenkörper (44, 52, 70, 80) durch den Auslaß (38, 84) geführt ist, und wobei der Keramikstöpsel (46, 54, 82) von dem Hülsenkör per (44, 52, 70, 80) umschlossen ist und dessen halbe Länge nicht überschreitet.
einem Gehäuse;
einer Halbzellenelektrode (11, 32, 45, 64), die in dem Gehäuse (8, 43) angeordnet und an einer äußeren Meßvor richtung (17) anschließbar ist;
einem Halbzellenelektrolyten (19, 36, 50, 86); und aus einem Bezugsübergang, der abnehmbar und austauschbar in einem Auslaß (38, 84) für den Elektrolyten (19, 36, 50, 86) angebracht ist,
dadurch gekennzeichnet, daß der abnehmbare und austauschbare Bezugsübergang aus einem Hülsenkörper (44, 52, 70, 80) mit einem Keramik stöpsel (46, 54, 82) besteht, wobei der Hülsenkörper (44, 52, 70, 80) durch den Auslaß (38, 84) geführt ist, und wobei der Keramikstöpsel (46, 54, 82) von dem Hülsenkör per (44, 52, 70, 80) umschlossen ist und dessen halbe Länge nicht überschreitet.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Hülsenkörper (44, 70) mittels eines komprimierbaren
Dichtungsrings (42, 66) durch den Auslaß (38) geführt
ist.
3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Hülsenkörper (44, 52, 70) aus einem Zylinderrohr
besteht.
4. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Länge des Keramikstöpsels (46,
54, 82) ein Drittel der Länge des Hülsenkörpers (44, 52,
70, 80) nicht überschreitet.
5. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Keramikstöpsel (46, 54, 82) voll
ständig in den Hülsenkörper (44, 52, 70, 80) eingeschlos
sen ist.
6. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Ende des Keramikstöpsel (46, 54,
82) in der gleichen Ebene mit einem Ende des Hülsenkör
pers (44, 52, 70, 80) abschließt.
7. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
das durch den Keramikstöpsel (46, 84, 82) abgeschlossene
Ende des Hülsenkörpers (44, 52, 70, 80) über das äußere
Endes des Dichtungsrings (42, 66) für den Kontakt mit
einer Meßlösung (5) herausragt.
8. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Bezugsübergang im Dichtungsring
(42, 66) derart gelagert ist, daß das offene Ende des
Hülsenkörpers (44, 52, 70) in den Elektrolyten (36, 68)
ragt.
9. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der Hülsenkörper (44, 52, 70) aus einem Glasrohr bzw.
Kunststoffrohr besteht.
10. Bezugselektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis
8, dadurch gekennzeichnet, daß der Hülsenkörper (80) oder
der Auslaß (84) der Halbzellenelektrode (86) aus einem
leicht komprimierbaren Material, beispielsweise Polypro
pylen, besteht.
11. Anordnung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Länge des Keramikstöpsels (46,
54, 82) 5 mm und die des Hülsenkörpers 10 mm bis 20 mm
beträgt.
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