DE3138536A1 - PISTON FOR A PRECISION DISPENSER - Google Patents
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Abstract
Description
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft einen Kolben für ein Präzisionsdosiergerät mit Glaszylinder der im Oberbegriff des Anspruchs genannten Art.The invention relates to a piston for a precision dosing device with a glass cylinder as described in the preamble of the claim mentioned Art.
Aus der Druckschrift DE 27 43 911 B2 ist ein Kolben aus einem zylindrischen Kern aus Glas, Keramik oder Metall bekannt, auf den thermisch ein starrer schleiffähiger Mantel aus glasfaserverstärktem Polytetrafluorethylen (GFPTFE) aufgeschrumpft ist. Dieser Kolben dient als Dosierkolben in dem Glaszylinder eines Präzisionsdosiergerätes. Unter einem Präzisionsdosiergerät wird dabei vorliegend ein insbesondere für Laboratoriumszwecke eingesetztes Dosiergerät verstanden, von dem eine langfristig stabil reproduzierbare Dosiergenauigkeit von mindestens +^ 0,1 Vol.-% erwartet wird. Dies wiederum erfordert höchste Maßhaltigkeit und Dichtheit in der Lauffläche zwischen der Innenwand des Glaszylinders und der Außenwand des Kolbens. Ein solches Dosiergerät soll außerdem im unzerlegten Zustand sterilisierbar sein, d.h. unzerlegt auf üblicherweise um oder über 120 0C erwärmbar sein, ohne daß der Kolben den Glaszylinder sprengt. Der verwendete Kolben muß außerdem gegenüber allen zu dosierenden aggressiven Chemikalien vollkommen inert und beständig sein. Dies setzt neben der rein chemischen Beständigkeit des als Kolbenmantel verwendeten Materials erfahrungsgemäß auch voraus, daß die Wandung des Mantels bezüglich der zu dosierenden Medien absolut permeationsfest ist.From the document DE 27 43 911 B2 a piston made of a cylindrical core made of glass, ceramic or metal is known, onto which a rigid, grindable jacket made of glass fiber reinforced polytetrafluoroethylene (GFPTFE) is thermally shrunk. This piston serves as a dosing piston in the glass cylinder of a precision dosing device. In the present case, a precision metering device is understood to mean a metering device used in particular for laboratory purposes, from which a long-term, stable, reproducible metering accuracy of at least + 0.1% by volume is expected. This in turn requires the highest degree of dimensional accuracy and tightness in the running surface between the inner wall of the glass cylinder and the outer wall of the piston. Such a dosing device is also intended to be sterilized in an undivided state, ie undismantled to be heatable commonly around or above 120 0 C, without the piston beyond the glass cylinder. The piston used must also be completely inert and resistant to all aggressive chemicals to be dosed. In addition to the purely chemical resistance of the material used as the piston skirt, experience has shown that the wall of the skirt is absolutely permeation-resistant with respect to the media to be metered.
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Im Hinblick auf diese Anforderungen weist der bekannte Kolben einige Schwachstellen auf. So ist es aus verschiedenen Gründen beispielsweise wünschenswert, den Kolbenkern vorzugsweise aus keramischem Werkstoff herzustellen. Bei Ausbildung des Mantels mit offener Stirnseite auf der Arbeitsfläche liegt jedoch der Werkstoff des Keramikkerns für den korrosiven Angriff eines zu dosierenden aggressiven Mediums frei. Selbst die kostenaufwendigsten keramischen Werkstoffe enthalten jedoch stets geringe Anteile Bindemittel, die aus dem keramischen Werkstoff herauslösbar sind, wodurch bereits nicht mehr zu tolerierende Probleme auftreten, wenn ein solches Präzisionsdosiergerät beispielsweise im Bereich der Spurenanalyse eingesetzt werden soll. Versuche, die offene Bodenfläche des Kolbenkerns durch den Mantelwerkstoff zu verschließen, haben nicht zu dem gewünschten Erfolg geführt. Stets traten Bodenverwerfungen . auf, die den Dosierfehler meßbar vergrößerten.With regard to these requirements, the known piston has some weak points. So it is from different Reasons, for example, desirable to produce the piston core preferably from ceramic material. at However, the material of the ceramic core lies in the design of the jacket with an open face on the work surface free for the corrosive attack of an aggressive medium to be dosed. Even the most expensive ceramic ones However, materials always contain small amounts of binding agent that can be extracted from the ceramic material are, as a result of which problems that can no longer be tolerated arise when such a precision metering device, for example should be used in the field of trace analysis. Try to push the open bottom surface of the piston core through the Closing the jacket material did not lead to the desired success. There were always faults in the ground. that measurably increased the dosing error.
Weiterhin liegt es im konstruktiven Bestreben, die zylindrische Wandung des Kolbenmantels so dünn wie möglich zu halten. Diesen Bestrebungen setzt jedoch der Verlust der Permeationsfestigkeit des eine inhärente Porosität aufweisenden Werkstoffs PTFE Grenzen. Dies trifft insbesondere auch bei einem faserverstärkten, speziell glasfaserverstärkten PTFE ein. Wird mit einem solchen Werkstoff eine -kritische Wandstärke unterschritten, so tritt eine Diffusion des zu dosierenden Mediums in den Phasengrenzflächen zwischen den Verstärkungsfasern und der PTFE-Matrix ein, die letztlich zur Zerstörung des PTFE-Mantels führt. Um dies zu verhindern, muß für den GFPTFE-Mantel eine bestimmte Mindeststärke gewahrt werden, die bei den gebräuchlichen Werkstoffen größenordnungsmäßig, im Bereich von 1,0 mm oder wenig darunter liegt. Aus thermischen Gründen wären jedoch dünnere Wandstärken durchaus erwünscht. Solche dünnere Wandstärken würden nicht nur den Arbeitstemperaturbereich des Dosiergerätes erweitern, sondern auch eine Sterilisation des unzerlegten Gerätes bei höherenFurthermore, the design endeavors to keep the cylindrical wall of the piston skirt as thin as possible. However, these efforts are driven by the loss of permeation resistance the inherent porosity exhibiting material PTFE limits. This also applies in particular to one fiber-reinforced, specially glass-fiber reinforced PTFE. With such a material becomes a critical wall thickness If the value falls below this, a diffusion of the medium to be dosed occurs in the phase interfaces between the reinforcing fibers and the PTFE matrix, which ultimately leads to destruction of the PTFE jacket. To prevent this, a certain minimum thickness must be maintained for the GFPTFE jacket, which is in the order of magnitude of the usual materials, in the range of 1.0 mm or a little less. From thermal For reasons, however, thinner wall thicknesses would be quite desirable. Such thinner wall thicknesses would not only be the Expand the working temperature range of the dosing device, rather also a sterilization of the undisassembled device at higher
Temperaturen ermöglichen.Allow temperatures.
Angesichts dieses Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe- zugrunde, einen Kolben der eingangs genannten Art zu schaffen, der ohne Verwerfungen auszubilden und ohne beim Sterilisieren den Glaszylinder des Präzisionsdosiergerätes zu sprengen mit einem arbeitsseitig geschlossenen Mantel ausgebildet werden kann und der im Bedarfsfall eine Ausbildung des Mantels mit geringerer zylindrischer Wandstärke ermöglicht.In view of this prior art, the object of the invention is to provide a piston of the type mentioned at the beginning Art to create that without distortions and without bursting the glass cylinder of the precision dosing device during sterilization with a closed working side Sheath can be formed and, if necessary, a formation of the shell with a smaller cylindrical Wall thickness allows.
Zur Lösung dieser Aufgabe weist ein Kolben der eingangs genannten Art erfindungsgemäß die im kennzeichnenden Teil. ' des Anspruchs 1 genannten Merkmale auf.In order to achieve this object, a piston of the type mentioned at the outset has, according to the invention, those in the characterizing part. ' of claim 1 mentioned features.
Die Erfindung sieht also vor, bei einem Kolben für ein Präzisionsdosiergerät mit Glaszylinder den aus einem PTFE bestehenden starren Mantel nicht auf einen Kern aus Vollmaterial oder auf einen Kern aus einer einseitig, und zwar arbeitsseitig geschlossenen Glashülse thermisch aufzuschrumpfen, sondern statt dessen auf einen starren zylindrischen Kern aus Glas, Keramik oder Metall, der als beidseitig offenes starres Rohr ausgebildet ist. Völlig überraschenderweise werden dadurch beim thermischen Aufschrumpfen eines einseitig geschlossenen Mantels arbeitsseitxg Mantelböden erhalten, die nach dem Planschleifen unter allen thermischen und chemischen Bedingungen völlig unverändert plan bleiben. Die Ursache hierfür ist noch nicht ausreichend erkannt, jedoch deuten erste Versuchsergebnisse darauf hin, daß hier radiale Spannungskräfte über die offene Stirnseite des Kolbenkerns eine wesentliche Rolle spielen, der Mantelboden also nach Art eines Trommelfelles über die offene Stirnseite des Kolbenkerns gespannt ist.The invention therefore provides for a piston for a precision metering device with a glass cylinder, the rigid jacket made of a PTFE is not placed on a core made of solid material or thermally shrink it onto a core made of a glass sleeve closed on one side, namely on the working side, but instead on a rigid cylindrical core made of glass, ceramic or metal, which is open on both sides rigid tube is formed. Completely surprisingly, this results in a one-sided thermal shrinking closed jacket working side jacket bottoms received, which after surface grinding under all thermal and chemical conditions remain completely unchanged. The cause for this has not yet been adequately recognized, however initial test results indicate that here radial tension forces over the open face of the piston core play an essential role, the mantle base in the manner of an eardrum over the open face of the piston core is excited.
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Da auf diese Weise ein hermetisches Verschließen der Arbeitsfläche des Dosierkolbens mit dem Werkstoff des KoI-benmantels herbeigeführt wird, brauchen Hersteller und Benutzer der mit dem Kolben gemäß der Erfindung ausgestatteten Präzisionsdosiergeräte nicht mehr eine Wechselwirkung des zu dosierenden Mediums mit dem Kolbenkernmaterial zu befürchten. Der Hersteller der Prazisionsdosiergeräte kann den Werkstoff für den Kolbenkern nach rein konstruktiven Gesichtspunkten auswählen, ohne.dabei durch die chemische Beschaffenheit des Werkstoffs des Kolbenkerns eingeschränkt zu sein. Außerdem kann .durch das Abschließen der Grenzfläche zwischen dem Kolbenmantel und dem Kolbenkern gegenüber dem zu dosierenden Medium jegliches Eindiffundieren des zu dosierenden Mediums in diesen Grenzflächenbereich hinein ausgeschlossen werden. Es hat sich gezeigt, daß dadurch die Haltbarkeit des Kolbens insbesondere gegenüber organischen Lösungsmitteln verbessert werden kann. Gleichzeitig kann dadurch weiterhin die Zylinderwandstärke des Mantels bis in den kritischen Grenzbereich hinein dünner ausgebildet werden, ohne daß dadurch die Standzeit des Kolbens beeinträchtigt wird.Because in this way a hermetic sealing of the work surface of the dosing piston with the material of the piston jacket Is brought about, need manufacturers and users of the equipped with the piston according to the invention Precision dosing devices no longer allow the medium to be dosed to interact with the piston core material to fear. The manufacturer of the precision dosing devices can choose the material for the piston core according to purely structural design Select points of view without going through the chemical Condition of the material of the piston core to be limited. In addition, by completing the Interface between the piston skirt and the piston core against the medium to be dosed any diffusion of the medium to be dosed into this interface area can be excluded. It has been shown that this increases the durability of the piston, in particular with respect to organic Solvents can be improved. At the same time, the cylinder wall thickness of the jacket can continue to do so can be made thinner up to the critical limit area without affecting the service life of the piston is affected.
Die eigentliche Überraschung, die mit dem Kolben gemäß der Erfindung erhältlich wurde, liegt- jedoch darin, daß als Mantelmaterial· se^st bei Mantelbodenstärken von bis zu ca. 8 oder 10 mm reines unverstärktes PTFE eingesetzt werden kann. Ein Präzisionsdosiergerät mit Glaszylinder, das einen Kolben gemäß der Erfindung mit einem Mantel aus reinem PTFE und einem einstückigen Mantelboden mit einer Stärke von nicht . größer als 10 mm enthält, wobei die Stärke der zylindrischen PTFE-Mantelwand nicht größer als ca. 0,5 mm ist, kann unzerlegt bis auf ca. 1500C im Trockenschrank erwärmt werden, ohne daß der Kolben den Glaszylinder des Präzisionsdosiergerätes sprengt. Es wird angenommen, daß dies auf eine erhöhte radiale Stauchbarkeit des Mantelbodens bei Ausbildung des KoI-The real surprise that was obtainable with the piston according to the invention, however, lies in the fact that pure, unreinforced PTFE can be used as the jacket material with jacket bottom thicknesses of up to approx. 8 or 10 mm. A precision dosing device with a glass cylinder, which has a piston according to the invention with a jacket made of pure PTFE and a one-piece jacket bottom with a thickness of not. contains more than 10 mm, the thickness of the cylindrical PTFE jacket wall not being greater than approx. 0.5 mm, can be heated undisassembled up to approx. 150 ° C. in the drying cabinet without the piston bursting the glass cylinder of the precision dosing device. It is assumed that this is due to an increased radial compressibility of the shell bottom when the KoI-
benkerns als beidseitig offenes Rohr ermöglicht wird. Der große Vorteil der Verwendung eines starren und aus massivem
Halbzeug hergestellten Mantels aus reinem PTFE gegenüber einem entsprechenden Mantel aus faserverstärktem PTFE
liegt darin, daß ein solcher Mantel aus unverstärktem PTFE bis zu deutlich geringeren Wandstärken permeationsfest
bleibt, da bei reinem PTFE die Gefahr der Grenzflächendiffusion
entlang der Verstärkungsfasern entfällt. Außerdem ist reines PTFE gegen chemischen Angriff beständiger
als verstärktes PTFE.benkerns is made possible as a tube open on both sides. The great advantage of using a rigid jacket made of pure PTFE made of solid semi-finished product compared to a corresponding jacket made of fiber-reinforced PTFE is that such a jacket made of unreinforced PTFE is permeation-resistant up to significantly lower wall thicknesses
remains, since with pure PTFE there is no risk of interfacial diffusion along the reinforcing fibers. In addition, pure PTFE is more resistant to chemical attack
as reinforced PTFE.
Nach der vorstehend beschriebenen Ausgestaltung der Erfindung ist also der Präzisionsdosierkolben gemäß der Erfindung
vorzugsweise mit einem Mantel aus einem ungefülltan
und unverstärkten reinen PTFE versehen. Gegenüber den aus der Druckschrift DE 23 43 687 A1 bekannten Dosierkolben,
die mit einem durch Beschichten hergestellten PTFE-Uberzucj
versehen sind, weist der Kolben gemäß der Erfindung, der
einen PTFE-Mantel aus thermisch aufgeschrumpftem Halbzeug
aufweist, den Vorteil der absoluten Permeationsfestigkeit auch gegenüber wässrigen Mineralsäuren, konzentrierten
wässrigen Alaklimetallaugen und gegenüber organischen Lösungsmitteln, insbesondere Tetrachlorkohlenstoff, auf. Da
die durch Beschichten hergestellten bekannten Kolbenüberzüge nicht in dem Grad kompaktiert werden und werden können
wie ein PTFE-Halbzeug, aus dem der Mantel des Kolbens gemäß der Erfindung .hergestellt ist, ist eine solche Permeationsfestigkeit
bei den bekannten Kolben prinzipiell
nicht erzielbar. Außerdem sind die bekannten Kolben wesentlich anfälliger gegenüber mechanischer Beschädigung.According to the embodiment of the invention described above, the precision metering piston according to the invention is preferably provided with a jacket made of an unfilled material
and unreinforced pure PTFE. Compared to the dosing piston known from the publication DE 23 43 687 A1,
which are provided with a PTFE cover made by coating, the piston according to the invention, the
has a PTFE jacket made of thermally shrunk semi-finished product, the advantage of absolute permeation resistance even against aqueous mineral acids, concentrated
aqueous aluminum oxide and organic solvents, especially carbon tetrachloride. Since the known piston coatings produced by coating are not and cannot be compacted to the same degree as a semi-finished PTFE product from which the jacket of the piston according to the invention is produced, such permeation resistance is fundamental in the known pistons
not achievable. In addition, the known pistons are much more susceptible to mechanical damage.
Wie bereits oben angedeutet, liegt ein weiterer Vorteil
des Kolbens gemäß der Erfindung darin, daß der Boden des
Mantels wesentlich stärker als die zylindrische Mantelwandfläche ausgebildet werden kann. Nach einer WeiterbildungAs already indicated above, there is another advantage
of the piston according to the invention in that the bottom of the
Shell can be formed much stronger than the cylindrical shell wall surface. After further training
der Erfindung ist der Boden vorzugsweise mindestens fünfmal, insbesondere mindestens zehnmal so stark (gemessen in axialer Richtung) wie die zylindrische Mantelwand (gemessen in radialer Richtung). Durch eine solche Bemessung wird eine ideale Kombination thermischer und chemischer Kenndaten des Kolbens erhalten.According to the invention, the soil is preferably at least five times, in particular at least ten times as thick (measured in the axial direction) like the cylindrical shell wall (measured in the radial direction). By such a measurement an ideal combination of thermal and chemical characteristics of the piston is obtained.
Sowohl bei Verwendung eines reinen und unverstärkten PTFE als auch bei Verwendung eines verstärkten, insbesondere faserverstärkten PTFE als Mantelwerkstoff wird der thermisch auf das Kernrohr aufzuschrumpfende Mantel, genauer gesagt die Mantelhülse·, nach einer Ausgestaltung der Erfindung vorzugsweise aus einem massiven Vollmaterial in Form eines Rundstabes durch Aufbohren oder Aufdrehen hergestellt. Ein solches Ausgangsmaterial ist durch eine ungewöhnlich hohe Dichte und damit Permeationsfestigkeit des stark zur Makroporosität und Mikroporosität neigenden PTFE gekennzeichnet. Außerdem wird ein absolut dichter und nicht erst durch nachträgliches Ansintern erhaltener Übergang bzw. eine absolut dichte Verbindung zwischen dem Mantelboden und dem zylindrischen Mantelteil erzielt, die auch nach jahrelanger Dauerbenutzung jedes Eindiffundieren des zu dosierenden Mediums in die Phasengrenzfläche zwischen dem Mantel und dem Kolbenkern ausschließt. r Both when using a pure and unreinforced PTFE and when using a reinforced, in particular fiber-reinforced PTFE as the jacket material, the jacket to be thermally shrunk onto the core tube, more precisely the jacket sleeve, according to one embodiment of the invention, is preferably made of a solid solid material in the form of a round rod Boring or turning made. Such a starting material is characterized by an unusually high density and thus permeation resistance of the PTFE, which has a strong tendency towards macroporosity and microporosity. In addition, an absolutely tight transition, not obtained by subsequent sintering, or an absolutely tight connection between the shell base and the cylindrical shell part is achieved, which prevents any diffusion of the medium to be dosed into the phase interface between the shell and the piston core even after years of continuous use. r
Zur'Herstellung des Kolbens gemäß der Erfindung wird vorzugsweise ein Vollmaterial in Form eines Rundstabes zunächst in der benötigten Länge abgelängt und dann ausgebohrt oder aufgedreht. Dabei ist der lichte Innendurchmesser der so durch Bohren oder Aufdrehen hergestellten PTFE-Hülse kleiner, vorzugsweise 2 bis 3 % kleiner, als der Außendurchmesser des Kernrohres. Der Außendurchmesser der auf das Kernrohr thermisch aufzuschrumpfenden PTFE-Hülse ist deutlich größer als der für den Einsatzzweck vorgesehene Solldurchmesser, und zwar vorzugsweise um ca. 5 bis 15 % größer alsFor the production of the piston according to the invention, it is preferred a solid material in the form of a round rod is first cut to the required length and then drilled or turned up. The clear inside diameter of the PTFE sleeve produced in this way by drilling or unscrewing is smaller, preferably 2 to 3% smaller than the outer diameter of the core tube. The outside diameter of the on the core tube thermally shrinkable PTFE sleeve is significantly larger than the target diameter intended for the purpose, and preferably by about 5 to 15% larger than
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dieser Solldurchmesser. Die auf diese Weise ausgehend von einem verstärkten oder unverstärktem PTFE-Vollmaterial durch materialabhebende Formgebung hergestellte Mantelhülse wird dann gleichmäßig auf eine Temperatur im Bereich von ungefähr 200 bis 2500C erwärmt. Die warme Hülse wird dann auf ein auf Zimmertemperatur befindliches Kernrohr aufgepreßt. Anschließend wird der so erhaltene Verbundkolben auf Raumtemperatur abgekühlt. Nach dem Abkühlen wird der Außenmantel des Kolbens auf Sollmaß geschliffen und im Fall von gefülltem PTFE-Material anschließend präzisi-on«- poliert.this target diameter. The casing sleeve prepared in this manner starting from a reinforced or non-reinforced PTFE solid material by material-removing shaping is then uniformly heated to a temperature in the range of about 200 to 250 0 C. The warm sleeve is then pressed onto a core tube at room temperature. The composite flask obtained in this way is then cooled to room temperature. After cooling, the outer jacket of the piston is ground to the specified size and, in the case of filled PTFE material, then precision-polished.
Die Erfindung ist im folgenden an Hand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt dabei die einzige Figur, nämlich dieThe invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment in conjunction with the drawing. It shows the only figure, namely the
Fig. 1 in schematischer perspektivischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel des Kolbens.Fig. 1 in a schematic perspective illustration of an embodiment of the Piston.
In der Figur ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in perspektivischer Darstellung gezeigt. Der Kern 1 besteht aus einem beidseitig offenen Keramikrohr, also aus einem Rohr, das auch arbeitsseitig eine offene Stirnfläche'3 aufweist. Auf diesen Kern ist ein Mantel 2 aus einem, vorgefertigten starren PTFE-Rohr thermisch aufgeschrumpft, der arbeitsseitig durch einen einstückig angeformten Boden eine geschlossene Arbeitsfläche 4 aufweist. Die Arbeitsfläche 4 und die zylindrische Mantelfläche des Mantels 2 sind also einstückig miteinander aus einem starren Halbzeug ausgeformt. Der Boden mit der Arbeitsfläche 4 verschließt die offene Stirnseite des rohrförmigen Kolbenkerns 1. Der Außendurchmesser der aus starrem PTFE-Halbzeug bestehenden Mantelhülse 2 ist exakt auf Paßmaß für den Glaszylinder geschliffen, in den der Kolben eingesetzt wird.In the figure, an embodiment of the invention is shown in perspective. The core 1 consists from a ceramic tube that is open on both sides, that is to say from a tube that also has an open end face 3 on the working side. On this core is a jacket 2 made of a prefabricated Rigid PTFE tube thermally shrunk on, the working side has a closed work surface 4 through an integrally molded base. The work surface 4 and the cylindrical outer surface of the jacket 2 are thus formed in one piece with one another from a rigid semi-finished product. The floor with the working surface 4 closes the open end face of the tubular piston core 1. The outer diameter of the Rigid PTFE semifinished sheath 2 is ground exactly to fit the glass cylinder into which the piston is inserted will.
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Claims (5)
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