DE3133512A1 - Flammwidrige polycarbonatharz-zusammensetzung - Google Patents

Flammwidrige polycarbonatharz-zusammensetzung

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DE3133512A1 DE19813133512 DE3133512A DE3133512A1 DE 3133512 A1 DE3133512 A1 DE 3133512A1 DE 19813133512 DE19813133512 DE 19813133512 DE 3133512 A DE3133512 A DE 3133512A DE 3133512 A1 DE3133512 A1 DE 3133512A1
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Description

Die Erfindung "betrifft eine neue flammwidrige bzw. entflammungsverzögernde Polycarbonatharz-Zusammensetzung, sie betrifft insbesondere eine flammwidrige bzw. entflammungsverzögernde Polycarbonatharz-Zusammensetzung, die ein Polycarbonatharz und eine spezifische, am Kern substituierte Benzoesäure enthält.
Polycarbonatharze weisen ausgezeichnete mechanische Eigenschaften und eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit auf. Polycarbonate werden in Maschinenteilen als Maschinenbaukunststoffe und auch für elektrische Geräte und Haushaltsgeräte bzw. -möbel verwendet. Polycarbonat ist entflammbar, da es ebenso wie andere organische Polymere im wesentlichen Kohlenstoff und -Wasserstoff enthält.
Um Polycarbonatharze flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd zu machen, wurden ihnen flammwidrig bzw. entfiammungsverzögernd machende Agentien, wie z.B. Organohalogenide und Phosphate, einverleibt oder ihnen wurden in Kombination mit solchen flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machenden Agentien flammwidrig bzw. entflam-
mungsverzögernd machende Hilfsagentien, wie Metalloxide, z.B. Antimontrioxid, einverleibt.
In jüngster Zeit werden die Sicherheitsstandards für Polycarbonatharze, wie z.B. die UL-Standards, zunehmend verschärft. Polycarbonatharze mit verbesserten flammwidrig bzw. entflammungsbeständig machenden Eigenschaften sind daher sehr erwünscht.
Ein solches Polycarbonatharz mit einer verbesserten Flammwidrigkeit bzw. Entflammungsbeständigkeit kann hergestellt werden durch Zugabe einer großen Menge eines flammwidrig bzw. entflammungsbeständig machenden Agens. Die Zugabe einer derart großen Menge an flammwidrig bzw.' entflammungsbeständig machendem Mittel führt jedoch zu einer Beeinträchtigung (Verschlechterung) der physikalischen Eigenschaften des Polycarbonatharzes selbst und . außerdem entstehen dadurch verschiedene Probleme, die eine thermische Zersetzung des flammwidrig bzw. entflammungsbeständig machenden Agens während der Schmelzverformung, beispielsweise eine Verfärbung des Polycarbonatharzes, eine Korrosion der Formgebüngsvorrichtungen durch Bildung von schädlichen korrosiven Gasen und eine Verschlechterung der Arbeitsbedingungen, mit sich bringen. Außerdem treten weitere Probleme auf, wie z.B. eine Verminderung der Verwitterungsbeständigkeit eines erhaltenen Formkörpers, die Bildung von schädlichen Gasen während des Brennens des Formkörpers, und die Giftigkeit des flammwidrig bzw. entflammungsbeständig machenden Agens selbst.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine flammwidrige bzw. entflammungsbeständige Polycarbonatharz-Zusammensetzung zu entwickeln, die ein Polycarbonatharz
und eine am Kern substituierte Benzoesäure enthält.
Es wurde nun gefunden, daß dieses Ziel erfindungsgemäß erreicht werden kann durch Verwendung einer spezifischen, am Kern substituierten Benzoe säure als ein flammwidrig bzw. entflammungsbeständig machendes Agens.
Erfindungsgemäß wird eine am Kern substituierte Benzoesäure verwendet, die mindestens einen Substituenten ent-. hält, der ausgewählt wird aus Hydroxyl-, Mercapto-, Amino- und Förmylgruppen.
Bei dem flammwidrig bzw. entflammungsbeständig machenden Agens, das erfindungsgemäß einem Polycarbonatharz einverleibt wird, handelt es sich um eine am Kern substituierte Benzoesäure, die mindestens einen Substituenten aus der Gruppe der Hydroxyl-, Mercapto-, Amino- und Förmylgruppen enthält und die dargestellt werden kann durch die allgemeine Formel
HOOC-/ Q
worin X eine Hydroxylgruppe (-OH), eine Mercaptogruppe (-SH), eine Aminogruppe (-NH2) oder eine Formylgruppe (-CHO) und η eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeuten. In den am Kern substituierten Benzoesäuren, in denen zwei oder mehr Substituenten X an den Benzolkern gebunden sind, können die jeweiligen Substituenten gleich oder voneinander verschieden sein.
Zu Beispielen für solche, am Kern substituierte Benzoesäuren gehören Salicylsäure, Thiosalicylsäure, Dihydroxy-
benzoesäure, Aminobenzoesäure, Aminosalicylsäure, ö-Formylbenzoesäure und dgl.
Die am Kern substituierte Benzoesäure wird im allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 15 Gew.-Teilen, vorzugsweise von 0,5 bis 5 Gew.-Teilen, auf 100 Gew.-Teile des PoIycarbonatharzes zugegeben.
Das hier verwendete Polycarbonatharz wird hergestellt durch Umsetzung eines Dihydroxyphenols mit Phosgen oder Dicarbonat. Bevorzugte Beispiele für Dihydroxyphenol-Verbindungen sind Bisphenole und besonders bevorzugt ist 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan (nachstehend als "Bisphenol A" bezeichnet). Das gesamte Bisphenol A oder ein Teil davon kann durch eine andere Dihydroxyphenolverbindung ersetzt werden. Zu Beispielen für andere Dihydroxyphenolverbindungen als Bisphenol A gehören Hydrochinon, 4,4'-Dihydroxydiphenyl, Bis-(4-hydroxyphenyl)alkan, Bis-(4-hydroxyphenyl)cycloalkan, Bis(4-hydroxyphenyl)oxid, Bis-(4-hydroxyphenyl)sulfid, Bis-(4-hydroxyphenyl)-sulfoxid, Bis-(4-hydroxyphenyl)sulfon und Bis-(4-hydroxyphenyl )keton und di^ialogensubstituierten Verbindungen davon. Es können auch Homopölymere dieser Dihydroxyphenole, Copolymere von zwei oder mehreren der Dihydroxyphenole und Mischungen davon verwendet werden.
Die Effekte der vorliegenden Erfindung können vermutlich auch erzielt werden mit anderen thermoplastischen Harzen als Polycarbonatharzen, wie z.B. Polyolefinharzen, wie Polypropylen, Polyäthylen, einem Äthylen/Propylen-Copolymeren und dgl.; Polystyrol; einem AS-Harz; einem ABS-Harz; Polyestern, wie Polyethylenterephthalat j Polyamiden, wie 6-Nylon, 6,6-Nylon, 6,12-Nylon und dgl.; einem Acrylharz; und einem Polyvinylchloridharz.
Der erfindungsgemäßen flammwidrigen bzw. die Entflammung verzögernden Polycarbonatharz-Zusammensetzung können erforderlichenfalls als flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machende Agentien ferner Organohalogenverbindungen zugesetzt werden. Zu diesem Zweck können beliebige Organohalogenverbindungen mit einem flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machenden Effekt, wie z.B. aromatische, alicyclische und aliphatische Verbindungen, die Halogenatome wie Brom, Chlor und Fluor enthalten, verwendet werden.
Zu Beispielen für solche Organohalogenverbindungen gehören Hexabrombenzol, Pentabromtoluol, bromiertes Biphenyl, Triphenylchlorid, bromierter Diphenyläther, Tetrachlorphthalsäure, Tetrabromphthalsäureanhydrid, Tribromphenol, Di-bromalkyldiphenylather, Tetrabrombisphenol S, Tetrachlorbisphenol A, 2,2-Bis-(4-hydroxy-3»5-dibromphenyl)-propan (nachstehend als "Tetrabrombisphenol A" bezeichnet), Tetrabrombisphenolsulfon, Tetrabrombisphenoläther und aromatische Halogenverbindungen, dargestellt durch die folgenden Formeln:
(II)
CH9CH--jO ^t^; ·—[ c^ γ (TTT)
(Br)n
Zu Beispielen für andere Organohalogenverbindungen, die als flammwidrig "bzw. entflammungsverzögernd machende Agentien verwendet werden können, gehören alicyclische Halogenverbindungen, wie Monochlorpentabromcyclohexan, Hexabromcyclododecan, Perchlorpentacyeiodecan und Hexachlorendomethylentetrahydrophthalsäureanhydrid, sowie aliphatische Halogenverbindungen, wie chloriertes Paraffin, chloriertes Polyäthylen, Tetrabromäthan, Tetrabrombutan, Tr ia- (ß-chloräthy 1) pho sphat, Tris-j( dichlorpropyl) pho sphat, Tr±&^dibrompropyl)phosphat und Tris-(chlorbrompropyl)-phosphat.
Die Zugabemenge der Organohalogenverbindung beträgt im allgemeinen 0,1 bis 40 Gew.-Teile, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-Teile, auf 100 Gew.-Teile des Polycarbonatharzes, obgleich sie in Abhängigkeit von dem Typ der Organohalogenverbindung variiert.
Durch Verwendung der Organohalogenverbindung in Kombination mit der am Kern substituierten Benzoesäure kann die Flammwidrigkeit bzw. Entflammungsverzögerung der dabei erhaltenen Polycarbonatharz-Zusammensetzung weiter verbessert werden. Außerdem können geeignete Mengen an änderen konventionellen flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machenden Agentien oder flammwidrig bzw. entfla-mmungsverzögernd machenden Hilfsagentien zugegeben werden.
Zu Beispielen für diese konventionellen flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machenden Agentien oder flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machenden Hilfsagentien gehören Phosphor enthaltende Verbindungen. Unter diesen Phosphor enthaltenden Verbindungen sind die Metallsalze von Polyphosphorsäure am meisten bevorzugt.
Zu Beispielen für solche Metallsalze von Polyphosphorsäure gehören verschiedene Metallsalze von kondensierter Phosphorsäure, wie z.B. ein Metallsalz der Pyrophosphorsäure, ein Metallsalz der Triphosphorsäure, ein Metallsalz der Trimetaphosphorsäure und ein Metallsalz der Tetrametaphosphorsäure. Zu bevorzugten Beispielen für die Metalle gehören Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, · Metalle der Eisengruppe und Metalle der Mangangruppe.
Die zugegebene Menge des Metallsalzes der Polyphosphorsäure liegt in der Regel bei 0,1 bis 40·Gew.-Teilen, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-Teilen, auf 100 Gew.-Teile des Polycarbonatharzes.
Außerdem können als Hilfskomponenten übliche Zusätze, wie z.B. ein Verstärkungsmittel, ein Füllstoff, ein Wärmestabilisator, ein Ultraviolettabsorptionsmittel, ein Weichmacher und ein Färbemittel, zugesetzt werden. Der Typ und die Menge der Hilfskomponente kann festgelegt werden in Abhängigkeit von dem Typ des Polycarbonatharzes und dem Anwendungszweck, für den die Polycarbonatharz-Zusammensetzung bestimmt ist.
Die erfindungsgemäß als flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machendes Agens verwendete spezifische, am Kern substituierte Benzoesäure erhöht die Flammwidrigkeit bzw. Entflammungsverzögerungseigenschaften der erfindungsgemäßen Polycarbonatharz-Zusammensetzung deutlich. Außerdem ist wegen der ausgezeichneten Wärmebeständigkeit der am Kern substituierten Benzoesäure die erfindungsgeäße Polycarbonathar2-Zusammensetzung frei von den verschiedenen Problemen, die aus der thermischen Zersetzung während der Formgebung resultieren, wie z.3. einer Ver-
färbung des Polycarbonatharzes und einer Verschlechterung der Arbeitsbedingungen, die beim Verformen konventioneller Zusammensetzungen auftreten, bei denen eine große Menge eines flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machenden Agens verwendet wird. Wenn Organohalogenverbindungen und andere übliche flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machende Agentien in Kombination mit der am Kern substituierten Benzoesäure verwendet werden, ist darüber hinaus die Menge dieser Zusätze sehr gering im Gegensatz zu den konventionellen Zusammensetzungen und deshalb entstehen keine schwerwiegenden Probleme, die aus der Verwendung dieser flammwidrig bzw. entflammungsverzögernd machenden A.gentien resultieren.
Die erfindungsgemäße flammwidrige bzw. entflammungsverzögernde Polycarbonatharz-Zusammensetzung kann zur Herstellung von elektrischen Geräten, Maschinen, Büromaschinen, Fahrzeugen, Baumaterialien und dgl. verwendet werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Beispiele 1-12
Unter Verwendung von 100 Gew.-Teilen eines Pulvers eines Polycarbonatharzes (durchschnittliches Molekulargewicht 25 000), hergestellt aus Bisphenol A und einem flammwidrig machenden Agens A, und erforderlichenfalls eines flammwidrig machenden Agens B und/oder eines flammwidrig machenden Agens C in den in der folgenden Tabelle I angegebenen Mengen wurde eine Reihe von Polycarbonatharz-Zusammensetzungen hergestellt. Jede Polycarbonatharz-Zusammensetzung wurde in einer
ΧΜ
Laboplast-Mühle 10 Minuten lang bei einer Temperatur von 230 "bis 2500C geschmolzen und durchgeknetet und bei 230 bis 25O0G zu einer 3 mm dicken Folie formgepreßt. Aus der dabei erhaltenen Folie wurde ein 3 mm χ 6,5 mm χ 127 mm großes Probestück herausgeschnitten und es wurde der Sauerstoffindex (01) des Probestückes gemäß JIS K-7012 bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben. Die in der Tabelle I verwendeten Symbole haben die folgenden Bedeutungen: TBS « Tetrabrombisphenol A
Bromverbindung »
O y OCH2CH2O
Der hier verwendete Ausdruck "Sauerstoffindex (01)" ist definiert als der minimale Prozentsatz an Sauerstoff (O2) in einem Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch, der zum kontinuierlichen Brennen eines Probestückes erforderlich ist. Höhere Werte geben eine bessere Flammwidrigkeit bzw. Entflammungsverzögerung an.
iLa.nuawid.rig machen-
• des Agens A -
Beisp.
Nr.		 Art 'Gew.-
Teile
1 Thiosalicyl-
säure		 1
2 H .2
3 Il 3
4 Dihydroxy-
benzoesäure .		 1 '
5
6		 Aminobenzoe*·
säure
·*■
p-Amino-
salicylsäure ,		 1
1
7 Salicylsäure 1
8 o-Formyl-
benzo esäure		 ι ;
9 Thiosalicyl-.
säure		 1
10 Il 1 .
11 Il 1 ;
12 Dihydroxy-
benzοesäuret		 ; 1
Tabelle I
flammwidrig, machendes Agens B
Art
TBS
TBS
TBS
1 1
1 1
flammwidrig machendes Agens C
. Gew.-Teile . . Art
Sauerstoffindex
.Gew.-Teile (Öl)
1
1
30.5
31.0 31.5
30.0 29.5
2 9..5 29.0 29.0
33.0 33.5
38.5 38.5
Vergleichsbeispiele 1-9
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle des flammwidrig machenden Agens A eine andere Substanz verwendet wurde. Die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II angegeben.
Tabelle II - Agens Sauerstoff-
Vergl.- flammwidrig machendes TBS Gew.-
Teile		 index
(01)
beispiel
Nr.		 Art TBS - 27,5
1 Bisphenol A 1 29,5
2 Thiobisphenol A 2 30,5
3 Terephthalsäure 1 27,0
4 t p-Aminophenol 1 28,0
5 Glycin 1 27,0
6 Sulfanilsäure 1 28,0
7 1 28,0
8 1 27,0
9

Claims (7)

Patentansprüche
1. Flaminwidrige bzw. entflämmungsverzögernde Polycarbonätharss^Zueammensetzung, gekennzeichnet durch ein Polycarbonatharz und eine am Kern substituierte Benzoesäure, die mindestens einen Substituenten, ausgewählt aus den Hydroxyl-, Mercapto-, Amino- und Formylgruppen, enthält.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß sie die am Kern substituierte Benzoesäure in einer Menge von 0,1 bis 15 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile des Polycarbonatharzes enthält.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Organohalogenverbindung enthält.
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem ein Metallsalz einer PoIyphosphorsäure enthält.
5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als am Kern substituierte Benzoesäure eine solche enthält? die ausgewählt wird aus der Gruppe Salicylsäure, Thiosalicylsäure, Amino salicylsäure, Dihydroxybenzoesäure, Aminobenzoesäure und
0-Formy!benzoesäure. .
6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Organohalogenverbindung Tetrabrombisphenol A oder eine Verbindung der allgemeinen Formel enthält
O VoCH2CH2O-/ Q
(Br)5^
7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Metallsalz einer Polyphosphorsäure Natriumpyrophosphat enthält.
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