DE3128355A1

DE3128355A1 - Instrument zur messung von schwankungen in der intensitaet eines buendels aus roentgenstrahlen

Info

Publication number: DE3128355A1
Application number: DE19813128355
Authority: DE
Inventors: Jean 31000 Toulouse Galy; pierrre 31000 Toulouse Lecante; Alain 31450 Montgiscard Mosset
Original assignee: Agence National de Valorisation de la Recherche ANVAR
Current assignee: Bpifrance Financement SA
Priority date: 1980-07-18
Filing date: 1981-07-17
Publication date: 1982-06-09
Also published as: US4475225A; GB2081440A; FR2487079A1; FR2487079B1; GB2081440B

Description

PATENTANWÄLTE DR. KADOR & DR. KLUNKER

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Instrument zur Messung von Schwankungen in der Intensität von Roentgenstrahlen, welche durch einen amorphen, flüssigen oder festen Körper gestreut sind.

Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit einem Instrument, das die Messung der Intensitätsschwankungen eines Bündels aus Roentgenstrahlen bildet, die durch einen flüssigen oder festen, amorphen Körper gestreut sind.

Die Untersuchung der Streuung von Roentgenstrahlen durch amorphe oder flüssige Verbindungen, die es gestattet, Informationen zu erlangen, die in der Lage sind, zu einer Bestimmung ihrer "Struktur" z,u gelangen, bedient sich tatsächlich der Hilfe eines Beugungsmessers für Roentgenstrahlen, welcher punktweise die Intensitätsschwankungen des Bündels der Roentgenstrahlen registriert, welche durch den geprüften Körper gestreut wurden. Diese Tätigkeit ist sehr langwierig, denn sie macht für jede Positionierung des Körpers Veränderungen im Abstand des Meßfühlers bzw. Meßgerät (Szintillations-

Zählers) zum Beugungsmesser erforderlich, um punktweise alle Intensitätsschwankungen des genannten Roentgenstrahlbündels zu messen und zu registrieren. Beispielsweise erfordert die Untersuchung durch Diffusion von Roentgenstrahlen eines flüssigen oder festen, amorphen Körpers, die im Labor und mittels eines herkömmlichen, automatischen Beugungsmessers vorgenommen wird, allgemein drei bis vier Wochen, .um das gesammte Spektrum von 2°--bis 80° des Braggschen Winkels bzw. Glanzwinkels θ abzudecken.

Diese Analysenzeiten sind ganz besonders lang und wirken sich außerorderdlich auf die Qualität der empfangenen Informationen aus. Tatsächlich ist die "Struktur" von Flüssigkeiten oder jene amorpher Verbindungen unter der Einwirkung von Notwendigkeiten chemischer oder physikalischer Natur sehr instabil, was ganz offensichtlich die Interpretation der genannten Informationen, die vom Meßfühler aufgezeichnet wurden, verfälscht.

Das Meßinstrument, das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, gestattet es, diese Analysenzeiten zu beschleunigen, indem man diese Verlagerungen des Meßfühlers für einen gleichen Einfallwinkel eines Roentgenstrahlbündels auf den geprüften Körper unterdrückt. Gemäß der Erfindung umfaßt dieses Instrument einen Meßfühler, mit einer linearen Anordnung, deren Verlauf die gesamten Intensitätsschwahkungen des Bündels gestreuter Roentgenstrahlen abdeckt. Das Instrument gestattet es somit, für ein und dieselbe Position alle Schwankungen aufzuzeichnen.

Um das ganze Spektrum von 2° bis 80° des Braggschen Winkels Q,abzudecken, ist dieser Meßfühler auf einem Trag-5 arm angebracht, der sich schrittweise gemäß einer Drehbewegung verlagert, die koaxial zu jener des geprüften Körpers verläuft, der an einem Goniometerkopf angeordnet

ist, der drehbar angebracht ist, sowie gemäß einer Amplitude, die das Doppelte jener der WinkelVerlagerung des Körpers beträgt.

Wenn die Messungen mit diesem Instrument durchgeführt werden, dann finden sie viel schneller statt (etwa 7 bis 8 Std.), was außer der Tatsache, daß die obengenannten Unzuträglichkeiten mit herkömmlichen Beugungsmessern abgemildert sind, zu einem beträchtlichen Zeit- gewinn des Benutzers führt, der im Bereich von Untersuchungen sehr begrüßt ist, wo es angebracht ist, mit anderen Körpern gleicher Natur mehrmals die selben Messungen erneut zu beginnen, um die Genauigkeit der gewonnenen Ergebnisse zu bestätigen.

Gemäß einem besonders vorteilhaften Merkmal der Erfindung ist der genannte Meßfühler beweglich auf seinem Tragarm angebracht, und zwar längs der Achse, welche diesen mit der Drehmitte des geprüften Körpers verbindet. Diese Beweglichkeit des Meßfühlers gestattet es, den Abstand einzuregulieren, der diesen vom gemessenen Körper trennt, als Funktion insbesondere folgender Kriterien:

- der Auflösungs- oder Trennfähigkeit des Meßfühlers, und

- der Natur des untersuchten Körpers. 25

Die Informationen oder die durch den Meßfühler aufgezeichneten Intensitätswerte sind nur für eine Wellenlänge zuläßig, welche genau jener der Roentgenstrahlenquelle entspricht, wobei das erfindungsgemäße Meßinstrument einen Monochromator mit regulierbarem Einfallwinkel umfaßt, der auf der Bahn des Bündels der gestreuten Roentgenstrahlen und nahe dem gemessenen Körper angeordnet ist, um die instrumentellen Bedingungen zu beachten. Die Ebene dieses Monochromator wird als Funktion des Reflexionswinkels des Bündels der gestreuten Roentgenstrahlen bestimmt, damit die Ausrichtung des Meßfühlers einfach auf die Ebene des Bündels ausgerichtet werden kann, und zwar je nach

Art des untersuchten Körpers. Um die Einstellung dieser Ausrichtung in der Ebene des Bündels durchzuführen, ist die Höhe des Meßfühlers bezüglich der Ebene des Armes seiner Halterung regulierbar.

Der Verlauf des Bündels an gestreuten Roentgenstrahlen kann durch die Luft stattfinden, aber die Bestandteile der Umgebungsluft sind nicht immer' für jene elektromagnetische Strahlung geringer Wellenlänge durchlässig. Es ist auch ein anderes Ziel der Erfindung, in optimalen experimentellen Bedingungen zu arbeiten, indem man das Bündel der Roentgenstrahlen von einer luftleeren Kammer umgibt, die mit zwei Fenstern versehen ist, von welchen das eine den Eintritt und das andere den Austritt des Bündels gestattet.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Monochromator in gleicher Weise in der luftleeren Kammer angeordnet.

Ein anderes Ziel der Erfindung liegt darin, den zu untersuchenden Körper auf der Drehachse des Instruments dadurch zu zentrieren, daß man auf diesem eine Richtoptik anbringt.

Die Erfindung umfaßt andere Anordnungen, welche sich bevorzugt gleichzeitig dieser hauptsächlichen Anordnungen bedienen und auf welche weiter unten noch genauer eingegangen wird.

Die nachfolgende Beschreibung liefert ein bevorzugtes Äusführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Meßinstrumentes, und zwar anhand eines nicht einschränkenden Beispiels und im Hinblick auf die beigefügte Zeichnung.

Die in dieser Zeichnung dargestellte Figur ist eine teilweise aufgebrochene Perspektivansicht eines derartigen

Instruments.

Wie dargestellt, umfaßt dieses Instrument einen goniometrischen Kopf 1, der einen flüssigen oder festen, amorphen Körper 2 trägt, von dem man dadurch die "Struktur" untersuchen will, daß man ihn dem Beschüß gebündelter Roentgenstrahlen (Pfeil X) unterzieht. Unter dem Einfall dieses gebündelten Strahles streut der zu untersuchende Körper 2 ein Bündel P von Strahlen X aus, welche auf der Platte eines Mono chromators 3 reflektiert wird (beispielsweise aus Graphit), um nachfolgend in die Ausrichtung bzw. den geradlinigen Draht bzw. Einfallsschlitz eines linearen Lokalisierungsmeßfühlers 4 einzufallen, der dazu bestimmt ist, die Intensitätsschwankungen des Strahlen- bündeis X um einen öffnungswinkel Cn, des letztgenannten aufzunehmen.

Der Monochromator 3 und der Meßfühler 4 sind auf einem Tragarm 5 angebracht, der auf einer Platine 6 angebracht ist, welche zur Drehbewegung von 2Θ koaxial zur' '. Drehung"· θ-.cles goniometrischen Kopfes .1 angetrieben wird. Ein Schrittmotor 7 sichert den simultanen Antrieb dieser beiden Drehungen.

Unter dem Aufprall des Bündels P verleiht der. Monogromathor 3 diesem, nachdem es einmal reflektiert wurde, einen Austrittswinkel "a". bezüglich der Einfallsebene. Dieser Winkel "a" kann als Funktion von der Art des Körpers 2 varieren, wobei die Platte des Mono" chroma tors 3 auf ihrer Halterung 3a einstellbar ist und der Meßfühler 4 beweglich (Pfeil F) längs einer geneigten Strebe 8a eines Wagens bzw. Schlittens 8 beweglich ist, damit der Draht bzw. die Ausrichtung des Meßfühlers 4 in der Ebene des Bündels P- , das vom Monochromator reflektiert ist, auf einen beliebigen Austrittswinkel "a" eingestellt werden kann.

Andererseits kann die Fußplatte 8b des Wagens 8, auf welcher die Strebe 8a kippbar ruht, längs des Armes 5 verlagert werden (Pfeil F~), um den vom Bündel P der Strahlen X durchlaufenen Abstand zwischen dem Körper 1 und der Aufnahmelinie des Meßfühlers 4 einzustellen, entsprechend der Art des genannten Körpers und dem Trennvermögen des Meßfühlers.

Die Beweglichkeit des Meßfühlers 4 längsdes Pfeiles F.

ist demnach bedeutend, denn die Höhe, welche ihn von der Ebene des Armes 5 trennt, ist unmittelbar proportional mit dem Austrittswinkel "a" des Bündels P und dem Abstand verbunden, der ihn vom Monochromator 3 entfernt hält. Tatsächlich entsprechen diese Höhe, die h genannt ist, dieser Winkel "a" und dieser Abstand, der L genannt ist, dem folgenden Zusammenhang:
h «= L tg a

Ein anderes Ziel der Erfindung ist es, den Meßfühler 4 auf einem Träger (in der Zeichnung nicht gezeigt und "Meßfühlerträger" genannt) anzubringen, um die Verlagerung des Meßfühlers längs des Pfeiles F- längs einer Achse senkrecht zur Winkelhalbierenden des Winkelst zu verlagern. Diese Verlagerung gestattet es, exakt die Mitte des Drahtes bzw. der Einfallslinie des Meßfühlers 4 auf die genannte Winkelhalbierende einzustellen. Es ist zweckmäßig, zum Zweck der Erläuterung der Benutzung dieses Merkmal genauer auszuführen, daß das Bündel P aus Strahlen X sich in der Form eines rechteckigen Dreiecks darstel , wobei der Scheitelwinkelt ist, und daß eine Ablesung bzw. Aufnahme der Intensitätsschwankungen des Bündels durch den Meßfühler 4 unter den besten Bedingungen durchgeführt werden soll, weil der Draht bzw. die Aufnahmelinie dieses Meßfühlers senkrecht beiderseits der Winkelhalbierenden.des Winkels ©^angeordnet ist.

Wie bereits anfangs ausgeführt, umfaßt das Meßinstrument auch eine luftleere Kammer 9, welche einen Abschnitt des

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Bündels P und dem Monochromator 3 umgibt. Diese dicht auf dem Arm 5 befestigte Kammer 9 ist mit zwei Fenstern versehen, von welchen das eine (9 ) den Eintritt und das

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andere (9, ) den Austritt des Bündels P gestatten. 5

Wenn man einen Winkelbereich von 12° füretund auch für die Verlagerung 2θ des Meßfühlers 4 wählt, dann wird dieser mit einer Schrittweite von 2/100° (entsprechend der Leistungsfähigkeit des verwendeten Meßfühlers) alle Intensitäts-Schwankungen des Bündels P aus Roentgenstrahlen, die durch den Körper 2 gestreut sind, aufnehmen.

Es genügen also ca15 Winkelverlagerungen, um das ganze Spektrum von 2° bis 80° des Braggschen Winkels θ zu überstreichen und somit eine vollständige Untersuchung der Streuung ■von Roentgenstrahlen durch einen amorphen, flüssigen oder festen Körper zu erhalten.

Die Funktion eines derartigen Meßinstrumentes erfolgt ersichtlicherweise unter der Steuerung durch einen Kleincomputer, um gemäß eingespeicherter Informationen folgendes zu bestimmen.

- die Verlagerungen (Θ-2Θ) des Schrittmotors 7,

- die Erfassung der Daten aus dem Meßfühler 4,

- Speichern, Umformen, Vergleichen, Verbringen in einen Meßbereich usw. von Intensitätswerten I (S) als Funktion von Sn4 sin θ/χ (wobei Λ die Wellenlänge des Roentgenstrahlenbündels ist) , und

- das unmittelbare Anzeigen auf einen Bildschirm von experimentellen und gegebenenfalls auch theoretischen Strahlenverteilungen bzw. Radialverteilungen.

Die Erfindung ist nicht auf das Ausführungsbeispiel beschränkt.

Claims

_ΙΛτν PATENTANWÄLTE DR.KADOR&DR. KLUNKER

K 13489/3h

AGENCE NATIONALE DE LA VALORISATION DE LA RECHERCHE, ANVAR 43, Rue de Caumartin, 75436 PARIS CEDEX 09, Frankreich

Instrument zur Messung von Schwankungen in der Intensität eines Bündels aus Roentgenstrahlen.

Ansprüche

Instrument zur Messung der Intensitätsschwankungen

der Strahlen, welche aus einem Körper austreten, der dem Beschüß durch ein Roentgenstrahlenbündel ausgesetzt ist, mit

- einem goniometrischen Kopf bzw.. Drehkopf, der den Körper trägt und zu einer Drehbewegung angeregt ist,

- einem Meßaufnehmer mit einer linearen Bewegungsbahn bzw. Lokalisierung, der längs eines radialen Tragarms beweglich angebracht ist und sich gemäß der Drehbewegung koaxial zu jener des Drehkopfes und gemäß einer Winkelamplitude verlagert, die die doppelte jener Winkelverlagerung des genannten Kopfes ist, und

- einem Monochromator«, der auf der Bahn der Roentgenstrahlen angeordnet ist,

dadurch gekennzeichnet , daß der Körper (2) ein amorpher, flüssiger oder fester Körper ist, der

nur ein Bündel (P) aus Roentgenstrahlen (X) mit sehr schwacher Intensität streut, und daß andererseits der Monochromator (3) auf der Bahn des Roentgenstrahlenbündels angeordnet ist, die durch den genannten, amorphen, flüssigen 5 oder festen Körper gestreut werden, und zwar zwischen diesem und dem genannten Meßaufnehmer (4) mit linearer Bahnbewegung bzw. Lokalisation.
2. Meßinstrument nach Anspruch \, dadurch gekennzeichnet daß, die Brechungsoberfläche des Monochromators (3) variabel ist.
-3.- ..Meßinstrument nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es eine luftleere Kammer (9) umfaßt, die das Bündel (P) gestreuter Roentgenstrahlen (X) umschließt und mit zwei Fenstern (9a, 9b) versehen ist, von welchen das eine den Eintritt und das andere den Austritt des genannten Strahles gestattet.
4. Meßinstrument nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Richtoptik aufweist, die zum Zentrieren des zu untersuchenden Körpers (2) auf die Drehachse des Instruments bestimmt ist.
5. Meßinstrument nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßaufnehmer (4) längs einer horizontalen Achse beweglich angebracht ist, welche senkrecht zu jener steht, die ihn radial mit der Drehmitte des geprüften Körpers (2) verbindet.

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6. Meßinstrument nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des Meßaufnehmers (4) bezüglich der Ebene des Armes (5) seiner Halterung einstellbar ist.
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7. Meßinstrument nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Monochromator (3) in der luftleeren Kammer (9) angebracht ist.

8„ Meßinstrument räch den Ansprüchen 1, 2, 5 und 6, gemeinsam/ dadurch gekennzeichnet, daß e einen Wagen (8) aufweist, der längs des Tragarmes (5) beweglich ist und eine kippbare Strebe (8 ) trägt, längs deren sich die Meßaufnehmerhalterung verlagert, auf welcher seinerseits der Meßaufnehmer (4) auf einer Achse gleitet, die senkrecht zur Strebe (8 )' steht.

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