DE3116489A1 - Verfahren zur stabilisierung pyrophorer, im wesentlichen aus eisen bestehender ferromagnetischer nadelfoermiger metallteilchen - Google Patents
Verfahren zur stabilisierung pyrophorer, im wesentlichen aus eisen bestehender ferromagnetischer nadelfoermiger metallteilchenInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft 9 0.2. 0050/035105
'Verfahren zur Stabilisierung pyrophorer, im wesentlichen aus
Eisen bestehender ferromagnetischer nadelförmiger Metallteilchen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stabilisierung
von pyrophoren, im wesentlichen aus Eisen bestehenden nadeiförmigen Metallteilchen durch Reaktion mit sauerstoffhaltigen
Gasen bei erhöhter Temperatur.
Die Verwendung von nadeiförmigen ferromagnetischen Metallteilchen mit Einbereichsverhalten als magnetisierbares Material
für die Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern
ist bekannt. Die mit solchen Materialien erreichbaren hohen Koerzitivfeidstärken und hohen Werte für die
remanente Magnetisierung waren schon frühzeitig der Anlaß
dafür, nach Wegen zu suchen, diese Stoffe auf einfache
Weise herzustellen. Ein Nachteil dieser in ihren magnetischen Eigenschaften hervorragenden Materialien liegt in
ihrem pyrophoren Charakter. Als Ursache für das pyrophore Verhalten wird einerseits die überaus- große Feinkörnigkeit
der Metallpulver mit Teilchengrößen von 50 bis 2.000 A und die sich daraus ergebende große freie Oberfläche
angesehen. Andererseits werden auch Gitterstörungen
als Ursache diskutiert (vgl. Hollemann-Wiberg, Lehrbuch
der anorganischen Chemie, 1964, Seite 398). Es ist zwar möglich, den pyrophoren Charakter der Metallpulver durch
Wärmebehandlung zu beseitigen. Bei der Wärmebehandlung tritt aber bei diesen feinteiligen Metallpulvern, besonders
bei solchen aus nadeiförmigen Teilchen, durch Versinterungsprozesse eine beträchtliche Erhöhung der Teilchendicke
bzw. der Verlust der Nadelform ein. Da jedoch die Koerzitivfeidstärke bei ferromagnetischen Metallpulvern an
die Nadelform gebunden ist und ein Maximum bei Teilchendicken zwischen 100 und 500 1 erreicht, muß zum Erzielen
BASF Aktiengesellschaft - ft - ^ 0.2.0050/035105
''guter magnetischer Eigenschaften die Teilchengröße in
diesem Bereich erhalten bleiben, so daß eine reine Wärmebehandlung
zur Beseitigung des pyrophoren Charakters von Metallpulver ungeeignet ist.
Es ist nun bekannt, pyrophore Metallpulver in der Weise zu stabilisieren, daß man die Metallteilchen durch kontrollierte
Oxidation mit einer Oxidschicht umhüllt. Dies kann bei einer Temperatur zwischen 20 und 500C durch überleiten
TO von Inertgas geschehen, das zunächst wenig Sauerstoff enthält
und dessen Sauerstoff-Konzentration im Laufe der Reaktion langsam gesteigert wird (DE-OS 20 28 536). In ähnlicher
Weise wird auch gemäß den,in den DE-0Sen 22 12 934 und
23 61 539 offenbarten Verfahren vorgegangen. Diese Verfah-
T5 ren haben jedoch den Nachteil, daß wegen der hohen Reaktionsenthalpie
bei der Bildung der Eisenoxidhülle einerseits die Reaktionstemperatur möglichst tief und andererseits
auch der Sauerstoffgehalt des Gases sehr niedrig sein muß, damit durch entsprechende Wärmetransportvorgänge,
beispielsweise durch den Gasstrom im Reaktionsraum, die entstehende Reaktionswärme abgeführt werden kann. Dadurch
sind entsprechend vorgenommene Stabilisierungsprozesse meist sehr zeitaufwendig. Auch sind die oxidischen Schutzschichten
u.U. nicht einheitlich genug, so daß bei der späteren Verarbeitung dieser Metallpulver zu Magnetschichten
für magnetische Aufzeichnungsträger beim mechanischen
Beanspruchen der Teilchen während des Disperglerens in
einem organischen Bindemittel nicht stabilisierte Oberflächenbereiche entstehen. Zwar lassen sich bei höheren
Temperaturen knapp unterhalb der Selbstentzündlichkeitstemperatur
kürzere Stabilisierungszelten erreichen, jedoch ist dann die Kontrolle des Reaktionsablaufs äußerst kritisch
und die Ergebnisse sind nur schwer reproduzierbar. Auch das in der DE-OS 25 2*1 520 offenbarte Verfahren, bei
dem unter Einhaltung einer durch den Gasstrom geregelten, u
3116483
BASF Aktiengesellschaft - % - tf O.Z.0050/035105
'"bei 400C liegenden Reaktionstemperatur zur Verkürzung der
Reaktionszeit die Reaktion mit dem sauerstoffhaltigen Gas
unter erhöhtem Druck durchgeführt wird, kann nicht voll befriedigen,
da es bei dem erreichbaren Ergebnis zu aufwendig ist.
Aufgabe der" Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Stabilisierung
pyrophorer, im wesentlichen aus Eisen bestehender nadeiförmiger ferromagnetischer Metallteilchen bereitzustellen,
das unter Vermeidung der vorgenannten Nachteile stabiliserte Metallteilchen liefert, welche insbesonders
bei ihrer Verwendung als magnetische Materialien für magnetische Aufzeichnungsträger durch eine verbesserte Einarbeitbarkeit
in das schichtbildende organische Bindemittel, eine erhöhte Koerzitivfeldstärke und eine höhere remanente
Magnetisierung ergeben.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß sich die pyrophoren im wesentlichen aus Eisen bestehenden nadeiförmigen
ferromagnetischen Teilchen durch Reaktion mit sauerstoffhaltigen
Gasen aufgabengemäß stabilisieren lassen, wenn in einer ersten Stufe bei einer Temperatur zwischen 25 und
45°C bis zu 1/3 der im Endzustand vorliegenden Passivierungsschicht
gebildet und daran anschließend in einer zweiten Stufe bei einer Temperatur zwischen 50 und 700C bis
zur Ausbildung der gesamten Passivierungsschicht die pyrophoren Metallteilchen mit einem säuerstoffhaltigen Inertgas
behandelt werden, mit der Maßgabe, daß der jeweilige Temperaturbereich durch den Sauerstoffgehalt des Inertgasstromes
eingestellt wird.
Dies läßt sich insbesondere dann erreichen, wenn die pyrophoren Metallteilchen in einer ersten Stufe 0,5 bis 2 Stunden
bei einer Temperatur zwischen 25 und 45°C und daran anschließend
in einer zweiten Stufe während 2 bis 20, insbe-
me
BASF Aktiengesellschaft - * ->
0.Z- OO5O/O351O5
'"sondere 4 bis 10 Stunden bei einer Temperatur zwischen
50 und 700C mit einem sauerstoffhaltigen Inertgas behandelt
werden, mit der Maßgabe, daß der jeweilige Temperaturbereich durch den Sauerstoffgehalt des Inertgasstromes eingestellt
wird.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die
in bekannter Weise hergestellten feinteillgen pyrophoren ferromagnetischen und nadeiförmigen, im wesentlichen aus
Eisen bestehenden Metalltelichen einem sauerstoffhaltigen
Inertgasstrom, im allgemeinen einem Luft/Stickstoffstrom ausgesetzt. Dies kann dadurch geschehen, daß in einem Drehrohrofen
der Gasstrom über das Material geleitet wird oder daß das Verfahren in hierfür bekannten Wirbelschichtofen
}5 mit einem Luft/Inertgasgemisch als Wirbelgas durchgeführt
wird. Dabei wird die Temperatur während des Stabilisierungsprozesses der pyrophoren Metallteilchen durch die
Regelung des Sauerstoffgehalts des Gasstromes eingestellt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es wesentlich, daß die beiden Stufen des Stabilisierungsprozesses unmittelbar
hintereinander durchgeführt werden. Das Ende der Stabilisierung der Metallteilchen läßt sich dann am Abfall der
Reaktionstemperatur bei sonst gleichbleibenden Verfahrensbedingungen
erkennen.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich
außerdem als besonders vorteilhaft herausgestellt, wenn bei der Stabilisierung der Unterschied der Reaktionstemperaturen
zwisi
beträgt.
beträgt.
ren zwischen der ersten und der zweiten Stufe 15 bis 20 C
Als Ausgangsmaterialien werden nadeiförmige ferromagnetische
Metallpulver eingesetzt, die im wesentlichen aus Eisen bestehen, gegebenenfalls aber auch Kobalt und/oder
BASF Aktiengesellschaft -5-- 0.2.0050/035105
'"Nickel enthalten können. Die Herstellung der pyrophoren
Metallpulver erfolgt zweckmäßig in an sich bekannter Weise durch Reduktion der zugehörigen pulverförmigen Metalloxide
durch Einwirkung eines gasförmigen Reduktionsmittels} bevorzugt
Wasserstoff oder ein Wasserstoff enthaltendes Gas, bei Temperaturen bis 500°C, vorzugsweise zwischen 250 und
4000C.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine wirkungsvolle
Stabilisierung der feinteiligen ferromagnetischen im wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallteilchen. Durch das
Zwei-Stufen-Verfahren werden die feinteiligen Metallteilchen von einer besonders einheitlichen und gleichmäßign
oxidischen Hülle umschlossen, ein Ergebnis, das sich beispielsweise durch eine sogenannte Nachpassivierung von bereits
passiviertem Material bei einer höheren Temperatur nicht erreichen läßt.
Solche stabilisierten Metallteilchen eignen sich damit in hervorragender Weise zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern,
da sie sich ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen verarbeiten und vor allem ausgezeichnet in das
schichtbildende organische Bindemittel einarbeiten lassen. Diese besonders gute Stabilität beim Dispergieren der nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen stabilisierten Metalltelichen ergibt magnetische Aufzeichnungsschichten
mit einer merklich höheren remanenten Magnetisierung. Weiter ist hervorzuheben, daß neben einer erhöhten Koerzitivfeidstärke
in der Magnetschicht das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Material· im allgemeinen
auch eine engere Schaltfeldstärkenverteilung, d.h. eine hinsichtlich der Ummagnetisierung engere Teilchengrößenverteilung
aufweist.
8A5F Aktiengesellschaft -^- O.Z. 0050/035105
Vorteile der erfindungsgemäß hergestellten Metallteilchen wird anhand der Beispiele gegenüber den Vergleichsversuchen nach dem Stand der Technik aufgezeigt.
4000 Teile eines pyrophoren nadeiförmigen ferromagnetischen Eisenpulvers, hergestellt nach den Angaben in Beispiel 1
der US-PS 4 155 748, werden in einem Wirbelschichtofen mit
einem Stickstoffstrom von 10 Nm /h fluidisiert. Dem Stickstoffstrom
wird dann anschließend Luft in einer solchen Menge zudosiert, daß die Produkttemperatur, hervorgerufen
durch den exothermen Oxidationsvorgang, sich auf 400C einstellt.
Nach 30 Minuten wird der Luftanteil am Wirbelgas
derart angehoben, daß die Produkttemperatur nunmehr 60°C
beträgt. Nach weiteren 1,5 Stunden beginnt die Temperatur abzufallen. Jetzt wird der Stickstoffanteil des Wirbelgases
durch Luft ersetzt und nach dem Abkühlen des stabilisierten Materials aus dem Wirbelofen ausgetragen.
392 Teile eines so stabilisierten Eisenpulvers werden mit 105 Teilen einer 20#igen Lösung eines Polyphenoxyharzes
mit einem Molekulargewicht von 30 000 in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 392 Teilen
einer 12,5$igen Lösung eines thermoplastischen Polyesterurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan
in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 47,7 Teilen eines handelsüblichen
anlonenaktiven Netzmittels auf Basis Phosphorsäureester
und 973 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches gemischt und 8 Stunden lang in einer Schüttelkugelmühle
mit Hilfe von Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 2 mm
dispergiert. Danach wird mit 212 Teilen der oben erwähnten 12,5%igen Lösung eines thermoplastischen Polyesterurethans
aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanatodiphe-
BASF Aktiengesellschaft -ΐ- 0.2.0050/035105
""nylmethan in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran
und Dioxan, 56,7 Teilen der oben genannten Phenoxyharzlösung
und 1,12 Teilen eines handelsüblichen Silikonöls versetzt und eine weitere Stunde dispergiert. Danach wird
die Dispersion filtriert und in bekannter Weise auf eine 6 ,um dicke Polyäthylenterephthalatfolle in einer solchen
Stärke aufgetragen, daß nach dem Ausrichten der nadeiförmigen Teilchen durch Vorbeiführen an einem Magnetfeld und
anschließendem Trocknen und Kalandrieren eine Magnetschicht mit einer Schichtdicke von 7,1 ,um verbleibt.
Die magnetischen Eigenschaften dieser Schicht wurden mit einem Schwingmagnetometer bei einem Meßfeld von l60 kA/m
bestimmt. Bestimmt wird die Koerzitivfeidstärke H [kA/m].
die remanente Magnetisierung M CmT], das Verhältnis von
remanenter Magnetisierung zu Sättigungsmagnetisierung
Mp/M^ und der Richtfaktor RP, d.h. das Verhältnis der remanenten
Magnetisierung in der Schicht längs zu quer der magnetischen
Vorzugsrichtung. Die gemessenen Werte sind in Tabelle 1 angegeben.
Es wird wie in Beispiel 1 beschrieben verfahren, jedoch wird der Stabilisierungsprozeß nur bei einer Produkttemperatur
von 4O0C durchgeführt. Der Abfall der Reaktionstemperatur
trat nach 3,5 Stunden ein. Die Verarbeitung des stabilisierten Eisenpulvers zur Magnetschicht wurde ebenfalls
wie in Beispiel 1 angegeben durchgeführt. Die magnetischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 angegeben.
Es wird wie in Vergleichsversuch 1 angegeben verfahren, jedoch wird die Stabilisierung bei einer Produkttemperatur
9ASf Aktiengesellschaft - * - 0.2. OO5O/O351O5
''von 6θ C während 2 Stunden durchgeführt. Die magnetischen
Eigenschaften sind in Tabelle 1 angegeben.
Unter geeigneten Vorsichtsmaßnahmen wird ein wie in Beispiel 1 eingesetztes unstabilislertes Eisenpulver in der
dort angegebenen Weise zu einer Magnetschicht verarbeitet. Die magnetischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 angegeben.
Ein gemäß Vergleichsversuch 1 bei einer Produkttemperatur von 400C stabilisiertes Elsenpulver wird anschließend bei
T5 60°C nachpassiviert. Zur Einstellung dieser Temperatur bei
der Nachpassivierung ist es aber wegen der nicht mehr ausreichenden
Reaktionswärme erforderlich, die nötige Wärme von außen zuzuführen. Bei der Nachpassivierung beträgt der
Luftanteil am Stickstoffwirbelgas 34 Volumenprozent. Nach
2Q 8 Stunden wird das Elsenpulver abgekühlt, aus dem Wirbelschichtofen
ausgetragen und wie in Beispiel 1 beschrieben zu einer Magnetschicht verarbeitet. Die magnetischen Eigenschaften
sind in Tabelle 1 angegeben.
1 | H C |
Mr | VMm | RF | |
Beispiel 1 | 2 | 89,9 | 228 | 0,77 | 1,90 |
Vergl.Vers. | 3 | 81,8 | 187 | 0,71 | 1,43 |
11 !t | 4 | 82,4 | 182 | 0,71 | 1,47 |
It It | 87,1 | 220 | 0,73 | 1,64 | |
Ί It | 81,5 | 161 | 0,71 | 1,44 | |
''Beispiel 2
0.2.0050/035105
ΛΟ
Ein pyrophores nadelförraiges ferromagnetisches Eisenpulver,
hergestellt nach den Angaben in Beispiel 4 der US-PS 4 155 748, wird in gleicher Weise wie in Beispiel 1
beschrieben stabilisiert. Jedoch wird in der ersten Stufe die Temperatur von 4O0C eine Stunde lang aufrechterhalten.
Die Weiterverarbeitung des stabilisierten Eisenpulvers zur Magnetschicht erfolgt ebenfalls wie in Beispiel 1 beschrieben.
Die magnetischen Eigenschaften sind in Tabelle 2 angegeben.
Es wird wie in Beispiel 2 beschrieben verfahren, jedoch wird der Stabilisierungsprozeß nur bei einer Temperatur
(400C) durchgeführt. Der Abfall der Reaktionstemperatur
trat nach 5,5 Stunden ein. Die Weiterverarbeitung erfolgt entsprechend Beispiel 2. Die magnetischen Werte sind in
Tabelle 2 angegeben.
VMm
RF
Beispiel 2 | 5 | 81, | 6 | 282 | 0 | ,79 | 2 | ,1 |
Vergl.Vers. | 79, | 8 | 2 40 | 0 | ,78 | 2 | ,0 | |
Claims (3)
1. Verfahren zur Stabilisierung pyrophorer, im wesentlichen
aus Eisen bestehender nadelförmiger ferromagne-
tischer Metallteilchen durch Reaktion mit sauerstoffhaltigen
Gasen bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stufe bei einer
Temperatur zwischen 25 und 45°C bis zu 1/3 der im
Endzustand vorliegenden Passivierungsschicht gebildet und daran anschließend in einer zweiten Stufe bei
Temperatur zwischen 25 und 45°C bis zu 1/3 der im
Endzustand vorliegenden Passivierungsschicht gebildet und daran anschließend in einer zweiten Stufe bei
einer Temperatur zwischen 50 und 700C bis zur Ausbildung
der gesamten Passivierungsschicht die pyrophoren Metallteliehen mit einem säuerstoffhaltigen Inertgas
behandelt werden, mit der Maßgabe, daß der jeweilige
behandelt werden, mit der Maßgabe, daß der jeweilige
Temperaturbereich durch den Sauerstoffgehalt des
Inertgases eingestellt wird.
Inertgases eingestellt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pyrophoren Metallteilchen in einer ersten Stufe
0,5 bis 2 Stunden bei einer Temperatur zwischen 25 und 45 C und daran anschließend in einer zweiten Stufe
während 2 bis 20 Stunden bei einer Temperatur zwischen 50 und 700C mit einem sauerstoffhaltigen Inertgas behandelt werden, mit der Maßgabe, daß der jeweilige
während 2 bis 20 Stunden bei einer Temperatur zwischen 50 und 700C mit einem sauerstoffhaltigen Inertgas behandelt werden, mit der Maßgabe, daß der jeweilige
Temperaturbereich durch den Sauerstoffgehalt des
Inertgasstromes eingestellt wird.
Inertgasstromes eingestellt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Unterschied der Reaktionstemperaturen
zwischen der ersten und zweiten Stufe 15 bis 2O0C beträgt.
432/80 Sob/DK 22.04.81
35
35
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19813116489 DE3116489A1 (de) | 1981-04-25 | 1981-04-25 | Verfahren zur stabilisierung pyrophorer, im wesentlichen aus eisen bestehender ferromagnetischer nadelfoermiger metallteilchen |
EP82103010A EP0063730A3 (de) | 1981-04-25 | 1982-04-08 | Verfahren zur Stabilisierung pyrophorer, im wesentlichen aus Eisen bestehender ferromagnetischer nadelförmiger Metallteilchen |
US06/368,984 US4420330A (en) | 1981-04-25 | 1982-04-16 | Stabilization of pyrophoric ferromagnetic acicular metal particles consisting essentially of iron |
JP57064086A JPS57181301A (en) | 1981-04-25 | 1982-04-19 | Stabilization of spontaneously ignitable highly magnetic needle-like metal particle consisting of iron substantially |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19813116489 DE3116489A1 (de) | 1981-04-25 | 1981-04-25 | Verfahren zur stabilisierung pyrophorer, im wesentlichen aus eisen bestehender ferromagnetischer nadelfoermiger metallteilchen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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---|---|
US (1) | US4420330A (de) |
EP (1) | EP0063730A3 (de) |
JP (1) | JPS57181301A (de) |
DE (1) | DE3116489A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0278783A1 (de) * | 1987-02-12 | 1988-08-17 | Chisso Corporation | Verfahren zur Stabilisationsbehandlung von ferromagnetischen Metallpulvern |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59110701A (ja) * | 1982-12-16 | 1984-06-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁気記録用還元鉄粉の安定化方法 |
DE3330767A1 (de) * | 1983-08-26 | 1985-03-14 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Handhabungsstabile im wesentlichen aus eisen bestehende magnetpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung |
DE3422916A1 (de) * | 1984-06-20 | 1986-01-02 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Im wesentlichen aus eisen bestehende magnetische pigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
JPH0620008B2 (ja) * | 1987-08-24 | 1994-03-16 | チッソ株式会社 | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造方法 |
JP2739600B2 (ja) * | 1989-10-03 | 1998-04-15 | 富士写真フイルム株式会社 | 強磁性金属粉末の処理方法及び磁気記録媒体の製造方法 |
DE4115426A1 (de) * | 1991-05-10 | 1992-11-12 | Basf Magnetics Gmbh | Verfahren zum stabilisieren von nadelfoermigen, im wesentlichen aus eisen bestehenden, ferromagnetischen metallpulvern |
DE4294047T1 (de) * | 1991-11-22 | 1996-09-26 | Ampex Media Corp | Lagerung von Metallteilchen |
GB2288411B (en) * | 1994-03-24 | 1998-04-15 | Silberline Ltd | Metal pigments |
US5849817A (en) * | 1994-03-24 | 1998-12-15 | Silberline Limited | Metal pigments |
JP2001305733A (ja) * | 2000-04-18 | 2001-11-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | 感光性組成物の保存方法 |
CN100463863C (zh) * | 2006-11-24 | 2009-02-25 | 金川集团有限公司 | 一种防止超细羰基铁粉自燃的方法 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3520676A (en) * | 1968-05-28 | 1970-07-14 | Eastman Kodak Co | Stabilization of pyrophoric metal powder |
NL6909443A (de) | 1969-06-20 | 1970-12-22 | ||
US3623859A (en) * | 1970-05-22 | 1971-11-30 | Ampex | Process of making acicular stable magnetic iron particles |
NL7018910A (en) * | 1970-12-29 | 1972-07-03 | Passivating ferromagnetic powder - by treating cooled moving powder with limited amount of oxygen at controlled temp and gradually | |
US3767477A (en) * | 1971-12-27 | 1973-10-23 | Eastman Kodak Co | Method for producing oxide coated iron powder of controlled resistance for electrostatic copying systems |
DE2212934A1 (de) * | 1972-03-17 | 1973-09-20 | Philips Nv | Verfahren zur herstellung eines im wesentlichen aus eisen bestehenden metallpulvers |
US3926617A (en) * | 1973-02-21 | 1975-12-16 | Midrex Corp | Passivation of metallized pellets in bulk |
US3967986A (en) * | 1975-01-27 | 1976-07-06 | U.S. Philips Corporation | Method of preparing ferromagnetic material |
DE2524520C2 (de) * | 1975-06-03 | 1982-08-26 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren zur beschleunigten Stabilisierung pyrophorer Eisenpulver |
DE2646348C2 (de) * | 1976-10-14 | 1986-08-28 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen, ferromagnetischen, im wesentlichen aus Eisen bestehenden Metallteilchen und deren Verwendung zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern |
US4207092A (en) * | 1977-03-03 | 1980-06-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Acicular α-iron particles, their preparation and recording media employing same |
US4251592A (en) * | 1979-04-03 | 1981-02-17 | Toda Kogyo Corp. | Stabilization treatment of acicular ferromagnetic iron or iron-alloy particles against the oxidation thereof |
-
1981
- 1981-04-25 DE DE19813116489 patent/DE3116489A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-04-08 EP EP82103010A patent/EP0063730A3/de not_active Withdrawn
- 1982-04-16 US US06/368,984 patent/US4420330A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-04-19 JP JP57064086A patent/JPS57181301A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0278783A1 (de) * | 1987-02-12 | 1988-08-17 | Chisso Corporation | Verfahren zur Stabilisationsbehandlung von ferromagnetischen Metallpulvern |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0063730A3 (de) | 1983-04-13 |
EP0063730A2 (de) | 1982-11-03 |
JPS57181301A (en) | 1982-11-08 |
US4420330A (en) | 1983-12-13 |
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