DE3108444A1 - Verfahren und anlage zum aufbereiten von chloride enthaltenden abwaessern - Google Patents

Verfahren und anlage zum aufbereiten von chloride enthaltenden abwaessern

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DE3108444A1 DE19813108444 DE3108444A DE3108444A1 DE 3108444 A1 DE3108444 A1 DE 3108444A1 DE 19813108444 DE19813108444 DE 19813108444 DE 3108444 A DE3108444 A DE 3108444A DE 3108444 A1 DE3108444 A1 DE 3108444A1
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zum Aufbereiten von insbesondere Kalziumchlorid enthaltenden, beispielsweise in Naßwäschern zur Gasreinigung oder in Anlagen zum Entsalzen von Feststoffgemischen anfallenden Abwässern.
Derartige Naßwäscher werden beispielsweise zum Entschwefeln von Rauchgasen aus mit fossilen Brennstoffen beheizten Dampferzeugern verwendet. Bei diesen Naßwäschern fallen Kalziumchlorid und andere Chloride enthaltene Abwässer an, deren Konzentration vom Chloridgehalt der Brennstoffe und der Betriebsweise der Gasreinigungsanlage abhängt.
Ferner fallen;chloridhaltige Abwässer beispielsweise bei der Extraktion chloridhaltiger Feststoffgemische an, die aus Anlagen zur trockenen Gasreinigung mit Alkali- oder Erdalkaliverbindungen stammen.
Die in großen Mengen anfallenden chloridhaltigen Abwässer führen besonders bei Großanlagen zu einer erheblichen Belastung der Vorfluter. Selbst beim Verdampfen bzw. Sprühtrocknen der Abwässer läßt sin das dabei anfallende Kalziumchloridsalz nur bedingt industriell weiterverwenden; es wird daher zum größten Teil in Deponien abgelagert. Hierzu müssen beispielsweise die Kalziumchloridsalze wegen ihres hygroskopen Verhaltens und ihrer Wasserlöslichkeit dauerhaft wasserdicht verpackt werden, womit erhebliche Kosten verbunden sind.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Anlage zum Aufbereiten der Kalziumchlorid und andere Chloride enthaltenden Abwässer zu schaffen, die eine erheblich geringere Belastung der Vorfluter ergeben, das Verpacken und Lagern auf Deponien von Kalziumchloridsalzen verniden und aus dem Abwasser industriell verwertbare Produkte zu gewinnen gestatten.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß den Abwässern Schwefelsäure beigemischt wird und die dabei entstehende Salzsäure und der ausgefällte Gips aus dem Abwasser abgeschieden werden. Sowohl die Salzsäure als auch der Gips lassen sich industriell verwerten. So wird die Salzsäure z.B. direkt in einer Kraftwerksanlage zur Kesselspeisewasseraufbereitung und der Gips in der Baustoffindustrie verwendet.
Da sich Kalziumchlorid mit Schwefelsäure nicht sofort vollständig umsetzt, sondern sich ein Gleichgewichtszustand einstellt, wird das mit Schwefelsäure versetzte Abwasser vorteilhafterweise im geschlossenen Kreislauf zwischen einem Reaktionsbehälter und einer Destillationskolonne umgewälzt, wobei die der Anlage zugeführte Abwaaer- und Schwefelsäuremenge der Menge der aus dem Reaktionsbehälter abfließenden Trübe bzw. dem aus der Destillationskolonne abgezogenen Destillat und dem mit dem Filter abgeschiedenen Gips entspricht*· Hierbei ist es zunächst unwesentlich, inwieweit das Kalziumchlorid und die Schwefelsäure miteinander umgesetzt werden, da diese Stoffe infolge der Rückführung aus der Destillationskolonne immer wieder an der Reaktion teilnehmen. Die Schwefelsäure läßt sich dabei so dosieren, daß sich für die im Flüssigkeitskreislauf befindliche Destillationskolonne optimale Bedingungen ergeben.
Da bei beiden Stoffgemischen mit den Grenzwerten HpO, HCl, HpSO^ mit einem Rest an CaCIp oder HgO, HCl, CaCIp mit einem Rest an HpSO. die azeotrope Zusammensetzung gegenüber dem Gemisch HpO, HCl erniedrigt ist, läßt sich bei der extraktiven Destillation von HCl in der Destillationskolonne die erfindungsgemäße Verfahimsweise in der Weise nutzen, daß aus dem CaCl2-haltigen Abwasser ein Stoffgemisch zwischen den oben genannten Grenzwerten eingestellt und daraus Salzsäure gewonnen wird, deren Konzentration höher ist als sie der azeotropen Zusammensetzung des Gemischs HpO/HCl entspricht.
Bei nicht ausreichender CaClp-Konzentration kann das im Abwasser vor dem Eintritt in den Kreislauf aufkonzentriert werden, wobei ein Teil des Abwassers als Brüdenkondensat gereinigt in den Vorfluter abgegeben werden kann. Bei das Cl" nicht als CaCl2 enthaltenden Abwässern, wie zum Beispiels NH^Cl, ist ein Umschluß mit Kalkmilch oder Kalziumkarbonat erforderlich, bevor das Abwasser in den Kreislauf eingegeben wird.
Vorteilhafterweise wird das Verfahren bei neben Kalzium größere Mengen an Natrium, Kalium und Magnesium enthaltenden Abwässern so gesteuert, daß im Kreislauf eine insgesamt geringe Chloridkonzentration und eine hohe Schwefelsäurekonzentration bis zu 75 Gew.-% eingestellt wird. In diesem Falle wird ein Teil der im Kreislauf befindlichen Flüssigkeitsmenge nach Durchleitung durch die Destillationskolonne ausgeschleust und mit Kalkmilch oder Kalziumkarbonat neutralisiert. Der dabei anfallende Gips wird abgeschieden, während das verbleibende Abwasser nahezu chloridfrei in den Vorfluter abgegeben werden kann. Ein nahezu chloridfreies Abwasser ergibt sich, wenn bei dem großen Überschuß von Schvie feisäure nur geringe Anteile an Kalziumchlorid im Kreislauf vorhanden und die gebildete Salzsäure abdestilliert ist.
Enthalten die Abwasser demgegenüber im Verhältnis zum Kalziumchlorid nur geringe Mengen an Natrium, Kalium und Magnesium, so wird das Verfahren vorteilhafterweise so gesteuert, daß eine bis zur Sättigung gehende Kalziumchloridkonzentration und eine geringe Schwefelkonzentration im Kreislauf eingestellt werden. In diesem Falle kann das Ausschleusen von Flüssigkeit aus dem Kreislauf entfallen, da die Natrium,-Kalium-, und Magnesium-Verunreinigungen mit dem Gips ausgeschleust werden.
Die Konzentration der Schwefelsäure und des Kalziumchlorids im Kreislauf kann für die günstigste Verfahrensführung durch Veränderung der aus dem Kreislauf ausgeschleusten Flüssigkeitsmenge und/oder durch Veränderung der aus der Destillationskolonne abgezogenen, zum Reaktorbehälter und/oder zum Feststoffabscheider zurückgeführten Rückstandsmenge und/oder durch Veränderung des Verhältnisses von Schwefelsäure zu Kalziumchlorid eingestellt werden. Der bei diesem Verfahren entstehende Gips wird aus der dem Feststoffabscheider verlassenden Trübe ausgefiltert; das Filtrat wird dann dem Reaktionsbehälter und/ oder dem Feststoffabscheider und/oder dem Pufferbehälter erneut zugeführt.
Um eine bestimmte Salzsäurekonzentration im Destillat zu erreichen, kann dem Destillat vollentsalztes Wasser zugeführt werden.
Weiterhin läßt sich die Konzentration der Salzsäure dadurch beeinflussen, daß ein Teil des in einem der Destillationskolonne nachgeschalteten Kondensator kondensierten Destillats in den Verstärkerteil der Destillationskolonne zurückgeführt wird. Je nach Rückführungsverhältnis läßt sich auf diese Weise auch trockenes HCl-Gas erzeugen.
Eine Anlage zum Durchführen des Verfahrens besteht in ihrer einfachsten Form aus einem Reaktionsgefäß mit einer Abwasserzuleitung, einer Schwefelsäurezuleitung und einer Ableitung für die Trübe sowie einem Feststoffabscheider und der Vorrichtung zum Gewinnen von Salzsäure bzw. HCl-Gas aus einer Klarphase. Vorteilhafterweise ist hierbei die Vorrichtung zum Gewinnen von Salzsäure bzw. HCl-Gas als Destillationskolonne ausgebildet mit einer Zuleitung für eine aus dem Feststoffabscheider abgezogene Klarphase und einer Rückleitung zum Reaktionsgefäß und/oder zum Feststoffabscheider für einen
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aus der Destillationskolonne abgezogenen Rückstand. Auf diese Weise wird die Flüssigkeit ständig im Kreislauf umgewälzt und die Ausbeute verbessert. Da der Reaktionsablauf auch von dem Temperaturniveau im Kreislauf abhängt und die Anlage möglichst wenig von außen zugeführte Energie verbrauchen soll, kann ein Wärmetauscher zwischen der der Destillationskolonne zugeführten Klarphasenleitung und der Rückstandsrückleitung angeordnet sein. Parallel zum Wärmetauscher kann eine Umgehungsleitung verlaufen, um eine einfache Smperaturregelung des rückgeführten Rückstandes zu erreichen.
Die Destillationskolonne wird vorteilhafterweise mit Dampf aus einem mit einem Teil des aus der Destillationskolonne abgezogenen Rückstandes beaufschlagten Reboiler beheizt.
Um bei der Regelung der im Kreislauf umgewälzten Flüssigkeitsmengen flexibel zu sein, ist vorteilhafterweise in der Klarphasenleitung ein Pufferbehälter angeordnet.
Die Konzentration des im Reaktionsbehälter zugeführten Abwasser enthaltenden Kalziumchlorids läßt sich mit Hilfe einer in der Abwasserzuleitung angeordneten Konzentrators einstellen. Das aus dem Konzentrator austretende Brüdenkondensat ist chloridfrei und kann in den Vorfluter abgeleitet werden. Bei einer an der Rückstandsrückleitung angeordneten Ausschleusleitung ist dies jedoch nicht der Fall. Hier ist eine Neutralisation des Stoffstromes für die überschüssige Schwefelsäure mittels Kalkmilch bzw. Kalziumkarbonat erforderlich. Danach ist die Flüssigkeit nahezu chloridfrei und kann ebenfalls in den Vorfluter abgegeben werden.
Der Feststoffabscheider ist vorteilhafterweise als Sinkabscheider mit nachgeschaltetem Filter ausgebildet, wobei eine Filtratrückleitung vom Filter zum Reaktionsbehälter und/oder zum Sinkabscheidereingang und/oder zum Pufferbehälter verläuft.
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Eine weitere Verbindungsleitung erstreckt sich zwischen der Rückstandsrückleitung und der Abwasserzuleitung vor dem Konzentrator. Eine Rückleitung verläuft schließlich noch von dem dem Kondensator nachgeschalteten Flüssigkeitsabscheider zur Destillationskolonne.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels des näheren erläutert. Die Zeichnung zeigt ein schematisches Fließbild einer erfindungsgemäßen Anlage.
In die erfindungsgemäße Aufbereitungsanlage wird das beispielsweise aus einer Rauchgasentschwefelungsanlage eines mit fossilen Brennstoff beheizten Kraftwerks anfallende Abwasser über eine Abwasser zuleitung 1 einem Reaktionsbehälter 2 zugeführt. Gegebenenfalls wird die Konzentration des Kalziumchlorids im Abwasser in einem Konzentrator 3 erhöht, der dem Reaktionsbehälter 2 vorgeschaltet ist. Das bei der Konzentration des Abwassers im Konzentrator 3 anfallende Brüdenkondensat 4 kann direkt in den Vorfluter abgegeben werden.
Der Reaktionsbehälter 2 weist eine Schwefelsäurezuleitung 5 und eine Trübenableitung 6 auf. Die Trübenableitung 6 führt o-- zu einem Feststoffabscheider in Form eines Sinkabscheiders 7» der einerseits eine Klarphasenleitung 8 und andererseits eine Trübenableitung 24 aufweist. Die Klarphasenleitung 8 führt über einen Pufferbehälter 9 zu einer Destillationskolonne 10. Die Klarphase wird von einer Umwälzpumpe 12 über einen Wärmetauscher 14 zur Destillationskolonne 10 gefördert. Mittels einer weiteren Umwälzpumpe 13 wird der verbleibende Rückstand über eine Rückstandsrückführungsleitung 11 aus der Destillationskolonne 10 abgepumpt und einem Wärmetauscher 14 zugeführt. Dieser Wärmetauscher 14 ist weiterhin an die Klarphasenleitung
angeschlossen, so daß zwischen der Klarphase und dem zurückgeführten Rückstand ein Temperaturausgleich stattfinden kann.
Die Rückstandsrückleitung 11 ist einerseits mit der Trübenableitung 6 sowie weiterhin über eine Abzweigung 16 und eine weitere Abzweigung 17 mit dem Reaktionsbehälter 2 verbunden. Der Wärmetauscher 14 ist durch eine Umgehungsleitung 15 überbrückbar. Von der Abzweigleitung 17 führt eine Ausschleusleitung 18 zu einer nicht dargestellten Neutralisierungsvorrichtung, in der die in der Ausschleusmenge enthaltenen Stoffe mittels Kalkmilch oder Kalziumkarbonat neutralisiert und ausgefällt werden. Nach dem Abtrennen der ausgefällten Stoffe kann die ausgeschleuste Flüssigkeit von der Ausschleusleitung 18 in den Vorfluter geleitet werden.
Eine weitere mit der Rückstandsrückleitung 11 verbundene Verbindungsleitung 27 führt bis zur Abwasserzuleitung 1 vor dem Konzentrator 3 und gestattet es, den Rückstand auch hierhin zu leiten.
Die Destillationskolonne 10 wird mittels Dampf aus einer Dampfleitung 21 beheizt, die mit einem Reboiler 19 verbunden ist. In den Reboiler 19 wird über eine Rücksiaadszweigleitung 20 ein Teilstrom des aus der Destillationskolonne 10 abgezogenen Rückstands eingeleitet und im Reboiler 19 teilverdampft. Die restliche Rückstandsmenge wird mittels der Umwälzpumpe 13 der Abwasserzuleitung 1 und/oder der Trübenableitung 6 und/oder dem Reaktionsbehälter 2 und/oder der Ausschleusleitung 18 zugeführt. Außerdem wird die aus dem Sinkabscheider 7 mittels einer Umwälzpumpe 25 durch eine Trübenableitung 24 abgezogene Trübe in einem Filter 22 vom Gips getrennt, der über einen Gipsaustrag 26 aus dem Filter 22 abgezogen wird. Das im Filter 22 anfallende Filtrat wird hingegen über eine Filtratrückleitung ebenfalls der Trübenableitung 6 und/oder dem Reaktionsbehälter
und/oder dem Pufferbehälter 9 zugeleitet. Auf diese Weise läßt sich jede gewünschte Stoffkonzentration im Kreislauf durch Veränderung der durch die verschiedenen Leitungen geführten Mengen einstellen und dadurch der Verfahimsgang beeinflussen.
Ein Kondensator 29 ist mit der Destillationskolonne 10 über eine Destillationsleitung 30 verbunden. Das Destillat wird in einem Flüssigkeitsabscheider 32 von mitgeführten Gasen getrennt und die hier gewonnene Salzsäure über eine Leitung 33 abgeführt. Je nach der gewünschten Konzentration des Destillats kann der Destillationskolonne 10 eine einstellbare Destillatmenge über eine Rückleitung 28 wieder zugeführt werden, so daß sich in Verbindung mit einer Leitung 31 für entsalztes Wasser alle gewünschten Salzsäurekonzentrationen bis hin zum trocknen HCl-Gas einstellen lassen. Die im Reaktionsbehälter 2, im Sinkabscheider 7 und im Feststoffabscheider 32 abgetrennten Gase werden über Leitungen 34, 35, 36 abgeführt und bei Bedarf aufbereitet.
In der Regel läßt sich das mit dem Abwasser in die Anlage eingebrachte HpO mit der erzeugten Salzsäure abführen. Überschüssiges HpO aus dem Konzentrator kann ohne Umweltbelastung in den Vorfluter abgegeben werden.
Mit der erfindungsgemäßen Anlage lassen sich kalziumchloridhaltige Abwasser unterschiedlicher Zusammensetzung und verschiedenster Konzentration in wirtschaftlicher Weise bei nahezu stöchiometrischen Schwefelsäureverttauch so aufbereiten, daß dabei industriell verwertbare Produkte in Form von Salzsäure und Gips entstehen.
Leerseite

Claims (1)

  1. Dr.-lng. Reirnar König "--" -Oi^r-Wg. tClaiis Bergen Caoilienallea 76 A Düsseldorf 3O Telefon 452OOB Patentanwälte
    4. März 1981 33 734 K
    Vereinigte Elektrizitätswerke Westfalen, Rheinlanddamm 24
    4600 Dortmund
    "Verfahren und Anlage zum Aufbereiten von Chloride enthaltenden
    Abwässern"
    Patentansprüche;
    1. Verfahren zum Aufbereiten von Chloride insbesondere Kalziumchlorid enthaltenden Abwässern, dadurch gekennzeichnet, daß dem Abwasser Schwefelsäure zugesetzt wird und die dabei entstehende Salzsäure sowie der anfallende Gips aus dem behandelten Abwasser abgeschieden werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Schwefelsäure versetzte Abwasser im geschlossenen Kreislauf zwischen einem Reaktionsbehälter und einer Destillationskolonne umgewälzt wird und die zugeführte Abwasser- und Schwefelsäuremenge der Menge der aus dem Reaktionsbehälter abfließenden Trübe bzw. dem aus einer QBtillationskolonne abgezogenen Destillat sowie dem mit dsm Filter abgeschiedenem Gips entspricht.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abwasser vor dem Eintritt in den Kreislauf aufkonzentriert wird.
    4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Abwasser vor dem Eintritt in den Kreislauf bzw. den Konzentrator zur Umwandlung von NH. Cl und ähnlichen Verbindungen in CaCIp mit Ca(OHp) oder CaCO-Z behandelt wird.
    5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei neben Kalz.'.uri größere Mengen an Natrium, Kalium und Magnesium enthaltenden Abwässern im Kreislauf eine insgesamt geringere Konzentration der Chloride und eine hohe Schwefelsäurekonzentration bis zu 75 Gew.-% eingestellt wird.
    6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei neben Kalzium geringe Mengen an Natrium, Kalium und Magnesium enthaltenden Abwässern im Kreislauf eine bis zur Sättigung gehende Kalziumchloridkonzentration und eine geringe Schwefelsäurekonzentration eingestellt werden.
    7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure- und die Kalziumchloridkonzentration im Kreislauf durch Veränderung der aus dem Kreislauf ausgeschleusten Flüssigkeitsmengen eingestellt wird.
    8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure- und die Kalziumchloridkonzentration im Kreislauf durch Veränderung der aus der Destillationskolonne abgezogenen zum Reaktionsbehälter und/oder zum Feststoffabscheider zurückgeführten Rückstandsmenge eingestellt wird.
    9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure- und die Kalziumchloridkonzentration im Kreislauf durch Veränderung der Verhältnisse von Schwefelsäure zu Kalziumchlorid eingestellt wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Gips aus der Trübe ausgefiltert und das Filtrat zum Reaktionsbehälter und/oder dem Feststoffabscheider zurückgeführt wird.
    11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß dem Destillat zum Einstellen der Salzsäurekonzentration vollentsalztes Wasser zugeführt wird.
    12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des. in einem der Destillationskolonne nachgeschalteten Kondensator kondensierten Destillats in den Verstärkerteil der Destillationskolonne zurückgeführt wird.
    13. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 12, gekennzeichnet durch einen Reaktionsbehälter (2) mit einer Abwasserzuleitung (1), einer Schwefelsäurezuleitung (5) und einer Trübenableitung (6), einen Feststoffabscheider (7) und eine Vorrichtung (10) zum Gewinnen von Salzsäure bzw. HCl-Gas aus der Klarphase.
    14. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zum Gewinnen von Salzsäure bzw. HCl-Gas als Destillationskolonne (10) ausgebildet ist und eine Zuleitung (8) für eine aus dem Feststoff abscheider (7) abgezogene Klarphase und eine Rück-
    :";:" Γ-";: - . 3 1 G8Λ44.
    leitung (11) zum Reaktionsbehälter (2) und/oder zum Feststoff abscheider (7) für den aus der Destillationskolonne (10) abgezogenen Rückstand aufweist.
    15. Anlage nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch einen Wärmetauscher (14) zwischen der der Destillationskolonne (10) zugeführten Klarphasenleitung (8) und der Rückstandsrückleitung (11).
    16. Anlage nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch eine parallel zum Wärmetauscher (14) verlaufende Umgehungsleitung (15) in der Rückstandsrückleitung (11 ).
    17. Anlage nach Anspruch 14, 15 oder 16, gekennzeich net durch einen Reboiler (19) mit einer zu der Destillationskolonne (10) führenden Dampfleitung (21).
    18. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 4 bis 17, gekennzeichnet durch einen in der Klarphasenleitung (8) angeordneten Pufferbehälter (9).
    19. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 18, gekennzeichnet durch einen in der Abwasserzuleitung (1) zum Reaktionsbehälter (2) angeordneten Konzentrator (3).
    20. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 19, gekennzeichnet durch eine an der Rückstandsrückleitung (11) angeordnete Ausschleusleitung (18).
    21. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 20, gekennzeichnet durch eine Filt-ratrück-
    leitung (23) von einem dem Feststoffabscheider (7) nachgeschalteten Filter (22) zum Reaktionsbehälter (2) und/ oder zum Feststoffabscheider (7) und/oder zum Pufferbehälter (9).
    22. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 21, gekennzeichnet durch eine Verbindungsleitung (27) zwischen der Rückstandsrückleitung (11) und der Abwasserzuleitung (1) vor dem Konzentrator (3).
    23. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 22, gekennzeichnet durch eine Rückleitung (28) aus dem dem Kondensator (29) nachgeschaltetem Flüssigkeit sab scheider (32) zur Destillationskolonne (10).
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