DE3050746C2 - Process for the pyrogenic production of silica - Google Patents
Process for the pyrogenic production of silicaInfo
- Publication number
- DE3050746C2 DE3050746C2 DE19803050746 DE3050746A DE3050746C2 DE 3050746 C2 DE3050746 C2 DE 3050746C2 DE 19803050746 DE19803050746 DE 19803050746 DE 3050746 A DE3050746 A DE 3050746A DE 3050746 C2 DE3050746 C2 DE 3050746C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silica
- viscosity
- pyrogenic
- hydrogen
- burner
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
- C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
Description
Die Herstellung pyrogener hochoberflächiger Kieselsäuren durch Hochtemperaturhydrolyse von Siliciumhalogeniden, insbesondere von Siliciumtetrachlorid in einer Wasserstoffflamme, ist nicht neu. Seit Jahrzehnten werden nach diesem Verfahren große Mengen sehr reiner hochdisperser Kieselsäuren hergestellt, die als Verdickungsmittel in der Lack- und Farbenchemie, bei der Herstellung pasteuser oder salbenartiger Massen, z. B. bei der Zahnpastenbereitung und in der pharmazeutischen Industrie eine sehr große Verbreitung gefunden haben.The production of pyrogenic high-surface area silicas by high-temperature hydrolysis of silicon halides, especially of silicon tetrachloride in a hydrogen flame, is not new. For decades This process produces large quantities of very pure, highly dispersed silicas, which are used as thickeners in lacquer and paint chemistry, in the production of pasty or ointment-like masses, e.g. B. found very widespread use in toothpaste preparation and in the pharmaceutical industry to have.
Es ist bekannt, daß der Grad der mit der pyrogenen Kieselsäure erzielbaren Verdickung von vielerlei Faktoren abhängig ist. Insbesondere bestehen Abhängigkeiten zur Art des Systems, das verdickt werden soll, zur Kieselsäuretype und ihrer angewendeten Konzentration, zum pH-Wert des Systems und zum Grad der Dispergierung, der mit einem bestimmten Dispergierungsaufwand erreicht wurde.It is known that the degree of thickening that can be achieved with fumed silica depends on many factors is dependent. In particular, there are dependencies on the type of system that is to be thickened Type of silica and its concentration used, the pH value of the system and the degree of dispersion, which was achieved with a certain dispersion effort.
S)em Einfluß der Kieselsäuretype kommt eine besonders große Bedeutung zu. Die Verdickung eines Systems ist nämlich um so größer, je höher die Aktivität der verwendeten Kieselsäuretype ist. Als Maß für die Aktivität kann man vereinfachend die äußere spezifische Oberfläche einer Kieselsäure ansehen. Aus diesem Grund sind auch die pyrogenen Kieselsäuretypen nach der Größe der spezifischen Oberfläche geordnet. Es trifft aber nicht zu, daß bei einem gegebenen Dispergierungsaufwand die Kieselsäuretype mit der höchsten spezifischen Oberfläche auch die größte Verdickungswirkung ausübt. Vielmehr ist es im allgemeinen so, daß die Verdickungswirkung mit steigender spezifischer Oberfläche der Kieselsäure zunächst bis zu einem Maximum zunimmt und sich bei weiter steigender Oberfläche wieder vermindert. So hat zum Beispiel eine handelsübliche pyrogene Kieselsäure in einem ungesättigten Polyester-Testharz bei gegebener Konzentration folgende Verdickungswirkungen in Abhängigkeit von der spezifischen Oberfläche:There is one particular influence of the type of silica great importance too. The greater the activity, the greater the thickening of a system is the type of silica used. As a measure of the activity one can simplify the external specific View the surface of a silica. For this reason, the fumed silica types are also after according to the size of the specific surface. It is not true, however, that for a given dispersion effort the silica type with the highest specific surface also has the greatest thickening effect exercises. Rather, it is generally so that the thickening effect with increasing specific Surface of the silica initially increases up to a maximum and increases with further increasing surface decreased again. For example, a commercially available fumed silica has an unsaturated one Polyester test resin at a given concentration depending on the following thickening effects the specific surface:
Spez. Oberfläche
m2/gSpecific surface
m 2 / g
Viskosität
mpasviscosity
mpas
130
200
300
380130
200
300
380
2000
2900
3500
30002000
2900
3500
3000
Wie man sieht, kommt man bei einer gegebenen Konzentration an Kieselsäure über eine Viskosität von ca. 3500 mpas nicht hinaus.As you can see, with a given concentration of silica, a viscosity of approx. 3500 mpas not out.
Es gibt zwar zahlreiche betriebstechnische Möglichkeiten bei der Herstellung pyrogener Kieselsäuren zu
noch höheren spezifischen Oberflächen zu gelangen. Sie alle führen aber, wie gezeigt wurde, bei gleichen mengenmäßigen
Verhältnissen nicht zu einer Verbesserung der verdickenden Wirkung der pyrogenen Kieselsäure.
Andererseits sind die betriebstechnischen Möglichkeiten, die verdickende Wirkung von pyrogener Kieselsäure
bei gegebener spezifischer Oberfläche zu verbessern, sehr eng begrenzt oder erfordern einen unvertretbaren
hohen Aufwand.
Es wurde nun gefunden, daß sich bei Verwendung von Siloxan als Rohstoff für die Herstellung von pyrogener
Kieselsäure unter . bestimmten Betriebsbedingungen Produkte erhalten lassen, die sowohl in organischen
Flüssigkeiten als auch in wäßrigen Systemen eine ungewöhnlich hohe verdickende Wirkung ausüben.There are numerous operational possibilities in the production of pyrogenic silicas to achieve even higher specific surface areas. However, as has been shown, all of them do not lead to an improvement in the thickening effect of the pyrogenic silica with the same quantitative proportions. On the other hand, the operational possibilities of improving the thickening effect of pyrogenic silica for a given specific surface area are very limited or require an unacceptably high level of effort.
It has now been found that when using siloxane as a raw material for the production of fumed silica under. Under certain operating conditions, products can be obtained which exert an unusually high thickening effect both in organic liquids and in aqueous systems.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur pyrogenen Herstellung von Kieselsäure durch Verbrennen von Siliciumverbindungen in Gegenwart \ j.n Wasserstoff oder einem Kohlenwasserstoff, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Rohstoff ein Gemisch aus Siliciumhaiogenid und Siloxan verwendetThe invention relates to a process for the pyrogenic production of silica by incineration of silicon compounds in the presence of hydrogen or a hydrocarbon, which is characterized in that the raw material used is a mixture made of silicon halide and siloxane
Als Siloxan kann man Octamethyltrisiloxan, 1,133,5,5-Hexamethylcyclotrisiloxan oderThe siloxane can be octamethyltrisiloxane, 1,133,5,5-hexamethylcyclotrisiloxane or
1,133,5,5,7,7-Octamethylcydotetrasi'oxan verwenden.
Insbesondere kann man als Siloxan Hexamethyldisiloxan verwenden.Use 1,133,5,5,7,7-octamethylcydotetrasi'oxane.
In particular, hexamethyldisiloxane can be used as the siloxane.
Aufgrund des sehr hohen Energieeinhaltes von Hexamethyldisiloxan ist es möglich, diese Substanz als Dampf/Luftgemisch in einem geeigneten Brenner ohne Zusatz von z. B. Wasserstoff abzubrennen, wobei Produkte mit Oberflächen in Abhängigkeit von den Betriebseinstellungen erhalten werden können, wie das mit anderen bekannten Rohstoffen, z. B. Siliciumtetrachlorid, möglich ist Allerdings ist die verdickende Wirkung dieser so hergestellten Produkte nicht so ausgeprägt, wie wenn man zusätzlich Wasserstoff mit in das Dampf/ Luftgemisch einbringt und unter Berücksichtigung ausreichender Luftmengen gemeinsam mit dem Hexamethyldisiloxan abbrennen läßt.Due to the very high energy content of hexamethyldisiloxane it is possible to use this substance as a vapor / air mixture in a suitable burner without Addition of z. B. to burn off hydrogen, products with surfaces depending on the operating settings can be obtained, as with other known raw materials, e.g. B. silicon tetrachloride, possible However, the thickening effect of these products is not so pronounced, like adding hydrogen to the steam / air mixture and taking sufficient account of it Lets the amount of air burn off together with the hexamethyldisiloxane.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann man als Rohstoff ein Gemisch aus Siliciumtetrachlorid und/oder Methyltrichlorsilan und Hexamethyldisiloxan verwenden.In a further embodiment of the invention, a mixture of silicon tetrachloride can be used as the raw material and / or methyltrichlorosilane and hexamethyldisiloxane use.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten Produkte erhalten werden, die eine bisher nicht gekannte verdickende Wirkung auf die verschiedensten flüssigen Systeme ausüben.With the method according to the invention it was possible to obtain products that were previously unknown have a thickening effect on a wide variety of liquid systems.
Vergleichsbeispiel 1Comparative example 1
In einem Verdampfer werden 3,4 Liter Siliciumtetrachiorid pro Stunde, das sind 5,03 kg, verdampft und mit 43 m3 auf 80° C erwärmte Luft vermischt. Das Silan/ Luftgemisch wird sodann in das Schaftende des Brenners gemäß US-PS 30 85 851 tangential eingeleitet und dort mit 1,76 m3/h Wasserstoff, der durch einen zweiten Stutzen einströmt, homogen vermischt. Die sternförmigen Einbauten des Brennerschaftes bewirken eine Laminierung der Gasgemische, die an der Brenneröffnung mit einer Geschwindigkeit von 23,8 rn/sec austritt und dort nach der Zündung abbrennt. Der Brenneraustritt hat einen Durchmesser von 10 mm. Zur Stabilisierung der Flamme und zur Verhinderung von Ansätzen am Brennerende läßt man durch einen die Brennermündung umgebenden Ringspalt 035 mVh Wasserstoff austreten und als Flammenmantel ebenso abbrennen. Die heißen Reaktionsprodukte der Flammenzone werden in eine Kühlkammer eingesaugt und nach der Abkühlung auf <150°C pneumatisch einer Filtrationsanlage züge-3.4 liters of silicon tetrachloride per hour, that is 5.03 kg, are evaporated in an evaporator and mixed with 43 m 3 of air heated to 80 ° C. The silane / air mixture is then introduced tangentially into the shaft end of the burner according to US Pat. No. 3,085,851 and homogeneously mixed there with 1.76 m 3 / h of hydrogen flowing in through a second nozzle. The star-shaped fixtures of the burner shaft cause the gas mixture to be laminated, which emerges at the burner opening at a speed of 23.8 nm / sec and burns there after ignition. The burner outlet has a diameter of 10 mm. To stabilize the flame and to prevent deposits at the end of the burner, 035 mVh hydrogen is allowed to escape through an annular gap surrounding the burner mouth and also burn off as a flame jacket. The hot reaction products of the flame zone are sucked into a cooling chamber and, after cooling to <150 ° C, pneumatically drawn into a filtration system.
führt In der Filteranlage trennt man die erhaltene pyrogene Kieselsäure von den gasförmigen Reaktionsprodukten Sauerstoff, Stickstoff, Wasserdampf und Chlorwasserstoff. Die noch etwa 1 % Chlor enthaltende Kieselsäure wird anschließend in einer auf 600° C geheizten Reaktionsstrecke mit Hufe eines Wasserdampf/Luftgemisches nachentsäuert und schließlich in einem Bunker abgesetzt Die Ausbeute pro Stunde beträgt 1,78 kg SiO2.In the filter system, the fumed silica obtained is separated from the gaseous reaction products oxygen, nitrogen, water vapor and hydrogen chloride. The silicic acid, which still contains about 1% chlorine, is subsequently deacidified in a reaction section heated to 600 ° C. with a steam / air mixture and finally deposited in a bunker. The hourly yield is 1.78 kg SiO 2 .
Die spezifische Oberfläche der erhaltenen Kieselsäure, bestimmt nach BET, beträgt 215 mVg. Mit diesem Produkt läßt sich ein ungesättigtes Polyesterharz in einem Test, wie er weiter unten beschrieben ist, auf eine Viskosität von 2980 mpas bringen. Mit dem gleichen Produkt erreicht man in einer Zahnpasta-Testrezeptur, die weiter unten beschrieben ist, eine Verdickung von 2200 mpas.The specific surface area of the silica obtained, determined according to BET, is 215 mVg. With this Product can be an unsaturated polyester resin in a test as described below, on a Bring viscosity of 2980 mpas. With the same product in a toothpaste test formulation, which is described below, a thickening of 2200 mpas.
Vergleichsbeispiel 2Comparative example 2
In gleicher Weise wie im Vergleichsbeispiel 1 werden 0,546 Liter Hexamethyldisiloxan = 0,752 kg pro Stunde verdampft und mit 7,11 m3/h auf 120°C vorerwärmter Luft vermischt Das Siloxan/Luftgemisch überführt man in den Brenner gemäß US-PS 30 86 851 und läßt es an der Brenneröffnung mit einer Geschwindigkeit von ca. 253 m/sec ausströmen und abbrennen. Die Reaktionsflamme ist wie im Vergleichsbeispiel 1 mit einer reinen Wasserstoffflamme von 035 m3 I-Vh eingemantelt. Nach dem Abkühlen der Reaktionsprodukte aus der Flamme in der Kühlzone auf < 150°C wird die erhaltene Kieselsäure von der gasförmigen --»eaktionsmischung aus Stickstoff, Sauerstoff, Wasserdampf und Kohlendioxid durch eine Filtration oder mit H._,:e eines Zyklons abgetrenntIn the same way as in Comparative Example 1, 0.546 liters of hexamethyldisiloxane = 0.752 kg per hour are evaporated and mixed with 7.11 m 3 / h of air preheated to 120 ° C. The siloxane / air mixture is transferred to the burner according to US Pat lets it flow out at the burner opening at a speed of approx. 253 m / sec and burn off. As in Comparative Example 1, the reaction flame is sheathed with a pure hydrogen flame of 035 m 3 I-Vh. After cooling of the reaction products from the flame in the cooling zone to <150 ° C, the silica obtained by the gaseous is - »eaktionsmischung from nitrogen, oxygen, water vapor and carbon dioxide through a filtration or H._, e separated a cyclone
Es werden pro Stunde 0,55 kg pyrogene Kieselsäure erhalten. Die spezifische Oberfläche nach BET der Kieselsäure beträgt 159 m2/g. Die Viskosität eines nach der weiter unten aufgeführten Prüfvorschrift verdickten ungesättigten Polyesterharzes liegt bei 1575 mpas.0.55 kg of pyrogenic silica are obtained per hour. The BET specific surface area of the silica is 159 m 2 / g. The viscosity of an unsaturated polyester resin thickened according to the test specification listed below is 1575 mpas.
Zum Nachweis, daß sich mit Gemischen aus Siliciumtetrachlorid und/oder Methyltrichlorsilanen und Hexamethyldisiloxan
pyrogene Produkte mit gegenüber Vergleichsbeispiel 1 verbesserten Eigenschaften herstellen
lassen, wird ein Gemisch von 0,41 Liter/h Hexamethyldisiloxan (0,565 kg) und 1,7 Liter/h Siliciumtetrachlorid
(2,516 kg) verdampft mit 9,25 Nm3 vorerwärmter Luft
gemischt und in den Brenner gleichzeitig mit 1,612 nvVh
Wasserstoff eingeleitet (Eine Alternative stellt folgende Mischung dar, die zu gleichen Ergebnissen führt:
0,565 kg/h Hexamethyldisiloxan, 1,89 kg/h Siliciumtetrachlcrid, 0,563 kg/h Methyltrichlorsilan. Die Menge
Wasserstoff und vorerwärmte Luft werden wie oben verwendet.) Die Gasmischung verläßt den Brenner mit
einer Geschwindigkeit von 39,9 m/sec und brennt nach der Zündung am Austritt ab. Die Mantelwasserstoffmenge
beträgt 0,350 nvVh. Die Kieselsäure wird wieder, wie im Vergleichsbeispiel 1, zunächst nach Abkühlung
von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt und dann mit Luft/Wasserdampf bei 600"C vom restlichen
Chlor befreit. Es werden pro Stunde 13 kg pyrogener Kieselsäure erhalten, die zu 68,1% aus dem Siliciumtetrachlorid
und zu 31,9% aus dem Hexamethyldisiloxan stammen. Die Viskosität von Polyesterharz gemäß der
unten beschriebenen Prüfvorschrift von 3690 nrnas ist immer noch deutlich höher als die der Kieselsäure gemäß
Vergleichsbeispiel 1. Desgleichen ist die Viskosität der Zahnpastengrundmasse mit 2914 mpas höher als die
der Kieselsäure gemäß Vergleichsbeispiel 1.
Maßstab des Verdickungsverhaltens ist die Viskosität eines mit pyrogener Kieselsäure vermischten Polyesterharzes.
To demonstrate that pyrogenic products with improved properties compared to Comparative Example 1 can be produced with mixtures of silicon tetrachloride and / or methyltrichlorosilanes and hexamethyldisiloxane, a mixture of 0.41 liters / h of hexamethyldisiloxane (0.565 kg) and 1.7 liters / h of silicon tetrachloride ( 2.516 kg) evaporates mixed with 9.25 Nm 3 of preheated air and simultaneously introduced into the burner with 1.612 nvVh hydrogen (the following mixture is an alternative, which leads to the same results: 0.565 kg / h hexamethyldisiloxane, 1.89 kg / h silicon tetrachloride , 0.563 kg / h methyltrichlorosilane. The amount of hydrogen and preheated air are used as above.) The gas mixture leaves the burner at a speed of 39.9 m / sec and burns off at the outlet after ignition. The amount of mantle hydrogen is 0.350 nvVh. As in Comparative Example 1, the silica is again initially separated from the gaseous reaction products after cooling and then freed from the remaining chlorine with air / steam at 600 ° C. 13 kg of pyrogenic silica are obtained per hour, 68.1% of which is from the silicon tetrachloride and 31.9% from the hexamethyldisiloxane. The viscosity of polyester resin according to the test specification of 3690 nrnas described below is still significantly higher than that of the silica according to comparative example 1. The viscosity of the toothpaste base is also higher than that of 2914 mpas of the silica according to Comparative Example 1.
The measure of the thickening behavior is the viscosity of a polyester resin mixed with fumed silica.
Die Einheit der dynamischen Viskosität ist die Pijcalsekunde (Pas). Eine Millipaskalsekunde (mPas) entspricht der bisher gebräuchlichen Einheit Centipoise (cP). Die Bestimmung der Viskosität erfolgt mit einem Rotationsviskosimeter nach DIN 53 214.The unit of dynamic viscosity is the pijcal second (Pas). One millipascal second (mPas) corresponds to the previously used unit of centipoise (cP). The viscosity is determined with a Rotational viscometer according to DIN 53 214.
In 142^ Gew.-Teile ungesättigtem Polyester (Polyester auf der Basis von Orthophthalsäure und Standard-In 142 ^ parts by weight of unsaturated polyester (polyester based on orthophthalic acid and standard
glykol (Äthylenglykol bzw. Propylenglykol), gelöst in Styrol, wobei als ungesättigte Dicarbonsäure Maleinsäure bzw. Maleinsäureanhydrid oder Fumarsäure verwendet wurde; Monomergehalt 34 Gew.-%, Viskosität bei 23°C 1000 mPas S) werden 73 Gew.-Teile pyrogene Kieselsäure in einem Plastikbecher mit einem äußeren Durchmesser von 8,4 cm eingewogen (mit dem Spatel von Hand vermischt) und mit einem Dissolver fünf Minuten lang bei 3000 Upm dispergiert (Dissolverscheibe mit einem Durchmesser von 5 cm, ca. 1 mm vom Boden des Plastikbechers entfernt).glycol (ethylene glycol or propylene glycol), dissolved in styrene, with maleic acid as the unsaturated dicarboxylic acid or maleic anhydride or fumaric acid was used; Monomer content 34% by weight, viscosity at 23 ° C. 1000 mPas S), 73 parts by weight become pyrogenic Silica weighed into a plastic beaker with an outer diameter of 8.4 cm (with the spatula mixed by hand) and dispersed with a dissolver for five minutes at 3000 rpm (dissolver disk with a diameter of 5 cm, approx. 1 mm from the bottom of the plastic cup).
60 g der erhaltenen Piste werden mit 63 g Polyesterharz und 27 g Monostyrollösung, bestehend aus 100 g Monostyrol und 0,4 g Paraffin (Tafelparaffin 50/52° C, ölgehalt 1 — 13%) versetzt mit einem Spatel gut verrührt und in dem genannten Plastikbecher mit dem Dissolver drei Minuten bei 1500 Upm dispergiert60 g of the slope obtained are mixed with 63 g of polyester resin and 27 g of monostyrene solution, consisting of 100 g Monostyrene and 0.4 g paraffin (table paraffin 50/52 ° C, oil content 1 - 13%) mixed with a spatula and stirred well and dispersed in said plastic beaker with the dissolver for three minutes at 1500 rpm
Um Verluste an Styrol zu vermeiden, wird der Becher während der Dispergierung mit einem Plastikdeckel abgedeckt. Zur Entfernung von eingeschlossenen Luftbläschen wird die Probe kurzzeitig evakuiertTo avoid loss of styrene, the beaker is covered with a plastic lid during dispersion. The sample is briefly evacuated to remove trapped air bubbles
Nach einer Standzeit von 1 Stunde und 45 Minuten wird die Probe in den Meßbecher des Rotationsviskosimeters eingefüllt Der Meßbecher wird in den Temperierkopf eingeschraubt und bei 22° C temperiert Nach 15 Minuten Standzeit erfolgt die Viskositätsmessung bei einem Schergefälle von D= 2,72 s-'. Der Zeiger am Anzeigeninstrument wird nach 30 Sekunden abgelesen. Nach dieser Zeit ist ein annähernd konstanter Wert erreicht. After a standing time of 1 hour and 45 minutes, the sample is poured into the measuring beaker of the rotation viscometer. The measuring beaker is screwed into the temperature control head and tempered at 22 ° C. After a standing time of 15 minutes, the viscosity is measured at a shear rate of D = 2.72 s- ' . The pointer on the display instrument is read after 30 seconds. After this time an almost constant value is reached.
Aus der vorgelegten Geschwindigkeit, dem Zeigerausschlag und der Eichkonstante des verwendeten Drehkörpers erhält man die Viskosität nach der Gleichung: From the presented speed, the pointer deflection and the calibration constant of the used Rotating body, the viscosity is obtained according to the equation:
S- K(mPas) S- K (mPas)
U — Geschwindigkeitsstufe des Rotationsviskosimeter, U - speed level of the rotational viscometer,
S — angezeigte Skalenteile,
K — Eichkonstante des verwendeten Drehkörpers. S - displayed scale divisions,
K - calibration constant of the rotating body used.
Testrezeptur für ZahnpastenTest formulation for toothpastes
Zusammensetzung der Phosphatgrundmasse:Composition of the phosphate base:
Wasserwater
CarboxymethylcelluloseCarboxymethyl cellulose
i^-Hydroxybenzoesäuremethylesteri ^ -Hydroxybenzoic acid methyl ester
Glyzeringlycerin
70%ige wäßrige Zuckerlösung (Sorbit)70% aqueous sugar solution (sorbitol)
Dicalziumphosphat-DihydratDicalcium phosphate dihydrate
35,05 g35.05 g
0,80 g0.80 g
0,15 g0.15 g
12,00 g12.00 g
15,00 g15.00 g
34,00 g34.00 g
97,0Og97.0Og
In 97 g dieses Vorkonzentrates wurden 3 g pyrogene
Kieselsäure mit einem Spatel eingearbeitet und anschließend 3 χ auf einem Dreiwalzenstuhl homogenisiert.
Anschließend wurde die eingeschlossene Luft im
Exsiccator entfernt Von der so hergestellten Paste wurde nach 1 Tag die Viskosität mit dem Rotationsviskosimeter
bestimmtIn 97 g of this pre-concentrate, 3 g were pyrogenic
Silica incorporated with a spatula and then homogenized 3 χ on a three-roller mill. Then the trapped air was in
Desiccator removed The viscosity of the paste produced in this way was determined after 1 day with a rotary viscometer
1010
1515th
2020th
2525th
3030th
3535
4040
4545
5050
5555
6060
6565
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803050746 DE3050746C2 (en) | 1980-04-25 | 1980-04-25 | Process for the pyrogenic production of silica |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803050746 DE3050746C2 (en) | 1980-04-25 | 1980-04-25 | Process for the pyrogenic production of silica |
DE3016010A DE3016010C2 (en) | 1980-04-25 | 1980-04-25 | Process for the pyrogenic production of silica |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3050746C2 true DE3050746C2 (en) | 1985-03-14 |
Family
ID=25785146
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19803050746 Expired DE3050746C2 (en) | 1980-04-25 | 1980-04-25 | Process for the pyrogenic production of silica |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3050746C2 (en) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2399687A (en) | 1942-05-29 | 1946-05-07 | Goodrich Co B F | Preparation of finely-divided silicon dioxide |
DE900339C (en) * | 1951-07-05 | 1953-12-21 | Degussa | Process and device for the production of colloidal silica in airgel form |
DE2909815A1 (en) | 1979-03-13 | 1980-09-18 | Wacker Chemie Gmbh | METHOD FOR PRODUCING SILICON DIOXIDE |
DE2620737C2 (en) | 1976-05-11 | 1982-07-29 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Process for the preparation of fumed silica |
-
1980
- 1980-04-25 DE DE19803050746 patent/DE3050746C2/en not_active Expired
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2399687A (en) | 1942-05-29 | 1946-05-07 | Goodrich Co B F | Preparation of finely-divided silicon dioxide |
DE900339C (en) * | 1951-07-05 | 1953-12-21 | Degussa | Process and device for the production of colloidal silica in airgel form |
DE2620737C2 (en) | 1976-05-11 | 1982-07-29 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Process for the preparation of fumed silica |
DE2909815A1 (en) | 1979-03-13 | 1980-09-18 | Wacker Chemie Gmbh | METHOD FOR PRODUCING SILICON DIOXIDE |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3016010C2 (en) | Process for the pyrogenic production of silica | |
US4067746A (en) | Amorphous precipitated silicas and methods for their preparation | |
EP1284277B1 (en) | Silica-coated metal oxide particles | |
DE60031954T2 (en) | LIPSTICK COMPOSITION | |
EP0318642B1 (en) | Aluminium-magnesium-hydroxy-carboxylic acid-compound containing gel composition | |
US4753791A (en) | Dental-care composition using precipitated silica | |
US4191742A (en) | Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production | |
DE1284547B (en) | Process for the production of hydrophobic, finely divided, non-alkaline fillers or pigments | |
EP0033843A1 (en) | Cerium-containing precipitated silica, process for producing same and masses, hardenable to elastomers, containing same | |
DE69714485T3 (en) | Amorphous silicic acids and oral compositions | |
DE2854109B2 (en) | nail polish | |
WO2012010416A1 (en) | Silicon dioxide powder having special surface properties and toner composition containing said powder | |
DE2101939B2 (en) | Compounds hardening by adding zinc oxide | |
EP0419759A2 (en) | Aluminium, magnesium-hydroxy-fatty acid compounds and thermostable lipogels prepared therewith | |
DE2300709B2 (en) | PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF SUSPENSION AGENT PREPARATIONS CONTAINING DRYING AGENTS | |
DE19919635A1 (en) | Silicon-aluminum mixed oxide | |
DE3050746C2 (en) | Process for the pyrogenic production of silica | |
JPS6026379B2 (en) | Esterification products and cosmetics containing them | |
DE2065572C3 (en) | Highly dispersed, hydrophobized silicon dioxide | |
DE60108967T2 (en) | WATER-FREE PIGMENT PASTE AND ITS APPLICATION IN COSMETICS | |
DE2609487A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING HIGHLY DISPERSE SILICON DIOXYDE WITH ENHANCED THICKENING EFFECT | |
DE3400009A1 (en) | DEFOAMER FOR AQUEOUS DISPERSIONS AND SOLUTIONS OF RESIN | |
DE2608123A1 (en) | ANTIPERSPIRATORS AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF | |
DE69004875T3 (en) | Gel-forming composition | |
DE2057730C3 (en) | Process for the waterproofing of finely divided oxides |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
Q172 | Divided out of (supplement): |
Ref country code: DE Ref document number: 3016010 |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8181 | Inventor (new situation) |
Free format text: SCHWARZ, RUDOLF, DR., 8755 ALZENAU, DE KLEINSCHMIT, PETER, DR., 6450 HANAU, DE |
|
AC | Divided out of |
Ref country code: DE Ref document number: 3016010 Format of ref document f/p: P |
|
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8330 | Complete disclaimer |