DE3029849C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der freien
Fließfähigkeit eines Pulvers, umfassend die folgenden Verfahrensschritte:
- (a) Füllung von Pulver in einen Behälter, der als Boden eine Platte aufweist, die ein zentrales, verschlossenes Loch besitzt,
- (b) Öffnen des Lochs, damit Pulver aus dem Behälter durch das Loch hindurchfließen kann,
- (c) Beobachten eines eventuellen Hindurchfließens von Pulver durch das Loch,
- (d) Wiederholen der Verfahrensschritte (a) bis (c) mit einem neuen Loch von geändertem Durchmesser.
Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung
dieses Verfahrens, umfassend
- (a) einen Behälter zur Aufnahme des Pulvers, dessen Fließfähigkeit bestimmt werden soll,
- (b) ein im Boden des Behälters vorgesehenes mittiges Loch, dessen Durchmesser unterschiedlich groß wählbar ist, und
- (c) eine das Loch verschließende und aus dieser Verschließstellung heraus bewegbare Platte.
In der pharmazeutischen Industrie kann die Pulverfließfähigkeit
als die Eigenschaft des Pulvers definiert werden,
gleichmäßig vom oberen Teil zum Boden eines Speisetrichters
und dann zu einer Dosierungs-, Verdichtungs- und Preßkammer
unter dem Einfluß der Schwerkraft und anderer Kräfte zu
fließen.
Schlecht fließende Pulver erzeugen in der pharmazeutischen
Industrie sowohl bei der Herstellung von gepreßten Tabletten
als auch bei Verfahren bei der Füllung von Kapseln viele
Schwierigkeiten. Ein frei fließendes Pulver bietet andererseits
viele Vorteile, die zum Beispiel bei der Herstellung
komprimierter Tabletten wie folgt zusammengefaßt werden
können:
- (a) Das Pulver fließt leicht in dem Speisetrichter, ohne Lufttaschen zu bilden;
- (b) der Hohlraum der Form wird wirksamer gefüllt, und dies geht aus einer Erhöhung des mittleren Tablettengewichts und in einer Abnahme des Variationskoeffizienten, bedingt durch das Fehlen einer zu niedrigen Dosierung, hervor;
- (c) als Folge der einheitlichen Tablettengewichte und der einheitlichen Dosierungen der aktiven Bestandteile sind ebenfalls andere Parameter der fertigen Tablette, wie die Härte, die Zerbröckelbarkeit, die Desintegrationszeit, der Auflösungstest und die Plasmagehalte, reproduzierbar;
- (d) als weitere Folge einer wirksameren Füllung des Hohlraums der Form erhält man eine Einheitlichkeit in dem komprimierten Pulver und somit eine geringere Abnutzung der Vorrichtung;
- (e) da ein frei fließendes Pulver ebenfalls eine gute Permeabilität aufweist, wird die Luft während des Komprimierens leicht herausgestoßen und daher sind weniger Tabletten, bedingt durch überstehendes Material oder Spaltung, mangelhaft;
- (f) durch die hohe Fließrate eines frei fließenden Pulvers ist eine hohe Produktionsrate möglich.
Analoge, unterschiedliche, jedoch verwandte Schwierigkeiten,
die durch die Fließfähigkeit eines Pulvers bestimmt werden
und die das Handhaben der Materialien bestimmen, treten
in allen Industrien, wie z. B. bei der Herstellung von
Chemikalien, Nahrungsprodukten, Kunststoffen u. ä., auf.
Aufgrund dieser Tatsache hat man kürzlich viele Anstrengungen
unternommen, die Schwierigkeiten, die durch die schlechten
Fließeigenschaften auftreten, zu beseitigen. Dazu hat
man verschiedene Zubereitungen untersucht und verschiedene
Herstellungsverfahren verwendet. Gleichzeitig wurden viele
Versuche unternommen, um Versuchsverfahren zu entwickeln,
die eine praktische industrielle Bedeutung aufweisen und
mit denen man tatsächlich die spezifische Fließfähigkeit
des zu verwendenden Pulvers messen und bestimmen kann.
Eine Reihe von Autoren hat die Pulverfließfähigkeit durch
eine Reibung zwischen den teilchenförmigen Materialien
identifiziert, wobei der "Ruhewinkel" zur Charakterisierung
herangenommen wurde (E. Nelson, J. Am. Pharm. Assoc. Sci.
Ed. 44, Nr. 7, 435-437 [1955]). Es wurden mindestens vier
praktische Verfahren entwickelt, mit denen der "Ruhewinkel"
(angle of repose) bestimmt und verglichen wurde
(David Train in J. Pharm. Pharmacol. 10, 127T bis 135T
[1958]).
Grundsätzlich wird entsprechend dem "Ruhewinkel"-Verfahren
das gepulverte Material frei durch eine Düse auf eine flache
Oberfläche fallengelassen, wobei sich ein konisches
Häufchen aus dem abgeschiedenen Material bildet. Der Winkel
zwischen der Oberfläche des Kegels und der horizontalen
Ebene ist als "Ruhewinkel" bekannt. Ein hoher Winkel
zeigt ein schlecht fließendes Material an, wohingegen ein
niedriger Winkel eine gute Fließfähigkeit anzeigt.
"Die zeitlich abgestoppte Abgabe durch eine Düse" ist ein
anderes Verfahren, das oft verwendet wird, um die Fließfähigkeit
von Materialien zu bestimmen. Eine Stoppuhr wird
normalerweise verwendet, um die Zeit zu bestimmen, während
der ein bestimmtes Gewicht des Pulvers durch eine Düse
fließt, oder um eine Düse nach einer bestimmten Zeit zu
schließen, so daß das Pulver, das während dieser Zeit
durchgeflossen ist, gewogen werden kann. Obgleich die
"Ruhewinkel"-Messungen und die Verfahren mit einer Abgabe
während einer abgestoppten Zeit Ergebnisse liefern, die
mit der Fließfähigkeit des Materials im Zusammenhang stehen,
ist die Reporudzierbarkeit selbst in den allerbesten
Fällen schlecht. Eine Erklärung für den geringen Erfolg
dieser Versuche ist der, daß die angegebenen Tests nicht
den wichtigsten Punkt der Schwierigkeit berühren. Insbesondere
ist es falsch, die Fließfähigkeit durch eine Reibung
zwischen den Teilchen zu identifizieren, als ob die Pulver
Glas- oder Sandkugeln wären.
In der Tat sind die Parameter, die die Fließfähigkeit des
Pulvers bestimmen, zahlreich und beeinflussen sich gegensätzlich
und abhängig: die Teilchengröße, die "Feinstoffe",
die Einheitsoberfläche, die Teilchenform, die tatsächliche
Dichte, die scheinbare Dichte, die Porosität, die Luftpermeabilität
durch das Pulver, die elektrostatische Ladung,
die Feuchtigkeit, die Quellung, die Kohäsionsfestigkeiten
(wie London, Wasserstoff usw.).
Augsburger und Shangraw (J. Pharm. Sci, 55, Nr. 4, 418-423
[1966]) haben versucht, die freien Fließfähigkeitseigenschaften
von Pulvern zu bewerten und zu vergleichen, indem
sie das Gewicht und die Gewichtsvariation der fertigen
Tabletten als Meßparameter verwendet haben. In der Tat wurde
festgestellt, daß die Gewichtsänderungen der Kapseln und
Tabletten direkt von der Reproduzierbarkeit des Pulverfließvermögens
in ein Aufnahmegefäß mit stationärem Volumen
(welches der Hohlraum einer Tablettenform oder die Kapselhülle
sein kann) abhängen. Eine gute Genauigkeit, die ein
höheres Tablettengewicht und einen geringeren Variationskoeffizienten
anzeigt, kann nur erhalten werden, wenn das
einzufüllende Pulver eine gute Fließfähigkeit aufweist. Obgleich
dieses Verfahren zweckdienlich bei Routinequalitätskontrolltests
verwendet werden kann, ist es mühevoll, zeitaufwendig
und nicht praktisch bei der Entwicklungsstufe
eines Produktes im frühen Zustand, hauptsächlich, weil eine
große Menge an Arzneistoffen erforderlich ist.
Ein weiteres Verfahren zur Bestimmung der freien Fließfähigkeitseigenschaften
eines Pulvers wurde in DEGUSSA Schriftenreihe,
Anwendungstechnik Pigmente Nr. 31 (Wolfgang, Hanau/
Main), Seiten 6 bis 8, beschrieben. Es basiert auf der Tatsache,
wie ein Pulver durch sanduhrähnliche Trichter mit
unterschiedlichen Düsen fließt. Die beschriebene Vorrichtung
besteht aus einer Reihe von fünf Glastrichtern mit
Düsendurchmessern von 2,5, 5, 8, 12 und 18 mm. Die Pulverfließfähigkeit
wird als hervorragend, sehr gut, gut, annehmbar
oder schlecht bezeichnet, abhängig von dem Durchmesser
der Düse, durch den das Pulver noch hindurchfließen
kann. Diese Vorrichtung erlaubt jedoch nur eine grobe Schätzung
der Fließfähigkeit des Pulvers und liefert keine Ergebnisse,
die reproduzierbar und genau genug sind, um sich
auf sie in der Versuchs- oder Industrieanlage verlassen
zu können.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art zum Messen der
freien Fließfähigkeit eines Pulvers und eine Vorrichtung
zur Durchführung dieses Verfahrens, wie sie eingangs angegeben
ist, sind aus der US-PS 33 76 753 bekannt. Diese bekannte
Vorrichtung ist im einzelnen so ausgebildet, daß
der Behälter, der zur Aufnahme des Pulvers dient, dessen
Fließfähigkeit bestimmt werden soll, ein konisch-trichterförmiger
Behälter ist, dessen konische Trichterform funktioneller
Art ist, weil diese bekannte Vorrichtung eine Strömungsmeßeinrichtung
ist, mit der die Zeit gemessen wird,
welche eine vorbestimmte Menge (Gewicht oder Volumen) des
Materials dazu benötigt, um durch das Loch im Boden des Behälters
hindurchzufließen. Zwar kann der jeweilige Durchmesser
des Lochs durch Verwendung eines anderen Bodeneinsatzes
für den Behälter geändert werden, da eine Reihe von
Bodeneinsätzen mit unterschiedlich großen Löchern zur Verfügung
stehen. Jedoch sind diese verschiedenen Bodeneinsätze
so ausgebildet, daß der Durchmesser jedes der Löcher genau
gleich dem Innendurchmesser des Behälters an der Stelle ist,
an welcher der Behälter in das Loch übergeht. Zu diesem
Zweck umfaßt jeder der Bodeneinsätze eine konische Verlängerung
des unteren Endes des konisch-trichterförmigen Behälters,
die so präzisionsbearbeitet ist, daß sie genau bündig
in die konisch-trichterförmige Wand des Behälters übergeht.
Auch bei diesem glatt-bündigen Übergang der konischen Fläche
des trichteförmigen Behälters in die konische Fläche
des Bodeneinsatzes und bei dem stufenlosen Übergang dieser
konischen Fläche in das jeweilige Loch handelt es sich um
funktionelle Merkmale der Vorrichtung nach der US-PS
33 76 753. Denn aus einer ganzen Reihe von Schwierigkeiten
heraus, die die Tendenz haben, Meßverfälschungen zu bewirken,
wird von den zwei möglichen Verfahren, entweder die Durchflußzeit
einer vorbestimmten Gewichtsmenge an pulverförmigem
Material zu bestimmen oder das Gewicht von pulverförmigem
Material, welches innerhalb einer vorbestimmten Zeitdauer
ausströmt, zu ermitteln, das erstere Verfahren bevorzugt.
Hierbei können aber brauchbare Meßwerte nur dann erhalten
werden, wenn von der in den trichterförmigen Behälter
eingefüllten vorbestimmten Gewichtsmenge tatsächlich alles
Pulver durch das Loch ausströmt, ohne daß es in irgendeiner
Weise eingefangen oder durch Stufen in den Wänden od.
dgl. abgestützt wird. Das Pulver muß also ohne jede Stockung
und Hemmung durch das Loch ausströmen, wozu sogar ein Vibrator
und eine Rühreinrichtung mit beitragen sollen.
Aufgabe der Erfindung ist demgegenüber, ein Verfahren
zum Messen der freien Fließfähigkeit eines Pulvers so auszubilden,
daß damit in sehr einfacher Weise die Fließfähigkeit
von Pulvern bestimmt werden kann.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten
Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
- (1) durch den Verfahrensschritt des Beobachtens festgestellt wird, ob Pulver durch das Loch hindurchfließt und dadurch in dem zylindrischen oder parallelepipedalen Behälter, dessen Innendurchmesser größer als der größte Lochdurchmesser ist, um das Loch herum ein konischer oder zylindrischer Hohlraum in der Gesamtdicke der Pulverfüllung des Behälters zurückgelassen wird oder ob kein Pulver durch das Loch hindurchfließt,
- (2) die Verfahrensschritte (a) bis (c) wiederholt werden mit einem neuen Loch kleineren Durchmessers, wenn Pulver durch das Loch hindurchfließt, oder mit einem neuen Loch größeren Durchmessers, wenn kein Pulver durch das Loch hindurchfließt, und
- (3) die Verfahrensschritte (a) bis (c) mit einem neuen Loch jeweils geänderten Durchmessers so lange wiederholt werden, bis der Durchmesser des kleinsten Lochs ermittelt ist, durch welches das Pulver unter Zurücklassung eines konischen oder zylindrischen Hohlraums in der Gesamtdicke der Pulverfüllung gerade noch hindurchfließt.
Eine Vorrichtung der eingangs genannten Art, die mit der
Erfindung für die Durchführung des vorstehenden Verfahrens
zur Verfügung gestellt wird, zeichnet sich dadurch aus, daß
der Behälter ein Zylinder (1) ist, dessen Innendurchmesser
größer als der größte Lochdurchmesser ist.
Zwar ist in der US-PS 28 36 975 ein becherförmiges Viskosimeter
bekannt, das einen ebenen, plattenförmigen Boden mit
einem mittig darin vorgesehenen Loch als Auslauföffnung für
die Flüssigkeit hat, deren Viskosität gemessen werden soll.
Jedoch ergeben sich bei den zu messenden Flüssigkeiten völlig
andere Fließverhältnisse als bei Pulvern. Mit dem bekannten
Viskosimeter wird, ebenso wie mit der Vorrichtung
nach der oben erörterten US-PS 33 76 753, die Zeit gemessen,
die ein vorbestimmtes Volumen benötigt, um durch das Loch
hindurchzufließen.
Im Gegensatz hierzu wird mit der Erfindung die Fähigkeit
des Pulvers ermittelt, durch ein wie großes Loch (Durchmesser)
es gerade noch unter Erzeugung eines konischen oder
zylindrischen Hohlraums, der sich durch die Dicke der Pulverfüllung
hindurch auf der als Boden vorgesehenen Platte
bildet, in welcher sich das Loch befindet, hindurchströmt.
Mit dem Verfahren nach der Erfindung wird also die Pulverfließfähigkeit
bestimmt, indem man das zu prüfende Pulver
in den Zylinder gibt, die Platte, die normalerweise verhindert,
daß das Material durch das Loch fließt, entfernt
und den Durchmesser des kleinsten Loches mißt, durch das
das Pulver noch hindurchfließt. Auf diese Weise kann die
Eigenfließfähigkeit, das Eigenfließvermögen oder die spezifische
Fließfähigkeit oder das spezifische Fließvermögen
von Pulvern leicht bestimmt werden.
Die mit der Erfindung zur Verfügung gestellte Vorrichtung
ist einfach, und man kann die Fließfähigkeit von Pulvern
selbst bei einer frühen Laborstufe bestimmen. Sie kann zur
Bestimmung des Fließfähigkeitswertes eines gegebenen, pulverisierten
Materials oder einer Zubereitung verwendet werden
und erlaubt so eine Klassifizierung des Materials oder
der Zubereitung hinsichtlich der Fließfähigkeit für Vortestzubereitungen,
bevor man in die Produktion geht. Sie
erlaubt weiterhin die Bewertung des Einflusses von Gleitmitteln
und anderen Materialien, die man verwendet, um das
Fließen zu verbessern. Man kann auch Vergleichsanalysen
mit anerkannten Zubereitungen und vorgegebenen Standards
durchführen, wodurch eine Qualitätskontrolle der Zubereitungen
erleichtert wird. Es ist so möglich, die optimalen
Pulverfließbedingungen und Zubereitungen zu bestimmen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann für diese und andere
Zwecke, wie im folgenden näher erläutert wird, verwendet
werden.
Das Verfahren zur Messung der Fließfähigkeit eines Pulvers
mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beruht auf der Fähigkeit
des Pulvers, durch eine Reihe von Löchern mit unterschiedlicher
Größe zu fließen, wobei der Durchmesser des
kleinsten Loches, durch das das Pulver noch hindurchfließt,
der reziproke Wert des Fließfähigkeitswertes ist.
Diese Vorrichtung umfaßt
einen Zylinder, an dessen Boden eine Scheibe angebracht
ist, die ein zentrales Loch mit unterschiedlichem Durchmesser
aufweist. Die Vorrichtung umfaßt einen Verschluß, der
normalerweise verhindert, daß das Pulver durch das Loch
fließt, und welche in eine entfernte Lage bewegt wird, so
daß das Pulver fließen kann.
Der in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendete Zylinder
soll nur die Menge an Pulver beschränken, die für die
Messungen erforderlich ist. Ein Behälter mit zylindrischer
Form wird bevorzugt verwendet, es können jedoch auch parallelepipedale
Behälter verwendet werden. Die Dimensionen
des Zylinders besitzen keine kritische Bedeutung. Aus Wirtschaftlichkeits-
und Raumgründen werden bevorzugt Zylinder
mit ausreichend verkleinerter Größe verwendet, wie solche,
die z. B. einen Innendurchmesser von etwa 40 bis etwa
100 mm und eine Länge von etwa 50 bis etwa 100 mm aufweisen.
Es ist offensichtlich, daß die Dimensionen des Zylinders
von denen der Reihe von Löchern abhängen, da der Zylinderdurchmesser
größer sein muß als das größte Loch.
Weiterhin ist das Material, aus dem die Vorrichtung hergestellt
ist, nicht kritisch, vorausgesetzt, daß das Material,
das verwendet wird, dem zu prüfenden Pulver keine
elektrostatische Ladung verleiht, da diese die Ergebnisse
beeinflussen würde. Es werden bevorzugt Glas, Metall und
Metallegierungen verwendet. Die Durchmesser der Löcher sollten
auf geeignete Weise innerhalb einer Sequenz von zunehmender
Größe ausgewählt werden und müssen mit dem Zweck des
Tests in Übereinstimmung sein.
In der Tat werden in der pharmazeutischen Industrie bevorzugt
Pulver verwendet, die frei durch Löcher mit einem
Durchmesser von etwa 4 bis etwa 34 mm fließen können, während
für analytische Zwecke selbst Löcher mit einem Durchmesser
bis zu 40 mm oder mehr verwendet werden. Die
Sequenz der Löcher muß mit einer großen Zahl von Löchern
eingestellt werden, so daß verläßliche und genaue Ergebnisse
erhalten werden. Der Unterschied im Durchmesser zwischen
zwei aufeinanderfolgenden Löchern kann im Bereich
von etwa 0,5 bis etwa 3 mm und bevorzugt etwa 0,5 bis
etwa 2 mm liegen.
Anhand der Zeichnungen wird eine bevorzugte
Ausführungsform der Erfindung näher erläutert; es zeigt:
Fig. 1 eine schematische isometrische Ansicht einer Vorrichtung
zur Bestimmung des Fließvermögens in der
Grundausführung gemäß einer Ausführungsform der
Erfindung; die Verschlußscheibe 4 ist in dieser
Ansicht in offener Stellung gezeigt;
Fig. 2 eine Ansicht von oben auf die Vorrichtung;
Fig. 3 eine Seitenansicht der Vorrichtung, wobei die Verschlußscheibe
4 in dieser Darstellung in geschlossener Stellung ist;
Fig. 4 in getrennter Darstellung die Bestandteile 1, 2,
3 und 5 der zusammengesetzten Vorrichtung.
Entsprechend einer in den Fig. 1 bis 4 im wesentlichen
dargestellten spezifischen Ausführungsform wird eine Vorrichtung
zur Verfügung gestellt, die mehrere Scheiben 2 enthält,
von denen jede ein Loch mit unterschiedlichem Durchmesser
aufweist und die in den fixierten Zylinder 1 eingesetzt
wird. Entsprechend dieser Ausführungsform sind die
wesentlichen Bestandteile der Vorrichtung:
- (1) ein Zylinder 1 aus rostfreiem Stahl mit einem Innendurchmesser von 58 mm, einer Höhe von 70 mm, einer Kapazität von etwa 185 ml, der für die Pulverbeschickung verwendet wird;
- (2) eine Reihe von 22 gebohrten Scheiben 2 aus rostfreiem Stahl mit einem Außendurchmesser von 60 mm, einer Scheibendicke von 0,5 mm und Lochdurchmessern von 4-5-6-7-8-9-10-12-14-16-18-20-22-24-26-28-30-32-34- 36-38-40 mm;
- (3) ein Rändelring 3, der eine Scheibe 2 umfaßt und unter den Zylinder 1 "schnappt" bzw. gebracht wird;
- (4) eine Hebelvorrichtung 4 mit einem Hebel 4′ und einer Verschlußplatte mit einem Durchmesser von 48 mm, die durch eine Tragvorrichtung 5 gehalten wird, welche als Auflagepunkt für das momentane, manuelle Schließen und Öffnen und ohne daß die Löcher geschüttelt werden, dient;
- (5) die bereits genannte Tragvorrichtung 5, welche den Zylinder 1 hält und trägt und als Auflagepunkt für die Hebelvorrichtung 4 dient;
- (6) ein Traggestell 6, zum Beispiel ein Laborgestell, um die übrigen Teile der Vorrichtung über die Tragvorrichtung 5 zu halten.
Die Vorrichtung ist weiterhin ausgerüstet mit:
- (7) einer Reihe von Trichtern aus Glas oder rostfreiem Stahl mit 70 mm langen Stielen, wobei die Bohrung im Stiel einen Innendurchmesser von 3 bis 15 mm aufweist. Der zur Beschickung dienende Trichter wird durch einen Ring, der an dem Traggestell 6 befestigt ist, gehalten, so daß seine Spitze über dem Mittelpunkt des Zylinders 1 liegt und gerade über der Oberfläche der Pulverfüllung. Diese Trichter können durch ein Sieb, das durch einen kleinen Motor vibriert wird, ersetzt sein, mit einer sehr niedrigen Energieanwendung, um die Bildung statischer Elektrizität zu vermeiden;
- (8) einem Behälter, in dem das Pulver, das durch das Loch fließt, gesammelt wird.
Bei einer anderen Ausführungsform wird die Reihe der unterschiedlichen
Scheiben durch eine Platte ersetzt, die Löcher
umfaßt, die in einer oder mehreren Reihen verteilt sind
und über die der offene Zylinder bewegt werden kann.
Bei einer noch anderen spezifischen Ausführungsform wird der
Zylinder am Boden mit einer stationären Scheibe verschlossen,
die mit einer Klappe bzw. einem Verschluß und einer mechanischen
Einrichtung ausgerüstet ist, mit der die Öffnung
des Lochs eingestellt werden kann. Diese mechanische Vorrichtung
kann manuell betrieben oder automatisch verwendet
werden. Beim zweiten Fall wird der Durchmesser der Öffnung
jedesmal durch eine Registrierskala kenntlich gemacht, die
mit der Klappe bzw. dem Verschluß verbunden ist. Die Vorrichtung
kann weiterhin mit einem Nachweissystem, wie einer
photoelektrischen Zelle, unter dem Zylinder ausgerüstet
sein, durch die der Verschluß bzw. die Klappe angehalten
wird, wenn das Pulver zu fließen beginnt, wodurch eine direkte
Ablesung des Fließfähigkeitswertes auf der Registrierskala
möglich wird.
Die Bestimmung der Pulverfließfähigkeit beginnt, indem man
50 g des Testpulvers durch einen geeignet ausgewählten
Trichter in den Zylinder 1 gibt. Das Kriterium, das
man verwendet, um den geeigneten Trichter auszuwählen, ist
das, daß der Innendurchmesser der kleinste sein muß, der
noch ein freies Fließen des Pulvers erlaubt. Dann wird die
Klappe bzw. der Verschluß schnell entfernt, indem man den
Hebel 4′ bewegt. Ein frei fließendes Pulver fließt langsam
durch kleine Löcher, bis ein umgekehrter Kegel in der gesamten
Dicke der Füllung gebildet ist, während ein Pulver,
welches zu einer Masse ausflockt, in einem Klumpen fließt
und eine zylindrische Höhlung in der Füllung ergibt. Jeder
Versuch ergibt ein positives Ergebnis, wenn das Fließen des
Pulvers innerhalb von 60 sec beginnt und weitergeht, bis
ein Hohlraum mit kegelförmiger oder zylindrischer Form in
der Gesamtdicke der Füllung gebildet worden ist. Wenn der
Versuch positiv ist, wird das Pulver erneut geprüft, indem
man eine Scheibe mit einem kleineren Loch verwendet. Umgekehrt
wird, wenn der Versuch negativ ist, mit einem größeren
Loch geprüft. Entsprechend diesen Angaben wurden viele
Messungen durchgeführt, wobei eine Reihe unterschiedlicher
Pulver geprüft wurde. Die Schlüsse, die aufgrund dieser
Versuche gezogen werden können, sind wie folgt:
Bei klassischen Einkapselungsvorrichtungen, wie
Parke Davis, Zanasi und MG2, können optimale Ergebnisse erhalten
werden mit Pulvern mit einer spezifischen Fließfähigkeit
zwischen 1/10 und 1/24, d. h. mit Pulvern, die frei
durch ein Loch mit einem Durchmesser von 10 bis 24 mm
fließen.
Bei der Herstellung komprimierter Tabletten wird
der optimale Bereich von dem Durchmesser der Formstanzungen
abhängen, die verwendet werden, und er liegt zwischen etwa
25 bis etwa 100% des Durchmessers und bevorzugt zwischen
etwa 50 und etwa 100%.
Die hohe Korrelation zwischen der spezifischen Fließfähigkeit
eines Gemisches, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
bestimmt wurde, und dem Variationskoeffizienten des mittleren
Gewichts der Kapseln, die mit dem gleichen Gemisch in
einer Versuchsanlage gefüllt wurden, wird in der folgenden
Tabelle erläutert, in der einige Versuchsergebnisse dargestellt
sind.
Spezifischer Fließfähigkeitswert | |
Variationskoeffizient des mittleren Gewichts von Typ-1-Kapseln, die mit einer Zanasi LZ-6-Verkapselungsvorrichtung gefüllt worden sind | |
1/20 | |
0,52 | |
1/22 | 1,20 |
1/24 | 1,76 |
1/26 | 2,24 |
1/28 | - |
1/30 | 3,33 |
Aus den obigen Ausführungen folgt, daß die erfindungsgemäße
Vorrichtung und die Testverfahren bei der Qualitätskontrolle
von Produktionsmaterialien wie auch bei der Bestimmung oder
bei der Prüfung nichtbekannter, granulierter Materialien
hinsichtlich ihrer Fließfähigkeit und bei der Vorprüfung
der Zubereitungen, die bei der Produktion verwendet werden
sollen, eingesetzt werden können.
Die Pulverfließfähigkeit wurde in der Vergangenheit als
Eigenschaft eines Pulvers definiert, das unter dem Einfluß
der Schwerkraft und anderer Kräfte fließt. Im folgenden
wird erläutert, daß eine Korrelation zwischen dem Durchmesser
des kleinsten Loches, durch das das Pulver noch hindurchgeht,
und diesen Kräften besteht, und es wird gezeigt,
daß die angenommene Korrelation zwischen dem Durchmesser
und der Fließfähigkeit (eines ist das Reziproke des anderen)
richtig ist. In der Tat kann man leicht, wenn man k
als inneren Reibungskoeffizienten des Pulvers, d. h. den
"Viskositätskoeffizienten" des Pulvers, ausgedrückt in
dyn/cm², mit d dem Durchmesser des Loches in cm, mit δ der
scheinbaren, nichtkompakten Dichte des Pulvers, ausgedrückt
in g/cm³, mit der Höhe h der Füllung und mit g der Beschleunigung
der Schwere (980 cm/sec²) bezeichnet, die folgende
Gleichung (1)
π · (d/2)² · h · δ · g 2 π · (d/2) · h · k (1)
schreiben, worin π·(d/2)²·h das Volumen des Zylinders und
2 π·(d/2)·h die Seitenoberfläche des Zylinders aus Pulver
bedeuten. Dies zeigt einfach an, daß das Gewicht des Zylinders
des fallenden Pulvers größer sein muß als die Reibung
an der Seitenoberfläche des Zylinders selbst. Zur Vereinfachung
wird die Gleichung (2) erhalten
und unter der Annahme des kleinsten Loches, welches noch
erlaubt, daß das Pulver frei fließt, kann man die obige
Gleichung dem Schwellenwert nähern (3)
Da es offensichtlich ist, daß die Fließfähigkeit des Pulvers
um so geringer ist, je größer das Loch ist und vice
versa, kann die Fließfähigkeit als reziproker Wert des
Durchmessers des kleinsten Loches und daher als
ausgedrückt werden.
Die Fließfähigkeit wird entsprechend der Gleichung (4) direkt
von der scheinbaren Dichte und dem "Viskositätskoeffizienten"
abhängen, die ihrerseits durch andere Faktoren
beeinflußt werden, die als solche nicht in der
Formel in Erscheinung treten, wie die elektrostatische
Ladung und die Feuchtigkeit.
Claims (8)
1. Verfahren zum Messen der freien Fließfähigkeit eines
Pulvers, umfassend die folgenden Verfahrensschritte:
- (a) Füllung von Pulver in einen Behälter, der als Boden eine Platte aufweist, die ein zentrales, verschlossenes Loch besitzt,
- (b) Öffnen des Lochs, damit Pulver aus dem Behälter durch das Loch hindurchfließen kann,
- (c) Beobachten eines eventuellen Hindurchfließens von Pulver durch das Loch,
- (d) Wiederholen der Verfahrensschritte (a) bis (c) mit einem neuen Loch von geändertem Durchmesser,
dadurch gekennzeichnet, daß
- (1) durch den Verfahrensschritt des Beobachtens festgestellt wird, ob Pulver durch das Loch hindurchfließt und dadurch in dem zylindrischen oder parallelepipedalen Behälter, dessen Innendurchmesser größer als der größte Lochdurchmesser ist, um das Loch herum ein konischer oder zylindrischer Hohlraum in der Gesamtdicke der Pulverfüllung des Behälters zurückgelassen wird oder ob kein Pulver durch das Loch hindurchfließt,
- (2) die Verfahrensschritte (a) bis (c) wiederholt werden mit einem neuen Loch kleineren Durchmessers, wenn Pulver durch das Loch hindurchfließt, oder mit einem neuen Loch größeren Durchmessers, wenn kein Pulver durch das Loch hindurchfließt, und
- (3) die Verfahrensschritte (a) bis (c) mit einem neuen Loch jeweils geänderten Durchmessers so lange wiederholt werden, bis der Durchmesser des kleinsten Lochs ermittelt ist, durch welches das Pulver unter Zurücklassung eines konischen oder zylindrischen Hohlraums in der Gesamtdicke der Pulverfüllung gerade noch hindurchfließt.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1 zum Messen der freien Fließfähigkeit eines Pulvers,
umfassend
- (a) einen Behälter zur Aufnahme des Pulvers, dessen Fließfähigkeit bestimmt werden soll,
- (b) ein im Boden des Behälters vorgesehenes mittiges Loch, dessen Durchmesser unterschiedlich groß wählbar ist, und
- (c) eine das Loch verschließende und aus dieser Verschließstellung heraus bewegbare Platte,
dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter
ein Zylinder (1) ist, dessen Innendurchmesser größer als
der größte Lochdurchmesser ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Boden des Zylinders (1) als auswechselbare
Scheibe (2) ausgebildet ist und die Vorrichtung
zur Auswahl des Lochdurchmessers mehrere Scheiben (2) umfaßt,
von denen jede ein Loch mit einem Lochdurchmesser
aufweist, der von demjenigen einer anderen Scheibe (2) unterschiedlich
ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Boden des Zylinders (1) als Platte
ausgebildet ist, die mehrere Löcher von unterschiedlichem
Lochdurchmesser aufweist, welche in einer oder mehreren
Reihen angeordnet sind und über die der Zylinder zur Auswahl
eines dieser Löcher bewegbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lochdurchmesser eine
Lochdurchmesseraufeinanderfolge im Bereich von etwa 4 mm bis
etwa 40 mm haben, wobei der Durchmesserunterschied zwischen
zwei benachbarten Lochdurchmessern im Bereich von etwa 0,5
mm bis etwa 3 mm liegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie einen Behälter mit parallelepipedaler
Form anstelle des Zylinders (1) umfaßt.
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